JP2016505651A - 自己架橋型分散液、並びにこれを作製し、使用するための方法 - Google Patents

Abstract

顔料と、カルボキシル基を含むポリマーと、カルボキシル基との架橋反応を経ることが可能な架橋剤と、三級アミンを含む阻害剤と、液体担体とを含み、加速保管寿命試験により決定される、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大が、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満である分散液。【選択図】なし

Description

関連出願との相互参照
本特許出願は、その内容が、参照により、その全体において本明細書に組み込まれる、2012年11月19日に出願された、米国特許仮出願第61/727,840号に対する優先権を主張する。

本発明は、自己架橋型分散液及びこれを作製するための方法に関する。本発明はさらに、紙、布地、天然繊維及び合成繊維、プラスチック、金属、木材、セラミック、ガラス、木材合板、並びにインクに対するコーティングを含むがこれらに限定されない、自己架橋型分散液の最終用途適用にも関する。インクの具体例は、限定なしに述べると、紙、布地、天然繊維及び合成繊維、プラスチック、金属、メタルデコ、木材着色剤、筆記具、フェルトペン、オフセット印刷及びスクリーン印刷のための印刷用インクを含む。最終用途の他の例は、限定なしに述べると、インクジェット印刷への適用を含む。

顔料は、インク、コーティング、塗料、紙、トナー、布地、繊維、木材着色剤、カラーフィルター、化粧品、及びプラスチックを含むがこれらに限定されない最終用途適用の場合、水溶性色素を凌駕するいくつかの利点をもたらし得る。例えば、顔料は、水溶性色素と比較して大きな耐光堅牢性、オゾン堅牢性、耐水堅牢性、光学濃度、及びエッジ精度(edge acuity)のうちの少なくとも1つを呈示する。しかし、印刷用インクで施されたコーティングの乾湿摩擦耐久性は、顔料インクを使用する場合でもなお、依然として問題となっている。

架橋とは、コーティングの耐久性を増大させる手段であるが、従来、架橋反応の進行に起因して、架橋調合物の保管寿命は極めて短い。したがって、架橋が大気への曝露及び場合により熱の適用の後に限って実質的に生じる、自己架橋型分散液及び自己架橋型インクが依然として必要とされている。さらに、架橋が印刷の後に限って実質的に生じる、自己架橋型インクも依然として必要とされている。

本開示は、顔料と、カルボキシル基を含むポリマーと、カルボキシル基との架橋反応を経ることが可能な架橋剤と、三級アミンを含む阻害剤と、液体担体とを含む分散液を提供する。加速保管寿命試験により決定される、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満であり得る。分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約1週間にわたる約60℃での密封保存において、20%未満であり得る。本開示はまた、液体インク希釈剤、消泡剤、殺生物剤、及び界面活性剤のうちの少なくとも1つをさらに含むインクなど、これらの分散液を含むインクも提供する。本開示は、これらのインクを含むプレロードインクジェットカートリッジを提供する。最後に、本開示は、これらのインクを基材へと適用するステップと、インクを乾燥させるステップであって、このとき、架橋剤とカルボキシル基とが架橋反応を経るステップとを含む印刷方法を提供する。

本開示はまた、顔料分散液を調製する方法であって、顔料と、カルボキシル基を含むポリマーと、カルボキシル基との架橋反応を経ることが可能な架橋剤と、三級アミンを含む阻害剤と、液体担体とを組み合わせて、分散液を形成するステップを含む方法も提供する。加速保管寿命試験により決定される、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満であり得る。分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約1週間にわたる約60℃での密封保存において、20%未満であり得る。

本発明の他の態様は、「発明を実施するための形態」を検討することにより明らかとなろう。

本発明の任意の実施形態を詳細に説明する前に、本発明は、その適用において、以下の記載に示される構成要素の構築及び配置の詳細に限定されないことを理解されたい。本発明は、他の実施形態が可能であり、多様な形で実施又は実行することが可能である。また、本明細書で使用される表現法及び用語法は、記載を目的とするものであり、限定的と考えるべきではないことも理解されたい。本明細書では、「〜を含む(including)」、「〜を含む(comprising)」、又は「〜を有する」、及びこれらの変化形の使用は、それ以下で列挙される項目及びそれらの同等物のほか、さらなる項目も包含することを意図する。

また、本明細書で列挙される任意の数値範囲は、小さな値〜大きな値にわたる全ての値を含むことも理解される。例えば、濃度範囲を、1%〜50%として言明する場合、本明細書では、2%〜40%、10%〜30%、又は1%〜3%などの値を明示的に列挙することが意図される。これらは、具体的に意図されていることの例であるに過ぎず、本出願では、列挙された最小値と最大値との間の数値及び列挙された最小値及び最大値を含む数値の全ての可能な組合せが明示的に言明されていると考える。

本明細書で使用される「約(about)」という用語は、「約(approximately)」という用語と同義に使用される。例示的に述べると、「約」という用語の使用は、列挙される値が、列挙される値からわずかに外れる、さらなる値も含み得ることを指し示す。この変動は、実験による誤差、製造における許容範囲、平衡状態内の変動などの条件に起因し得る。いくつかの実施形態では、「約」という用語はとりわけ、列挙された値±2.5%、5%、7.5%、又は10%を含み得る。

本明細書で使用される「分散液」という用語は、1つの相が、液体担体(例えば、溶媒)全体に分配された微粒化粒子(例えば、顔料粒子又は色素粒子)からなる二相系であって、粒子を分散相とし、液体担体を連続相とする二相系を意味する。

本明細書で使用される「安定的分散液」という用語は、粒子が微粒化され、均一に分配され(すなわち、実質的に均質であり)、粒子の成長、フロキュレーション、及び/又は粘度の変化に対して耐性であることを意味する。例えば、本明細書で開示される安定的分散液は、多様な期間にわたる、ある種の条件下で(例えば、周囲温度での密封保存において)、分散液の平均粒子径及び/又は粘度の変化に対して耐性であり得る。

本明細書で使用される「分散剤(dispersing agent)」又は「分散剤(dispersant)」という用語は、安定的分散液の形成を促進するために、分散媒へと添加される薬剤を意味する。

本明細書で、粒子(例えば、色素粒子又は顔料粒子)に言及して使用される「自己分散型」という用語は、任意のさらなる分散剤の非存在下で安定的分散液を形成する粒子である。

本明細書で使用される「インク」という用語は、さらなる加工又は添加剤の添加を伴うか又は伴わない印刷工程において使用することが可能な分散液を意味する。

本明細書で使用される「顔料」という用語は、普通紙又はコーティング紙、薄膜、及び他の種類の受容媒体などの基材へと色を付与するのに使用される有色材料を意味する。有色顔料は、黒色のほか、他の色であることも可能であり、分散液中及びインク中のいずれにおいても存在し得る。本明細書で開示される分散液及びインクを形成するのに使用される顔料は一般に、微粒化された顔料粒子からなる。

本明細書で使用される「加速保管寿命試験」という用語は、高温(例えば、60℃)で実施される安定性試験であって、アレニウスの式(1):
T_SL@22=T_I@60×Q₁₀ ^(60-22)/10 (1)
[式中、T_SL@22は、22℃における保管寿命であり、T_I@60は、60℃におけるインキュベーション時間であり、Q₁₀=2である(又は温度が10℃上がるごとに不安定化過程の速度が倍増する)]に基づき、周囲温度(例えば、22℃)における寿命と同等の寿命をもたらす安定性試験を意味する。

式(1)に基づき、60℃で1週間にわたるインキュベーションは、周囲温度における約3カ月間と同等である。

本明細書で使用される「密封」保存という用語は、保存中の液体の蒸発が、保存容器の適正な施栓により防止されることを意味する。

本明細書で使用される「周囲温度」という用語は、一般に温度制御空間内の空気の温度を意味する。周囲温度とは、約20℃〜約25℃の間の温度を指す。

本開示は、下記で詳細に記載される通り、分散液(インクを含む)、インクジェットカートリッジ、及び分散液を作製し、使用する方法を提供する。

I.分散液
本明細書で開示される分散液は、顔料と、カルボキシル基を含むポリマーと、カルボキシル基との架橋反応を経ることが可能な架橋剤と、三級アミンを含む阻害剤と、液体担体と、1つ以上の任意の分散液添加剤とを含む。分散液は一般に、ある種の条件下で安定的である。例えば、加速保管寿命試験により決定される、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満であり得る。いくつかの分散液は、インクとして使用することができ、いくつかの分散液は、さらなる構成成分(例えば、とりわけ、液体インク希釈剤、消泡剤、殺生物剤、及び界面活性剤)を添加することなどにより、インクを調製するのに使用することができる。本明細書で開示されるインクのうちのいくつかは、インクジェットプリンターを伴う使用のために、インクジェットカートリッジへとプレロードすることができる。

A.顔料
本明細書で開示される分散液を形成するのに使用し得る適切な顔料は、黒色顔料、黄色顔料、橙色顔料、褐色顔料、赤色顔料、菫色顔料、青色顔料、緑色顔料、蛍光顔料、金属粉末顔料、及びポリマー結合顔料を含むがこれらに限定されない、当技術分野で公知の、任意の有機顔料又は無機顔料を含み得る。顔料はまた、とりわけ、カーボンブラック、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、アントラキノン顔料、ペリレン顔料及びペリノン顔料、多環式顔料、ナフトール顔料、アントラピリミドン顔料、キナクリドン顔料、アンタントロン顔料、フラバントロン顔料、チオインジゴ顔料、ジオキサジン顔料、イソインドリン顔料及びイソインドリノン顔料、キノフタロン顔料、アジン顔料、ニトロソ顔料、ニトロ顔料、トリフェニルメタンレーキ顔料、オキサジンレーキ顔料、金属錯体顔料、天然顔料、並びに無機顔料も含み得るがこれらに限定されない。

