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FR2515513A1 - Dentifrice - Google Patents

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FR2515513A1
FR2515513A1 FR8220870A FR8220870A FR2515513A1 FR 2515513 A1 FR2515513 A1 FR 2515513A1 FR 8220870 A FR8220870 A FR 8220870A FR 8220870 A FR8220870 A FR 8220870A FR 2515513 A1 FR2515513 A1 FR 2515513A1
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FR
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toothpaste
poly
ethylene oxide
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approximately
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FR8220870A
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Diana Kiozpeoplou
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Colgate Palmolive Co
Original Assignee
Colgate Palmolive Co
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Priority claimed from US06/370,660 external-priority patent/US4407788A/en
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Publication of FR2515513B1 publication Critical patent/FR2515513B1/fr
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Abstract

L'INVENTION CONCERNE DES DENTIFRICES QUI COMPRENNENT 20 A 80 EN POIDS D'UN VEHICULE HUMECTANT LIQUIDE, ENVIRON 5 A 50 EN POIDS D'UNE MATIERE DE POLISSAGE SILICEUSE ET ENVIRON 0,05 A 5 EN POIDS D'UN POLY(OXYDE D'ETHYLENE) RESINEUX, LEDIT DENTIFRICE CONTENANT DES PARTICULES FLOCULEES FORMEES PAR LA MATIERE DE POLISSAGE SILICEUSE EN PRESENCE DU POLY(OXYDE D'ETHYLENE).

Description

L'invention fournit un dentifrice contenant une matière
de polissage siliceuse et du poly(oxyde d'éthylène).
A partir des considérations de la technique antérieure,
comme décrit dans le brevet US 3 020 230 qui indique la coa-
gulation ou la floculation d'une matière siliceuse en pré- sence de poly(oxyde d'éthylène) résineux pour la précipiter
à partir d'une suspension liquide, le spécialiste des denti-
frices n'aurait pas été conduit à utiliser des matières sili-
ceuses dans un dentifrice contenant du poly(oxyde d'éthylène) résineux En fait dans le brevet US 2 991 229, les agents de polissage ou les abrasifs décrits dans une pâte dentifrice
contenant du poly(oxyde d'éthylène) sont "le phosphate tri-
calcique, le phosphate dicalcique et le carbonate de calcium et similaires", mais non des-mat-ires-Siliceuses
Un des avantages de l'invention est de fournir un den-
tifrice dont le pouvoir d'élimination des taches est amélioré
et dont la rhéologie cosmétique et les caractéristiques d'a-
brasion de la dentine sont acceptables.
Un autre avantage est que l'on obtient un moussage sou-
haitable par incorporation d'un copolymère séquencé polyoxy-
éthylène-polyoxypropylène et de xanthane dans le dentifrice.
D'autres avantages ressortiront de la description qui
suit. L'invention concerne un dentifrice comprenant environ 20 à 80 % en poids d'un véhicule humectant liquide, environ à 50 % en poids d'une matière de polissage siliceuse et
environ 0,05 à 5 % en poids d'un poly(oxyde d'éthylène) ré-
sineux, ledit dentifrice contenant des particules floculées
dudit agent de polissage siliceux en présence dudit poly-
(oxyde d'éthylène).
La teneur de l'agent de polissage siliceux est comprise
dans la gamme de 5 à 50 % du poids du dentifrice et de préfé-
rence de 10 à 30 Y, par exemple de 10 à 25 % Un tel agent
de polissage est un alumino-silicate de métal alcalin com-
plexe ayant un indice de réfraction de 1,44 à 1,47 et conte-
nant au moins 70 % de silice, jusqu'à 10 % d'alumine, tel
qu'environ 0,1 à 10 %, par exemple environ 0,1 à,3 %, de pré-
férence au plus environ 20 % d'humidité par exemple environ
0,5 à 10 % et jusqu'à environ 10 % d'oxyde de métal alcalin.
