EA019916B1 - Bitumen-polymer paste - Google Patents
Bitumen-polymer paste Download PDFInfo
- Publication number
- EA019916B1 EA019916B1 EA201200655A EA201200655A EA019916B1 EA 019916 B1 EA019916 B1 EA 019916B1 EA 201200655 A EA201200655 A EA 201200655A EA 201200655 A EA201200655 A EA 201200655A EA 019916 B1 EA019916 B1 EA 019916B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- bitumen
- ethyl silicate
- polymer
- atactic polypropylene
- krasnoyarsk
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к составам битумных композиций, используемых в строительстве для гидроизоляции и герметизации элементов конструкций и сооружений.The invention relates to compositions of bitumen compositions used in construction for waterproofing and sealing structural elements and structures.
Известен битумополимерный состав для приклеивания рулонных материалов и гидроизоляции строительных, бетонных и металлических конструкций, включающий асфальт деасфальтизации гудрона западно-сибирской нефти или гудрон западно-сибирской нефти (92,5-94,0 мас.%), дивинилстирольный термоэластопласт с характеристической вязкостью более 1,0 дл/г (3,5-5,0 мас.%) и отход каталитического крекинга (1,0-3,0 мас.%) (патент РФ № 2276678 С1, дата приоритета 11.01.2005, дата публикации 20.05.2006, авт. Коробкова В.М. и др., ВИ).Known bitumen-polymer composition for gluing rolled materials and waterproofing of building, concrete and metal structures, including asphalt deasphalting tar of West Siberian oil or tar of West Siberian oil (92.5-94.0 wt.%), Divinyl styrene thermoplastic elastomer with a characteristic viscosity of more than 1 , 0 dl / g (3.5-5.0 wt.%) And catalytic cracking waste (1.0-3.0 wt.%) (RF patent No. 2276678 C1, priority date 11.01.2005, publication date 20.05. 2006, author Korobkova V.M. et al., VI).
Недостатком известного состава является низкая морозостойкость, характеризуемая температурой хрупкости по Фраасу.A disadvantage of the known composition is low frost resistance, characterized by the fragility temperature according to Fraas.
Известна также битумно-каучуковая мастика, используемая в качестве кровельных материалов, для защиты металлических, бетонных и других оснований, а также для герметизации швов в дорожном строительстве, содержащая, мас.%: битум нефтяной - 59,0-80,5; бромбутилкаучук, или бутадиеновый каучук, или бутилкаучук, или низкомолекулярный полиэтилен - 6,0-15,0; рапсовое масло, или фракция βолефинов С20-С26, или отход производства тримеров или тетрамеров пропилена - 8,0-15,0; сера - 0,5-1,0; доломитовый порошок окатышей горно-обогатительных комбинатов - 5,0-10,0 (патент РФ № 2285024 С1, дата приоритета 08.08.2005, дата публикации 10.10.2006, авт. Ганиева Т.Ф. и др., ВИ).Also known is bitumen-rubber mastic used as roofing materials to protect metal, concrete and other substrates, as well as for sealing joints in road construction, containing, wt.%: Oil bitumen - 59.0-80.5; bromobutyl rubber, or butadiene rubber, or butyl rubber, or low molecular weight polyethylene - 6.0-15.0; rapeseed oil, or a fraction of β 20 -C 26 β-olefins, or a waste from the production of trimers or propylene tetramers - 8.0-15.0; sulfur - 0.5-1.0; dolomite powder of pellets from mining and processing enterprises - 5.0-10.0 (RF patent No. 2285024 C1, priority date 08.08.2005, publication date 10.10.2006, authored T. Ganiev et al., VI).
Недостатком указанной мастики является большое водопоглощение.The disadvantage of this mastic is its large water absorption.
