DE69222945T2

DE69222945T2 - Absorbierende gegenstände die absorbierende schaummaterialien für wässrige körperflüssigkeiten enthalten

Info

Publication number: DE69222945T2
Application number: DE69222945T
Authority: DE
Inventors: Thomas Desmarais; John Dyer; Gary Lavon; Keith Stone; Hugh Thompson; Gerald Young
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1991-08-12
Filing date: 1992-08-07
Publication date: 1998-03-12
Anticipated expiration: 2012-08-08
Also published as: AU2475592A; ATE159730T1; ES2110518T3; PT101759A; NO940450D0; CN1128641C; NO305637B1; EP0598833A1; AU670244B2; NO940450L; HU218260B; CZ30494A3; RU2127102C1; DK0598833T3; KR100257417B1; HUT71537A; CN1168292A; EP0598833B1; JP3231320B2; HK1004337A1

Description

GEBIET DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft absorbierende Artikel, wie etwa Windeln, Inkontinenzkleidungsstücke für Erwachsene, Betteinlagekissen, Slipeinlagen, Schweißbänder und Schuheinlagen, die flexible, mikroporöse, offenzellige polymere Schaumstoffmaterialien umfassen, welche Fluidabsorptions- und Retentionseigenschaften aufweisen, die solche Materialien zur Verwendung für Körperfluid, z.B. Urin, besonders geeignet machen.

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Die Entwicklung von stark absorbierenden Materialien und Strukturen zur Verwendung in Windeln, Monatshygieneprodukten und Bandagen ist Gegenstand eines beträchtlichen kommerziellen Interesses. Ursprünglich basierten diese Produkte auf verschiedenen Stoffen oder Baumwolasern zur Schaffung von Absorptionsfähigkeit. Ein weiterer Fortschritt auf dem Gebiet der absorbierenden Materialien und Strukturen kam mit der Entwicklung verschiedener im Luftstrom gelegter Platten aus Zellstoff auf Zellulosebasis, die im allgemeinen das 5- bis 6-fache ihres Eigengewichts an wässerigen Körperfluiden, wie etwa Urin, absorbieren können. In letzter Zeit hat die Verwendung von absorbierenden gelbildenden Materialien, wie etwa von Polyacrylaten, in Kombination mit Fasern auf Zellulosebasis die Absorptionskapazität von absorbierenden Artikeln, wie etwa Windeln, deutlich erhöht und gestattete die Herstellung relativ dünner Windeln, die derzeit im Handel angeboten werden. Jedoch auch mit diesen Verbesserungen geht die Suche nach noch besseren absorbierenden Materialien und Strukturen weiter.
Für den Uneingeweihten mag der Vorschlag vernünftig erscheinen, daß übliche Schwamm-Materialien, die in ihrem breitesten Aspekt als offenzellige Schaumstoffe angesehen werden können, für absorbierende Strukturen und Artikel recht gut brauchbar wären. Zum Beispiel wurden sowohl natürliche Schwämme als auch künstliche Schwämme auf Zellulosebasis zum Aufwischen von Wasser und anderen Flüssigkeiten seit undenklichen Zeiten verwendet. Bei näherer Betrachtung ist es jedoch ersichtlich, daß solche Schwämme für hochleistungsfähige Körperfluid absorbierende Artikel der Art, wie sie jetzt in Betracht gezogen wird, nicht besonders gut geeignet sind. Zum Beispiel werden absorbierende Artikel anfänglich in trockenem Zustand eingesetzt. Es ist allgemein bekannt, daß viele trockene Schwamm-Materialien sich auf der Haut ziemlich steif (hart) und grob anfühlen und daher zur Verwendung in Windeln und anderen Inkontinenzprodukten nicht geeignet wären. Weiters können viele allgemein bekannte Schwamm-Materialien ungleichmäßige Zellengrößen und teilweise oder vollständig geschlossene Zellen aufweisen, die eine Fluid-Saugung durch den Schwamm und eine Fluidretention im Schwamm verhindern. Obwohl schließlich bekannte Schwamm-Materialien beträchtliche Mengen wässeriger Fluide in sich aufnehmen können, können sie die aufgenommenen Fluide unter sehr geringem Druck auch wieder abgeben. Dementsprechend würden solche Schwamm-Materialien in solchen Situationen völlig ungeeignet sein, wo die absorbierende Struktur unter Bedingungen eingesetzt wird, bei welchen Druck aufgebracht wird, zum Beispiel wenn ein windeltragendes Kind sich niedersetzt.
Neben den üblichen "Schwämmen" sind die Literatur und die handelsübliche Praxis voll von Beschreibungen verschiedener Arten von polymeren Schaumstoffen, die eine Vielzahl von Fluiden für eine Vielzahl von Zwecken in sich aufnehmen können. Es ist auch bekannt, bestimmte Arten polymerer Schaumstoffmaterialien als Elemente von absorbierenden Artikeln, wie etwa Windeln und Monatshygieneprodukten, zu verwenden. Zum Beispiel offenbart Karami, US-Patent 4,029.100, ausgegeben am 14. Juni 1977, eine formstabile Windel, die ein Schaumstoffelement in der Schrittregion ihres absorbierenden Kissenaufbaus verwenden kann, um für den Kissenaufbau eine hohe Naßelastizität zu schaffen.
Es wurde auch geoffenbart, daß bestimmte Arten von Schaumstoffmaterialien in absorbierenden Artikeln für den Zweck der tatsächlichen Aufnahme, des Saugens und/oder Zurückhaltens wässeriger Körperfluide verwendbar sind. Zum Beispiel offenbart Lindquist; US-Patent 3,563.243, ausgegeben am 16. Februar 1971, ein absorbierendes Kissen für Windeln und dergleichen, in welchem das primäre Absorbens darin ein Blatt aus hydrophilem Schaumstoff ist, das aus hydrophilen Polymeren gebildet ist. Von solchen Schaumstoffblättern wird angegeben, daß sie durch Kombination von Poly(oxyethylen)-Glykolen mit Diisocyanaten hergestellt werden. Dabi, US-Patent 4,554.297, ausgegeben am 19. November 1985, offenbart Körperfluid absorbierende zelluläre Polymere, die in Windeln oder Monatshygieneprodukten verwendet werden können. Solche zellulären Polymere umfassen die Reaktionsprodukte von mindestens einem Epoxyharz und einem amino-endständigen Poly(alkylenoxid). Garvey et al., US-Patent 4,740.528, ausgegeben am 26. April 1988, offenbaren absorbierende zusammengesetzte Strukturen, wie etwa Windeln und Damenhygieneprodukte, die eine schwammartige absorbierende Zusammensetzung enthalten, die aus einer bestimmten Art von supersaugfähigem vemetzten Polyurethan-Schaumstoff hergestellt sind.
Die EP-A-0 239 360 und die EP-A-0 299 762 offenbaren ein Verfahren zur Herstellung eines polymeren Schaumstoffes durch Polymerisation einer Wasser-in-Öl-Emulsion, die eine Ölphase und eine Wasserphase enthält. Der polymere Schaumstoff hat eine flexible Struktur von miteinander in Verbindung stehenden Zellen und ist weiters durch einen speziellen mittleren Durchmesser der Öffnungen und Zellen definiert. In beiden Literaturstellen ist das getrocknete Polymer frei von Tensid und frei von restlichen anorganischen Stoffen. Weiters wird keine Erwähnung dessen getan, daß trockene absorbierende Artikel zur Verfügung gestellt werden, die zur Absorption von Körperfluiden geeignet sind.
Die Beispiele der EP-A-0 068 830 offenbaren einen polymeren Schaumstoff mit einer flexiblen Struktur von miteinander in Verbindung stehenden Zellen und einem Porenvolumen von 16 ml/g. Die Schaumstoffe können in Artikeln verwendet werden, die eine hohe Absorptionsfähigkeit für Flüssigkeiten zeigen, die am Punkt der Verwendung durch das Aufbringen von händischem Druck freigegeben werden.
Unabhängig von den bekannten Einsatzmöglichkeiten verschiedener polymerer Schaumstofftypen als Elemente in absorbierenden Artikeln für Körperfluide besteht ein fortdauernder Bedarf an der Entwicklung weiterer absorbierender Schaumstoffmaterialien mit einer optimierten Kombination von Merkmalen und Eigenschaften, die solche Schaumstoffe für im Handel angebotene absorbierende Produkte, wie etwa Windeln, besonders gut verwendbar machen. Es wurde nun festgelegt, daß optimierte absorbierende Schaumstoffe für Körperfluide und insbesondere Schaumstoffe, die zur Verwendung in Windeln und Inkontinenzprodukten für Erwachsene gedacht sind, die folgenden Eigenschaften aufweisen sollten:
a) Flexibilität und vorzugsweise Rückstellvermögen nach Kompression aus Gründen des Komforts und der Leistungsfähigkeit;
b) Akzeptable Fluiderfassungsrate, damit der Schaumstoff Güsse von Urin oder anderen Fluiden rasch annimmt und in sich aufsaugt;
c) Relativ gute Saug- und Fluidverteilungseigenschaften, damit der Schaumstoff den aufgenommenen Urin oder ein anderes Fluid von der Zone, in welcher das Fluid anfänglich auf den Schaumstoff auftrifft, wegtransportiert und in den Bereich des ungenützten Gleichgewichts der Schaumstoffstruktur abführt, wodurch anschließende Güsse von Fluid versorgt werden können;
d) Relativ hohe Gesamtspeicherkapazität mit relativ hoher Fluidkapazität unter Belastung, d.h. unter komprimierendem Druck;
und
e) Relativ niedrige Dichte, damit der Schaumstoff eine geeignet hohe Gesamtspeicherkapazität aufweist und ein dünnes weiches Material darstellt;
f) Relativ größere Affinität zur Absorption von Körperfluiden als von anderen Bestandteilen des absorbierenden Artikels gezeigt wird, sodaß das Schaumstoffmaterial Fluide von diesen anderen Bestandteilen abziehen (aufteilen) kann und solches Fluid innerhalb der Schaumstoffstruktur gespeichert hält.
Es ist ersichtlich, daß absorbierende Schaumstoffe mit den vorher genannten Eigenschaften die Merkmale von Fluiderfassung, -transport und -speicherung, die zur Verwendung in hochleistungsfähigen absorbierenden Artikeln erforderlich sind, aufweisen werden. Optimierte Schaumstoffe sollten vorzugsweise auch weich anzugreifen sein. Selbstverständlich sollten absorbierende Schaumstoffe, die zur Verwendung im Kontakt mit oder in der Nachbarschaft zu der Haut gedacht sind, keine Schädigung oder Reizung der Haut verursachen, noch auf den Benützer toxische Chemikalien einwirken lassen. Da sie zur Verwendung in wegwerfbaren Artikeln, wie etwa Windeln, gedacht sind, sollten solche bevorzugten optimierten Schaumstoffe auch relativ billig und leicht herzustellen sein und sollten mit den zuständigen Entsorgungssystemen für festen Müll, wie etwa Systemen, die auf Deponien, Müllverbrennung und/oder Kompostierung beruhen, kompatibel sein.
Es wird auch vom Hersteller der absorbierenden Artikel anerkannt werden, daß optimierte absorbierende Schaumstoffmaterialien der zuvor beschriebenen Art einen deutlichen Fortschritt in der Industrie darstellen würden. Absorbierende Artikel, die solche Schaumstoffe enthalten, würden einen wünschenswerten Naßzusammenhalt aufweisen, würden während des gesamten Zeitraums, in dem der Artikel getragen wird, eine geeignete Paßform ermöglichen, würden die Form während der Verwendung nicht verlieren und würden eine wünschenswerte Trockenheit der Haut ermöglichen.
Absorbierende Artikel, die solche Schaumstoffstrukturen enthalten, würden auch einfacher in kommerziellem Maßstab herzustellen sein. Zum Beispiel könnten Kerne für Windelprodukte einfach aus einem kontinuierlichen Schaumstoffblatt ausgestanzt werden und könnten ein solches Design haben, daß sie einen beträchtlich größeren Zusammenhalt und eine größere Gleichmäßigkeit aufweisen als im Luftstrom gelegte absorbierende Kerne. Solche Schaumstoffe könnten außerdem in jeder beliebigen Gestalt geformt werden oder sie könnten selbst zu ganzen einheitlichen Windeln oder hosenartigen Strukturen geformt werden. Andererseits könnten solche Schaumstoffmaterialien mit anderen üblichen Bestandteilen von absorbierenden Strukturen kombiniert, z.B. gemischt, werden.
Die vorliegende Erfindung identifiziert die Parameter, welche optimierte absorbierende Schaumstoffmaterialien definieren, die zur Verwendung in absorbierenden Artikeln für Körperfluide, wie etwa Urin, besonders gut geeignet sind. Die Erfindung hierin stellt auch absorbierende Schaumstoffe zur Verfügung, die eine Reihe von Nachteilen der bisher in absorbierenden Artikeln für Körperfluide verwendeten Schaumstoffmaterialien überwinden.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft einen absorbierenden Artikel, wie er in den Ansprüchen 1 und 6 definiert ist, der besonders zur Absorption und Rückhaltung von wässerigen Körperfluiden, z.B. Urin, geeignet ist und ein polymeres Schaumstoffmaterial umfaßt. Ein solches Schaumstoffmaterial umfaßt eine hydrophile, flexible Struktur, die aus einer Vielzahl von miteinander in Verbindung stehenden offenen Zellen gebildet ist. Diese zellige Schaumstoffstruktur hat bei ihrer Verwendung als ein absorbierendes Material ein Porenvolumen von 12 bis 100 ml/g und eine spezifische Oberfläche von 0,5 bis 5,0 m²/g nach der Bestimmung durch Kapillarsaugung. Die Schaumstoffstruktur wird auch einen solchen Widerstand gegen Kompressionsverformung aufweisen, daß ein Sperrdruck von 5,1 kPa nach 15 Minuten eine Belastung von 5 % bis 95 % Kompression der Struktur hervorruft, wenn diese bei 37º C bis zu ihrer freien Absorptionskapazität mit synthetischem Urin von 65 ± 5 dyn/cm gesättigt ist.
Bevorzugte absorbierende Schaumstoffmaterialien, die diese Eigenschaften aufweisen, können durch Polymerisation einer speziellen Art von Wasser-in-Öl-Emulsion hergestellt werden, die einen relativ kleineren Anteil einer Ölphase und einen relativ größeren Anteil einer Wasserphase enthält. Diese Art von polymerisierbarer Emulsion ist allgemein in der Fachwelt als eine Emulsion mit hoher interner Phase oder "HIPE" bekannt.
Die Ölphase, die die speziellen Wasser-in-Öl HIPE-Emulsionen bildet, die zur Herstellung der bevorzugten absorbierenden Schaumstoffe hierin verwendet werden können, umfaßt zu 3 Gew.-% bis 41 Gew.-% eine im wesentlichen wasserunlösliche monofunktionelle Glas-Monomerkomponente, zu 27 Gew.-% bis 73 Gew.-% eine im wesentlichen wasserunlösliche monofunktionelle Gummi-Comonomer-Komponente; zu 8 Gew.-% bis 30 Gew.-% eine im wesentlichen wasserunlösliche polyfunktionelle Vernetzungsmittelkomponente und zu 2 Gew.-% bis 33 Gew.-% eine Emulgator- Komponente, die in der Ölphase löslich und imstande ist, die Herstellung einer stabilen Emulsion für die Polymerisation zu bewirken. Das Wasser oder die "interne" Phase, die die Wasser-in-Öl HIPE-Emulsionen bildet, die zur Herstellung solcher bevorzugter Schaumstoffe verwendet werden können, umfaßt eine wässerige Lösung, die zu 0,2 Gew.-% bis 40 Gew.-% einen wasserlöslichen Elektrolyt enthält. Das Gewichtsverhältnis der Wasserphase zu der Ölphase in diesen Wasser-in-Öl HIPE-Emulsionen liegt im Bereich von 12:1 bis 100:1.
Die Wasser-in-Öl-Emulsionen, die zur Herstellung der bevorzugten absorbierenden Schaumstoffmaterialien gemäß dieser Erfindung verwendet werden können, werden unter Bedingungen polymerisiert, die offenzellige Schaumstoffstrukturen mit den vorher genannten strukturellen Eigenschaften und der genannten Widerstandsfestigkeit gegen Kompressionsverformung ergeben. Eine anschließende Behandlung nach der Polymerisation solcher Schaumstoffe wird häufig notwendig sein, um die Schaumstoffmaterialien in geeigneter Weise hydrophil zu machen und für die Absorption wässeriger Körperfluide vorzubereiten.
Die absorbierenden Artikel für die Behandlung von Inkontinenz, wie etwa Windeln, verwenden die polymeren absorbierenden Schaumstoffmaterialien hierin als mindestens einen Teil ihres fluidabsorbierenden "Kern"-Elements. Somit werden die absorbierenden Artikel gemäß der vorliegenden Erfindung im weitesten Sinne im allgemeinen ein relativ flüssigkeitsundurchlässiges Rückenblatt (oder eine wasserundurchlässige "Haut" des Schaumstoffs selbst) und ein polymeres absorbierendes Schaumstoffmaterial der vorgehend beschriebenen Art umfassen. Das absorbierende polymere Schaumstoffmaterial ist mit dem Rückenblatt in einer solchen Weise verbunden, daß das absorbierende Schaumstoffmaterial zwischen dem Rückenblatt und dem Fluidausscheidungsbereich des Trägers des absorbierenden Artikels angeordnet ist.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 der Zeichnungen ist eine mikrofotografische Aufnahme der Zwischenräume eines typischen absorbierenden HIPE-Schaumstoffes gemäß der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2 der Zeichnungen ist eine aufgeschnittene Darstellung einer Wegwerfwindel, welche das absorbierende Schaumstoffmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet, das als eine stundenglasförmige Fluidspeicher-/-verteilungskomponente in einem absorbierenden Windelkern mit zweischichtiger Konfiguration vorliegt.
Fig. 3 der Zeichnungen stellt eine aufgeschnittene Ansicht eines in der Form angepaßten Artikels dar, wie etwa eines wegwerfbaren Gymnastikslip-Produktes, welches eine absorbierende HIPE-Schaumstoffstruktur gemäß dieser Erfindung als einen absorbierenden Kern verwendet.
Fig. 4 der Zeichnungen stellt eine auseinandergezogene Ansicht der Bestandteile einer Windelstruktur ebenfalls mit zweischichtiger Kernkonfiguration dar, die eine stundenglasförmige Fluiderfassungsschichte aufweist, die oberhalb einer Fluidspeicher-/-verteilungsschichte aus absorbierendem Schaumstoff in der Form eines modifizierten Stundenglases aufliegt.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Wie angegeben, beruht die vorliegende Erfindung auf der Verwendung einer speziellen Art von sehr spezifisch definiertem polymeren Schaumstoffmaterial als Absorbens für ausgeschiedene wässerige Körperfluide, wie etwa Urin, in einem absorbierenden Artikel. Diese polymeren Schaumstoffabsorbentien können somit als solche oder als Teile der absorbierenden Kerne von absorbierenden Artikeln verwendet werden, wie etwa von Windeln, Inkontinenzhosen oder -kissen und Übungshosen.
Polymere Schaumstoffe können allgemein als die Strukturen gekennzeichnet sein, die daraus resultieren, daß ein relativ monomerfreies Gas oder eine relativ monomerfreie Flüssigkeit in Form von Blasen in einer polymerisierbaren monomerhaltigen Flüssigkeit dispergiert wird, worauf Polymerisation der polymerisierbaren Monomeren in der monomerhaltigen Flüssigkeit, die die Blasen umgibt, anschließt. Die entstehende polymerisierte Dispersion kann in der Form einer porösen verfestigten Struktur vorliegen, die ein Aggregat von Zellen darstellt, wobei die Grenzen oder Wände dieser Zellen festes polymerisiertes Material darstellen. Die Zellen selbst enthalten das relativ monomerfreie Gas oder die relativ monomerfreie Flüssigkeit, die vor der Polymerisation die "Blasen" in der flüssigen Dispersion gebildet hatten.
Wie nachstehend ausführlicher beschrieben werden wird, sind die bevorzugten polymeren Schaumstoffmaterialien, die als Absorbentien in der vorliegenden Erfindung verwendbar sind, jene, die durch Polymerisation einer speziellen Art von Wasser-in-Öl-Emulsion hergestellt werden. Eine solche Emulsion wird aus einer relativ kleinen Menge einer polymerisierbaren monomerhaltigen Ölphase und einer relativ größeren Menge einer relativ monomerfreien Wasserphase gebildet. Die relativ monomerfreie, diskontinuierliche "interne" Wasserphase bildet somit die dispergierten "Blasen", die von der kontinuierlichen polymerisierbaren monomerhaltigen Ölphase umgeben sind. Die anschließende Polymerisation der Monomeren in der kontinuierlichen Ölphase bildet die zelluläre Schaumstoffstruktur. Die wässerige Flüssigkeit, die in der Schaumstoffstruktur zurückbleibt, die durch die Polymerisation gebildet wurde, kann durch Auspressen und/oder Trocknen des Schaumstoffes entfernt werden.
Polymere Schaumstoffe, inklusive der bevorzugten, aus den Wasser-in- Öl-Emulsionen hierin hergestellten Schaumstoffe, können relativ geschlossenzellig oder relativ offenzellig in ihrem Charakter sein, je nachdem ob und/oder je nachdem wie stark die Zellwände oder Grenzen, d.h. die Zellenfenster, mit polymerem Material gefüllt sind oder es enthalten. Die in den absorbierenden Artikeln und Strukturen der vorliegenden Erfindung verwendbaren polymeren Schaumstoffmaterialien sind jene, die insofern relativ offenzellig sind, als die einzelnen Zellen des Schaumstoffes hauptsächlich nicht vollständig durch polymeres Material der Zellwände voneinander getrennt sind. Somit haben die Zellen in solchen im wesentlichen offenzelligen Schaumstoffstrukturen interzelluläre Öffnungen oder "Fenster", die groß genug sind, um einen guten Fluidtransfer von einer Zelle zur anderen innerhalb der Schaumstoffstruktur zu gestatten.
In im wesentlichen offenzelligen Strukturen der Art, die hierin verwendbar ist, wird der Schaumstoff im allgemeinen einen vernetzten Charakter aufweisen, wobei die einzelnen Zellen durch eine Vielzahl von wechselweise miteinander in Verbindung stehenden dreidimensionalen verzweigten Bahnen definiert sind. Die Stränge aus polymerem Material, die die verzweigten Bahnen der offenzelligen Schaumstoffstruktur ausmachen, können als "Streben" bezeichnet werden. Offenzellige Schaumstoffe mit einer typischen strebenartigen Struktur sind in Form eines Beispiels in der mikrofotografischen Aufnahme von Fig. 1 gezeigt. Für Zwecke der vorliegenden Erfindung ist ein Schaumstoffmaterial "offenzellig", wenn mindestens 80 % der Zellen in der Schaumstoffstruktur in Fluidverbindung mit mindestens einer benachbarten Zelle stehen. Andererseits kann ein Schaumstoffmaterial als im wesentlichen offenzellig bezeichnet werden, wenn es ein verfügbares Porenvolumen gemäß der später folgenden Beschreibung aufweist, welches den Minimalwert für diesen Parameter, der auch nachstehend festgesetzt ist, überschreitet.
Zusätzlich zu der Tatsache, daß die polymeren Schaumstoffabsorbentien dieser Erfindung offenzellig sind, sind sie auch in ihrem Charakter hydrophil. Die Schaumstoffe hierin müssen ausreichend hydrophil sein, um zu gestatten, daß der Schaumstoff wässerige Körperfluide in den nachstehend angegebenen Mengen absorbiert. Wie nachstehend unter Bezugnahme auf die bevorzugten Schaumstoffarten und Verfahren zur Schaumstoffherstellung besprochen werden wird, können die inneren Oberflächen der Schaumstoffe hierin mit Hilfe der speziellen Monomeren, die zur Verwendung bei der Herstellung der polymeren Schaumstoffe ausgewählt wurden, durch restliche Hydrophilisierungsmittel, die nach der Polymerisation in der Schaumstoffstruktur verbleiben, oder durch ausgewählte Behandlungsverfahren für den Schaumstoff im Anschluß an die Polymerisation, die zur Änderung der Oberflächenenergie des Materials, aus dem die Schaumstoffstruktur aufgebaut ist, verwendet werden können, hydrophil gemacht werden,.
Das Ausmaß, bis zu welchem polymere Schaumstoffstrukturen, wie jene der vorliegenden Erfindung, "hydrophil" sind, kann quantitativ durch Bezugnahme auf die "Adhäsionsspannung" bestimmt werden, die von solchen Schaumstoffen im Kontakt mit einer absorbierbaren Testflüssigkeit gezeigt wird. Die Adhäsionsspannung ist definiert durch die Formel
AT = γCOSθ
worin AT die Adhäsionsspannung in dyn/cm ist;
γ ist die Oberflächenspannung einer Testflüssigkeit, die von dem Schaumstoffmaterial absorbiert wurde, in dyn/cm;
θ ist der Kontaktwinkel in Graden zwischen der Oberfläche des polymeren Schaumstoffmaterials und dem Vektor, der die Tangente für die Testflüssigkeit an jenem Punkt darstellt, an welchem die Testflüssigkeit die Oberfläche des polymeren Schaumstoffs berührt.
Für ein gegebenes hydrophiles Schaumstoffmaterial kann die Adhäsionsspannung, die von dem Schaumstoffmaterial gezeigt wird, experimentell durch Verwendung eines Verfahrens bestimmt werden, bei welchem die Gewichtsaufnahme einer Testflüssigkeit, z.B. von synthetischem Urin, für eine Schaumstoffprobe bekannter Dimensionen und bekannter durch Kapillarsaugung bestimmter spezifischer Oberfläche gemessen wird. Ein solches Verfahren wird detaillierter in dem später folgenden Abschnitt über die TESTMETHODEN beschrieben. Die Schaumstoffe, die als Absorbentien in der vorliegenden Erfindung verwendbar sind, sind im allgemeinen solche, die bis zu einem solchen Ausmaß hydrophil gemacht wurden, daß sie bei der Bestimmung der durch Kapillarsaugung erfolgten Aufnahme von synthetischem Urin, der eine Oberflächenspannung von 65 ± 5 dyn/cm hat, eine Adhäsionsspannung von 15 bis 65 dyn/cm, bevorzugter von 20 bis 65 dyn/cm, aufweisen.
Zusätzlich zu der Tatsache, daß sie "offenzellig" und "hydrophil" sind, sind die in der vorliegenden Erfindung verwendbaren polymeren Schaumstoffmaterialien solche, die eine spezielle Gruppe von strukturellen und mechanischen Eigenschaften, Merkmalen oder Kennzeichen aufweisen. Es wurde entdeckt, daß polymere Schaumstoffe mit solchen ausgewählten strukturellen und mechanischen Eigenschaften, Merkmalen und/oder Kennzeichen als eine Konsequenz derselben auch Leistungseigenschaften, z.B. in der Fluidbehandlung, zeigen, die solche Schaumstoffe als Absorbentien für wässerige Körperfluide besonders geeignet und verwendbar machen.

