JP2000272937A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
ラスに対する接着性等の合わせガラスに必要な基本性能
を損なうことなく、又、中間膜の成形性、取扱性も損な
うことなく、コインシデンス効果を緩和してTL値の低
下を抑制し、且つ、広い温度領域において優れた遮音性
能を長期安定的に発揮することのできる合わせガラス用
中間膜及び合わせガラスを提供する。 【解決手段】 動的粘弾性より測定される損失正接の最
大値がx(x=20〜40)℃にある可塑化ポリビニル
アセタール樹脂層(A)と、同様に測定される損失正接
の最大値がy(y=0〜10)℃にある可塑化ポリビニ
ルアセタール樹脂層(B)とが、層(A)が最外層とな
るように交互に積層されてなる合わせガラス用中間膜で
あって、該積層膜の損失正接が、(x+5)〜(x+1
5)℃及び(y−15)〜(y−5)℃に各々極大値を
有するものであることを特徴とする合わせガラス用中間
膜及びこれを用いた合わせガラス。
Description
間膜及び合わせガラスに関するものであり、更に詳細に
は、優れた遮音性能を有する合わせガラス用中間膜及び
合わせガラスに関するものである。
いる接着性樹脂膜をサンドイッチ状に積層してなる合わ
せガラスは、破損時に破片が飛散して被害を拡大するこ
とを抑制する等、安全性に優れたものであるので、例え
ば、自動車等の車両や建築物のの窓ガラスに広く用いら
れている。
塑剤の添加により可塑化されたポリビニルブチラール樹
脂膜は、ガラスとの良好な接着性、強靱な引張強さ、透
視像を歪めることがないこと、高い透明性等を兼ね備え
たものであり、この膜を用いた合わせガラスは、走行時
の高い安全性が求められる車両の窓ガラス等に特に好適
に用いられている。
やボディーの振動音を遮断し得る車内の快適な居住性を
有する車両や遮音性能最大温度(以下、TLmax 温度と
称する)が常温付近にあり、遮音性能最大値(以下、T
Lmax と称する)自体が大きい遮音材の使用によって外
界の騒音を遮断して快適な居住空間を保持した住宅、オ
フィス等が要求されるに至っている。一般に、遮音性能
は、周波数の変化に応じた透過損失量として示され、そ
の透過損失量は、図1中に実線で示されるように、JI
S A 4708で、500Hz以上の周波数領域にお
いて、遮音等級に応じてそれぞれ一定値で規定されてい
る。ところで、ガラス板の遮音性は、図1中に破線で示
されるように、2000Hzを中心とする周波数領域で
はコインシデンス効果により著しく低下する(図1中の
破線で示される曲線の谷部がコインシデンス効果による
遮音性能の低下を示しており、上記するJIS規格を満
足しない状態にある)。
ら、1000〜6000Hzの範囲では他の周波数領域
に比べ非常に高い感度を示すことが知られており、コイ
ンシデンス効果による遮音性能の低下を解消することが
防音性にとって極めて重要であることが判る。
上記コインシデンス効果を緩和して、図1中、矢印で示
す透過損失の極小部(以下、TL値と称する)の発生を
抑制する必要がある。従来、TL値の低下を防ぐ手段と
して、合わせガラスの質量の増大化、ガラスの複層化、
ガラス面積の細分化、ガラス板指示手段の改善等、種々
の改善策が提案されている。しかしながらこれらの改善
策はいずれも十分な遮音性能の向上につながらず、コス
ト的にも実用に供するには十分なものではない。
4号公報において、合わせガラスの遮音性能の向上を企
図し、アセタール基の炭素数が6〜10であるポリビニ
ルアセタールと可塑剤とからなる膜と、アセタール基の
炭素数が1〜4であるポリビニルアセタールと可塑剤と
からなる膜を積層した合わせガラス用中間膜を提案し、
遮音性能を向上させ、且つ、その遮音効果は温度変化に
よる変動が少ないことを示した。
の膜を積層することによって、これら2層の特性が加重
され、積層膜が示す遮音性能は、温度範囲を広げて良好
となることを示した。通常、2つ以上の膜を積層するこ
とによって広温度範囲の遮音性能を改善するためには、
接着性等を勘案して付加積層される膜の遮音性能を低温
