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DE69431799T2 - Verfahren zur erzeugung von russen - Google Patents

Verfahren zur erzeugung von russen

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DE69431799T2
DE69431799T2 DE69431799T DE69431799T DE69431799T2 DE 69431799 T2 DE69431799 T2 DE 69431799T2 DE 69431799 T DE69431799 T DE 69431799T DE 69431799 T DE69431799 T DE 69431799T DE 69431799 T2 DE69431799 T2 DE 69431799T2
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DE
Germany
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soot
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reaction
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DE69431799T
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C. Morgan
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Cabot Corp
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Cabot Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/50Furnace black ; Preparation thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19Oil-absorption capacity, e.g. DBP values

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren und eine neue Vorrichtung zur Herstellung von Furnace-Rußen.
  • Ruße werden verbreitet als Pigmente in Tintenzusammensetzungen, Farben und dergleichen, als Füllstoffe und verstärkende Pigmente bei der Compoundierung und Herstellung von Kautschukzusammensetzungen und Kunststoffzusammensetzungen und für eine Vielzahl anderer Anwendungen verwendet. Ruße werden im Allgemeinen auf der Basis ihrer Eigenschaften charakterisiert; dazu gehören unter anderem ihre spezifischen Oberflächen, Oberflächenchemie, Aggregatgrößen und Teilchengrößen. Die Eigenschaften von Rußen werden durch in der Technik bekannte Tests analytisch bestimmt.
  • Ruße werden im Allgemeinen in einem Reaktor des Furnace-Typs hergestellt, indem man ein Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial mit heißen Verbrennungsgasen umsetzt, wobei Verbrennungsprodukte entstehen, die teilchenförmigen Ruß enthalten. In der Literatur über Ruße wird diese Reaktion zwischen den Verbrennungsgasen und dem Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial im Allgemeinen als Pyrolyse bezeichnet.
  • Eine Vielzahl von Verfahren zur Herstellung von Rußen sind im Allgemeinen bekannt. In einem Typ eines Rußofenreaktors, wie er im US-Patent Nr. 3,401,020 (Kester et al.) oder im US-Patent Nr. 2,785,964 (Pollock), die im folgenden als "Kester" bzw. "Pollock" bezeichnet werden, gezeigt ist, werden in Brennstoff, vorzugsweise kohlenwasserstoffartig, und ein Oxidationsmittel, vorzugsweise Luft, in eine erste Zone eingespritzt und reagieren miteinander unter Bildung von heißen Verbrennungsgasen. Ein Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial in Form entweder eines Gases, eines Dampfes oder einer Flüssigkeit wird ebenfalls in die erste Zone eingespritzt, woraufhin eine Reaktion des Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials beginnt. Das resultierende Verbrennungsgasgemisch, in dem die Reaktion stattfindet, tritt dann in eine Reaktionszone ein, wo die Beendigung der Rußbildungsreaktion stattfindet.
  • In einem anderen Typ von Rußofenreaktor wird ein flüssiger oder gasförmiger Brennstoff in der ersten Zone mit einem Oxidationsmittel, vorzugsweise Luft, umgesetzt, wobei heiße Verbrennungsgase entstehen. Diese heißen Verbrennungsgase treten aus der ersten Zone stromabwärts durch den Reaktor in eine Reaktionszone und darüber hinaus. Zur Herstellung von Rußen wird ein kohlenwasserstoffartiges Einsatzmaterial an einem oder mehreren Punkten in den Weg des heißen Verbrennungsgasstroms eingespritzt. Das kohlenwasserstoffartige Einsatzmaterial kann flüssig, gas- oder dampfförmig sein und kann das gleiche oder ein anderes als der zur Bildung des Verbrennungsgasstroms verwendete Brennstoff sein. Im Allgemeinen ist das Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial ein Kohlenwasserstofföl oder Erdgas. Die erste (oder Verbrennungs-) Zone und die Reaktionszone können durch eine Drossel oder Zone mit verengtem Durchmesser, die einen geringeren Querschnitt hat als die Verbrennungszone oder Reaktionszone, unterteilt sein. Das Einsatzmaterial kann vor, hinter und/oder in der Zone mit dem verengten Durchmesser in den Weg der heißen Verbrennungsgase eingespritzt werden. Das Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial kann in zerstäubter und/oder nicht vorzerstäubter Form, von innerhalb des Verbrennungsgasstroms und/oder von außerhalb des Verbrennungsgasstroms eingeleitet werden. Rußofenreaktoren dieses Typs sind im erneut erteilten US-Patent Nr. 28,974 (Morgan et al.) und im US-Patent Nr. 3,922,335 (Jordan et al.) allgemein beschrieben.
  • In allgemein bekannten Reaktoren und Verfahren haben die heißen Verbrennungsgase eine ausreichende Temperatur, um die Reaktion des in den Verbrennungsgasstrom eingespritzten kohlenwasserstoffartigen Einsatzmaterials zu bewirken. In einem Reaktortyp, wie er bei Kester offenbart ist, wird Einsatzmaterial an einem oder mehreren Punkten in dieselbe Zone eingespritzt, wo Verbrennungsgase gebildet werden. Bei Reaktoren oder Verfahren eines anderen Typs erfolgt das Einspritzen des Einsatzmaterials an einem oder mehreren Punkten, nachdem der Verbrennungsgasstrom gebildet wurde. Das Gemisch von Einsatzmaterial und Verbrennungsgasen, in dem die Reaktion stattfindet, wird im folgenden in der gesamten Anmeldung als "Reaktionsstrom" bezeichnet. Die Verweilzeit des Reaktionsstroms in der Reaktionszone des Reaktors ist ausreichend, um die Bildung von gewünschten Rußen zu ermöglichen. Da der heiße Verbrennungsgasstrom in beiden Reaktortypen stromabwärts durch den Reaktor fließt, erfolgt die Reaktion, während das Gemisch aus Einsatzmaterial und Verbrennungsgasen durch die Reaktionszone tritt. Nachdem Ruße mit den gewünschten Eigenschaften gebildet wurden, wird die Temperatur des Reaktionsstroms auf eine solche Temperatur abgesenkt, dass die Reaktion abgebrochen wird.
  • Das US-Patent Nr. 4,327,069 ("Cheng '069") und seine Teilweiterbehandlung, das US-Patent Nr. 4,383,973 ("Cheng '973"), offenbaren einen Ofen und ein Verfahren zur Herstellung von Ruß mit einem niedrigen Färbekraftrestwert unter Verwendung von zwei Rußreaktoren. "Jeder der Rußreaktoren hat einen Vorverbrennungsabschnitt, einen Reaktionsabschnitt, Kohlenwasserstoff-Einlasseinrichtungen und Einlasseinrichtungen für das heiße Verbrennungsgas", Cheng '973, Spalte 4, Z. 16-19. Einer der Reaktoren ist ein Hochstrukturrußreaktor, und der andere Reaktor ist ein Niederstrukturrußreaktor. Cheng '973, Abstract: "Ein zweiter Strom von heißen Verbrennungsgasen bildete sich durch die Verbrennung eines zweiten Brennstoffstroms, und ein zweiter sauerstoffhaltiger Strom wird in der zweiten Rußbildungszone erzeugt. Ein zweiter Strom von Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterial wird in die zweite Rußbildungszone des Ofens eingeleitet und in den darin erzeugten zweiten Strom heißer Verbrennungsgase sowie mit dem ersten Rußbildungsgemisch, das aus der ersten Rußbildungszone des Ofens kommt, eingemischt." Cheng '973, Spalte 2, Z. 19.
