JP2008056989A - 金属複合体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】多孔体の性質と緻密体の性質を兼ね備えた金属複合体を提供する。
【解決手段】気孔形成剤を含まないか又は少量含む金属粉末の成形体ａもしくはその仮焼結体Ａと、前記金属粉末と同種もしくは異種の金属粉末及び気孔形成剤を多量含む混合物の成形体ｂもしくはその仮焼結体Ｂを組み合わせた後、焼成することを特徴とし、成形体ｂは、金型内に成形体ａを装填し、その残部空間に前記混合物を充填し、加圧成形することにより、成形と同時に成形体ａと組み合わせられるか、又は仮焼結体Ａと仮焼結体Ｂの組み合わせが、成形体ａと成形体ｂとが個別に仮焼結された後、行われる。
【選択図】図１

Description

この発明は、金属緻密部と金属多孔部とが一体化された金属複合体を製造する方法に関する。

多孔体は、人工骨、フィルターなどの種々の分野で利用されている。そして、金属製の多孔体は、セラミックス製や樹脂製のものに比べて機械的強度及び弾性率が高いため、大きな荷重のかかる部位に好ましく用いられる。

しかし、金属といえども多孔体を単独で用いると、角や稜線に欠け、損傷が生じやすく、信頼性に劣る。
それ故、この発明の課題は、多孔体の性質と緻密体の性質を兼ね備えた金属複合体を提供することにある。

その課題を解決するために、この発明の金属複合体の製造方法は、
気孔形成剤を含まないか又は少量含む金属粉末の成形体ａもしくはその仮焼結体Ａと、前記金属粉末と同種もしくは異種の金属粉末及び気孔形成剤を多量含む混合物の成形体ｂもしくはその仮焼結体Ｂを組み合わせた後、焼成することを特徴とする。
この方法により、成形体ａもしくは仮焼結体Ａに由来する部分は、気孔形成剤を含まないか又は含んでも相対的に少量であるので、焼成後は相対的に緻密部となる。成形体ｂもしくは仮焼結体Ｂに由来する部分は、気孔形成剤を相対的に多量含むので、焼成後は多孔部となる。そして、成形体ａもしくは仮焼結体Ａと成形体ｂもしくは仮焼結体Ｂとが組み合わせられて一緒に焼成されるので、各成形体内部もしくは各仮焼結体内部の粒子同士が焼結すると同時に、成形体ａもしくは仮焼結体Ａ内の粒子と成形体ｂもしくは仮焼結体Ｂ内の粒子とが界面において焼結する。従って、緻密部と多孔部とが、それらの遷移層を除いて他物を介することなく接合される。

焼成前の組み合わせは、双方が成形体もしくは仮焼結体であってもよいし、一方が成形体で他方が仮焼結体であってもよい。また、各成形体の成形は、他方の成形体等との組み合わせ前に行ってもよいし、組み合わせと同時であってもよい。各成形体の個別の成形手段は、射出成形、加圧成形、押し出し成形、流し込み成形、シート成形などの公知の適宜の手段であってよい。特に、成形体ｂは、金型内に成形体ａを装填し、その残部空間に前記粉末混合物を充填し、加圧成形することにより、成形と同時に成形体ａと組み合わせられると好ましい。成形体ａが複雑形状であっても成形体ｂと組み合わせ可能だからである。また、個別に成形後に組み合わせる場合は、組み合わせた後、焼成する前に液圧成形するとよい。

成形体ａ及び成形体ｂは、一方又は双方が有機バインダーを含んでいてもよく、双方ともに含む場合の有機バインダーは、互いに同じであっても又は異なっていてもよい。双方がバインダーを含む場合、前記加圧成形をそのバインダーが軟化する温度で行うとよい。成形段階で界面の粒子同士がより強く密着し、焼結が進みやすくなるからである。