Известна битумоминеральная смесь для использования при устройстве дорожных, кровельных и гидроизоляционных покрытий, принятая в качестве прототипа, включающая битум или каменноугольную смолу, низкомолекулярный полиэтилен, машинное масло, толуол и этилсиликат при следующем соотношении компонентов, мас.%: битум или каменноугольная смола - 10-24; низкомолекулярный полиэтилен - 0,38-1,7; машинное масло - 1,0-3,6; толуол - 2,12-6,8; этилсиликат - 0,75-1,15; минеральный наполнитель - остальное (авт.св. СССР № 808440, дата приоритета 11.03.1979, дата публикации 28.02.1981, авт. Лаврега Л.Я. и др., ВИ, прототип).Known bitumen-mineral mixture for use in the construction of road, roofing and waterproofing coatings, adopted as a prototype, including bitumen or coal tar, low molecular weight polyethylene, engine oil, toluene and ethyl silicate in the following ratio, wt.%: Bitumen or coal tar - 10- 24; low molecular weight polyethylene - 0.38-1.7; machine oil - 1.0-3.6; toluene - 2.12-6.8; ethyl silicate - 0.75-1.15; mineral filler - the rest (ed. St. USSR No. 808440, priority date 03/11/1979, publication date 02/28/1981, autor Lavreg L.Ya. et al., VI, prototype).
Недостатком прототипа является высокое водонасыщение, низкая теплостойкость и морозостойкость битумоминерального состава.The disadvantage of the prototype is the high water saturation, low heat resistance and frost resistance of the bitumen-mineral composition.
Техническая задача, решаемая посредством предлагаемых составов битумополимерных мастик, состоит в расширении сырьевой базы путем использования зол, образующихся при сжигании твердого топлива, для получения мастик с улучшенными физико-механическими свойствами на основе новых составов смесей.The technical problem, solved by means of the proposed compositions of bitumen-polymer mastics, is to expand the raw material base by using the ashes generated by the combustion of solid fuels to obtain mastics with improved physical and mechanical properties based on new mixtures.
Технический результат, получаемый при реализации битумополимерных мастик предлагаемых составов, состоит в повышении теплостойкости, морозостойкости, а также в уменьшении водонасыщения мастик.The technical result obtained by the implementation of bitumen-polymer mastics of the proposed compositions is to increase the heat resistance, frost resistance, as well as to reduce the water saturation of the mastics.
Для достижения обеспечиваемого изобретением технического результата битумополимерная мастика, содержащая битум, полимерную добавку, этилсиликат и минеральный наполнитель, согласно изобретению в качестве полимерной добавки содержит атактический полипропилен, в качестве наполнителя - золу-унос Красноярской ТЭЦ-2, а в качестве этилсиликата - этилсиликат-32 при следующем соотношении компонентов, мас.%: битум - 86-40; атактический полипропилен -2-10; этилсиликат-32 - 2-10; золаунос Красноярской ТЭЦ-2 - остальное.To achieve the technical result provided by the invention, a bitumen-polymer mastic containing bitumen, a polymer additive, ethyl silicate and a mineral filler, according to the invention, contains atactic polypropylene as a polymer additive, Krasnoyarsk TPP-2 fly ash, and ethyl silicate-32 as ethyl silicate in the following ratio of components, wt.%: bitumen - 86-40; atactic polypropylene -2-10; ethyl silicate-32 - 2-10; zolaunos of Krasnoyarsk CHP-2 - the rest.
На достижение технического результата оказывают влияние свойства исходных материалов.The properties of the starting materials influence the achievement of the technical result.
Для приготовления мастики в качестве вяжущего использовался дорожный битум Ачинского НПЗ марки БНД 60/90. В табл. 1 приведены свойства указанного битума в сравнении с требованиями ГОСТ 22245-90 Битумы дорожные вязкие. Технические условия.For the preparation of mastic, road bitumen of the Achinsk Oil Refinery of the BND 60/90 brand was used as a binder. In the table. 1 shows the properties of the specified bitumen in comparison with the requirements of GOST 22245-90 Viscous bitumen. Technical conditions
Таблица 1Table 1
Как видно из табл. 1, битум по всем показателям отвечает требованиям ГОСТ 22245-90.As can be seen from the table. 1, bitumen in all respects meets the requirements of GOST 22245-90.
