DE68921280T2 - Schmelzbare fluorhaltige Harzmischung. - Google Patents
Schmelzbare fluorhaltige Harzmischung.Info
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- C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine schmelzbare fluorhaltige Harzzusammensetzung. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine schmelzbare fluorhaltige Harzzusammensetzung, die mindestens zwei Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-Copolymere und/oder Tetrafluorethylen/ Fluorvinylether-Copolymere mit verschiedener Molekulargewichtsverteilung umfaßt
- Mischungen aus verschiedenen Polymeren sind im Hinblick auf die Verbesserung von Eigenschaften bekannter Polymere oder der Entwicklung von neuen Eigenschaften attraktiv und viele Polymermischungen wurden vorgeschlagen.
- EP-A-0 197 781 offenbart schmelzformbare Fluorpolymer- Zusammensetzungen, die ein erstes Fluorpolymer mit relativ niedriger Kristallinität, ein zweites Fluorpolymer mit relativ hoher Kristallinität und einen Füllstoff wie beispielsweise Ruß umfassen. Die erhaltenen Zusammensetzungen sind elektrisch leitfähig und weisen ein gutes PTC-Verhalten mit einer hohen Schalttemperatur auf.
- EP-A-0 138 524 stellt eine schmelzformbare Fluorpolymer- Zusammensetzung zur Verfügung, die ebenfalls ein erstes Fluorpolymer mit relativ niedriger Kristallinität und ein zweites Fluorpolymer mit relativ hoher Kristallinität umfaßt. Das erste Polymer ist ein Copolymer aus Tetrafluorethylen und Hexafluorpropylen oder perfluoriertem Vinylether. Das zweite Fluorpolymer wird durch Bestrahlung von Tetrafluorethylen erhalten. Die schmelzformbaren Fluorpolymer-Zusammensetzungen dieser Referenz werden als verwendbar für die elektrische Isolierung angegeben.
- Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer neuen schmelzbaren fluorhaltigen Harzzusammensetzung mit guten Formungs- und mechanischen Eigenschaften.
- Dieses und weitere Ziele werden durch eine schmelzbare fluorhaltige Harzzusammensetzung erreicht, welche umfaßt:
- (A) ein Copolymer, das einen Molekulargewichtsverteilungspeak in einem Bereich niedrigerer Molekulargewichte hat und ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-Copolymer (im folgenden bezeichnet als FEP) und einem Copolymer aus Tetrafluorethylen und mindestens einem Fluorvinylether mit der Formel:
- CF&sub2;=CF-O-Rf (I)
- worin Rf eine Fluoralkyl-Gruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist (im folgenden wird dieses Copolymer als PFA bezeichnet), und
- (B) ein Copolymer, das einen Molekulargewichtsverteilungspeak in einem Bereich höherer Molekulargewichte hat und ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus FEP und PFA.
- Fig. 1 und 2 zeigen die im Beispiel gemessenen Schmelzviskositäten.
- Fig. 3 und 4 zeigen die Ergebnisse der Standtests im Beispiel, und
- Fig. 5 und 6 zeigen die im Beispiel gemessene Zugfestigkeit bei Bruch.
- FEP umfaßt vorzugsweise 96 bis 83 Gew.% Tetrafluorethylen und 4 bis 17 Gew.% Hexafluorpropylen. PFA umfaßt vorzugsweise 99,5 bis 92 Gew.% Tetrafluorethylen und 0,5 bis 8 Gew.% des Fluorvinylethers (I).
- Die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfaßt vorzugsweise 90 bis 10 Gew.% Copolymer (A) und 10 bis 90 Gew.% Copolymer (B), stärker bevorzugt 80 bis 20 Gew.% Copolymer (A) und 20 bis 80 Gew.% Copolymer (B).
- FEP oder PFA mit einem Molekulargewichtsverteilungspeak im Bereich niedrigerer Molekulargewichte sind Copolymere, die eine niedrigere Schmelzviskosität, gemessen unter den nachstehend beschriebenen Bedingungen, haben. Sie haben eine Schmelzviskosität (bei 380ºC) von 5 000 bis 280 000 Poise. FEP oder PFA mit einem Molekulargewichtsverteilungspeak im Bereich höherer Molekulargewichte sind Copolymere mit einer höheren Schmelzviskosität, gemessen unter den nachstehend beschriebenen Bedingungen. Sie haben eine Schmelzviskosität (bei 380ºC) von 25 000 bis 300 000. Der Schmelzviskositätstinterschied zwischen dem Copolymer (A) und dem Copolymer (B) beträgt mindestens 20 000 Poise, vorzugsweise mindestens 40 000 Poise. Wenn das Copolymer mit dem Molekulargewichtsverteilungspeak im Bereich höherer Molekulargewichte eine Schmelzviskosität von mehr als 300 000 Poise hat und mit einem Copolymer mit einem Molekulargewichtsverteilungspeak im Bereich niedrigerer Molekulargewichte gemischt wird, hat die Mischung eine geringe Viskositätsabnahme im Zusammensetzungsbereich, bei dem die mechanische Festigkeit nicht sehr gemindert wird. Wenn das Copolymer mit einem Molekulargewichtsverteilungspeak im niedermolekularen Bereich eine Schmelzviskosität von weniger als 5 000 Poise hat, sind die mechanischen Eigenschaften nicht gut. Das Meßverfahren der Schmelzviskosität wird im folgenden Beispiel erklärt.