  • EP 0 392 121 A2 bezieht sich auf einen Rußreaktor mit einer länglichen Drossel und auf ein Verfahren zur Herstellung von Ruß mit demselben. Ein Rußreaktor mit einer länglichen Drossel reduziert die Anwesenheit von Aufprallvorgängen in der Drossel und von Staub des feuerfesten Materials im Rußprodukt, ermöglicht die Herstellung von Ruß mit superfeinen Teilchen, von Ruß mit enger Teilchengrößeverteilung und von Ruß mit hoher Oberflächenaktivität. Die längliche Drossel hat eine ausreichende Länge, so dass die Rußbildungsreaktion im Wesentlichen innerhalb der Drossel beendet wird.
  • Es hat sich gezeigt, dass es möglich ist, die Menge des zur Herstellung von Ruß verwendeten Brennstoffs zu reduzieren, indem man den Reaktionsstrom eines vorherigen Rußbildungsverfahrens mit einem Oxidationsmittel umsetzt und so einen Strom von Verbrennungsprodukten erzeugt, der mit einem rußliefernden Einsatzmaterial unter Bildung von Ruß reagiert. Die Erzeugung dieses Stroms von Verbrennungsprodukten kann erreicht werden, indem man irgendein geeignetes Oxidationsmittel, bei dem es sich um irgendein sauerstoffhaltiges Material, wie Luft, Sauerstoff, Gemische von Luft und Sauerstoff oder andere ähnliche Materialien, handelt, in den Reaktionsstrom einleitet. Der resultierende Strom von Verbrennungsprodukten wird mit zusätzlichem Ruß umgesetzt, was ein Einsatzmaterial zur Herstellung von Ruß ergibt. Als Ergebnis wird die Menge des zur Herstellung von Ruß verwendeten Brennstoffs reduziert.
  • Dementsprechend ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Ruß, das folgendes umfasst:
  • das Umsetzen eines rußhaltigen Reaktionsstromes, der durch ein vorheriges Rußbildungsverfahren gebildet wurde, mit einem Oxidationsmittel unter Bildung eines Stromes aus Verbrennungsprodukten und anschließendes Umsetzen der Verbrennungsprodukte mit einem rußliefernden Einsatzmaterial unter Bildung von Ruß, bevor der Ruß abgekühlt, abgetrennt und gewonnen wird; und dann
  • das Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen der Ruße.
  • Ein Hauptvorteil dieses Verfahrens besteht darin, dass es unter Bedingungen durchgeführt werden kann, die die Menge des Brennstoffs reduzieren, der zur Herstellung der durch das Verfahren erzeugten Gesamtmenge an Ruß verwendet wird. Die Brennstoffreduktion ist zu beobachten anhand der Menge des verwendeten Brennstoffs pro Gewicht des durch das Verfahren erzeugten Rußes im Vergleich zur Menge des zur Bildung des Reaktionsstroms verwendeten Brennstoffs pro Gewicht des Rußes. Insbesondere ist die Menge des Brennstoffs pro Gewicht des Rußes, der zur Herstellung der durch das Verfahren erzeugten Gesamtmenge an Ruß verwendet wird, geringer als die Menge des Brennstoffs pro Gewicht des Rußes, die verwendet wird, um einen Ruß mit nicht weniger als im Wesentlichen dergleichen spezifischen CTAB-Oberfläche nach dem Verfahren herzustellen, durch das der Reaktionsstrom gebildet wurde. Wenn man ein typisches Rußherstellungsverfahren betreibt, um einen Ruß mit einer gegebenen spezifischen CTAB-Oberfläche herzustellen, und den Reaktionsstrom nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung vor dem Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen des Rußes mit einem Oxidationsmittel und einem rußliefernden Einsatzmaterial umsetzt, ist es möglich und durchführbar, insgesamt mehr Ruß mit nicht weniger als im Wesentlichen dergleichen spezifischen CTAB-Oberfläche mit einem geringeren spezifischen Brennstoffverbrauch (BTU/pound Ruß) herzustellen als im typischen Rußbildungsverfahren, das der Reaktion zwischen dem Reaktionsstrom und dem Oxidationsmittel und dem rußliefernden Einsatzmaterial vorausgeht. Vorzugsweise beträgt die Reduktion der Menge des Brennstoffs wenigstens 2%.
  • Der Fachmann wird sich darüber im Klaren sein, dass die Verfahrensschritte zur Umsetzung eines Reaktionsstroms mit einem Oxidationsmittel und einem rußliefernden Einsatzmaterial zur Herstellung von Ruß vor dem Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen des Rußes so oft, wie es praktisch durchführbar ist, wiederholt werden können.
  • Aus den hier beschriebenen und in den folgenden Tabellen 4 und 5 aufgeführten Beispielen ist für den Fachmann auf dem Gebiet der Ruße zu ersehen, dass durch die praktische Durchführung der Erfindung erhebliche Brennstoffeinsparungen erreicht worden sind. In den Beispielen wurde der Reaktionsstrom in einem Rußofenreaktor erzeugt, der denjenigen ähnlich ist, die im erneut erteilten US-Patent Nr. 28,974 (Morgan et al.) und im US-Patent Nr. 3,922,335 (Jordan et al.) beschrieben sind. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann jedoch unter Verwendung beliebiger Einrichtungen zur Bildung des Reaktionsstroms durchgeführt werden. Zum Beispiel kann das Verfahren der vorliegenden Erfindung durchgeführt, und nützliche Brennstoffeinsparungen könnten erreicht werden, indem man einen Reaktionsstrom verwendet, der in den folgenden allgemein bekannten Reaktortypen gebildet wird: einem typischen Rußofenreaktor des Typs, der im US-Patent Nr. 2,641,534 beschrieben ist, und einer Gruppe von thermischen Rußreaktoren, die in geeigneter Weise mit Messgeräten und Ventilen versehen sind, um einen im Wesentlichen kontinuierlichen Reaktionsstrom zu liefern.
  • Der hier verwendete Ausdruck "Oxidationsmittel" bezieht sich auf ein beliebiges Oxidationsmittel, das zur Aufrechterhaltung eines Feuers geeignet ist, wie zum Beispiel Luft, Sauerstoff und Gemische davon, wobei Luft das bevorzugte Oxidationsmittel ist. Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann sogar mit Vorteil Luft mit reduziertem Sauerstoffgehalt eingesetzt werden. Es liegt innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung, die Zusammensetzung des Oxidationsmittels durch die Einführung von Additiven zu variieren.
  • Das Oxidationsmittel kann in jeder beliebigen, in der Technik bekannten Weise in den Reaktionsstrom eingeleitet werden. Zum Beispiel und vorzugsweise kann das Oxidationsmittel eingeleitet werden, indem man eine Leitung an einem Anschluss durch die Wände des Reaktors befestigt. Jedoch sollte das Oxidationsmittel in einer solchen Weise eingeleitet werden oder der Reaktor in einer solchen Weise konfiguriert sein, dass das Oxidationsmittel schnell in den Reaktionsstrom eingemischt wird. Das Einmischen des Oxidationsmittels in den Reaktionsstrom kann durch Verfahren erreicht werden, zu denen unter anderem die folgenden Verfahren gehören: Einleiten des Oxidationsmittels unter ausreichendem Druck, so dass es den Reaktionsstrom durchdringt; oder Konfigurieren des Reaktors mit einer Rezirkulationszone, um das Einmischen des Oxidationsmittels in den Reaktionsstrom zu ermöglichen.