この発明の方法によれば、多孔体のように気液の流出入が可能であると同時に、緻密体のように高強度及び高弾性率を有する複合体が得られる。

有機バインダーとしては、ポリアセタール０〜５０ｖｏ１％、ポリプロピレン０〜５０ｖｏｌ％及びワックス類５０〜７０ｖｏｌ％から成る。金型内に成形体ａを装填し、その残部空間に成形体ｂとなる粉末混合物を充填し、加圧成形する場合の圧力は、２０〜１００ＭＰａが好ましい。２０ＭＰａに満たないと多孔部と緻密部との結合が不十分となるし、１００ＭＰａを超えると、成形体aにかかる負荷が成形体aの強度を上回り、変形や破損を生じるからである。有機バインダーを含有させて成形した場合は、組み合わせ体を焼成する前に大気中で加熱することにより有機バインダーを脱脂するのが望ましい。金属がチタンである成形体を仮焼結する場合は、非酸化雰囲気中８００〜１０００℃の温度で加熱する。そして、本焼結は、非酸化雰囲気中１２００〜１４００℃の温度で行う。

［実施例１］
最大粒径４５μｍのＪＩＳ２種（米国規格ＡＳＴＭＧ１に相当する。）純チタン粉末と篩にて５００〜１５００μｍの粒径に調整した炭酸水素アンモニウム粉末とを体積比で６４対３６になるように混合し、緻密部用混合物とした。体積比は各々の真密度と重量から算出した。緻密部用混合物を図１（ａ）に示すように中央に円柱状の中子が立てられた金型に充填し、９５ＭＰａの圧力を加えることにより、外径２５ｍｍ×内径１５ｍｍ×高さ２５ｍｍの円筒状の成形体ａ１を得た。

別途、前記純チタン粉末と篩にて２５０〜５００μｍの粒径に調整した炭酸水素アンモニウムとを体積比で３５対６５になるように混合し、多孔部用混合物とした。この混合物を図１（ｂ）に示すように成形体ａ１の内側空間に充填し、図１（ｃ）に示すように８５ＭＰａの圧力を加えることにより、成形体ａ１の内側に円柱状の成形体ｂ１が成形された組み合わせ体を得た。

この組み合わせ体をアルゴンガス雰囲気中１２５０℃で２時間保持することにより、焼成した。得られた焼結体を円柱の軸線に対して斜めから撮影したＣＴ画像を図２（ａ）に、横断面のＣＴ画像を図２（ｂ）に、縦断面のＣＴ画像を図２（ｃ）に示す。図２に見られるように、円柱部（多孔部分）と円筒部（緻密部分）はそれぞれの粒子が焼結するとともに、互いの界面における粒子同士も焼結しており、緻密部と多孔部が一体化された複合体が得られた。この複合体のＣＴ断面画像を複数枚数撮影し、得られた画像上で気孔の定方向最大径（一定方向の線による空隙部の最大長さ）を測定したところ、多孔部の気孔径は１００〜３５０μｍの範囲であった。この複合体を圧縮速度１ｍｍ／分で軸方向に圧縮したところ、圧縮強度は、１１８ＭＰａであった。成形体ａ１、ｂ１を組み合わせることなく、個別に成形し、前記と同一条件で焼成し、得られた焼結体の気孔率を重量とチタンの真密度とから算出したところ、緻密部相当の焼結体の気孔率は２９．９％、多孔部相当の焼結体の気孔率は６０％であった。

[実施例２]
実施例１のものと同質の純チタン粉末と、ポリアセタール２０ｖｏｌ％、ポリプロピレン２０ｖｏｌ％及びワックス類６０ｖｏｌ％からなる有機バインダーとを体積比で６５対３５になるように混合し、緻密部用混合物とした。そして、緻密部用混合物を１６５℃で射出成形することにより、図３に示すように幅１．７１ｍｍの正四角柱からなる四角枠部の四隅に同幅の正四角柱の脚が立てられた外寸法２２．８ｍｍ×２２．８ｍｍ×２２．８ｍｍの成形体ａ２を得た。

