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DE68905250T2 - Verfahren zur auswahl einer puzzolanerde, die einem verbundwerkstoff, bestehend aus zement und glas, beigemischt wird. - Google Patents

Verfahren zur auswahl einer puzzolanerde, die einem verbundwerkstoff, bestehend aus zement und glas, beigemischt wird.

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DE68905250T2
DE68905250T2 DE8989401980T DE68905250T DE68905250T2 DE 68905250 T2 DE68905250 T2 DE 68905250T2 DE 8989401980 T DE8989401980 T DE 8989401980T DE 68905250 T DE68905250 T DE 68905250T DE 68905250 T2 DE68905250 T2 DE 68905250T2
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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Auswahl eines Puzzolans, das dazu bestimmt ist, mit Zement, Glasfasern und gegebenenfalls anderen Bestandteilen zur Bildung eines Verbundmaterials zusammengebracht zu werden.
  • Die Erfindung basiert auf der Bestimmung verschiedener physikalisch-chemischer Eigenschaften von Puzzolan.
  • Die Erfindung findet ihre besonders wichtige, wenn nicht ausschließliche, Anwendung auf dem Gebiet von Mörteln und Betonen, die im Bauwesen für die Herstellung von Platten oder Tafeln, die gut alterungsbeständig sein müssen (beispielsweise Fassadenverkleidungen, städtische Ausstattung), eingesetzt werden.
  • Die Verstärkung von mineralischen Bindemitteln vom Zement- oder Betontyp mit alkalibeständigen Glasfasern ist bereits bekannt. Bei der Verwendung solcher Glasfasern stellt sich das Problem der Beständigkeit und Dauerhaftigkeit des Bindemittel-Faser-Verbundes. Eine der Lösungen, die zur Überwindung dieses Problems vorgesehen wurden, ist die Zugabe von Puzzolanen zur Zementmatrix.
  • Der Begriff Puzzolan wird hier in dem Sinne verwandt, wie er im Patent FR-A-2 149 998 belegt ist: Es handelt sich Silikate natürlicher oder synthetischer Herkunft, die mit Kalk reagieren können und sich dabei in ein hartes und beständiges Material umwandeln. Es kann sich um Materialien handeln, wie beispielsweise Zeolithe, Illite oder Metakaoline.
  • Wenn auch die Zugabe von Puzzolan zu glasfaserverstärktem Zement bekannt ist, verleihen doch nicht alle Puzzolane dem letztendlich erhaltenen Verbundmaterial die gleichen mechanischen Eigenschaften.
  • Um Puzzolane auszuwählen, die dem Verbundmaterial bessere mechanische Eigenschaften verleihen können, ist es bereits bekannt, ihre spezifische Oberfläche und ihr Kalkbindevermögen zu messen; dies ist insbesondere bei Metakaolinen der Fall.
  • Unter Metakaolin oder Metakaolinit wird das thermisch aktivierte Produkt von Kaolinit verstanden. Die abgekürzte Formel von Metakaolin kann unter Verwendung der klassischerweise von Zementherstellern verwandten Symbolen als AS&sub2; (A = Al&sub2;O&sub3; und S = SiO&sub2;) beschrieben werden. Es wird durch thermische Behandlung von Kaolinit bei Temperaturen erhalten, die während einer Dauer von mehreren Stunden zwischen 700 und 900º C liegen.
  • So beschreibt das französische Patent FR-A-2 601 356 Produkte auf Zementbasis, die alkalibeständige Glasfasern und, auf 100 Gew.-Teile Zement, etwa 10 bis etwa 40 Gew.-Teile Metakaolin enthalten. Das in die Zusammensetzung dieses Produkts eingehende Metakaolin soll eine Mindestreaktivität aufweisen, gemessen nach Chapelle bei 90º C, wie in dem Artikel von BENOIT, "Determination de l'activité pouzzolanique d'une pouzzolane par voie chimique" - Bulletin de liaison des Laboratoires Routiers des Ponts et Chaussées No. 26 - 1967, Seiten D1 bis D5, vervollständigt durch den Artikel von R. LARGENT "Estimation de l'activité pouzzolanique - recherche d'un essai" - Bulletin de liaison des Laboratoires des Ponts et Chaussees No. 93 vom Januar/Februar 1978, ref. 2143, definiert. Die so ausgewählten Metakaoline erlauben die Realisierung von Produkten, die im Mittel gute mechanische Eigenschaften aufweisen. Gleichwohl zeigen die durchgeführten Messungen, daß nicht alle Metakaoline langfristig die gleichen Vorteile mit sich bringen.