- FEP oder PFA können andere Monomere in einer solchen Menge enthalten, daß die anderen Co-Monomere nicht die Eigenschaften von FEP und PFA verschlechtern. Spezielle Beispiele anderer Monomere sind Hexafluorpropylen (in PFA), Perfluor(C&sub1;-C&sub1;&sub0;-alkylvinylether) (in FEP), Perfluor(C&sub1;-C&sub1;&sub0;- alkylethylenperfluor(alkylallylether) und die Verbindung der Formel:
- CF&sub2;=CF[OCF&sub2;CFX(CF&sub2;)m]nOCF&sub2;(CF&sub2;)OY
- worin X Fluor oder Trifluormethyl ist, Y Halogen ist, m 0 oder 1 ist (wenn m 1 ist, ist X Fluor), n 0 bis 5 ist und o 0 bis 2 ist.
- Das Copolymer (A) und das Copolymer (B) werden nach einem beliebigen herkömmlichen Verfahren gemischt, beispielsweise in Form von wäßrigen Dispersionen, in Form von Dispersionen in organischen Lösungsmitteln oder in Form von trockenen Pulvern oder werden bei der Schmelzextrusion in der Schmelze vermischt.
- Die Zugfestigkeit beim Bruch steigt durch die Zugabe von PFA und/oder FEP mit einem höheren Molekulargewicht zum PFA und/oder FEP mit niedrigerem Molekulargewicht an. Obwohl die Schmelzviskosität leicht ansteigt, sind die Formungseigenschaften gut und mechanischen Eigenschaften sind stark verbessert.
- Wenn das Copolymer mit niedrigerem Molekulargewicht zum höhermolekularen Copolymer zugesetzt wird, bleiben die mechanischen Eigenschaften erhalten, die Schmelzviskosität nimmt nach der logarithmischen Mischungsregel ab und die Formungseigenschaften werden verbessert.
- Wenn PFA zu FEP zugesetzt wird, werden die mechanischen Eigenschaften bei hoher Temperatur mit einer kleinen Menge PFA stark verbessert. Im Fall der Kombination eines höhermolekularen FEP und eines niedermolekularen PFA werden die Formungseigenschaften des FEP aufgrund der Viskositätsabnahme verbessert und die Eigenschaften bei hoher Temperatur werden ebenfalls verbessert.
- Im Fall einer Zusammensetzung von FEP und PFA wird die Kristallisationstemperatur unabhängig von der Kombination der Molekulargewichte gesenkt, die Kristallisationsgeschwindigkeit wird signifikant herabgesetzt und die Kristallinität verringert. Als Ergebnis wird die Formtemperatur leicht kontrolliert und die Dimensionsveranderung des Formkörpers herabgesetzt. Eine geringere Spannung durch die Formung bleibt, so daß eine Rißbildung im Formkörper unterdrückt wird. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung ist zur Formung von dickwandigen Gegenständen geeignet.
- Die vorliegende Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert.
- Die folgenden höhermolekularen und niedermolekularen FEP und PFA wurden verwendet:
- Höhermolekulares Copolymer (PFA-H) Copolymer aus 96,5 Gew.% Tetrafluorethylen/3,5 Gew.% Perfluorpropylvinylether
- Schmelzviskosität: 8,1 x 10&sup4; Poise
- Schmelzpunkt: 312ºC
- Niedermolekulares Copolymer (PFA-L) Copolymer aus 96,5 Gew.% Tetrafluorethylen/3,5 Gew.% Perfluorpropylvinylether
- Schmelzviskosität: 1,9 x 10&sup4; Poise
- Schmelzpunkt: 311ºC
- Höhermolekulares Copolymer (FEP-H) Copolymer aus 89,7 Gew.% Tetrafluorethylen/10,3 Gew.% Hexafluorpropylen
- Schmelzviskosität: 5,5 x 10&sup4; Poise
- Schmelzpunkt: 266ºC
- Niedermolekulares Copolymer (FEP-L) Copolymer aus 88,2 Gew.% Tetrafluorethylen/11,8 Gew.% Hexafluorpropylen
- Schmelzviskosität: 3,1 x 10&sup4; Poise
- Schmelzpunkt: 260ºC
- Die höhermolekularen PFA- oder FEP-Copolymere und die niedermolekularen PFA- oder FEP-Copolymere wurden vollständig in Form von Pulvern in verschiedenen Verhältnissen, die in den Figuren angegeben sind, gemischt, geschmolzen und bei 350ºC zur Herstellung von Mischungen (blends) gemischt. Eine Folie wurde aus jeder Mischung geformt, um Proben herzustellen. Die Messung der Schmelzviskosität, der Standtest und die Messung der Zugfestigkeit bei Bruch wurden wie folgt ausgeführt.
