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EP0009266A1 - Brazable memory alloy and process for the brazing of said memory alloy - Google Patents

Brazable memory alloy and process for the brazing of said memory alloy Download PDF

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Publication number
EP0009266A1
EP0009266A1 EP79200332A EP79200332A EP0009266A1 EP 0009266 A1 EP0009266 A1 EP 0009266A1 EP 79200332 A EP79200332 A EP 79200332A EP 79200332 A EP79200332 A EP 79200332A EP 0009266 A1 EP0009266 A1 EP 0009266A1
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EP
European Patent Office
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memory alloy
weight
aluminum
temperature
nickel
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP79200332A
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German (de)
French (fr)
Inventor
Keith Dr. Melton
Olivier Dr. Mercier
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BBC Brown Boveri AG Switzerland
Original Assignee
BBC Brown Boveri AG Switzerland
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper
    • C22C9/04—Alloys based on copper with zinc as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/006—Resulting in heat recoverable alloys with a memory effect

Definitions

  • the invention relates to a solderable shape memory alloy according to the preamble of claim 1 and a method for brazing according to claim 4.
  • Shape memory alloys of the special brass type (Cu / Zn / Al system) are known (for example DE-OS 2 711 576; DE-OS 2 055 755; AT-PS 333 522).
  • alloys of this type are annealed between 600 ° C and 950 ° C in order to obtain the highest possible proportion of ⁇ -phase. They are then quenched to a critical temperature M S to obtain a metastable martensitic phase.
  • M S can be above or below room temperature.
  • the invention has for its object to provide a solderable shape memory alloy and an associated soldering process, wherein the memory effect on the finished assembled component can be fully utilized while avoiding complex process steps and devices.
  • the invention is intended, in particular, to avoid the grain growth of the memory alloy occurring with any heating and to effectively reduce its susceptibility to cracking.
  • the basic guiding principle of the invention is to use a braze, the flow temperature of which is sufficiently high above the annealing temperature of the memory alloy in order to meet the minimum requirements for dimensional stability and strength of the solder joint at the annealing temperature required ensure, and at the same time suppress their grain growth at high temperatures by choosing the appropriate composition of the memory alloy.
  • the cast ingot produced in this way was then rolled out at a temperature of 850 ° C. into a heavy plate of 5 mm thickness.
  • a disk with a diameter of 27 mm was cut out of this sheet.
  • the alloy of the above composition has a martensitic transition temperature M S of +60 o C.
  • a cylindrical body of 15 mm axial length was separated from a copper rod of 15 mm in diameter.
  • the parts to be soldered coaxially, the disk made of memory alloy and the copper cylinders were coated with the flux "Tenacity 5" (trade name of the British company Johnson Matthey) on one of their end faces. Then the copper cylinder was put on the disc and placed both parts by means of a propane flame to a ca.
  • a memory alloy of the following composition was melted in an induction furnace using the method given in Example I and then rolled out to form a sheet:
  • This alloy has a temperature M S of martensitic transformation of -50 o C.
  • a part was made from copper and memory alloy and soldered together on the face side using the means mentioned. Instead of cooling from the soldering temperature of 850 ° C to room temperature, the propane flame was adjusted in such a way that the workpiece was only cooled to dark red heat (700 ° C), after which it was kept at this temperature for a few minutes and then quenched in water. The test on the longitudinally divided workpiece showed a perfect solder connection.
  • the figure shows the grain size d in mm as a function of the nickel content for a series of memory alloys of the Cu / Zn / Al / Ni type.
  • the alloys investigated were subjected to solution annealing at 950 C for 5 min in order to completely convert their structure into the ⁇ phase, and then quenched in water. Their composition varied within the limits:
  • the total copper and nickel content was therefore always 70%.
  • the diagram shows the grain-refining effect of the addition of nickel. While the average diameter of the crystallites for the nickel-free Cu / Zn / Al alloy was still approx. 1.9 mm, an addition of nickel of just 1% almost brought a reduction a third of that value. With a nickel content of 4%, the grain size had dropped to a little more than 0.2 mm, almost a tenth of the original size of conventional memory alloys of this type. In contrast, nickel additions of more than 4% no longer proved sensible.
  • the invention is in no way limited to the alloys and process steps given in the examples.
  • all Cu / Zn / Al / Ni alloys with 0.5 to 4% nickel, predominantly having the ⁇ phase can be used.
  • alloys with the following composition meet this requirement:
  • the flow temperature of the braze solder is sufficiently high above the solution annealing temperature of the memory alloy, which must at least be observed in order to achieve one to convert a high proportion (ideally 100%) of their structure into the ⁇ phase.
  • the flux used in soldering should prevent the aluminum from being oxidized and the formation of a high-alumina slag layer.
  • the new memory alloy according to the invention creates the possibility of producing crack-free and tight solder connections on the basis of a hard solder between components made of memory alloy and another metallic material, without any memory properties of the finished workpiece being adversely affected by the soldering process.