適切な有色顔料は、例えば、とりわけ、C. I. Pigment Yellow 1、2、3、4、5、6、10、12、13、14、16、17、24、55、61、65、73、74、81、83、93、94、95、97、99、100、108、109、110、117、120、123、124、128、129、133、138、139、147、150、151、153、154、155、156、167、168、172、173、174、175、176、177、179、180、181、182、183、184、185、187、188、190、191、192、193、及び194などの黄色顔料、とりわけ、C. I. Pigment Red 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、48、49、50、51、52、53、55、60、64、68、81、83、87、88、89、90、95、112、114、119、122、123、136、144、146、147、148、149、150、151,163、164、166、168、169、170、161、172、175、176、202、204、206、207、210、211、212、213、214、216、220、222、237、238、239、240、242、243、245、247、248、251、252、253、254、255、256、258、261、及び264などの赤色顔料、とりわけ、C. I. Pigment Violet 1、2、3、5、13、19、23、25、27、29、31、32、37、39、42、44、及び50などの菫色顔料、とりわけ、C. I. Pigment Blue 1、2、3、9、10、14、15、16、18、19、21、22、24、25、56、60、61、62、63、64、65、及び66などの青色顔料、とりわけ、C. I. Pigment Orange 1、2、5、6、7、13、14、15、16、17、19、22、24、31、34、36、38、40、42、43、44、46、48、49、51、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、及び69などの橙色顔料、とりわけ、C. I. Pigment Green 1、2、4、7、8、10、34、36、45、及び47などの緑色顔料、とりわけ、C. I. Pigment Brown 1、2、3、5、22、23、25、26、32、38、41、及び42などの褐色顔料、とりわけ、C. I. Pigment Black 1、7、20、31、及び32などの黒色顔料、並びに二酸化チタンなどの白色顔料を含み得る。市販の有色顔料は、例えば、とりわけ、Pigment Red 122及びPigment Violet 19(Lansco Colors、Montvale、NJ、又はBASF Color、Charlotte、NC、又はClariant Colors、Charlotte、NC、又はSun Chemical、Cincinnati、OHから市販されている)、Pigment Blue 15:1(Fanwood Chemical、Fanwood、NJから市販されている)、Pigment Blue 15:3、Pigment 15:4、Pigment Yellow 74、及びPigment Yellow 97(BASF Color、Charlotte、NC、又はClariant Colors、Charlotte、NC、又はSun Chemical、Cincinnati、OHから市販されている)を含み得る。他の適切な顔料は、とりわけ、Disperse Blue 14、Disperse Blue 19、Disperse Blue 72、Disperse Blue 334、Disperse Blue 359、Disperse Blue 360、Disperse Orange 25、Disperse Yellow 54、Disperse Yellow 64、Disperse Red 55、Disperse Red 60、Macrolex Red H、Disperse Brown 27、Solvent Blue 67、Solvent Blue 70、Solvent Red 49、Solvent Red 146、Solvent Red 160、Solvent Yellow 162、Solvent Violet 10、及びSolvent Black 29を含み得るがこれらに限定されない。

適切な顔料はまた、コールタールベースの芳香族油、鉱物油、コールタールの蒸留物、及びアセチレンなど、天然ガス及び炭化水素の熱分解又は不完全燃焼に由来する炭素粒子の一般名であるカーボンブラックも含み得る。現在のところ、各々がその固有の特徴及び特性の異なるセットを伴う、100を超える個々のグレードのカーボンブラックが市販されている。任意の酸性カーボンブラック、中性カーボンブラック、及びアルカリ性カーボンブラックを使用することができる。これは、チャンネルブラック、ガスブラック、ランプブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、及びファーネスブラックを含む。より特定すると、適切なカーボンブラックは、チャンネルブラックを含む。市販のカーボンブラックの例は、Cabotから市販されているカーボンブラック(Elftex 8、Black Pearls(登録商標)490、Black Pearls(登録商標)120、Monarch(登録商標)120、Monarch(登録商標)700、Monarch(登録商標)880、Monarch(登録商標)1000、Monarch(登録商標)1100、Monarch(登録商標)1300、Monarch(登録商標)1400、Mogul(登録商標)L、Regal(登録商標)99R、Regal(登録商標)250R、Regal(登録商標)300R、Regal(登録商標)330R、Regal(登録商標)400R、Regal(登録商標)500R、Regal(登録商標)660R、Cab-O-Jet(登録商標)200、Cab-O-Jet(登録商標)300、及びCab-O-Jet(登録商標)400)、Degussa/Orion Carbonから市販されているカーボンブラック(NIPex(登録商標)150 IQ、NIPex(登録商標)150、Printex(登録商標)55、Printex(登録商標)80、Printex(登録商標)90、Printex(登録商標)A、Printex(登録商標)G、Printex(登録商標)U、Printex(登録商標)V、Printex(登録商標)140U、Printex(登録商標)140V、Purex(登録商標)LS 35、Corax(登録商標)HP 160、Thermal Black N 990、NIPex(登録商標)160 IQ、Nipex(登録商標)170IQ、Nipex(登録商標)180IQ、NIPex(登録商標)90、Special black 4、Special black 4A、Special black 5、Special black 6、Special black 100、Special black 250、Color black FW1、Color black FW2、Color black FW2V、Color black FW18、Color black FW200、Color black S150、Color black S160、及びColor black S170)、Columbian/Birla Carbonから市販されているカーボンブラック(Raven(登録商標)780、Raven(登録商標)5000 UII、Raven(登録商標)1255、Raven(登録商標)2500 U、Raven(登録商標)3600 U、Raven(登録商標)3500、Raven(登録商標)5000、Raven(登録商標)7000、Raven(登録商標)1220、及びRaven(登録商標)1225)、三菱化学株式会社から市販されているカーボンブラック(MA8、MA11、MA77、MA100、MA220、MA230、MA600、MCF88、#10B、#20B、#30、#33、#40、#44、#45、#45L、#50、#55、#95、#260、#900、#970、#1000、#2200B、#2300、#2350、#2400B、#2650、#2700、#4000B、及びCF9)、Orient Chemical Industries Ltd.から市販されているカーボンブラック(Bonjet Black CW-1、Bonjet Black CW-2、及びBonjet Black CW-3)、及びSensient Technologiesから市販されているカーボンブラック(Sensijet(登録商標)Black SDP100、Sensijet(登録商標)Black SDP1000、及びSensijet(登録商標)Black SDP2000)を含むがこれらに限定されない。

いくつかの実施形態では、顔料は、選択された連続相において、自己分散型であり得る。顔料はまた、選択された連続相において、自己分散型でない場合もあり、したがって、安定的分散液を形成するためには、分散剤を、顔料を含有する分散液へと添加することも必要であり得る。

いくつかの実施形態では、分散液中の顔料の量(重量で)は、少なくとも約1.0%、少なくとも約2.0%、少なくとも約3.0%、少なくとも約4.0%、少なくとも約5.0%、少なくとも約6.0%、少なくとも約7.0%、少なくとも約8.0%、少なくとも約9.0%、少なくとも約10.0%、少なくとも約11.0%、少なくとも約12.0%、少なくとも約13.0%、少なくとも約14.0%、少なくとも約15.0%、少なくとも約16.0%、少なくとも約17.0%、少なくとも約18.0%、少なくとも約19.0%、少なくとも約20.0%であり得る。さらに、分散液中の顔料の量(重量で)は、多くとも約40%、例えば多くとも約30%及び多くとも約20%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の顔料の量(重量で)は、多くとも約40.0%、多くとも約35.0%、多くとも約30.0%、多くとも約25.0%、多くとも約20.0%、多くとも約15.0%、又は多くとも約10.0%であり得る。これは、分散液中の顔料の量(重量で)が、約10%〜約40%の範囲の量、例えば約15%〜約30%及び約15%〜約20%などで存在し得る実施形態を含む。

B.ポリマー
ポリマーは、本開示の架橋剤との架橋反応を経、本開示の三級アミンにより中性化される、任意のカルボキシル基含有ポリマーを含み得る。例示的なポリマーは、スチレン-アクリルコポリマー、スチレン-メタクリル酸コポリマー、マレイン酸樹脂、無水マレイン酸修飾ポリマー、カルボキシル化ポリウレタン、カルボキシル化スチレン-ブタジエンブロックコポリマー、カルボキシル化スチレン-ブタジエン-スチレンブロックコポリマー、カルボキシル化スチレン-イソプレン-スチレンブロックコポリマー、カルボキシル化ポリオレフィン、及びこれらの組合せを含み得るがこれらに限定されない。市販のポリマーの例は、Joncryl(登録商標)(BASFから市販されている)、ISOBAM(登録商標)(Kuraray Co., Ltdから市販されている)、SUPERCHLON(登録商標)(日本製紙ケミカル株式会社から市販されている)、Auroren(登録商標)(日本製紙ケミカル株式会社から市販されている)、Erkamar(登録商標)(Robert Kraemer GmbH & Co. KGから市販されている)、SMA(登録商標)(Cray Valley USA LLCから市販されている)、XIRAN(登録商標)(Polyscope Polymers B.V.から市販されている)、WorleeSin(登録商標)(Worlee-Chemie GmbHから市販されている)、CRAYVALLAC(登録商標)(Cray Valley USA LLCから市販されている)、MICHEM(登録商標)(Michelmanから市販されている)、SBLatex(登録商標)(旭化成ケミカルズ株式会社から市販されている)、HITEX(登録商標)(Hansol Chemicalから市販されている)、RL(登録商標)(RLA Polymers PTY LTDから市販されている)、UNIBOND(登録商標)(Unichem, Inc.から市販されている)、Hybridur(登録商標)(Air Productsから市販されている)、Alberdingk(登録商標)(Alberdingk Boleyから市販されている)、Bayhydrol(登録商標)(Bayer Material Scienceから市販されている)、NeoCryl(登録商標)(DSM NeoResinsから市販されている)、Ecrylic(登録商標)(Ecronova Polymerから市販されている)、Acropol(登録商標)(Kros Linkから市販されている)、Jonrez(登録商標)(Meadwestvacoから市販されている)、Liocryl(登録商標)(Synthopolから市販されている)、WorleeCryl(登録商標)(Worleeから市販されている)、Cydrothane(登録商標)(Cytecから市販されている)、Hauthane(登録商標)(Hauthawayから市販されている)、Urotuf(登録商標)(Reichholdから市販されている)、Ruco-coat(登録商標)(Rudolf Groupから市販されている)、Picassian(登録商標)(Picassian Polymersから市販されている)、及びIncorez(登録商標)(Incorez Ltdから市販されている)を含むがこれらに限定されない。いくつかの実施形態では、ポリマーは、顔料のための分散剤として機能し得る。