De façon typique, la taille des particules de cette matière ne dépasse pas environ 40 pm et de préférence est comprise entre 1 et 4 yim La teneur en humidité préférée mesurée par calcination à 1 000 C est de 5 à 20 % et la teneur typique en oxyde de métal alcalin est de 5 % à 10 % Généralement l'agent de polissage a une masse volumique apparente faible
d'au plus 0,2 g/cm 3, par exemple de 0,07 à 0,2 g/cm 3 Un au-
tre type approprié d'agent de polissage est un anhydride si-.
licique amorphe poreux ayant une taille moyenne des particu-
les de préférence inférieure à 20 pm et supérieure à 1 jum, une surface spécifique d'au moins 200 m 2/g, de préférence d'au moins 300 m 2/g et une masse volumique apparente d'au moins 0,15 g/cm 3 de préférence d'au moins 0,30 g/cm 3, tel qu'un hydrogel de silice déshydraté (c'est-à-dire un xérogel)
ayant de préférence la masse volumique habituelle bien con-
nue ou de masse volumique intermédiaire Des exemples de tels agents de polissage constitués d'anhydride silicique amorphe
sont le "Syloid 63 ", le "Syloid 72 " et le "Syloid 74 " (Sy-
loid est une marque de fabrique) qui sont décrits dans "The Davison Family of Syloil Silicas" publié par leur fabricant,
Grace, Davison Chemical Company Le "Santocel 100 " de Monsan-
to (Santocel est une marque de fabrique) est également un.
abrasif dentaire approprié Le "Syloid 72 " a une taille mo-
yenne des particules d'environ 4 pim, une surface spécifique d'environ 340 m 2/g et une masse volumique apparente d'environ 1,77 g/cm 3 Pour le "Syloid 63 " les valeurs correspondantes sont environ 9 pn, environ 675 m 2/g et environ 0,4 g/cm 3 Une qualité de "Santocel 100 ", a une surface spécifique d'environ 239 m 2/g et une masse volumique apparente d'environ 0,24 g/ cm 3 Ces anhydrides siliciques amorphes peuvent être utilisés
isolément ou en mélanges.
Le poly(oxyde d'éthylène) résineux a été décrit comme agent gélifiant ou liant pour dentifrice dans le brevet US
2 991 229 Sa présence adoucit la texture du dentifrice.
Les poly(oxyde d'éthylène) utilisés dans l'invention
sont des résines solides incolores et solubles dans l'eau.
Ils semblent former des systèmes homogènes dans l'eau en tou-
tes proportions bien que les polymères d'oxyde d'éthylène de poids moléculaire relativement élevé gonflent simplement par -addition de petites quantités d'eau Lors de l'addition de
quantités plus importantes d'eau, les polymères se dissolvent.
Les solutions aqueuses sont visqueuses, la viscosité s'ac-
croissant avec la concentration du polymère dans la solution et la viscosité réduite du polymère Les polymères d'oxyde d'
éthylène utilisés dans l'invention présentent une faible va-
riation du point de fusion lorsque la viscosité réduite s'ac-
croit (elle constitue une indication de l'accroissement du
poids moléculaire) et le point de fusion, mesuré par la va-
riation de la rigidité en fonction de la température, s'est révélé être d'environ 65 20 C dans la gamme des viscosités
réduites comprise entre environ 1,0 et environ 10 et plus.
Ces polymères,,à l'examen aux rayons X, présentent une struc-
ture cristalline semblable à celle du polyéthylène La tempé-
rature de cristallisation, déterminée par la mesure de la chute de la courbe de refroidissement, est d'environ 550 C. Pour faciliter la compréhension de l'invention, divers termes vont être définis Tout d'abord -il faut noter que le
terme "poly(oxyde d'éthylène)" utilisé dans la présente des-
cription et les revendications désigne des polymères d'oxyde
d'éthylène qui ont une viscosité réduite dans l'acétonitrile
d'au moins 0,5 et pouvant atteindre 75 et plus.
