JP2007214366A

JP2007214366A - 圧粉磁心用粉末、圧粉磁心およびそれらの製造方法

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Publication number: JP2007214366A
Application number: JP2006032708A
Authority: JP
Inventors: Eisuke Hoshina; 栄介保科; Toshiya Yamaguchi; 登士也山口; Kazuhiro Kawashima; 一浩川島
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2006-02-09
Filing date: 2006-02-09
Publication date: 2007-08-23
Anticipated expiration: 2026-02-09
Also published as: JP4609339B2

Abstract

【課題】ヒステリシス損失（ヒス損）と渦電流損失（渦損）を更に低減した圧粉磁心用粉末を得ること。
【解決手段】鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）、または鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末と、該磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜及び／又は絶縁粒子とからなる圧粉磁心用粉末において、該絶縁被膜及び／又は絶縁粒子は、ＳｉＯ_２粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末，ＣａＯ粉末，ＭｇＯ粉末，ＴｉＯ_２粉末，Ｆｅ_２Ｏ_３粉末，Ｋ_２Ｏ粉末、およびＮａ_２Ｏ_３粉末の群から選ばれる少なくとも２種以上の金属酸化物粉末の複合酸化物である圧粉磁心用粉末。
【選択図】図３

Description

本発明は、モータ、リアクトル等の各種磁心として利用できる圧粉磁心と、その圧粉磁心の製造に適した磁心用粉末と、それらの製造方法に関するものである。

変圧器（トランス）、電動機（モータ）、発電機、スピーカ、誘導加熱器、各種アクチュエータ等、我々の周囲には電磁気を利用した製品が多々ある。これらの製品は交番磁界を利用したものが多く、その交番磁界は、通常、磁心（軟磁石）を中央に配設したコイルによって発生される。このため、電磁機器の性能は、そのコイルの性能に左右され、コイルの性能は、上記磁心の性能に左右される。よって、電磁機器の性能向上や小型化等を図る上で、磁心の性能向上を図ることが非常に重要である。

このような磁心には、先ず、交番磁界中で大きな磁束密度が得られることが求められる。次に、交番磁界中で使用したときに、その周波数に応じて生じる高周波損失（鉄損）が少ないことが求められる。この高周波損失には、渦電流損、ヒステリシス損および残留損失があるが、主に問題となるのは、渦電流損とヒステリシス損である。

また、電磁機器の部品に応じた磁心の成形性や小型化等を図るために、従来の電磁鋼板に替えて圧粉磁心が磁心として多用されつつある。圧粉磁心は、粒子表面に絶縁被膜を設けた磁性粉末を加圧成形したものである。絶縁被膜を設けることで比抵抗値を高めて渦電流損の低減を図れるし、その高密度化によって磁束密度等の磁気特性を高めることもできる。ちなみに、圧粉磁心に使用される絶縁被膜については、例えば、下記の特許文献１や特許文献２に開示がある。また、圧粉磁心の成形性等に関して、例えば、下記の特許文献３に開示がある。

圧粉磁心の高性能化を図る上で、その高密度化による磁束密度の増加および比抵抗値の確保による渦電流損の低減を図ることは確かに重要である。しかし、最近では、モータのエネルギー効率等を一層向上させるために、その圧粉磁心による損失低減がより強く求められている。前述したように、圧粉磁心による主たる損失として渦電流損の他にヒステリシス損があるところ、このヒステリシス損の低減も非常に重要となっている。特に、数十〜数百ｋＨｚもの高周波数域でのみ圧粉磁心を使用する場合ならいざしらず、それ以下の周波数域で圧粉磁心を使用することを考えれば、ヒステリシス損の低減は圧粉磁心の全体的な損失低減を図る上で非常に重要である。