いくつかの実施形態では、分散液中のポリマーの量(重量で)は、少なくとも約0.1%、例えば少なくとも約0.5%及び少なくとも約1%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中のポリマーの量(重量で)は、少なくとも約0.01%、少なくとも約0.05%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.2%、少なくとも約0.3%、少なくとも約0.4%、少なくとも約0.5%、少なくとも約0.6%、少なくとも約0.7%、少なくとも約0.8%、少なくとも約0.9%、少なくとも約1.0%、少なくとも約1.5%、少なくとも約2.0%、少なくとも約2.5%、少なくとも約3.0%、少なくとも約4.0%、少なくとも約5.0%、少なくとも約6.0%、少なくとも約7.0%、少なくとも約8.0%、少なくとも約9.0%、少なくとも約10.0%、少なくとも約11.0%、少なくとも約12.0%、少なくとも約13.0%、少なくとも約14.0%、少なくとも約15.0%、少なくとも約16.0%、少なくとも約17.0%、少なくとも約18.0%、少なくとも約19.0%、又は少なくとも約20.0%であり得る。さらに、分散液中のポリマーの量(重量で)は、多くとも約40%、例えば多くとも約20%及び多くとも約15%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中のポリマーの量(重量で)は、多くとも約40.0%、多くとも約35.0%、多くとも約30.0%、多くとも約25.0%、多くとも約20.0%、多くとも約15.0%、多くとも約10.0%、又は多くとも約5.0%であり得る。これは、分散液中のポリマーの量(重量で)が、約0.5%〜約20%の範囲の量、例えば約1%〜約15%及び約2%〜約10%などで存在し得る実施形態を含む。

C.架橋剤
適切な架橋剤は、本開示の三級アミンの非存在下で本開示のカルボキシル基含有ポリマーとの反応を経ることが可能であるが、本開示の三級アミンの存在下では可能ではない任意の架橋剤を含み得る。架橋剤は、カルボジイミド試薬、カルボジイミド基を含有する水分散性ポリマー、オキサゾリン試薬、オキサゾリン基を含有する水分散性ポリマー、メチル化メラミン-ホルムアルデヒド樹脂、又は炭酸ジルコニウムアンモニウム及び炭酸ジルコニウムカリウムなどの炭酸ジルコニウム塩であることが好ましい。市販の架橋剤の例は、Zirmel(登録商標)(MEL Chemicalsから市販されている)、Berset(登録商標)(Bercenから市販されている)、Cymel(登録商標)(Cytecから市販されている)、WorleeMin(登録商標)(Worleeから市販されている)、Luwipal(登録商標)(BASFから市販されている)、Zoldine(登録商標)(Dow Chemicalから市販されている)、Solucote(登録商標)(DSM NeoResins製)、Carbodilite(商標)(日清紡ケミカル株式会社から市販されている)、Resimene(登録商標)& Maprenal(登録商標)(INEOSから市販されている)、RODA Link(登録商標)(TFLUSA製)、Aerotex(登録商標)(Union Inkから市販されている)、Epocros(登録商標)(株式会社日本触媒から市販されている)、及びPermutex(登録商標)(Stahl USA Inc.から市販されている)を含むがこれらに限定されない。

いくつかの実施形態では、分散液中の架橋剤の量(重量で)は、少なくとも約0.1%、例えば少なくとも約0.5%及び少なくとも約1%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の架橋剤の量(重量で)は、少なくとも約0.01%、少なくとも約0.05%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.2%、少なくとも約0.3%、少なくとも約0.4%、少なくとも約0.5%、少なくとも約0.6%、少なくとも約0.7%、少なくとも約0.8%、少なくとも約0.9%、少なくとも約1.0%、少なくとも約1.5%、少なくとも約2.0%、少なくとも約2.5%、少なくとも約3.0%、少なくとも約4.0%、少なくとも約5.0%、少なくとも約6.0%、少なくとも約7.0%、少なくとも約8.0%、少なくとも約9.0%、少なくとも約10.0%、少なくとも約11.0%、少なくとも約12.0%、少なくとも約13.0%、少なくとも約14.0%、少なくとも約15.0%、少なくとも約16.0%、少なくとも約17.0%、少なくとも約18.0%、少なくとも約19.0%、少なくとも約20.0%であり得る。さらに、分散液中の架橋剤の量(重量で)は、多くとも約40%、例えば約20%以下及び多くとも約10%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の架橋剤の量(重量で)は、多くとも約40.0%、多くとも約35.0%、多くとも約30.0%、多くとも約25.0%、多くとも約20.0%、多くとも約15.0%、多くとも約10.0%、又は多くとも約5.0%であり得る。これは、分散液中の架橋剤の量(重量で)が、約1%〜約20%の範囲の量、例えば約2%〜約10%及び約3%〜約5%などで存在し得る実施形態を含む。

いくつかの実施形態では、架橋剤とポリマーとの間の架橋反応は、熱により促進することができる。例えば、下記でより詳細に論じられる通り、本開示のいくつかの分散液は、表面へと適用し、次いで、乾燥させ、このとき、架橋剤とカルボキシル基とが架橋反応を経るインクとして使用することができる。架橋反応は、適用又は乾燥工程後に熱を使用することにより促進することもできる。

D.阻害剤
本開示の分散液は、所望の時点までは、架橋反応が生じることを阻害又は防止するように、三級アミンを含む阻害剤を含む。架橋反応が生じることを使用者が所望する時点において、三級アミンが分散液から容易に除去可能である限りにおいて、任意の適切な三級アミン又は三級アミンの組合せを使用することができる。いくつかの実施形態では、阻害剤は、熱の適用を伴わないか又はこれを伴う大気条件へと曝露すると、及びこれへと曝露している間において阻害剤が分散液から容易に蒸発するように、揮発性である。適切な三級アミンは、トリエチルアミン(TEA)、N,N-ジメチルアミノエタノール(DMEA)、トリエタノールアミン(TEA-OH)、N,N-ジイソプロピルエタノールアミン、N,N-ジイソプロピルエチルアミン、N,N-ジエチルエタノールアミン、N-トリブチルアミン、N-ブチル-N-エチル-N-メチルアミン、N-イソペンチルジメチルアミン、N、N-ジエチルメチルアミン、N-アミルジメチルアミン、N-メチルモルホリン、N,N-ジメチルシクロヘキシルアミン、N,N-ジメチルイソブチルアミン、N,N-ジメチル-2-(2-アミノエトキシエタノール)、N-メチルジエタノールアミン、N,N-ジメチルベンジルアミン、トリ-n-ブチルアミンなどを含むがこれらに限定されない。

三級アミンは、選択された条件下で、所望される架橋反応の阻害をもたらす(かつ、これにより、分散液を安定化させる)ように選択することができる。

いくつかの実施形態では、分散液中の阻害剤の量(重量で)は、少なくとも約0.05%、例えば少なくとも約0.25%及び少なくとも約0.5%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の阻害剤の量(重量で)は、少なくとも約0.001%、少なくとも約0.005%、少なくとも約0.01%、少なくとも約0.05%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.5%、少なくとも約1.0%、少なくとも約1.5%、又は少なくとも約2.0%であり得る。さらに、分散液中の阻害剤の量(重量で)は、多くとも約20%、例えば多くとも約15%及び多くとも約10%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の阻害剤の量(重量で)は、多くとも約15.0%、多くとも約14.0%、多くとも約13.0%、多くとも約12.0%、多くとも約11.0%、多くとも約10.0%、多くとも約9.0%、多くとも約8.0%、多くとも約7.0%、多くとも約6.0%、多くとも約5.0%、多くとも約4.0%、多くとも約3.0%、多くとも約2.0%、又は多くとも約1.0%であり得る。これは、分散液中の阻害剤の量(重量で)が、約0.1%〜約15%の範囲の量、例えば約0.3%〜約10%及び約0.5%〜約5%などで存在し得る実施形態を含む。

いくつかの実施形態では、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約1週間を超える、約2週間を超える、約3週間を超える、約1カ月間を超える、約2カ月間を超える、約3カ月間を超える、約4カ月間を超える、約5カ月間を超える、約6カ月間を超える、約9カ月間を超える、約1年間を超える、又は約1.5年間を超える期間にわたるなど、所望の期間にわたる周囲温度での密封保存において、約1%未満、約5%未満、約10%未満、約15%未満、約20%未満、約25%未満、約30%未満、約35%未満、約40%未満、約45%未満、約50%未満、又は約100%未満である。例えば、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満である。いくつかの実施形態では、選択された条件下、三級アミンの存在下における分散液の安定性は、加速保管寿命試験を介して評価及び/又は決定することができる。いくつかの実施形態では、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約24時間を超える、約48時間を超える、約1週間を超える、約2週間を超える、約3週間を超える、約4週間を超える、約5週間を超える、約6週間を超える、約7週間を超える、約8週間を超える、約2カ月間を超える、又は約3カ月間を超える期間にわたるなど、所望の期間にわたる60℃での密封保存において、約1%未満、約5%未満、約10%未満、約15%未満、約20%未満、約25%未満、約30%未満、約35%未満、約40%未満、約45%未満、約50%未満、又は約100%未満である。例えば、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、1週間にわたる60℃での密封保存において、約20%未満である。

驚くべきことに、三級アミンは、他のアミン(例えば、とりわけ、一級アミン及びジエチルアミンなどの二級アミン)より実質的に良好に、本明細書で記載される分散液のための阻害剤として働くことが見出された。一級アミン及び二級アミンは、提供される例において示される通り、試薬を混合したときに架橋反応が生じることを防止しない。

