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Verfahren zur Herstellung eines neutralen Phosphorsäure-Düngemittels
mit selektiver Wachstumsregelung Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung
eines neutralen oder annähernd neutralen Phosphat-Düngemittels, das neben der Düngewirkung
eine selektive Regelung des Wachstums derart hervorbringt, daß die Dikotyledonen,
insbesondere Unkräuter in Monokotyledonenkulturen, z. B. Getreide oder Gräser, im
Wachstum derart angeregt werden, daß die übergroße Wachstumsgeschwindigkeit zu einer
Zerstörung der Pflanze führt.
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Die Eigenschaft der z, 4-Dichlorphenoxyessigsäure, das Wachstum von
Dikotyledonen anzuregen, ohne gleichzeitige entsprechende Anregung des Wachstums
von Monoleotvledonen ist bekannt, so daß z. B. das Natriumsalz dieser Säure als
Unkrautvertilgungsmittel, z. B. in Getreideäckern, vorgeschlagen wurde. Die praktische
Durchführung dieses Vorschlages stößt jedoch auf Schwierigkeiten. Das Versprühen
einer verdünnten Lösung, z. B. des Natriumsalzes der 2, 4-Dichlorphenosv essigsäure,
hat nicht nur praktisch Schwierigkeiten, da der Landwirt im allgemeinen einem Versprühen
ablehnend gegenübersteht, sondern es besteht bei diesem Versprühen auch die Gefahr,
daß der gebildete Sprühnebel durch den Wind fort auf einen Nebenacker getragen
wird, der eine Kultur dikotyledoner Pflanzen tragen kann, für die ein solcher Nebel
ausgesprochen giftig ist. Da nur verhältnismäßig geringe Anteilmengen des Wirkstoffes
auf den Boden gebracht werden sollen, so müßten zur Herstellung von streufähigen
Mitteln verhältnismäßig sehr große MengenTrägerstoffe, z. B. beim Verstreuen
einer
z°/oigen Mischung, angewendet werden. Werden als Trägerstoffe mineralische Düngemittel
verwendet, so ist nicht nur der Nachteil vorhanden, daß, wie bei anderen Trägerstoffen,
die gleichmäßigelintermengüng derart verhältnismäßig geringer Zusatzmengen Schwierigkeiten
macht, sondern es liegt weiter die Gefahr vor, daß nachdem Vermengen, z. B. beim
Lagern und beim Transport, mindestens aber beim Ausstreuen, eine Entmischung des
verhältnismäßig leichten Wirkstoffes, der schon wegen der Herbeiführung der innigen
Vermengung in feinkörniger Form vorliegen muß, von den verhältnismäßig schweren
Düngemitteln eintritt und dieser sich entmischende Wirkstoff als Staub durch den
Wind fortgetragen wird. Diese Übelstände lassen sich auch durch Verwendung von Klebemitteln
nur zu einem geringen Teil aus der Welt schaffen. Auch wirken alkalisch reagierende
Düngemittel, z. B: Thomasmehl, Glühphosphat u. a., ausgesprochen schädigend auf
den zugesetzten Wirkstoff ein; so daß also vielfache Schwierigkeiten sich praktisch
ergeben. Im besten Falle wird ein sich leicht trennendes Gemisch erhalten, bei dem
die Wirkung, z. B. bei Verwendung von Superphosphat als Trägerstoff, nicht beeinträchtigt
ist und das eine phosphatdüngende Wirkung auf die Monokotyledonen ausübt, wenn es
gelingt, den Wirkstoff gleichmäßig mit dem Superphosphat zu vermengen, was jedoch
praktisch wegen des Schmierens des tixotropen Superphosphats durch Feinvermahlen
nicht durchzuführen ist.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines streufähigen
und neutralen oder fast neutralen, 2, 4-Dichlorphenoxyessigsäure öder eine, Verbindung:
derselben enthaltenden Phösphatdüngenrittels, das beim Ausstreuen weder eine Entmischung
noch ein Stauben im gefährlichen Ausmaß zeigt und das infolge des Gehaltes an Wirkstoff
in Monokotyledonenkulturen nicht nur die dikotyledonen Unkräuter vernichtet, bei
dem die Wirkung der z, 4-Dichiorphenöxyessigsäure nicht beeinträchtigt ist, sondern
das auch eine deutliche Wachstumsanregung, jedoch nicht in einem zur Zerstörung
führenden Ausmaß, der Monokotyledonen bewirkt.
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Erhalten wird ein solches streufähiges Mittel durch Verteilen von
?, 4-Dichlorphenoxvessigsäure bzw. eines Derivats der Säure oder eines Salzes der
Säuren. in nach ,dem Superphosphatverfahren aufzuschließendem Rohphosphat in einer
dem gewünschten Gehalt des Endproduktes entsprechenden Menge, Aufschließen des Gemenges
von Rohphosphat und Wirkstoff nach dem üblichen Superphosphätaufschheßungsverfahren,
insbesondere mittels Schwefelsäure, und Nachbehandeln des Superphosphats mit säureabbindenden
Mitteln; z. B: Ammoniak öder Ammoniaksalzen oder Alkalien oder Erdalkalien, z. B.