I) Strukturelle Merkmale

Spezielle miteinander einigermaßen in Beziehung stehende und voneinander abhängende strukturelle Merkmale wurden als wesentlich für die Herstellung von Schaumstoffabsorbentien identifiziert, die zur Absorption wässeriger Körperfluide besonders geeignet sind. Es versteht sich, daß die Schaumstoffmaterialien gemäß der vorliegenden Erfindung strukturelle Eigenschaften aufweisen können, die sich zu einem gewissen Zeitpunkt vor dem Kontakt zwischen dem Schaumstoff und dem zu absorbierenden wässerigen Körperfluid von jenen unterscheiden, die nachstehend angegeben sind. Zum Beispiel können die Schaumstoffe hierin während ihrer Herstellung, ihres Transports und ihrer Lagerung ein Porenvolumen, eine spezifische Oberfläche, eine Dichte und/oder Zellengrößenwerte außerhalb der im folgenden für diese Parameter angegebenen Bereiche aufweisen. Jedoch liegen solche absorbierende Schaumstoffstrukturen nichtsdestoweniger innerhalb des Rahmens dieser Erfindung, wenn sie später physikalischen oder rheologischen Veränderungen unterzogen werden, sodaß sie dann, zumindest an irgendeinem Zeitpunkt während des Zeitraums des anschließenden Kontakts zwischen der absorbierenden Struktur und dem von ihr zu absorbierenden wässerigen Körperfluid, die erforderlichen Werte aufweisen, die für diese Struktureigenschaften angegeben sind. Solche essentiellen und bevorzugten strukturellen Eigenschaften der Schaumstoffabsorbentien hierin können wie folgt zusammengefaßt werden:

A) Porenvolumen

Porenvolumen ist ein Maß für das Volumen der Öffnungen oder Zellen in einer porösen Schaumstoffstruktur pro Masseneinheit festen Materials (Polymerstruktur plus beliebigen zurückbleibenden Feststoffen), welches die Schaumstoffstruktur bildet. Das Porenvolumen kann zur Beeinflussung einer Reihe von Leistungs- und mechanischen Eigenschaften der absorbierenden Schaumstoffe hierin von Bedeutung sein. Solche Leistungs- und mechanische Merkmale umfassen die Absorptionskapazität der Schaumstoffe für wässerige Körperfluide, das Ausmaß und die Geschwindigkeit von Fluidverteilung innerhalb der Struktur durch Saugen von absorbierten wässerigen Fluiden von einem Teil des absorbierenden Schaumstoffes zu einem anderen, sowie Flexibilitätseigenschaften und Eigenschaften der Kompressionsverformung des Schaumstoffes.
Das Porenvolumen kann durch jede geeignete experimentelle Methode bestimmt werden, die einen genauen Hinweis auf das tatsächliche Porenvolumen der Struktur gibt. Bei solchen Versuchsmethoden erfolgt im allgemeinen die Messung des Volumens und/oder der Masse einer Testflüssigkeit, die in die Schaumstoffstruktur eingeführt werden kann und die daher für das von den offenen Zellen des Schaumstoffes besetzte Volumen repräsentativ ist. Aus diesem Grund kann der Parameter des Porenvolumens der hierin vorliegenden Schaumstoffe auch als "verfügbares Porenvolumen" bezeichnet werden.
Eine übliche Methode zur Bestimmung des verfügbaren Porenvolumens auf experimentelle Weise bedient sich der Einführung einer Flüssigkeit mit niedriger Oberflächenspannung, wie etwa von Isopropanol, in die Schaumstoffstruktur von außerhalb der Schaumstoffstruktur. Ein Verfahren zur Bestimmung des verfügbaren Porenvolumens unter Verwendung von Isopropanol ist nachstehend in dem Abschnitt über die TESTMETHODEN dargelegt. Es versteht sich, daß andere Testflüssigkeiten und andere Verfahren ebenso zur Bestimmung des verfügbaren Porenvolumens verwendet werden können.
Das Porenvolumen der absorbierenden Schaumstoffe, die hierin verwendet werden können, kann durch Einstellung einer Reihe von Merkmalen der Schaumstoffzusammensetzung und Schaumstoffbehandlung beeinflußt und gesteuert werden. Zum Beispiel können diese das Porenvolumen beeinflussenden Merkmale bei den bevorzugten auf HIPE-Emulsion basierenden Schaumstoffen hierin das Wasser-zu-Öl-Verhältnis der HIPE- Emulsion, die Art und Menge des verwendeten Wasserphasen-Elektrolyten, die Art und Menge des verwendeten Ölphasen-Emulgators, Schaumstoffkompressionsschritte nach der Polymerisation zur Bewirkung von Waschung und/oder Verdichtung des Schaumstoffes und des Ausmaßes der Erholung der polymerisierten Schaumstoffstruktur nach solchen Kompressionsschritten umfassen.
Die erfindungsgemäßen Schaumstoffmaterialien werden im allgemeinen ein Porenvolumen von etwa 12 bis 100 ml/g, bevorzugter von 20 bis 70 ml/g und am bevorzugtesten von 25 bis 50 ml/g aufweisen. Solche Bereiche für das Porenvolumen sind als eine "inklusive" Definition des theoretischen Porenvolumens für die von dieser Erfindung umfaßten Schaumstoffe gedacht. Wenn somit eine beliebige experimentelle Methode, von der vernünftigerweise angenommen wird, daß sie Messungen ergibt, die dem theoretischen Porenvolumen nahekommen, Werte innerhalb der zuvor genannten Bereiche liefert, dann liegen die durch jede solche Methode untersuchten Schaumstoffmaterialien innerhalb des Rahmens dieser Erfindung.

B) Spezifische Oberfläche durch Kapillarsaugung

Ein anderes wesentliches Strukturmerkmal der Schaumstoffmaterialien hierin ist eine bestimmte durch Kapillarsaugung feststellbare spezifische Oberfläche. Die durch Kapillarsaugung feststellbare spezifische Oberfläche ist im allgemeinen ein Maß für die für eine Testflüssigkeit zugängliche Oberfläche des polymeren Netzwerks, welches einen speziellen Schaumstoff bildet, pro Masseneinheit des losen Schaumstoffmaterials (polymeres Strukturmaterial plus festes Restmaterial). Die durch Kapillarsaugung feststellbare spezifische Oberfläche wird sowohl durch die Dimensionen (d.h. Durchmesser) der zellulären Einheiten in dem Schaumstoff als auch durch die Größe (Länge, Breite und Dicke) der Streben, die solche zellulären Einheiten bilden, bestimmt. Die durch Kapillarsaugung festgestellte spezifische Oberfläche ist somit ein Weg zur Quantifizierung der Gesamtmenge der festen Oberfläche, die von dem Schaumstoffnetzwerk in dem Ausmaß zur Verfügung gestellt wird, bis zu welchem eine solche Oberfläche an der Absorptionsfähigkeit teilnimmt.
Die durch Kapillarsaugung bestimmte spezifische Oberfläche einer offenzelligen Schaumstoffstruktur, wie etwa des absorbierenden Schaumstoffes hierin, ist jenes Merkmal des Schaumstoffes, das die von dem Schaumstoff gebotene Kapillarit: t (oder Kapillarsaugung) beeinflußt. Es wurde herausgefunden, daß die Schaumstoffkapillarität so gesteuert und ausgewählt werden muß, daß die Schaumstoffmaterialien hierin eine ausreichende Kapillarität aufweisen, um annehmbare Fluidretention zur Verfügung zu stellen, wobei immer noch ermöglicht werden muß, daß eine gewisse Absaugung des Fluids innerhalb der Schaumstoffstruktur stattfindet. Die Einstellung der durch Kapillarsaugung bestimmten spezifischen Oberfläche sowie die Steuerung der Hydrophihe der Oberflächen des Schaumstoffpolymers sind somit die Mittel zur Schaffung des erforderlichen Ausmaßes von Kapillarität für die absorbierenden erfindungsgemäßen Schaumstoffe. Schaumstoffe mit relativ hoher durch Kapillarsaugung bestimmter spezifischer Oberfläche ergeben eine sehr wünschenswerte Kombination von hoher Kapazität (und niedriger Dichte) und hoher Kapillarität. Eine hohe spezifische Oberfläche ist eine Konsequenz der Feinheit der Streben, die die Schaumstoffstruktur ausmachen.
Die spezifische durch Kapillarsaugung bestimmte Oberfläche der Schaumstoffabsorbentien hierin wird beeinflußt und gesteuert durch Einstellung vieler gleicher Zusammensetzungs- und Verfahrensparameter, die auch das Porenvolumen des Schaumstoffes beeinflussen. Für Schaumstoffe auf der Basis von HIPE-Emulsionen inkludieren diese Zusammensetzungsparameter das Wasser-zu-Öl-Verhältnis der HIPE- Emulsion und die Art und Mengen der Monomeren, Emulgatoren und Elektrolyte, die in der HIPE-Emulsion verwendet werden. Verfahrensparameter, die die spezifische durch Kapillarsaugung bestimmte Oberfläche beeinflussen, sind u.a. Mischenergie und Temperatur.
Wie angegeben, kann, für die Zwecke dieser Erfindung, die spezifische Oberfläche eines beliebigen gegebenen Schaumstoffmaterials, das zur Verwendung als oder in der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen wird, durch ein Verfahren bestimmt, bei welchem das Prinzip der Kapillarsaugung angewendet wird, und wird üblicherweise auch so bestimmt. In einem solchen Verfahren wird die spezifische durch Kapillarsaugung bestimmte Oberfläche durch Messung der Menge von kapillarer Aufnahme einer Flüssigkeit mit niedriger Oberflächenspannung (z.B. Ethanol) bestimmt, die innerhalb einer Probe des Schaumstoffes mit bekannter Masse und bekannten Dimensionen stattfindet. Eine detaillierte Beschreibung eines solchen Verfahrens zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche des Schaumstoffes über die Kapillarsaugmethode ist in dem später folgenden Abschnitt über die TESTMETHODEN dargelegt. Es kann auch jede andere annehmbare Methode zur Bestimmung der spezifischen durch Kapillarsaugung feststellbaren Oberfläche verwendet werden.
Die offenzelligen, porösen absorbierenden Schaumstoffe, die in der vorliegenden Erfindung verwendbar sind, sind jene, die mit der Absicht hergestellt wurden, bestimmte Eigenschaften hinsichtlich der spezifischen Kapillarsaugoberfläche aufzuweisen. Die Schaumstoffe hierin haben eine durch Kapillarsaugung bestimmte spezifische Oberfläche im Bereich von 0,5 bis 5,0 m²/g, bevorzugter von 0,75 bis 4,5 m²/g, am bevorzugtesten von 1, bis 4,0 m²/g. Es wurde entdeckt, daß hydrophile Schaumstoffe mit solchen Werten für die spezifische Kapillarsaugoberfläche im allgemeinen ein besonders wünschenswertes Gleichgewicht von Absorptionskapazität, fluidrückhaltenden und fluidsaugenden Eigenschaften oder Verteilungseigenschaften für wässerige Körperfluide, wie etwa Urin, aufweisen.

C) Ergänzende oder alternative Strukturmerkmale

Zwei zusätzliche Strukturmerkmale der absorbierenden Schaumstoffe hierin, die mit dem Porenvolumen und der spezifischen durch Kapillarsaugung bestimmten Oberfläche zusammenhängen und die als ergänzende oder alternative Methode der Kennzeichnung der erfindungsgemäßen Schaumstoffe verwendet werden können, sind die Dichte des Schaumstoffes und die durchschnittliche Größe oder der durchschnittliche Durchmesser der Zellen, die den Schaumstoff aufbauen. Jedes dieser beiden ergänzenden/alternativen Strukturmerkmale wird wie folgt beschrieben:

1) Dichte des Schaumstoffes

Die Dichte der Schaumstoffmaterialien hierin kann ebenso wie das Porenvolumen und die spezifische durch Kapillarsaugung bestimmte Oberfläche eine Reihe von Leistungs- und mechanischen Eigenschaften der absorbierenden Schaumstoffe hierin beeinflussen. Diese inkludieren Absorptionskapazität für wässerige Körperfluide, Ausmaß und Geschwindigkeit der Fluidverteilung innerhalb des Schaumstoffes und Flexibilitäts- und Kompressionsverformungseigenschaften des Schaumstoffes. Wichtig ist auch, daß die Dichte der absorbierenden Schaumstoffstrukturen hierin die Kostenwirksamkeit solcher Strukturen bestimmen kann.
Die Dichte des Schaumstoffes in Gramm Schaumstoff pro Kubikzentimeter Volumen des Schaumstoffes in Luft wird hierin auf Trokkenbasis angegeben. Somit wird die Menge der absorbierten wässerigen Flüssigkeit, z.B. jene restliche Flüssigkeit, die in dem Schaumstoff, zum Beispiel nach HIPE-Emulsionspolymerisation, Waschung und/oder Hydrophilisierung zurückgeblieben sein kann, bei der Berechnung und der Bestimmung der Dichte des Schaumstoffes nicht berücksichtigt. Die Dichte des Schaumstoffes, wie sie hierin angegeben wird, inkludiert jedoch restliches festes Material, wie etwa Elektrolyt, Emulgatoren, Hydrophilisierungsmittel in dem polymerisierten Schaumstoff. Ein solches Restmaterial kann tatsächlich in bedeutender Weise zur Masse des Schaumstoffmaterials beitragen.
Jedes geeignete gravimetrische Verfahren, welches eine Bestimmung der Masse von festem Schaumstoffmaterial pro Volumseinheit der Schaumstoffstruktur liefert, kann zur Messung der Dichte des Schaumstoffes verwendet werden. Zum Beispiel ist ein gravimetrisches ASTM-Verfahren, welches ausführlicher in dem später folgenden Abschnitt über die TESTMETHODEN beschrieben ist, ein Verfahren, das zur Bestimmung der Dichte herangezogen werden kann. Für solche Situationen, wo die Herstellungsverfahren für die Schaumstoffprobe (Trocknung, Alterung, Vorbiegung) unbeabsichtigt die erhaltenen Dichtemessungen verändern könnten, können auch andere Verfahren zur Dichtebestimmung verwendet werden. Solche anderen Verfahren können zum Beispiel gravimetrische Dichtemessungen unter Verwendung einer innerhalb des Schaumstoffmaterials absorbierten Testflüssigkeit inkludieren. Diese Art der Dichtebestimmungsmethode kann zur charakterisierung von Schaumstoffen mit sehr niedriger Dichte verwendet werden, wie etwa der Schaumstoffe hierin, in welchen die Trockendichte dem reziproken Wert des Porenvolumens des Schaumstoffes nahekommt. [Vgl. Chatterjee, "Absorbency" Textile Science and Technology, Bd.7, 1985, S.41]. Wie beim Porenvolumen und bei der spezifischen durch Kapillarsaugung bestimmten Oberfläche sind die Bereiche für die Dichte des Schaumstoffes, die nachstehend angegeben sind, dazu gedacht, daß sie inklusive sind, d.h. sie sollen die Dichtewerte, die durch jede annehmbare experimentelle Testmethode bestimmt werden können, umfassen.
Die absorbierenden Schaumstoffe gemäß der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise Werte für die auf Trockenbasis bezogene Dichte aufweisen, die zum Zeitpunkt, wo solche absorbierenden Schaumstoffe mit den zu absorbierenden Fluiden zusammentreffen, im Bereich von 0,01 bis 0,08 g/cm³, bevorzugter von 0,014 bis 0,05 g/cm³ und am bevorzugtesten von 0,02 bis 0,04 g/cm³ liegen. Die Dichte der Schaumstoffmaterialien kann auf Werte innerhalb der zuvor genannten Bereiche eingestellt werden, indem viele der gleichen Zusammensetzungs- und Verfahrensparameter der Schaumstoffe, die zuvor für die Einstellung des Porenvolumens dargelegt wurden, gesteuert werden. Die Dichte der absorbierenden Schaumstoffstrukturen hierin muß nicht über die ganze Struktur hinweg gleichmäßig sein. Manche Abschnitte oder Bereiche der Schaumstoffstruktur können relativ höhere oder relativ niedrigere Dichten als andere Abschnitte oder Bereiche derselben aufweisen.

2) Zellengröße

Ein anderes oder ergänzendes Strukturmerkmal der absorbierenden Schaumstoffe hierin, welches kein essentiell etablierter Parameter ist, jedoch zur Definition bevorzugter Schaumstoffmaterialien gemäß dieser Erfindung verwendbar sein kann, ist die Zellengröße. Die Zellen von Schaumstoffen und insbesondere die Zellen, die durch Polymerisation einer monomerhaltigen Ölphase, die relativ monomerfreie Wasserphasen-Blasen umgibt, werden häufig im wesentlichen kugelige Gestalt haben. Die Größe oder der "Durchmesser" solcher im wesentlichen kugeliger Zellen ist somit noch ein weiterer üblicherweise verwendeter Parameter zur Kennzeichnung von Schaumstoffen im allgemeinen ebenso wie zur Kennzeichnung bestimmter bevorzugter absorbierender Schaumstoffe des Typs, der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird. Da die Zellen in einer gegebenen Probe des polymeren Schaumstoffes nicht notwendigerweise von etwa der gleichen Größe sein werden, wird oft eine durchschnittliche Zellengröße, d.h. ein durchschnittlicher Zellendurchmesser, angegeben.
Wie die Dichte des Schaumstoffes, die durch Kapillarsaugung bestimmte spezifische Oberfläche und das Porenvolumen ist auch die Zellengröße ein Parameter des Schaumstoffes, der sich auch auf eine Reihe wesentlicher mechanischer Eigenschaften und Leistungseigenschaften des absorbierenden Schaumstoffmaterials dieser Erfindung auswirken kann. Da die Zellengröße ein Faktor ist, der gemeinsam mit der durch Kapillarsaugung bestimmten spezifischen Oberfläche, dem Porenvolumen und der Hydrophihe des Schaumstoffes die Kapillarität des Schaumstoffes bestimmt, ist die Zellengröße ein Strukturparameter des Schaumstoffes, der sowohl die Absorptionskapazität als auch die internen Fluidabsaugungseigenschaften des absorbierenden Schaumstoffes hierin direkt beeinflussen kann. Die Zellengröße kann auch die mechanischen Eigenschaften der Schaumstoffabsorbentien hierin beeinflussen, inklusive solcher Merkmale, wie Flexibilität und Widerstand gegen Kompressionsverformung sowie Rückstellung nach dieser.
Es ist eine Reihe von Verfahren zur Bestimmung der durchschnittlichen Zellengröße in Schaumstoffen verfügbar. Diese Verfahren inkludieren Quecksilber-Porosimetrieverfahren, die in der Fachwelt allgemein bekannt sind. Das am besten verwendbare Verfahren zur Bestimmung der Zellengröße in Schaumstoffen bedient sich jedoch der einfachen fotografischen Messung einer Schaumstoffprobe. Fig. 1 der Zeichnungen ist zum Beispiel eine mikrofotografische Aufnahme einer Bruchoberfläche einer typischen absorbierenden HIPE-Schaumstoffstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung. Auf der Mikrofotografle ist eine Skala überlagert, die eine Dimension von 10 Mikron darstellt. Eine solche Skala kann zur Bestimmung der durchschnittlichen Zellengröße über ein Verfahren der Bildanalyse verwendet werden. Die Bildanalyse von mikrofotografischen Aufnahmen von Schaumstoffproben ist tatsächlich ein allgemein verwendetes analytisches Werkzeug, das zur Bestimmung der durchschnittlichen Zellengröße von Schaumstoffstrukturen hierin verwendet werden kann. Ein solches Verfahren ist detaillierter in Edwards et al.; US-Patent 4,788.225; ausgegeben am 29. November 1988, beschrieben.
Wie durch direkte fotografische Messung bestimmt wurde, werden die zur Verwendung als Absorbentien für wässerige Körperfluide in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung verwendbaren Schaumstoffe vorzugsweise eine durchschnittliche Zellengröße im Bereich von 5 bis 100 Mikron aufweisen. Bevorzugter wird die Zellengröße im Bereich von 10 bis 90 Mikron liegen. Am bevorzugtesten wird die Zellengröße zwischen 15 und 80 Mikron betragen.
Die Größe oder der Durchmesser der Zellen in den absorbierenden Schaumstoffen hierin kann durch eine Veränderung von Zusammensetzungs- und Verfahrensmerkmalen des Schaumstoffes in derselben Art beeinflußt und gesteuert werden, die auch die durch Kapillarsaugung bestimmte spezifische Oberfläche und das verfügbare Porenvolumen beeinflußt. Für die bevorzugten Schaumstoffe auf HIPE-Basis gilt, daß diese Merkmale in erster Linie solche Faktoren inkludieren, die die Größe der Wasserphase- "Blasen" in der HIPE-Emulsionsvorstufe der polymeren Schaumstoffstrukturen hierin bestimmen. Somit kann die Zellengröße durch Einstellung des Wasser-zu-Öl-Verhältnisses der HIPE-Emulsion und der Art und Menge des zur Bildung der HIPE-Emulsion verwendeten Emulgators variiert werden. Die Zellengröße kann durch einfaches Komprimieren der festen Schaumstoffstrukturen, nachdem diese hergestellt wurden, verändert werden.
Wie zuvor angegeben, werden die Dimensionen der Zellen in den absorbierenden Schaumstoffen gemäß dieser Erfindung im allgemeinen nicht gleichmäßig sein, sodaß eine durchschnittliche Zellengröße für jede gegebene Schaumstoffprobe oder jeden Bereich in einer Schaumstoffprobe berechnet werden kann und auch berechnet werden sollte. Es ist selbstverständlich möglich, absorbierende Schaumstoffe zu verwenden, die diskrete, identifizierbare Bereiche relativ größerer oder relativ kleinerer durchschnittlicher Zellengröße aufweisen.