  • Als Ergebnis zahlreicher, von den Erfindern im Laboratorium durchgeführter Tests wurde gefunden, daß die bis heute gemessenen physikalisch-chemischen Eigenschaften eine Optimierung der Auswahl des besten Metakaolins nicht mit Sicherheit erlauben; es scheint daher, daß die Kenntnis dieser Eigenschaften (beispielsweise Test nach Chapelle bei 90º C, spezifische Oberfläche) nicht davon befreit, die mechanischen Eigenschaften des Verbundmaterials zur Bestätigung der Auswahl zu messen.
  • Aus diesem Grunde wurde von den Erfindern ein Auswahlverfahren gesucht, das auf der Messung physikalisch-chemischer Eigenschaften beruht und besser als die bisher bekannten den Forderungen der Praxis nachkommt, insbesondere indem es auf wiederholbare Art die sofortige und sichere Auswahl eines Puzzolans (beispielsweise eines Metakaolins) erlaubt, mit dem Produkte erhalten werden können, die ausgezeichnete Ergebnisse hinsichtlich unmittelbarer und langfristiger Reißfestigkeit geben und dabei Beständigkeit, Beibehaltung der Duktilität und auf allgemeine Weise gute mechanische Eigenschaften des Verbundmaterials, in das das Puzzolan eingebracht wurde, garantieren. Die Erfindung zielt insbesondere auf ein Auswahlverfahren, das ausreichend sicher ist, um Messungen am Verbundmaterial, die immer lang dauern und kostenträchtig sind, auf lange Sicht zu vermeiden.
  • Die Versuche, die durchgeführt wurden und die es erlaubt haben, in aufeinanderfolgenden Schritten die zur Erzielung optimaler Resultate durchzuführenden Messungen festzustellen, wurden an Verbundmaterialien auf Basis eines mit alkalibeständigen Glasfasern verstärkten Zements, der zwischen 20 und 30 % Metakaolin enthält, durchgeführt.
  • Zu diesem Zweck schlägt die Erfindung ein Verfahren zur Auswahl eines Puzzolans, etwa eines Metakaolins, vor, das dazu bestimmt ist, in ein Zement und Glasfasern enthaltendes Verbundmaterial eingebracht zu werden, das darin besteht, neben der spezifischen Oberfläche des Puzzolans und seinem Kalkbindevermögen nach Chapelle bei 90º C, sein Kalkbindevermögen nach Chapelle bei 50º C zu messen, danach das Verhältnis zwischen der pro Gramm Puzzolan nach Chapelle bei 50º C absorbierten Kalkmenge und der spezifischen Oberfläche des Puzzolans zu berechnen, um aus den verschiedenen Messungen und dem erhaltenen Verhältnis die Fähigkeit des Puzzolans herzuleiten, die mechanischen Eigenschaften des Verbundmaterials, in das es eingebracht wird, nach der Alterung garantieren.
  • Unter Test nach Chapelle bei 50º C wird ein Chapelle-Test verstanden, der bei einer Temperatur in der Größenordnung von 50º C über 16 Stunden durchgeführt wird.
  • Erfindungsgemäß wählt man ein Puzzolan aus, etwa ein Metakaolin, das ein Kalkbindevermögen nach Chapelle bei 90º C von mehr als 700 mg CaO pro Gramm Puzzolan, ein Kalkbindevermögen nach Chapelle bei 50º C von mehr als 200 mg CaO pro Gramm Puzzolan, und ein Verhältnis zwischen der Menge an adsorbiertem Kalk pro Gramm Puzzolan nach Chapelle bei 50º C und der spezifischen Oberfläche des Puzzolans von mehr als, in der Größenordnung, 10 mg CaO pro m² Puzzolan und vorzugsweise mehr als 12 mg CaO pro m² Puzzolan aufweist.
