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CN102585563A - 一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法 - Google Patents

一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法 Download PDF

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CN102585563A CN2012100082318A CN201210008231A CN102585563A CN 102585563 A CN102585563 A CN 102585563A CN 2012100082318 A CN2012100082318 A CN 2012100082318A CN 201210008231 A CN201210008231 A CN 201210008231A CN 102585563 A CN102585563 A CN 102585563A
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韩钊武
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Abstract

本发明涉及一种复印墨粉色素炭黑的制备方法，具体地说是一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法，属于炭黑技术领域。采用炉法炭黑臭氧氧化方法制复印墨粉色素炭黑，分为两大步，第一步为炭黑基料的准备，第二步为炭黑氧化制得的炭黑成品用于复印机复印，与国外同类产品进行比较，与进口的几种复印墨粉色素炭黑技术性能基本相同。

Description

一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种复印墨粉色素炭黑的制备方法，具体地说是一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法，属于炭黑技术领域。
背景技术
静电复印中双组份体系是最重要的显影体系，所采用的静电显影粉是由色粉(也称墨粉或调色剂，以下均称墨粉)和载体混合而成的。炭黑是墨粉的重要组成，除了作为着色剂外，在墨粉中的主要作用是影响其带电性和熔融流动性，它对复印材料的质量有着极大的影响。我国色素炭黑品种少，也没有按照不同应用领域和炭黑的特殊性能加以区分，目前国内尚未见复印墨粉专用色素炭黑的研究报道。要发展我国复印墨粉的生产，研究并生产适用于墨粉的专用色素炭黑很有必要。
发明内容
本发明的目的是为了提出一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法，采用炉法炭黑臭氧氧化方法制复印墨粉色素炭黑，分为两大步，第一步为炭黑基料的准备，第二步为炭黑氧化；具体步骤为：
1)在炉法炭黑生产线上，燃料油经脱水处理后，进行预热；然后进入液烃燃烧器进行燃烧，燃烧完成后降温；有90％的炭黑被旋风分离器收下，10％的炭黑随同尾气进入布袋过滤器，净化后的尾气排空；旋风分离器收下的炭黑由循环气体输送进入干法造粒机造粒，造粒机出口设有20目圆筒筛，筛下的为中色素炉法炭黑粒状基样；造粒机前设有螺旋式放出粉状炭黑的接口，如要粉状成品时，可换布袋压缩后包装为粉状基样；
2)步骤1)得到的炭黑粒状基样和臭氧送入立式沸腾塔进行初步氧化，氧化完成后经旋风分离器和气密伐进入卧式旋转氧化器进行深度氧化，尾气随后进入脉冲袋滤器经净化后排空；被氧化的炭黑进入造粒机造粒后为粒状氧化炭黑成品，不经造粒则为粉状氧化炭黑成品。
步骤1)中进行预热时是将燃料油用泵提升至稳压缸，然后经过油过滤器，最后经蒸汽夹套管进行预热；预热压力为25kPa～50kPa，预热温度为70～95℃；
燃料油用泵提升时是用油恒温计量缸进行计量；
步骤1)中由鼓风机将空气送入液烃燃烧器中，空气的进入量由空气流量计进行计量；
步骤1)中燃料油和空气进行雾化燃烧：在液烃燃烧器中有两层旋流叶片，燃料油被旋转的热空气雾化后在燃烧段完全燃烧，产生高温旋转热气流，温度为1200～1500℃，并以速度为220～410m/s的速度穿过喷嘴，其压力为1.1MPa～2.5MPa径向喷入液烃燃烧器的第二层，与未进行燃烧的燃料油的气化物进行分散、混合，在反应段迅速燃烧裂解生成炭黑和尾气悬浮物，其温度为1300℃～1700℃；
步骤1)中是用冷却水进行降温；
根据各种色素炭黑的特性要求，在反应段尾部喷入冷却水或氧化剂水溶液，使生成物降至900℃以下，终止反应(如喷入氧化剂水溶液则炭黑开始被氧化)。反应生成物经立式水夹套后降为600℃，进入空气预热器，水夹套热交换后降为300℃，经旋风分离器。
由炭黑基样制备复印墨粉的主要调控点：
在研制试产过程，通过对燃烧完全过程系数、总风油比、喉口气流速度、喉口温变、在反应区停留时间及结构调节剂数量等工艺控制条件的调整，试产出不同粒径、不同表面形状[以黑度、CTAB(Cetyltri-methyl ammonium bromide)吸附表面积和吸碘值表示]、不同结构[以DBP(Dibutyl phthalate)吸收值表示]及不同表面含氧化合物数量(以pH值表示)，并按造粒是否，分为粉状(A)和粒状(B)两种样别。共10个炭黑基样，每个样品取100kg。按国标GB/T7044-93执行，平均油耗为1.85t油/t炭黑。
氧化程度调控点：
为了研究氧化程度与产品性能的关系，以便遴选最佳产品、并确定最佳氧化工艺条件，我们将10个样品以及旧中色炉法炭黑产品m、高色素炭黑C121、导电乙炔炭黑(ACET)均作为氧化阶段的基样，进行不同程度氧化的试验。臭氧浓度、氧化温度、气流速度、氧化时间、加入的炭黑基样量都会影响氧化程度。在该生产线上试验，我们采用固定基样炭黑量(80kg)，控制氧化温度(40℃)、臭氧浓度(10g/m3～12g/m3)、气流量(150m3/h～180m3/h)一样的条件下，改变氧化的时间(依次增加30min)，达到改变氧化程度的目的。氧化产物以基样右下角数字加以区别。氧化产品得率的质量分数为90％～92％(统计平均91.5％)。
氧化后试样的性能：
每一组试样随着氧化强度的提高，挥发分明显增加，流动性显著提高，pH值降低；同时看出，粉状基样A氧化效果比粒状基样B的好，这主要是因为造粒后，与臭氧接触面小，影响其氧化效果；另外，ACET、C色、C121色素炭黑经氧化后pH值虽明显降低，但其流动性很难提高。可以判断用粉状基样比较合适。
用于复印机的炭黑的技术性能及制备工艺条件
根据遴选出的最佳样品，拟出预计的技术指标和相应的生产工艺条件，放大试产(产品代号为C复)，提供应用，确定产品技术指标，并进行中试生产。
经放大试验、中试生产2年，工艺稳定。氧化工段产品平均得率质量分数为91.5％。
实际试用
试产的C复提供给复印机消耗品公司代替迪高沙(德国进口)炭黑复配复印墨粉试产，进行复印试用，效果良好，说明C复符合技术质量要求，可以用于生产复印墨粉。
具体实施方式
实施例
1)在炉法炭黑生产线上，将50kg燃料油经脱水处理后，进行预热；然后进入液烃燃烧器进行燃烧，燃烧完成后用冷却水进行降温；有90％的炭黑被旋风分离器收下，10％的炭黑随同尾气进入布袋过滤器，净化后的尾气排空；旋风分离器收下的炭黑由循环气体输送进入干法造粒机造粒，造粒机出口设有20目圆筒筛，筛下的为中色素炉法炭黑粒状基样；造粒机前设有螺旋式放出粉状炭黑的接口；
2)步骤1)得到的37kg炭黑粒状基样和3kg臭氧送入立式沸腾塔进行初步氧化，氧化完成后经旋风分离器和气密伐进入卧式旋转氧化器进行深度氧化，尾气随后进入脉冲袋滤器经净化后排空；被氧化的炭黑进入造粒机造粒后得到39kg粒状氧化炭黑成品。
步骤1)中进行预热时是将燃料油用泵提升至稳压缸，然后经过油过滤器，最后经蒸汽夹套管进行预热；预热压力为27kPa，预热温度为83℃；
燃料油用泵提升时是用油恒温计量缸进行计量；
步骤1)中由鼓风机将60000L空气送入液烃燃烧器中，空气的进入量由空气流量计进行计量；
步骤1)中燃料油和空气进行雾化燃烧：在液烃燃烧器中有两层旋流叶片，燃料油被旋转的热空气雾化后在燃烧段完全燃烧，产生高温旋转热气流，温度为1370℃，并以速度为260m/s的速度穿过喷嘴，其压力为1.33MPa径向喷入液烃燃烧器的第二层，与未进行燃烧的燃料油的气化物进行分散、混合，在反应段迅速燃烧裂解生成炭黑和尾气悬浮物，其温度为1550℃。
将上述方法制得的炭黑成品用于复印机复印，与国外同类产品进行比较，如表5所示，从表5看出，C复与进口的几种复印墨粉色素炭黑技术性能基本相同。
表5C复与国外同类产品性能比较
Figure BSA00000656473200041
Figure BSA00000656473200051