E.液体担体
液体担体は、液体分散液の連続相としての使用のための任意の適切な液体を含み得る。特に、液体担体は、単独であるか又は組み合わせた、水、1つ以上の水溶性有機溶媒、又は1つ以上の水混和性有機溶媒を含み得る。例えば、特定の液体担体は、水及び1つ以上の有機溶媒を含み得る。適切な水溶性有機溶媒及び水混和性有機溶媒は、アルコール(例えば、とりわけ、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ポリオール、エチレングリコール、グリセリン、及びPEG)、ケトン及びケトンアルコール(例えば、とりわけ、アセトン及びジアセトンアルコール)、エーテル(例えば、とりわけ、テトラヒドロフラン、ジオキサン、及びアルキルエーテル)、多価アルコールのエーテル(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジ(エチレングリコール)モノメチルエーテル)、窒素含有溶媒(例えば、とりわけ、ピロリドン、及びN-メチル-2-ピロリドン)、硫黄含有溶媒(例えば、とりわけ、2,2'-チオジエタノール、ジメチルスルホキシド、テトラメチレンスルホン、スルホラン)、糖及びそれらの誘導体(例えば、とりわけ、グルコース、グリセリンのオキシエチレン付加物、及びジグリセリンのオキシエチレン付加物)を含み得るがこれらに限定されない。

分散液中に含まれる液体担体の量(重量で)は、少なくとも約30%、例えば少なくとも約40%、少なくとも約50%、少なくとも約60%、及び少なくとも約70%などであり得る。さらに、分散液中の液体担体の量(重量で)は、多くとも約95%、特に、多くとも約90%、多くとも約80%、及び多くとも約70%であり得る。これは、インク組成物中の水の量(重量で)が、とりわけ約30%〜約95%、例えば、約40%〜約90%、約50%〜約80%、及び約60〜約70%などである実施形態を含む。水と有機溶媒との混合物を使用する場合、分散液中の有機溶媒の量(重量で)は、少なくとも約5%、例えば少なくとも約15%及び少なくとも約25%などであり得る。さらに、分散液中の水溶性有機溶媒の量(重量で)は、多くとも約50%、例えば多くとも約40%及び多くとも約30%などであり得る。これは、分散液中の有機溶媒の量(重量で)が、とりわけ約5%〜約50%、例えば、約15%〜約40%及び約25%〜約30%などである実施形態を含む。

本明細書で開示されるいくつかの分散液は、インクとして使用することができ、いくつかの分散液は、インクを調製するのに使用し得ることが察知されるであろう。例えば、いくつかの分散液は、後で液体インク希釈剤により希釈されて、インクを形成する濃縮顔料を含み得る。液体インク希釈剤は一般に、上記で記載した通り、単独であるか又は組み合わせた、水、1つ以上の水溶性有機溶媒、及び/又は1つ以上の水混和性有機溶媒を含み得る。液体インク希釈剤は、濃縮顔料分散液を調製するのに使用されたのと同じ液体担体の場合もあり、異なる液体担体の場合もある。インクについては、下記でより詳細に記載する。

F.さらなる分散液添加剤
場合により、多様な添加剤を、本開示の分散液に組み入れて、とりわけ、安定性、摩擦汚れ耐性、粘度、表面張力、コーティングの浸透、光学濃度、色の深度、粘着性、ハイライター耐性、及びクラスト耐性を含むがこれらに限定されない、任意の数の所望の特性を付与することができる。添加剤は、分散液を、とりわけ、コーティング、塗料、紙、接着剤、ラテックス、トナー、布地、繊維、プラスチック、化粧品、及びインク(例えば、スクリーン印刷用インク、インクジェットプリンターインク、ペンインクなど)を作製する適用など、特定の使用に適合させるように選択することができる。さらなる分散液添加剤は、当技術分野で公知の、消泡剤、保存剤、界面活性剤、保湿剤、浸透剤、ポリマー、緩衝剤、及びpH調整剤、粘度調整剤、及び他の任意の添加剤を含み得るがこれらに限定されない。

消泡剤を、分散液へと添加して、泡沫の形成を阻害することができる。適切な消泡剤の例は、シリコーンベースの消泡剤又はシリコーン以外の消泡剤を含むがこれらに限定されない。市販の消泡剤は、Dow Corning(登録商標)71及びDow Corning(登録商標)74(Dow Corning製)、Evonik Industries/Tego製のTegoAirex(登録商標)901W、902W、904W、Tergitol(登録商標)L-61、L-62、L-64、及びL-101(Dow Chemical製)を含むがこれらに限定されない。分散液中の消泡剤の量(重量で)は、少なくとも約0.1%、例えば少なくとも約0.3%及び少なくとも約0.5%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の消泡剤の量(重量で)は、少なくとも0%、少なくとも約0.001%、少なくとも約0.005%、少なくとも約0.01%、少なくとも約0.05%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.5%、少なくとも約1.0%、少なくとも約1.5%、又は少なくとも約2.0%であり得る。さらに、分散液中の消泡剤の量(重量で)は、多くとも約3%、例えば多くとも約2%及び多くとも約1%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の消泡剤の量(重量で)は、多くとも約3.0%、多くとも約2.9%、多くとも約2.8%、多くとも約2.7%、多くとも約2.6%、多くとも約2.5%、多くとも約2.4%、多くとも約2.3%、多くとも約2.2%、多くとも約2.1%、多くとも約2.0%、多くとも約1.9%、多くとも約1.8%、多くとも約1.7%、多くとも約1.6%、多くとも約1.5%、多くとも約1.4%、多くとも約1.3%、多くとも約1.2%、多くとも約1.1%、多くとも約1.0%、多くとも約0.9%、多くとも約0.8%、多くとも約0.7%、多くとも約0.6%、多くとも約0.5%、多くとも約0.4%、多くとも約0.3%、多くとも約0.2%、又は多くとも約0.100%であり得る。これは、分散液中の消泡剤の量(重量で)が、約0.1%〜約3%の範囲の量、例えば約0.2%〜約1.5%及び約0.3%〜約1%などで存在し得る実施形態を含む。

また、殺生物剤及び殺菌剤などの保存剤を分散液へと添加して、微生物の成長を阻害することもできる。適切な保存剤の例は、安息香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム、2-ピリジンチオール-1-オキシドナトリウム、ソルビン酸ナトリウム、デヒドロ酢酸ナトリウム、ベンズイソチアゾリノン、1,2-ジベンゾチアゾリン-3-オン、1-(3-クロロアリル)-3,5,7-トリアザ-1アゾニアアダマンタンクロリド(CTAC)、メチルイソチアゾリノン、及びクロロメチルイソチアゾリノンを含む。市販の殺生物剤は、UCARCIDE(登録商標)250(Union Carbide Companyから市販されている)、Proxel(登録商標)CRL、Proxel(登録商標)BDN、Proxel(登録商標)GXL、Proxel(登録商標)XL-2、Proxel(登録商標)TN(Arch Chemicals、Smyrna、GAから市販されている)、Dowicil(登録商標)(Dow Chemical、Midland、Mich.)、Nuosept(登録商標)(Huls America, Inc.、Piscataway、N.J.)、Omidines(登録商標)(Olin Corp.、Cheshire、Conn.)、Nopcocides(登録商標)(Henkel Corp.、Ambler、Pa.)、Troysans(登録商標)(Troy Chemical Corp.、Newark、N.J.)、及びXBINX(登録商標)(PMC Specialties Group, Inc.、Cincinnati、Ohio)を含む。保存剤は、単独で使用することもでき、組み合わせて使用することもできる。分散液中の保存剤の量(重量で)は、約0%〜約1.5%の範囲、例えば約0.01%〜約1.0%及び約0.1%〜約0.3%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の保存剤の量(重量で)は、少なくとも0%、少なくとも約0.001%、少なくとも約0.005%、少なくとも約0.01%、少なくとも約0.05%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.5%、少なくとも約1.0%、少なくとも約1.5%、又は少なくとも約2.0%であり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の保存剤の量(重量で)は、多くとも約1.5%、多くとも約1.4%、多くとも約1.3%、多くとも約1.2%、多くとも約1.1%、多くとも約1.0%、多くとも約0.9%、多くとも約0.8%、多くとも約0.7%、多くとも約0.6%、多くとも約0.5%、多くとも約0.4%、多くとも約0.3%、多くとも約0.2%、又は多くとも約0.100%であり得る。例えば、分散液中の保存剤の量(重量で)は、約0.01%〜約0.5%の範囲であり得る。

界面活性剤を、液体ビヒクルへと添加して、分散液の表面張力を低減することができる。界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、及び/又はカチオン性界面活性剤であり得る。適切な界面活性剤は、下記、並びにそれらの各々が参照により全ての目的で本明細書に組み込まれる、1992年5月26日に発行された米国特許第5,116,409号、1999年1月19日に発行された米国特許第5,861,447号、及び2005年2月1日に発行された米国特許第6,849,111号において列挙されている界面活性剤を含み得るがこれらに限定されない。例示的な界面活性剤は、少数の名前を挙げれば、PLURONIC(登録商標)シリーズ(BASF Corporation、Parsippany、N.J.)、TETRONIC(登録商標)シリーズ(BASF Corporation、Parsippany、N.J.)、ARQUAD(登録商標)シリーズ(Akzo Chemical Inc.、Chicago、Ill.)、TRITON(登録商標)シリーズ(Union Carbide Corp.、Danbury、Conn.)、SURFONIC(登録商標)シリーズ(Texaco Chemical Company、Houston、Tex.)、ETHOQUAD(登録商標)シリーズ(Akzo Chemical Inc.、Chicago、Ill.)、ARMEEN(登録商標)シリーズ(Akzo Chemical Inc.、Chicago、Ill.)、ICONOL(登録商標)シリーズ(BASF Corporation、Parsippany、N.J.)、SURFYNOL(登録商標)シリーズ(Air Products and Chemicals, Inc. Allentown、Pa.)、及びETHOMEEN(登録商標)シリーズ(Akzo Chemical Inc.、Chicago、Ill.)など、多様な周知の商標名の下で市販されている。界面活性剤は、単独で使用することもでき、組み合わせて使用することもできる。分散液中の界面活性剤の量(重量で)は、とりわけ0%〜約10%の範囲、例えば、約0.1%〜約10%及び約0.3%〜約5%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の界面活性剤の量(重量で)は、少なくとも0%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.2%、少なくとも約0.3%、少なくとも約0.4%、少なくとも約0.5%、少なくとも約0.6%、少なくとも約0.7%、少なくとも約0.8%、少なくとも約0.9%、少なくとも約1.0%、少なくとも約1.5%、少なくとも約2.0%、少なくとも約2.5%、少なくとも約3.0%、少なくとも約3.5%、少なくとも約4.0%、少なくとも約4.5%、少なくとも約5.0%、少なくとも約6.0%、少なくとも約7.0%、少なくとも約8.0%、又は少なくとも約9.0%であり得る。分散液中の界面活性剤の量(重量で)は、多くとも約10%、多くとも約9.5%、多くとも約9.0%、多くとも約8.5%、多くとも約8.0%、多くとも約7.5%、多くとも約7.0%、多くとも約6.5%、多くとも約6.0%、多くとも約5.5%、多くとも約5.0%、多くとも約4.5%、多くとも約4.0%、多くとも約3.5%、多くとも約3.0%、多くとも約2.5%、多くとも約2.0%、多くとも約1.5%、又は多くとも約1.0%であり得る。例えば、分散液中の界面活性剤の量(重量で)は、約0.1%〜約8%の範囲であり得る。

