JP2007250464A - 導電性微粒子、導電性微粒子の製造方法、及び、異方性導電材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材微粒子と、前記基材微粒子の表面に形成された、平均粒径5〜80nmの金属ナノ粒子を芯材とする突起を有する金属メッキ層とからなる導電性微粒子であって、前記突起の平均高さが20〜150nmであり、全突起に対して200nm以上の高さの突起の割合が5%以下である導電性微粒子。
【選択図】なし
Description
以下に本発明を詳述する。
また、本明細書においては、突起を付与した効果が得られるものとして、10nm以上の大きさのものを突起として選ぶものとし、突起の平均高さは、無作為に選んだ50個の粒子について測定し、それを算術平均したものである。
本明細書においては、突起の外径は、確認された多数の突起のなかで、ほぼ全体が観察された突起について、最表面を形成する基準表面から突起として現れている最長の外径を測定することにより行う。このとき、突起を付与した効果が得られるものとして、10nm以上の大きさのものを突起として選ぶものとする。また、突起の平均外径は、無作為に選んだ50個の粒子について測定し、それを算術平均したものである。
また、全突起に対して200nm以上の高さの突起の割合が5%以下ということは、上記基材微粒子の表面で上記金属ナノ粒子同士が重なり合っていたり、上記金属ナノ粒子が上記基材微粒子と接触せずに浮き上がっていたりするということがほとんどないということである。
このような導電性微粒子の製造方法もまた、本発明の1つである。
以下に、この導電性微粒子の製造方法について詳述する。
このようなヘテロ凝集は、表面電位差を適宜設定することにより生じさせることができる。
このようにヘテロ凝集による場合には、上記基材微粒子の表面には、上記金属ナノ粒子が均一に、かつ、重なり合ったりすることなく付着する。
上記分散剤としては特に限定されず、上述した分散剤と同様のものを用いればよい。
本発明の導電性微粒子は、突起が小さいことから、バインダー樹脂に対する分散性に優れる。
また、上記硬化性樹脂は、常温硬化型、熱硬化型、光硬化型、湿気硬化型のいずれの硬化型であってもよい。
また、絶縁性の樹脂バインダーと、本発明の導電性微粒子とを混合することなく、別々に用いて異方性導電材料としてもよい。
また、この導電性微粒子をバインダー樹脂等に分散させて異方性導電材料を作製する際には、導電性微粒子の分散性に優れる。
本発明によれば、樹脂排除性に優れ、抵抗値の低減化が可能な導電性微粒子、導電性微粒子の製造方法、及び、異方性導電材料を提供することができる。
(1)芯物質複合化工程
平均粒子径4μmのジビニルベンゼン重合樹脂からなる基材微粒子10gを脱イオン水300mLで攪拌により3分間分散させた後、その水溶液に芯物質としてニッケルナノペースト(平均粒子径40nm、CV値10%)3gを添加し、芯物質を付着させた基材微粒子を得た。
その後、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリ脱脂、酸中和、二塩化スズ溶液におけるセンシタイジングを行った。その後、二塩化パラジウム溶液におけるアクチベイチングからなる無電解メッキ前処理を施し、濾過洗浄後、粒子表面にパラジウムを付着させた基材微粒子を得た。
得られた粒子を更に水1200mLで希釈し、メッキ安定剤4mLを添加後、この水溶液に硫酸ニッケル450g/L、次亜リン酸ナトリウム150g/L、クエン酸ナトリウム116g/L、メッキ安定剤6mLの混合溶液120mLを81mL/分の添加速度で定量ポンプを通して添加した。その後、pHが安定するまで攪拌し、水素の発泡が停止するのを確認し、無電解メッキ前期工程を行った。
次いで、更に硫酸ニッケル450g/L、次亜リン酸ナトリウム150g/L、クエン酸ナトリウム116g/L、メッキ安定剤35mLの混合溶液650mLを27mL/分の添加速度で定量ポンプを通して添加した。その後、pHが安定するまで攪拌し、水素の発泡が停止するのを確認し、無電解メッキ後期工程を行った。
次いで、メッキ液を濾過し、濾過物を水で洗浄した後、80℃の真空乾燥機で乾燥してニッケルメッキされた微粒子を得た。
更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施すことにより、導電性微粒子を得た。
芯物質としてニッケルナノペースト(平均粒子径80nm、CV値16%)3gを使用したこと以外は、実施例1と同様にして導電性微粒子を作製した。
(1)無電解メッキ前処理工程
平均粒子径4μmのジビニルベンゼン重合樹脂からなる基材微粒子10gに、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリ脱脂、酸中和、二塩化スズ溶液におけるセンシタイジングを行った。その後、二塩化パラジウム溶液におけるアクチベイチングからなる無電解メッキ前処理を施し、濾過洗浄後、粒子表面にパラジウムを付着させた基材微粒子を得た。