Calciumcarbonat und/öder Magnesiumcarbonat, insbesondere Dolomitkalk, wobei diese
Nachbehandlung unter solchen Bedingungen durchgeführt wird, daß die freie Säure
und ein Teil des Monocalciumphosphats zu Dicalciumphosphat oder sonstigen neutralen
Phosphatsalzen, z. B: Diammoniümphosphat, Calcium-Magnesiumphosphat, abgebunden
oder im wesentlichen abgebunden wird, jedoch kein Überschuß alkalisch reagierender
Stoffe im Endprodukt oder z: ß. j Ca0 und/oder Mg 0, insbesondere in Form
gebrannten Dolomtkalkes, vorliegt. Eine solche Nachbehandlung kann z. B. bei dem
gemahlenen, an sich fertigen Superphosphat stattfinden.
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Wird einem Rohphosphat 2, :1-Dichiorphenoxyessigsäure z. B. als Nätriümsalz
in einer Menge von -i,n kg auf ioo kg Rohphosphat zugemengt, z. B. durch gemeinsames
Vermahlen von Rohphosphat und Wirkstoff in der in dem: Superphosphatverfahren üblichen
Mühle, z. B: Kugelmühle, oder durch Herstellen eines Vorgemenges eines Teils des
Rohphosphats und der gesamten einzuverleibenden Menge Wirkstoff, z: B. in einer
vorgeschalteten Mischvorrichtung, Vorzugsweise einer Kugelmühle, und Zusetzen dieses
Vorgemenges zu der restlichen Rohphosphatmenge entweder in der üblichen Mühle des
Superphosphatherstellungsganges.öder zu dem Feinmehl auf seinem Wege zwischen Mühle
und Mischer oder dem Mischer, der mit Feinmehl und Säure beschickt wird, so tritt
bei dem üblichen Superphosphatherstellungsverfahren überraschenderweise eine Schädigung
des zugesetzten Salzes bzw: der aus dem Salzfreigesetzten Säure oder etwa sieh bildender
Salze oder Anlagerungsprodulte nicht ein, sondern es wird ein normales Superphosphatprodukt
erhalten, das den Wirkstoff gleichmäßig und unentmischbar verteilt enthält. Wird
dieses Superphosphatprodukt nun z. B. mit gebranntem Dolomitkalk in solcher Menge
behandelt, daß ein neutrales Endprodukt vorliegt, so ergibt sich ein streufähiges
Produkt mit einem Gehalt von etwa i % Wirkstoff und überraschend guter Wirkung.
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Wird dieses Produkt in einer Menge von ioo kg pro Hektar einem stark
verunkrauteten Getreideacker aufgestreut, so ergibt sich nicht nur eine rasche Unkrautvernichtung
nach übermäßig schnellem Wachstum, sondern auch eine deutliche Wachstumsanregung
des Getreides, die nach dem Ausstreuen der gleichen Menge eines sonst gleichen Phosphatprodüktes,
jedoch ohne Wirkstoff, nicht zu beobachten ist und ebenfalls nicht nach dem Aufsprühen
einer gleichen Menge einer Lösung des Wirkstoffes. Auch ist die so erhaltene Wirkung
besser als die eines Superphosphatproduktes mit Wirkstoff, jedoch ohne Nachbehandlung
unter Säureabstumpfung.
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Außer dem überraschenden Unterbleiben einer schädlichen Beeinflussung
der 2, q.-Dichlorphenoxyessigsäure durch die angewendeten alkalischen Mittel scheint
durch diese Behandlung eine vorteilhafte Änderung der Wirkung des Stoffes erreicht
zu werden, die einen Teil der Wachstumsanregung gemäßigt auch auf Monokotyledonen
zur Auswirkung bringt. Besonders gute Resultate werden bei der Behandlung des Superphosphatproduktes
mit gebranntem Dolomitkalk erzielt.
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Möglicherweise ist diese Wirkung durch Überführung der 9, 4-Dichlörphenoxyessigsäure
bei dem Behandeln des Superphosphats mit basischen Mitteln, z: B. Dolomitkalk, in
eine aktivere Form durch Anlagerung an Magnesium, Calcium öder andere Salze zu erklären.
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Bei dem streufähigen Produkt gemäß der Erfindung ist infolge der festen
Einverleibung eine Entmischung des Wirkstoffes nicht mehr möglich, so daß also die
Gefahr
der Bildung einer Wolke von Schwebeteilchen und Gelangen dieser Wolke auf einen
Nebenacker mit Dikotyledonenkultur, wo sie als Gift wirkt, an sich schon sehr gering
ist. Auch kann durch entsprechende Steuerung des Aufschließungsverfahrens ein Superphosphatprodukt
von nichtstaubendem, griffigem Charakter erhalten werden, oder es kann durch Zusatz
von staubverhindernden Mitteln, z. B. Sulfitablauge, ein etwaiges Stauben verhindert
werden.