Для повышения теплостойкости, морозостойкости и снижения водонасыщения мастика согласноTo increase heat resistance, frost resistance and reduce water saturation of mastic according to
- 1 019916 изобретению содержит этилсиликат-32 (ЭТС-32) по ТУ 2435-397-05763441-2003. Согласно указанным ТУ этилсиликат-32 - прозрачная, маловязкая жидкость, представляющая собой сложную смесь олигоэтоксисилоксанов с разной степенью конденсации. Этилсиликат-32 обладает повышенной термостойкостью и может использоваться при температурах от -50 до +60°С. Этилсиликаты классифицируются в зависимости от содержания 8ίΘ2 на этилсиликат-32, этилсиликат-40 и этилсиликат-50. Исследования показали, что лучшей совместимостью с битумом обладает этилсиликат-32, который содержит меньшее количество полимерных алкоксиланов и с меньшей молекулярной массой, то есть является более жидким по сравнению с этилсиликатом-40 и этилсиликатом-50. Поэтому технология приготовления битумоэтилсиликатных вяжущих с этилсиликатом-32 будет более простая, чем с этилсиликатом-40 и этилсиликатом-50, то есть температура и время перемешивания битума с этилсиликатом-32 будут меньше, чем с этилсиликатами других марок. Этилсиликат-32 является эффективной универсальной добавкой, улучшающей деформативную способность при отрицательных температурах, водостойкость и прочность сцепления с бетонной поверхностью битумных мастик. Этилсиликат-32 в битуме выполняет двойную роль: одновременно является пластифицирующей и структурирующей добавкой. При приготовлении композиций этилсиликат-32 в битуме находится в жидком состоянии, растворяется в маслах битума, увеличивая содержание морозостойкой части битума, то есть выполняет роль пластифицирующей добавки. За счет этого возможно снизить температуры приготовления и укладки битумополимерных мастик. Затем происходит его гидролиз в битуме с образованием полимерных гелевых продуктов, структурирующих битум. Таким образом, в битуме образуется дополнительная эластичная сетка из гелевых полимерных продуктов гидролиза, что будет способствовать повышению теплостойкости, водостойкости и морозостойкости битумополимерных композиций.- 019916 of the invention contains ethyl silicate-32 (ETS-32) according to TU 2435-397-05763441-2003. According to the specified TU, ethyl silicate-32 is a transparent, low-viscosity liquid, which is a complex mixture of oligoethoxysiloxanes with varying degrees of condensation. Ethyl silicate-32 has high heat resistance and can be used at temperatures from -50 to + 60 ° C. Ethyl silicates are classified depending on the content 8ίΘ 2-ethyl silicate 32, ethyl silicate 40 and ethyl silicate-50. Studies have shown that ethyl silicate-32 has a better compatibility with bitumen, which contains a lower amount of polymeric alkoxylans and with a lower molecular weight, i.e. it is more liquid in comparison with ethyl silicate-40 and ethyl silicate-50. Therefore, the technology for the preparation of bitumen ethyl silicate binders with ethyl silicate-32 will be simpler than with ethyl silicate-40 and ethyl silicate-50, that is, the temperature and mixing time of bitumen with ethyl silicate-32 will be less than with other ethyl silicate grades. Ethylsilicate-32 is an effective universal additive that improves deformation ability at low temperatures, water resistance and adhesion to the concrete surface of bituminous mastics. Ethylsilicate-32 in bitumen has a double role: it is also a plasticizing and structuring additive. In the preparation of compositions, ethyl silicate-32 in bitumen is in a liquid state, soluble in bitumen oils, increasing the content of the frost-resistant part of bitumen, that is, it acts as a plasticizing additive. Due to this, it is possible to reduce the temperature of preparation and installation of bitumen-polymer mastics. Then it is hydrolyzed in bitumen with the formation of polymer gel products that structure bitumen. Thus, an additional elastic network of gel polymer hydrolysis products is formed in bitumen, which will increase the heat resistance, water resistance and frost resistance of bitumen-polymer compositions.