得られた基材微粒子を脱イオン水300mLで攪拌により3分間分散させた後、その水溶液に芯物質としてニッケル粒子(平均粒子径200nm、CV値23%)3gを添加し、芯物質を付着させた基材微粒子を得た。
得られた基材微粒子を更に水1200mLで希釈し、メッキ安定剤4mLを添加後、この水溶液に硫酸ニッケル450g/L、次亜リン酸ナトリウム150g/L、クエン酸ナトリウム116g/L、メッキ安定剤6mLの混合溶液120mLを81mL/分の添加速度で定量ポンプを通して添加した。その後、pHが安定するまで攪拌し、水素の発泡が停止するのを確認し、無電解メッキ前期工程を行った。
次いで、更に硫酸ニッケル450g/L、次亜リン酸ナトリウム150g/L、クエン酸ナトリウム116g/L、メッキ安定剤35mLの混合溶液650mLを27mL/分の添加速度で定量ポンプを通して添加した。その後、pHが安定するまで攪拌し、水素の発泡が停止するのを確認し、無電解メッキ後期工程を行った。
次いで、メッキ液を濾過し、濾過物を水で洗浄した後、80℃の真空乾燥機で乾燥してニッケルメッキされた微粒子を得た。
更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施すことにより、導電性微粒子を作製した。
芯物質として金ナノペースト(平均粒子径8nm、CV値10%)3gを使用したこと以外は、実施例1と同様にして導電性微粒子を作製した。
芯物質として銅粒子(平均粒子径100nm、CV値16%)3gを使用したこと以外は、比較例1と同様にして導電性微粒子を作製した。
実施例1〜2及び比較例1〜3で得られた導電性微粒子について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
実施例及び比較例で得られた導電性微粒子について、日立ハイテクノロジーズ社製走査電子顕微鏡(SEM)による粒子観察を行い、導電性微粒子の突起の平均外径、突起の平均高さ、全突起に対する200nm以上の高さの突起の割合、及び、突起の高さのCV値を調べた。
また、実施例1のSEM写真を図1に、実施例2のSEM写真を図2に、比較例1のSEM写真を図3にそれぞれ示した。
実施例及び比較例で得られた導電性微粒子を用いて以下の方法により異方性導電材料を作製し、電極間の抵抗値を評価した。
樹脂バインダーの樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、「エピコート828」)100重量部、トリスジメチルアミノエチルフェノール2重量部、及びトルエン100重量部を、遊星式攪拌機を用いて充分に混合した後、離型フィルム上に乾燥後の厚さが10μmとなるように塗布し、トルエンを蒸発させて接着性フィルムを得た。
次いで、樹脂バインダーの樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、「エピコート828」)100重量部、トリスジメチルアミノエチルフェノール2重量部、及びトルエン100重量部に、得られたそれぞれの導電性微粒子を添加し、遊星式攪拌機を用いて充分に混合した後、離型フィルム上に乾燥後の厚さが7μmとなるように塗布し、トルエンを蒸発させて導電性微粒子を含有する接着性フィルムを得た。なお、導電性微粒子の配合量は、フィルム中の含有量が4万個/cm2となるようにした。
得られた接着性フィルムと導電性微粒子を含有する接着性フィルムとを常温でラミネートすることにより、2層構造を有する厚さ17μmの異方性導電フィルムを得た。
得られた異方性導電フィルムを5×5mmの大きさに切断した。これを、一方に抵抗測定用の引き回し線を有した幅200μm、長さ1mm、高さ0.2μm、L/S20μmのアルミニウム電極のほぼ中央に貼り付けた後、ITO電極を有するガラス基板を、電極同士が重なるように位置あわせをしてから貼り合わせた。
このガラス基板の接合部を、9N、140℃の圧着条件で熱圧着した後、電極間の抵抗値を評価した。
Claims (6)
- 基材微粒子と、前記基材微粒子の表面に形成された、平均粒径5〜80nmの金属ナノ粒子を芯材とする突起を有する金属メッキ層とからなる導電性微粒子であって、
前記突起の平均高さが20〜150nmであり、全突起に対して200nm以上の高さの突起の割合が5%以下である
ことを特徴とする導電性微粒子。 - 突起の高さのCV値が20%以下であることを特徴とする請求項1記載の導電性微粒子。
- 突起の平均外径が50〜180nmであることを特徴とする請求項1又は2記載の導電性微粒子。
- 分散剤を含有する基材微粒子分散液と、平均粒径5〜80nmの金属ナノ粒子を含有する高分散性の金属ナノペーストとを混合して、前記基材微粒子の表面に前記金属ナノ粒子をヘテロ凝集により付着させる工程1と、
前記金属ナノ粒子が付着した基材微粒子の表面に金属メッキ層を形成させる工程2とからなる
ことを特徴とする導電性微粒子の製造方法。 - 更に、導電性微粒子を金属ナノ粒子の融点以上、かつ、金属メッキの融点以下の温度で加熱する工程3を有することを特徴とする請求項4記載の導電性微粒子の製造方法。