ヒステリシス損の低減を図るには、圧粉磁心の保磁力の低減が有効である。この保磁力は、磁性粉末粒子内に残留する歪み（残留歪）の影響を受け、その歪が多いと保磁力も大きくなる。圧粉磁心は磁性粉末を加圧成形して得られるため、その構成粒子内には多かれ少なかれ残留歪が生じる。従って、ヒステリシス損の低減には、磁性粉末粒子内に一旦生じたその残留歪を除去することが有効である。この歪除去のために、下記特許文献３にもあるように、焼鈍等の熱処理がなされることが多い。磁性粉末の組成にも依るが、Ｆｅを主成分とする圧粉磁心で十分に歪みを除去するには、４５０℃以上、５００℃以上さらには７００℃以上にも加熱することが必要となる。

圧粉磁心を高温加熱すると、例えば、上記特許文献１にあるリン酸塩からなる絶縁被膜や特許文献２にある熱可塑性材料からなる絶縁被膜は、結晶化して焼結・凝集を生じたり、分解、破壊等してしまう。その結果、ヒステリシス損の低減を図れたとしても、比抵抗値が急減して渦電流損が急増してしまい、結局、鉄損を低減することは難しい。

上記特許文献３には、水ガラスの絶縁被膜を表面に形成した磁性粉末からなる圧粉磁心に、７００℃ｘ１時間の焼鈍熱処理を施した実施例が開示されている。そこに記載された比抵抗値を観ると、焼鈍後においても相応の比抵抗値が確保されている。しかし、この場合、１６６６ＭＰａもの高圧で成形しているにも拘わらず、水ガラス量が多いために、言い換えるなら絶縁被膜が厚いために、相対密度が相当に低く、その結果、磁束密度も低いものとなっている。これでは、圧粉磁心の磁気特性向上と損失低減との両立を図れない。

なお、上記特許文献３には、Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末の製造過程（アトマイズの過程）において、その表面にＳｉＯ_２被膜が形成され、その電気抵抗率を高める上で好ましい旨が記載されている。しかし、このときに生じるＳｉＯ_２被膜は、１００〜５００ｎｍ以上の被膜として生成している。この磁性粉末を用いて圧粉磁心を製造すると、その相対密度の増加が望めず、その磁束密度も向上しない。また、比較的厚いＳｉＯ_２被膜が圧粉成形前から形成されている場合、高圧成形した際に、そのＳｉＯ_２被膜が破壊されるため、圧粉磁心の電気抵抗率が却って低下することもある。圧粉磁心の比抵抗値の回復や維持を図るために、さらに、シリコーン系樹脂などを添加し熱処理を行うこともあるが、その場合、圧粉磁心の相対密度および磁束密度がさらに低下することとなる。そこで、磁性粉末の表面に、比較的薄く、耐熱性等に優れた絶縁被膜を形成することが求められていた。

そこで、下記特許文献４には、磁性粉末の表面に形成する絶縁被膜を比較的薄く、かつ、耐熱性等に優れたものとすることによって、圧粉磁心の高磁気特性および低損失を両立し得る圧粉磁心用粉末が開示されている。即ち、ＦｅおよびＳｉを主成分とする磁性粉末と、この磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜とからなる磁心用粉末を加圧成形して得られる圧粉磁心であって、前記絶縁被膜は、前記磁性粉末を外部酸化処理して得られ、磁性粉末の単位表面積（ｍ^２）あたりの酸素量（ｇ）を示す比酸素量（ｇ／ｍ^２）が０．００５〜０．０５ｇ／ｍ^２である圧粉磁心が開示されている。上記絶縁被膜は、薄くて耐熱性に優れるため、その絶縁被膜により被覆された磁性粉末を用いると、高磁束密度で低ヒステリシス損の圧粉磁心が得られる。

また、下記特許文献５には、成形性に優れ熱処理温度を高くして十分な歪み取りを行い、磁気特性特にコア損失の優れた複合磁性体を提供することを目的として、金属磁性体と少なくともＡ群金属の酸化物を１種類以上含む構造からなる複合磁性体とした発明が開示されている。ここで、Ａ群金属とは、Ｆｅ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｎ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｃａ，Ｚｎのうち少なくとも１種類以上を含んだ金属単体あるいは合金である。Ａ群の金属は還元性が強く、他の酸化物あるいは雰囲気から酸素を奪いそれ自身は酸化され安定なＡ群金属の酸化物となり、金属磁性粉の周囲を絶縁し、渦電流損失を低減することができる。