1つ以上の保湿剤を、分散液へと添加して、潜在時に生じる乾燥にもかかわらず、インクジェットノズルを目詰まりさせる可能性が小さい分散液などを形成することができる。保湿剤は、吸湿性及び水溶性が高い材料から選択することができる。保湿剤の例は、グリセロール及びエチレングリコールなどのポリオール、ジエチレングリコール、及びトリエチレングリコールなどのアルコールエーテル、2-ピロリドンなどのラクタム、尿素、1,3-ジメチルイミダゾリジノンなどの尿素化合物、ソルビトールなどの糖、1,4-シクロヘキサンジメタノール、1-メチル-2-ピペリドン、N-エチルアセトアミド、3-アミノ-1,2-プロパンジオール、炭酸エチレン、ブチロラクトン、並びにLiponic EG-1を含むがこれらに限定されない。使用される保湿剤の量に特定の制限は存在しないが、一般に、インク組成物中の保湿剤の量(重量で)は、約0%〜約30%、特に、約1%〜約15%であり、より特定すれば、約5%〜約10%の範囲であり得る。いくつかの実施形態では、インク組成物中の保湿剤の量(重量で)は、少なくとも0%、少なくとも約1.0%、少なくとも約2.0%、少なくとも約3.0%、少なくとも約4.0%、少なくとも約5.0%、少なくとも約6.0%、少なくとも約7.0%、少なくとも約8.0%、少なくとも約9.0%、少なくとも約10.0%、少なくとも約11.0%、少なくとも約12.0%、少なくとも約13.0%、少なくとも約14.0%、少なくとも約15.0%、少なくとも約16.0%、少なくとも約17.0%、少なくとも約18.0%、少なくとも約19.0%、少なくとも約20.0%であり得る。いくつかの実施形態では、インク組成物中の保湿剤の量(重量で)は、多くとも約30%、多くとも約25%、多くとも約20%、多くとも約15%、多くとも約14%、多くとも約13%、多くとも約12%、多くとも約11%、多くとも約10%、多くとも約9.5%、多くとも約9.0%、多くとも約8.5%、多くとも約8.0%、多くとも約7.5%、多くとも約7.0%、多くとも約6.5%、多くとも約6.0%、多くとも約5.5%、又は多くとも約5.0%であり得る。

浸透剤を、分散液へと添加して、媒体(例えば、紙などの印刷媒体)へと適用したときに分散液がにじむ可能性を小さくすることができる。浸透剤の例は、エタノールなど、1〜4個の炭素原子を有するアルキルアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル、1,2-アルキルジオールなどのジオール、ホルムアミド、アセトアミド、ジメチルスルホキシド、ソルビトール、及びスルホランを含み得るがこれらに限定されない。浸透剤は、単独で使用することもでき、組み合わせて使用することもできる。分散液中の浸透剤の量(重量で)は、約0%〜約20%、特に、約1%〜約15%であり、より特定すれば、約2%〜約10%の範囲である。いくつかの実施形態では、分散液中の浸透剤の量(重量で)は、少なくとも0%、少なくとも約1.0%、少なくとも約2.0%、少なくとも約3.0%、少なくとも約4.0%、少なくとも約5.0%、少なくとも約6.0%、少なくとも約7.0%、少なくとも約8.0%、少なくとも約9.0%、少なくとも約10.0%、少なくとも約11.0%、少なくとも約12.0%、少なくとも約13.0%、少なくとも約14.0%、又は少なくとも約15.0%であり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の浸透剤の量(重量で)は、多くとも約20%、多くとも約15%、多くとも約14%、多くとも約13%、多くとも約12%、多くとも約11%、多くとも約10%、多くとも約9.5%、多くとも約9.0%、多くとも約8.5%、多くとも約8.0%、多くとも約7.5%、多くとも約7.0%、多くとも約6.5%、多くとも約6.0%、多くとも約5.5%、又は多くとも約5.0%、多くとも約4.5%、多くとも約4.0%、多くとも約3.5%、多くとも約3.0%、又は多くとも約2.5%であり得る。例えば、分散液中の浸透剤の量(重量で)は、約2%〜約5%の範囲であり得る。

さらなるポリマーを、分散液へと添加して、分散液を媒体へと適用し、乾燥させた後で、媒体(例えば、印刷媒体)上に残される画像の耐水堅牢性、耐摩擦堅牢性、及び耐光堅牢性を改善することができる。適切なさらなるポリマーは、ポリビニルアルコール、ポリエステル、ポリエステルメラミン、スチレン-アクリル酸コポリマー、スチレン-マレイン酸コポリマー、スチレン-マレイン酸-アクリル酸アルキルコポリマー、スチレン-メタクリル酸コポリマー、スチレン-メタクリル酸-アクリル酸アルキルコポリマー、スチレン-マレイン酸ハーフエステルコポリマー、ビニル-ナフタレン-アクリル酸コポリマー、ビニルナフタレン-マレイン酸コポリマー、及びこれらの塩を含み得るがこれらに限定されない。分散液中のさらなるポリマーの量(重量で)は、とりわけ約0%〜約20%の範囲、例えば、約0.1%〜約10%及び約0.2%〜約7%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中のさらなるポリマーの量(重量で)は、少なくとも0%、少なくとも約0.001%、少なくとも約0.005%、少なくとも約0.01%、少なくとも約0.05%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.5%、少なくとも約1.0%、少なくとも約2.0%、少なくとも約3.0%、少なくとも約4.0%、少なくとも約5.0%、又は少なくとも約10.0%であり得る。いくつかの実施形態では、分散液中のさらなるポリマーの量(重量で)は、多くとも約20.0%、多くとも約19.0%、多くとも約18.0%、多くとも約17.0%、多くとも約16.0%、多くとも約15.0%、多くとも約14.0%、多くとも約13.0%、多くとも約12.0%、多くとも約11.0%、多くとも約10.0%、多くとも約9.0%、多くとも約8.0%、多くとも約7.0%、多くとも約6.0%、多くとも約5.0%、多くとも約4.0%、多くとも約3.0%、多くとも約2.0%、多くとも約1.0%、又は多くとも約0.500%であり得る。例えば、分散液中のさらなるポリマーの量(重量で)は、約0.1%〜約5.0%の範囲であり得る。

さらなるポリマーは、分散液を媒体へと適用し、乾燥させた後における画像の耐久性を改善するように、他の自己架橋型ポリマーを含み得る。適切なさらなる自己架橋型ポリマーは、自己架橋型ポリウレタン分散液、自己架橋型アクリルポリマー、自己架橋型スチレン-アクリルコポリマー、自己架橋型スチレン-ブタジエンラテックス、自己架橋型スチレン-イソプレンラテックス、自己架橋型アクリロニトリル-ブタジエンラテックス、自己架橋型アルキド分散液、自己架橋型ビニルポリマー、自己架橋型シリコーン分散液、自己架橋型ポリアミド分散液、自己架橋型塩素化オレフィン分散液、自己架橋型ポリエステル分散液などを含み得るがこれらに限定されない。分散液中のさらなる自己架橋型ポリマーの量(重量で)は、とりわけ0%〜約20%の範囲、例えば、0.1%〜約15%及び約0.2%〜約10%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中のさらなる自己架橋型ポリマーの量(重量で)は、少なくとも0%、少なくとも約0.001%、少なくとも約0.005%、少なくとも約0.01%、少なくとも約0.05%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.5%、少なくとも約1.0%、少なくとも約2.0%、少なくとも約3.0%、少なくとも約4.0%、少なくとも約5.0%、又は少なくとも約10.0%であり得る。いくつかの実施形態では、分散液中のさらなる自己架橋型ポリマーの量(重量で)は、多くとも約20.0%、多くとも約19.0%、多くとも約18.0%、多くとも約17.0%、多くとも約16.0%、多くとも約15.0%、多くとも約14.0%、多くとも約13.0%、多くとも約12.0%、多くとも約11.0%、多くとも約10.0%、多くとも約9.0%、多くとも約8.0%、多くとも約7.0%、多くとも約6.0%、多くとも約5.0%、多くとも約4.0%、多くとも約3.0%、多くとも約2.0%、多くとも約1.0%、又は多くとも約0.500%であり得る。例えば、分散液中のさらなる自己架橋型ポリマーの量(重量で)は、約0.1%〜約5.0%の範囲であり得る。