  • Zu den rußliefernden Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterialien, die sich unter den Bedingungen im Reaktor leicht verflüchtigen lassen, gehören ungesättigte Kohlenwasserstoffe, wie Acetylen, Olefine, wie Ethylen, Propylen, Butylen, Aromaten, wie Benzol, Toluol und Xylol, bestimmte gesättigte Kohlenwasserstoffe sowie verflüchtigte Kohlenwasserstoffe, wie Kerosine, Naphthaline, Terpene, Ethylenteere, aromatische Rückführöle und dergleichen.
  • Rußlieferndes Einsatzmaterial kann gleichzeitig mit oder nach der Einleitung des Oxidationsmittels in den Reaktionsstrom eingeleitet werden. Das Einsatzmaterial kann in zerstäubter und/oder nicht vorzerstäubter Form von innerhalb des Reaktionsstroms und/oder von außerhalb des Reaktionsstroms eingeleitet werden. Die Zeit zwischen der Einleitung des Oxidationsmittels und der Einleitung des rußliefernden Einsatzmaterials sollte ausreichend lange sein, um das Mischen des Oxidationsmittels und des Reaktionsstroms zu ermöglichen, so dass die Reaktion zwischen dem Oxidationsmittel und dem Reaktionsstrom einen Strom von Verbrennungsprodukten erzeugt, die mit dem rußliefernden Einsatzmaterial reagieren können.
  • Vorzugsweise beträgt bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung die Zeit zwischen der Einleitung des Oxidationsmittels und der Einleitung des rußliefernden Einsatzmaterials weniger als 30 Millisekunden, besonders bevorzugt weniger als 10 Millisekunden, am meisten bevorzugt weniger als 5 Millisekunden.
  • Die Einleitung des Oxidationsmittels in den Reaktionsstrom erzeugt ausreichend Wärme, um das rußliefernde Einsatzmaterial umzusetzen. Dann kann der Reaktionsstrom in eine andere Reaktionszone geleitet werden, um die Einleitung von zusätzlichem Oxidationsmittel und zusätzlichem rußlieferndem Einsatzmaterial gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zu ermöglichen.
  • Nachdem Ruße mit den gewünschten Eigenschaften gebildet wurden, kann die Temperatur des Reaktionsstroms in einer beliebigen, in der Technik bekannten Weise gesenkt werden, wie durch Einspritzen eines Abschreckungsfluids durch eine Abschreckeinrichtung in den Reaktionsstrom. Eine Möglichkeit, um zu bestimmen, wann die Reaktion abgebrochen werden sollte, besteht darin, Proben aus dem Reaktionsstrom zu entnehmen und dessen Toluolverfärbungswert zu messen. Die Toluolverfärbung wird nach ASTM D1618-83, "Carbon Black Extractables - Toluene Discoloration", gemessen. Die Abschreckeinrichtung befindet sich im Allgemeinen an dem Punkt, wo der Toluolverfärbungswert des Reaktionsstroms ein annehmbares Niveau für das gewünschte Rußprodukt, das gerade erzeugt wird, erreicht. Nachdem der Reaktionsstrom abgekühlt wurde, kann der Reaktionsstrom durch ein Sackfiltersystem geleitet werden, um den Ruß abzutrennen und aufzufangen.
  • Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung umfasst:
  • Einrichtungen zum Umsetzen eines Reaktionsstromes, der durch ein vorheriges Rußbildungsverfahren gebildet wurde, mit einem Oxidationsmittel und einem rußliefernden Einsatzmaterial unter Bildung von Ruß; und
  • Einrichtungen zum Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen des Rußes.
  • Vorzugsweise umfasst die Vorrichtung mehrere Reaktorzonen, wobei in einer ersten Reaktionszone ein Reaktionsstrom gebildet wird und in wenigstens eine anschließende Reaktionszone fließt, wobei das Oxidationsmittel und das rußliefernde Einsatzmaterial unter Bildung von Ruß eingeleitet werden. Nach der Bildung von Ruß wird der Reaktionsstrom abgekühlt, und der Ruß wird abgetrennt und gewonnen. Es liegt daher innerhalb des Umfangs dieser Erfindung, dass man den Reaktionsstrom stromabwärts in zusätzliche Reaktionszonen strömen lässt, um weiteres Oxidationsmittel und rußlieferndes Einsatzmaterial einzuleiten.
  • Weitere Einzelheiten und Vorteile des Verfahrens und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden, ausführlicheren Beschreibung hervor.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 ist ein Querschnittsdiagramm eines Rußreaktors der vorliegenden Erfindung, der verwendet werden kann, um das Verfahren der vorliegenden Erfindung durchzuführen.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Wie oben dargelegt wurde, ergeben sich das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung aus der Erkenntnis, dass es möglich ist, die Menge des zur Herstellung von Ruß verwendeten Brennstoffs zu reduzieren, indem man den Reaktionsstrom eines vorherigen Rußbildungsverfahrens mit einem Oxidationsmittel umsetzt und so einen Strom von Verbrennungsprodukten erzeugt, der mit einem rußliefernden Einsatzmaterial unter Bildung von Ruß reagiert. Durch Einmischen eines Oxidationsmittels in den Reaktionsstrom ist es möglich, einen Strom von Verbrennungsprodukten zu erzeugen, der mit zusätzlichem rußlieferndem Einsatzmaterial reagieren kann, das gleichzeitig oder anschließend an die Einleitung des Oxidationsmittels eingeleitet wird.
  • Ein Rußreaktor, der zur Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist in Fig. 1 gezeigt. Obwohl in Fig. 1 nur ein Typ von Rußreaktor gezeigt ist, sollte man sich darüber im Klaren sein, dass die vorliegende Erfindung in jedem beliebigen Rußofenreaktor verwendet werden kann, in dem Ruß durch die Reaktion von Kohlenwasserstoffen hergestellt wird.
  • Man wird auch anerkennen, dass der in Fig. 1 gezeigte Rußreaktor eine Vorrichtung der vorliegenden Erfindung darstellt. Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ist jedoch nicht auf die in Fig. 1 gezeigte Konfiguration beschränkt.
  • Wir beziehen uns jetzt auf Fig. 1. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann in einem Rußofenreaktor 2 durchgeführt werden, der folgendes aufweist: eine Verbrennungszone 10, die eine Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 aufweist, eine Einsatzmaterial-Einspritzzone 12 und eine Reaktionszone 18. In der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform beinhaltet die Reaktionszone 18 eine Zone mit einem kleineren Innendurchmesser 19, die mit einer Zone mit konvergierendem Durchmesser 20 verbunden ist, welche mit einer Einsatzmaterial- Einspritzzone 22 in Verbindung steht, die einen kleineren Durchmesser als die Reaktionszone 18 hat. Die Einsatzmaterial-Einspritzzone 22 ist an der Reaktionszone 32 befestigt. In der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform beinhaltet die Reaktionszone 32 eine Zone mit divergierendem Durchmesser 30.