Свойства этилсиликата-32 приведены в табл. 2.The properties of ethyl silicate-32 are given in table. 2.
Таблица 2table 2
Свойства этилсиликата-32Properties of ethyl silicate-32
Однако следует отметить, что продукты гидролиза этилсиликата-32 обладают недостаточной при эксплуатации в районах Сибири морозостойкостью. Поэтому кроме этилсиликата-32 необходимо вводить в битумные композиции полимеры.However, it should be noted that ethylsilicate-32 hydrolysis products have insufficient frost resistance during operation in Siberian regions. Therefore, in addition to ethyl silicate-32, it is necessary to introduce polymers into bitumen compositions.
В качестве полимерной добавки выбран атактический полипропилен (АНН), который является побочным продуктом при получении полипропилена, и поэтому стоимость его намного ниже, чем других полимеров. АИЛ обладает повышенной теплостойкостью, водостойкостью и деформативной способностью при отрицательных температурах. В связи с этим он будет повышать эластичность при отрицательных температурах, теплостойкость и уменьшать водопоглощение мастик. Поэтому введение АПП будет усиливать действие этилсиликата-32 при повышении теплостойкости, морозостойкости и снижения водопоглощения мастик.Atactic polypropylene (ANN), which is a by-product of the production of polypropylene, is chosen as the polymer additive, and therefore its cost is much lower than other polymers. AIL has increased heat resistance, water resistance and deformation ability at low temperatures. In this regard, it will increase elasticity at low temperatures, heat resistance and reduce the absorption of mastics. Therefore, the introduction of APP will enhance the action of ethyl silicate-32 while increasing heat resistance, frost resistance and reducing water absorption of mastics.
Атактический полипропилен по ТУ 2211-022-02069318-04 представляет собой каучукоподобное вещество аморфной структуры. Свойства АПП приведены в табл. 3.Atactic polypropylene according to TU 2211-022-02069318-04 is a rubbery substance of amorphous structure. APP properties are given in table. 3.
- 2 019916- 2 019916
Таблица 3Table 3
Свойства атактического полипропиленаProperties of atactic polypropylene
В качестве минерального наполнителя в мастиках использовалась зола-унос Красноярской ТЭЦ-2, представляющая собой тонкодисперсный порошок серого цвета, полученный от сгорания измельченных бурых углей Ирша-Бородинского разреза. Данные по технологическим свойствам золы приведены в табл. 4.As a mineral filler in mastics, fly ash of the Krasnoyarsk CHP-2 was used, which is a finely dispersed gray powder obtained from the combustion of crushed brown coals of the Irsha-Borodinsky section. Data on the technological properties of ash are given in table. 4.
Таблица 4Table 4
Технологические свойства золы-уносTechnological properties of fly ash
Из табл. 4 видно, что зола является высокодисперсным материалом и может применяться в качестве минерального порошка в мастиках.From the table. Figure 4 shows that ash is a highly dispersed material and can be used as a mineral powder in mastics.
Работы по приготовлению мастики включают следующие операции:Work on the preparation of mastic include the following operations:
подготовка битума;bitumen preparation;
приготовление битумополимерного вяжущего;preparation of bitumen-polymer binder;
подготовка минеральных наполнителей;preparation of mineral fillers;
приготовление битумополимерных мастик путем дозирования ингредиентов и их смешения.preparation of bitumen-polymer mastics by dosing the ingredients and mixing them.
Подготовка битума заключается в его расплавлении, обезвоживании путем прогрева при температуре 100-110°С до прекращения выделения пены и нагреве до рабочей температуры 150-160°С. Так как этилсиликат-32 связывает воду, оставшуюся в битуме, то процесс выпаривания можно сократить.The preparation of bitumen consists in its melting, dehydration by heating at a temperature of 100-110 ° C until the foam is stopped and heated to a working temperature of 150-160 ° C. Since ethyl silicate-32 binds the water remaining in the bitumen, the evaporation process can be reduced.