特表２０００−５０４７８５号公報特開平５−２０９２０３号公報特開２００２−７５７２０号公報特開２００５−１４６３１５号公報特開平１０−２０８９２３号公報

しかしながら、特許文献４及び特許文献５の発明は、磁性粉末を外部酸化処理して絶縁被膜を得るものであり、「外部酸化」即ち「徐酸化処理（安定化処理）」を必要とするものであった。これら従来技術には下記の問題点があった。

(１)磁性金属粉末に異種金属、もしくは異種金属と酸化物を添加しているが、金属分は磁性金属粉末中に拡散する可能性があり、磁性金属粉末の純度を低下させ、純度の悪化は鉄損失を悪化させる。

（２）高温で焼鈍（真空or雰囲気）を行うと、表面の脱炭反応が進行し、表面のＳｉＯ_２濃度が薄くなるため、徐酸化処理（約８５０℃、Ｈ_２＋Ｎ_２雰囲気）を追加しＳｉＯ_２濃度を厚くしている。このための「外部酸化」即ち「徐酸化処理（安定化処理）」工程が追加されることでコストアップになる。

本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、（１）圧粉磁心のヒステリシス損失（ヒス損）と渦電流損失（渦損）を更に低減できる材料を得ること、（２）高温真空焼鈍を行う際、粉末同士の焼結を抑制し、容易に粉末の解砕が可能（扁平粉などの接触面積の大きい粉末には特に有効）とすること、及び（３）徐酸化処理（安定化処理）を不要とし、工程を簡略化してコストダウンに貢献することを目的とする。

本発明者は、Ｆｅ−Ｓｉ粉末またはＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ粉末を高温で真空焼鈍する際に、特定の金属酸化物の混合物を添加することで、ヒステリシス損失（ヒス損）と渦電流損失（渦損）が同時に低減でき、同時に、圧粉磁心用粉末同士の焼結を抑制し容易に粉末の解砕が可能（扁平粉などの接触面積の大きい粉末には特に有効）となることを見出し、本発明に到達した。

即ち、第１に、本発明は、鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）、または鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末と、該磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜及び／又は絶縁粒子とからなる圧粉磁心用粉末の発明であって、該絶縁被膜及び／又は絶縁粒子は、ＳｉＯ_２粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末，ＣａＯ粉末，ＭｇＯ粉末，ＴｉＯ_２粉末，Ｆｅ_２Ｏ_３粉末，Ｋ_２Ｏ粉末、およびＮａ_２Ｏ_３粉末の群から選ばれる少なくとも２種以上の金属酸化物粉末の複合酸化物であることを特徴とする。

また、本発明は、鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）、または鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末と、該磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜及び／又は絶縁粒子と、これらの表面に形成された結合用樹脂とからなる圧粉磁心用粉末の発明であって、該絶縁被膜及び／又は絶縁粒子は、ＳｉＯ_２粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末，ＣａＯ粉末，ＭｇＯ粉末，ＴｉＯ_２粉末，Ｆｅ_２Ｏ_３粉末，Ｋ_２Ｏ粉末、およびＮａ_２Ｏ_３粉末の群から選ばれる少なくとも２種以上の金属酸化物粉末の複合酸化物であることを特徴とする。

本発明の圧粉磁心用粉末において、前記金属酸化物粉末がＳｉＯ_２粉末とＭｇＯ粉末の組み合わせが特に好ましい。

また、本発明の圧粉磁心用粉末において、前記結合用樹脂としては、シリコーン樹脂、熱可塑性ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド等の有機樹脂や、水ガラス等の無機バインダーを用いることができる。これらの中で、シリコーン樹脂が好ましく例示される。