  • Für die Zwecke der unten beschriebenen Beispiele ist der Durchmesser der Verbrennungszone 10 bis zu dem Punkt, wo die Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 beginnt, als D-1 gezeigt; der Durchmesser der konvergierenden Zone 11 an der schmalsten Stelle ist als D-2 gezeigt; der Durchmesser der Zone 12 als D-3; der Durchmesser der Zone 18 als D-4; der Durchmesser der Zone 19 als D-5; der Durchmesser der konvergierenden Zone 20 an der schmalsten Stelle als D-6; der Durchmesser der Zone 22 als D-7; und der Durchmesser der Zone 30 an der schmalsten Stelle als D-7; und der Durchmesser der Zone 32 als D-8. Ähnlich sind für die Zwecke der unten beschriebenen Beispiele die Länge der Verbrennungszone 10 bis zu dem Punkt, wo die Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 beginnt, als L-1 gezeigt; die Länge der Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 ist als L-2 gezeigt; die Länge der Einsatzmaterial- Einspritzzone 12 ist als L-3 gezeigt; die Länge der Reaktionszone 18 bis zu dem Punkt der Zone mit dem kleineren Durchmesser 19 ist als L-4 gezeigt; die Länge der Zone 19 ist als L-5 gezeigt; die Länge der Zone 20 mit konvergierendem Durchmesser ist als L-6 gezeigt; die Länge der Übergangszone 22 ist als L-7 gezeigt; und die Länge der Zone mit divergierendem Durchmesser 30 ist als L-8 gezeigt L-9 ist die Länge des Reaktorabschnitts von der Mittenebene des Punktes der Oxidationsmitteleinleitung (50) bis zum Beginn der Zone mit konvergierendem Durchmesser (20).
  • Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung werden heiße Verbrennungsgase in Zone 10 erzeugt, indem man flüssigen oder gasförmigen Brennstoff mit einem geeigneten Oxidationsmittelstrom, wie Luft, Sauerstoff, Gemischen von Luft und Sauerstoff oder dergleichen, in Kontakt bringt. Zu den Brennstoffen, die zur Verwendung beim Kontaktieren des Oxidationsmittelstroms 10 zur Bildung der heißen Verbrennungsgase geeignet sind, gehörer alle leicht brennbaren Gas-, Dampf- oder Flüssigkeitsströme, wie Erdgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Methan, Acetylen, Alkohole oder Kerosin. Im allgemeinen werden jedoch vorzugsweise Brennstoffe mit einem hohen Gehalt an kohlenstoffhaltigen Komponenten und insbesondere Kohlenwasserstoffe verwendet. Ein Betrieb mit Brennstoffäquivalenzverhältnissen zwischen 10 und 125% wird im Allgemeinen bevorzugt, wenn Luft als Oxidationsmittel in der Verbrennungsreaktion in der ersten Zone verwendet wird. Der Fachmann wird sich darüber im Klaren sein, dass der Oxidationsmittelstrom vorgeheizt werden kann, um die Bildung von heißen Verbrennungsgasen zu erleichtern.
  • Der heiße Verbrennungsgasstrom fließt stromabwärts aus den Zonen 10 und 11 in die Zone 12 und dann 18. Rußlieferndes Einsatzmaterial 40 wird an einem ersten Punkt 42, der sich in der Zone 12 befindet, eingeleitet. Geeignet zur Verwendung als rußliefernde Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterialien, die unter den Bedingungen der Reaktion leicht verflüchtigt werden können, sind ungesättigte Kohlenwasserstoffe, wie Acetylen, Olefine, wie Ethylen, Propylen, Butylen, Aromaten, wie Benzol, Toluol und Xylol, bestimmte gesättigte Kohlenwasserstoffe sowie verflüchtigte Kohlenwasserstoffe, wie Kerosine, Naphthaline, Terpene, Ethylenteere, aromatische Rückführöle und dergleichen. In den hier beschriebenen Beispielen wurde das rußliefernde Einsatzmaterial 40 im Wesentlichen quer vom Rand des Stromes der heißen Verbrennungsgase her in Form von mehreren kleinen Strahlen eingespritzt, die in die inneren Bereiche des heißen Verbrennungsgasstroms eindrangen, um eine hohe Misch- und Scherrate des rußliefernden Einsatzmaterials durch die heißen Verbrennungsgase zu gewährleisten, um das Einsatzmaterial unter Bildung von Ruß zu zersetzen und umzuwandeln. Der Abstand vom Ende der Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 bis zum ersten Einsatzmaterial-Einspritzpunkt 42 ist als F-1 gezeigt.
  • Das Gemisch aus rußlieferndem Einsatzmaterial und heißen Verbrennungsgasen fließt stromabwärts aus der Zone 12 in die Reaktionszone 18. Die Reaktion des rußliefernden Einsatzmaterials wird am Einsatzmaterial-Einspritzpunkt eingeleitet. Der Reaktionsstrom, der durch die Zone 18 fließt, ist also der Reaktionsstrom, auf den in der Beschreibung des Verfahrens und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung Bezug genommen wird.
  • Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein Oxidationsmittel in den Reaktionsstrom eingeleitet. Der Oxidationsmittel-Einspritzpunkt ist in der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform als 50 gezeigt. Der Abstand vom Anfang der Zone 18 bis zum Oxidationsmittel-Einspritzpunkt 50 ist als X-1 gezeigt.
  • Das Oxidationsmittel kann in jeder beliebigen, in der Technik bekannten Weise in den Reaktionsstrom eingeleitet werden. Zum Beispiel kann das Oxidationsmittel eingeleitet werden, indem man eine Leitung an einem oder mehreren Anschlüssen durch die Wände des Reaktors befestigt. Die Anschlüsse können in einem Ring um den Umfang der Zone 19 herum angeordnet sein. Vorzugsweise wird das Oxidationsmittel in einer Weise eingeführt, die ein schnelles Mischen des Oxidationsmittels und des Reaktionsstroms gewährleistet, um einen Strom von Verbrennungsprodukten zu erzeugen, die mit dem rußliefernden Einsatzmaterial reagieren können.
  • In den unten beschriebenen Beispielen wurde Oxidationsmittel durch mehrere radiale Anschlüsse, die peripher um den Reaktor herum angeordnet sind, in den Reaktionsstrom eingeleitet.
  • Zusätzliches rußlieferndes Einsatzmaterial 60 wird entweder im Wesentlichen gleichzeitig mit dem Oxidationsmittel oder im Anschluss an die Einleitung des Oxidationsmittels in den Reaktionsstrom eingeleitet. In den unten beschriebenen Beispielen wurde das Einsatzmaterial im Anschluss an die Einleitung des Oxidationsmittels eingeleitet. Das zusätzliche rußliefernde Einsatzmaterial kann dasselbe wie das am ersten Einsatzmaterial-Einspritzpunkt 42 eingeleitete rußliefernde Einsatzmaterial 40 oder von diesem verschieden sein.
  • Der Punkt der Einleitung von zusätzlichem Einsatzmaterial ist in Fig. 1 als 62 gezeigt. Der Abstand zwischen dem Punkt der Oxidationsmitteleinleitung 50 und dem Punkt der Einleitung von zusätzlichem Einsatzmaterial 62 ist als F-2 gezeigt. In den hier beschriebenen Beispielen wurde rußlieferndes Einsatzmaterial 60 im Wesentlichen quer vom Rand des Stromes der heißen Verbrennungsgase her in Form von mehreren kleinen Strahlen eingespritzt, die in die inneren Bereiche des heißen Verbrennungsgasstroms eindrangen, um eine hohe Misch- und Scherrate des rußliefernden Einsatzmaterials durch die heißen Verbrennungsgase zu gewährleisten, um das Einsatzmaterial unter Bildung von zusätzlichem Ruß zu zersetzen und umzuwandeln.