Sauf indications contraires, le terme "viscosité réduite"
utilisé ici désigne la valeur obtenue par division de la vis-
cosité spécifique par la concentration du polymère d'oxyde d'éthylène dans la solution, la concentration étant mesurée
en grammes de polymère pour 100 ml de solvant à une tempéra-
ture donnée, et est considérée comme une mesure du poids mo-
léculaire La viscosité spécifique est obtenue en divisant
la différence entre la viscosité de la solution et la visco-
site du solvant par la viscosité du solvant Les viscosités réduites indiquées ici sont mesurées à la concentration de 0,2 gramme de poly(oxyde d'éthylène) dans 100 millilitres d'
acétonitrile à 30 C O (sauf indications contraires).
le poly(oxyde d'éthylène) granulaire résulte de la poly-
mérisation en suspension d'un mélange réactionnel agité com-
prenant de l'oxyde d'éthylène en contact avec un catalyseur
de polymérisation de celui-ci et en présence d'un diluant or-
ganique inerte, par l'exemple l'heptane, dans lequel l'oxyde d'éthylène est soluble et le poly(oxyde d'éthylène) obtenu est insoluble le poly(oxyde d'éthylène) granulaire ainsi produit est obtenu sous forme de particules solides finement
divisées semblables à du sable fin Contrairement au poly-
(oxyde d'éthylène) granulaire-etsltant de la polymérisation en suspension, on obtient par polymérisation en masse ou en solution un polymère qui est essentiellement sous forme d'une masse homogène épousant la forme du réacteur ou qui, après élimination du milieu organique, par exemple par extrusion mécanique au moyen par exemple d'un Marshall Mill (sous vide
et à des températures-légèrement élevées), a l'aspect de cou-
ches ou de feuilles Ce polymère peut ensuite être transformé
en particules, par exemple en cubes ou similaires.
Le terme "granulaire" s'applique à la taille des parti-
cules des polymères d'oxyde d'éthylène préparées par polymé-
risation en suspension Un produit granulaire est un produit
s'écoulant librement constitué de particules passant en mo-
yenne au tamis de 4,00 mm d'ouverture de maille lorsqu'il
est présent le poly(oxyde d'éthylène) représente jusqu'à en-
viron 5 % du poids du dentifrice et de préférence environ
0,1 à 1,5 %.
Comme précédemment indiqué, le poly(oxyde d'éthylène) représente environ 0,05 à 5 % du poids du dentifrice et de
préférence environ 0,1 à 1,5 %.
Dans le dentifrice, l'agent de polissage siliceux flo-
cule in situ en présence du poly(oxyde d'éthylène) les par-
ticules floculées peuvent de façon typique s'agglomérer entre elles et les particules ont des tailles apparentes atteignant environ 250 pm ou plus, de façon typique d'environ 44 à 177 pm; en d'autres termes, les particules floculées passent de façon typique au tamis de 0,180 mm d'ouverture de maille et sont retenues au tamis de 0,045 mm d'ouverture de maille.
Malgré la présence des particules floculées, le denti-
-frice est facile à composer pour qu'il ait un aspect et une
texture rhéologique souhaitables sans aspect "grumeleux" in-
désirable ni sensation "sablonneuse".
Le véhicule liquide du dentifrice selon l'invention peut
être comme précédemment indiqué et les composants du denti-
frice sont également dosés pour former une crème ou un gel de consistance désirée que l'on peut extruder d'un récipient pour aérosol oud'un récipient à pompe ou d'un tube écrasable
(par exemple en aluminium, en plomb ou en matière plastique).
Les humectants sont présents dans la phase liquide du dentifrice, de façon typique avec de l'eau Des humectants typiques comprennent le sorbitol (sous forme d'une solution aqueuse à 70 %), la glycérine, le maltitol, le xylitol, le polyéthylèneglycol 400 et le polyéthylèneglycol 600 La phase liquide représente environ 20 à 80 % du poids du dentifrice,
de préférence environ 30 à 60 %, la proportion d'eau (lors-
qu'elle est présente) étant de façon typique d'au plus envi-
ron 60 % et la proportion d'humectant étant de façon typique d'environ 20 à 60 % On notera que le maltitol est décrit comme un ingrédient de dentifrice dans les brevets publiés
JA 73/10 241 et 65/15 120.