II) Mechanische Merkmale

Absorbierende Schaumstoffe, die geeignete Merkmale der polymeren Zusammensetzung und geeignete Strukturmerkmale aufweisen, wie sie zuvor beschrieben wurden, werden im allgemeinen mechanische Eigenschaften, z.B. Widerstand gegen Kompressionsverformung, Flexibilität, Rückstellvermögen nach der Kompressionsverformung, mechanischen Zusammenhalt und Weichheit aufweisen, die solche Schaumstoffe zur Verwendung als absorbierende Strukturen in absorbierenden Artikeln, wie etwa Wegwerfwindeln, geeignet machen. Innerhalb der zuvor erwähnten strukturellen Begrenzungen ist es jedoch möglich, bestimmte Kombinationen von Parametern und/oder bestimmte Schaumstoffherstellungsverfahren und -bedingungen auszuwählen, die absorbierende Schaumstoffe liefern, die besonders wünschenswerte mechanische Eigenschaften aufweisen. Die spezifischen, miteinander in gewisser Weise im Zusammenhang stehenden mechanischen Eigenschaften, von denen festgestellt wurde, daß sie zur Realisierung von absorbierenden Schaumstoffen beitragen, die zur Verwendung in absorbierenden Artikeln für die Behandlung von Inkontinenz besonders geeignet sind, können wie folgt zusammengefaßt werden:

A) Widerstand gegen Kompressionsverformung

Das wichtigste mechanische Merkmal der polymeren Schaumstoffe gemäß dieser Erfindung ist die Festigkeit des absorbierenden Schaumstoffes, wie sie durch seine Widerstandsfähigkeit gegen Kompressionsverformung bestimmt wird. Die Widerstandsfähigkeit gegen Kompressionsverformung, die von den absorbierenden Schaumstoffen hierin gezeigt wird, ist eine Funktion des Elastizitätsmoduls des Polymers und der Dimensionen der "Streben", die das Netzwerk des Schaumstoffes bilden. Der Elastizitätsmodul der Streben wird seinerseits durch a) die Polymerzusammensetzung der Streben und b) durch das Ausmaß, bis zu welchem die Streben durch Restmaterial, z.B. Emulgatoren, Synthesewasserphase oder anschließend zugesetzte Hydrophilisierungsmittel, die nach der Behandlung in der Schaumstoffstruktur zurückbleiben, plastifiziert sein können, bestimmt.
Um als absorbierende Strukturen in absorbierenden Artikeln, wie etwa Windeln, verwendbar zu sein, müssen die absorbierenden Schaumstoffe der vorliegenden Erfindung geeigneterweise einer Deformation oder Kompression durch jene kräfte widerstehen, die angetroffen werden, wenn solche absorbierende Materialien in die Absorption und Zurückhaltung von Fluiden eingebunden sind. Schaumstoffe, die keine ausreichende Festigkeit, ausgedrückt als Widerstand gegen Kompressionsverformung, haben, können zwar imstande sein, annehmbare Mengen von Körperfiuid unter unbelasteten Bedingungen zu erfassen und zu speichern, werden jedoch ein solches Fluid zu leicht unter der Kompressionsbelastung wieder abgeben, die durch die Bewegung und Aktivität des Trägers der absorbierenden Artikel, die den Schaumstoff enthalten, verursacht werden.
Der Widerstand gegen Kompressionsverformung, der von den in der Erfindung verwendeten absorbierenden Schaumstoffen gezeigt wird, kann quantitativ durch Feststellung des Ausmaßes der Belastung bestimmt werden, die in einer Probe eines gesättigten Schaumstoffmaterials hervorgerufen wird, die während eines vorgegebenen Zeitraums unter einem bestimmten Sperrdruck gehalten wird. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung können solche Messungen an einer Schaumstoffprobe mit Standardgröße (Zylinder, die 0,8 cm dick sind und eine kreisförmige Querschnittsfläche von 6,5 cm² haben) vorgenommen werden. Solche Proben werden mit synthetischem Urin, der eine Oberflächenspannung von 65 ± 5 dyn/cm aufweist, gesättigt und anschließend einem Sperrdruck von 5,1 kPa während eines Zeitraums von 15 Minuten bei einer Temperatur von 37º C ausgesetzt. Das Ausmaß der Verformung, die bei einer solchen Untersuchung hervorgerufen wird, wird als Prozentsatz der ursprünglichen Probendicke festgehalten, den die komprimierte Dicke der Probe zeigt. Das Verfahren zur Durchführung dieser speziellen Art von Test zur quantitativen Bestimmung des Widerstands gegen Druckverformung ist detaillierter in dem später folgenden Abschnitt über die TESTMETHODEN dargelegt.
Die absorbierenden Schaumstoffe, die hierin verwendbar sind, sind solche, die eine derartige Widerstandsfähigkeit gegen Kompressionsverformung aufweisen, daß ein Sperrdruck von 5,1 kPa eine Verformung von 5 % bis 95 % Kompression der Schaumstoffstruktur hervorruft, wenn diese bis zu ihrer freien Absorptionskapazität mit synthetischem Urin, der eine Oberflächenspannung von 65 ± 5 dyn/cm hat, gesättigt wurde. Vorzugsweise wird die unter solchen Bedingungen hervorgerufene Verformung im Bereich von 5 % bis 75 %, am bevorzugtesten im Bereich von 5 % bis 50 % liegen. Für die bevorzugten HIPE-Schaumstoffe gemäß dieser Erfindung kann die Widerstandsfähigkeit gegen Kompressionsverformung durch geeignete Auswahl der Arten von Monomer, Comonomer und Vernetzer sowie der Konzentrationen in Kombination mit der Auswahl von geeigneten Bedingungen und Verfahren für die Emulsionsbildung und die Emulsionspolymerisation auf Verformungswerte eingestellt werden, die innerhalb der oben genannten Bereiche liegen. Somit können solche bevorzugte Schaumstoffe aus Materialien hergestellt werden, deren Elastizitätsmoduli groß genug sind, um eine entsprechende Widerstandsfähigkeit gegen Kompressionsverformung zu ergeben, selbst wenn solche Schaumstoffe eine niedrige Dichte und sehr feine Streben aufweisen, um eine große spezifische Oberfläche zu ergeben.

B) Flexibilität

Die absorbierenden Schaumstoffe gemäß der vorliegenden Erfindung müssen ausreichend flexibel sein, damit sie in absorbierenden Produkten verwendet werden können, die sich an die Körperform des Trägers anpassen. Eine Kennzeichnung der absorbierenden Schaumstoffe hierin als flexibel bedeutet daher, daß diese Schaumstoffe, ohne daß eine deutliche Schädigung ihres strukturellen Zusammenhalts oder ein deutlicher Verlust ihrer absorbierenden Eigenschaften auftritt, bis zu dem Ausmaß, das zur Verwendung in solchen absorbierenden Artikeln notwendig ist, verformt oder gebogen werden können.
Bevorzugte absorbierende Schaumstoffe gemäß der vorliegenden Erfindung müssen auch ausreichend flexibel sein, um komprimierenden oder verformenden Kräften zu widerstehen, die während der Herstellung, Bearbeitung, Verpackung, während des Transports und der Lagerung der solche Schaumstoffmaterialien enthaltenden absorbierenden Artikel angetroffen werden. Wegwerfwindeln werden zum Beispiel im allgemeinen in einem gefalteten Zustand, in welchem der Windelkern sowohl in der Längs- als auch in der Querrichtung gefaltet ist, verpackt und auf den Markt gebracht. Wegwerfwindeln sind im allgemeinen auch in der Form von Stapeln gefalteter Windeln auf dem Markt, welche Stapel in der sie umgebenden Verpackung eingeschlossen und komprimiert sind. Dementsprechend können die komprimierenden und verformenden Kräfte, denen die absorbierenden Schaumstoffe hierin während der Bearbeitung und während des Verkaufs ausgesetzt sein können, sogar größer sein als jene, die auf die Schaumstoffe bei der Verwendung ausgeübt werden.
Bei gegebener Natur der Behandlung, der die absorbierenden Schaumstoffe hierin widerstehen müssen, werden bevorzugte absorbierende Schaumstoffmaterialien gemäß dieser Erfindung Flexibilitätseigenschaften aufweisen, die quantitativ bestimmt werden können durch Bezugnahme auf ihre Fähigkeit, einem Biegen zu widerstehen, ohne eine deutliche Schädigung ihres strukturellen Zusammenhalts zu erfahren. In dem später folgenden Abschnitt über die TESTMETHODEN wird ein Verfahren zur Bestimmung der Flexibilität der absorbierenden Schaumstoffe hierin beschrieben, bei welchem bestimmt wird, ob und wie oft eine Probe eines Schaumstoffes einer vorgegebenen speziellen Größe um einen zylindrischen Kern mit einer speziellen Geschwindigkeit ohne zu brechen gebogen werden kann. Die bevorzugten Schaumstoffe gemäß dieser Erfindung sind jene, die flexibel genug sind, sodaß am Punkt ihrer Verwendung als ein Absorbens für Körperfluide das gesättigte Schaumstoffmaterial bei 37º C diesem Biegetest unterworfen werden kann, ohne zu brechen (d.h. einen Biegewert von mindestens einem Zyklus aufweist). Bevorzugter können bevorzugte Schaumstoffe mindestens zweimal oder sogar noch bevorzugter mindestens fünfmal gebogen werden, ohne zu brechen, wenn sie einem solchen Testverfahren unterworfen werden.

C) Bevorzugte oder ergänzende mechanische Eigenschaften

Zusätzlich zu ihrer Widerstandsfähigkeit gegen Kompressionsverformung und zu ihren Flexibilitätseigenschaften werden die bevorzugten absorbierenden Schaumstoffe der vorliegenden Erfindung auch verschiedene zusätzliche Arten mechanischer Attribute aufweisen. Diese bevorzugten mechanischen Attribute inkludieren wünschenswertes Rückstellvermögen nach Kompressionsverformung (d.h. Elastizität), mechanischen Zusammenhalt des Schaumstoffes und Weichheit des Griffs. Jede dieser bevorzugten mechanischen Eigenschaften wird detaillierter wie folgt beschrieben:

1) Rückstellvermögen nach Kompressionsverformung

Rückstellvermögen nach Kompressionsverformung bezieht sich auf die Neigung oder Tendenz eines Stücks aus Schaumstoffmaterial, zu seinen ursprünglichen Dimensionen zurückzukehren, nachdem es unter Kräften verformt oder komprimiert wurde, die bei der Herstellung, Lagerung oder Verwendung angetroffen werden. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sollte das Rückstellvermögen nach Kompressionsverformung der bevorzugten absorbierenden Schaumstoffe hierin bei Schaumstoffen bestimmt werden, die bei ihrer für den Verwendungspunkt geeigneten Dichte liegen, und häufig wird unter solchen Bedingungen der Schaumstoff absorbiertes Körperfluid enthalten. Dementsprechend kann das Rückstellvermögen nach Kompressionsverformung an Schaumstoffen gemessen werden, die entweder trocken oder mit synthetischem Urin gesättigt sind.
Ein geeignetes Verfahren zur Bestimmung des Rückstellvermögens nach der Kompressionsverformung ist nachstehend im Abschnitt über die TESTMETHODEN angegeben. Bei einem solchen Verfahren finden allgemein Kompression und Freigabe einer Schaumstoffprobe von Standardgröße, die entweder trocken ist oder mit synthetischem Urin bis zu ihrer freien Absorptionskapazität gesättigt ist, statt. Die Proben werden während eines festgelegten Zeitraums unter 50%iger Kompression gehalten und werden dann aus dieser Kompression entlassen. Das Ausmaß der Dicke, welches die Probe in einem Zeitraum von einer Minute nach der Lösung der Kompressionskraft zurückgewinnt, wird als ein Maß für das Rückstellvermögen nach der Kompressionsverformung (Elastizität) der Probe genommen.
Bevorzugte absorbierende Schaumstoffe gemäß der vorliegenden Erfindung werden im allgemeinen nach einer Minute eine Rückstellung von mindestens 85 % der ursprünglichen Abgreifhöhe zeigen, wenn sie trocken sind, und/oder von mindestens 75 % der ursprünglichen Abgrelihöhe, wenn sie naß sind. Bevorzugter werden solche bevorzugte Schaumstoffmaterialien eine Rückstellung nach der Kompressionsverformung von mindestens 90 % in trockenem Zustand und/oder 80 % in nassem Zustand zeigen.

2) Zusammenhalt und Weichheit des Schaumstoffes

Obwohl für die Realisierung von verwendbaren oder brauchbaren absorbierenden Strukturen nicht absolut notwendig, werden die absorbierenden HIPE-Schaumstoffe gemäß dieser Erfindung vorzugsweise die zusätzlichen mechanischen Attribute von strukturellem Zusammenhalt bei der Verwendung und von Weichheit (Fehlen von Reizwirkung) beim Angreifen besitzen. Zum Beispiel werden die Schaumstoffmaterialien, die in solchen absorbierenden Artikeln, wie Babywindeln, verwendet werden, häufig sowohl dynamischen als auch statischen Kräften ausgesetzt, die entstehen, wenn der Träger geht, läuft, krabbelt oder springt. Solche Kräfte neigen nicht nur dazu, die absorbierenden Schaumstoffe zu komprimieren und Fluid aus ihnen herauszudrücken, sondern solche Kräfte können auch dazu neigen, die Schaumstoffstruktur aufzureiben oder zu zerreißen oder auf andere Weise zu zerteilen. Offensichtlich wäre es für Schaumstoffstrukturen, die auf diese Weise verwendet werden sollen, vorteilhaft, einen ausreichenden strukturellen Zusammenhalt zu besitzen, um das Auftreten von Zerreißen des Schaumstoffes oder Zerteilung desselben bei der Verwendung so selten als möglich zu halten.
Die Schaumstoffelemente gemäß dieser Erfindung können, wie weiter unten ausführlicher beschrieben werden wird, in absorbierenden Artikeln auch in Konfigurationen verwendet werden, in welchen die Oberfläche des Schaumstoffmaterials in nächste Nähe zu oder sogar in tatsächlichen Kontakt mit der Haut des Trägers kommen kann. Dementsprechend wäre es sehr wünschenswert, wenn die Oberfläche der absorbierenden Schaumstoffe hierin annehmbar weich und beim Angreifen nicht irritierend wäre. III) Fluidleit- und -absorptionseigenschaften Absorbierende Schaumstoffe mit geeigneter polymerer Zusammensetzung und den zuvor beschriebenen strukturellen Eigenschaften und mechanischen Merkmalen werden im allgemeinen besonders wünschenswerte und wertvolle Körperfluidleit- und -absorptionseigenschaften aufweisen. Solche Fluidleit- und -absorptionseigenschaften sind ihrerseits Attribute der bevorzugten Schaumstoffmaterialien hierin, die solche Schaumstoffe für die Verwendung als absorbierende Strukturen in absorbierenden Artikeln, die zur Erfassung und zum Halten wässeriger Körperfluide entwickelt wurden, besonders geeignet machen.
Die Fluidleit- und -absorptionseigenschaften, die besonders relevant zur Realisierung von geeigneten absorbierenden Schaumstoffen sind, sind A) die Gleichgewichtsabsorptionskapazität des Schaumstoffes, insbesondere unter Druck, B) die Geschwindigkeit der vertikalen Aufsaugung von Fluid durch die Schaumstoffstruktur hindurch, C) die Absorptionskapazität des Schaumstoffes bei speziellen Bezugssaughöhen und D) die Fähigkeit der absorbierenden Schaumstoffstrukturen, Fluid von konkurrierenden absorbierenden Strukturen, mit welchen der Schaumstoff in Kontakt sein kann, abzuziehen (aufzuteilen). Jede dieser Eigenschaften wird in detaillierterer Weise wie folgt beschrieben:

A) Absorptionskapazität und Absorptionskapazität unter Druck

Absorptionskapazität ist die Gesamtmenge an Testfluid (synthetischer Urin), die von einer gegebenen Schaumstoffprobe in deren zelluläre Struktur pro Masseeinheit des festen Materials in der Probe absorbiert wird. Absorptionskapazität unter Druck bezieht sich auf die Menge dieses Fluids, die ohne Sperrdruck (freie Kapazität) gehalten wird und die der Schaumstoff innerhalb seiner zellulären Struktur zurückhält, wenn die Schaumstoffprobe einer Kompressionskraft ausgesetzt wird. Solche Messungen der Absorptionskapazität werden für die Zwecke hierin beim Gleichgewicht berechnet, d.h. nachdem die Probe des Schaumstoffes während eines Zeitraums, der zur Herstellung einer vollständig mit Testflüssigkeit gesättigten Probe des Schaumstoffes erforderlich ist, das gesamte Fluid, das sie erfassen und/oder halten kann, tatsächlich erfaßt hat und/oder hält. Die Schaumstoffmaterialien, die besonders gut als Absorbentien in absorbierenden Artikeln, wie etwa Windeln, verwendbar sind, werden eine minimale freie Absorptionskapazität übersteigen und werden auch eine minimale Absorptionskapazität unter Druck übersteigen.
Unter Verwendung des detaillierter weiter unten im Abschnitt über die TESTMETHODEN beschriebenen Verfahrens können sowohl die freie Absorptionskapazität als auch die Absorptionskapazität unter Druck für jede gegebene Schaumstoffprobe durch eine gravimetrische Analysetechnik bestimmt werden. In solch einem Verfahren wird eine Schaumstoffprobe von angegebener bekannter Größe und speziellem Gewicht in eine Schale mit Testfluid (synthetischer Urin) eingesetzt und das Testfluid wird bis zum Gleichgewicht absorbieren gelassen. Nach Entnahme der gesättigten Probe aus dem Fluid wird dann die Fluidmenge, die pro Gramm Schaumstoff zurückgehalten wird, d.h. die gemessene freie Kapazität, berechnet. Diese gesättigte Schaumstoffprobe wird dann stufenweise ansteigenden Kompressionsdrücken in mehreren Stufen ausgesetzt, wobei das ausgepreßte Fluid bei jeder Stufe abgezogen wird. Die Fluidmenge, die in der Probe bei jeder Druckbelastung bis zu 1,0 psi (6,9 kPa) zurückgehalten wird, wird gravimetrisch bestimmt.
Um zur Absorption von Urin in absorbierenden Artikeln besonders gut verwendbar zu sein, sollten die erfindungsgemäßen absorbierenden Schaumstoffe eine freie Gleichgewichtskapazität von mindestens 12 und vorzugsweise mindestens 20 ml synthetischem Urin pro Gramm trockenem Schaumstoffmaterial aufweisen. Außerdem sollte die Kapazität von solchen Schaumstoffmaterialien unter einem Sperrdruck von 0,74 psi (5,1 kPa), der 15 Minuten lang bei 37º C aufrechterhalten wird, mindestens 5 %, bevorzugter mindestens 20 %, der freien Gleichgewichtskapazität von solchen Schaumstoffen betragen.

B) Vertikale Saugleistung

Noch eine weitere Fluidleiteigenschaft der absorbierenden Schaumstoffe, die hierin verwendbar sind, betrifft deren Fähigkeit, annehmbare Mengen von Körperfluiden rasch durch ihre Schaumstoffstrukturen hindurch zu bewegen oder zu "saugen". Das vertikale Saugen, d.h. das Saugen von Fluid in einer Richtung, die der Schwerkraft entgegengesetzt ist, ist eine besonders wünschenswerte Leistungseigenschaft für die absorbierenden Schaumstoffmaterialien hierin. Der Grund dafür ist, daß solche Materialien häufig in absorbierenden Artikeln in einer Weise eingesetzt werden, daß das zu absorbierende Fluid innerhalb des Artikels von einer relativ niedrigeren Position zu einer relativ höheren Position innerhalb des absorbierenden Kerns des Artikels bewegt werden muß.
Die vertikale Saugleistung hängt mit der Größe der kapillaren Saugkraft zusammen, die eine Flüssigkeit durch den Schaumstoff hindurchbewegt und sie in der Schaumstoffstruktur hält. Die Kennzeichnungsparameter für Schaumstoffe, die mit der vertikalen Saugfähigkeit zusammenhängen, liefern somit einen Hinweis dafür, wie gut bevorzugte Schaumstoffe sich hierin als absorbierende Strukturen in absorbierenden Artikeln eignen. Für die absorbierenden Schaumstoffe gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Fluid-Saugwirkung quantitativ durch Bezugnahme sowohl auf einen Test der vertikalen Saugrate als auch auf einen Test der vertikalen Saugabsorptionskapazität bestimmt werden.

1) Vertikale Saugrate

Der Test der vertikalen Saugrate mißt jene Zeit, die eine gefärbte Testflüssigkeit (z.B. synthetischer Urin) braucht, um von einem Reservoir eine vertikale Distanz von 5 cm durch einen Teststreifen von Schaumstoffmaterial mit spezieller Größe aufgesaugt zu werden, wenn der Test bei 37º C vorgenommen wird. Ein solcher Test der vertikalen Saugrate ist detaillierter in dem später folgenden Abschnitt über die TESTMETHODEN beschrieben. Um zur Absorption von Urin in absorbierenden Artikeln besonders wertvoll zu sein, werden die erfindungsgemäßen absorbierenden Schaumstoffe vorzugsweise eine 5 cm-vertikale Saugrate von nicht mehr als 30 Minuten haben, wenn synthetischer Urin (65 ± 5 dyn/cm) aufgesaugt wird. Bevorzugter werden die bevorzugten absorbierenden Schaumstoffe gemäß der vorliegenden Erfindung eine 5 cm-vertikale Saugrate von nicht mehr als etwa 5 Minuten aufweisen, wenn synthetischer Urin aufgesaugt wird.

2) Vertikale Saugabsorptionskapazität

Der Test zur Bestimmung der vertikalen Saugabsorptionskapazität wird in Verbindung mit dem Test der vertikalen Saugrate vorgenommen. Die vertikale Saugabsorptionskapazität mißt die Menge an Testfluid pro Gramm absorbierenden Schaumstoffes, die jeweils in einem vertikalen Abschnitt von 1 Inch (2,54 cm) einer Schaumstoffprobe der gleichen Standardgröße, wie sie in dem Test der vertikalen Saugrate verwendet wird, aufgesaugt wird. Eine solche Bestimmung wird im allgemeinen durchgeführt, nachdem die Probe in vertikaler Richtung Testfluid bis zum Gleichgewicht aufgesaugt hat (z.B. nach 18 Stunden). Wie der Test der vertikalen Saugrate ist auch der Test der vertikalen Saugabsorptionskapazität detaillierter nachstehend in dem Abschnitt über die TESTMETHODEN beschrieben.
Um zur Absorption von Urin in absorbierenden Artikeln besonders wertvoll zu sein, werden die bevorzugten Schaumstoff-Absorptionsmittel gemäß der vorliegenden Erfindung im allgemeinen eine solche vertikale Saugabsorptionskapazität aufweisen, daß bei 11,4 cm (4,5 Inch) vertikaler Saughöhe der Schaumstoff-Teststreifen eine Absorptionskapazität von mindestens 10 ml synthetischem Urin (65 ± 5 dyn/cm) pro Gramm des absorbierenden Schaumstoffes hat. Bevorzugter werden die bevorzugten absorbierenden Schaumstoffe hierin eine vertikale Saugabsorptionskapazität bei 11,4 cm (4,5 Inch) von 20 bis 45 ml synthetischem Urin pro Gramm Schaumstoff aufweisen.