側にシフトしたものから選択される。しかしながら、遮
音性能を低温側にシフトした膜は、柔らかくなり過ぎる
傾向があって、実際の中間膜の成形性や取扱性の面から
上記2つの膜を積層することによる遮音性能の改善方法
にはその範囲に制限がある。又、個々の中間膜の上記温
度特性を広温度範囲に改善することは従来より探索され
てきてはいるが、更にこれを向上させることは極めて難
しい。
に鑑み、透明性、耐候性、衝撃エネルギー吸収性、ガラ
スに対する接着性等の合わせガラスに必要な基本性能を
損なうことなく、又、中間膜の成形性、取扱性も損なう
ことなく、コインシデンス効果を緩和してTL値の低下
を抑制し、且つ、広い温度領域において優れた遮音性能
を長期安定的に発揮することのできる合わせガラス用中
間膜及び合わせガラスを提供することを目的とする。
中間膜の動力学的特性により影響されることに着目し、
中間膜の動力学的特性との関係について鋭意検討し、特
に、動的貯蔵弾性率と動的損失弾性率との比である損失
正接(tanδ)が合わせガラスの遮音性能と強い相関
を有することを見出した。この事実より、中間膜の損失
正接を制御することによって上記目的を達成し、本発明
を完成したのである。
わせガラス用中間膜は、動的粘弾性より測定される損失
正接の最大値がx(x=20〜40)℃にある可塑化ポ
リビニルアセタール樹脂層(A)と、同様に測定される
損失正接の最大値がy(y=0〜10)℃にある可塑化
ポリビニルアセタール樹脂層(B)とが、層(A)が最
外層となるように交互に積層されてなる合わせガラス用
中間膜であって、該積層膜の損失正接が、(x+5)〜
(x+15)℃及び(y−15)〜(y−5)℃に各々
極大値を有するものであることを特徴とする。
膜は、請求項1記載の合わせガラス用中間膜において、
層(A)に配合されている可塑剤と同一種類の可塑剤を
同一部数配合された層(B)の損失正接の最大値が(x
−30)〜(x−5)℃の温度範囲に存するものであ
る。
求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜を挟着してな
ることを特徴とする。
ルアセタール樹脂層(A)及び(B)の動的粘弾性は、
JIS K 7198に準拠して測定されるものであ
り、損失正接は、動的粘弾性特性として、動的貯蔵弾性
率(E’)と動的損失弾性率(E”)とを測定し、これ
らの比から求められるものである。尚、具体的な測定方
法等については、実施例の項にて詳述する。
(A)は、室温及びこれ以上の高温側の遮音性能に優
れ、これを保持すると共に、作業時の膜強度や所謂腰の
強さ等の力学的特性に優れ、中間膜の主構造部を担う。
従って、層(A)の損失正接が最大になる温度(x)
は、20〜40℃に限定される。損失正接の最大値が2
0℃より低いと、目的とする温度範囲での良好な遮音性
能が確保できず、40℃より高くなると、遮音性能がよ
り高温側にシフトし、室温を中心とする中温度域での遮
音性能が低下し、更に、膜自体が硬くなるため成形性が
悪くなり、剛直性が大きくなり取扱性等が悪くなる。
(B)は、室温以下の低温側の遮音性能に優れ、これを
保持する機能を担い、その損失正接が最大になる温度
(y)は、0〜10℃に限定される。上記損失正接の最
大値が0℃より低いと、膜自体が柔らかくなるため成形
性及び取扱性等が悪くなり、又、これを用いた合わせガ
ラスの、衝突時等に異物がガラスを突き破ることを阻止
する性能、例えば、耐貫通性が低下し、10℃より高く
なると、層(A)における損失正接の値に近づき、低温
側の遮音性能が低下し、積層による広温度範囲における
良好な遮音性能を確保できない。
脂層(A)及び(B)の積層膜の損失正接は、積層後、
可塑剤の移行と共に、(x+5)〜(x+15)℃及び
(y−15)〜(y−5)℃に各々極大値を発現するも
のとなる。上記積層膜の損失正接の極大値のうち、高温
側の極大値が(x+5)℃より低いところにあるか、も
しくは低温側の極大値が(y−15)℃より低いところ
にあると、低温側の遮音性能が低下し、積層による広温
度範囲における良好な遮音性能を確保できず、高温側の