  • Die Erfindung wird aus der Darlegung der nachstehend angegebenen und kommentierten experimentellen Ergebnisse besser verstanden, die ausgehend von verschiedenen, beispielhaft ausgewählten Metakaolinen erhalten wurden. Zur Aufstellung der neuen Elemente für ein Auswahlverfahren, das die bessere Charakterisierung der für Anwendungen im Verbund geeignete Metakaoline erlaubt, wurde mit der Bildung solcher Verbundmaterialien auf die folgende Weise begonnen:
  • - Das Metakaolin wird zusammen mit Zement und Sand in Anmachwasser gegeben, um eine Mischung mit den folgenden Anteilen herzustellen:
  • - Zement - 100 Gew.-Teile
  • - Silikatsand - 50 Gew.-Teile
  • - Metakaolin zwischen 10 und 40 Gew.-Teile
  • - Wasser zwischen 35 und 50 Gew.-Teile
  • - Fließhilfsmittel = 1 bis 3 Gew.-Teile;
  • - das Fließhilfsmittel wird unter gewöhnlich vom Fachmann verwandten Hilfsstoffen, wie Sulfonaten und Naphthalonsulfonaten ausgewählt.
  • - Das Verbundmaterial wird dann ausgehend von geformtem Mörtel mit der oben angegebenen Zusammensetzung und einem Anteil an alkalibeständigen Glasfasern von 3 bis 6 Gew.-% hergestellt.
  • Überraschend wurde durch Messung der Reaktivität des Metakaolins nach Chapelle bei 50º C und durch Verbinden dieser Puzzolanreaktivität mit der spezifischen Oberfläche der Metakaolinkörper nach BET gefunden, daß je mehr das erhaltene Verhältnis zunimmt, umso mehr die Alterung des Glas und Metakaolin, wie ausgewählt, enthaltenden Verbundmaterials eingeschränkt wird und umso mehr die Duktilität erhalten bleibt. Das Testergebnis nach Chapelle bei 50º C und sein Verhältnis zur spezifischen Oberfläche erschien daher den Erfindern als Messung und komplementäre Berechnung unverzichtbar und wichtig bei der Messung physikalisch-chemischer Eigenschaften von Metakaolin.
  • Im übrigen wurde als Folge zahlreicher Tests an verschiedenen Prüfkörpern mit verschiedenen Metakaolinen, an denen man die physikalischen Eigenschaften nach der Alterung gemessen hat, gefunden, daß ein Metakaolin mit
  • - einer Reaktivität IC&sub9;&sub0; nach Chapelle bei 90º C von mehr als 700 mg CaO pro g Metakaolin,
  • - einer Reaktivität IC&sub5;&sub0; nach Chapelle bei 50º C von mehr als 200 mg CaO pro g Metakaolin,
  • - einem Verhältnis IC&sub5;&sub0; zur spezifischen Oberfläche nach BET des Metakaolins von mehr als 10 und vorzugsweise mehr als 12 mg CaO pro m² Metakaolin,
  • die Erzielung von Produkten mit den besten Eigenschaften erlauben.
  • Schließlich konnten die Erfinder feststellen, daß für eine spezifische Oberfläche nach BET zwischen 10 und 20 m² pro g Metakaolin ebenfalls beste Ergebnisse erhalten wurden.
  • Es wurden verschiedene Tests durchgeführt, insbesondere ausgehend von Metakaolinen, deren Spezifikationen in den Tabellen I und II im Anhang angegeben sind (Metakaolin wird als MK bezeichnet).
  • Die für die Tests verwandten Verbundmaterialien aus Zement + Metakaolin + alkalibeständigem Glas, deren Ergebnisse in Tabelle III im Anhang aufgelistet sind, wurden nach den folgenden Verfahren erstellt:
  • - Herstellung eines geformten Mörtels mit der folgenden Zusammensetzung:
  • - CPA 55 = 100 Gew.-Teile
  • - Silikatsand (0-0,6 mm Körnung) = 50 Gew.-Teile
  • - Metakaolin = 22,5 Gew.-Teile
  • - Wasser = 40 - 46 Gew.-Teile
  • - Fließhilfsmittel = 1,5 - 3 Gew.-Teile,
  • - Herstellung von Verbundteilen durch Spritzen ausgehend von diesem Mörtel mit einem Gewichtsverhältnis in der Größenordnung von 6 Gew.-% alkalibeständigen Glasfasern,
  • - Reifenlassen über 24 h unter einer Polyethylenplane, danach Entformen und Reifenlassen über 27 Tage bei 20º C und 98 % relativer Feuchtigkeit, danach Ausrichten und Herausschneiden der Prüfteile,
  • - Alternlassen in heißem Wasser bei 50º C bis zu 84 Tage.