第２に、本発明は、上記の圧粉磁心用粉末が加圧成形され、熱処理された圧粉磁心である。

第３に、本発明は、圧粉磁心用粉末の製造方法の発明であり、鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）、または鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末に、ＳｉＯ_２粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末，ＣａＯ粉末，ＭｇＯ粉末，ＴｉＯ_２粉末，Ｆｅ_２Ｏ_３粉末，Ｋ_２Ｏ粉末、およびＮａ_２Ｏ_３粉末の群から選ばれる少なくとも２種以上の金属酸化物粉末を添加して混合する第１混合工程と、該混合粉末を真空焼鈍する粉末焼鈍工程と、該真空焼鈍された混合粉末に結合用樹脂を添加して混合する第２混合工程とからなる。

本発明の圧粉磁心用粉末の製造方法において、前記金属酸化物粉末としてＳｉＯ_２粉末とＭｇＯ粉末の組み合わせが好ましいこと、及び前記結合用樹脂としてシリコーン樹脂が好ましいことは上述の通りである。

第４に、本発明は、圧粉磁心の製造方法の発明であり、上記の圧粉磁心用粉末の製造工程の後、該圧粉磁心用粉末を加圧成形する工程と、該成形体を熱処理する工程とからなる。

鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）、または鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末に、ＳｉＯ_２粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末，ＣａＯ粉末，ＭｇＯ粉末，ＴｉＯ_２粉末，Ｆｅ_２Ｏ_３粉末，Ｋ_２Ｏ粉末、およびＮａ_２Ｏ_３粉末の群から選ばれる少なくとも２種以上の金属酸化物粉末を添加して混合し、該混合粉末を真空焼鈍することにより、該磁性粉末の粒子表面に、これら金属酸化物粉末の複合酸化物からなる絶縁被膜及び／又は絶縁粒子が形成される。これにより、金属磁性粉末の不純物である炭素（Ｃ）の除去（脱炭：ヒステリシス損失損低減）と金属磁性粉末表面の絶縁コーティングの安定化（粉末表面の絶縁酸化物濃度の低下抑制：渦電流損失抑制）とを両立させることが可能となる。

図１に、従来と本発明の脱炭プロセスを模式図で示す。図１（ａ）は、磁性粉末に金属酸化物をまぶした際の従来の脱炭プロセスであり、不純物として炭素を含むＦｅ−Ｓｉ−Ｃ粉末の表面にＳｉＯ_２粉末がまぶされている。粉末真空焼鈍時に磁性粉末中のＣは、
ＳｉＯ_２＋２Ｃ＝Ｓｉ＋２ＣＯ
Ｃ＋Ｈ_２Ｏ→ＣＯ＋Ｈ_２
の反応により、ＣＯ及びＨ_２ガスとなって拡散する。一部のＳｉＯ_２は磁性粉末表面に薄膜を形成してとどまる。

図１（ｂ）は、磁性粉末に特定の２種以上の金属酸化物（ＳｉＯ_２とＭｇＯ）をまぶした際の本発明の脱炭プロセスであり、不純物として炭素を含むＦｅ−Ｓｉ−Ｃ粉末の表面にＳｉＯ_２とＭｇＯ粉末がまぶされている。

この結果、磁性粉末表面の既存ＳｉＯ_２だけではなく、酸化物を添加し積極的に脱炭反応を起こさせることができる。また、磁性粉末表面にＳｉＯ_２、ＭｇＯが残り、結合剤であるシリコーン樹脂添加後のＳｉＯ_２皮膜の安定性を改善させる。

本発明の圧粉磁心用粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ系又はＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系磁性粉末の表面に、薄くて均一な耐熱性に優れた複合金属酸化物被膜（絶縁被膜）が形成されたものである。先ず、この絶縁被膜は薄いために、圧粉磁心の高密度化が可能となり、ひいては圧粉磁心の磁気特性を向上させることができる。しかも、この絶縁被膜は均一で耐熱性に優れるため、熱処理を行った場合でも、あまり破壊等せず、圧粉磁心の比抵抗値も急減しない。