C) Aufteilung

Die absorbierenden Schaumstoffstrukturen hierin werden häufig in absorbierenden Artikeln gemeinsam mit anderen Arten von absorbierenden Strukturen verwendet, die ebenfalls an der Erfassung, Verteilung und/oder Speicherung ausgeschiedener Körperfluide teilnehmen. In diesem Zusammenhang, wo die Schaumstoffstrukturen hierin in erster Linie als eine Fluidspeicher-/-umverteilungskomponente in absorbierenden Artikeln wirken sollen, ist es für solche Schaumstoffe wünschenswert, wenn sie eine Neigung zum Abziehen von Körperfluiden in die Schaumstoffstruktur von anderen absorbierenden Komponenten aufweisen, die ebenfalls solche Fluide absorbieren. Eine solche Neigung, Fluid aus anderen Komponenten des absorbierenden Artikels abzuziehen, ist in der Fachwelt als "Aufteilung" bekannt. Das Konzept der Aufteilung und bestimmte Vorgangsweisen zur Bestimmung der Aufteilungsleistung sind zum Beispiel in Weisman/Goldman, US-PS 4,610.678, ausgegeben am 9. September 1986, beschrieben. Wenn die erfindungsgemäßen absorbierenden Schaumstoffstrukturen hinsichtlich ihrer Aufteilungsleistung unter Einsatz von Verfahren untersucht werden, die ähnlich jenen sind, die in der US-PS 4,610.678 geoffenbart sind, zeigen sie besonders wünschenswerte Fluidaufteilungseigenschaften.

IV) Bevorzugte absorbierende HIPE-Schaumstoffe

Wie zuvor angegeben, sind besonders bevorzugte absorbierende Schaumstoffmaterialien, die mit dem Ziel hergestellt werden können, die erforderlichen strukturellen mechanischen und Fluidleiteigenschaften gemäß voriger Beschreibung aufzuweisen, jene Produkte, die aus der Polymerisation bestimmter Wasser-in-Öl-Emulsionen resultieren, in welchen ein relativ hohes Verhältnis von Wasserphase zu Ölphase vorliegt. Emulsionen dieser Art, die diese relativ hohen Verhältnisse von Wasserphase zu Ölphase aufweisen, sind in der Fachwelt als Emulsionen mit großem Anteil an interner Phase (high internal phase emulsions, "HIPEs" oder "HIPE"- Emulsionen) bekannt. Die bevorzugten polymeren Schaumstoffmaterialien, die aus der Polymerisation solcher Emulsionen stammen, werden hierin als "HIPE-Schaumstoffe" bezeichnet.
Die relativen Mengen von Wasser- und Ölphase, die zur Herstellung der als Vorstufe für die polymeren Schaumstoffe dienenden HIPE-Emulsionen verwendet werden, sind, neben vielen anderen Parametern, wesentlich zur Bestimmung der strukturellen, mechanischen und Leistungseigenschaften der entstehenden bevorzugten polymeren Schaumstoffe. Insbesondere kann das Verhältnis von Wasser zu Öl in der schaumbildenden Emulsion die Dichte, die Zellengröße, die spezifische Oberfläche des Schaumstoffes und die Dimensionen der den Schaumstoff bildenden Streben beeinflussen. Die zur Herstellung der bevorzugten polymeren HIPE-Schaumstoffmaterialien gemäß dieser Erfindung verwendeten Emulsionen werden im allgemeinen Verhältnisse von Wasser- zu Ölphase im Bereich von 12:1 bis 100:1, bevorzugter von 20:1 bis 70:1, am bevorzugtesten von 25:1 zu 50:1, aufweisen.
Die kontinuierliche Ölphase der Emulsionen, die zur Herstellung der bevorzugten HIPE-Schaumstoffe hierin verwendet werden, umfaßt die Monomeren, die zur Bildung der festen Schaumstoffstruktur polymerisiert werden sollen. Solche Monomere inkludieren eine hauptsächliche Monomerkomponente. eine Comonomerkomponente und eine Vernetzungsmittelkomponente. Die Auswahl spezieller Arten und Mengen von monofunktionellem(n) hauptsächlichem(n) Monomer(en) und Comonomer(en) sowie polyfunktionellem(n) Vernetzungsmittel(n) kann zur Realisierung von absorbierenden HIPE-Schaumstoffmaterialien mit der gewünschten Kombination von strukturellen, mechanischen und Fluidbehandlungseigenschaften, die solche Materialien zur Verwendung in der Erfindung hierin geeignet machen, wichtig sein.
Die hauptsächliche monofunktionelle Monomerkomponente, die in der Ölphase den bevorzugten als Schaumstoffvorstufe dienenden HIPE- Emulsionen verwendet wird, umfaßt eine oder mehrere Monomere, die dazu neigen, der in der Folge resultierenden Schaumstoffstruktur glasartige Eigenschaften zu verleihen. Solche Monomere werden im folgenden als "Glas"-Monomere bezeichnet und sind für die Zwecke dieser Erfindung als monomere Materialien definiert, die Homopolymere mit hohem Molekulargewicht (höher als 6000) und einer Glasübergangstemperatur Tg von über etwa 40º C produzieren würden. Die bevorzugte Art von monofunktionellem Glas-Monomer ist ein Monomer auf Styrolbasis, wobei das Styrol selbst das am meisten bevorzugte Monomer dieser Art ist. Substituiertes, z.B. monosubstituiertes, Styrol, wie etwa p-Methylstyrol, kann auch verwendet werden. Die monofunktionelle Glas-Monomerkomponente wird normalerweise 3 % bis 41 %, bevorzugter 7 % bis 40 %, bezogen auf das Gewicht der Ölphase, die in der zu polymerisierenden HIPE-Emulsion verwendet wird, ausmachen.
Die monofunktionelle Comonomerkomponente, die auch in der Ölphase der HIPE-Emulsion gemeinsam mit dem hauptsächlichen Glas- Monomermaterial vorliegt, umfaßt ein oder mehrere Comonomere, die dazu neigen, der in der Folge resultierenden Schaumstoffstruktur gummiartige Eigenschaften zu verleihen. Solche Comonomere werden im folgenden als "Gummi"-Comonomere bezeichnet und sind für die Zwecke dieser Erfindung definiert als monomere Materialien, die Homopolymere mit hohem Molekulargewicht (höher als 10.000) und einer Glasübergangstemperatur Tg von 40º C oder darunter produzieren würden. Monofunktionelle Gummi- Comonomere dieser Art sind zum Beispiel u.a Alkylacrylate, Alkylmethacrylate, Allylacrylate, Butadien, substituierte Butadiene, Vinylidenhalogenide und Kombinationen solcher Comonomerer und solcher Arten von Comonomeren. Bevorzugte Gummi-Comonomere sind u.a. Butylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Butadien, Isopren und Kombinationen dieser Comonomeren. Von allen diesen Arten sind Butylacrylat und 2- Ethylhexylacrylat die am meisten bevorzugten. Die monofunktionelle Gummi-Comonomerkomponente wird im allgemeinen 27 % bis 73 %, bevorzugter 27 % bis 66 %, bezogen auf das Gewicht der Ölphase, ausmachen.
In den zur Herstellung der bevorzugten absorbierenden Schaumstoffe hierin verwendeten HIPE-Emulsionen müssen sowohl das (die) monofunktionelle(n) hauptsächliche(n) Gummi-Comonomer(en) in der Ölphase innerhalb der zuvor angegebenen Konzentrationsbereiche vorliegen. Zusätzlich dazu wird das Molverhältnis von monofunktioneller Glas- Monomerkomponente zu der monofunktionellen Gummi-Komponente im allgemeinen im Bereich von 1:25 bis 1,5:1, bevorzugter von 1:9 bis 1,5:1, liegen.
Da die Polymerketten, die aus dem (den) Glas-Monomer(en) und dem(n) Gummi-Comonomer(en) gebildet sind, vernetzt werden sollen, muß die Ölphase der zur Bildung der bevorzugten HIPE-Schaumstoffe hierin verwendeten Emulsionen auch ein polyfunktionelles Vernetzungsmittel enthalten. Wie bei den monofunktionellen Monomeren und Comonomeren ist die Auswahl einer speziellen Art und Menge von Vernetzungsmittel sehr wichtig für die in der Folge stattfindende Herstellung von bevorzugten polymeren Schaumstoffen mit der gewünschten Kombination von strukturellen, mechanischen und Fluid-Absorptionseigenschaften.
Je nach der Art und den Mengen der verwendeten monofunktionellen Monomeren und Comonomeren und weiters in Abhängigkeit von den gewünschten Eigenschaften der in der Folge realisierten bevorzugten polymeren Schaumstoffe kann die polyfunktionelle Vernetzungsmittelkomponente zur Verwendung in der bevorzugten aus HIPE-Emulsion bestehenden Schaumstoffvorstufe aus einer großen Vielzahl von polyfunktionellen, vorzugsweise difunktionellen, Monomeren ausgewählt werden. Somit kann das Vernetzungsmittel ein aromatisches Divinylmaterial, wie etwa Divinylbenzol, Divinyltoluol oder Diallylphthalat, sein. Andererseits können ahphatische Divinyl-Vernetzer, wie irgendwelche Diacrylsäureester von Polyolen, verwendet werden. Das Vernetzungsmittel, das zur Herstellung der am besten verwendbaren Schaumstoffe aus den bevorzugten HIPE-Emulsionen als geeignet befunden wurde, ist das Divinylbenzol.
Das Vernetzungsmittel wird, unabhängig von der verwendeten Art, in der Ölphase der bevorzugten schaumstoffbildenden Emulsionen hierin im allgemeinen in einer Menge von 8 Gew.% bis 40 Gew.%, bevorzugter von 10 Gew.% bis 25 Gew.%, eingesetzt. Die Mengen an Vernetzungsmittel(n) innerhalb solcher Bereiche werden im allgemeinen eine molare Vernetzungsmittelkonzentration von 5 Molprozent bis 60 Molprozent, bezogen auf die in der Ölphase vorliegenden Gesamtmonomeren, ergeben.
Der Hauptanteil der Ölphase der bevorzugten HIPE-Emulsionen hierin wird die zuvor genannten Monomeren, Comonomeren und Vernetzungsmittel umfassen, die in der Folge die bevorzugten polymeren absorbierenden Schaumstoffe bilden. Es ist daher wichtig, daß diese Monomeren, Comonomeren und Vernetzungsmittel im wesentlichen wasserunlöslich sind, sodaß sie in erster Linie in der Ölphase und nicht in der Wasserphase löslich sind. Die Verwendung solcher im wesentlichen wasserunlöslicher Monomermaterialien gewährleistet, daß bevorzugte HIPE- Emulsionen mit geeigneten Eigenschaften und geeigneter Stabilität gewonnen werden können.
Selbstverständlich ist es bevorzugt, wenn die Monomeren, Comonomeren und Vernetzungsmittel, die zur Bildung der bevorzugten polymeren Schaumstoffmaterialien hierin verwendet werden, solcher Art sind, daß das in der Folge gebildete Schaumstoffpolymer geeigneterweise nicht toxisch und entsprechend chemisch stabil ist. Daher sollten solche Monomere, Comonomere und Vernetzungsmittel bevorzugt wenig oder keine Toxizität in den sehr niedrigen Restkonzentrationen aufweisen, in welchen sie während der Bearbeitung nach der Polymerisation und/oder der Verwendung des Schaumstoffes angetroffen werden.
Eine andere wesentliche Komponente der Ölphase der HIPE-Emulsionen, die zur Bildung der bevorzugten polymeren Schaumstoffe gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden, enthält einen Emulgator, der die Bildung von stabilen HIPE-Emulsionen gestattet. Solche Emulgatoren sind jene, die in der Ölphase, die zur Herstellung der Emulsion verwendet wird, löslich sind. Die verwendeten Emulgatoren können nichtionisch, kationisch, anionisch oder amphoter sein, sofern der Emulgator oder die Kombination von Emulgatoren eine stabile Emulsion bildet. Bevorzugte Arten von Emulgatoren, die zur Bereitstellung einer Emulgatorkomponente mit geeigneten Eigenschaften verwendet werden können, inkludieren die Sorbitan-Fettsäureester, Polyglyzerin-Fettsäureester, Polyoxyethylen(POE)- Fettsäuren und -Fettsäureester. Besonders bevorzugt sind die Sorbitan-Fettsäureester, wie etwa Sorbitan-Monolaurat (SPAN 20), Sorbitan Monooleat (SPAN 80) sowie Kombinationen von Sorbitan-Trioleat (SPAN 85) und Sorbitan-Monooleat (SPAN 80). Eine solche besonders bevorzugte Emulgatorkombination enthält die Kombination von Sorbitan-Monooleat und Sorbitan-Trioleat in einem Gewichtsverhältnis von mehr als oder gleich 3:1, bevorzugter von 4:1. Andere verwendbare Emulgatoren sind u.a. TRIODAN 20, das ein im Handel erhältlicher Polyglyzerinester ist, der von Grinsted auf den Markt gebracht wird, sowie EMSORB 2502, das ein von Henkel auf den Markt gebrachtes Sorbitan-Sesquioleat ist.
Die Emulgatorkomponente wird im allgemeinen 2 % bis 33 %, bezogen auf das Gewicht, der Ölphase, die zur Bildung der HIPE-Emulsionen verwendet wird, welche ihrerseits zur Herstellung der bevorzugten polymeren Schaumstoffe hierin eingesetzt werden, ausmachen. Bevorzugter wird die Emulgatorkomponente 4 % bis 25 % bezogen auf das Gewicht der Ölphase ausmachen.
Zusätzlich zu den Monomerkomponenten und den Emulgatorkomponenten, die hier vorher beschrieben wurden, kann die zur Bildung der polymerisierbaren HIPE-Emulsionen hierin verwendete Ölphase auch zusätzliche wahlweise Komponenten enthalten. Eine solche wahlweise Komponente der Ölphase kann ein öllöslicher Polymerisationsinitiator der nachstehend beschriebenen allgemeinen Art sein. Eine andere mögliche wahlweise Komponente der Ölphase kann ein im wesentlichen wasserunlösliches Lösungsmittel für die Monomer- und Emulgatorkomponenten der Ölphase sein. Ein Lösungsmittel dieser Art darf selbstverständlich nicht imstande sein, die in der Folge polymerisierten Monomeren zu lösen. Die Verwendung eines solchen Lösungsmittels ist nicht bevorzugt; wenn jedoch ein solches Lösungsmittel verwendet wird, wird es im allgemeinen nicht mehr als etwa 10 %, bezogen auf das Gewicht der Ölphase, ausmachen.
Wie angegeben, ist die HIPE-Ölphase gemäß voriger Beschreibung die kontinuierliche Phase in den Emulsionen, die zur Herstellung der bevorzugten erfindungsgemäßen Schaumstoffe polymerisiert werden sollen. Die diskontinuierliche interne Phase der polymerisierbaren HIPE-Emulsionen ist die Wasserphase, die im allgemeinen eine wässerige Lösung darstellt, die ein oder mehrere gelöste Komponenten enthält. Eine wesentliche gelöste Komponente der Wasserphase ist ein wasserlöslicher Elektrolyt. Der in der Wasserphase der HIPE-Emulsion gelöste Elektrolyt dient dazu, die Tendenz der in erster Linie öllöslichen Monomeren und Vernetzungsmittel, sich auch in der Wasserphase zu lösen, zu minimieren. Dadurch kann seinerseits das Ausmaß herabgesetzt werden, bis zu welchem während der Polymerisation der Emulsion das polymere Material die Zellenfenster an den Grenzflächen von Öl/Wasser, die durch die Blasen der Wasserphase gebildet wurden, zu füllen. Somit kann die Anwesenheit von Elektrolyt und die entstehende lonenstärke der Wasserphase dafür bestimmend sein, ob und bis zu welchem Ausmaß die entstehenden bevorzugten polymeren Schaumstoffe offenzellig genannt werden können.
Jeder Elektrolyt, der eine lonenart zur Verfügung stellt, um der Wasserphase eine lonenstärke zu verleihen, kann verwendet werden. Bevorzugte Elektrolyte sind ein-, zwei- oder dreiwertige anorganische Salze, wie etwa die wasserlöslichen Halogenide, z.B. Chloride, Nitrate und Sulfate von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen. Beispiele umfassen Natriumchlorid, Kalziumchlorid, Natriumsulfat und Magnesiumsulfat. Kalziumchlorid ist zur Verwendung in diesen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung am meisten bevorzugt.
Im allgemeinen wird ein Elektrolyt in der Wasserphase der HIPE- Emulsionen, welche die Vorstufen der bevorzugten polymeren Schaumstoffe hierin darstellen, in einer Konzentration verwendet werden, die im Bereich von 0,2 % bis 40 %, bezogen auf das Gewicht der Wasserphase, liegt. Bevorzugter wird der Elektrolyt von 0,5 % bis 20 %, bezogen auf das Gewicht der Wasserphase, ausmachen.
Die zur Herstellung der bevorzugten polymeren Schaumstoffe hierin verwendeten HIPE-Emulsionen werden in der Regel auch einen Polymerisationsinitiator enthalten. Eine solche Initiatorkomponente wird im allgemeinen der Wasserphase der HIPE-Emulsionen zugesetzt und kann aus einem beliebigen wasserlöslichen freiradikalischen Initiator bestehen. Materialien dieser Art inkludieren Persauerstoffverbindungen, wie etwa Natrium-, Kalium- und Ammoniumpersulfate, Caprylylperoxid, Benzoylperoxid, Wasserstoffperoxid, Cumolhydroperoxide, tert.-Butyldiperphthalat, tert.-Butylperbenzoat, Natriumperacetat und Natriumpercarbonat. Übliche Redox- Initiatorsysteme können ebenfalls verwendet werden. Solche Systeme werden durch Kombination der obigen Persauerstoffverbindungen mit Reduktionsmitteln, wie etwa Natriumbisulfit, L-Ascorbinsäure oder Ferrosalzen, gebildet.
Das Initiatormaterial kann bis zu etwa 5 Molprozent, bezogen auf die Gesamtmole der in der Ölphase vorliegenden polymerisierbaren Monomere, ausmachen. Bevorzugter macht der Initiator von 0,001 bis 0,5 Molprozent, auf der Basis der Gesamtmole der in der Ölphase polymerisierbaren Monomeren, aus. Bei Verwendung in der Wasserphase können solche Initiatorkonzentrationen verwirklicht werden, indem der Initiator zur Wasserphase in einem Ausmaß von 0,02 % bis 0,4 %, bevorzugter von 0,1 % bis 0,2 %, bezogen auf das Gewicht der Wasserphase, zugesetzt wird.
Durch ein Verfahren, das nachstehend ausführlicher beschrieben wird, werden die Ölphase und die Wasserphase, wie sie zuvor beschrieben sind, miteinander unter Rühren zur Bildung einer Emulsion in der Form eines stabilen Schaums vereinigt. Dieser HIPE-Schaum wird dann Polymerisationsbedingungen unterworfen, die ausreichen und geeignet sind, um Polymerisation der Monomeren in der Ölphase zu bewirken und hiebei eine feste zelluläre Schaumstruktur entstehen zu lassen.
Die chemische Natur, die Aufmachung und die Morphologie des Polymermaterials, welches die Schaumstoffstrukturen hierin bildet, sind sowohl durch die Art als auch durch die Konzentration der Monomeren, Comonomeren und Vernetzer, die in der HIPE-Emulsion verwendet werden, sowie durch die eingesetzten Bedingungen der Emulsionspolymerisation bestimmt. Ein solches polymeres Material wird im allgemeinen in wässerigen Flüssigkeiten nicht quellbar sein, sodaß das Material selbst nicht in signifikanter Weise weichgemacht wird oder bei Berührung wässerige Flüssigkeiten in sich aufnimmt. Jedoch unabhängig davon, wie die spezielle Aufmachung der Monomeren, das Molekulargewicht oder die Morphologie des Polymermaterials sein wird, wird das entstehende bevorzugte Polymermaterial im allgemeinen in seinem Charakter viskoelastisch sein. Somit wird das Polymer der bevorzugten Schaumstoffstrukturen hierin sowohl viskose, d.h. fluidartige, als auch elastische, d.h. federartige Eigenschaften aufweisen. Wichtig ist, daß das polymere Material, welches die zelluläre Schaumstoffstruktur bildet, physikalische, rheologische und morphologische Eigenschaften aufweist, welche dem absorbierenden Schaumstoffmaterial unter den Einsatzbedingungen geeignete Flexibilität, Resistenz gegen Kompressionsverformung und Dimensionsstabilität verleihen.
Das vernetzte Polymermaterial, das die bevorzugten absorbierenden Schaumstoffstrukturen hierin bildet, wird vorzugsweise im wesentlichen frei von polaren funktionellen Gruppen an seiner polymeren Struktur sein. Daher wird das Polymermaterial, das die Oberflächen der Schaumstoffstruktur solcher bevorzugter absorbierender Schaumstoffe bildet, unmittelbar nach dem Polymerisationsschritt normalerweise relativ hydrophoben Charakter haben. Dementsprechend können bevorzugte Schaumstoffe knapp nach der Polymerisation eine weitere Behandlung erfordern, um die Oberflächen der Schaumstoffstruktur im Verhältnis hydrophiler zu machen, sodaß solche Schaumstoffe als Absorbentien für wässerige Körperfluide verwendet werden können. Die Hydrophilisierung der Schaumstoffoberflächen kann, wenn notwendig, im allgemeinen durch Behandeln der HIPE-Schaumstoffstrukturen beim Polymerisieren mit einem Hydrophilisierungsmittel in einer nachstehend detaillierter beschriebenen Weise erreicht werden.
Hydrophilisierungsmittel sind nicht-reizende Tenside, die die Benetzbarkeit durch Wasser der polymeren Oberflächen, mit welchen sie in Kontakt gebracht werden und auf welchen sie abgelagert werden, verbessern. Hydrophilisierungsmittel sind in der Fachwelt allgemein bekannt. Solche bekannte Mittel enthalten im allgemeinen oberflächenaktive Stoffe der anionischen, kationischen oder nichtionischen Art. Hydrophilisierungsmittel werden im allgemeinen in flüssiger Form, in der Regel in Wasser gelöst eingesetzt, um eine wässerige hydrophilisierende Lösung zu bilden, die auf die Oberflächen des HIPE-Schaumstoffes aufgebracht wird. Auf diese Weise können die Hydrophilisierungsmittel an den polymeren Oberflächen der bevorzugten HIPE-Schaumstoffstrukturen in Mengen absorbiert werden, die dazu geeignet sind, solche Oberflächen im wesentlichen hydrophil zu machen, ohne jedoch die gewünschten Flexibilitäts- und Kompressionsverformungseigenschaften des Schaumstoffes zu verändern. Bei bevorzugten Schaumstoffen, die mit Hydrophilisierungsmitteln behandelt worden sind, wird das Hydrophilisierungsmittel in die Schaumstoffstruktur eingearbeitet, sodaß Restmengen des Mittels, die in der Schaumstoffstruktur verbleiben, im Bereich von 0,1 % bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des Schaumstoffes, ausmachen.
Die milden, nicht-reizenden Tenside werden auf die Schaumstoffstruktur in Mengen aufgebracht, die ausreichen, um restliches Tensid in dem Schaumstoff in einem Ausmaß von 0,5 Gew.% bis 5,0 Gew.%, bevorzugter von 1 Gew.% bis 3 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Schaumstoffes, zu ergeben. Solche Tenside können zum Beispiel Alkylsulfate und alkylethoxylierte Sulfate jener Art inkludieren, die in handelsüblichen flüssigen Geschirrwaschmitteln verwendet werden, wie etwa in JOY LIQUID DETERGENT. Wässerige Lösungen solcher Tenside werden in der Regel zum Waschen der HIPE-Schaumstoffstruktur verwendet, entweder nach Abtrennung des restlichen Wasserphasenmaterials, welches aus dem Polymerisationsvorgang des Schaumstoffes übrig ist, oder, bevorzugter, als Teil der Waschbehandlung, die zur Entfernung dieses restlichen Wasserphasenmaterials dient.
Noch eine weitere bevorzugte Art von Hydrophilisierungsmittel umfaßt hydratisierbare und vorzugsweise hygroskopische oder zerfließende, wasserlösliche anorganische Salze. Solche Stoffe inkludieren zum Beispiel toxikologisch verwendbare Erdalkalimetallsalze. Stoffe dieser Art und ihre Verwendung in Verbindung mit wasserunlöslichen Tensiden als Hydrophilisierungsmittel für Schaumstoffe werden detaillierter in dem US-Patent von Thomas A. DesMarais Nr.5,352.711 beschrieben. Bevorzugte Salze dieser Art inkludieren die Kalzium- und Magnesiumhalogenide, wie etwa Kalziumchlorid, welches, wie nachstehend angegeben ist, auch als Elektrolyt in der Wasserphase der zur Herstellung der bevorzugten absorbierenden Schaumstoffe verwendeten HIPE-Emulsionen eingesetzt wird.
Hydrophilisierungsmittel in der Form von hydratisierbaren anorganischen Salzen können leicht in die absorbierenden Schaumstoffe hierin eingebaut werden, indem die Schaumstoffe mit wässerigen Lösungen solcher Salze behandelt werden. Wie bei oberflächenaktiven Hydrophilisierungsmitteln können die Lösungen von hydratisierbaren anorganischen Salzen im allgemeinen zur Behandlung und Hydrophilisierung hydrophober Schaumstoffe nach Abschluß oder als Teil des Verfahrens zur Abtrennung der restlichen Wasserphase aus den soeben polymerisierten Schaumstoffen verwendet werden. Der Kontakt der Schaumstoffe mit solchen Lösungen wird vorzugsweise verwendet, um hydratisierbare anorganische Salze, wie etwa Kalziumchlorid, in restlichen Mengen aufzubringen, die im Bereich von 0,1 % bis 7 %, bezogen auf das Gewicht des Schaumstoffes, liegen.
Die Hydrophilisierungsbehandlung von solchen bevorzugten Schaumstoffstrukturen, die relativ hydrophob beim Polymerisieren sind, wird in der Regel bis zu einem Ausmaß durchgeführt, welches erforderlich und ausreichend ist, um den bevorzugten HIPE-Schaumstoffen gemäß der vorliegenden Erfindung geeignete Hydrophihe zu verleihen. Manche Schaumstoffe des bevorzugten HIPE-Emulsionstyps können jedoch bei der Herstellung geeignet hydrophil sein und es ist möglich, daß sie keine zusätzliche Behandlung mit Hydrophilisierungsmitteln brauchen. Insbesondere können diese bevorzugten HIPE-Schaumstoffe solche sein, in welchen Sorbitan- Fettsäureester als zu der Ölphase zugesetzte Emulgatoren und Kalziumchlorid als ein Elektrolyt in der Wasserphase der als Schaumstoff-Vorstufen verwendeten HIPE-Emulsionen eingesetzt werden. In diesem Fall kann die restliche Wasserphasenflüssigkeit, die innerhalb der Schaumstoffe nach der Polymerisation zurückgehalten wird, ausreichende Mengen Kalziumchlorid enthalten oder ablagern, um die internen Schaumstoffoberflächen, welche restlichen Emulgator enthalten, in geeigneter Weise hydrophil zu machen, selbst nachdem die Schaumstoffe aus der polymerisierten Emulsion entwässert worden sind.
V) Methoden zur Herstellung von absorbierendem Schaumstoff Die absorbierenden Schaumstoffmaterialien gemäß der vorliegenden Erfindung können unter Einsatz beliebiger Polymerisations- und Postpolymerisations-Verfahrensstufen und unter Einsatz einer geeigneten Kombination von monomeren Materialien hergestellt werden, solange hydrophile Schaumstoffe entstehen, die die zuvor beschriebenen, essentiellen und gewünschtenfalls bevorzugten strukturellen und mechanischen Eigenschaften aufweisen. Wie angegeben, findet bei einer bevorzugten Methode zur Herstellung polymerer Schaumstoffe mit den erforderlichen strukturellen und mechanischen Eigenschaften und den gewünschten Fluidbehandlungseigenschaften die Polymerisation von Emulsionen mit hohem Anteil an interner Phase (HIPEs) statt. Die Herstellung von absorbierenden Schaumstoffen unter Verwendung dieses bevorzugten Verfahrens wird somit beschrieben, um zu erläutern, wie Schaumstoffe der Art, wie sie hierin ins Auge gefaßt werden, hergestellt werden können.
Dieses bevorzugte Verfahren zur Herstellung von Schaumstoff verwendet folgende Schritte: A) Herstellung einer stabilen Emulsion mit hohem Anteil an interner Phase (HIPE), B) anschließend Polymerisation dieser stabilen Emulsion unter Bedingungen, die zur Bildung einer festen polymeren Schaumstoffstruktur geeignet sind, C) Waschen und, erforderlichenfalls, Hydrophilisieren der festen polymeren Schaumstoffstruktur durch Behandeln der Struktur mit Wasser und/oder Hydrophilisierungsmitteln in flüssiger Form, um die ursprüngliche restliche Wasserphase von der polymeren Schaumstoffstruktur abzutrennen und irgendein nötiges Hydrophilisierungsmittel aufzubringen, und D) anschließend Entwässern dieser polymeren Schaumstoffstruktur bis zu dem notwendigen Ausmaß, um das Schaumstoffmaterial als ein Absorptionsmittel für wässerige Körperfluide verwendbar zu machen. Jeder dieser grundlegenden Verfahrensschritte wird in größerem Detail wie folgt beschrieben:

A) Bildung der HIPE-Emulsion

Die HIPE-Emulsionsvorstufe für die bevorzugten absorbierenden Schaumstoffmaterialien hierin kann durch Kombination einer Ölphase gemäß voriger Beschreibung mit einer Wasserphase, ebenfalls gemäß voriger Beschreibung, gebildet werden. Das Gewichtsverhältnis der Wasserphase zu der Ölphase und eine solche Kombination werden im allgemeinen im Bereich von 12:1 bis 100:1, bevorzugter von 20:1 bis 70:1, liegen.
Die zur Bildung der HIPE-Emulsionen hierin verwendete Ölphase wird die zuvor angegebenen wesentlichen Komponenten enthalten, wie nämlich die erforderlichen Monomeren, Comonomeren, Vernetzer und Emulgatoren.
Die Ölphase kann auch optionelle Komponenten enthalten, wie etwa Lösungsmittel und Polymerisationsinitiatoren. Die zur Bildung der HIPE- Emulsionen hierin verwendete Wasserphase wird den zuvor angegebenen Elektrolyt als eine wesentliche Komponente enthalten und kann auch optionelle Komponenten aufweisen, wie etwa wasserlösliche Emulgatoren und/oder Polymerisationsinitiatoren.
Die HIPE-Emulsion kann aus der vereinigten Öl- und Wasserphase gebildet werden, indem diese Kombination von Phasen einer Scherbewegung ausgesetzt wird. Schwerbewegung wird im allgemeinen bis zu dem Ausmaß und während eines solchen Zeitraums eingesetzt, wie sie erforderlich sind, um eine stabile Emulsion aus den vereinigten Öl- und Wasserphasen zu bilden. Ein solches Verfahren kann entweder ansatzweise oder kontinuierlich vorgenommen werden und wird im allgemeinen unter Bedingungen ausgeführt, die zur Bildung einer Emulsion geeignet sind, in welcher die Tröpfchen der Ölphase in einem solchen Ausmaß dispergiert sind, daß der polymerisierte Schaumstoff, der in der Folge aus der Emulsion gebildet wird, das erforderliche Porenvolumen und die anderen Struktureigenschaften aufweisen wird. Die Emulgierung der Öl- und Wasserphasenkombination wird häufig unter Einsatz einer Misch- und Rührvorrichtung, wie etwa eines Nadelrührers, stattfinden.
Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der HIPE-Emulsionen, welches hierin verwendet werden kann, bedient sich eines kontinuierlichen Verfahrens zur Vereinigung und Emulgierung der erforderlichen Öl- und Wasserphasen. Bei einem solchen Verfahren wird ein flüssiger Strom, welcher die Ölphase gemäß voriger Beschreibung enthält, gebildet und mit einer Strömungsrate zur Verfügung gestellt, die im Bereich von 0,08 bis 1,5 ml pro Sekunde liegt. Gleichzeitig wird auch ein flüssiger Strom, der die Wasserphase gemäß voriger Beschreibung umfaßt, gebildet und mit einer Strömungsrate im Bereich von 4 bis 50 ml pro Sekunde zur Verfügung gestellt. Bei Strömungsraten innerhalb der zuvor genannten Bereiche werden diese beiden Ströme dann in einer geeigneten Mischkammer oder -zone in einer solchen Weise vereinigt, daß die erforderlichen Gewichtsverhältnisse von Wasser- zu Ölphase, wie sie zuvor angegeben wurden, angenähert, erreicht und eingehalten werden.
In der Mischkammer oder -zone werden die vereinigten Ströme im allgemeinen einer Scherbewegung ausgesetzt, wie sie zum Beispiel durch einen Nadelrührer geeigneter Konfiguration und Dimensionen zur Verfügung gestellt wird. Das Scheren wird im allgemeinen bis zu einem Ausmaß von 1000 bis 4000 sec&supmin;¹ vorgenommen. Die Verweilzeiten in der Mischkammer werden häufig im Bereich von 5 bis 30 Sekunden liegen. Sobald sich die stabile HIPE-Emulsion in flüssiger Form gebildet hat, kann sie aus der Mischkammer oder -zone mit einer Strömungsrate von 4 bis 52 ml/sec abgezogen werden.
Diese bevorzugte Methode zur Bildung verwendbarer HIPE-Emulsionen in einem kontinuierlichen Verfahren wird detaillierter in dem US- Patent 5,149.720 von Thomas A. Desarais, Stephen T. Dick und Thomas M. Shiveley beschrieben.

B) Polymerisation der HIPE-Emulsion

Die gemäß voriger Beschreibung gebildete HIPE-Emulsion wird im allgemeinen in ein geeignetes Reaktionsgefäß, einen Behälter oder einen Bereich eingebracht, um polymerisiert zu werden. Bei einer Ausführungsform hierin umfaßt das Reaktionsgefäß eine aus Polyethylen hergestellte Wanne, aus welcher das in der Folge polymerisierte feste Schaumstoffmaterial, nachdem die Polymerisation bis zum gewünschten Ausmaß durchgeführt wurde, leicht zur weiteren Bearbeitung entnommen werden kann.
Die Polymerisationsbedingungen, welchen die HIPE-Emulsion ausgesetzt wird, werden von den Monomeren und anderen Aufmachungen der Öl- und Wasserphasen der Emulsion und von Art und Mengen der verwendeten Polymerisationsinitiatoren abhängen. Häufig werden jedoch die Polymerisationsbedingungen ein Bewahren der HIPE-Emulsion bei erhöhten Temperaturen von 55º C bis 90º C, bevorzugter von 60º C bis 66º C, während eines Zeitraums im Bereich von etwa 4 bis 24 Stunden, bevorzugter von 4 bis 12 Stunden, umfassen.

C) Waschen und Hydrophilisieren des HIPE-Schaumstoffes

Der feste HIPE-Schaumstoff, der nach Beendigung der zuvor beschriebenen Polymerisationsstufe gebildet wurde, wird im allgemeinen eine flexible, offenzellige poröse Struktur aufweisen, bei der seine Zellen mit dem restlichen Material der Wasserphase, die zur Herstellung der HIPE- Emulsion vor der Polymerisation verwendet wurde, gefüllt sind. Dieses restliche Wasserphasenmaterial, welches im allgemeinen eine wässerige Lösung von Elektrolyt, restlichem Emulgator und Polymerisationsinitiator umfaßt, sollte zu diesem Zeitpunkt vor einer weiteren Bearbeitung und vor der Verwendung des Schaumstoffes aus der Schaumstoffstruktur entfernt werden. Die Entfernung des ursprünglichen Wasserphasenmaterials wird in der Regel durch Kompression der Schaumstoffstruktur zum Auspressen von restlicher Flüssigkeit und/oder durch Waschen der Schaumstoffstruktur mit Wasser oder anderen wässerigen Waschlösungen vorgenommen.
Häufig werden mehrere Kompressions- und Waschstufen, z.B. zwei Zyklen, eingesetzt.
Nach der Abtrennung des ursprünglichen Wasserphasenmaterials aus der Schaumstoffstruktur bis zum erforderlichen Ausmaß ist es möglich, daß der HIPE-Schaumstoff, z.B. durch kontinuierliches Waschen, mit einer wässerigen Lösung eines geeigneten Hydrophilisierungsmittels behandelt werden muß. Verwendbare Hydrophilisierungsmittel sind zuvor aufgelistet. Wie angegeben, wird erforderlichenfalls die Behandlung der HIPE- Schaumstoffstruktur mit der Lösung des Hydrophilisierungsmittels fortgesetzt, bis die gewünschte Menge an Hydrophilisierungsmittel eingebaut ist und bis der Schaumstoff einen gewünschten Wert der Adhäsionsspannung für jede beliebige gewählte Testflüssigkeit aufweist.

D) Entwässerung des Schaumstoffes

Nachdem der HIPE-Schaumstoff bis zu dem erforderlichen Ausmaß behandelt wurde, bei welchem der in der Folge getrocknete Schaumstoff geeignet hydrophil gemacht wurde, wird der Schaumstoff im allgemeinen entwässert, bevor er geschnitten oder auf andere Weise zur Verwendung als eine absorbierende Struktur in einem absorbierenden Artikel zurechtgemacht wird. Die Entwässerung kann durch Kompression des Schaumstoffes erfolgen, um restliches Wasser herauszupressen, kann dadurch erfolgen, daß der Schaumstoff oder das Wasser darin erhöhten Temperaturen, z.B. Temperaturen von 60º C bis 200º C, oder einer Mikrowellenbehandlung ausgesetzt wird, oder kann durch eine Kombination sowohl von Kompression als auch Wassererhitzungsverfahren erfolgen. Der Entwässerungsschritt der Behandlung des HIPE-Schaumstoffes wird im allgemeinen solange fortgesetzt, bis der gebrauchsfertige HIPE-Schaumstoff so trocken ist, wie er verwendet werden soll. Häufig werden solche durch Kompression entwässerte Schaumstoffe einen Wasser- (Feuchtigkeits-) Gehalt von 50 % bis 500 %, bevorzugter von 50 % bis 200 %, bezogen auf die Basis des Trockengewichts, aufweisen. Anschließend können die erhitzten Schaumstoffe auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 % bis 40 %, bevorzugter von 5 % bis 15 %, bezogen auf Trockengewicht, getrocknet werden.

VI) Absorbierende Artikel

Die vorliegende Erfindung betrifft auch Artikel, die Körperflüssigkeit absorbieren und die die absorbierenden Schaumstoffstrukturen hierin zumindest als Teil ihres Fluid-absorbierenden "Kern"-Elementes verwenden. Unter "absorbierendem Artikel" hierin wird ein Konsumprodukt verstanden, welches imstande ist, beträchtliche Mengen Urin oder anderer Fluide (d.h. Flüssigkeiten), wie wässeriges Fäkalmaterial (Durchfallmaterial), zu absorbieren, das von einem inkontinenten Träger oder Verwender des Artikels ausgeschieden wird. Beispiele solcher absorbierender Artikel inkludieren Wegwerfwindeln, Inkontinenzkleidungsstücke, wegwerfbare Gymnastikhosen und Betteinlagen. Die absorbierenden Schaumstoffstrukturen hierin sind zur Verwendung in Artikeln, wie Windeln, Inkontinenzkissen oder -kleidungsstücken und Schweißblättern, besonders gut geeignet.
In seiner einfachsten Form muß ein absorbierender Artikel der vorliegenden Erfindung nur ein relativ flüssigkeitsundurchlässiges Rückenblatt und eine oder mehrere absorbierende Schaumstoffstrukturen in Verbindung mit diesem Rückenblatt enthalten. Der absorbierende Schaumstoff und das Rückenblatt werden in einer solchen Weise miteinander vereinigt, daß das Material der absorbierenden Schaumstoffstruktur zwischen dem Rückenblatt und der Fluidausscheidungsregion des Trägers des absorbierenden Artikels angeordnet ist. Flüssigkeitsundurchlässige Rückenblätter können jedes beliebige Material, zum Beispiel Polyethylen oder Polypropylen, umfassen, welches eine Abgreifhöhe von 1,5 mils (0,038 mm) aufweist und helfen wird, das Fluid innerhalb des absorbierenden Artikels zurückzuhalten.
Üblicherweise werden die absorbierenden Artikel hierin auch ein flüssigkeitsdurchlässiges Deckblattelement enthalten, welches jene Seite des absorbierenden Artikels abdeckt, die die Haut des Trägers berührt. Bei dieser Konfiguration enthält der Artikel einen absorbierenden Kern, welcher eine oder mehrere erfindungsgemäße absorbierende Schaumstoffstrukturen zwischen dem Rückenblatt und dem Deckblatt angeordnet enthält. Flüssigkeitsdurchlässige Deckblätter können ein beliebiges Material, wie etwa Polyester, Polyolefin und Rayon, enthalten, welches im wesentlichen porös ist und Körperfluid gestattet, rasch durch es hindurch und in den darunterliegenden absorbierenden Kern zu gelangen. Das Deckblattmaterial wird vorzugsweise keine Affinität zum Halten wässeriger Körperfluide in dem Bereich des Kontakts zwischen dem Deckblatt und der Haut des Trägers aufweisen.
Der absorbierende Kern der Ausführungsformen des absorbierenden Artikels gemäß dieser Erfindung kann aus lediglich einer oder aus mehreren der Schaumstoffstrukturen hierin bestehen. Zum Beispiel kann der absorbierende Kern ein einziges einheitliches Stück Schaumstoff umfassen, das in gewünschter Weise geformt ist oder von dem gefordert wird, sich an die Art des absorbierenden Artikels, in welchem es eingesetzt werden soll, anzupassen. Andererseits kann der absorbierende Kern eine Vielzahl von Schaumstoffstücken oder -teilchen enthalten, die aneinander adhäsiv gebunden sind oder die einfach zu einem ungebundenen Aggregat zusammengefaßt sind, welches durch einen Mantel aus einem Hüll-Tissue oder mit Hilfe des Deckblatts und des Rückenblatts des absorbierenden Artikels zusammengehalten wird.
Der absorbierende Kern der absorbierenden Artikel hierin kann auch andere, z.B. übliche, Elemente oder Materialien zusätzlich zu einer oder mehreren erfindungsgemäßen absorbierenden Schaumstoffstrukturen enthalten. Zum Beispiel können die absorbierenden Artikel hierin einen absorbierenden Kern verwenden, welcher eine Kombination von Partikeln oder Stücken der absorbierenden Schaumstoffstrukturen hierin und üblicher absorbierender Materialien, z.B. eine im Luftstrom gelegte Mischung, von a) Holzzellstoff oder anderen Fasern auf Zellulosebasis und/oder b) Partikeln oder Fasern aus polymeren gelbildenden Mitteln enthalten.
Bei einer Ausführungsform, bei der eine Kombination des absorbierenden Schaumstoffmaterials hierin mit anderen absorbierenden Materialien vorgesehen ist, können die absorbierenden Artikel hierin eine mehrschichtige absorbierende Kernkonfiguration verwenden, in welcher eine Kernschichte, die eine oder mehrere erfindungsgemäße Schaumstoffstrukturen enthält, in Kombination mit einer oder mehreren zusätzlichen getrennten Kernschichten verwendet wird, die übliche absorbierende Strukturen oder Materialien umfassen. Solche übliche absorbierende Strukturen oder Materialien können zum Beispiel im Luftstrom gelegte oder naßgelegte Bahnen aus Holzzellstoff oder andere Fasern auf Zellulosebasis enthalten. Solche übliche Strukturen können auch übliche, z.B. großzellige, absorbierende Schaumstoffe oder sogar Schwamm-Material enthalten. Die üblichen absorbierenden Strukturen, die mit den Schaumstoff- Absorbentien hierin verwendet werden, können zum Beispiel auch bis zu 80 Gew.% Partikel oder Fasern aus polymerem gelbildenden Material der üblicherweise in absorbierenden Artikeln verwendeten Art enthalten, welche wässerige Körperfluide erfassen und zurückhalten können. Polymere gelbildende Mittel dieser Art und ihre Verwendung in absorbierenden Artikeln werden ausführlicher beschrieben in Brandt/Goldman/Inglin, US Reissue Patent Re 32.649, wiederausgegeben am 19. April 1988.
Eine bevorzugte Art von absorbierendem Artikel hierin ist eine solche, die einen mehrschichtigen absorbierenden Kern verwendet, welcher eine obere Fluiderfassungs-/-verteilungsschichte aufweist, die eine Schichte aus modifizierten Fasern auf Zellulosebasis enthält, z.B. versteifte gekräuselte Fasern auf Zellulosebasis, sowie gegebenenfalls bis zu 10 Gew.% dieser Fluiderfassungs-/-verteilungsschichte an polymerem gelbildenden Mittel.
Ein solcher mehrschichtiger absorbierender Kern umfaßt auch eine zweite, d.h. untere, Fluidspeicher-/-umverteilungs-schichte, die eine erfindungsgemäße Schaumstoffstruktur umfaßt. (Für Zwecke dieser Erfindung ist eine "obere" Schichte eines mehrschichtigen absorbierenden Kerns eine Schichte, die relativ näher zum Körper des Trägers liegt, z.B. die Schichte, die zum Deckblatt des Artikels am nächsten liegt. Der Ausdruck "untere" Schichte bedeutet im Gegensatz dazu eine Schichte eines mehrschichtigen absorbierenden Kerns, die im Verhältnis zum Körper des Trägers weiter entfernt ist, z.B. die Schichte, die zum Rückenblatt des Artikels am nächsten liegt.) Die in der Fluiderfassungs-/-verteilungsschichte eines solchen bevorzugten absorbierenden Artikels verwendeten modifizierten Fasern auf Zellulosebasis sind vorzugsweise Holzzellstoff-Fasern, die mit Hilfe einer chemischen und/oder thermischen Behandlung versteift und gekräuselt wurden. Solche modifizierten Fasern auf Zellulosebasis sind von der gleichen Art, wie sie in den absorbierenden Artikeln verwendet werden, die in Lash und Thompson, US-Patent 4,935.622, ausgegeben am 19. Juni 1990, beschrieben sind. Absorbierende Artikel, welche die erfindungsgemäßen absorbierenden Schaumstoffstrukturen in einer Fluidspeicher-/-umverteilungsschichte unterhalb einer Fluiderfassung-/-verteilungsschichte, die versteifte gekrüselte Fasern auf Zellulosebasis enthält, verwenden, sind ausführlicher in dem US-Patent 5,147.345 von Gerald A. Young, Gary D. LaVon und Gregory W. Taylor beschrieben.
Wie zuvor angegeben, machen die Fluidleiteigenschaften sowie die mechanischen Eigenschaften der spezifischen absorbierenden Schaumstoffstrukturen hierin solche Strukturen besonders gut zur Verwendung in absorbierenden Artikeln in der Form von Wegwerfwindeln geeignet. Wegwerfwindeln, die die erfindungsgemäßen absorbierenden Schaumstoffstrukturen umfassen, können durch Verwendung üblicher Windelherstellungsverfahren erzeugt werden, wobei jedoch die Bahn aus Holzzellstoff- Faser ("Luftfilz") oder der typischerweise in üblichen Windeln verwendete absorbierende Kern auf der Basis modifizierter Zellulose durch ein oder mehrere erfindungsgemäße Schaumstoffstrukturen ersetzt oder ergänzt ist. Erfindungsgemäße Schaumstoffstrukturen können somit in Windeln in einer einzigen Schichte, oder, wie zuvor angegeben, in verschiedenen mehrschichtigen Kernkonfigurationen verwendet werden. Artikel in der Form von Wegwerfwindeln sind ausführlicher beschrieben in Duncan und Baker, US-Patent Re 26.151, ausgegeben am 31. Jänner 1967; Duncan, US-Patent 3,592.194, ausgegeben am 13. Juli 1971; Duncan und Gellert, US-Patent 3,489.148, ausgegeben am 13. Jänner 1970; Buell, US-Patent 3,860.003, ausgegeben am 14. Jänner 1975; und Alemany und Berg, US-Patent 4,834.735, ausgegeben am 30. Mai 1989.
Eine bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Wegwerfwindel ist in Fig. 2 der Zeichnungen dargestellt. Eine solche Windel enthält einen absorbierenden Kern 50, der eine obere Fluiderfassungsschichte 51 und eine darunterliegende Fluidspeicher-/-verteilungsschichte 52 umfaßt, welch letztere eine erfindungsgemäße absorbierende Schaumstoffstruktur enthält. Ein Deckblatt 53 ist oberhalb einer Seite des Kerns angeordnet und mit ihm koextensiv und ein flüssigkeits undurchlässiges Rückenblatt 54 ist über jener Seite des Kerns angeordnet und mit ihr koextensiv, die der von dem Deckblatt bedeckten Seite gegenüberliegt. Das Rückenblatt hat in besonders bevorzugter Weise eine Breite, die größer als die des Kerns ist, wodurch seitliche Randstreifenabschnitte des Rückenblatts vorgesehen sind, die sich über den Kern hinaus erstrekken. Die Windel ist vorzugsweise in der Konfiguration eines Stundenglases aufgebaut.
Eine andere bevorzugte Art von absorbierendem Artikel, welche die erfindungsgemäßen absorbierenden Schaumstoffstrukturen verwenden kann, umfaßt paßformgerechte Produkte, wie etwa Übungshosen. Solche paßformgerechte Artikel werden im allgemeinen ein flexibles Faservlies- Substrat enthalten, welches zu einer Grundform in der Art von Hosen oder Shorts aufgebaut ist. Eine erfindungsgemäße absorbierende Schaumstoffstruktur kann dann im Schrittbereich einer solchen Grundstruktur befestigt werden, um als ein absorbierender "Kern" zu dienen. Dieser absorbierende Kern wird häufig mit einem Hüll-Tissue oder einem anderen flüssigkeitsdurchlässigen Vliesmaterial umhüllt sein. Eine solche Kernumhüllung dient somit als das "Deckblatt" für den paßformgerechten absorbierenden Artikel.
Das flexible Substrat, welches die Grundstruktur des paßformgerechten Artikels bildet, kann Stoff oder Papier oder andere Arten von Vliessubstrat oder bearbeiteten Folien umfassen und kann elastisch gemacht oder auf andere Weise streckbar sein. Beinbündchen oder Taillenbündchen solcher Übungshosen-Artikel können in üblicher Weise elastisch gemacht werden, um die Paßform des Artikels zu unterstützen. Ein derartiges Substrat wird im allgemeinen relativ flüssigkeitsundurchlässig oder mindestens nicht leicht flüssigkeitsdurchlässig gemacht, indem eine Oberfläche desselben behandelt oder beschichtet wird oder indem dieses flexible Substrat mit einem anderen relativ flüssigkeitsundurchlässigen Substrat laminiert wird, um dadurch die gesamte Grundstruktur relativ flüssigkeitsundurchlässig zu machen. In diesem Fall dient die Grundstruktur selbst als das "Rückenblatt" des paßformgerechten Artikels. Typische Übungshosen-Produkte dieser Art sind in Roberts, US-Patent 4,619.649, ausgegeben am 28. Oktober 1986, beschrieben.
Ein typischer paßformgerechter Artikel in der Form eines wegwerfbaren Übungshosen-Produktes ist in Fig. 3 der Zeichnung gezeigt. Ein solches Produkt umfaßt eine äußere Schichte 60, die an eine Einlagenschichte 61 durch Haftung entlang der peripheren Bereiche derselben fixiert ist. Zum Beispiel kann die innere Auskleidung 61 an der äußeren Schichte 60 entlang der Peripherie eines Beinbundbereichs 62, entlang der Peripherie des anderen Beinbundbereichs 63, und entlang der Peripherie des Taffienbundbereichs 64 befestigt sein. An den Schrittbereich des Artikels befestigt ist ein im allgemeinen rechteckiger absorbierender Kern 65, der eine erfindungsgemäße absorbierende Schaumstoffstruktur umfaßt.