極大値が(x+15)℃より高いところにあるか、もし
くは低温側の極大値が(y−5)℃より高いところにあ
ると、2つの損失正接の極大値が温度軸上で離れ過ぎる
ことになり、低温側の遮音性能が低下し、中温度域での
遮音性能も部分的に低下することになり、積層による広
温度範囲における良好な遮音性能を確保できなくなるの
で上記積層膜の損失正接の各々の極大値が存在する温度
は上記範囲に限定される。
大値x及びyが存在する温度範囲が上記範囲であれば、
これらを交互に積層した積層体の損失正接は、可塑剤の
移行と共に、(x+5)〜(x+15)℃及び(y−1
5)〜(y−5)℃に各々極大値を発現するものとなる
のである。
る可塑剤の種類及び配合量を同一としたとき、層(A)
の損失正接の最大値xに対して、層(B)の損失正接の
最大値が(x−30)〜(x−5)℃の温度範囲に存在
することが好ましい。上記可塑剤配合におけ層(B)の
損失正接の最大値が(x−5)℃より高いところに存在
すると、層(A)及び層(B)を構成するポリビニルア
セタール樹脂の可塑剤に対する相溶性の差が小さくな
り、層(A)及び層(B)両層の積層による広温度範囲
の遮音性能が得られ難くなり、(x−30)℃より低い
ところに存在すると、層(A)を構成するポリビニルア
セタール樹脂と層(B)を構成するポリビニルアセター
ル樹脂とに対する可塑剤の相溶性の差が大きくなり過ぎ
て、両層を交互に積層した際に、層(A)及び層(B)
間の可塑剤の移行が起こりはじめてから安定化するまで
に長時間を要し、取扱性が難しくなるばかりか、長期耐
久性に問題を残すおそれがある。より好ましくは、(x
−20)〜(x−10)℃である。
タール樹脂は、ポリビニルアルコールにアルデヒドを反
応させて得られるが、中でも、ブチルアルデヒドを反応
させて得られるポリビニルブチラール樹脂が好適に用い
られる。
ではないが、例えば、一塩基性酸エステル系、多塩基性
酸エステル系等の有機エステル系可塑剤や有機リン酸
系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤等が挙げられ
る。上記一塩基性酸エステル系可塑剤としては、中で
も、トリエチレングリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプ
ロン酸、2−エチル酪酸、ヘプタン酸、2−エチルヘキ
シル酸、アジピン酸等の脂肪酸との反応によって得られ
るグリコール系エステルが好適に用いられる。上記リン
酸系可塑剤としては、中でも、トリブトキシエチルホス
フェート、イソデシルフェニルホスフェートが好適に用
いられる。層(A)及び層(B)のポリビニルアセター
ル樹脂に用いられているこれらの可塑剤は、同一であっ
てもよく、異なっていてもよく、又、一つの層に複数種
の可塑剤が混合されて用いられてもよい。
と層(B)のポリビニルアセタール樹脂膜の積層形態
は、最外層が層(A)となるように層(A)と層(B)
とが交互に積層されてなるものである。具体的には、層
(A)/層(B)/層(A)、層(A)/層(B)/層
(A)層(B)/層(A)等の積層形態が挙げられる。
尚、層(A)/層(B)/層(B)/層(A)なる積層
形態を採っても、層(A)と層(B)の界面は、層
(A)/層(B)/層(A)におけると同様であるの
で、本発明においては、4層とは数えず、3層に分類さ
れる。
比)は、好ましくは1:1〜1:4である。層(A)に
比して層(B)の積層比率を増すことによって、室温付
近及びこれより低温側での遮音性能をより高めることが
できる。しかし、上記積層比率における層(B)の積層
比率を1:4より高めると、積層膜からなる中間膜の剛
性が低下したり、得られる中間膜の機械的強度が低下し
たり、合わせガラス製造時の作業性が低下したりするこ
とがあり、逆に、上記積層比率における層(A)の積層
比率を1:1より高めると、室温付近の遮音性能をより
高めることがしにくくなる。より好ましい積層比率は、
1:2〜1:3である。
特に限定されるものではないが、中間膜の厚さが厚い方
がより遮音性能は向上するものの、耐貫通性等の合わせ