En plus du poly(oxyde d'éthylène) résineux, d'autres
agents gélifiants ou liants tels que la carboxyméthylcellu-
lose sodique, la mousse d'Irlande, le xanthane et similaires
peuvent être présents à raison d'environ 0,5 à 7 % On préfè-
re le xanthane La teneur totale en agents gélifiants ou en agents liants du dentifrice peut être d'environ 0,1 à 12 % en poids. La gomme de xanthane est un produit de fermentation préparé par l'action de bactéries du genre Xanthomonas sur des hydrates de carbone Quatre espèces de Xanthomonas, X. campetris, X phaseoli, X malvocearum, et X carotae sont signalées dans la littérature comme les producteurs de gomme les plus efficaces Bien que la structure chimique exacte ne soit pas déterminée, on admet généralement que la gomme de
xanthane est un hétéropolysaccharide ayant un poids molécu-
laire de plusieurs millions Elle contient du D-glucose, du
D-mannose et de l'acide D-glucuronique dans le rapport molai-
re de 2,8/3/2,0 La molécule contient 4,7 % d'acétyle et en-
viron 3 % de pyruvate On peut trouver la configuration chi-
mique développée proposée dans McN Teely et Kang, Industrial
Gums, ed, R L Whistler, CH XXI, 2 ème édition, New York 1973.
On trouvera les modes de culture, d'isolement et de purifica-
tion de la gomme de xanthane -dans Man-facturing Chemist, Mai 1960, pages 206-208 (y compris l'indication à la page 208 de
l'utilisation éventuelle des gommes ici décrites pour prépa-
rer des pâtes dentifrices).
L'emploi de qualités particulières de gomme de xanthane comme décrit dans le brevet US 4 263 399 entre dans le cadre de l'invention Une qualité décrite dans le brevet US 4263399
est une gomme de xanthane dont jusqu'à environ 1,6 % des ra-
dicaux carboxy sont fixés à du calcium et les radicaux car-
boxy restants sont fixés à du sodium, du potassium ou un
mélange de sodium et de potassium ou d'autres cations dif-
férents du calcium.
Le dentifrice selon l'invention peut contenir un agent tensio-actif anionique, non ionique, cationique ou amphotère
pour accroître l'effet prophylactique, favoriser la disper-
sion complète des compositions dans la cavité buccale et amé-
liorer la qualité cosmétique de ces compositions.
Un agent tensio-actif préféré est un copolymère séquen-
cé non ionique contenant du polyoxyéthylène et du polyoxy-
propylène. Ces copolymères séquences sont fournis par Wyandotte
Chemicals Corporation sous la marque de fabrique "Pluronic".
Ils peuvent être liquides, pâteux ou solides et sont généra-
lement définis chimiquement par le poids moléculaire du frag-
ment hydrophobe de polyoxypropylène et le pourcentage pondé-
ral du fragment hydrophile de polyoxyéthylène Les copolymè-
res séquencés suivants sont fournis par Wyandotte: N du Nature % de fragment Poids moléculaire Pluronic physique hydrophile du fragment hydrophobe L 121 liquide 10 4000 L 101 liquide 10 3250 L 81 liquide 10 2250 L 61 liquide 10 1750 L 31 liquide 10 950 L 122 liquide 20 4000 L 92 liquide 20 2750 L 72 liquide 20 2050 L 52 Liquide 20 '750 L 42 liquide 20 1200 P 123 pâte 30 4000 P 103 pâte 30 3250 L 63 liquide 30 1750 L 43 liquide 30 1200 P 104 pâte 40 3250 P 94 pâte 40 2750 P 84 pâte 40 2250 L 64 liquide 40 1750 L 44 liquide 40 1200 P 105 pâte 50 3250 z P 85 pâte 50 2250 P 75 pâte 50 2050 P 65 pate 50 1750 L 35 liquide 50 950 F 127 solide 70 4000 F 87 solide 70 2250 F 77 solide 70 2050 NI du Nature % de fragment Poids moléculaire Pluronic physique hydrophile du fragment hydrophole F 108 solide 80 3250 F 98 solide 80 2750 F 88 solide 80 2250 F 68 solide 80 1750 F 38 solide 80 950 Les copolymères séquences non ioniques préférés sont des