従って、本発明の磁心用粉末を用いて加圧成形した粉末成形体に熱処理等を施してなる圧粉磁心は、高密度化による高磁気特性化に加えて、比抵抗値の急減抑止による低渦電流損の確保および保磁力の低下に伴って生じるヒステリシス損の低減を同時に可能とする。つまり、本発明の圧粉磁心によれば、磁気特性の向上および鉄損の低減を非常に高レベルで達成できる。

本発明で行なう「粉末真空焼鈍」は、ＦｅおよびＳｉを主成分とする磁性粉末に、ＳｉＯ_２粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末，ＣａＯ粉末，ＭｇＯ粉末，ＴｉＯ_２粉末，Ｆｅ_２Ｏ_３粉末，Ｋ_２Ｏ粉末、およびＮａ_２Ｏ_３粉末の群から選ばれる少なくとも２種以上の金属酸化物粉末を混合したものを、１０^−２〜１０^−４Ｔｏｒｒ、８００〜１０００℃で真空焼鈍するのがよい。該「粉末真空焼鈍」により、該磁性粉末の表面に絶縁被膜が形成された磁心用粉末が得られる。
上述の優れた絶縁被膜の形態や生成メカニズム等の詳細は定かではない。

（１）絶縁被膜
Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末の表面に形成される本発明の絶縁被膜は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、及び酸化マグネシウム（ＭｇＯ）等の金属酸化物によって安定生成したシリコン樹脂皮膜からなると考えられるが、現状、その組成や構造が詳細に解明されている訳ではない。
また、この絶縁被膜は耐熱性に優れる。Ｆｅ−Ｓｉ系磁性粉末からなる圧粉磁心を熱処理する際に、その温度を４５０℃以上、５００℃以上、６００℃以上さらには７００℃以上としても、完全に破壊されることはない。

（２）磁性粉末
本発明で対象とする磁性粉末は、前述のように、ＦｅおよびＳｉを主成分とするＦｅ−Ｓｉ系、またはＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系磁性粉末である。Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系磁性粉末は、電気抵抗率が比較的高く、比較的安価であることから、軟質磁性粉末として多用されている。そのＳｉ量は、圧粉磁心に求められる比抵抗値、磁束密度、強度、高周波特性、重畳特性等とのかね合いで決定される。例えば、Ｓｉ量は、１〜１０質量％であると好適である。Ｓｉ量が過少では電気抵抗率が小さく渦電流損の低減を図れず、Ｓｉ量が過多となると磁気特性が低下したり成形性が低下して好ましくない。本発明の場合、高圧成形した際の磁性粉末の成形性の点から、Ｓｉ量は０．５〜４．０％さらには１．０〜３．０％であると好ましい。

Ｆｅ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系磁性粉末は、所定量のＳｉと残部Ｆｅと不可避不純物とからなる合金粉末でも良いし、その二元系に限らず、アルミニウム（Ａｌ）、スズ（Ｓｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）等を適宜含んでも良い。

磁性粉末は、ガスアトマイズや水アトマイズ等のアトマイズ粉末でも良いし、合金インゴットをボールミル等で粉砕した粉砕粉でも良い。もっとも、球状の粒子からなるアトマイズ粉末よりも、各粒子の形状が異なる粉砕粉の方が形状効果によって高強度で高強度の圧粉磁心が得られる。

磁性粉末の粒径は、圧粉磁心の高密度化の観点から、２０〜３００μｍ、さらには５０〜２００μｍであると好ましい。渦電流損の低減を図る観点からは、その粒径が細かい程好ましく、例えば、５０μｍ以下とすると良い。一方、ヒステリシス損の低減を図る観点からは、粒径を粗くする方が好ましく、例えば、１００μｍ以上とすると良い。なお、磁性粉末の分級は、篩い分法等により容易に行えるが、上記粒径は質量累積５０％の平均粒径で考えても良い。

（３）圧粉磁心の特性
本発明の圧粉磁心は、薄くて耐熱性のある絶縁被膜で被覆された磁性粉末からなるため、高密度化による高磁気特性と、渦電流損およびヒステリシス損の両面で優れたものとなり得る。

