DE69126084T2 - Siebdrucktinte und Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Schicht unter Verwendung dieser Tinte - Google Patents
Siebdrucktinte und Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Schicht unter Verwendung dieser TinteInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine supraleitende Siebdrucktinte und ein Herstellungsverfahren einer supraleitenden Dickschicht unter Benutzung dieser Tinte.
- Sie findet Anwendungen insbesondere in der Mikroelektronik.
- Eine Siebdrucktinte ist eine Tinte, die man mittels Siebdruck auf ein Substrat auftragen kann.
- In der Mikroelektronik ermäglicht die sogenannte "Dickschicht"-Technik das Auftragen einer Tinte mittels Siebdruck entsprechend einem gewünschten Muster durch eine mittels Photolithographie hergestellte Maske, wobei diese Tinte nach dem Tempern bzw. Brennen spezielle elektrische Eigenschaften aufweist.
- Auf diese Art kann man Hybridschaltkreise herstellen, bei denen die Verbindungen und passiven Komponenten durch Siebdruck realisiert werden.
- Der Entdeckung der supraleitenden Eigenschaften bestimmter Keramiken folgte sehr schnell die Entwicklung von Siebdruck-Tinten aus diesen Keramiken.
- Solche Tinten kännen benutzt werden, um durch Siebdruck supraleitende Verbindungen von Hybridschaltkreisen herzustellen, wobei diese Verbindungen schnellere Kommunikationen innerhalb dieser Schaltkreise ermöglichen und die Wärmeabführungsprobleme dieser Schaltkreise verringern.
- Die Tinte der vorliegenden Erfindung kann auch bei der Herstellung von Schaltungen benutzt werden, die auf dem Gebiet der UH-Frequenzen arbeiten, wobei diese Schaltungen Resonatoren mit hohem Überspannungs bzw. Stoßspannungskoeffizienten umfassen, die man mit supraleitenden Materialien herstellen kann.
- Eine Siebdrucktinte muß drei Anforderungen erfüllen:
- - man muß sie auf ein Substrat drucken können,
- - sie muß zu bestimmten elektrischen Eigenschaften führen (z.B. Supraleitfähigkeit), und
- - sie muß auf dem Substrat gut haften und zufriedenstellende mechanische und chemische Eigenschaften haben (Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb, Kratzer, korrosive Dämpfe ...).
- Zum diesem Zweck enthält eine klassische Siebdrucktinte ein aktives Material, das zu den erforderlichen elektrischen Eigenschaften führt, eine organische Zusammensetzung (die im allgemeinen ein temporäres Bindemittel und ein Lösungsmittel enthält, denen man eventuell einen netzenden Wirkstoff hinzufügt) und ein definitives mineralisches Bindemittel.
- Die erste der drei oben erwähnten Anforderungen wird durch den organischen Teil der Tinte erfüllt, der im allgemeinen einerseits ein Harz oder ein Polymer enthält (z.B. Polymethacrylat oder Ethylcellulose), das ein temporäres Bindemittel bildet (das mit dem Tempern bzw. Brennen verschwindet), und andererseits ein wenig flüchtiges Lösungsmittel (z.B. Terpineol).
- Dieser organische Teil der Tinte hat eine rheologische Funktion und eine thixotropische Funktion, die für eine solche Tinte spezifisch sind.
- Diese Charakteristika der Siebdrucktinte müssen die ganze Zeit über so stabil wie möglich sein.
- Die zweite Anforderung wird dadurch erfüllt, daß man dem organischen Teil das aktive Material beimengt, das die erforderlichen elektrischen Eigenschaften hat oder sie durch das Tempern bzw. Brennen bekommt.
- Die dritte Anforderung (Haften am Substrat und mechanische und chemische Widerstandsfähigkeit) wird dadurch erfüllt, daß man der organischen Zusammensetzung und dem Material mit den schon vorhandenen oder sich nach dem Brennen einstellenden elektrischen Eigenschaften das mineralische Bindemittel beimengt.
- Im allgemeinen ist das verwendete Substrat eine Keramik und man benutzt zur Verschmelzung dieses Substrats eine schmelzbare glasartige Phase (nach Abschrecken in Wasser pulverisiertes Glas) als mineralisches Bindemittel.