TESTMETHODEN

Bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung ist eine Reihe von Eigenschaften der absorbierenden HIPE-Schaumstoffstrukturen festgesetzt.
Wo dies angegeben ist, können diese Eigenschaften unter Verwendung der folgenden Testflüssigkeiten und Testmethoden bestimmt werden.

1) Herstellung von Testfluiden und Schaumstoffproben

A) Testfluid - Synthetischer Urin

Mehrere Messungen, die in den Tests hierin beschrieben sind, betreffen die Verwendung eines Testfluids, wie etwa synthetischer Urin, Ethanol oder Isopropanol. Der in einer Reihe der im folgenden beschriebenen Tests verwendete synthetische Urin wird aus einem im Handel erhältlichen Präparat von synthetischem Urin hergestellt, der von Jayco Pharmaceuticals (Mechanicsburg, PA, 17055) erzeugt wird. Dieser synthetische Urin von Jayco, der aus dem Präparat hergestellt wird, enthält KCl, 0,2 %; Na&sub2;SO&sub4;, 0,2 %; NH&sub4;H&sub2;PO&sub4;, 0,085 %; (NH&sub4;)&sub2;HPO&sub4;, 0,015 %; CaCl&sub2;*2H&sub2;O, 0,025 %; und MgCl&sub2;*6H&sub2;O, 0,05 % (Prozentangaben bezogen auf Gewicht). Die Proben des synthetischen Urins werden gemäß der Gebrauchsanweisung unter Verwendung von destilliertem Wasser hergestellt. Zur Unterstützung der Auflösung wird die Jayco Salzmischung langsam zu dem Wasser zugesetzt. Wenn notwendig, wird die Probe abfiltriert, um teilchenförmiges Material abzutrennen. Jeder genutzte synthetische Urin wird nach einer Woche verworfen. Zur Verbesserung der Sichtbarkeit des Fluids können 5 Tropfen blaue Nahrungsmittelfarbe pro Liter der synthetische Urinlösung zugesetzt werden. Der verwendete synthetische Urin von Jayco hat eine Oberflächenspannung von 65 ± 5 dyn/cm.

B) Herstellung der Schaumstoffprobe

Bei einer Reihe der folgenden Tests werden Schaumstoffproben in einer speziell angegebenen Größe hergestellt und untersucht. Wenn nicht anders angegeben, sollten die Schaumstoffproben mit der erforderlichen Größe aus größeren Blöcken des Schaumstoffs unter Verwendung eines scharfen, sich hin und her bewegenden Sägemessers ausgeschnitten werden. Die Verwendung dieser oder einer äquivalenten Art von scharfer Schaumstoff-Schneidevorrichtung dient im wesentlichen dazu, unsaubere Probenränder zu vermeiden, die bestimmte Messungen nachteilig beeinflussen würden, wenn die verschiedenen Testvorgänge, wie sie nachstehend angegeben werden, durchgeführt werden.
Die Vorgabe der Probengröße wird im allgemeinen auch eine Dimension für die Abgreifhöhe oder Dicke der Probe umfassen. Messungen der Abgreiffiöhe oder Dicke für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sollten dann durchgeführt werden, wenn die Schaumstoffprobe unter einem Sperrdruck von 0,05 psi (350 Pa) vorliegt.

II) Bestimmung von Struktureigenschaften

A) Verfügbares Porenvolumen

Bei einem Verfahren zur Bestimmung des verfügbaren Porenvolumens wird die Messung der Menge Isopropanol (Flammpunkt 12º C), die in die Struktur einer Probe eines absorbierenden Schaumstoffes eingeführt werden kann, verwendet. Ausrüstung und Materialien, die bei der Durchführung einer solchen Messung verwendet werden, werden bei 22 ± 2º C äquilibriert. Die Messungen werden auch bei dieser Temperatur vorgenommen.
Die Proben des trockenen Schaumstoffes werden in Zylinder von 1 in² (6,5 cm²) x 0,3 in (0,8 cm) Dicke oder äquivalente Körper geschnitten. Solche zylindrische Proben können unter Verwendung eines scharfen Stanzwerkzeugs mit 1,13 Inch (2,87 cm) Durchmesser aus einem 0,3 Inch (0,8 cm) Schaumstoffblatt hergestellt werden. Diese Proben des trockenen Schaumstoffes werden jeweils zur Bestimmung eines Trockengewichts (dw) gewogen. Drei solcher Proben werden zur Bestimmung eines durchschnittlichen Trockengewichts (DW) gewogen.
Die Gemessene Freie Kapazität (MFC) dieser Proben wird dann durch die folgenden Schritte bestimmt:
1) Die Schaumstoffproben werden in das Isopropanol in einer Kristallisierschale eingetaucht und sättigen gelassen. Zu diesem Zeitpunkt kann die Probe mehrere Male zum Austreiben der Luft zusammengedrückt werden.
2) Jede Probe wird entnommen, ohne daß das Isopropanol aus ihr herausgedrückt wird. Überschüssiges Fluid wird aus der Probe in ebener Stellung während etwa 30 Sekunden abtropfen gelassen. Dann wird jede Probe naß gewogen, um ein Naßgewicht (ww) zu bestimmen.
3) Die Schritte 1) und 2) werden zwei weitere Male wiederholt und es wird ein durchschnittliches Naßgewicht (WW) berechnet.
Die Gemessene Freie Kapazität (MFC, g/g) ist das Gewicht Isopropanol in dem gesättigten Schaumstoff pro Masseeinheit des trockenen Schaumstoffes. MFC wird nach der folgenden Formel berechnet
MFC = [WW(g) - DW(g)]/DW(g)
Das verfügbare Porenvolumen wird dann durch Dividieren des MFC des Schaumstoffes für Isopropanol durch die Dichte von Isopropanol, die 0,785 g/ml beträgt, berechnet. Auf diese Weise erhält man für den Schaumstoff ein verfügbares Porenvolumen in ml/g.

B) Spezifische Oberfläche durch Kapillarsaugung

Die durch Kapillarsaugung bestimmte Spezifische Oberfläche der absorbierenden Schaumstoffe hierin kann aus der Gleichgewichts-Gewichtsaufnahme einer Testflüssigkeit mit bekannter niedriger Oberflächenspannung bestimmt werden. In diesem Fall wird absolutes Ethanol (Flammpunkt 10º C) verwendet.
Zur Durchführung des Tests wird ein tarierter Probestreifen aus Schaumstoff mit geeigneten Dimensionen (z.B. 25 cm lang x 2 cm breit x 0,8 cm dick) bei 22 ± 2º C äquilibriert, wird vertikal aufgehängt und an einem Ende 1-2 mm in einen Behälter mit Ethanol eingetaucht, wobei ein Laboratoriumsheber verwendet wird. Man läßt das Ethanol in dem Schaumstoffstreifen bis zu seiner Gleichgewichtshöhe aufsaugen, was weniger sein sollte als die Probenlänge. Der ethanolhaltige Streifen wird dann gewogen, wobei er immer noch mit dem Behälter in Kontakt ist, um das Gewicht der Gesamtethanolaufnahme zu bestimmen. Während dieser Vorgangsweise sollte die Probe abgedeckt sein, zum Beispiel mit einem einseitig geschlossenen Glaszylinder, damit kein Ethanol verdampfen kann.
Die spezifische Oberfläche der Schaumstoffprobe kann nach der folgenden Formel berechnet werden:
Sc = MeGLn/Mnγe
worin Sc = die durch Kapillarsaugung bestimmte spezifische Oberfläche in cm²/g; Me = Masse der Flüssigkeitsaufnahme von EtOH in Gramm; G = Gravitationskonstante, die 980 cm/sec² beträgt; Ln = Gesamtlänge der Probe in cm;Mn = Masse der trockenen Probe in g; und γe = Oberflächenspannung von EthOH, die 22,3 dyn/cm beträgt. Die erhaltenen Werte können durch 10000 cm²/m² dividiert werden, um die durch Kapillarsaugung bestimmte spezifische Oberfläche in m²/g zu ergeben.

C) Schaumstoffdichte

Eine Vorgangsweise, die zur Bestimmung der Dichte des Schaumstoffes verwendet werden kann, ist in der ASTM Methode Nr.D3574-86, Test A, beschrieben, und ist in erster Linie zur Untersuchung von Urethanschaumstoffen bestimmt, kann jedoch auch zur Messung der Dichte der bevorzugten absorbierenden Schaumstoffe des HIPE-Typs gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Insbesondere werden die Dichtemessungen gemäß diesem ASTM-Verfahren mit Schaumstoffproben durchgeführt, die in einer bestimmten Weise, wie in diesem Test angegeben wird, vorkonditioniert wurden.
Die Dichte wird durch Messen sowohl der Trockenmasse einer gegebenen Schaumstoffprobe als auch ihres Volumens bei 22 ± 2º C bestimmt. Die Bestimmung des Volumens bei größeren Schaumstoffproben wird aus Messungen der Probendimensionen, die nicht unter Sperrdruck vorgenommen wurden, berechnet. Die Dimensionen kleinerer Schaumstoffproben können durch Einsatz eines Anzeigemeßgerätes unter Verwendung eines Drucks auf dem Zeigerfuß von 350 Pa (0,05 psi) gemessen werden.
Die Dichte wird als Masse pro Volumseinheit berechnet. Für die Zwekke dieser Erfindung ist die Dichte allgemein in g/cm³ ausgedrückt.

III) Bestimmung mechanischer Eigenschaften

A) Widerstand gegen Kompressionsverformung

Der Widerstand gegen Kompressionsverformung kann für die Zwecke dieser Erfindung durch Messung des Ausmaßes an Verformung (% Herabsetzung der Abgreifhöhe), die in einer mit synthetischem Urin gesättigten Schaumstoffprobe hervorgerufen wurde, nach Belastung in Form eines Sperrdrucks mit 0,74 psi (5,1 kPa), der auf die Probe aufgebracht wurde, quantitativ bestimmt werden.
Die Untersuchung zur Durchführung solcher Messungen kann an Proben von Schaumstoffzylindern vorgenommen werden, die nach voriger Beschreibung für den Test des Verfügbaren Porenvolumens vorbereitet wurden. Diese Proben, der als Testflüssigkeit verwendete synthetische Urin und die zur Durchführung der Messungen eingesetzte Ausrüstung werden alle in einem Raum mit konstanter Temperatur, der auf 99º F (37º C) erwärmt wurde, äquilibriert Auch die Messungen werden in diesem Raum vorgenommen.
Die Schaumstoffproben werden in eine Kristallisierschale eingesetzt und bis zu ihrer freien Absorptionskapazität mit synthetischem Urin von Jayco gesättigt. Eine gegebene gesättigte Probe, die untersucht werden soll, wird dann über einem Becherglas auf einem Sieb mit 25 mesh aufgebracht und ein Anzeigemeßgerät, das zur Durchführung von Messungen der Abgreifhöhe geeignet ist, wird an der Probe angebracht. Jedes Meßgerät, das mit einem Fuß ausgestattet ist, der eine Oberfläche von mindestens 1 in² (6,5 cm²) aufweist, und zur Messung der Dimensionen der Abgreifhöhe bis zu 0,001 in (0,025 mm) geeignet ist, kann verwendet werden. Beispiele solcher Meßgeräte sind ein Ames Modell 482 (Ames Co.; Waltham, MA) oder ein Ono-Sokki Modell EG-225 (Ono-Sokki Co., Ltd., Japan). Ebenso werden Gewichte verwendet, die mit dem Anzeigemeßgerät eingesetzt werden können, um einen Fußdruck auf die Schaumstoffprobe von bis zu 1,0 psi (6,9 kPa) hervorzurufen.
Die gesättigte Schaumstoffprobe auf dem Sieb wird einem Sperrdruck von 0,74 psi (5,1 kPa) 15 Minuten lang ausgesetzt. Nach Ablauf dieser Zeit wird das Anzeigemeßgerät verwendet, um die Veränderung der Abgreiffiöhe der Probe zu messen, die als eine Folge der Aufbringung des Sperrdrucks entsteht. Aus den Messungen der anfänglichen und endgültigen Abgreifhöhe kann eine hervorgerufene prozentmäßige Deformation für die Probe berechnet werden.

B) Flexibilität

Die Flexibilität des Schaumstoffes kann quantitativ unter Bezugnahme auf ein Testverfahren bestimmt werden, welches eine Modifikation des Tests ASTM D 3574-86, 3.3 ist, der zur Bestimmung der Flexibilität von zellulären organischen polymeren Schaumstoffprodukten verwendet wird. Dieser modifizierte Test verwendet eine Schaumstoffprobe mit 7 x 0,8 x 0,8 cm, die bis zu ihrer freien Absorptionskapazität mit synthetischem Urin von Jayco bei 37º C gesättigt wurde. Es ist wesentlich, daß das verwendete Schneideverfahren zur Herstellung dieser Proben keine Randeffekte bei dem Schaumstoffstreifen hervorruft. Der Schaumstoffstreifen, der mit synthetischem Urin gesättigt ist, wird um einen zylindrischen Kern vom Durchmesser 0,8 cm mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit von einer Wicklung in 5 Sekunden herumgebogen, bis sich die Enden des Streifens treffen. Der Schaumstoff wird als flexibel erachtet, wenn er während dieses Tests, d.h. wenn er einen Biegezyklus durchlaufen hat, weder reißt noch bricht.

C) Rückstellung nach Kompressionsverformung

Um die Rückstellung nach Kompressionsverformung zu testen, werden Schaumstoffproben bereitet, die ähnlich jenen sind, die für den zuvor beschriebenen Test des Verfügbaren Porenvolumens verwendet werden. Solche Proben sind Zylinder mit einer Dicke von 0,8 cm und einer kreisförmigen Querschnittsfläche von 6,45 cm² (1 in²). Diese Schaumstoffproben können entweder in trockenem Zustand oder nach ihrer Sättigung bis zu ihrer freien Absorptionskapazität mit synthetischem Urin von Jayco getestet werden.
Unter Verwendung eines Anzeigemeßgerätes wird eine Testprobe, entweder trocken oder naß, innerhalb von 10 Sekunden auf 50 % ihrer ursprünglichen Dicke komprimiert und eine Minute lang in dem komprimierten Zustand gehalten. Dann wird der Druck gelöst und der Schaumstoff darf sich eine Minute lang Dicke zurückgewinnen. Die Prozente Rückstellung basieren auf der ursprünglichen Höhe des komprimierten Schaumstoffes.
Zur Untersuchung von trockenen Proben wird Raumtemperatur, z.B. 22 ± 2º C, verwendet. Zur Untersuchung von nassen Proben wird die Schaumstoffprobe bis zu ihrer freien Absorptionskapazität bei 37º C gesättigt. Synthetischer Urin von Jayco liegt in einer Schale mit 5 cm Durchmesser vor. Die Schale dient als Behälter, um ausgepreßtes Fluid während der Kompression aufzunehmen, und wirkt auch als ein Vorratsbehälter, aus welchem die Probe nach der Rückstellung von der Kompression neuerlich Fluid absorbieren kann.

IV) Bestimmung von Fluidleiteigenschaften

A) Absorptionskapazität

Sowohl die freie Absorptionskapazität als auch die Absorptionskapazität unter Druck kann durch eine gravimetrische Analysemethode unter Verwendung von synthetischem Urin als das Fluid, für welches die Absorptionskapazität des Schaumstoffes zu berechnen ist, bestimmt werden.

1) Prinzip des Absorptionskapazitätstests

Bei diesem Test wird eine Schaumstoffprobe mit synthetischem Urin als Testflüssigkeit gesättigt, um die unbeladene oder freie Absorptionskapazität der Schaumstoffprobe zu bestimmen. Dann wird Druck mit verschiedenen schrittweisen Steigerungen aufgebracht, um die Absorptionskapazität unter Belastung zu bestimmen. Diese Absorptionskapazität unter Druck wird gemessen, nachdem die Schaumstoffprobe während eines bestimmten Zeitraums in einem komprimierten Zustand gehalten wurde.

2) Rahmen der Untersuchung

Dieser Test mißt die Absorptionskapazität einer Schaumstoffprobe unter den interessierenden Drücken, nämlich von 0 bis 1,0 Pfund pro Quadratinch (psi) (o bis 6,9 kPa) bei der interessierenden Temperatur, d.h. 99ºF (37ºC).

3) Ausrüstung

Sieb, 25 mesh, 8 cm Durchmesser; Kristallisierschale, 15 cm Durchmesser x 7,5 cm Höhe; Becherglas 50 ml; analytische Waage; Anzeigemeßgerät, ausgestattet mit einem Fuß von mindestens 1 in² (6,5 m²) und zur Messung bis zu 0,001 Inch (0,025 mm) geeignet, z.B. Ames Modell 482 (Ames Co., Waltham, MA) oder Ono-Sokki Modell EG-225, Ono-Sokki Co., Ltd., Japan); Gewichte des Anzeigemeßgerätes, die imstande sind, Drücke von 0,2, 0,74 und 1,0 psi (1,4, 5,1 und 6,9 kPa) zu bewirken. 4) Materialien Synthetischer JAYCO-Urin; Schaumstoffproben. 5) Vorgangsweise i) Die Ausrüstung und die Materialien, die zuvor beschrieben wurden, werden in einem Raum mit konstanter Temperatur von 99º F (37º C) äquilibriert Auch die Messungen werden in diesem Raum vorgenommen.
ii) Schaumstoffproben ähnlich denen, die für den Test des Verfügbaren Porenvolumens hergestellt wurden, werden zu Zylindern mit 1 in² (6,5 cm²) x von 0,3 in (0,8 cm) Dicke geschnitten. Diese Proben werden gewogen, um ein durchschnittliches Trockengewicht (DW) zu ergeben.
iii) Die Freie Absorptionskapazität (FAC) jeder Schaumstoffprobe wird wie folgt bestimmt:
a) Die Schaumstoffprobe wird in der Kristallisierschale in den synthetischen Urin eingetaucht und sättigen gelassen. Die Probe kann mehrere Male zum Auspressen der Luft gequetscht werden.
b) Der Schaumstoff wird ohne Herauspressen von Fluid herausgenommen. Überschüssiges Fluid wird aus der Probe in ebener Position während etwa 30 Sekunden austropfen gelassen und dann wird die nasse Probe gewogen.
c) Die Stufen a) und b) werden zwei weitere Male wiederholt und das durchschnittliche Naßgewicht (WW) wird berechnet.
d) Die Freie Absorptionskapazität (FAC.g/g) wird berechnet als FAC = Gewicht synthetischer Urin in gesättigtem Schaumstoff/Schaumstofftrockengewicht
= [WW (g) - DW fg)]/DW (g)
iv) Die Absorptionskapazität unter Druck (Druckdesorption) für jede Schaumstoffprobe wird wie folgt bestimmt:
a) Das 50 ml Becherglas, mit dem Sieb obenauf, wird unter das Zentrum des Fußes des Anzeigemeßgerätes positioniert, wobei der Fuß auf dem Sieb aufliegt.
b) Die gesättigte Probe wird auf das Sieb aufgelegt, wobei sichergestellt wird, daß sich die Probe über dem Zentrum des Becherglases befindet, und das Anzeigemeßgerät wird so angeordnet, daß der Sperrdruck auf der Schaumstoffprobe angelegt wird. c) Die Gewichte werden auf das Meßgerät aufgebracht, um einen Druck von 0,2 psi (1,4 kPa) auf die Probe auszuüben.
d) Nach 15 Minuten wird die Schaumstoffprobe gewogen (WW 0,2).
e) Die gleiche Probe wird neuerlich gesättigt und die Schritte a) -d) werden wiederholt, mit der Ausnahme, daß 0,74 und 1,0 psi zur Bestimmung von WW 0,74 und WW 1,0 verwendet werden.
f) Unter Verwendung neuer Proben werden die Schritte a) - e) zwei weitere Male wiederholt, um durchschnittliche Naßgewichte zu bestimmen, nachdem die Proben unter den unterschiedlichen Drücken gehalten wurden.
g) Die Absorptionskapazitäten unter Druck (X-Last, g/g) werden, wie gezeigt, berechnet.
(X-Last unter einem gegebenen Druck ist das Gewicht des synthetischen Urins im nassen Schaumstoff/ Schaumstofftrockengewicht.)
Kapazität unter 0,2 psi
X,0,2 (g/g) = [WW,0,2 Cg) - DW Cg)]/DW (g)
Kapazität unter 0,74 psi
X,0,74 (g/g) = [WW,0,74 (g) - DW Cg)]/DW (g)
Kapazität unter 1,0 psi
X,1,0 (g/g) = [WW,1,0 (g) - DW(g)]/DW (g)
Die Werte der Absorptionskapazität in ml synthetischer Urin pro Gramm trockener Schaumstoff können durch Dividieren der FAC und der X-Last-Werte durch das spezifische Gewicht des synthetischen Urins von Jayco, welches etwa 1 g/ml beträgt, erhalten werden.