（４）圧粉磁心の成形
本発明の圧粉磁心は、例えば、磁心用粉末を成形用金型へ充填する充填工程と、この磁心用粉末を加圧成形する成形工程とを経て得られる。成形用金型へ充填する磁心用粉末は、本発明の絶縁被膜を伴う磁性粉末に、シラン系カップリング剤や他の絶縁剤等を添加した混合粉末であっても良い。成形用金型へ充填した磁心用粉末（上記混合粉末を含む）の加圧成形は、冷間、温間、熱間を問わず、粉末中に内部潤滑剤等を混合した一般的な成形法により行っても良い。しかし、圧粉磁心の高密度化による磁気特性の向上を図る観点から、次に述べる金型潤滑温間加圧成形法を採用するのがより好ましい。これにより、成形圧力を大きくしても、成形用金型の内面と磁性粉末との間でかじりを生じたり抜圧が過大となったりせず、金型寿命の低下も抑制できる。そして、高密度な圧粉磁心を試験レベルではなく、工業レベルで量産可能となる。

成形工程における加圧の程度は、圧粉磁心の仕様や製造設備等により適宜選択されるが、上記金型潤滑温間加圧成形法を用いた場合、従来の成形圧力を超越した高圧力下で成形可能である。このため、硬質なＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末であっても、高密度な圧粉磁心を容易に得ることができる。その成形圧力は、例えば、７００ＭＰａ以上、７８５ＭＰａ以上、１０００ＭＰａ以上、１５００ＭＰａ以上、２０００ＭＰａさらには２５００ＭＰａともできる。成形圧力が高圧である程、高密度の圧粉磁心が得られる。もっとも、通常は、２０００ＭＰａ以下で十分である。そこまで高圧成形すると圧粉磁心の密度は真密度に近づき、それ以上の高密度化が実質的に望めず、また、金型寿命や生産性を考慮すればその必要性もないからである。そこで例えば、成形圧力を９８０〜２０００ＭＰａとすると好適である。

ところで、磁心用粉末を加圧成形すると、その内部には残留応力や残留歪を生じる。これを除去するために、成形工程後の粉末成形体を加熱、徐冷する熱処理工程を施すと好適である。これにより、圧粉磁心の保磁力が低減され、ヒステリシス損が低減される。また、交番磁界に対する追従性等の良好な圧粉磁心が得られる。なお、焼鈍工程で除去される残留歪等は、成形工程前から磁性粉末の粒子内に蓄積された歪等であっても良い。

残留歪等は、熱処理温度が高い程、有効に除去される。もっとも、あまり熱処理温度が高すぎると、本発明の耐熱性を有する絶縁被膜であっても少なくとも部分的な破壊を生じる。そこで、絶縁被膜の耐熱性をも考慮して熱処理温度を決定することが好ましい。例えば、熱処理温度を４５０〜８００℃とすると、残留歪の除去と絶縁被膜の保護の両立を図れて好ましい。加熱時間は、効果と経済性とから考えて、１〜３００分、好ましくは５〜６０分である。

熱処理を行うときの雰囲気は、非酸化雰囲気中が好ましい。例えば、真空雰囲気や不活性ガス雰囲気である。なお、熱処理工程を非酸化雰囲気中で行うのは、圧粉磁心やそれを構成する磁性粉末が過度に酸化されて、磁気特性や電気特性が低下するのを抑止するためである。具体的には、ＦｅＯのスケールの生成やＦｅ_２ＳｉＯ_４層が生成する場合がある。また、前述した第２絶縁被膜の形成に加熱が必要な場合、つまり、第２絶縁被膜を焼成する場合、第２絶縁被膜の加熱処理として上記熱処理工程を兼用すると効率的で好ましい。

（５）圧粉磁心の用途
本発明の圧粉磁心は、例えば、モータ（特に、コアやヨーク）、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ等の各種の電磁機器に利用できる。特に、本発明の被覆された磁性粉末からなる圧粉磁心は、高磁束密度と共に焼鈍等によるヒステリシス損の低減も図れ、比較的低周波数域で使用される機器等に有効である。