Приготовление битумополимерного вяжущего заключается в перемешивании разогретого до рабочей температуры битума с атактическим полипропиленом в течение 20-25 мин. Затем полученную смесь охлаждают до температуры 100-110°С и при непрерывном перемешивании вливают этилсиликат-32. Прогрев смеси после введения всего количества этилсиликата допускается не более 15-20 мин.The preparation of a bitumen-polymer binder consists in mixing the bitumen heated to the working temperature with atactic polypropylene for 20-25 minutes. Then the resulting mixture is cooled to a temperature of 100-110 ° C and ethyl silicate-32 is poured with continuous stirring. Warming up the mixture after the introduction of the entire amount of ethyl silicate is allowed no more than 15-20 minutes.
Подготовка золы включает ее сушку, просеивание для удаления посторонних предметов, комков и зерен крупнее 3 мм и нагрев до температуры 120-130°С. Приготовление битумополимерной мастики проводится при последовательном дозировании битумополимерного вяжущего и золы и перемешивания их в мешалке при температуре 100-120°С в течение 15-20 мин. В связи с тем, что температура приготовления известных битумополимерных мастик составляет 150-160°С, введение этилсиликата-32 приводит к сокращению энергозатрат, т.е. к снижению за счет этого стоимости мастик. Составы и свойства приготовленных образцов мастик приведены в табл. 5 и 6.Ash preparation includes drying, sieving to remove foreign objects, lumps and grains larger than 3 mm and heating to a temperature of 120-130 ° C. Preparation of bitumen-polymer mastic is carried out by sequential dosing of bitumen-polymer binder and ash and mixing them in a mixer at a temperature of 100-120 ° C for 15-20 minutes. Due to the fact that the temperature for preparing known bitumen-polymer mastics is 150-160 ° C, the introduction of ethyl silicate-32 leads to a reduction in energy consumption, i.e. to reduce due to this cost of mastics. The compositions and properties of the prepared samples of mastics are given in table. 5 and 6.
- 3 019916- 3 019916
Таблица 5Table 5
Составы битумополимерных мастикThe compositions of bitumen-polymer mastics
Таблица 6Table 6
Свойства битумополимерных мастикProperties of bitumen-polymer mastics
Как видно из табл. 6, температура размягчения, которая характеризует теплостойкость, и температура хрупкости, которая характеризует морозостойкость, имеют большие значения, а водонасыщение меньше у предлагаемых составов битумополимерных мастик, чем у известных составов (по прототипу).As can be seen from the table. 6, the softening temperature, which characterizes the heat resistance, and the brittleness temperature, which characterizes the frost resistance, are of great importance, and the water saturation is lower for the proposed compositions of bitumen-polymer mastics than for the known compositions (according to the prototype).
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012104959/05A RU2489463C1 (en) | 2012-02-13 | 2012-02-13 | Bitumen-polymer paste |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
EA201200655A1 EA201200655A1 (en) | 2013-08-30 |
EA019916B1 true EA019916B1 (en) | 2014-07-30 |
Family
ID=49036124
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
EA201200655A EA019916B1 (en) | 2012-02-13 | 2012-05-28 | Bitumen-polymer paste |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
EA (1) | EA019916B1 (en) |
RU (1) | RU2489463C1 (en) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107353653A (en) * | 2017-07-20 | 2017-11-17 | 汪绍弟 | A kind of high-weatherability rubber asphalt and its copolymerization technique and manufacturing process |
RU2751294C1 (en) * | 2020-12-15 | 2021-07-12 | Общество с ограниченной ответственностью «Гласс Систем» | Mastic production method |
RU2763216C1 (en) * | 2021-02-24 | 2021-12-28 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова» | Composition of cement asphalt concrete for road building purposes for operation in conditions of high temperatures |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU238060A1 (en) * | BITUMEN-ATACTIC MASTIC | |||