B) Vertikale Saugrate und Vertikale Saugabsorptionskapazität

Die vertikale Saugrate und die vertikale Saugabsorptionskapazität sind ein Maß für die Fähigkeit eines trockenen Schaumstoffes, Fluid aus einem Vorratsbehälter vertikal aufzusaugen. Die erforderliche Zeit, bis die Fluidfront auf 5 cm vertikale Länge eines Schaumstoffstreifens aufsteigt, wird gemessen, um eine vertikale Saugrate zu ergeben. Nachdem das Fluid auf seine Gleichgewichtshöhe aufgesaugt wurde, wird die Fluidmenge bestimmt, die von dem Schaumstoffstreifen bei einer speziellen vertikalen Saughöhe (z.B. 4,5 Inch oder 11,4 cm) festgehalten wird, um eine vertikale Saugabsorptionskapazität zu ergeben.
Synthetischer Jayco-Urin, der mit blauer Nahrungsmittelfarbe gefärbt wurde, wird bei den folgenden Methoden zur Bestimmung der vertikalen Saugrate und der vertikalen Saugabsorptionskapazität verwendet. Bei diesem Testverfahren werden die Materialien bei 37º C äquilibriert und der Test wird bei der gleichen Temperatur vorgenommen.

1) Probenbereitung

i) Ein Streifen eines Schaumstoffes mit etwa 25 cm x 2 cm x 0,8 cm wird wie bei dem Test der durch Kapillarsaugung bestimmten spezifischen Oberfläche vorbereitet.
ii) Ein Fluid-Vorratsbehälter wird auf einen Laboratoriumsheber aufgesetzt und die Schaumstoffprobe wird an einem Ende festgeklemmt, sodaß sie vertikal über dem Fluidbehälter aufgehängt ist.
iii) Eine Meßlatte wird neben der Schaumstoffprobe fixiert, sodaß sich das untere Ende (0 cm) der Meßlatte etwa 1-2 mm oberhalb des unteren Randes der Schaumstoffprobe befindet.
iv) Der Fluidbehälter wird zu etwa 3/4 mit der gefärbten Lösung des synthetischen Urins gefüllt.

2) Vertikale Saugrate

i) Der Behälter wird mit Hilfe des Laboratoriumshebers bis zum unteren Rand der Schaumstoffprobe angehoben. Ein Zeitmeßgerät wird eingeschaltet, sobald das Fluid den unteren Rand der Schaumstoffprobe berührt.
ii) Der Behälter wird sofort angehoben, bis die Flüssigkeit gerade den unteren Rand der Meßlatte berührt.
iii) Die Zeit, die die Fluid-Front zum Anstieg auf 5 cm braucht, wird festgehalten.
iv) Der Schaumstoff darf solange aufsaugen, bis ein Gleichgewicht erreicht wird (z.B. etwa 18 Stunden). Es ist möglich, daß der Laboratoriumsheber neu eingestellt werden muß, um 1-2 mm der Probe eingetaucht zu halten, und die Probe sollte abgedeckt werden, um Verdampfung zu verhindern.

3) Absorptionskapazität (ml/g) pro Vertikaler Länge des Schaumstoffes

i) Die Schaumstoffprobe wird entnommen und rasch auf eine nicht-absorbierende Oberfläche aufgebracht.
ii) Die Probe wird unmittelbar nachher in getrennte Stücke von 1 Inch (2,54 cm) unter Verwendung eines Werkzeugs geschnitten, welches scharf genug ist, die Schaumstoffprobe nicht zu komprimieren, worauf jedes solche Stück abgewogen wird.
iii) Die Hauptmenge des Fluids wird aus jedem Stück herausgepreßt und jedes Stück wird auf ein saugendes Tuch aufgesetzt.
iv) Jedes Stück wird vollständig trocknen gelassen.
v) Jedes trockene Stück wird dann gewogen und es wird eine Absorptionskapazität für jedes Stück auf der Basis des Unterschieds zwischen Naß- und Trockengewichten berechnet.
Für Zwecke der vorliegenden Erfindung ist die Absorptionskapazität eines Ein-Inch-Segments, welche 4,5 Inch (11,4 cm) Saughöhe darstellt, der am meisten erwünschte festgestellte Parameter.

C) Adhäsionsspannung

Die von hydrophilisierten Schaumstoffproben, die Testfluide über Kapillarsaugung in sich aufnehmen, gezeigte Adhäsionsspannung ist das Produkt der Oberflächenspannung γ des Testfluids mal dem Cosinus des Kontaktwinkels θ, der sich beim Kontakt des Testfluids mit den inneren Oberflächen der Schaumstoffprobe ergibt. Die Adhäsionsspannung kann experimentell durch Messung der Gleichgewichts-Gewichtsaufnahme durch Kapillarsaugung bestimmt werden, die von zwei Testproben des gleichen Schaumstoffes bei Einsatz unterschiedlicher Testflüssigkeiten gezeigt wird. Beim ersten Schritt einer solchen Vorgangsweise wird die spezifische Oberfläche der Schaumstoffprobe unter Verwendung von Ethanol als Testfluid bestimmt, wie nachstehend in der Besprechung der Spezifischen Oberfläche im Abschnitt über die TESTMETHODEN beschrieben wird.
Das Verfahren der Kapillarsaugaufnahme wird dann in identischer Weise wie das Ethanolverfahren wiederholt, mit der Ausnahme, daß synthetischer JAYCO-Urin als das Testfluid verwendet und der Test bei 37º C vorgenommen wird. Der Kontaktwinkel des synthetischen Urins kann dann wie folgt aus der bekannten spezifischen Oberfläche und den Aufnahmedaten für synthetischen Urin berechnet werden:
cosθU = MUGLN/MNγUSc
worin θU = Kontaktwinkel von synthetischem Jayco-Urin in Graden; MU = Masse der Flüssigkeitsaufnahme von synthetischem Jayco-Urin in Gramm; G = Gravitationskonstante, die 980 cm/sec² beträgt; MN = Masse der trockenen Schaumstoffprobe in Gramm; γU = Oberflächenspannung von JAYCO Urin, die 65 dyn/cm beträgt; Sc = spezifische Oberfläche der Schaumstoffprobe in cm²/g nach der Bestimmung durch das Verfahren der Ethanolaufnahme; und Ln = Länge der Schaumstoffprobe in cm.
Wenn ein Tensid vorhanden ist (an den Oberflächen der Schaumstoffprobe und/oder in der voranschreitenden Testflüssigkeit), wird die Kennzeichnung der voranschreitenden Flüssigkeitsfromt definiert durch Anwendung der Gleichung der Adhäsionsspannung (AT):
AT = MTGLN/MNSc
worin MT die Masse der Testflüssigkeit ist, die von der Schaumstoffprobe aufgenommen wurde, und G, LN, MN und Sc wie zuvor definiert sind. [Vgl. Hodgson und Berg, J. Coll. Int. Sci., 121(1), 1988, S.22-32].
Bei der Bestimmung der Adhäsionsspannung für irgendeine gegebene Testflüssigkeit erfolgt keine Annahme des numerischen Werts für die Oberflächenspannung bei irgendeinem Zeitpunkt, sodaß mögliche Veränderungen in der Tensidkonzentration an den Probenoberflächen und/oder in der fortschreitenden Flüssigkeit während der Aufsaugung nicht von Bedeutung sind. Der experimentelle Wert der Adhäsionsspannung (γ cosθ) ist speziell verwendbar im Hinblick auf einen Prozentsatz der maximalen Adhäsionsspannung, der die Oberflächenspannung der Testflüssigkeit ist (z.B. wäre die maximale Adhäsionsspannung unter Verwendung von synthetischem Jayco-Urin [65 ± 5) [cos 0º) = 65 ± 5 dyn/cm).

BEISPIELE

Die Herstellung der absorbierenden HIPE-Schaumstoffmaterialien, die Eigenschaften solcher Schaumstoffmaterialien und die Verwendung dieser absorbierenden Schaumstoffe in einer Wegwerfwindel werden alle in den folgenden Beispielen erläutert.

BEISPIEL I

In diesem Beispiel wird die Herstellung eines bevorzugten HIPE- Schaumstoffs in einer Anlage im Semi-Pilot-Maßstab erläutert.

Herstellung der Emulsion

Kalziumchlorid (320 g) und Kahumpersulfat (48 g) werden in 32 Liter destilliertem Wasser gelöst. Dadurch erhält man die Wasserphase, die zur Herstellung der HIPE-Emulsion verwendet wird.
Zu einer Monomerkombination, die Styrol (420 g), Divinylbenzol (660 g) und 2-Ethylhexylacrylat (1920 g) umfaßt, werden Sorbitan-Monooleat (480 g als SPAN 80) und Sorbitan-Trioleat (120 g als SPAN 85) zugesetzt. Nach dem Mischen stellt dies die Ölphase dar, die zur Bildung der HIPE-Emulsion verwendet wird.
Bei Flüssigkeitstemperaturen im Bereich von 55º C bis 65º C werden getrennte Ströme der Ölphase und der Wasserphase in eine dynamische Mischkammer eingeführt. Sorgfältiges Mischen der vereinigten Ströme in der dynamischen Mischkammer wird mit Hilfe eines Nadelrührers bewirkt. Bei diesem Betriebsmaßstab umfaßt ein geeigneter Nadelrührer eine zylindrische Welle von 18 cm Länge mit einem Durchmesser von 1,9 cm. Die Welle hält zwei Reihen von 17 und zwei Reihen von 16 zylindrischen Nadeln, die jede einen Durchmesser von 0,5 cm haben und sich radial nach außen von der zentralen Achse der Welle bis zu einer Länge von 1,6 cm erstrecken. Die vier Reihen sind in Winkeln von 90º rund um den Umfang der Rührerwelle angeordnet. Die Reihen, die senkrecht zueinander angeordnet sind, sind entlang der Länge der Welle versetzt, sodaß keine Nadeln, die senkrecht zueinander sind, in gleichen radialen Ebenen liegen, die sich von der Achse der Welle weg erstrecken. Der Nadelrührer ist in einem zylindrischen Mantel montiert, der die dynamische Mischkammer bildet, und die Nadeln in dem Rührer haben einen freien Abstand von 0,8 mm von den Wänden des zylindrischen Mantels. Der Rührer wird mit einer Geschwindigkeit von 900 Umdrehungen pro Minute betrieben.
Ein statischer Mischer der Länge 20,32 cm (8 Inch) mal 0,635 cm (1/4 Inch) Außendurchmesser mal 0,190 Inch Innendurchmesser wird weiter stromabwärts unterhalb der dynamischen Mischkammer montiert, um die Schaffung eines gewissen Gegendrucks zu unterstützen. Diese Maßnahme hilft, die dynamische Mischkammer, die den zylindrischen Mantel mit dessen Nadelrührer umfaßt, gefüllt zu halten. Dies hilft auch, eine entsprechende und vollständige Mischung der Öl- und Wasserphasen zu gewährleisten.
Es wird stufenweise eine Emulsion mit dem erforderlichen Verhältnis von Wasser- zu Ölphase erreicht. Zuerst werden die Strömungsraten so eingestellt, daß 3 Gewichtsteile Wasserphase und 1 Gewichtsteil Ölphase in die dynamische Mischkammer mit dem Nadelrührer eintreten. Das Verhältnis von Wasser- zu Ölphase wird während eines Zeitraums von einigen wenigen Minuten gesteigert, bis ein Verhältnis von 12 bis 13 Teilen Wasserphase zu 1 Teil Ölphase in die dynamische Mischkammer mit einer Geschwindigkeit von 15 ml/sec gelangt. Die Ölzuflußgeschwindigkeit wird stufenweise vermindert, sodaß das Gewichtsverhältnis von Wasserphase zu Ölphase in die Nähe von 25:1 kommt. Zu diesem Zeitpunkt fällt die Viskosität der aus dem statischen Mischer ausfließenden Emulsion ab. (Optisch wird die weißliche Mischung zu diesem Zeitpunkt stärker durchscheinend.) Die Strömungsrate der Ölphase wird anschließend weiter bis zu einem Punkt herabgesetzt, wo das Gewichtsverhältnis der Wasserphase zur Ölphase bei 30-33:1 liegt. Optisch fließt die Emulsion zu diesem Zeitpunkt aus der Öffnung des statischen Mischers mit der Konsistenz von Schlagsahne und "stellt sich ein" auf eine Konsistenz, die an cremiges Joghurt erinnert.

Polymerisation der Emulsion

Zu diesem Zeitpunkt ist die aus dem statischen Mischer austretende Emulsion fertig zum Härten. Die Emulsion wird zu einer im allgemeinen rechteckigen Form geführt, die aus Polyethylen hergestellt ist und die Dimensionen 38 cm Länge, 25 cm Breite und 22 cm Tiefe aufweist. Die Emulsion wird in solche Formen eingegossen, bis jede Form etwa 20.000 ml der zu härtenden Emulsion enthält.
Die Härtung erfolgt durch Einbringen der die Emulsion enthaltenden Formen in einen Härtungsofen bei einer Temperatur von 600 C während eines Zeitraums von etwa 16 Stunden. Nach der Härtung enthält das entstehende feste polymerisierte Schaumstoffmaterial bis zu 98 % Wasser und ist weich und tropfnaß beim Angreifen.

Waschung und Hydrophilisierung des Schaumstoffes

Das nasse gehärtete Schaumstoffmaterial wird aus der Härtungsform entnommen und einer weiteren Bearbeitung unterzogen. Die restliche Wasserphase in dem Schaumstoff wird durch Anlegen eines ausreichenden Drucks auf das Schaumstoffmaterial oder auf dünne Scheiben des Schaumstoffmaterials herausgepreßt, um mindestens 90 % des zurückgehaltenen ursprünglichen restlichen Wasserphasenmaterials herauszudrücken. Wenn der gemäß dem zuvor genannten Verfahren hergestellte Schaumstoff ausgedrückt wird, quellen bemerkenswerterweise die Ränder des Schaumstoffs nicht nach außen und die Zellen des Schaumstoffes bersten nicht. Eher scheint der Schaumstoff unter Druck in der Z-Richtung zu kollabieren und dann auf seine ursprüngliche Gestalt zurückzuspringen, entweder wenn Wasser aufgenommen wird oder wenn Hitzeeinfluß stattfindet, wie detaillierter nachstehend beschrieben werden wird.
Die Schaumstoffprobe wird dann 20 Sekunden lang in Wasser von 60º C gewaschen, in welchem ein Detergens als Hydrophilisierungsmittel enthalten ist. In diesem Beispiel ist das Detergens ein flüssiges Geschirrwaschmittel der Marke JOY, das in einer Menge von 5 g/l in Wasser gelöst ist. Die aktiven Hydrophilisierungsmittel in dem JOY-Produkt umfassen eine Mischung der anionischen Tenside Kokos-Alkylsulfat und ethoxyliertes Kokos-Alkylsulfat nach der ausführlicheren Beschreibung in Pancheri, US-Patent 4,316.824, ausgegeben am 23. Februar 1982. Während dieser Behandlung springt der Schaumstoff in seine ursprüngliche Gestalt zurück.
Die in der ersten Waschung verwendete JOY Lösung wird unter Anwendung von Druck wieder herausgepreßt und der Schaumstoff wird dann in einer zweiten Waschung mit der JOY-Lösung bei 60º C behandelt. Diese zweite Spülung ist dazu gedacht, einen Rest von Detergens in dem Schaumstoff zurückzulassen, wodurch die inneren Oberflächen des Schaumstoffes relativ hydrophil gemacht werden.

Entwässerung des Schaumstoffes

Der zweimal hydrophilisierte Schaumstoff wird dann neuerlich unter Druck gesetzt, um überschüssige Detergenslösung aus seiner Porenstruktur herauszupressen. Die Schaumstoffproben werden dann getrocknet, indem sie 12 Stunden lang bei 60º C einer Ofentrocknung ausgesetzt werden. Nach dem Trocknen der Schaumstoffproben werden diese weiters geschnitten oder wenn notwendig, zu Scheiben verarbeitet und werden zur weiteren Untersuchung und zum Einbau in Windelprodukte der nachstehend in Beispiel IV beschriebenen Art zur Verfügung gestellt.

BEISPIEL II

Ein anderes HIPE-Schaumstoffmaterial wird in der gleichen allgemeinen Weise hergestellt, wie hierin zuvor in Beispiel I angegeben wurde. In diesem Beispiel werden die Herstellung der Emulsion und die Polymerisationsverfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, jedoch mit den folgenden Unterschieden in Materialien, Konzentrationen und Bedingungen: 1) Eine Emulgatormischung von 480 g SPAN 80 und 120 g SPAN 85 wird in der Ölphase verwendet.
2) Ein statischer Mixer mit der Länge 14 Inch und dem äußeren Durchmesser 3/8 Inch (35,6 cm x 0,95 cm) wird stromabwärts der Mischkammer verwendet.
3) Der Nadelrührer wird mit einer Geschwindigkeit von 850 Umdrehungen pro Minute betrieben.
4) Das endgültige Gewichtsverhältnis von Wasser- zu Ölphase beträgt 31:1.
5) Es wird eine Härtungstemperatur von 66º C verwendet.
In diesem Beispiel wird der polymerisierte HIPE-Schaumstoff durch Behandlung mit einer wässerigen Lösung von Kalziumchlorid als Hydrophilisierungsmittel hydrophilisiert. Diese Lösung des Hydrophilisierungsmittels enthält 1 Gew. % Kalziumchlorid und wird zweimal in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 auf die Schaumstoffproben aufgebracht. Nach dem Trocknen werden die Schaumstoffproben dieses Beispiels weiter geschnitten oder, je nach Erfordernis, für weitere Untersuchungen und für den Einbau in Windelprodukte der nachstehend in Beispiel IV beschriebenen Art zu Stücken geschnitten.

BEISPIEL III

In diesem Beispiel werden HIPE-Schaumstoffmaterialien, die gemäß den allgemeinen Vorschriften der Beispiele I und II hergestellt wurden, auf ihre strukturellen, mechanischen und Fluidleiteigenschaften untersucht. Die Untersuchung zur Feststellung dieser Eigenschaften wird unter Verwendung des Verfahrens durchgeführt, welches in der zuvor erwähnten US 4,788.225 beschrieben ist, oder gemäß mehreren Vorschriften, die zuvor in dem Abschnitt über die TESTMETHODEN angegeben sind. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind wie folgt in Tabelle I zusammengefaßt. TABELLE I

BEISPIEL IV

Eine Wegwerfwindel wird hergestellt unter Einsatz der Konfiguration und der Komponenten, die in der auseinandergezogenen und zerlegten Darstellung von Fig. 4 gezeigt sind. Eine solche Windel umfaßt ein thermisch gebundenes Deckblatt 70 aus Polypropylen, ein fluidundurchlässiges Rückenblatt 71 aus Polyethylen und einen doppelschichtigen absorbierenden Kern, der zwischen dem Deckblatt und dem Rückenblatt angeordnet ist. Der doppelschichtige absorbierende Kern umfaßt eine Fluidspeicher/-umverteilungsschichte 72 mit der Form eines modifizierten Stundenglases, die den HIPE-Schaumstoff der Art von Beispiel II, unterhalb einer Fluiderfassungsschichte 73 mit der Form eines modifizierten Stundenglases angeordnet enthält. Das Deckblatt enthält zwei im wesentlichen parallele streifenförmige Barrieren 74 als Beinbündchen mit elastischem Material. Fixiert an dem Windelrückenblatt sind zwei rechteckige elastische Taillenbandbauteile 75. Ebenso fixiert an jedem Ende des Polyethylen- Rückenblattes sind zwei Taillenschutzelemente 76, die aus Polyethylen hergestellt sind. Ebenso befestigt an dem Rückenblatt sind zwei parallele elastische Beinstreifen 77. Ein Blatt 78 aus Polyethylen ist außen an dem Rückenblatt befestigt und ist als Befestigungsoberfläche für zwei Stücke 79 gedacht, die Y-Form aufweisen und zur Befestigung der Windel rund um den Träger verwendet werden können.
Die Erfassungsschichte des Windelkerns umfaßt eine naßgelegte Mischung aus 92 %/8 % von versteiften, verdrehten, gekräuselten Fasern auf Zellulosebasis und üblichen nicht-versteiften Fasern auf Zellulosebasis. Die versteiften, verdrehten, gekräuselten Fasern auf Zellulosebasis sind aus südlichem Weichholz Kraft-Zellstoff (Foley-Fluff) hergestellt, der mit Glutaraldehyd in einem Ausmaß von etwa 2,5 Molprozent, bezogen auf Trockenfaser-Zellulose-Anhydroglucose, vernetzt wurde. Die Fasern sind nach dem "Trockenvernetzungsverfahren" vernetzt, das in Dean, Moore, Owens und Schoggen, US-Patent 4,822.453, ausgegeben am 18. April 1989, beschrieben ist.
Diese versteiften Fasern sind ähnlich jenen Fasern, die die Eigenschaften aufweisen, wie sie in der folgenden Tabelle II angegeben sind. Tabelle II Versteifte, verdrehte, gekräuselte Zellulose (STCC) Fasern
Die üblichen nicht-versteiften Zellulosefasern, die in Kombination mit den STCC-Fasern verwendet werden, werden auch aus Foley-Fluff hergestellt. Diese nicht-versteiften Zellulosefasern werden bis zu 200 CSF (Kanadischer Freiheitsstandard) gemahlen.
Die Erfassungsschichte hat eine mittlere Trockendichte von etwa 0,07 g/cm³, eine mittlere Dichte nach Sättigung mit synthetischem Urin, bezogen auf Trockengewicht, von etwa 0,08 g/cm³ und ein mittleres Flächengewicht von etwa 0,03 g/cm². Etwa 9,2 Gramm der Fluiderfassungsschichte werden in dem Windelkern verwendet. Die Oberfläche der Erfassungsschichte beträgt etwa 46,8 in² (302 cm²). Sie hat eine Abgreifhöhe von etwa 0,44 cm.
Die Fluidspeicher-/-umverteilungsschichte des Windelkerns umfaßt ein Stück HIPE-Schaumstoff mit der Form eines modifizierten Stundenglases von jener Art, wie sie zuvor in den Beispielen II und III beschrieben ist. Es werden etwa 12 Gramm HIPE-Schaumstoff zur Bildung dieser Speicher/-verteilungsschichte verwendet, die eine Oberfläche von etwa 65,9 in² (425 cm²) und eine Abgreifhöhe von etwa 0,325 in (0,826 cm) hat.
Eine Windel mit dieser speziellen Kernkonfiguration zeigt eine speziell wünschenswerte und wirksame Verwendung des Kerns zum Halten von ausgeschiedenem Urin und ergibt dementsprechend eine außerordentlich geringe Auslaufneigung, wenn sie auf normale Weise von einem Kleinkind getragen wird.

BEISPIEL V

Windeln, die im wesentlichen ähnlich denen sind, die in Beispiel IV beschrieben wurden, werden in einem Panel-Test auf ihre Wirksamkeit untersucht, wobei 75 männliche Kleinkinder sowohl die Windeln vom Typ des Beispiels IV als auch Vergleichswindelprodukte üblicher Bauart bei einem über Nacht dauernden Test tragen. Bei einem solchen Test wird jeder Teilnehmer in aufeinanderfolgenden Nächten 7 mittelgroße Windeln erhalten, 4 vom Typ des Beispiels IV und 3 von einem Typ, der den im Handel erhältlichen Produkten LUVS Deluxe für Knaben entspricht. Das LUVS- Produkt hat die Konfiguration mit der üblichen Absorptionszone für Knaben und enthält 39,1 Gramm absorbierendes Material.
Die Pflegepersonen werden gebeten, eine Windel pro Nacht zu verwenden und das Auftreten von Auslaufen in der Nacht bei jeder verwendeten Windel festzuhalten und zu berichten. Die Auslaufergebnisse von allen Teilnehmern werden dann zusammengefaßt und analysiert. Als Ergebnis dieser Analyse kann festgestellt werden, daß bei einem solchen Panel- Test 13,1 % der Windeln vom Typ des Beispiels IV auslaufen, wogegen 14,0 % der LUVS Windeln auslaufen.
Dieser Panel-Test deutet darauf hin, daß Windeln, die die absorbierenden Schaumstoffmaterialien gemäß der vorliegenden Erfindung als ein Fluidspeicherelement verwenden, eine Auslaufleistung liefern, die vergleichbar ist mit der im Handel erhältlicher Vergleichswindelprodukte, selbst wenn die erfindungsgemäßen Windeln deutlich weniger absorbierendes Material enthalten, als dies bei den Vergleichswindelprodukten der Fall ist.