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
［１．製造工程］
（実施例）
（１）原料粉末
Ｆｅ−Ｓｉの水アトマイズ粉末又はガスアトマイズ粉末
（２）混合処理
Ｆｅ−１ｗｔ％Ｓｉ粉末＋ＳｉＯ_２粉末（０．１４ｗｔ％、粒径：２５．６μｍ）＋ＭｇＯ粉末（０．７ｗｔ％、粒径：３．８μｍ）混合
（３）粉末焼鈍処理
１１００℃×４ｈ、真空中（真空度：１０^−２Ｐａ）で処理
（４）コーティング処理
Ｆｅ−Ｓｉ粉末にシリコーン系樹脂０．２ｗｔ％を混合して攪拌、乾燥を実施
（５）粉末成形
金型潤滑温間成形法を用いて面圧１６００ＭＰａにて成形
（６）熱処理
６７５℃×４５ｍｉｎ、Ｎ_２雰囲気中で処理

（比較例）
比較のために、上記（２）のＦｅ−Ｓｉ粉末へのＳｉＯ_２粉末とＭｇＯ粉末の混合を行なわずに、（３）粉末焼鈍処理→（４）コーティング処理→（５）粉末成形→（６）熱処理を行った。

［２．焼鈍処理による炭素量低減効果］
上記条件で粉末を焼鈍した場合、炭素量及び酸素量が低減された。図２に、未処理の粉と本発明の実施例で得られたＳｉＯ_２粉末＋ＭｇＯ粉末混合焼鈍粉の炭素量の対比を示す。また、図３に、未処理の粉と本発明の実施例で得られたＳｉＯ_２粉末＋ＭｇＯ粉末混合焼鈍粉の酸素量の対比を示す。
図２及び図３の結果より、本発明により脱炭素及び脱酸素が顕著であることが分かる。

［３．鉄損低減効果］
図４に、未処理の粉と、単に真空焼鈍を行なった粉と、本発明の実施例で得られたＳｉＯ_２粉末＋ＭｇＯ粉末混合焼鈍粉の、渦電流損とヒステリシス損を合わせた鉄損失の対比を示す。
図４の結果より、受入粉を１１００℃で真空焼鈍することで、Ｃ量の低減及び結晶粒径の粗大化によりヒステリシス損は低減するが、粉末表面のＳｉＯ_２濃度が薄くなり、渦電流損が悪化する。それに対し、上記条件のＳｉＯ_２及びＭｇＯを添加し、真空焼鈍を行うと、ヒステリシス損と渦電流損低減がはかれる。

以上より、本発明によって下記の効果が得られることが分かる。
（１）金属磁性粉末中の不純物（炭素）が低減され、ヒステリシス損が低減する。
（２）粉末中の結晶粒が粗大化し、ヒステリシス損が低減する。
（３）粉末表面に酸化物が存在するために、シリコーン樹脂コーティングによる絶縁被膜が安定に生成し渦電流損が低減する。
（４）ＳｉＯ_２及びＭｇＯは、焼結阻害材でもあるため、高温での熱処理時の粉末同士の固着、焼結を阻害し粉末の解砕を容易にする。これは、扁平粉などの表面積が大きく粉末同士の接触面積の大きな粉末には特に有効である。

圧粉磁心を製造する際に、磁性粉末に、特定の金属酸化物粉末の２種以上を添加して混合し、該混合粉末を真空焼鈍することにより、該磁性粉末の粒子表面に、これら金属酸化物粉末の複合酸化物からなる絶縁被膜及び／又は絶縁粒子を形成することにより、金属磁性粉末の不純物である炭素（Ｃ）の除去（脱炭：ヒステリシス損失損低減）と金属磁性粉末表面の絶縁コーティングの安定化（粉末表面の絶縁酸化物濃度の低下抑制：渦電流損失抑制）とを両立させることが可能となる。また、従来技術で必要であった徐酸化処理（安定化処理）が不要であるので、工程が簡略化されコストダウンに貢献する。