matières solides (ou en paillettes) et on préfère tout parti-
culièrement les Pluronic F 108 ( 80 % de polyéthylène; poids moléculaire du polyoxypropylène: 3 250) et F 87 ( 70 % de polyoxyéthylène; poids moléculaire du polyoxypropylène:
2 250):
D'autres agents tensio-actifs non ioniques que l'on peut
employer comprennent des condensats de monostéarate de sor-
bitanne et d'environ 20 moles d'oxyde d'éthylène Les agents amphotères comprennent les dérivés d'imidazole quaternisé fournis sous la marque "Miranol" tels que le Miranol C 2 M. Des types appropriés de détergents non ioniques sont les sels solubles dans l'eau des monosulfates de monoglycérides
d'acides gras supérieurs tels que le sel de sodium du mono-
glycéride monosulfaté des acides gras de l'huile de coco hy-
drogénée, les alkylsulfates supérieurs tels que le lauryl-
sulfate de sodium, les alkylarylsulfonates, tels que le dodé-
cylbenzènesulfonate de sodium, les oléfinesulfonates, tels qu'un oléfinesulfonate de sodium dont le fragment oléfine contient 12 à 21 atomes de carbone, les alkylsulfoacétates
supérieurs, les esters d'acide gras supérieurs des 1,2-di-
hydroxy-propane-sulfonates et les acylamides aliphatiques
supérieurs essentiellement saturés d'acides amino-carboxyli-
ques aliphatiques inférieurs tels que ceux comportant 12 à 16 atomes de carbone dans l'acide gras etles radicaux alkyle ou acyle, et similaires Des exemples des derniers amides cités sont la Nr-lauroyl sarcosine et, les sels de sodium, de potassium et d'éthanolamine de la N-lauroyl, Nmyristoyl ou N-palmitoyl sarcosine qui peuvent 8 tre pratiquement dépourvus
de savon ou de matières semblables de type acide gras supé-
rieur qui tendent à réduire fortement l'effet de ces composés.
L'emploi de ces dérivés de sarcosine dans les compositions dentifrices de l'invention est particulièrement avantageux car ces matières ont un effet net et prolongé d'inhibition de la formation d'acide dans la cavité buccale par suite de la décomposition des hydrates de carbone, en plus du fait qu'ils diminuent dans une certaine mesure la solubilité de
l'émail dentaire dans les solutions acides -
On peut également utiliser des composés tensio-actifs
cationiques germicides et antibactériens tels que le chloru-
re de di-isobutylphénoxyéthoxyéthyl-diméthyl-benzyl-ammonium, le chlorure de benzyl-diméthyl-stéaryl-ammonium, des amines tertiaires ayant un radical alkyle gras (de 12 à 18 atomes
de carbone) et deux radicaux (poly)oxyéthylène fixés à l'azo-
te (contenant de façon typique au total environ 2 à 50 ra-
dicaux éthanoxy par molécule) et leurs sels formés avec des acides, et les composés de formule: (c H 2 CH 20)z H (:JH 2 CH 2 O)x H R-N-CH 2 CH 2 CH 2 N (CH 2 CH 20)y H dans laquelle R représente un radical alkyle gras contenant environ 12 à 18 atomes de carbone, et le total de x, y et z est 3 ou plus, ainsi que leurs sels formés avec des acides minéraux ou organiques On préfère utiliser environ 0,05 à % en poids des matières tensio-actives précédentes dans le
présent dentifrice.