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Abstract

Mit Hartlot lötbare Formgedächtnislegierung des β-Sondermessingtyps bestehend aus Kupfer, Zink und Aluminium mit einem Nickelzusatz zur Kornverfeinerung. Verfahren zum Hartlöten eines aus der Gedächtnislegierung bestehenden Bauteils mit einem anderen metallischen Bauteil. indem das derart gebildete Werkstück nach dem Hartlöten gesamthatt auf die Lösungstemperatur für die ß-Phase der Gedächtnislegierung gebracht und anschliessend in Wasser abgeschreckt wird.Shape memory alloy of the β special brass type that can be soldered with hard solder, consisting of copper, zinc and aluminum with a nickel additive for grain refinement. Method for brazing a component made of the memory alloy with another metallic component. by bringing the workpiece formed in this way after the brazing to the solution temperature for the β-phase of the memory alloy and then quenching it in water.

Description

Die Erfindung betrifft eine lötbare Formgedächtnislegierung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zum Hartlöten nach Anspruch 4.The invention relates to a solderable shape memory alloy according to the preamble of claim 1 and a method for brazing according to claim 4.

Formgedächtnislegierungen des Typs der Sondermessinge (System Cu/Zn/Al) sind bekannt (z.B. DE-OS 2 711 576; DE-OS 2 055 755; AT-PS 333 522). Im allgemeinen werden Legierungen dieser Art je nach Zusammensetzung zwischen 600°C und 950°C geglüht, um einen möglichst hohen Anteil an β-Phase zu erhalten. Daraufhin werden sie auf eine kritische Temperatur MS abgeschreckt, um eine metastabile martensitische Phase zu erhalten. Je nach Zusammensetzung kann MS ober-oder unterhalb der Raumtemperatur liegen. Beim Wiedererwärmen im Zuge von nachfolgenden Fertigungsprozessen (z.B. Löten) geht die metastabile Phase weitgehend in die stabile über und der Gedächtniseffekt geht verloren.Shape memory alloys of the special brass type (Cu / Zn / Al system) are known (for example DE-OS 2 711 576; DE-OS 2 055 755; AT-PS 333 522). In general, depending on the composition, alloys of this type are annealed between 600 ° C and 950 ° C in order to obtain the highest possible proportion of β-phase. They are then quenched to a critical temperature M S to obtain a metastable martensitic phase. Depending on the composition, M S can be above or below room temperature. When reheating in the course of subsequent manufacturing processes (e.g. soldering), the metastable phase largely changes into the stable phase and the memory effect is lost.