- Diese glasartige Phase schmilzt beim Brennen und führt zur Verschmelzung des aktiven Kermamikmaterials.
- Anstatt eine schmelzbare glasartige Phase als Bindemittel zu verwenden, kann man ein reaktives Bindemittel verwenden, das durch chemischen Reaktion mit dem Substrat zur Verschmelzung führt.
- Es ist unerläßlich, daß das definitive mineralische Bindemittel nicht die elektrischen Charakteristika des verwendeten aktiven Materials (in Form von mineralischem Pulver) verändert.
- Insbesondere muß das definitive mineralische Bindemittel in adäquater Weise Viskosität, Netzbarkeit, chemische Trägheit gegenüber dem aktiven Material und Löslichkeit aufweisen.
- Nun hat man aber festgestellt, daß die klassischen mineralischen Bindemittel mit den supraleitenden Phasen auf destruktive Weise wechselwirken.
- Daher enthalten die bekannten supraleitenden Siebdrucktinten kein definitives mineralisches Bindemittel (dazu bestimmt, das supraleitende Material mit dem Substrat zu verschmelzen und dieses Material gegen Kratzer und eine agressive chemische Umgebung zu schützen).
- Das Dokument (1) sowie die anderen in der Folge zitierten und am Ende der vorliegenden Beschreibung aufgeführten Dokumente beschreiben die Herstellung einer supraleitenden Siebdrucktinte auf der Basis des supraleitenden Materials PbBiSrCaCuO, ohne definitives Bindemittel.
- Eine supraleitende Siebdrucktinte ohne definitives mineralisches Bindemittel weist Nachteile auf:
- - sie ermöglicht nicht, hinreichende Hafteigenschaften des supraleitenden Materials auf dem Substrat zu garantieren, auf das die Tinte durch Siebdruck aufgetragen wird; dies ist umso zutreffender, als die Wechselwirkung mit dem Substrat einer der Parameter mit dem größten Einfluß auf den Supraleitungsübergang des aufgetragenen Supraleitungsmaterials ist (s. die Dokumente (2) und (3)) und man immer versucht, die Dauer der Temperaturstufe zu minimieren, die ermöglicht, chemische Bindungen zu erzeugen, die die Haftung bewirken;
- - das Fehlen eines definitiven mineralischen Bindemittels hat zur Folge, daß die gebildete Dickschicht keine ausreichende mechanische Festigkeit hat, was diese Schicht mürbe macht und unter gewissen Bedingungen zu ihrer mechanischen Beschädigung führen kann;
- - das Fehlen eines definitiven mineralischen Bindemittels hat auch zur Folge, daß die gebildete Dickschicht keine ausreichende Widerstandsfähigkeit gegenüber einer chemischen Agression hat (verursacht z.B. durch Wasserdampf, Lösungsmittel oder eine Verzinnung);
- - es ist schwierig, eine Siebdrucktinte ohne definitives mineralisches Bindemittel mit den klassischen Tinten kompatibel zu machen (die ein definitives mineralisches Bindemittel enthalten).
- Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die vorhergehenden Nachteile zu beseitigen.
- Durch das Dokument EP-A-0376865 kennt man eine supraleitende Siebdrucktinte, die vorteilhafterweise eine mineralische Zusammensetzung umfaßt, fähig ein supraleitendes Material zu bilden, und eine Flüssigkeit wie Wasser oder einen Alkhol.
- Vorzugsweise enthält die mineralische Zusammensetzung, die diese Tinte umfaßt, ein aus supraleitenden Kristallen bestehendes Pulver.
- Dieses supraleitende Material kann ein supraleitendes Oxid Bi-Sr-Ca-Cu-O sein.
- Das mineralische Bindemittel, das diese Tinte enthält, kann feste Form oder organisch-metallische Form aufweisen.
- Man kann als mineralisches Bindemittel z.B. ein Pulver aus einer Keramik auf der Basis der metallischen Oxide von Indium oder Zinn benutzen.