Claims (5)

1.一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法，其特征在于具体步骤为：
1)在炉法炭黑生产线上，燃料油经脱水处理后，进行预热；然后进入液烃燃烧器进行燃烧，燃烧完成后降温；有90％的炭黑被旋风分离器收下，10％的炭黑随同尾气进入布袋过滤器，净化后的尾气排空；旋风分离器收下的炭黑由循环气体输送进入干法造粒机造粒，造粒机出口设有20目圆筒筛，筛下的为中色素炉法炭黑粒状基样；造粒机前设有螺旋式放出粉状炭黑的接口，如要粉状成品时，可换布袋压缩后包装为粉状基样；
2)步骤1)得到的炭黑粒状基样和臭氧送入立式沸腾塔进行初步氧化，氧化完成后经旋风分离器和气密伐进入卧式旋转氧化器进行深度氧化，尾气随后进入脉冲袋滤器经净化后排空；被氧化的炭黑进入造粒机造粒后为粒状氧化炭黑成品，不经造粒则为粉状氧化炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法，其特征在于：步骤1)中进行预热时是将燃料油用泵提升至稳压缸，然后经过油过滤器，最后经蒸汽夹套管进行预热；预热压力为25kPa～50kPa，预热温度为70～95℃；
燃料油用泵提升时是用油恒温计量缸进行计量。
3.根据权利要求1所述的一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法，其特征在于：步骤1)中由鼓风机将空气送入液烃燃烧器中，空气的进入量由空气流量计进行计量。
4.根据权利要求1所述的一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法，其特征在于：步骤1)中燃料油和空气进行雾化燃烧：在液烃燃烧器中有两层旋流叶片，燃料油被旋转的热空气雾化后在燃烧段完全燃烧，产生高温旋转热气流，温度为1200～1500℃，并以速度为220～410m/s的速度穿过喷嘴，其压力为1.1MPa～2.5MPa径向喷入液烃燃烧器的第二层，与未进行燃烧的燃料油的气化物进行分散、混合，在反应段迅速燃烧裂解生成炭黑和尾气悬浮物，其温度为1300℃～1700℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用煤焦油为原料制备复印墨粉色素炭黑的方法，其特征在于：步骤1)中是用冷却水进行降温。
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