- Ein Kapillarfließtest wurde unter Verwendung eines Kapillographen, hergestellt von Toyo Seiki Seisakusyo, ausgeführt. Eine Kapillare mit einem Durchmesser von 1,00 mm und einer Länge von 20,00 mm wurde verwendet und die Scherspannung bei der Meßtemperatur von 380ºC und einem Schergefälle von 6,08 s&supmin;¹ gemessen. Die Schmelzviskosität wurde als Verhältnis der Scherspannung zur Scherrate berechnet.
- Eine thermomechanische Analysenvorrichtung (TMA), hergestellt von Rigaku Denki Kabusikikaisha, wurde verwendet. Die Zugbelastung von 5 kg/cm² wurde an die Probe (Breite 3 mm, Länge 15 mm, Dicke etwa 0,2 mm) bei 250ºC zur Messung der Dehnung angelegt. Die Ergebnisse werden in ΔL/L ausgedrückt.
- Eine Streck- und Kompressionsmaschine, hergestellt von Sinko Tusin Kougyou Kabusikikaisha wurde verwendet. Die Probe (Breite 10 mm, Länge 60 mm, Dicke etwa 0,2 mm) wurde mit der Streckrate von 10 mm/min zur Messung der Zugfestigkeit bei Bruch gestreckt. Die Ergebnisse der Schmelzviskositäten werden in den Fig. 1 und 2 gezeigt, die Ergebnisse des Kriechtests werden in Fig. 3 und 4 gezeigt und die Ergebnisse der Zugfestigkeit bei Bruch werden in den Fig. 5 und 6 gezeigt.
Claims (3)
1. Schmelzbare fluorhaltige Harzzusammensetzung, umfassend
ein Copolymer (A), das ausgewählt wird aus einem
Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-Copolymer und einem
Copolymer von Tetrafluorethylen und mindestens einem
Fluorvinylether der Formel:
CF&sub2;=CF-O-Rf
worin Rf eine Fluoralkyl-Gruppe mit 1 bis 10
Kohlenstoffatomen ist, und
ein Copolymer (B), das ausgewählt wird aus einem
Tetrafluorethylen/Hexafluorpropylen-Copolymer und einem
Copolymer aus Tetrafluorethylen und mindestens einem
Fluorvinylether der Formel:
CF&sub2;=CF-O-Rf
worin Rf wie oben definiert ist,
worin der Peak der Molekulargewichtsverteilung des
Copolymers (A) niedriger ist als der Peak der
Molekulargewichtsverteilung des Copolymers (B) und worin
die Schmelzviskosität von Copolymer (A) bei 380ºC 5 000
bis 280 000 Poise beträgt, die Schmelzviskosität von
Copolymer (B) bei 380ºC 25 000 bis 300 000 Poise beträgt
und der Schmelzviskositätsunterschied zwischen Copolymer
(A) und Copolymer (B) mindestens 20 000 Poise beträgt,
wobei die Schmelzviskosität in einem Kapillarfließtest
unter Verwendung eines Kapillographen mit einer
Kapillare mit einem Durchmesser von 1,00 mm und einer
Länge von 20,00 mm gemessen wird und dabei das
Schergefälle 6,08 s&supmin;¹ beträgt.
2. Schmelzbare fluorhaltige Harzzusammensetzung gemäß
Anspruch 1, worin das Copolymer (A) entweder ein
Copolymer aus 96 bis 83 Gew.% Tetrafluorethylen und 4
bis 17 Gew.% Hexafluorpropylen oder ein Copolymer aus
99,5 bis 92 Gew.% Tetrafluorethylen und 0,5 bis 8 Gew.%
mindestens eines Fluorvinylethers der Formel:
CF&sub2;=CF-O-Rf
worin Rf wie in Anspruch 1 definiert ist, ist und das
Copolymer (B) entweder ein Copolymer aus 96 bis 83 Gew.%
Tetrafluorethylen und 4 bis 17 Gew.% Hexafluorpropylen
oder ein Copolymer aus 99,5 bis 92 Gew.%
Tetrafluorethylen und 0,5 bis 8 Gew.% mindestens eines
Fluorvinylethers der Formel:
CF&sub2;=CF-O-Rf
ist, worin Rf wie in Anspruch 1 definiert ist.
3. Schmelzbare fluorhaltige Harzzusammensetzung gemäß
Anspruch 1, die 90 bis 10 Gew.% Copolymer (A) und 10 bis
90 Gew.% Copolymer (B) umfaßt.
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