従来と本発明の脱炭プロセスを模式図で示す。図１（ａ）は、磁性粉末に金属酸化物をまぶした際の従来の脱炭プロセスであり、図１（ｂ）は、磁性粉末に特定の２種以上の金属酸化物（ＳｉＯ_２とＭｇＯ）をまぶした際の本発明の脱炭プロセスである。未処理の粉と本発明の実施例で得られたＳｉＯ_２粉末＋ＭｇＯ粉末混合焼鈍粉の炭素量の対比を示す。未処理の粉と本発明の実施例で得られたＳｉＯ_２粉末＋ＭｇＯ粉末混合焼鈍粉の酸素量の対比を示す。未処理の粉と、単に真空焼鈍を行なった粉と、本発明の実施例で得られたＳｉＯ_２粉末＋ＭｇＯ粉末混合焼鈍粉の、渦電流損とヒステリシス損を合わせた鉄損失の対比を示す。

Claims

鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）、または鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末と、該磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜及び／又は絶縁粒子とからなる圧粉磁心用粉末において、該絶縁被膜及び／又は絶縁粒子は、ＳｉＯ_２粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末，ＣａＯ粉末，ＭｇＯ粉末，ＴｉＯ_２粉末，Ｆｅ_２Ｏ_３粉末，Ｋ_２Ｏ粉末、およびＮａ_２Ｏ_３粉末の群から選ばれる少なくとも２種以上の金属酸化物粉末の複合酸化物であることを特徴とする圧粉磁心用粉末。
鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）、または鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末と、該磁性粉末の粒子表面に形成された絶縁被膜及び／又は絶縁粒子と、これらの表面に形成された結合用樹脂とからなる圧粉磁心用粉末において、該絶縁被膜及び／又は絶縁粒子は、ＳｉＯ_２粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末，ＣａＯ粉末，ＭｇＯ粉末，ＴｉＯ_２粉末，Ｆｅ_２Ｏ_３粉末，Ｋ_２Ｏ粉末、およびＮａ_２Ｏ_３粉末の群から選ばれる少なくとも２種以上の金属酸化物粉末の複合酸化物であることを特徴とする圧粉磁心用粉末。
前記金属酸化物粉末がＳｉＯ_２粉末とＭｇＯ粉末の組み合わせであることを特徴とする請求項１または２に記載された圧粉磁心用粉末。
前記結合用樹脂がシリコーン樹脂であることを特徴とする請求項２または３に記載された圧粉磁心用粉末。
請求項１乃至４のいずれかに記載された圧粉磁心用粉末が加圧成形され、熱処理された圧粉磁心。
鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）、または鉄（Ｆｅ）、アルミニウム（Ａｌ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末に、ＳｉＯ_２粉末，Ａｌ_２Ｏ_３粉末，ＣａＯ粉末，ＭｇＯ粉末，ＴｉＯ_２粉末，Ｆｅ_２Ｏ_３粉末，Ｋ_２Ｏ粉末、およびＮａ_２Ｏ_３粉末の群から選ばれる少なくとも２種以上の金属酸化物粉末を添加して混合する第１混合工程と、該混合粉末を真空焼鈍する粉末焼鈍工程と、該真空焼鈍された混合粉末に結合用樹脂を添加して混合する第２混合工程とからなることを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
前記金属酸化物粉末がＳｉＯ_２粉末とＭｇＯ粉末の組み合わせであることを特徴とする請求項６に記載された圧粉磁心用粉末の製造方法。
前記結合用樹脂がシリコーン樹脂であることを特徴とする請求項６または７に記載された圧粉磁心用粉末の製造方法。
請求項６乃至８のいずれかに記載された圧粉磁心用粉末の製造工程の後、該圧粉磁心用粉末を加圧成形する工程と、該成形体を熱処理する工程とからなる圧粉磁心の製造方法。