  • Die Zeit zwischen der Einleitung des Oxidationsmittels und der Einleitung des rußliefernden Einsatzmaterials sollte ausreichend lange sein, um das Mischen des Oxidationsmittels und des Reaktionsstroms zu ermöglichen. Vorzugsweise beträgt die Zeit bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung weniger als 30 Millisekunden, besonders bevorzugt weniger als 10 Millisekunden, am meisten bevorzugt weniger als 5 Millisekunden. Vorzugsweise wird bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung also der Abstand F-2 so ausgewählt, dass die Zeit weniger als 30 Millisekunden beträgt. Der Fachmann wird sich darüber im Klaren sein, dass die Beziehung zwischen der Zeit und dem Abstand F-2 von der Konfiguration und den Abmessungen des Reaktors in Verbindung mit der Durchsatzmenge, die zur praktischen Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung verwendet wird, abhängt.
  • Der Reaktionsstrom, der das zusätzliche rußliefernde Einsatzmaterial enthält, fließt in und durch die Zonen 30 und 32. Anstatt den Reaktionsstrom in Zone 32 abzuschrecken, kann zusätzliches Oxidationsmittel und Einsatzmaterial in diesen Reaktionsstrom eingeleitet werden, um einen Strom von Verbrennungsprodukten zu erzeugen, der in weiteren Reaktorzonen zusätzliches rußlieferndes Einsatzmaterial unter Bildung von zusätzlichem Ruß umsetzen soll. Diese Schritte können so oft, wie es praktisch durchführbar ist, wiederholt werden.
  • In der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform wird die Abschreckeinrichtung 70, die sich am Punkt 72 befindet und das Abschreckungsfluid 80 einspritzt, verwendet, um die Reaktion des rußliefernden Einsatzmaterials abzubrechen. Q ist der Abstand vom Beginn des Stadiums 32 bis zum Punkt 72 und variiert in Abhängigkeit von der Position des Abschreckeinrichtung.
  • Nachdem der Reaktionsstrom abgeschreckt wurde, treten die gekühlten Gase, die die Ruße der vorliegenden Erfindung enthalten, stromabwärts in eine beliebige 2 herkömmliche Abkühl- und Abtrenneinrichtung ein, wodurch die Ruße der vorliegenden Erfindung gewonnen werden. Die Abtrennung des Rußes aus dem Gasstrom ist durch herkömmliche Mittei, wie einen Präzipitator, Zyklonseparator und Sackfilter, leicht zu erreichen. Im Anschluss an diese Abtrennung kann granuliert werden, zum Beispiel unter Verwendung eines Nassgranulators.
  • Die Wirksamkeit und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden weiterhin durch die folgenden Beispiele erläutert, wobei der Cetyltrimethylammoniumbromid- Absorptionswert (CTAB) gemäß dem ASTM-Testverfahren D3765-85 bestimmt wurde.
  • Beispiele 1-6
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wurde verwendet, um Ruß in fünf beispielhaften Reaktordurchläufen, Beispieldurchläufe 1-5, herzustellen. Bei der Durchführung der Beispieldurchläufe 1-5 wurde in der zweiten Zone des Reaktors kein zusätzlicher Brennstoff in den Reaktionsstrom eingeleitet. Für Vergleichszwecke wurde ein Kontrolldurchlauf durchgeführt, wobei Ruß hergestellt wurde, ohne Oxidationsmittel und zusätzliches Einsatzmaterial in den Reaktionsstrom einzuleiten (Beispieldurchlauf 6).
  • Der Reaktor, der in jedem Beispieldurchlauf und im Kontrolldurchlauf verwendet wurde, war ähnlich wie der hier allgemein beschriebene Reaktor, wie er in Fig. 1 gezeigt ist, wobei die Reaktorbedingungen und die Geometrie verwendet wurden, die in Tabelle 2 aufgeführt sind. Der Brennstoff, der in jedem der Beispiele in der Verbrennungsreaktion verwendet wurde, war Erdgas. Das Einsatzmaterial, das in jedem der Beispieldurchläufe verwendet wurde, hatte die unten in Tabelle 1 angegebenen Eigenschaften: Tabelle 1 - Eigenschaften des Einsatzmaterials
  • Das Oxidationsmittel, das in den Beispieldurchläufen 1-5 in den Reaktionsstrom eingeleitet wurde, war Luft. Das Oxidationsmittel wurde durch mehrere peripher angeordnete radiale Anschlüsse eingespritzt. In den Beispieldurchläufen 1-4 wurden drei Anschlüsse mit einem Durchmesser von 2,54 cm (1 inch), sechs Anschlüsse mit einem Durchmesser von 1,27 cm (1/2 inch) und sechs Anschlüsse mit einem Durchmesser von 0,635 cm (1/4 inch) eingesetzt, was eine kombinierte Lufteinleitungsfläche von ungefähr 24,52 cm² (3,8 inch²) ergab. In Beispieldurchlauf 5 wurden drei Anschlüsse mit einem Durchmesser von 2,54 cm (1 inch), drei Anschlüsse mit einem Durchmesser von 1,90 cm (3/4 inch), zwölf Anschlüsse mit einem Durchmesser von 1,27 cm (1/2 inch) und sechs Anschlüsse mit einem Durchmesser von 0,635 cm (1/4 inch) eingesetzt, was eine kombinierte Lufteinleitungsfläche von ungefähr 38,71 cm² (6 inch²) ergab.
  • Die Reaktorbedingungen und die Geometrie sind unten in Tabelle 2 aufgeführt. In Beispieldurchlauf 5 wurden zehn pound/Stunde einer wässrigen Lösung, die insgesamt 25 g K&sub2;CO&sub3; enthielt, zu dem zweiten Einsatzmaterialstrom gegeben. Tabelle 2
  • * In Kontrolldurchlauf 6 wurde eine einzige Reaktorstufe, 18, verwendet. Der Reaktionsstrom wurde am Ende dieses Reaktorstadiums abgeschreckt, so dass L-4 = Q. "Erste Zone" bezieht sich auf denjenigen Teil des Reaktors stromaufwärts von dem Punkt der Oxidationsmitteleinleitung in die zweite Zone. "Zweite Zone" bezieht sich auf denjenigen Teil des Reaktors, der den Punkt der Oxidationsmitteleinleitung in die zweite Zone beinhaltet, und stromabwärts davon. Lufteintrittsfläche bezieht sich auf die gesamte kombinierte Fläche der Anschlüsse im Ring, durch die Oxidationsmittel in der zweiten Zone in den Reaktionsstrom eingeleitet wurde. Fstk = Einsatzmaterial; 42 = Punkt 42 in Fig. 1; 62 = Punkt 62 in Fig. 1; Kg/h = Kilogramm/Stunde; kPa = Kilopascal; cm = Zentimeter; m = Meter; cm³ = Kubikzentimeter; m³ = Kubikmeter; ºC = Grad Celsius; Nm³/h = Newtonmeter pro Stunde in 1000ern; NA = entfällt.
  • Nach dem Abschrecken trat der Verfahrensstrom durch typische nachgeschaltete Geräte, die in Rußherstellungseinrichtungen verwendet werden, um den Reaktionsstrom weiter abzukühlen. Die in jedem Durchlauf hergestellten Ruße wurden abgetrennt und aufgefangen, wobei man herkömmliche Mittel verwendete, bei denen Sackfilter eingesetzt wurden, und wurden dann in herkömmlicher Weise unter Verwendung eines Nassgranulators granuliert.