緩衝剤及びpH調整剤を、分散液へと添加して、分散液を、任意の所望のpHへと調整及び/又は緩衝することができる。適切なpH調整剤は、とりわけ、アルカリ水酸化物、アルカリ炭酸塩及びアルカリ重炭酸塩、トリエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、鉱酸、塩酸、及び硫酸を含み得るがこれらに限定されない。pH調整剤は、単独で使用することもでき、組み合わせて使用することもできる。インク組成物中のpH調整剤の量(重量で)は、とりわけ0%〜約3.0%の範囲、例えば、約0.1%〜約2.0%及び約0.5%〜約1.5%などであり得る。いくつかの実施形態では、インク組成物中のpH調整剤の量(重量で)は、少なくとも0%、少なくとも約0.001%、少なくとも約0.005%、少なくとも約0.01%、少なくとも約0.05%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.5%、少なくとも約1.0%、少なくとも約1.5%、又は少なくとも約2.0%であり得る。いくつかの実施形態では、インク組成物中のpH調整剤の量(重量で)は、多くとも約3.0%、多くとも約2.9%、多くとも約2.8%、多くとも約2.7%、多くとも約2.6%、多くとも約2.5%、多くとも約2.4%、多くとも約2.3%、多くとも約2.2%、多くとも約2.1%、多くとも約2.0%、多くとも約1.9%、多くとも約1.8%、多くとも約1.7%、多くとも約1.6%、多くとも約1.5%、多くとも約1.4%、多くとも約1.3%、多くとも約1.2%、多くとも約1.1%、多くとも約1.0%、多くとも約0.9%、多くとも約0.8%、多くとも約0.7%、多くとも約0.6%、多くとも約0.5%、多くとも約0.4%、多くとも約0.3%、多くとも約0.2%、又は多くとも約0.100%であり得る。例えば、分散液中のpH調整剤の量(重量で)は、約0.2%〜約2.5%の範囲であり得る。

本開示の分散液は、1つ以上の粘度調整剤を含有し得る。粘度調整剤は、樹脂化合物、アルギン酸化合物、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、ポリアクリル酸の塩、ポリビニルピロリドン、アラビアガム、及びデンプン、HEUR(疎水性エトキシル化ウレタン)、HASE(疎水性に調整されたアルカリ膨潤性エマルジョン)、ASE(アルカリ膨潤性エマルジョン)、並びにこれらの組合せを含み得る。分散液中の粘度調整剤の量(重量で)は、0%〜約10%の範囲、例えば約0.5%〜約8%及び約1%〜約5%などであり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の粘度調整剤の量(重量で)は、少なくとも0%、少なくとも約0.001%、少なくとも約0.005%、少なくとも約0.01%、少なくとも約0.05%、少なくとも約0.1%、少なくとも約0.5%、少なくとも約1.0%、少なくとも約1.5%、又は少なくとも約2.0%、少なくとも約2.5%、又は少なくとも約5.0%であり得る。いくつかの実施形態では、分散液中の粘度調整剤の量(重量で)は、多くとも約10.0%、多くとも約9.0%、多くとも約8.0%、多くとも約7.0%、多くとも約6.0%、多くとも約5.0%、多くとも約4.0%、多くとも約3.0%、多くとも約2.0%、多くとも約1.0%、又は多くとも約0.500%であり得る。例えば、分散液中の粘度調整剤の量(重量で)は、約1%〜約7%の範囲であり得る。

本開示の分散液へと添加し得る他の構成成分は、とりわけ、抗酸化剤、紫外線吸収剤、キレート剤、導電性調整剤、酸素吸収剤、抗コゲーション剤、抗カーリング剤、着色料、及び香料を含み得る。

G.インク
上記で論じた通り、本明細書で開示される分散液のうちのいくつかは、筆記用具、スクリーン印刷、インクジェット印刷、刻印適用などに使用されるインクなどのインクとして使用することができ、いくつかは、インクを調製するのに使用することができる。具体的には、いくつかの分散液は、さらなる加工又は添加剤の添加を伴わない印刷工程において使用することが可能であり得るのに対し、他の分散液は、印刷工程において使用することが可能な分散液を調製するために、液体インク希釈剤及び/又は1つ以上の他の添加剤の添加を必要とし得る。上記で記載した液体担体又は他の添加剤のうちのいずれかを添加して、インクとして使用し得る分散液を形成することができる。

例えば、いくつかのインクは、とりわけ、本明細書で記載される、液体インク希釈剤、消泡剤、保存剤(例えば、殺生物剤)、界面活性剤、保湿剤、浸透剤、ポリマー、緩衝剤、粘度調整剤、及び他の任意の所望の添加剤のうちの1つ以上を添加することにより、濃縮顔料分散液から形成することができる。インクを形成するのに使用される濃縮顔料分散液の量は、分散液中の顔料及び他の構成成分の総量など、濃縮顔料分散液の調合に依存する。いくつかの実施形態では、インク組成物中の濃縮顔料分散液の量(重量で)は、少なくとも約1%、少なくとも約2%、少なくとも約3%、少なくとも約4%、少なくとも約5%、少なくとも約6%、少なくとも約7%、少なくとも約8%、少なくとも約9%、少なくとも約10%、少なくとも約11%、少なくとも約12%、少なくとも約13%、少なくとも約14%、少なくとも約15%、少なくとも約16%、少なくとも約17%、少なくとも約18%、少なくとも約19%、少なくとも約20%、少なくとも約21%、少なくとも約22%、少なくとも約23%、少なくとも約24%、少なくとも約25%、少なくとも約26%、少なくとも約27%、少なくとも約28%、少なくとも約29%、少なくとも約30%、少なくとも約31%、少なくとも約32%、少なくとも約33%、少なくとも約34%、少なくとも約35%、少なくとも約40%、少なくとも約45%、少なくとも約50%、少なくとも約55%、少なくとも約60%、又は少なくとも約65%であり得る。いくつかの実施形態では、インク組成物中の濃縮顔料分散液の量(重量で)は、多くとも約70%、多くとも約65%、多くとも約60%、多くとも約55%、多くとも約50%、多くとも約45%、多くとも約40%、多くとも約35%、多くとも約30%、多くとも約25%、多くとも約20%、多くとも約15%、又は多くとも約10%であり得る。これは、インク組成物中の濃縮顔料分散液の量(重量で)が、約1%〜約70%の範囲の量で存在し得る実施形態を含む。

本明細書で開示されるインクのうちのいくつかは、具体的には、布地の印刷工程における使用に適合させることができる。布地の印刷用インクは、以下の特性:1)木綿、絹、羊毛、ナイロン、ポリエステル、ポリアミド、ポリアクリロニトリル、ポリアクリル、又はこれらの混紡などの布地に対する許容された堅牢性、並びに2)適用及び固定の容易さのうちの少なくとも1つを有するように調合することができる。

本明細書で開示されるインクのうちのいくつかは、具体的には、インクの液滴を印刷装置から吐出し、基材へと定着させて、画像を作り出す、インクジェットプリンターインクとしての使用に適合させることができる。適切な印刷装置は、連続式インクジェット（Continuous Inkjet(CIJ)）、ドロップオンデマンドバルブ（Drop-on-Demand Valve(DoD Valve)）、及びドロップオンデマンドピエゾ（Drop-on-Demand Piezo-Electric(DoD Piezo)）を含み得るがこれらに限定されない。適切な基材は、とりわけ、普通紙、接着紙、コーティング紙、透明材料、布地材料、金属、セラミック、ガラス、プラスチック、ポリマー薄膜、及び無機基材、及び木材を含み得るがこれらに限定されない。インクジェットインクは、以下:1)印刷媒体上に高解像度及び高密度を伴い、均一でにじみのない画像をもたらすこと、2)典型的にはノズルの遠位端におけるインクの乾燥に起因して生じる、ノズルの目詰まりを引き起こさないこと、3)基材(紙、布地、薄膜など)上の乾燥が速いこと、4)良好な長期保存安定性を示すこと、及び5)基材の品質に依存しない印刷特徴を示すことのうちの少なくとも1つを可能とするのに適正な特性を有するように調合することができる。インクジェットインクはまた、より良好なインク安定性、並びにノズルの目詰まり、バンディング、及び印刷品質の低下を引き起こし得る、輸送及び保存時における温度条件の変動に対する頑健性ももたらし得る。

いくつかのインクは、それらが作製された後、長期間にわたり、特殊な条件下で保存されるため、長期間にわたり、インクの特性が変化しないように、それらの条件下で、実質的に安定的な分散液となるように調合しなければならない。例えば、インクジェットインクは一般に、カートリッジから吐出されるまで、長期間にわたり、周囲の大気が、インクと接触することを実質的に阻害又は防止するインクジェットプリンターカートリッジ内で保存される。インクジェットインクを含むがこれらに限定されない、本開示のいくつかのインクは、密封保存により保存される場合、長期間にわたり、実質的に安定的な分散液となるように調合することができる。例えば、いくつかのインクは、密封保存下にある場合に蒸発しない(これにより、カルボキシル基含有ポリマーと架橋剤との間の架橋反応を阻害する)が、インクが周囲の大気と接触すると蒸発し、このとき、架橋剤とカルボキシル基とが架橋反応を経る、揮発性三級アミンを含むように調合することができる。

いくつかの実施形態では、インクの平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約1週間を超える、約2週間を超える、約3週間を超える、約1カ月間を超える、約2カ月間を超える、約3カ月間を超える、約4カ月間を超える、約5カ月間を超える、約6カ月間を超える、約9カ月間を超える、約1年間を超える、又は約1.5年間を超える期間にわたるなど、所望の期間にわたる周囲温度での密封保存において、約1%未満、約5%未満、約10%未満、約15%未満、約20%未満、約25%未満、約30%未満、約35%未満、約40%未満、約45%未満、約50%未満、又は約100%未満である。例えば、インクの平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満である。いくつかの実施形態では、選択された条件下におけるインクの安定性は、加速保管寿命試験を介して評価及び/又は決定することができる。いくつかの実施形態では、インクの平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約24時間を超える、約48時間を超える、約1週間を超える、約2週間を超える、約3週間を超える、約4週間を超える、約5週間を超える、約6週間を超える、約7週間を超える、約8週間を超える、約2カ月間を超える、又は約3カ月間を超える期間にわたるなど、所望の期間にわたる60℃での密封保存において、約1%未満、約5%未満、約10%未満、約15%未満、約20%未満、約25%未満、約30%未満、約35%未満、約40%未満、約45%未満、約50%未満、又は約100%未満である。例えば、インクの平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、1週間にわたる60℃での密封保存において、約20%未満である。