Aus vorgenannten Gründen geht hervor, dass im allgemeinen Gedächtnislegierungen des Cu/Zn/Al-Typs nicht lötbar sind, ohne dass dabei ihre hauptsächlichste physikalische Eigenschaft, der Gedächtniseffekt in unzulässiger Weise beeinträchtigt wird. Die Schmelzpunkte der meisten technischen Weichlote reichen bereits in die Temperatur-Grössenordnung der Ausscheidung der stabilen Phase hinein und scheiden demzufolge als Verbindungsmethoden von Bauteilen zum vornherein aus. Andererseits weisen Hartlote Schmelzpunkte auf, welche in der Grössenordnung der Glühtemperaturen der Gedächtnislegierungen liegen, wodurch sich Schwierigkeiten wegen Ueberschneidung der Temperaturen ergeben. Ausserdem neigen f1-Sondermessinge bei den hohen Löttemperaturen zu übermässigem Kornwachstum und anschliessender Rissanfälligkeit, so dass die derart hergestellten Verbindungen meist unbrauchbar ausfallen.For the reasons mentioned above, it can be seen that in general, memory alloys of the Cu / Zn / Al type cannot be soldered without unduly impairing their main physical property, the memory effect. Most technical soft solders already have melting points of the order of temperature the stable phase is eliminated and therefore cannot be used as connection methods for components. On the other hand, hard solders have melting points which are in the order of magnitude of the annealing temperatures of the memory alloys, which gives rise to difficulties due to the temperature overlap. In addition, f1 special brasses tend to excessive grain growth and subsequent susceptibility to cracking at the high soldering temperatures, so that the connections produced in this way usually fail.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine lötbare Formgedächtnislegierung sowie ein zugehöriges Lötverfahren anzugeben, wobei unter Vermeidung aufwendiger Verfahrensschritte und Vorrichtungen der Gedächtniseffekt am fertigen zusammengesetzten Bauteil voll ausgenutzt werden kann. Durch die Erfindung soll insbesondere das bei irgend welcher Erwärmung auftretende Kornwachstum der Gedächtnislegierung vermieden und deren Rissanfälligkeit wirksam herabgesetzt werden.The invention has for its object to provide a solderable shape memory alloy and an associated soldering process, wherein the memory effect on the finished assembled component can be fully utilized while avoiding complex process steps and devices. The invention is intended, in particular, to avoid the grain growth of the memory alloy occurring with any heating and to effectively reduce its susceptibility to cracking.

Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe durch die im kennzeichnenden Teil der Ansprüche 1 und 4 angegebenen Merkmale gelöst.According to the invention, this object is achieved by the features specified in the characterizing part of claims 1 and 4.

Der der Erfindung zugrunde gelegte massgebende Leitgedanke besteht darin, ein Hartlot zu verwenden, dessen Fliesstemperatur genügend hoch über der Glühtemperatur der Gedächtnislegierung liegt, um die in jedem Falle geforderten minimalen Bedingungen an Formbeständigkeit und Festigkeit der Lötverbindung bei der besagten Glühtemperatur zu gewährleisten, und gleichzeitig durch Wahl der geeigneten Zusammensetzung der Gedächtnislegierung deren Kornwachstum bei hohen Temperaturen zu unterdrücken.The basic guiding principle of the invention is to use a braze, the flow temperature of which is sufficiently high above the annealing temperature of the memory alloy in order to meet the minimum requirements for dimensional stability and strength of the solder joint at the annealing temperature required ensure, and at the same time suppress their grain growth at high temperatures by choosing the appropriate composition of the memory alloy.

Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den durch eine Figur näher erläuterten Ausführungsbeispielen.Further details of the invention result from the exemplary embodiments explained in more detail by a figure.

Dabei zeigt die Figur:

  • ein Diagramm der Korngrösse in Funktion des Nickelgehalts für eine Cu/Zn/Al/Ni-Legierung.
The figure shows:
  • a diagram of the grain size as a function of the nickel content for a Cu / Zn / Al / Ni alloy.