SU773007A1 (en) * | 1979-03-21 | 1980-10-23 | Сибирский Филиал Всесоюзного Ордена Трудового Красного Знамени Научно- Исследовательского Института Гидротехники Им. Б.Е.Веденеева | Binder |
EP0130014A1 (en) * | 1983-06-28 | 1985-01-02 | Exxon Research And Engineering Company | Bitumenous compositions |
SU1344765A1 (en) * | 1985-12-29 | 1987-10-15 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт кровельных и гидроизоляционных материалов и изделий | Hydroinsulation composition |
RU2247135C2 (en) * | 1999-03-16 | 2005-02-27 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Pipeline coating |
-
2012
- 2012-02-13 RU RU2012104959/05A patent/RU2489463C1/en not_active IP Right Cessation
- 2012-05-28 EA EA201200655A patent/EA019916B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU238060A1 (en) * | BITUMEN-ATACTIC MASTIC | |||
SU773007A1 (en) * | 1979-03-21 | 1980-10-23 | Сибирский Филиал Всесоюзного Ордена Трудового Красного Знамени Научно- Исследовательского Института Гидротехники Им. Б.Е.Веденеева | Binder |
EP0130014A1 (en) * | 1983-06-28 | 1985-01-02 | Exxon Research And Engineering Company | Bitumenous compositions |
SU1344765A1 (en) * | 1985-12-29 | 1987-10-15 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт кровельных и гидроизоляционных материалов и изделий | Hydroinsulation composition |
RU2247135C2 (en) * | 1999-03-16 | 2005-02-27 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Pipeline coating |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2489463C1 (en) | 2013-08-10 |
EA201200655A1 (en) | 2013-08-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101672823B1 (en) | Modified nonvolatile cold asphalt binder and recycled asphalt mixture using thereof | |
Khodaii et al. | Hydrated lime effect on moisture susceptibility of warm mix asphalt | |
US8722771B2 (en) | Sulfur modified asphalt for warm mix applications | |
US8784554B2 (en) | Asphalt modifiers, methods of modifying asphalt, asphalt compositions and methods of making | |
US12084577B2 (en) | Asphalt emulsion surface treatment containing sterol | |
RU2018144706A (en) | A bituminous composition comprising a blend of waxes of petroleum slack wax and Fischer-Tropsch wax, the use of mixtures of wax in bitumen compositions, bitumen compositions APPLICATION The asphalt composition, asphalt compositions comprising bitumen composition, AND METHOD FOR MANUFACTURING ASPHALT COATING THEREOF | |
US20150128829A1 (en) | Development of a renewable carbon-based bio-modifier for asphalt cement | |
JPH09169913A (en) | Bituminous composition | |
CN106046810A (en) | Utilization of heavy oil fly ash to improve asphalt binder and asphalt concrete performance | |
RU2649345C2 (en) | Methods for reducing asphalt pavement thickness, increasing aggregate-to-aggregate contact of asphalt paving materials, and improving low temperature cracking performance of asphalt paving materials | |
KR101093659B1 (en) | Modified recycling hot mix asphalt mixture | |
RU2489463C1 (en) | Bitumen-polymer paste | |
Zakieva et al. | Effect of modification of a copolymer of ethylene with vinyl acetate on the performance of cement and asphalt concrete based on it | |
EP3612599B1 (en) | Rubber composite and process for obtaining same | |
CA2879935A1 (en) | Synthetic modifier for hot asphaltic mixes for road paving and method of making same | |
US20080190326A1 (en) | Mid temperature and ambient temperature applied asphalt compositions | |
US2396690A (en) | Bituminous flashing cement for cold application | |
CN108976826A (en) | A kind of asphalt surface hot reproduction composite regenerant | |
RU2426754C1 (en) | Bitumen-rubber mastic | |
US2701219A (en) | Bituminous mastics products | |
RU2340641C1 (en) | Bituminous composition used for repair of wet asphalt-concrete pavement | |
RU2406743C2 (en) | Water-proofing and sealing adhesive composition | |
PL241175B1 (en) | Asphalt concrete mix and asphalt concrete mix production method | |
Yousef | Influence Of Clay and Rubber On The Performance Of Egyptian Asphalt | |
Liu et al. | Effects of Sasobit on Rheological Properties of Asphalt Binders |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM RU |