ガラスとしての必要性能が低下する傾向にあるので、好
ましくは通常用いられている合わせガラス用中間膜と同
様、0.3〜1.6mmである。
手段は、特に限定されるものではないが、例えば、層
(A)と層(B)の可塑化ポリビニルアセタール樹脂膜
をそれぞれ成形しておき、合わせガラス製造時にガラス
板間に重ね合わせて挟着し積層一体化する方法、層
(A)と層(B)の可塑化ポリビニルアセタール樹脂を
多層押出機を用いて積層一体化した合わせガラス用中間
膜を製造する方法等が挙げられる。
わせガラスを製造する手段は、特に限定されるものでは
ないが、例えば、通常の合わせガラスの製造に用いられ
るように、ガラス板間に中間膜を挟着し、熱圧プレスに
よって積層一体化する方法等が挙げられる。本発明の合
わせガラスは、上記の他、ガラス板とこれに類する、例
えば、透明なポリカーボネート樹脂板、アクリル系樹脂
板等との間に中間膜を積層一体化したもの、透明なポリ
カーボネート樹脂板、アクリル系樹脂板の間に中間膜を
積層一体化したもの等をも含むものである。
ように、動的粘弾性より測定される損失正接の最大値が
x(x=20〜40)℃にある可塑化ポリビニルアセタ
ール樹脂層(A)と、同様に測定される損失正接の最大
値がy(y=0〜10)℃にある可塑化ポリビニルアセ
タール樹脂層(B)とが、層(A)が最外層となるよう
に交互に積層されてなる合わせガラス用中間膜であっ
て、該積層膜は、積層後可塑剤の移行と共に、損失正接
が、(x+5)〜(x+15)℃及び(y−15)〜
(y−5)℃に各々極大値を有するものとなって、透明
性、耐候性、衝撃エネルギー吸収性、ガラスに対する接
着性等の合わせガラスに必要な基本性能を損なうことな
く、又、中間膜の成形性、取扱性も損なうことなく、コ
インシデンス効果を緩和してTL値の低下を抑制し、且
つ、広い温度領域において優れた遮音性能を長期安定的
に発揮することができるのである。
層(A)間に柔らかい層(B)のポリビニルアセタール
樹脂膜をサンドイッチ状に挟着することによって、積層
膜の機械的強度も良好な状態にあって取扱性が良好なも
のとなる。又、層(A)と層(B)とが交互に積層され
てなるものであるので、層(A)と層(B)の接触面積
が増加し、積層膜中の各層間の可塑剤の移行が迅速且つ
均質になされて効率よく進行し、遮音性能を含む中間膜
の良好な諸性質を発現することができるのである。
中間膜は、層(A)に配合されている可塑剤と同一種類
の可塑剤を同一部数配合された層(B)の損失正接の最
大値が(x−30)〜(x−5)℃の温度範囲に存する
ものであるが、同一種類の可塑剤を同一部数配合されて
なるものであるので、可塑剤の移行量が少なく、上記層
(B)と層(A)とを交互に積層した積層膜は、積層後
可塑剤の移行と共に、損失正接が、(x+5)〜(x+
15)℃及び(y−15)〜(y−5)℃に各々極大値
を有するものとなって、透明性、耐候性、衝撃エネルギ
ー吸収性、ガラスに対する接着性等の合わせガラスに必
要な基本性能を損なうことなく、又、中間膜の成形性、
取扱性も損なうことなく、コインシデンス効果を緩和し
てTL値の低下を抑制し、且つ、広い温度領域において
優れた遮音性能を長期安定的に発揮することができるの
である。
述の本発明の合わせガラス用中間膜を挟着してなるもの
であるので、広い温度領域において優れた遮音性能を長
期安定的に発揮することができるものである。
に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定
されるものではない。
製〕ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール化度:6
5.9モル%、アセチル基量:0.9モル%)100重
量部に可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−
エチルブチレート(3GH)40重量部を添加し、ミキ
シングロールで十分に混練し、プレス成形機にて150
℃で30分間保持して厚さ0.2mmの可塑化ポリビニ
ルアセタール樹脂層(A)用膜を作製した。