別途、前記純チタン粉末と篩にて２５０〜５００μｍの粒径に調整した炭酸水素アンモニウムとを体積比で３５対６５になるように混合し、多孔部用混合物とした。図４に示すように、成形体ａ２を、内寸が成形体ａ２の外寸より僅かに大きい金型に装填し、多孔部用混合物を残部空間に充填し、８５ＭＰaの圧力を加えることにより、成形体ａ２の内側に略直方体状の成形体ｂ２が成形された組み合わせ体を得た。

この組み合わせ体をアルゴンガス雰囲気中１２５０℃で２時間保持することにより、焼成した。得られた焼結体の多孔部と緻密部との界面付近の断面を図５に示す。円柱部（多孔部分）と円筒部（緻密部分）はそれぞれの粒子が焼結するとともに、互いの界面における粒子同士も焼結しており、緻密部と多孔部が一体化された複合体が得られた。複合体の外寸法は、２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍであった。多孔部の気孔径は１００〜３５０μｍの範囲であった。圧縮強度は６７ＭＰaであった。成形体ａ２、ｂ２を組み合わせることなく、個別に成形し、前記と同一条件で焼成し、得られた焼結体の密度又は気孔率を算出したところ、緻密部相当の焼結体の密度は９６％、多孔部相当の焼結体の気孔率は６０％であった。

［実施例３］
実施例２で調合した緻密部用混合物を１６５℃で射出成形することにより、幅１．７１ｍｍの正四角柱からなる四角枠部の四隅に同幅の正四角柱の脚が立てられた外寸法１０．６ｍｍ×１２．４ｍｍ×１７．５ｍｍの成形体ａ３を２個得た。
別途、前記純チタン粉末と篩にて５００〜１５００μｍの粒径に調整した炭酸水素アンモニウムとを体積比で３４対６６になるように混合し、多孔部用混合物とした。多孔部用混合物を金型に充填して加圧成形することにより、外寸法１０．４ｍｍ×１２．２ｍｍ×３４．２ｍｍの成形体ｂ３を得た。
次に、成形体ａ３と成形体ｂ３をアルゴンガス雰囲気中８００℃で１．５時間保持することにより、仮焼結した。その後、図６に示すように、成形体ｂ３の長寸方向の両端から、成形体ａ３を嵌合し、組み合わせ体を得た。この組み合わせ体をアルゴンガス雰囲気中１２５０℃で２時間保持することにより焼成し、９．３ｍｍ×１０．９ｍｍ×３０．４ｍｍの複合体を製造した。この複合体の圧縮強度は８１ＭＰa、多孔部の気孔径は１００〜３５０μｍの範囲であった。成形体ａ３、ｂ３を組み合わせることなく、個別に成形し、前記と同一条件で焼成し、得られた焼結体の密度又は気孔率を算出したところ緻密部相当の焼結体の密度は９７％、多孔部相当の焼結体の気孔率は５９％であった。

実施例１の製造方法を説明する図である。 実施例１で得られた焼結体断面のＣＴ画像を示す。 実施例２の製造方法の初期工程を説明する図である。 実施例２の製造方法の中期工程を説明する図である。 実施例２で得られた焼結体の緻密部と多孔部との界面付近の断面写真である。 実施例２の製造方法の一工程を説明する図である。

Claims (4)

1. 気孔形成剤を含まないか又は少量含む金属粉末の成形体ａもしくはその仮焼結体Ａと、前記金属粉末と同種もしくは異種の金属粉末及び気孔形成剤を多量含む混合物の成形体ｂもしくはその仮焼結体Ｂを組み合わせた後、焼成することを特徴とする金属複合体の製造方法。
2. 成形体ｂは、金型内に成形体ａを装填し、その残部空間に前記混合物を充填し、加圧成形することにより、成形と同時に成形体ａと組み合わせられる請求項１に記載の製造方法。
3. 成形体ａ及び成形体ｂがともに有機バインダーを含み、前記加圧成形をその有機バインダーが軟化する温度で行う請求項２に記載の製造方法。
4. 仮焼結体Ａと仮焼結体Ｂの組み合わせが、成形体ａと成形体ｂとが個別に仮焼結された後、行われる請求項１に記載の製造方法。

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