On peut utiliser dans les dentifrices ici décrits un composé apportant du fluor et un métal alcalin Les composés
apportant du fluor et un métal alcalin comprennent le fluo-
rure de sodium, le fluorure stanneux, le chlorofluorure stan-
neux, le fluorure de potassium et d'étain stanneux (Sn F 2-KF),
le fluorure de lithium, le fluorure d'ammonium et des fluo-
rures complexes tels que le fluorozirconate de potassium, l'hexafluorostannate de sodium et les monofluorophosphates de métal alcalin Ces composés ont un effet bénéfique sur les
soins et l'hygiène de la cavité buccale par exemple en dimi-
nuant la solubilité de l'émail dans les acides et en proté-
geant les dents contre les caries et ils permettent une ré-
tention satisfaisante de fluorure soluble dans les dentifri- ces de l'invention En particulier, le taux de rétention de l'ion monofluorophosphate sous forme de fluorure est très
élevé avec les monofluorophosphates de métal alcalin On uti-
lise le composé fluoré en une quantité apportant une quantité efficace non toxique d'ions fluor au dentifrice, de façon
typique d'environ 0,01 à 1 % en poids et de préférence d'en-
viron 0,1 % de fluor On emploie donc typiquement le fluorure
de sodium à raison d'environ 0,02 à 2 % en poids et de préfé-
rence d'environ 0,2 % et le monof-uorophosphate de sodium,
IN Ta 2 PO 3 F, à raison d'environ 0,1 à 7,6 % en poids, de préfé-
rence d'environ 0,76 %.
Les monofluorophosphates de métal alcalin que l'on peut employer comprennent le monofluorophosphate de sodium, le monofluorophosphate de lithium, le monofluorophosphate de
potassium et le monofluorophosphate d'ammonium le sel pré-
féré est le monofluorophosphate de sodium, Na 2 PO 3 F, dont la
pureté des formes commerciales peut varier considérablement.
On peut l'utiliser avec une pureté appropriée quelconque sous réserve que les impuretés n'altèrent pratiquement pas les propriétés désirées En général, il est souhaitable que la
pureté soit d'au moins environ 80 % Pour obtenir les meil-
leurs résultats, il est souhaitable que la teneur en mono-
fluorophosphate de sodium soit d'au moins 85 % et de préfé-
rence d'au moins 90 % en poids, le reste étant constitué
principalement d'impuretés ou de sous-produits de fabrica-
tion tels que le fluorure de sodium, un phosphate de sodium-
soluble dans l'eau et similaires En d'autres termes, le mono-
fluorophosphate de sodium employé doit avoir une teneur tota-
le en fluorure d'environ 12 %, de préférence d'environ 12,7 %; une teneur en fluorure de sodium libre ne dépassant pas 1,5 % et de préférence ne dépassant pas 1,2 %; et une teneur en 1 1
monofluorophosphate de sodium d'au moins 12 % et de préfé-
rence d'au moins 12,1 %, toutes ces teneurs étant exprimées
en fluor.
D'autres sels de type monofluorophosphates que l'on peut utiliser dans l'invention comprennent les monofluoropolyphos- phates tels que Na 4 P 30 OF, K 4 P 309 F, (i O 4)4 P 309 FD Na 3 KP 309 F, (NH 4)3 Na P 309 F et Li 4 P 309 F. On peut, pour donner une saveur aux compositions de l' invention, utiliser des arômes ou édulcorants appropriés
quelconques Des exemples de constituants d'aromatisation ap-
propriés comprennent les essences aromatiques telles que par exemple les essences de menthe verte, de menthe poivrée, de
wintergreen, desassafras, de girofle, de sauge, d'eucalyp-
tus, de marjolaine, de cannelle, de citron et d'orange ainsi
que le salicylate de méthyle Des agents édulcorants appro-
priés comprennent le saccharose, le lactose, le maltose, le
sorbitol, le cyclamate de sodium, la périllartine et la sac-
charine De façon appropriée, les agents d'aromatisation et d'édulcoration peuvent représenter ensemble environ 0,01 %
5 % ou plus des compositions de l'invention On peut égale-
ment utiliser du chloroforme Les agents édulcorants sont
moins nécessaires en l'absence d'agents tensio-actifs anioni-
ques car les agents tensio-actifs anioniques confèrent une
légère amertume au dentifrice.