いくつかの実施形態では、インクジェットインクの平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約1週間を超える、約2週間を超える、約3週間を超える、約1カ月間を超える、約2カ月間を超える、約3カ月間を超える、約4カ月間を超える、約5カ月間を超える、約6カ月間を超える、約9カ月間を超える、約1年間を超える、又は約1.5年間を超える期間にわたるなど、所望の期間にわたる周囲温度での密封保存において、約1%未満、約5%未満、約10%未満、約15%未満、約20%未満、約25%未満、約30%未満、約35%未満、約40%未満、約45%未満、約50%未満、又は約100%未満である。例えば、インクジェットインクの平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満である。いくつかの実施形態では、選択された条件下におけるインクジェットインクの安定性は、加速保管寿命試験を介して評価及び/又は決定することができる。いくつかの実施形態では、インクジェットインクの平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、約24時間を超える、約48時間を超える、約1週間を超える、約2週間を超える、約3週間を超える、約4週間を超える、約5週間を超える、約6週間を超える、約7週間を超える、約8週間を超える、約2カ月間を超える、又は約3カ月間を超える期間にわたるなど、所望の期間にわたる60℃での密封保存において、約1%未満、約5%未満、約10%未満、約15%未満、約20%未満、約25%未満、約30%未満、約35%未満、約40%未満、約45%未満、約50%未満、又は約100%未満である。例えば、インクジェットインクの平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大は、1週間にわたる60℃での密封保存において、約20%未満である。

本開示はまた、周囲温度下の密封保存において、長期間にわたり安定的なインクを含むプレロードインクジェットカートリッジも提供することを察知されたい。

II.分散液を使用する方法
上記で記載した分散液に加えて、本開示は、分散液を使用する方法も提供する。本明細書で開示される分散液は、コーティング、塗料、紙、接着剤、ラテックス、トナー、布地、繊維、プラスチック、及び化粧品として使用することもでき、これらにおいて使用することもできる。分散液はまた、とりわけ、昇華印刷、転写印刷、直接的印刷、刻印印刷、及びインクジェット印刷などの印刷方法におけるインクとしても使用することができる。本開示の印刷方法は、本開示のインクを基材(例えば、とりわけ、紙、透明材料、布地、金属、セラミック、ガラス、プラスチック、ポリマー薄膜、無機基材、及び木材)へと適用するステップと、インクを乾燥させるステップであって、このとき、架橋剤とカルボキシル基とが架橋反応を経るステップとを含む。

いくつかの印刷方法は、CIJプリンター、DoDバルブプリンター、及びDoDピエゾプリンターを含むがこれらに限定されない、プリンターを使用することを含み得る。例えば、上記で記載した通り、いくつかのインクは、インクがカートリッジから分注されるまで、周囲の大気がインクと接触することを実質的に阻害又は防止する、インクジェットプリントカートリッジへとプレロードすることができる。したがって、プリントカートリッジはまた、インクがインクカートリッジから分注され、このとき、三級アミンが蒸発し、架橋剤とカルボキシル基含有ポリマーとが架橋反応を経るまで、インク中の揮発性三級アミンが蒸発することも阻害又は防止し得る。したがって、架橋反応は、乾燥させるステップの間に、乾燥させるステップの後で、又はこれらの両方において実質的に生じ得る。

いくつかの実施形態では、乾燥させるステップは、インクを加熱することを含み得る。例えば、熱源(例えば、ヒートプレス)又は熱源(例えば、赤外線ヒーター、ヘアドライヤー、オーブンなど)から吹き付ける加熱空気を使用して、基材への適用の後でインクを加熱することができる。インクジェットプリンターの場合、プリンターは、プリントカートリッジからの分注の間に、又は分注の後で、インクを加熱するように適合させることができる。印刷されたインクを加熱すると、カルボキシル基含有ポリマーと架橋剤との間の反応速度を増大させることにより、又は三級アミンの除去を加速化することにより、架橋反応を促進することができる。

III.分散液を作製する方法
本開示はまた、本明細書で開示される分散液を作製する方法であって、顔料と、カルボキシル基を含むポリマーと、カルボキシル基との架橋反応を経ることが可能な架橋剤と、三級アミンを含む阻害剤と、液体担体とを組み合わせて、分散液を形成するステップを含み、加速保管寿命試験により決定される、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大が、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満であり得る方法も提供する。いくつかの実施形態では、方法は、顔料をミリングするステップをさらに含む。このミリングするステップは、組み合わせるステップの間に、又は組み合わせるステップの後で行うことができる。さらに、架橋剤は、ミリングするステップの前に、又はミリングするステップの後で分散液の他の構成成分と組み合わせることができる。

以下の実施例では、本発明の例示的な実施形態を提供する。以下の実施例は、本発明を例示するために提示されるものであり、かつ、当業者がこれを作製し、使用する一助となるために提示されるものでもある。本実施例は、いかなる形であれ、他の形で本発明の範囲を限定することを意図するものではない。

本明細書で使用される以下の用語は、対応する意味を有する。

「Joncryl HPD 296」=高分子量アクリル樹脂の35.5%固溶体である、Joncryl(登録商標)HPD 296。BASFから市販されている。

「Joncryl 67」=高分子量のアクリル樹脂である、Joncryl(登録商標)67。BASFから市販されている。

「TEA-OH」=トリエタノールアミン(triethanolamine)。Sigma-Aldrich Co.から市販されている。

「DMEA」=2-ジメチルアミノエタノール(2-dimethylaminoethanol)。Sigma-Aldrich Co.から市販されている。

「Joncryl HPD 96」=アクリル樹脂である、Joncryl(登録商標)HPD 96。BASFから市販されている。

「Joncryl 683」=酸価の低いアクリル樹脂である、Joncryl(登録商標)683。BASFから市販されている。

「Tego 901W」=ポリエーテルシロキサンコポリマー及びフュームドシリカを含有する消泡剤である、TEGO(登録商標)Airex 901 W。Evonik Industries、Essen、ドイツから市販されている。

「BYK-024」=ポリグリコール中に消泡性のポリシロキサン及び疎水性固体を含有する消泡剤である、BYK(登録商標)-024。BYK Additives & Instruments、Wallingford、CTから市販されている。

「Raven 2500」=カーボンブラック顔料である、Raven(登録商標)2500。Columbian Chemicals Company/Birla Carbon、Marietta、GAから市販されている。

「Proxel GXL」=抗微生物性保存剤である、Proxel(商標)GXL。Arch Chemicals Inc.、Smyma、GAから市販されている。

「BG10」=Clariant(登録商標)Inkjet Cyan BG10顔料。Clariant Corporation、Charlotte、NCから市販されている。

「SDP 100」=カーボンブラック顔料である、Sensijet(登録商標)Black SDP 100。Sensient Technologies、St Louis、MOから市販されている。

「Aerosol GPC」=アニオン性界面活性剤である、Aerosol(登録商標)GPG。Cytec Industries, Inc.、West Paterson、NJから市販されている。

「CoatOSil 1220」=有機修飾シロキサン界面活性剤である、CoatOSil^* 1220。Momentive Performance Materials Holdings Inc.から市販されている。

「Zirmel 1000」=炭酸ジルコニウムカリウム架橋剤である、Zirmel(登録商標)1000。Mel Chemicals, Inc.、Flemington、NJから市販されている。

「Berset 2720」=炭酸ジルコニウムアンモニウム不溶化剤である、Berset(登録商標)2720。Bercen, Inc.、Denham Springs、LAから市販されている。

「Carbodilite SV-02」=日清紡ケミカル株式会社、千葉、日本から市販されているポリカルボジイミドである、Carbodilite(商標)SV-02。

「Carbodilite V-02-L2」=日清紡ケミカル株式会社、千葉、日本から市販されているポリカルボジイミドである、Carbodilite(商標)V-02-L2。

「Cymel 385」=メチル化メラミン樹脂である、Cymel(登録商標)385。Cytec Industries Inc.から市販されている。

「Epocros WS-700」=オキサゾリン基含有ポリマーである、Epocros(登録商標)WS-700。株式会社日本触媒、大阪、日本から市販されている。

本開示において使用される架橋剤を、表Iに列挙する。「PZC」という用語は、重量で固体含量20%の炭酸ジルコニウムカリウム(potassium zirconium carbonate)を含有する水溶液を意味する。他の用語は、表Iに示されるそれらのそれぞれの値と符合する意味を有する。

[実施例1]
三級アミンの阻害効果
表IIの調合物を、指定量のJoncryl(登録商標)ポリマー、架橋剤、及び脱イオン水を撹拌下で混合することにより調製した。全ての混合物について透明な溶液を得た。次いで、調合物を、選択期間にわたり、密封保存容器内、60℃で静置した。その後、調合物の目視可能な外見を記録した。透明な外見は、反応が生じなかったことを意味し、粒子のゲル化又は目視可能な凝集は、混合された構成成分の間で反応が生じ、混合物は安定的でないことを意味する。表IIで見ることができる通り、アンモニア塩である、Joncryl HPD 96とJoncryl HPD 296との混合物を含む調合物は、不安定である。これに対し、Joncryl 67の三級アミン塩を含む調合物は、安定的である。

[実施例2]
スチレンアクリルコポリマーの三級アミン塩を含有する自己架橋型分散液
顔料の性質に応じて、ミリング工程又はブレンディング工程を使用して、表IIIの自己架橋型分散液を調製した。

2.1 ミリング工程を使用する自己架橋型カーボンブラック分散液(例d2-A〜d2-D):1Lのトールビーカー内で、86.40gのJoncryl 683(25%のTEA-OH塩溶液)と、43.20gのJoncryl 67(25%のTEA-OH塩溶液)と、0.90gのBYK-024と、2.25gのTego 901Wと、207.90gの脱イオン水とを、併せて混合した。ビーカーの内容物を、Teflon(登録商標)ブレードにより、500rpmで撹拌しながら、108gのRaven 2500を、混合物へと添加した。結果として得られた混合物を、Hockmeyerバスケットミル内、2500rpmで13時間にわたりミリングする結果として、121.9nm(Z平均)の平均粒子径をもたらした。水を添加することにより、結果として得られた混合物を20.47%の固体含量まで減少させ、総重量の0.3%のProxel GXLを添加し、カーボンブラックの固体含量を15.746%とし、Joncryl(登録商標)ポリマーの固体含量を4.724%とする分散液を得た。

調合物であるd2-Aを調製するために、結果として得られた分散液100gと、7.584gのCDI-VO2L2架橋剤溶液(40%)とを、均質混合物を得るまで、撹拌下で混合した。調合物であるd2-B〜d2-Dも、同じ手順に従い調製した。添加された架橋剤の量は、PZC溶液、AZC溶液、及びMMM溶液について、それぞれ、11.036g、3.460g、及び1.008gであった。