  • Wie in Tabelle 2 gezeigt ist, betrug in den Beispieldurchläufen 1-4 der Abstand F-2 zwischen der Mittellinie der Ebene der Oxidationsmittel-Einleitungsanschlüsse (50 in Fig. 1) und der Mittellinie der Ebene der zweiten Einsatzmaterial-Einleitungsanschlüsse (62 in Fig. 1) 15,24 cm (6 inch). Das Innenvolumen des Reaktors zwischen diesen beiden Ebenen in den Beispieldurchläufen 1-4 betrug ungefähr 4047 cm³ (247 inch³). Die geschätzte Zeit zwischen der Einleitung des Oxidationsmittels und der Einleitung des Einsatzmaterials betrug in den Beispieldurchläufen 1-4 etwa 0,6 Millisekunden, wenn man annimmt, dass die früher gebildeten brennbaren Gase aus dem Reaktionsstrom sofort zu CO&sub2; und Wasser verbrannt werden. In Beispieldurchlauf 5 betrug der Abstand F-2 41,9 cm³ (16,5 inch), und das Innenvolumen des Reaktors zwischen der Ebene der Oxidationsmittel-Einleitung und der Ebene der Einsatzmaterial-Einleitung in Beispieldurchlauf 5 betrug ungefähr 12913 cm³ (788 inch³). Die geschätzte Zeit zwischen der Einleitung des Oxidationsmittels und der Einleitung des Einsatzmaterials betrug in Beispieldurchlauf 5 etwa 2 Millisekunden, wenn man annimmt, dass die früher gebildeten brennbaren Gase aus dem Reaktionsstrom sofort zu CO&sub2; und Wasser verbrannt werden.
  • Man sollte sich darüber im Klaren sein, dass die obige Beschreibung zwar für einen besonderen Typ von Vorrichtung gilt, die Erfindung jedoch durch das Mischen des Oxidationsmittels und des Reaktionsstroms erreicht wird, so dass ein Strom von Verbrennungsprodukten entsteht, die mit rußlieferndem Einsatzmaterial unter Bildung von Ruß reagieren sollen.
  • Die CTAB-Werte der in jedem Beispieldurchlauf hergestellten getrockneten Ruße wurden nach dem oben genannten Testverfahren bestimmt. Die Rußausbeuten (pound Ruß pro gallon Einsatzmaterial) jedes Durchlaufs wurden durch eine gaschromatographische Analyse des Rauchgases, das aus dem Sackfilter austritt, sowie durch gelegentliche Gewichtskontrollen bestimmt. Der in jedem Durchlauf verbrauchte Brennstoff, der als BTU pro Kilogramm erzeugtem Ruß ausgedrückt wurde, wurde ebenfalls für jeden Beispieldurchlauf berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt. Tabelle 3
  • Brennstoffverbrauchswerte wurden unter der Annahme von 80578 kJ/Nm³ als unterer Heizwert des Erdgases und 92170 kJ/Liter Einsatzmaterial bestimmt.
  • Diese Ergebnisse zeigen an, dass der Brennstoffverbrauch in jedem der Beispieldurchläufe 1 und 3, bei denen das Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wurde, im Vergleich zu dem Brennstoffverbrauch des Kontrolldurchlaufs, Beispieldurchlauf 6, erheblich reduziert war. Ein Vergleich des Mehrzonenverfahrens der vorliegenden Erfindung, Beispieldurchläufe 1-5, und eines Verfahrens mit einer einzigen Reaktionszone ist in den folgenden Tabellen 4 und 5 aufgeführt. Tabelle 4
  • kg = Kilogramm Ruß; kg Fstk = Kilogramm Einsatzmaterial; Durchsatz = Gesamteinsatzmaterial · Ausbeute
  • * Die Brennstoffverbrauchswerte wurden unter der Annahme der Werte 80578 kJ/Nm³ für Erdgas (unterer Heizwert) und 92170 kJ/Liter Einsatzmaterial (unterer Heizwert) bestimmt.
  • Es wird geschätzt, dass zum Erreichen derselben Ausbeuten und Durchsätze, wie sie in Beispiel 1-5 gezeigt sind, in einem einstufigen Verfahren, das Ruße mit jeweils denselben spezifischen CTAB-Oberflächen erzeugt, die in Tabelle 5 aufgeführtan Mengen an Luft, Gas und Einsatzmaterial erforderlich gewesen wären. Der geschätzte Brennstoffverbrauch auf der Basis der geschätzten Mengen an Luft, Gas und Einsatzmaterial ist ebenfalls in Tabelle 5 aufgeführt. Außerdem ist in Tabelle 5 die prozentuale Reduktion im Brennstoffverbrauch aufgeführt. Tabelle 5
  • Ein Vergleich der in Tabelle 4 aufgeführten Ergebnisse und der in Tabelle 5 aufgeführten Schätzwerte zeigt, dass die Beispieldurchläufe 1-5 in Tabelle 4, die beispielhaft für das Verfahren der vorliegenden Erfindung sind, im Vergleich zu einem Verfahren mit einer einzigen Reaktionszone, bei dem ein ähnlicher Ruß hergestellt wird, nützliche Vorteile in der Größenordnung von 8 bis 15% Energieeffizienz erreichen.
  • Man sollte sich vollkommen darüber im Klaren sein, dass die hier beschriebenen Formen der vorliegenden Erfindung nur zur Erläuterung dienen und den Umfang der Erfindung nicht einschränken sollen.

Claims (27)

1. Verfahren zur Herstellung von Ruß, umfassend:
Umsetzen eines rußhaltigen Reaktionsstromes, der durch ein vorheriges Rußbildungsverfahren gebildet wurde, mit einem Oxidationsmittel unter Bildung eines Stromes aus Verbrennungsprodukten und anschließendes Umsetzen der Verbrennungsprodukte mit einem rußliefernden Einsatzmaterial unter Bildung von Ruß, bevor der Ruß abgekühlt, abgetrennt und gewonnen wird; und dann
Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen der Ruße.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Oxidationsmittel und das ruß- liefernde Einsatzmaterial in den Reaktionsstrom eingeleitet werden und die Einleitung innerhalb einer Zeitspanne erfolgt, die eine Reaktion des Oxidationsmittels mit dem Reaktionsstrom ermöglicht.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei die Einleitung des Oxidationsmittels und die Einleitung des rußliefernden Einsatzmaterials innerhalb einer Zeitspanne von weniger als 30 Millisekunden erfolgen.
4. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei die Einleitung des Oxidationsmittels und die Einleitung des rußliefernden Einsatzmaterials innerhalb einer Zeitspanne von weniger als 10 Millisekunden erfolgen.
5. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei die Einleitung des Oxidationsmittels und die Einleitung des rußliefernden Einsatzmaterials innerhalb einer Zeitspanne von weniger als 5 Millisekunden erfolgen.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, das weiterhin das Wiederholen der Reaktion des Reaktionsstroms mit einem Oxidationsmittel und einem rußliefernden Einsatzmaterial umfasst, bevor der Ruß abgekühlt, abgetrennt und gewonnen wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Reaktionsstrom durch ein Verfahren gebildet wird, das folgendes umfasst:
Erzeugen eines Verbrennungsgasstroms durch Umsetzen eines Brennstoffs mit einem Oxidationsmittel und Einleiten eines ersten rußliefernden Einsatzmaterials in den Verbrennungsgasstrom in einer solchen Weise, dass das erste rußliefernde Einsatzmaterial durch die Verbrennungsgase zerstäubt wird und Ruß entsteht.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1, das weiterhin folgendes umfasst:
Umsetzen eines Brennstoffs mit einem Oxidationsmittel und einem ersten rußliefernden Einsatzmaterial unter Bildung des Reaktionsstroms.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei sowohl das erste rußliefernde Einsatzmaterial als auch das in den Reaktionsstrom eingeleitete rußliefernde Einsatzmaterial in nicht vorzerstäubter Form eingeleitet werden.