Des agents antibactériens peuvent 8 tre utilisés dans le
dentifrice décrit à raison d'environ 0,01 à 5 % en poids.
Des agents antibactériens typiques comprennent: le N 1 -( 4-chlorobenzyl)N 5-( 2,4-dichlorobenzyl)biguanide; le p-chlorophénylbiguanide; le 4chlorobenzhydrylbiguanide; la 4-chlorobenzhydrylguanylurée; _ le N-3lauroxypropyl-N 5-p-chlorobenzyibiguanide; le 1,6-bis( 2éthylhexylbiguanido)hexane;
le dichlorure de 1 (lauryldiméthylammonium)-8-(p-chloroben-
zyl-diméthylammonium) octane; le 5,6-dichloro-2-guanidinobenzimidazole; la 5-amino-1,3-bis( 2-éthylhexyl)-5-méthylhexahydropyrimidine;
et leurs sels d'addition avec des acides non toxiques.
On peut incorporer diverses autres matières aux prépara-
tions de l'invention Des exemples en sont les agents de co-
loration ou de blanchiment ou les colorants, conservateurs,
silicones, composés de chlorophylle, matières ammoniées tel-
les que l'urée, le phosphate de diammonium et leurs mélanges et d'autres constituants On incorpore les adjuvants aux présentes compositions en des quantités n'ayant pratiquement
pas d'effets nuisibles sur les propriétés et les caractéris-
tiques désirées et on les choisit et utilise en des quantités
appropriées selon le type particulier de préparation envi-
sagé.
On peut également utiliser' 4-laa-silice pyrogénée syn-
thétique finement divisée telle que celle commercialisée sous les marques Cab-0-Sil M-5, Syloid 244, Syloid 266 et
Aerosil D-200 à raison d'environ 1 à 5 %o en poids pour favo-
riser l'épaississement ou la gélification du dentifrice dé-
crit.
Les dentifrices doivent avoir un p H convenant à l'em-
ploi On prépare un p H modérément acide à alcalin.
* Les exemples suivants illustrent la nature des denti-
frices de l'invention sans aucunement la limiter Toutes les
quantités sont exprimées en poids, sauf indications contrai-
res.
Exemple 1
On prépare les gels dentifrices opacifiés suivants: Parties
A B
Maltitol 40,00 40,00 Aluminosilicate de sodium
(silice contenant environ 1 % d'alu-
mine combinée Zeo 49 B-fluber) 18,00 18,00 Pluronic F-108 (copolymère séquencé) 3,00 3,00 Xanthane 1,70 1,70 Parties
A B
Polyox WSR-301 (Union Carbide) 0,20 -
Bioxyde de titane 0,40 0,40 Arôme 0,50 0,50 Saccharine sodique 0,20 0,20 Eau désionisée q s p 100 100 Le Polyox WSR-301 est fourni par Union Carbide Corp. sous forme de granules de résine de poly(oxyde d'éthylène) solublesdans l'eau ayant un poids moléculaire d'environ 4000 et une viscosité Brookfieldde 1 650 3 850 c P ( 1650 3850 x -3 Pa s) ( 25 C, tige 1, vitesse 2 tr/min) dans l'eau à 1 % en poids De même, on obtient une mousse et une sensation semblables lorsqu'on remplace le Polyox WSR301 par d'autres
résines de poly(oxyde d'éthylène) solubles dans l'eau four-
nies par Union Carbide Corp telles que les Polyox WSR-N-80,
WSR-N-750, WSR-N-3000, WSR-205 et WSR-1105 à différentes con-
centrations.
Les deux dentifrices produisent une mousse stable à hau-
te viscosité apparente avec une bonne sensation buccale; la
sensation buccale du dentifrice A est particulièrement sa-
tisfaisante. Lorsqu'on compare la capacité d'élimination des taches
dentaires et d'abrasion de la dentine, le dentifrice A con-
tenant le Polyox élimine mieux les taches avec une abrasion de la dentine moindre que le dentifrice B sans Polyox Dans le dentifrice B, des particules floculées d'aluminosilicate
se forment in situ.