Ausführungsbeispiel I:Embodiment I:

In einem Induktionsofen wurde unter Argonatmosphäre in einem Graphittiegel eine dem β-Sondermessing angehörende Gedächtnislegierung folgender Zusammensetzung erschmolzen:

Figure imgb0001
In an induction furnace under an argon atmosphere in a graphite crucible, a memory alloy belonging to the beta special brass of the following composition was melted:
Figure imgb0001

Der auf diese Weise hergestellte Gussbarren wurde anschliessend bei einer Temperatur von 850°C zu einem Grobblech von 5 mm Dicke ausgewalzt. Aus diesem Blech wurde eine Scheibe von 27 mm Durchmesser herausgeschnitten. Die Legierung obiger Zusammensetzung hat eine martensitische Umwandlungstemperatur MS von +60oC. Von einer Kupferstange von 15 mm Durchmesser wurde ein zylindrischer Körper von 15 mm axialer Länge abgetrennt. Die koaxial zu verlötenden Teile, die Scheibe aus Gedächtnislegierung und der Kupferzylinder wurden auf je einer ihrer Stirnseiten mit dem Flussmittel "Tenacity 5" (Handelsname der britischen Firma Johnson Matthey) überzogen. Hierauf wurde der Kupferzylinder auf die Scheibe gelegt und beide Teile mittels einer Propanflamme auf eine ca. Hellkirschrotglut entsprechende Temperatur von 8500C gebracht und mit einem Hartlot L-Ag5' nach Spezifikation DIN 8513 (Zusammensetzung 5% Ag, 55 % Cu, 40 % Zn) verlötet. Anschliessend wurde das rohe Werkstück auf Raumtemperatur abgekühlt und von übersch Flussmittel- und Lotresten und anhaftendem Schmutz befreit und gereinigt. Zwecks Ueberführung der Gedächtnislegierung in die β-Phase und Homogenisierung wurde das gereinigte Werkstück während 5 min bei einer Temperatur von 700°C einer Lösungsglühung unterworfen und daraufhin in Wasser abgeschreckt. Zwecks Untersuchung der Verbindung wurde das fertige Werkstück entlang seiner Längsachse aufgetrennt. Die Lötung erwies sich als einwandfrei, es konnten keinerlei Risse an der Lötstelle oder in deren Umgebung festgestellt werden.The cast ingot produced in this way was then rolled out at a temperature of 850 ° C. into a heavy plate of 5 mm thickness. A disk with a diameter of 27 mm was cut out of this sheet. The alloy of the above composition has a martensitic transition temperature M S of +60 o C. A cylindrical body of 15 mm axial length was separated from a copper rod of 15 mm in diameter. The parts to be soldered coaxially, the disk made of memory alloy and the copper cylinders were coated with the flux "Tenacity 5" (trade name of the British company Johnson Matthey) on one of their end faces. Then the copper cylinder was put on the disc and placed both parts by means of a propane flame to a ca. Hellkirschrotglut corresponding temperature of 850 0 C and with a braze L-Ag5 'according to specification DIN 8513 (composition 5% Ag, 55% Cu, 40% Zn) soldered. The raw workpiece was then cooled to room temperature and freed of excess flux and solder residues and adhering dirt and cleaned. For the purpose of converting the memory alloy into the β phase and homogenization, the cleaned workpiece was subjected to solution annealing for 5 minutes at a temperature of 700 ° C. and then quenched in water. In order to examine the connection, the finished workpiece was cut along its longitudinal axis. The soldering turned out to be flawless, no cracks were found at the soldering point or in its vicinity.

Ausführungsbeispiel II:Working example II:

In einem Induktionsofen wurde nach der unter Beispiel I angegebenen Methode eine Gedächtnislegierung folgender Zusammensetzung erschmolzen und anschliessend zu einem Blech ausgewalzt:

Figure imgb0002
A memory alloy of the following composition was melted in an induction furnace using the method given in Example I and then rolled out to form a sheet:
Figure imgb0002