BEISPIEL VI

Dieses Beispiel erläutert die Herstellung einer anderen Art von HIPE- Schaumstoffmaterial, welches in den Rahmen der vorliegenden Erfindung fällt.

Herstellung der Emulsion

Kalziumchlorid (36,32 kg) und Kaliumpersulfat (568 g) werden in 378 Liter Wasser gelöst. Dadurch wird der Strom der Wasserphase bereitgestellt, der in einem kontinuierlichen Verfahren zur Bildung einer HIPE-Emulsion verwendet wird.
Zu einer Monomer-Kombination, die Styrol (1600 g), Divinylbenzol mit 55 % technischer Qualität (1600 g) und 2-Ethylhexylacrylat (4800 g) enth::lt, wird Sorbitan-Monolaurat (960 g als SPAN 20) zugesetzt. Nach dem Mischen wird die Materialzusammensetzung über Nacht absetzen gelassen. Der Überstand wird abgezogen und als die Ölphase in einem kontinuierlichen Verfahren zur Herstellung einer HIPE-Emulsion verwendet. (Etwa 75 g eines klebrigen Rückstands werden verworfen.)
Bei einer Temperatur der wässerigen Phase von 48-50º C und einer Temperatur der Ölphase von 22º C werden getrennte Ströme der Ölphase und der Wasserphase in eine dynamische Mischvorrichtung eingeführt. Sorgfältiges Mischen der vereinigten Ströme in der dynamischen Mischkammer wird mit Hilfe eines Nadelrührers bewirkt. Bei diesem Betriebsmaßstab umfaßt ein geeigneter Nadelrührer eine zylindrische Welle von etwa 21,6 cm Länge und einem Durchmesser von etwa 1,9 cm. Die Welle, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurde, hält 4 Reihen von Nadeln, wobei 2 Reihen 17 Nadeln und 2 Reihen 16 Nadeln aufweisen, von denen jede einen Durchmesser von 0,5 cm hat und sich nach außen von der zentralen Achse der Welle bis zu einer Länge von 1,6 cm erstreckt. Der Nadelrührer ist in einem zylindrischen Mantel montiert, der die dynamische Mischvorrichtung darstellt, und die Nadeln haben einen Abstand von 0,8 mm von den Wänden des zylindrischen Mantels.
Ein statischer Spiralmischer wird stromabwärts der dynamischen Mischvorrichtung montiert, um einen Gegendruck in dem dynamischen Mischer hervorzurufen und um verbesserten Einbau der Bestandteile in die in der Folge gebildete Emulsion zu schaffen. Ein solcher statischer Mischer ist 14 Inch (35,6 cm) lang bei einem äußeren Durchmesser von 0,5 Inch (1,3 cm). Der statische Mischer ist ein TAH Industries Modell 070-821, modifiziert durch Abschneiden von 2,4 Inch (6,1 cm).
Die vereinigte Mischvorrichtungseinheit wird mit der Ölphase und der Wasserphase in einem Verhältnis von 2 Teilen Wasser zu einem Teil Öl gefüllt. Die dynamische Mischvorrichtung wird entlüftet, damit die Luft abgehen kann, während sich die Vorrichtung vollständig füllt. Die Strömungsraten während der Füllung betragen 1,127 g/sec für die Ölphase und 2,19 cm³/sec für die Wasserphase.
Sobald die Vorrichtungsanordnung gefüllt ist, wird in dem dynamischen Mischer zu rühren begonnen, wobei sich der Rührer mit 1800 Upm dreht. Die Strömungsrate der Wasserphase wird dann ständig auf eine Geschwindigkeit von 35,56 cm³/sec während eines Zeitraums von 130 sec angehoben. Der durch den dynamischen und statischen Mischer geschaffene Gegendruck beträgt an diesen Punkt 7,5 PSI (51,75 kPa). Die Rührergeschwindigkeit wird dann zunehmend verringert auf eine Geschwindigkeit von 1200 Upm während eines Zeitraums von 60 sec. Der Gegendruck füllt auf 4,5 PSI (31,05 kPa). Zu diesem Zeitpunkt wird die Rührergeschwindigkeit plötzlich auf 1800 Upm angehoben. Der Gegendruck des Systems bleibt anschließend konstant bei 4,5 PSI (31,05 kPa).

Polymerisation der Emulsion

Die gebildete Emulsion, die zu diesem Zeitpunkt aus dem statischen Mischer austritt, wird in Aufbewahrungsbehältern für kalte Nahrungsmittel Rubbermaid Economy Modell 3500 aufgefangen. Diese Behälter sind aus Polyethylen mit Nahrungsmittelqualität hergestellt und haben die nominalen Dimensionen von 18" x 26" x 9" (45,7 cm x 66 cm x 22,9 cm). Die tatsächlichen Innendimensionen dieser Behälter sind 15" x 23" x 9" (38,1 cm x 58,4 cm x 22,9 cm). Diese Behälter werden mit einem Film einer Lösung vorbehandelt, die eine 20%ige Lösung von SPAN 20 in einem gleichen Gewicht einer Lösungsmittelmischung von Xylol und Isopropanol enthält. Die Lösungsmittelmischung wird abdampfen gelassen, um nur das SPAN 20 zurückzulassen. Es werden 47 Liter Emulsion in jeder Box aufgefangen.
Die die Emulsion enthaltenden Behälter werden in einem auf 65º C gehaltenen Raum 18 Stunden lang aufbewahrt, um die Polymerisation der Emulsion in den Behältern vorzunehmen und dabei polymeres Schaumstoffmaterial zu bilden.

Waschung, Hydrophilisierung und Entwässerung des Schaumstoffes

Nach Beendigung der Härtung wird das nasse gehärtete Schaumstoffmaterial aus den Härtungsbehältern entnommen. Der Schaumstoff enthält zu diesem Zeitpunkt etwa das 30- bis 40-fache des Gewichts des polymerisierten Materials (30-40X) an restlicher Wasserphase, die gelöste Emulgatoren, Elektrolyt und Initiator enthält. Das Schaumstoffmaterial wird mit einem scharfen auf- und abgehenden Sägemesser in Blätter geschnitten, die eine Abgreifhöhe von 0,350 Inch (0,89 cm) haben. Diese Blätter werden dann in einer Reihe von 3 Quetschwalzen einem Druck ausgesetzt, wodurch stufenweise der Gehalt an restlicher Wasserphase des Schaumstoffes auf das etwa 6-fache (6X) des Gewichts des polymerisierten Materials herabgesetzt wird. Zu diesem Zeitpunkt werden die Blätter dann neuerlich mit einer 1 %igen CaCl&sub2;-Lösung bei 60º C gesättigt, werden in einer Quetsche auf einen Gehalt an Wasserphase von etwa 10X ausgepreßt, neuerlich mit der 1 %igen CaCl&sub2;-Lösung bei 60º C gesättigt und dann wieder in einer Quetsche auf einen Gehalt an Wasserphase von etwa 10X ausgedrückt.
Die Schaumstoffblätter, die nun das etwa 10-fache dessen enthalten, was im wesentlichen eine 1 %ige CaCl&sub2;-Lösung ist, werden durch eine endgültige Quetsche, die mit einem Vakuumschlitz ausgestattet ist, hindurchgeschickt. Die letzte Quetsche setzt den Gehalt an CaCl&sub2;-Lösung auf das etwa 5-fache (5X) des Gewichts des Polymers herab. Der Schaumstoff bleibt nach der letzten Quetschung mit einer Abgreiffiöhe von etwa 0,080 in (0,2 cm) komprimiert. Dann wird der Schaumstoff in einem auf 60ºC eingestellten Umluftofen während etwa 3 Stunden getrocknet. Diese Trocknung reduziert den Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 5-7 Gew.% des polymerisierten Materials. Zu diesem Zeitpunkt haben die Schaumstoffblätter eine Abgreifhöhe von etwa 0,075 in (0,19 cm) und sind sehr leicht faltbar. Der Schaumstoff enthält auch etwa 11 Gew.% restliches Emulsionsmittel Sorbitan-Monolaurat und etwa 5 Gew.% (bezogen auf wasserfrei) restliches hydratisiertes Kalziumchlorid als Hydrophilisierungsmittel. In kollabiertem Zustand beträgt die Dichte des Schaumstoffes etwa 0,17 g/cm³. Wenn der expandierte Schaumstoff bis zu seiner freien Absorptionskapazität (26,5 ml/g) in synthetischem JAYCO-Urin expandiert ist, hat er eine spezifische Oberfläche durch Kapillarsaugung von etwa 2,24 m²/g, ein Porenvolumen von etwa 29,5 cm³/g und eine mittlere Zellengröße von etwa 15 Mikron.
Die Schaumstoffblätter, die wie in Beispiel VI hergestellt wurden, stellen eine bevorzugte "dünn-bis-nasse" Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dar, insofern als diese Schaumstoffblätter in der Form von kollabiertem Schaumstoffmaterial vorliegen, das sich beim Kontakt mit wässerigen Körperfluiden ausdehnt. Sobald sie ausgedehnt sind, sind die Schaumstoffmaterialien wertvoll zur Absorption der Körperfluide, die die Ursache für die Expansion des Schaumstoffes darstellen. Solche bevorzugte kollabierte Schaumstoffe sind jene, die aus einem nicht-hydrolysierten polymeren Material hergestellt wurden, eine spezifische Oberfläche durch Kapillarsaugung von etwa 0,5 bis 5,0 m²/g aufweisen und etwa 0,5 Gew.% bis 20 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Schaumstoffmaterials, restlichen wasserunlöslichen Emulgator und zu etwa 0,1 Gew.% bis 7 Gew.% (bezogen auf wasserfrei) des Schaumstoffmaterials ein toxikologisch verwendbares, hygroskopisches, hydratisiertes Salz als Hydrophilisierungsmittel enthalten, das vorzugsweise aus Kalziumchlorid oder Magnesiumchlorid besteht.
In seinem kollabierten Zustand wird ein solches Schaumstoffmaterial einen Gehalt an Restwasser von etwa 4 % bis 15 %, bezogen auf das Gewicht des polymerisierten Materials, aufweisen, wenn es bei Umgebungsbedingungen von 720 F (22º C) und 50 % relativer Feuchtigkeit aufbewahrt wird. Dieser Wassergehalt enthält sowohl das Hydratationswasser in Kombination mit dem hygroskopischen hydratisierten Salz als auch das freie Wasser, das innerhalb des Schaumstoffes absorbiert ist. Dieses kollabierte Schaumstoffmaterial wird auch eine auf Trockenbasis bezogene Dichte im Bereich von 0,08 bis 0,3 g/cm³ aufweisen.
Im expandierten Zustand werden solche bevorzugte dünn-bis-nasse Schaumstoffmaterialien ein Porenvolumen von etwa 12 bis 100 ml/g und einen solchen Widerstand gegen Kompressionsverformung aufweisen, daß ein Sperrdruck von 5,1 kPa nach 15 Minuten Belastung etwa 5 % bis 95 % Kompression der Struktur hervorruft, wenn diese bei 37º C bis zu ihrer freien Absorptionskapazität mit synthetischem Urin mit einer Oberflächenspannung von 65 ± 5 dyn/cm gesättigt ist. Die mittlere Zellengröße dieser bevorzugten dünn-bis-nassen Schaumstoffmaterialien wird in expandiertem Zustand im Bereich von etwa 5 bis 30 Mikron liegen. Die auf Trockenbasis bezogene Dichte des expandierten Schaumstoffmaterials bei der Sättigung bis zu seiner freien Absorptionskapazität in diesem synthetischen Urin wird im Bereich von etwa 9 % bis 28 % ihrer auf Trockenbasis bezogenen Dichte im kollabierten Zustand liegen.

BEISPIEL VII

Eine im wesentlichen in ihrer Konfiguration ähnliche Windel wie die nach der Beschreibung von Beispiel IV wird hergestellt, wobei als die Fluidspeicher-/-umverteilungsschichte ein Blatt aus kollabiertem absorbierten dünn-bis-nassen Schaumstoff der in Beispiel VI beschriebenen Art verwendet wird. In einer solchen Windel wird die Fluiderfassungs/-verteilungsschichte, die die versteiften, verdrehten, gekräuselten Fasern auf Zellulosebasis enthält, in einer Menge von etwa 13 Gramm verwendet. Die dünn-bis-nasse Fluidspeicher-/-umverteilungsschichte wird auch in einer Menge von etwa 13 Gramm verwendet.
Eine Windel mit dieser speziellen Konfiguration zeigt besonders wünschenswerte und wirksame Gebrauchseigenschaften des absorbierenden Kerns zum Halten von ausgeschiedenem Urin und liefert dementsprechend außerordentlich geringe Neigung zum Auslaufen, wenn sie in normaler Weise von einem Kleinkind getragen wird.

Claims

1.Ein absorbierender Artikel, der besonders zur Absorption und Zurückhaltung von wässerigen Körperfluiden geeignet und dadurch gekennzeichnet ist, daß er ein relativ flüssigkeitsundurchlässiges Rükkenblatt und ein polymeres Schaumstoffmaterial in solcher Verbindung mit dem genannten Rückenblatt umfaßt, daß das genannte Schaumstoffmaterial zwischen dem genannten Rückenblatt und dem Fluidausscheidungsbereich des Trägers des Artikels angeordnet ist, wobei das genannte Schaumstoffmaterial, wenn es mit synthetischem Urin bei 37º C gesättigt ist, einen Biegewert von mindestens einem Zyklus aufweist, das genannte Material nach dem Waschen und Trocknen eine hydrophile flexible Struktur von miteinander in Verbindung stehenden offenen Zellen umfaßt und genügend restliches, ein nicht-reizendes Tensid umfassendes Hydrophilisierungsmittel aufweist, um die Oberfläche der Struktur hydrophil zu machen, welche Struktur am Punkt ihrer Verwendung als ein Absorbens aufweist:

A) ein Porenvolumen von 12 bis 100 ml/g;

B) eine spezifische Oberfläche von 0,5 bis 5,0 m²/g nach der Bestimmung durch Kapillarsaugung;

C) einen solchen Widerstand gegen Kompressionsverformung, daß ein Sperrdruck von 5,1 kPa nach 15 Minuten eine Belastung von 5 % bis 95 % Kompression der Struktur bewirkt, wenn diese bei 37º C bis zu ihrer freien Absorptionskapazität mit synthetischem Urin, der eine Oberflächenspannung von 65 +/- 5 dyn/cm aufweist, gesättigt ist.

2. Der absorbierende Artikel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

A) die Struktur des Schaumstoffmaterials durch Polymerisation einer Wasser-in-Öl-Emulsion hergestellt ist, welche gebildet ist aus:

a) einer Ölphase, die umfaßt:

i) zu 3 Gew.-% bis 41 Gew.-% eine im wesentlichen wasserunlösliche, monofunktionelle Glas-Monomer-Kompo-nente, die Homopolymere mit einem Molekulargewicht von mehr als 6 000 und einer Glasübergangstemperatur Tg von über 40º C ergibt;

ii) zu 27 Gew.-% bis 73 Gew.-% eine im wesentlichen wasserunlösliche, monofunktionelle Gummi-Comonomer- Komponente, die Homopolymere mit einem Molekulargewicht von mehr als 10 000 und einer Glasübergangstemperatur Tg von 40º C oder weniger ergibt;

iii) wobei das Molverhältnis von monofunktioneller Glas- Monomer-Komponente zu monofunktioneller Gummi- Comonomer-Komponente in der Ölphase vorzugsweise im Bereich von 1:25 bis 1,5:1 liegt;

iv) zu 8 Gew.-% bis 30 Gew.-% eine im wesentlichen wasserunlösliche Vernetzungsmittel-Komponente;

v) zu 2 Gew.-% bis 33 Gew.-% eine Emulgator-Komponente, die in der Ölphase löslich und zur Bildung einer stabilen Wasser-in-Öl-Emulsion geeignet ist;

b) einer Wasserphase, die eine wässerige Lösung umfaßt, die 0,2 Gew.-% bis 40 Gew.-% wasserlöslichen Elektrolyt enthält, wobei das Gewichtsverhältnis der genannten Wasserphase zu der genannten die genannte Emulsion bildenden Ölphase im Bereich von 12:1 bis 100:1 liegt, und

B) die Struktur des Schaumstoffmaterials in einem Ausmaß hydrophil ist, daß sie bei der Absorption von synthetischem Urin mit einer Oberflächenspannung von 65 +/- 5 dyn/cm eine Adhäsionsspannung von 15 bis 65 dyn/cm aufweist.

3. Der absorbierende Artikel nach Anspruch 2, worin die genannte Ölphase umfaßt:

i) die genannte im wesentlichen wasserunlösliche monofunktionelle Glas-Monomer-Komponente, die ein oder mehrere auf Styrol basierende Monomerarten umfaßt,

ii) die genannte im wesentlichen wasserunlösliche monofunktionelle Gummi-Comonomer-Komponente, die Comonomerarten umfaßt, die aus Butylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Butadien, Isopren und Kombinationen dieser Comonomerarten ausgewählt sind;

iv) das genannte polyfunktionelle Vernetzungsmittel, das eine difunktionelle Monomerart umfaßt, die aus Divinylbenzol, Divinyltoluol, Diallylphthalat, einem oder mehreren Diacryl-säureestern eines Polyols oder Kombinationen solcher difunktioneller Monomerarten ausgewählt ist;

v) wobei die genannten Emulgator-Komponenten einen Emulgator umfassen, der aus Sorbitan-Fettsäureestern, Polyglycerin-Fettsäureestern, Polyoxyethylen-Fettsäuren und -estern sowie Kombinationen hievon ausgewählt ist;

b) wobei die genannte Wasserphase ein oder mehrere wasserlösliche Salze eines Alkalimetalls oder Erdalkalimetalls umfaßt.

4. Der absorbierende Artikel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Struktur am Punkt ihrer Verwendung als ein Absorbens aufweist:

a) eine Dichte von 0,01 bis 0,08 g/cm³, bezogen auf Trockengewicht;

b) eine mittlere Zellengröße im Bereich von 5 bis 100 Mikron;

c) ein solches Rückstellvermögen nach Kompressionsverformung, daß die Struktur nach einer eine Minute dauernden Kompression innerhalb von einer Minute von ihrer ursprünglichen Dicke im trockenen Zustand bei 20º C mindestens 85 % oder bei Sättigung bis zu ihrer freien Absorptionskapazität bei 37º C mit synthetischem Urin, der eine Oberflächenspannung von 65 +/- dyn/cm aufweist, mindestens 75 % rückgewinnt;

d) eine freie Absorptionskapazität bei 37º C von mindestens 12 ml des genannten synthetischen Urins pro Gramm trockenes Schaumstoffmaterial;

e) eine Absorptionskapazität für den genannten synthetischen Urin unter einem 15 Minuten lang bei 37º C aufrechterhaltenen Sperrdruck von 5,1 kPa, die mindestens 5 % ihrer freien Absorptionskapazität beträgt;

f) eine solche vertikale Saugrate bei 37º C, daß der genannte synthetische Urin entlang einer vertikalen Länge von 5 cm Schaumstoff in 30 Minuten oder weniger aufgesaugt wird; und

g) eine vertikale Saugabsorptionskapazität von mindestens 10 ml des genannten synthetischen Urins pro Gramm Schaumstoff bei einer vertikalen Saughöhe von 11,4 cm.

5. Der absorbierende Artikel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Schaumstoffmaterial im wesentlichen frei von polaren funktionellen Gruppen an seiner polymeren Struktur ist, jedoch 0,01 Gew.-% bis 10 Gew.-% eines restlichen Hydrophilisierungsmittels enthält, das aus nicht-reizenden und wasserhydratisierbaren anorganischen Salzen ausgewählt ist.

6. Ein absorbierender Artikel, der besonders zur Absorption und Zurückhaltung von wässerigen Körperfluiden geeignet ist, wobei der genannte Artikel dadurch gekennzeichnet ist, daß er umfaßt:

i) ein relativ flüssigkeitsundurchlässiges Rückenblatt und

ii) ein Schaumstoffmaterial, das mit dem genannten Rückenblatt in solcher Verbindung ist, daß das genannte Material zwischen dem genannten Rückenblatt und dem Fluidausscheidungsbereich des Trägers des Artikels angeordnet ist, wobei das genannte Schaumstoffmaterial ein kollabiertes polymeres Schaumstoffmaterial ist, welches sich beim Kontakt mit wässerigen Körperfluiden ausdehnt und daraufhin zur Absorption der genannten Fluide geeignet ist, wobei das genannte polymere Schaumstoffmaterial im getrockneten Zustand eine hydrophile, flexible, nicht-hydrolysierte Struktur von miteinander in Verbindung stehenden offenen Zellen umfaßt, welche Struktur eine kapilläre saugspezifische Oberfläche von 0,5 bis 5,0 m²/g aufweist und weiters darin zu 0,5 Gew.-% bis 20 Gew.-% restlichen wasserunlöslichen Emulgator und zu 0,1 Gew.-% bis 7 Gew.-% ein toxikologisch annehmbares hygroskopisches hydratisiertes Salz umfaßt, wobei die genannte Struktur weiters aufweist:

A) in ihrem kollabierten Zustand:

(i) einen Wassergehalt von 4 % bis 15 %, bezogen auf das Gewicht des polymeren Schaumstoffmaterials; und

(ii) eine auf Trockenbasis bezogene Dichte von 0,08 bis 0,3 g/cm³; und

B) in ihrem expandierten Zustand:

(i) ein Porenvolumen von 12 bis 100 ml/g;

(ii) einen solchen Widerstand gegen Kompressionsverformung, daß ein Sperrdruck von 5,1 kPa nach 15 Minuten eine Belastung von 5 % bis 95 % Kompression der Struktur bewirkt, wenn diese bei 37º C bis zu ihrer freien Absorptionskapazität mit synthetischem Urin, der eine Oberflächenspannung von 65 +/- dyn/cm aufweist, gesättigt ist, und

(iii) eine auf Trockenbasis bezogene Dichte nach Sättigung mit dem genannten synthetischen Urin bis zu ihrer freien Absorptionskapazität im Bereich von 9 % bis 28 % der auf Trockenbasis bezogenen Dichte in ihrem kollabierten Zustand.

7. Der absorbierende Artikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Artikel zusätzlich ein im wesentlichen flüssigkeitsdurchlässiges Deckblatt aufweist, wobei das Schaumstoffmaterial in einer absorbierenden Kernstruktur vorliegt, die zwischen dem genannten relativ flüssigkeitsundurchlässigen Rückenblatt und dem genannten im wesentlichen flüssigkeitsdurchlässigen Deckblatt angeordnet ist, wobei die genannte absorbierende Kernstruktur gegebenenfalls eine zusätzliche Komponente umfaßt, die aus Fasern auf Zellulosebasis, Partikeln oder Fasern aus polymeren gelbildenden Mitteln und Kombinationen solcher zusätzlicher Komponenten ausgewählt ist, oder gegebenenfalls in einer mehrschichtigen Konfiguration vorliegt, mit einer oberen Schichte, die Fasern auf Zellulosebasis, die aus Holzzellstoff-Fasern und versteiften, verdrehten gekräuselten Fasern auf Zellulosebasis ausgewählt sind, umfaßt und 0 % bis 10 %, bezogen auf das Gewicht der genannten oberen Schichte, Partikel von polymerem gelbildenden Mittel enthält, und einer unteren Schichte, die das Schaumstoffmaterial umfaßt.

8. Der absorbierende Artikel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er in der Form einer wegwerfbaren Windel vorliegt, in welcher

A) das genannte Deckblatt koextensiv mit einer Seite des genannten absorbierenden Kerns ist;

B) das genannte Rückenblatt mit jener Seite des Kerns, die gegenüber der von dem genannten Deckblatt bedeckten Seite liegt, koextensiv ist und eine größere Breite als der Kern hat, wodurch die genannten Randabschnitte des Rückenblattes geschaffen werden, die sich über den Kern hinaus erstrecken; und

C) der genannte absorbierende Kern die Form eines Stundenglases hat.