(B)用膜の作製〕ポリビニルブチラール樹脂(ブチラ
ール化度:60.2モル%、アセチル基量:11.9モ
ル%)100重量部に可塑剤としてトリエチレングリコ
ール−ジ−2−エチルブチレート(3GH)60重量部
を添加し、ミキシングロールで十分に混練し、プレス成
形機にて150℃で30分間保持して厚さ0.4mmの
可塑化ポリビニルアセタール樹脂層(B)用膜を作製し
た。
ルアセタール樹脂層(A)用膜と可塑化ポリビニルアセ
タール樹脂層(B)用膜を、積層構成が層(A)/層
(B)/層(A)となるように重ね、室温で96時間
(4日間)静置して中間膜を作製した。
定装置として、レオメトリックス社製、「固体粘弾性測
定装置RSA−II」を用い、層(A)及び層(B)用
膜並びにこれらを積層した中間膜より10mm×16m
mの矩形の試料を作製し、これらに周波数10Hzの正
弦歪を剪断方向に、歪量0.1%で印加した。測定温度
範囲は、−50〜+100℃、昇温速度3℃/分にて、
動的貯蔵弾性率(E’)及び動的損失弾性率(E”)を
測定し、E”/E’より損失正接の最大値及び極大値を
算出した。測定結果を表1に示した。
それぞれ厚さ3mm、一辺300mmの正方形の2枚の
フロートガラスで両側からサンドイッチ状に挟着し、ゴ
ムバックに入れ、20torrの真空度で20分間脱気
した後、脱気した状態のまま、90℃のオーブンに移
し、この温度で30分間保持した。上記真空プレスによ
って仮接着された合わせガラスを、次いでオートクレー
ブ中で圧力12kg/cm2 、温度135℃で熱圧着し
て、透明な合わせガラスを作製した。
機(振研社製、ダンピング試験用の振動発生機「G21
−005D」)を用いて加振し、そこから得られる振動
特性を、機械インピーダンスアンプ(リオン社製、「X
G−81」)にて増幅し、振動スペクトルをFFTアナ
ライザー(横河ヒューレットパッカー社製、「FFTス
ペクトラムアナライザー HP−3582AA」)にて
解析し、損失係数とガラスとの共振周波数との比から、
透過損失を算出した。この結果に基づき、周波数200
0Hz近辺における透過損失の極小値をもってTL値と
した。尚、測定は、0℃、10℃、20℃、30℃及び
40℃の5点について行った。測定結果を表1に示し
た。
ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール化度:68.9
モル%、アセチル基量:0.9モル%)100重量部に
可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチル
ヘキサノエート(3GO)39重量部を配合した樹脂組
成物を用い、層(B)の可塑剤に替え、トリエチレング
リコール−ジエナントエート(3G7)60重量部を用
いたこと以外は、実施例1と同様にして合わせガラスを
作製した。損失正接の最大値及び極大値の測定及び遮音
性能の評価は実施例1と同様に行った。試験結果を表1
に示した。
に替え、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキ
サノエート(3GO)39重量部を用い、層(B)の可
塑剤トリエチレングリコール−ジエナントエート(3G
7)の配合量を65重量部に変更したこと以外は、実施
例2と同様にして合わせガラスを作製した。損失正接の
最大値及び極大値の測定及び遮音性能の評価は実施例1
と同様に行った。試験結果を表1に示した。
0.1mmに変更し、層(B)の厚さを0.2mmに変
更し、積層構成を層(A)/層(B)/層(A)/層
(B)/層(A)の5層としたこと以外、実施例1と同
様にして合わせガラスを作製した。損失正接の最大値及
び極大値の測定及び遮音性能の評価は実施例1と同様に
行った。試験結果を表1に示した。
ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール化度:66.2
モル%、アセチル基量:0.9モル%)100重量部に
可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチル
ブチレート(3GH)40重量部を添加した樹脂組成物
を用い、層(B)に替え、ポリビニルブチラール樹脂
(ブチラール化度:60.5モル%、アセチル基量:1
1.8モル%)100重量部に可塑剤として層(A)と
同一種類、同一添加量の樹脂組成物を用いたこと以外
は、実施例1と同様にして合わせガラスを作製した。損
失正接の最大値及び極大値の測定及び遮音性能の評価は
実施例1と同様に行った。試験結果を表1に示した。
の配合量を25重量部としたこと以外は、実施例1と同
様にして合わせガラスを作製した。損失正接の最大値及
び極大値の測定及び遮音性能の評価は実施例1と同様に
行った。試験結果を表1に示した。
の配合量を70重量部としたこと以外は、実施例1と同
様にして合わせガラスを作製した。損失正接の最大値及
び極大値の測定及び遮音性能の評価は実施例1と同様に
行った。試験結果を表1に示した。
の配合量を50重量部としたこと以外は、実施例1と同
様にして合わせガラスを作製した。損失正接の最大値及
び極大値の測定及び遮音性能の評価は実施例1と同様に
行った。試験結果を表1に示した。
に替えて、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘ
キサノエート(3GO)50重量部を用いたこと以外
は、実施例2と同様にして合わせガラスを作製した。損
失正接の最大値及び極大値の測定及び遮音性能の評価は
実施例1と同様に行った。試験結果を表1に示した。
合わせガラスは、0〜40℃の温度範囲において、いず
れも高い遮音性能を示した。特に、実施例5の合わせガ
ラスは、積層体を構成する層(A)及び層(B)共に同
一可塑剤を同一重量部数で配合したにも拘らず、積層体
の損失正接の極大値1及び2を示す温度間の幅は適当な
間隔を示し、高い遮音性能を示した。これに対し、比較
例1、2の合わせガラスでは、層(A)と層(B)の損
失正接の最大値を示す温度間の幅が大きく、これらを交
互に積層した積層体の損失正接の極大値1及び2を示す
温度間の幅が大きくなっており、0〜40℃の温度範囲
において、10〜30℃辺りに遮音性能が低下した領域
を作ってしまっていた。又、比較例3、4の合わせガラ
スでは、逆に、層(A)及び層(B)の損失正接の最大
値を示す温度間の幅が接近し過ぎていたため、積層体の
損失正接の極大値1及び2を示す温度間の幅も接近し、
10℃付近以下の低温側の遮音性能が低下してしまって
いることが判る。
を用いた合わせガラスは、上述のように構成されている
ので、透明性、耐候性、衝撃エネルギー吸収性、ガラス
に対する接着性等の合わせガラスに必要な基本性能を損
なうことなく、又、中間膜の成形性、取扱性も損なうこ
となく、コインシデンス効果を緩和してTL値の低下を
抑制し、且つ、広い温度範囲において優れた遮音性能を
長期安定的に発揮し得るものである。
(Hz)に対応する透過損失(dB)を点線で示すと共
に、JIS A 4708に規定する規格値を実線で示
したチャートである。図中、矢印で2000Hz付近に
存するTL値を示した。
Claims (3)
- 【請求項1】 動的粘弾性より測定される損失正接の最
大値がx(x=20〜40)℃にある可塑化ポリビニル
アセタール樹脂層(A)と、同様に測定される損失正接
の最大値がy(y=0〜10)℃にある可塑化ポリビニ
ルアセタール樹脂層(B)とが、層(A)が最外層とな
るように交互に積層されてなる合わせガラス用中間膜で
あって、該積層膜の損失正接が、(x+5)〜(x+1
5)℃及び(y−15)〜(y−5)℃に各々極大値を
有するものであることを特徴とする合わせガラス用中間
膜。 - 【請求項2】 層(A)に配合されている可塑剤と同一
種類の可塑剤を同一部数配合された層(B)の損失正接
の最大値が(x−30)〜(x−5)℃の温度範囲に存
するものである請求項1記載の合わせガラス用中間膜。 - 【請求項3】 請求項1又は2記載の合わせガラス用中
間膜を挟着してなることを特徴とする合わせガラス。
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