Diese Legierung weist eine Temperatur MS der martensitischen Umwandlung von -50oC auf. Entsprechend Beispiel i wurden aus Kupfer und Gedächtnislegierung je ein Teil hergestellt und mit den erwähnten Mitteln stirnseitig zusammengelötet. Statt von der Löttemperatur von 850°C auf Raumtemperatur abzukühlen, wurde die Propanflamme derart eingestellt, dass das Werkstück lediglich auf dunkle Rbtglut (700°C) abgekühlt wurde, worauf es einige Minuten auf dieser Temperatur gehalten und dann in Wasser abgeschreckt wurde. Die Prüfung am längs zerteilten Werkstück ergab eine einwandfreie Lötverbindung.This alloy has a temperature M S of martensitic transformation of -50 o C. In accordance with Example i, a part was made from copper and memory alloy and soldered together on the face side using the means mentioned. Instead of cooling from the soldering temperature of 850 ° C to room temperature, the propane flame was adjusted in such a way that the workpiece was only cooled to dark red heat (700 ° C), after which it was kept at this temperature for a few minutes and then quenched in water. The test on the longitudinally divided workpiece showed a perfect solder connection.

In der Figur ist die Korngrösse d in mm in Funktion des Nickelgehaltes für eine Serie von Gedächtnislegierungen des Typs Cu/Zn/Al/Ni angegeben. Die untersuchten Legierungen wurden während 5 min einer Lösungsglühung bei 950 C ausgesetzt, um ihre Struktur vollständig in die β-Phase überzuführen, und anschliessend in Wasser abgeschreckt. Ihre Zusammensetzung variierte in den Grenzen:

Figure imgb0003
The figure shows the grain size d in mm as a function of the nickel content for a series of memory alloys of the Cu / Zn / Al / Ni type. The alloys investigated were subjected to solution annealing at 950 C for 5 min in order to completely convert their structure into the β phase, and then quenched in water. Their composition varied within the limits:
Figure imgb0003

Die Summe des Kupfer- plus Nickelgehaltes betrug demnach stets 70 %. Aus dem Diagramm ist die kornverfeinernde Wirkung des Nickelzusatzes klar ersichtlich. Während bei der nickelfreien Cu/Zn/Al-Legierung der mittlere Durchmesser der Kristallite noch ca. 1,9 mm betrug, brachte bereits ein Nickelzusatz von nur 1 % eine Reduktion auf beinahe einen Drittel dieses Wertes. Bei einem Nickelgehalt von 4 % war die Korngrösse mit wenig mehr als 0,2 mm fast auf einen Zehntel der ursprünglichen von herkömmlichen Gedächtnislegierungen dieses Typs abgesunken. Nickelzusätze von mehr als 4 % erwiesen sich dagegen nicht mehr sinnvoll.The total copper and nickel content was therefore always 70%. The diagram shows the grain-refining effect of the addition of nickel. While the average diameter of the crystallites for the nickel-free Cu / Zn / Al alloy was still approx. 1.9 mm, an addition of nickel of just 1% almost brought a reduction a third of that value. With a nickel content of 4%, the grain size had dropped to a little more than 0.2 mm, almost a tenth of the original size of conventional memory alloys of this type. In contrast, nickel additions of more than 4% no longer proved sensible.

Die Erfindung ist keineswegs auf die in den Beispielen angegebenen Legierungen und Verfahrensschritte begrenzt. Es können prinzipiell alle, vorwiegend die β-Phase aufweisenden Cu/Zn/Al/Ni-Legierungen mit 0,5 bis 4 % Nickel Verwendung finden. Diese Forderung erfüllen zum Beispiel Legierungen folgender Zusammensetzung:

Figure imgb0004
The invention is in no way limited to the alloys and process steps given in the examples. In principle, all Cu / Zn / Al / Ni alloys with 0.5 to 4% nickel, predominantly having the β phase, can be used. For example, alloys with the following composition meet this requirement:
Figure imgb0004

Bevorzugt werden Legierungen folgender Zusammensetzung verwendet:

Figure imgb0005
Alloys of the following composition are preferably used:
Figure imgb0005