10. Verfahren gemäß Anspruch 1, das weiterhin durch die folgenden Schritte gekennzeichnet ist:
Erzeugen eines Verbrennungsgasstroms durch Umsetzen eines Brennstoffs und eines Oxidationsmittels in einer oder mehreren ersten Zonen des Reaktors;
Einleiten eines rußliefernden Einsatzmaterials in den Verbrennungsgasstrom in einer oder mehreren zweiten Zonen des Reaktors unter Bildung eines Reaktionsstroms;
Ermöglichen, dass die Bildung des Rußes in dem Reaktionsstrom in einer oder mehreren dritten Zonen des Reaktors fortgesetzt wird;
Einleiten von zusätzlichem Oxidationsmittel in den Reaktionsstrom in einer oder mehreren vierten Zonen des Reaktors zur Umsetzung mit dem Reaktionsstrom unter Bildung eines Stroms von Verbrennungsprodukten zur Umsetzung mit zusätzlichem rußlieferndem Einsatzmaterial;
Einleiten von zusätzlichem rußlieferndem Einsatzmaterial in den Reaktionsstrom in einer oder mehreren fünften Zonen des Reaktors zur Initiation der Bildung von Ruß;
Ermöglichen, dass die Bildung des Rußes in einer oder mehreren sechsten Zonen des Reaktors fortgesetzt wird;
Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen des Rußes.
11. Verfahren gemäß Anspruch 1, das weiterhin dadurch gekennzeichnet ist, das es folgendes umfasst:
(a) Bilden eines Verbrennungsgasstroms durch Umsetzen eines Brennstoffs mit einem ersten Oxidationsmittel;
(b) Umsetzen eines ersten rußliefernden Einsatzmaterials mit dem Verbrennungsgasstrom unter Bildung eines Reaktionsstroms, der einen ersten Ruß enthält;
(c) Umsetzen des Reaktionsstroms von Schritt (b) stromabwärts mit einem zweiten Oxidationsmittel und einem zweiten rußliefernden Einsatzmaterial unter Bildung von zusätzlichem Ruß;
(e) Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen des durch das Verfahren der Schritte (a) bis (d) gebildeten Rußes.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, wobei der Reaktionsstrom mit einem zweiten Oxidationsmittel unter Bildung eines Stromes von Verbrennungsprodukten reagiert und wobei die Verbrennungsprodukte im Reaktionsstrom anschließend mit einem zweiten rußliefernden Einsatzmaterial umgesetzt werden, so dass zusätzlicher Ruß entsteht.
13. Verfahren gemäß Anspruch 1, das weiterhin dadurch gekennzeichnet ist, das es folgendes umfasst:
(a) Bilden eines Verbrennungsgasstroms durch Umsetzen eines Brennstoffs mit einem ersten Oxidationsmittel;
(b) Einleiten eines ersten rußliefernden Einsatzmaterials in den Verbrennungsgasstrom von Schritt (a) unter Bildung eines Reaktionsstroms;
(c) Ermöglichen der Bildung eines ersten Rußes im Reaktionsstrom von Schritt (b);
(d) Einleiten eines zweiten Oxidationsmittels in den Reaktionsstrom von Schritt (c) stromabwärts zur Umsetzung mit dem Reaktionsstrom, der als Brennstoff wirkt, so dass ein Strom aus Verbrennungsprodukten entsteht;
(e) Einleiten eines zweiten rußliefernden Einsatzmaterials in den Reaktions- und Verbrennungsgasstrom von Schritt (d) zur Initiation der Bildung von zusätzlichem Ruß;
(f) Ermöglichen der Bildung von Ruß;
(g) Durchführen des Verfahrens der Schritte (a) bis (f), so dass die Menge des verbrauchten Brennstoffs pro Gewicht des durch das Verfahren der Schritte (a) bis (f) erzeugten Rußes geringer ist als die Menge des zur Bildung des durch das Verfahren der Schritte (a) bis (c) erzeugten ersten Rußes verbrauchten Brennstoffs pro Gewicht des Rußes;
(h) Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen des durch das Verfahren der Schritte (a) bis (g) gebildeten Rußes.
14. Vorrichtung zur Herstellung von Ruß in einem Rußofenreaktor nach dem Verfahren von Anspruch 1, umfassend:
Einrichtungen zum Umsetzen eines Brennstoffs und eines Oxidationsmittels in einer oder mehreren ersten Zonen des Reaktors unter Bildung eines Verbrennungsgasstroms;
Einrichtungen zum Einleiten eines rußliefernden Einsatzmaterials in den Verbrennungsgasstrom in einer oder mehreren zweiten Zonen des Reaktors unter Bildung eines Reaktionsstroms;
Einrichtungen zum Ermöglichen, dass die Bildung des Rußes in dem Reaktionsstrom in einer oder mehreren dritten Zonen des Reaktors fortgesetzt wird;
Einrichtungen zum Umsetzen von Oxidationsmittel mit dem Reaktionsstrom in einer oder mehreren vierten Zonen des Reaktors unter Bildung eines Stroms von Verbrennungsprodukten zur Umsetzung mit zusätzlichem rußlieferndem Einsatzmaterial;
Einrichtungen zum Umsetzen von rußlieferndem Einsatzmaterial mit dem Strom der Verbrennungsprodukte in einer oder mehreren fünften Zonen des Reaktors unter Bedingungen, bei denen die Menge des durch das Verfahren verbrauchten Brennstoffs pro Gewicht des Rußes geringer ist als die Menge des Brennstoffs pro Gewicht des Rußes, der zur Herstellung eines Rußes, der nicht weniger als im Wesentlichen dieselbe spezifische CTAB-Oberfläche hat, durch die Einrichtungen, die den Reaktionsstrom bildeten, verwendet wird; und
Einrichtungen zum Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen des Rußes in einer oder mehreren siebten Zonen;
wobei die zweite Zone des Reaktors einen kleineren Durchmesser hat als die erste und die dritte Zone des Reaktors und die fünfte Zone des Reaktors einen kleineren Durchmesser hat als die vierte und die sechste Zone des Reaktors.