- Nach dem Auftragen durch Siebdruck, dem Tempern bzw. Brennen und dem Trocknen umhüllt diese Keramik die gebildeten supraleitenden Kristalle, ohne die elektrischen Charakteristika dieser Kristalle zu verändern.
- Zudem ist diese Keramik kompatibel mit den im Handel erhältlichen Tinten auf der Basis von Gold und Palladium.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ebenfalls ein Herstellungsverfahren einer supraleitenden Dickschicht, wobei dieses Verfahren eine Siebdruckabscheidung auf ein Substrat umfaßt, durch eine Maske, mit einer erfindungsgemäßen supraleitenden siebdruckfähigen Tinte, dann eine Trocknung und ein Tempern bzw. Brennen der abgeschiedenen Tinte.
- Die Erfindung wird besser verständlich durch die Lektüre der nachfolgenden Beschreibung von erläuternden aber keinesfalls einschränkenden Herstellungsbeispielen.
- Zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Tinte verwendet man supraleitende Tabletten aus BiPbSrCaCuO, die nach klassischen, anderweitig beschriebenen Verfahren (s. beispielsweise Dokument (4)) hergestellt werden.
- Die Tabletten werden zerkleinert, um ein feines aktives Pulver zu erhalten, gebildet durch supraleitende Kristalle.
- Nach dieser Zerkleinerungsoperation wird das Pulver zweimal gesiebt, um die sehr kleinen Kristalle, deren mittlerer Durchmesser kleiner als 5µm ist, und die großen Kristalle, deren Durchmesser größer als 50µm ist, zu eliminieren.
- In dem betreffenden Beispiel kann man ein Indiumoxidund Zinnoxidpulver als Bindemittel verwenden.
- Man benutzt eine möglichst kleine Menge mineralisches Bindemittel, und aus diesem Grund wird das aktive Pulver (gebildet aus kleinen supraleitenden Kristallen) dem mineralischen Bindemittel beigemengt, seinerseits selbst vorher der organischen Zusammensetzung beigemengt, die die Tinte enthalten muß.
- Diese letztere ist eine Mischung aus Terpineol und Polymethacrylat oder Ethylcellulose.
- Anstatt ein mineralisches Bindemittel in fester Form zu verwenden, kann man ein mineralisches Bindemittel in organischmetallischer Form verwenden (das sich bei dem Tempern bzw. Brennen der Tinte nach dem Auftragen durch Siebdruck zersetzt, um zu der erwünschten Verschmelzung zu führen), das z.B. organischmetallische Indium- und Zinnverbindungen enthält.
- Beispielsweise gehen 10 Massen-% dieses mineralische Bindemittels in organisch-metallischer Form in die Zusammensetzung der Tinte ein.
- Die Verwendung eines mineralischen Bindemittels in organisch-metallischer Form ermöglicht eine bessere "Diffusion" dieses mineralischen Bindemittels in der gebildeten Mischung, was zu einer besseren Umhüllung der supraleitenden Kristalle führt.
- Nach erfolgter Feinverteilung dieser supraleitenden Kristalle und des mineralischen Bindemittels in der organischen Zusammensetzung mittels eines Mischers oder einer Wälzmühle wird die erhaltene Mischung z.B. mittels eines Rollmischers geknetet.
- So erhält man eine Paste, deren rheologische Eigenschaften gut sind.
- Man verwendet die so erhaltene Paste, um eine Dickschicht zu bilden auf einem Substrat, z.B. einer MgO-Keramik.
- Man führt einen Siebdruck durch eine Maske mit einer Öffnung durch, die ermöglicht, die für die Schicht erwünschte Form zu erhalten.
- Beispielsweise kann man einfach einen klassischen Schirm verwenden (z.B. 125 mesh).
- Nach dem Siebdruck wird die aufgebrachte Schicht während 30 Minuten bei 120ºC getrocknet, dann in einem klassichen Ofen getempert mit einem Temperprofil mit langsamem Temperaturanstieg und -abfall (z.B. 150ºC/h) sowie einem waagrechten Teil der Kurve von 5 Stunden.
- Um an der hergestellten Dickschicht Supraleitfähigkeitstests durchzuführen, wird diese mittels Siebdruck auf Gold- Palladium-Elektroden abgeschieden, die aus einer im Handel erhältlichen Tinte sind.