自己架橋型分散液を、選択期間にわたり、密封保存容器内、60℃でインキュベートした。その後、粒子径(Z平均)及び粘度を測定して、それらの安定性を、分散液の安定性の尺度としてモニタリングした。表IIIで見ることができる通り、分散液は、安定的である。

2.2 自己分散型顔料を使用する自己架橋型カーボンブラック分散液(例d2-E):250mLのビーカー内で、100gのSDP 100カーボンブラック分散液と、30.5gのJoncryl 67(25%のDMEA塩溶液)と、30.217gのCDI溶液(40%)とを、撹拌下で併せて混合した。結果として得られた混合物を、均質分散液を得るまで、2時間にわたり撹拌した。自己架橋型分散液を、選択期間にわたり、密封保存容器内、60℃でインキュベートした。その後、粒子径(Z平均)及び粘度を測定した。表IIIで見ることができる通り、分散液は、安定的である。

2.3 自己架橋型PUD樹脂と組み合わせた自己架橋型カーボンブラック分散液(例d2-F):250mLのビーカー内で、100gのSDP 100カーボンブラック分散液と、30.5gのJoncryl 67(25%のDMEA塩溶液)と、30.217gのCDI溶液(40%)と、10.899gの自己架橋型PUD樹脂であるPUD-1(35%の溶液)とを、撹拌下で併せて混合した。結果として得られた混合物を、均質分散液を得るまで、2時間にわたり撹拌した。自己架橋型分散液を、選択期間にわたり、密封保存容器内、60℃でインキュベートした。その後、粒子径(Z平均)及び粘度を測定した。表IIIで見ることができる通り、分散液は、安定的である。

2.4 Joncryl 67ポリマー及びCDI架橋剤と共にミリングされた自己架橋型シアン分散液(例d2-G):1Lのトールビーカー内で、94.30gのJoncryl 67(27.32%のDMEA塩溶液)と、95.55gのCDI架橋剤(40%の溶液)と、1.00gのBYK-024と、169.15gの脱イオン水とを、併せて混合した。ビーカーの内容物を、Teflon(登録商標)ブレードにより、500rpmで撹拌しながら、140gのPB15 BG10顔料を、混合物へと添加した。結果として得られた混合物を、2500rpmで6時間にわたりミリングする結果として、113.8nm(Z平均)の平均粒子径をもたらした。水を添加することにより、結果として得られた混合物を26.19%の固体含量まで減少させ、総重量の0.3%のProxel GXLを添加し、シアン顔料の固体含量を17.5%とし、Joncryl(登録商標)ポリマーの固体含量を3.225%とする分散液を得た。

自己架橋型分散液を、選択期間にわたり、密封保存容器内、60℃でインキュベートした。その後、粒子径(Z平均)及び粘度を測定した。表IIIで見ることができる通り、分散液は、安定的である。

[実施例3]
自己架橋型インクジェットインクの調製
自己架橋型黒色顔料インクジェットインクであるi3-A〜i3-Cは、自己架橋型顔料分散液であるd2-A〜d2-Cから調製した。インクの組成を、表IVに示す(値はg単位で報告する)。典型的な手順では、表IVに示される成分を、ポリエチレンボトル内の十分な撹拌下で混合することにより、100gのインクを調製した。混合物を2時間にわたり撹拌した後、30mm、0.7ミクロンのGMF膜である、Titan 2 HPLCフィルター(Sun Sri、Rockwood、TNから市販されている)を介して濾過し、密封ボトル内で保存した。

自己架橋型インクを、選択期間にわたり、密封保存容器内、60℃でインキュベートした。その後、粒子径(Z平均)を測定した。表Vで見ることができる通り(値はnm単位で報告されている)、インクは、安定的である。その後の数週間後の値は、互いと符合しているので、インクi3-Cの1週間後の値は、異常値であると考えられる。

[実施例4]
自己分散型顔料からの自己架橋型インクジェットインクの調製
自己架橋型黒色顔料インクジェットインクであるi4-A〜i4-Dは、自己分散型顔料であるSDP 100から調製した。インクの組成を、表VIに示す(値はg単位で報告する)。典型的な手順では、表VIに示される成分を、ポリエチレンボトル内の十分な撹拌下で混合することにより、100gのインクを調製した。混合物を2時間にわたり撹拌した後、30mm、0.7ミクロンのGMF膜である、Titan 2 HPLCフィルター(Sun Sri、Rockwood、TNから市販されている)を介して濾過し、密封ボトル内で保存した。

自己架橋型インクを、選択期間にわたり、密封保存容器内、60℃でインキュベートした。その後、粒子径(Z平均)を測定した。表VIIで見ることができる通り(値はnm単位で報告されている)、インクは、安定的である。

Claims (27)

1. 顔料と、
   カルボキシル基を含むポリマーと、
   カルボキシル基との架橋反応を経ることが可能な架橋剤と、
   三級アミンを含む阻害剤と、
   液体担体と
   を含み、
   加速保管寿命試験により決定される、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大が、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満である分散液。
2. ポリマーが、スチレン-アクリルコポリマー、スチレン-メタクリル酸コポリマー、マレイン酸樹脂、無水マレイン酸修飾ポリマー、カルボキシル化ポリウレタン、カルボキシル化スチレン-ブタジエンブロックコポリマー、カルボキシル化スチレン-ブタジエン-スチレンブロックコポリマー、カルボキシル化スチレン-イソプレン-スチレンブロックコポリマー、カルボキシル化ポリオレフィン、及びこれらの組合せのうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の分散液。
3. 架橋剤が、メチル化メラミンホルムアルデヒド樹脂、炭酸ジルコニウム塩、カルボジイミド試薬、カルボジイミド基を含む水分散性ポリマー、オキサゾリン試薬、オキサゾリン基を含む水分散性ポリマー、及びこれらの組合せのうちの少なくとも1つを含む、請求項1又は2に記載の分散液。
4. 液体担体が、水である、請求項1から3のいずれかに記載の分散液。
5. 三級アミンが、トリエチルアミン、2-ジメチルアミノエタノール、トリエタノールアミン、及びN,N-ジイソプロピルエタノールアミンのうちの少なくとも1つを含む、請求項1から4のいずれかに記載の分散液。
6. さらなる自己架橋型ポリマーをさらに含む、請求項1から5のいずれかに記載の分散液。
7. 架橋反応が、熱により促進される、請求項1から6のいずれかに記載の分散液。
8. ポリマーが、分散剤である、請求項1から7のいずれかに記載の分散液。
9. 顔料が、自己分散型顔料ではない、請求項1から8のいずれかに記載の分散液。
10. 顔料が、自己分散型顔料である、請求項1から8のいずれかに記載の分散液。
11. 請求項1から10のいずれかに記載の分散液を含むインク。
12. 液体インク希釈剤、消泡剤、殺生物剤、及び界面活性剤のうちの少なくとも1つをさらに含む、請求項11に記載のインク。
13. 加速保管寿命試験により決定される、インク又は分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大が、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満である、請求項1から12のいずれかに記載のインク又は分散液。
14. 請求項10から13のいずれかに記載のインクを含むプレロードインクジェットカートリッジ。
15. 請求項10から13のいずれかに記載のインクを基材へと適用するステップと、
    インクを乾燥させるステップであって、このとき、架橋剤とカルボキシル基とが架橋反応を経るステップと
    を含む印刷方法。
16. 適用するステップが、プリンターを使用することを含む、請求項15に記載の方法。
17. 乾燥させるステップが、インクを加熱することを含む、請求項15又は16に記載の方法。
18. 架橋反応が、乾燥させるステップの間に、乾燥させるステップの後で、又はこれらの両方において実質的に生じる、請求項15から17のいずれかに記載の方法。
19. 基材が、紙、布地、金属、セラミック、ガラス、プラスチック、及び木材からなる群から選択される少なくとも1つの材料を含む、請求項15から18のいずれかに記載の方法。
20. 顔料分散液を調製する方法であって、
    顔料と、カルボキシル基を含むポリマーと、カルボキシル基との架橋反応を経ることが可能な架橋剤と、三級アミンを含む阻害剤と、液体担体とを組み合わせて、分散液を形成するステップを含み、
    加速保管寿命試験により決定される、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大が、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満である方法。
21. 顔料をミリングするステップをさらに含む、請求項19に記載の方法。
22. ミリングするステップを、組み合わせるステップの間に、又は組み合わせるステップの後で行う、請求項20に記載の方法。
23. 架橋剤を、ミリングするステップの前に、又はミリングするステップの後で分散液の他の構成成分と組み合わせる、請求項21又は22に記載の方法。
24. ポリマーが、スチレン-アクリルコポリマー、スチレン-メタクリル酸コポリマー、マレイン酸ポリマー、無水マレイン酸修飾ポリマー、カルボキシル化ポリウレタン、カルボキシル化スチレン-ブタジエンブロックコポリマー、カルボキシル化スチレン-ブタジエン-スチレンブロックコポリマー、カルボキシル化スチレン-イソプレン-スチレンブロックコポリマー、カルボキシル化ポリオレフィン、及びこれらの組合せのうちの少なくとも1つを含む、請求項20から23のいずれかに記載の方法。
25. 架橋剤が、メチル化メラミン-ホルムアルデヒド樹脂、炭酸ジルコニウム塩、カルボジイミド試薬、カルボジイミド基を含む水分散性ポリマー、オキサゾリン試薬、オキサゾリン基を含む水分散性ポリマー、及びこれらの組合せのうちの少なくとも1つを含む、請求項20から24のいずれか一項に記載の方法。
26. 三級アミンが、トリエチルアミン、2-ジメチルアミノエタノール、トリエタノールアミン、及びN,N-ジイソプロピルエタノールアミンのうちの少なくとも1つを含む、請求項20から25のいずれか一項に記載の方法。
27. 加速保管寿命試験により決定される、分散液の平均粒子径及び粘度のうちの少なくとも1つの増大が、約3カ月間にわたる周囲温度での密封保存において、20%未満である、請求項20から26のいずれかに記載の方法。