Bei der Durchführung des Verfahrens ist zu beachten, dass die Fliesstemperatur des Hartlotes genügend hoch über der Lösungsglühtemperatur der Gedächtnislegierung liegt, die mindestens eingehalten werden muss, um einen möglichst hohen Anteil (im Idealfall 100 %) ihrer Struktur in die β-Phase überzuführen. Das beim Löten verwendete Flussmittel soll möglichst verhindern, dass das Aluminium oxydiert wird und sich eine tonerdereiche Schlackenschicht bildet.When carrying out the process, it should be noted that the flow temperature of the braze solder is sufficiently high above the solution annealing temperature of the memory alloy, which must at least be observed in order to achieve one to convert a high proportion (ideally 100%) of their structure into the β phase. The flux used in soldering should prevent the aluminum from being oxidized and the formation of a high-alumina slag layer.

Durch die erfindungsgemässe neue Gedächtnislegierung wurde die Möglichkeit geschaffen, rissfreie und dichte Lötverbindungen auf der Basis eines Hartlotes zwischen Bauteilen aus Gedächtnislegierung und einem anderen metallischen Stoff herzustellen, ohne dass durch den Lötprozess irgend welche Gedächtniseigenschaften des fertigen Werkstücks beeinträchtigt werden.The new memory alloy according to the invention creates the possibility of producing crack-free and tight solder connections on the basis of a hard solder between components made of memory alloy and another metallic material, without any memory properties of the finished workpiece being adversely affected by the soldering process.

Claims (4)

l. Lötbare Formgedächtnislegierung des j9-Sondermessing- typs auf der Basis einer Mischung von Kupfer, Zink und Aluminium, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich zu den vorgenannten Elementen noch 0,5 bis 4 Gew.-% Nickel enthält.l. Solderable shape memory alloy of the j9 special brass type based on a mixture of copper, zinc and aluminum, characterized in that it also contains 0.5 to 4% by weight of nickel in addition to the aforementioned elements. 2. Formgedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus 0,5 bis 4 Gew.-% Nickel, 6 bis 15 Gew.% Aluminium, 1 bis 25 Gew.-% Zink und 65 bis 85 Gew.-% Kupfer besteht, wobei die Summe von Aluminium und Zink grösser als 15 und kleiner als 31 Gew.-% ist.2. Shape memory alloy according to claim 1, characterized in that it consists of 0.5 to 4% by weight of nickel, 6 to 15% by weight of aluminum, 1 to 25% by weight of zinc and 65 to 85% by weight of copper , the sum of aluminum and zinc being greater than 15 and less than 31% by weight. 3. Formgedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus 0,5 bis 4 Gew.-% Nickel, 7 bis 9 Gew.-% Aluminium, 12 bis 18 Gew.-% Zink, Rest Kupfer bis zu einem Höchstgehalt von 85 % besteht.3. Shape memory alloy according to claim 1, characterized in that it consists of 0.5 to 4 wt .-% nickel, 7 to 9 wt .-% aluminum, 12 to 18 wt .-% zinc, the rest copper up to a maximum content of 85 % consists. 4. Verfahren zum Hartlöten einer Formgedächtnislegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung Nickel enthält, dass sie bei einer Temperatur oberhalb der vom Phasendiagramm her bedingten niedrigsten Lösungsglühtemperatur mit einem Hochtemperaturlot unter Verwendung eines eine aluminiumreiche Oxydschicht verhindernden Flussmittels gelötet und danach einer Lösungsglühung bei einer unterhalb des Fliesspunktes des Lotes liegenden Temperatur unterzogen wird, und dass schliesslich das gelötete Werkstück von der Lösungstemperatur in Wasser abgeschreckt wird.4. A method for brazing a shape memory alloy according to claim 1, characterized in that the alloy contains nickel that it ver at a temperature above the lowest solution annealing temperature due to the phase diagram with a high-temperature solder using an aluminum-rich oxide layer preventing soldering flux and then subjected to solution annealing at a temperature below the pour point of the solder, and that the soldered workpiece is finally quenched from the solution temperature in water.
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Inventor name: MERCIER, OLIVIER, DR.