- Indem man die hergestellte Schicht nach dem Tempern durch ein Rasterelektronenmikroskop betrachtet, stellt man fest, daß das mineralische Bindemittel die supraleitenden Mikrokristalle der Schicht umhüllt, und man beobachtete diese mineralisiche Bindemittel an der Oberfläche 4 der flachen bzw. ebenen supraleitenden Kristalle.
- Dieses mineralische Bindemittel verändert nicht die Eigenschaften des abgeschiedenen supraleitenden Materials.
- Kein Haftfähigkeitsfehler ist festzustellen nach einem Ablösungstest (test d'arrachement) im Gegensatz zu dem, was man bei denselben Mustern beobachtet, die mit einer Tinte hergestellt wurden, die die gleichen Produkte in denselben Proportionen enthält, außer dem mineralischen Bindemittel.
- Eine Analyse der gebildeten Dickschicht durch X- Strahlen-Energiedispersion (EDX) führt zu einem Spektrum, das außer den für das gebildete supraleitende Material charakteristischen Linien die Linien aufweist, die durch das verwendete mineralische Bindemittel verursacht werden (In- und Sn-Linien).
- Zudem zeigt die elektrische Charakteristik dieser Dickschicht einen Supraleitungsübergang bei 104K (die Messungen wurden mittels der Vierpunkte-Methode durchgeführt) mit einem kritischen Strom von ungefähr 100A.cm² was einen wesentlichen Fortschritt in bezug auf die Tinten ohne mineralisches Bindemittel bedeutet (Dokument (1)).
- (1) Superconducting screen printed thick films of YBa&sub2;Cu&sub2;O&sub7; and Bi1.6Pb0.4Sr1.6Ca2.4Cu&sub3;O&sub1;&sub0; on polycristalline substrates, T. BROUSSE et al., Appl. Phys. A49, Seite 217-220 (1989).
- (2) Superconductivity and substrate interaction of screen-printed Bi-Sr-Ca-Cu-O films, T. HASHIMOTO et al., Jap. J. of Appl. Phys., Band 27, Nr. 3, März 1988, Seite L384-L386.
- (3) High Tc screen-printed YBa&sub2;Cu&sub3;O7-x films: effect of the substrate material, N.P. BANSAL et al., Appl. Phys. Lett. 53(7), 15. August 1988, Seite 603.
- (4) Formation conditions of the (2223) phase in lead-substituted superconducting ceramics Bi-Sr-Ca-Cu-O, L. PIERRE et al., Solid State Comm., 69, 502 (1989).
Claims (6)
1. Supraleitende Siebdrucktinte, umfassend eine organische
Zusammensetzung, eine mineralische Zusammensetzung, ein
supraleitendes Material bildend oder geeignet, nach dem Brennen bzw.
Tempern ein supraleitendes Material zu bilden und ein
mineralisches Bindemittel, wobei diese Tinte
dadurch gekennzeichnet ist, daß das mineralische Bindemittel
chemisch inert ist gegenüber dem supraleitenden Material und als
Grundmaterial Indiumoxid und Zinnoxid aufweist.
2. Tinte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
mineralische Bindemittel in der Tinte in Form von
organischmetallischen Indium- und Zinnverbindungen enthalten ist.
3. Tinte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
mineralische Bindemittel ein Indiumoxid- und Zinnoxidpulver ist.
4. Tinte nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die mineralische Zusammensetzung ein Pulver umfaßt,
gebildet aus Kristallen des supraleitenden Materials.
5. Tinte nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das supraleitende Material ein supraleitendes Bi-Sr-
Ca-Cu-O-Oxid ist.
6. Herstellungsverfahren einer supraleitenden Dickschicht,
wobei dieses Verfahren das Auftragen einer supraleitenden
Siebdrucktinte mittels Siebdruck durch eine Maske auf einem Substrat
umfaßt, sodann ein Trocknen und anschließend ein Backen bzw.
Tempern der aufgetragenen Tinte, wobei dieses Verfahren dadurch
gekennzeichnet ist, daß die Tinte einem der Ansprüche 1 bis 5
entspricht.
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