- 請求項1、2又は3記載の導電性微粒子が樹脂バインダーに分散されてなることを特徴とする異方性導電材料。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012243582A (ja) * | 2011-05-19 | 2012-12-10 | Nippon Shokubai Co Ltd | 導電性微粒子及びその製造方法 |
JP2016039153A (ja) * | 2014-08-07 | 2016-03-22 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
JP2016039152A (ja) * | 2014-08-07 | 2016-03-22 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
JP2018046010A (ja) * | 2016-09-09 | 2018-03-22 | 積水化学工業株式会社 | 金属原子含有粒子、接続材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法 |
US10217807B2 (en) | 2016-06-03 | 2019-02-26 | Samsung Display Co., Ltd. | Anisotropic conductive film and display device using the same |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005073985A1 (ja) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | 導電性微粒子及び異方性導電材料 |
JP2006059721A (ja) * | 2004-08-20 | 2006-03-02 | Sekisui Chem Co Ltd | 導電性微粒子及び異方性導電材料 |
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2006
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005073985A1 (ja) * | 2004-01-30 | 2005-08-11 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | 導電性微粒子及び異方性導電材料 |
JP2006059721A (ja) * | 2004-08-20 | 2006-03-02 | Sekisui Chem Co Ltd | 導電性微粒子及び異方性導電材料 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012243582A (ja) * | 2011-05-19 | 2012-12-10 | Nippon Shokubai Co Ltd | 導電性微粒子及びその製造方法 |
JP2016039153A (ja) * | 2014-08-07 | 2016-03-22 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
JP2016039152A (ja) * | 2014-08-07 | 2016-03-22 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
JP2019140116A (ja) * | 2014-08-07 | 2019-08-22 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
US10217807B2 (en) | 2016-06-03 | 2019-02-26 | Samsung Display Co., Ltd. | Anisotropic conductive film and display device using the same |
US11683963B2 (en) | 2016-06-03 | 2023-06-20 | Samsung Display Co., Ltd. | Anisotropic conductive film and display device using the same |
JP2018046010A (ja) * | 2016-09-09 | 2018-03-22 | 積水化学工業株式会社 | 金属原子含有粒子、接続材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法 |
JP7007138B2 (ja) | 2016-09-09 | 2022-02-10 | 積水化学工業株式会社 | 金属原子含有粒子、接続材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法 |
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