Les résultats sont les suivants: Elimination Abrasion de la dentine des taches(É) (technique radio-active)
DENITIFRICE
A 35 14
B 22 39
Dans l'essai d'élimination des taches, on attaque des coupes d'émail dentaire humain avec de l'acide chlorhydrique 0,1 N pendant 2 minutes, on rince à l'eau, puis on humidifie avec une solution diluée de fluorure stanneux, on essuie et finalement on expose à un courant d'acide sulfhydrique gazeux
qui forme un dép 8 t brun de sulfure stanneux On mesure l'im-
portance de la coloration de la surface avec un colorimètre
différentiel automatique Gardner On brosse ensuite la sur-
face avec une machine à brosser mécanique pendant 500 va-et-
vient avec une suspension d'un dentifrice et on mesure les taches résiduelles avec le colorimètre Finalement on élimine totalement les taches avec de la pierre-ponce dentaire et on mesure le pouvoir de réflexion de la surface Le pouvoir d'
élimination des taches d'un dentifrice est exprimé parl'é-
quation suivante: pourcentage (Rd 500 va-et-vient Rd 100 va-et-vient R initia d'élimination des taches Rd poncé -Rd initial
ou Rdinitial, Rd 5 va-et-vient' et Rdponc, sont respecti-
lnltlal 500 va-et-vient' ponce
vement les facteurs de réflexion mesurés des surfaces ta-
chées initiales, après brossage avec 500 va-et-vient et après
élimination de la coloration résiduelle par ponçage.
Les valeurs de l'abrasion de la dentine ont été obtenues selon une technique radio-active décrite dans la littérature Stookey, C K et I 4 uhler, J C, J Dental Research 47 524-538
( 1968).
Exemple 2
On prépare le dentifrice suivant: Parties
Maltitol (solution 75 %) 40,0 ( 30,00 ac-
Aluminosilicate de sodium (silice conte tif) nant environ 1 % d'alumine combinée) Zeo 49 B Huber 18,00 Alumine calcinée 5,00 Pluronic F-108 3,00 Xanthane 1,70 Bioxyde de titane 0,40 Arôme Saccharine sodique Eau désionisée Parties 0,50 0,10 q.s p 100 Ce dentifrice des exemples produit une mousse stable à
haute viscosité apparente avec une bonne sensation buccale.

Claims (5)

REVENDICATIONS
1 Dentifrice caractérisé en ce qu'il comprend environ à 80 % en poids d'un véhicule humectant liquide, environ à 50 o en poids d'une matière de polissage siliceuse et environ 0,05 à 5 % en poids d'un poly(oxyde d'éthylène) ré- sineux, ledit dentifrice contenant des particules floculées formées par la matière de polissage siliceuse en présence
du poly(oxyde d'éthylène).
2 Dentifrice selon la revendication 1, caractérisé en ce que le poly(oxyde d'éthylène) résineux a une viscosité réduite d'au moins 0,5 telle que mesurée à la concentration de 0,2 g du poly(oxyde d'éthylène) dans 100 millilitres d' acétonitrile à 300 C. 3 Dentifrice selon la reved- ication 2, caractérisé en ce que le poly(oxyde d'éthylène) résineux est présent à
raison d'environ 0,1 à 1,5 % en poids.
4 Dentifrice selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la matière de polissage siliceuse est un alumino-
silicate de métal alcalin complexe ayant un indice de ré-
fraction de 1,44 à 1,47.
Dentifrice selon la revendication 4, caractérisé
en ce que l'aluminosilicate de métal alcalin est un alumino-
silicate de sodium dans lequel la silice est combinée avec
environ 0,1 à 3 % d'alumine.
6 Dentifrice selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules floculées ont une taille apparente
d'environ 44 à 177 pm.
7 Dentifrice selon la revendication 1, caractérisé
en ce que du maltitol est présent comme humectant.
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