15. Vorrichtung zur Herstellung von Ruß nach einem Verfahren von Anspruch 1, umfassend:
Eine oder mehrere Verbrennungszonen mit einem stromaufwärts gelegenen und einem stromabwärts gelegenen Ende;
Einrichtungen zum Einleiten eines Brennstoffs in die Verbrennungszone oder -zonen;
Einrichtungen zum Einleiten eines Oxidationsmittels in die Verbrennungszone oder -zonen;
eine oder mehrere Zonen mit konvergierendem Durchmesser mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden, die vom stromaufwärts gelegenen Ende zum stromabwärts gelegenen Ende hin konvergieren, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der Verbrennungszone oder -zonen verbunden ist;
eine oder mehrere Übergangszonen mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der Zone oder Zonen mit dem konvergierenden Durchmesser verbunden ist;
Einrichtungen zum Einleiten eines rußliefernden Einsatzmaterials in die Übergangszone oder -zonen;
eine oder mehrere erste Reaktionszonen mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der ersten Reaktionszone oder -zonen verbunden ist;
eine oder mehrere Oxidationsmittel-Einleitungszonen mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der ersten Reaktionszone oder -zonen verbunden ist;
Einrichtungen zum Einleiten eines Oxidationsmittels in die Oxidationsmittel-Einleitungszone oder -zonen;
eine oder mehrere Einsatzmaterial-Einleitungszonen mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der Oxidationsmittel-Einleitungszone oder -zonen verbunden ist;
Einrichtungen zum Einleiten eines rußliefernden Einsatzmaterials in die Einsatzmaterial-Einleitungszone oder -zonen;
eine oder mehrere zweite Reaktionszonen mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der Einsatzmaterial-Einleitungszone oder -zonen verbunden ist;
eine oder mehrere Abschreckzonen mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der zweiten Reaktionszone oder -zonen verbunden ist;
Einrichtungen zum Einleiten eines Abschreckungsfluids in die Abschreckzone oder -zonen;
Einrichtungen zum Abtrennen und Gewinnen des Rußes, die mit dem stromabwärts gelegenen Ende der Abschreckzone oder -zonen verbunden sind.
16. Vorrichtung gemäß Anspruch 15, wobei die eine oder die mehreren Oxidationsmittel-Einleitungszonen einen kleineren Durchmesser haben als die eine oder die mehreren Reaktionszonen und die eine oder die mehreren Einsatzmaterial-Einleitungszonen einen kleineren Durchmesser haben als die eine oder die mehreren Oxidationsmittel-Einleitungszonen und wobei die Einrichtungen zum Einleiten des Oxidationsmittels in die Oxidationsmittel-Einleitungszone oder -zonen einen kreisförmigen Ring umfassen, der um den Umfang der einen oder der mehreren Oxidationsmittel- Einleitungszonen herum angeordnet ist und mehrere Anschlüsse zur Verbindung mit einer Oxidationsmittelquelle aufweist.
17. Vorrichtung gemäß Anspruch 15, wobei die eine oder die mehreren Oxidationsmittel-Einleitungszonen und die eine oder die mehreren Einsatzmaterial-Einleitungszonen eine oder mehrere Einzelzonen mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden sind, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der ersten Reaktionszone oder -zonen verbunden ist und das stromabwärts gelegene Ende mit dem stromaufwärts gelegenen Ende der zweiten Reaktionszone oder -zonen verbunden ist.
18. Vorrichtung gemäß Anspruch 15, wobei die Einrichtungen zum Einleiten des Oxidationsmittels in die Oxidationsmittel-Einleitungszone oder -zonen inrichtungen zum Einleiten des Oxidationsmittels in einer solchen Weise umfassen, die ein schnelles Vermischen des Oxidationsmittels und des Reaktionsstroms gewährleisten.
19. Vorrichtung gemäß Anspruch 15, wobei die Einrichtungen zum Einleiten des rußliefernden Einsatzmaterials in die Übergangszone oder -zonen und die Einrichtungen zum Einleiten des rußliefernden Einsatzmaterials in die Einsatzmaterial-Einleitungszone oder -zonen Einrichtungen zum Einleiten eines Einsatzmaterials in einer solchen Weise umfassen, die ein schnelles Vermischen des Einsatzmaterials und des durch die Vorrichtung strömenden Stroms gewährleisten.
20. Vorrichtung gemäß Anspruch 15, wobei die Einrichtungen zum Einleiten des Einsatzmaterials Einrichtungen zum Einleiten des Einsatzmaterials in Form von mehreren kleinen Strahlen umfassen, die in die inneren Bereiche der Vorrichtung eindringen.
21. Vorrichtung gemäß Anspruch 15, wobei die Einrichtungen zum Einleiten des Einsatzmaterials das Einsatzmaterial in nicht vorzerstäubter Form einleitet.
22. Vorrichtung zur Herstellung von Ruß gemäß Anspruch 15, wobei die Einrichtungen zum Einleiten eines Oxidationsmittels in die Oxidationsmittel-Einleitungszone oder -zonen und die Einrichtungen zum Einleiten eines rußliefernden Einsatzmaterials in die Einsatzmaterial-Einleitungszone oder -zonen Einrichtungen zum Umsetzen eines Reaktionsstromes, der durch ein vorheriges Rußbildungsverfahren gebildet wurde, mit dem Oxidationsmittel und dem rußliefernden Einsatzmaterial unter Bildung von Rußliefern.
23. Vorrichtung gemäß Anspruch 22, wobei die Einrichtungen zum Einleiten eines Brennstoffs in die Verbrennungszone oder -zonen und die Einrichtungen zum Einleiten eines Oxidationsmittels in die Verbrennungszone oder -zonen Einrichtungen zum Umsetzen des Brennstoffs mit dem Oxidationsmittel unter Bildung eines Verbrennungsgasstroms liefern und die Einrichtungen zum Einleiten eines rußliefernden Einsatzmaterials in die Übergangszone oder -zonen Einrichtungen zum Umsetzen des rußliefernden Einsatzmaterials mit dem Verbrennungsgasstrom unter Bildung des Reaktionsstroms liefern.
24. Vorrichtung gemäß Anspruch 23, wobei die Einrichtungen zum Einleiten das Oxidationsmittels in die Oxidationsmittel-Einleitungszone oder -zonen und die Einrichtungen zum Einleiten des rußliefernden Einsatzmaterials in die Einsatzmaterial-Einleitungszone oder -zonen so positioniert sind, dass die Einleitung des Oxidationsmittels und die Einleitung des rußliefernden Einsatzmaterials innerhalb einer Zeitspanne erfolgen, die ausreicht, um das Oxidationsmittel unter Bildung eines Stromes aus Verbrennungsprodukten mit dem Reaktionsstrom umzusetzen, so dass das rußliefernde Einsatzmaterial umgesetzt wird.
25. Vorrichtung gemäß Anspruch 24, wobei die Einrichtungen zum Einleiten des Oxidationsmittels in die Oxidationsmittel-Einleitungszone oder -zonen und die Einrichtungen zum Einleiten des rußliefernden Einsatzmaterials in die Einsatzmaterial-Einleitungszone oder -zonen so positioniert sind, dass die Einleitung des Oxidationsmittels und die Einleitung des rußliefernden Einsatzmaterials innerhalb einer Zeitspanne von weniger als 30 Millisekunden erfolgen.
26. Vorrichtung gemäß Anspruch 22, wobei das rußliefernde Einsatzmaterial in nicht vorzerstäubter Form eingeleitet wird.
27. Vorrichtung gemäß Anspruch 15, die weiterhin folgendes umfasst:
eine oder mehrere zusätzliche Oxidationsmittel-Einleitungszonen mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der Einsatzmaterial-Einleitungszone oder -zonen verbunden ist;
zusätzliche Einrichtungen zum Einleiten eines Oxidationsmittels in die zusätzlichen Oxidationsmittel-Einleitungszone oder -zonen;
eine oder mehrere zusätzliche Einsatzmaterial-Einleitungszonen mit stromaufwärts gelegenen und stromabwärts gelegenen Enden, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der zusätzlichen Oxidationsmittel-Einleitungszone oder -zonen verbunden ist;
sowie zusätzliche Einrichtungen zum Einleiten eines rußliefernden Einsatzmaterials in die zusätzlichen Einsatzmaterial-Einleitungszone oder -zonen.
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