  • Anschließend werden die Prüfstücke in gesättigtem Zustand (24 h unter Wasser von 20º C) unter Biegung an drei Punkten (Überhang von 150 bei 1 mm/min) auf einer universellen Maschine vom unter der Bezeichnung INSTRON bekannten Typ zerbrochen.
  • Die Metakaoline der Tabelle III sind diejenigen, die in den Tabellen I und II definiert sind. Die Paramter LOP (Limit of Proportionality); MOR (Reißmodul) und ε (Bruchdehnung) sind nach der englischen Norm BS 64-32 aus 1984 definiert.
  • Die erfindungsgemäß einsetzbaren Zemente sind insbesondere vom klassichen Portlandzementtyp CPA, wobei jedoch alle für glasfaserverstärkte Zemente (GRC) verwandte Zementtypen einsetzbar sind.
  • Die eingesetzten Mischungen alkalibeständiger Gläser sind insbesondere Mischungen, die mehr als 12 % (nach Gewicht) ZrO&sub2; und vorteilhafterweise selbst mehr als 15 % enthalten.
  • Die Metakaoline No. 1 und 2 fallen unter die Erfindung, weil sie Eigenschaften aufweisen, die der vorstehend angeführten Beschreibung entsprechen, d.h.
  • - eine spezifische Oberfläche nach BET zwischen 10 und 20 m² pro g aufweisen,
  • - die Werte nach Chapelle bei 50º C und 90º C jeweils oberhalb von 200 mg bzw. 700 mg CaO pro g Metakaolin liegen und
  • - ein Verhältnis IC&sub5;&sub0; zu BET von mehr als 12 mg CaO pro m² Metakaolin besteht.
  • Dagegen fallen die Metakaoline 3, 4 und 5 in ihrer Gesamtheit nicht unter die vier Auswahlkriterien:
  • - Das Metakaolin No. 3 entspricht keinem der Kriterien,
  • - das Metakaolin No. 4 erfüllt nicht die Kriterien betr. die spezifische Oberfläche und das Kriterium des Verhältnisses des Reaktivität nach Chapelle IC&sub5;&sub0; zur spezifischen Oberfläche des Metakaolins nach BET,
  • - das Metakaolin No. 5 erfüllt nicht das relative Kriterium des Tests nach Chapelle bei 90º C.
  • Man kann festhalten, daß nach 28 Tagen Alterung bei 20º C und
  • 98 % relativer Feuchtigkeit die LOP-, MOR- und EPS-Werte (ε) für die Metakaoline No. 1, 2, 3 und 5 vergleichbar sind. Dagegen kann das Metakaolin No. 4 wegen seiner zu großen Oberfläche nach BET zu geringeren mechanischen Festigkeiten führen.
  • Nach 84 Tagen Alterung unter Wasser bei 50º C kann man dagegen eine klare Überlegenheit der mit dem Metakaolin No. 1 und 2 hergestellten Verbundmaterialien feststellen, besonders mit Bezug auf die Paramter EPS ( ) und MOR. Wie diese beiden Metakaoline ist der in EPS (ε) ausgedrückte Wert 0,7 %, was die Zusicherung für das alkalibeständige Glas enthaltene Verbundmaterialien erlaubt, daß sie ihre Duktilität und ihre Reißfestigkeit behalten.
  • Dagegen zeigen die mit den Metakaolinen Nr. 3, 4 und 5 hergestellten Verbundmaterialien einen Abfall der Duktilität (ε) um wenigstens 50 %. Dies läßt die Vorteile des erfindungsgemäßen Auswahlverfahrens aufscheinen. Tatsächlich könnten ohne die neuen Kriterien der Erfindung die Metakaoline No. 3, 4 und 5 fälschlicherweise ausgewählt werden. Insbesondere muß das Metakaolin No. 4, das die besten Ergebnisse nach dem Stand der Technik gibt, wegen seines zu geringen IC&sub5;&sub0;/BET- Verhältnisses eliminiert werden, das Metakaolin No. 3 wegen seines unzureichenden Kalkbindevermögens sowohl bei 50º C, als auch bei 90º C und das Metakaolin No. 5 gleichfalls wegen seines unzureichenden Kalkbindevermögens bei 90º C in Verbindung mit einer ein wenig zu hohen spezifischen Oberfläche.
  • Dank der Erfindung ist es daher möglich, ein Puzzolan für die Einbringung in ein Verbundmaterial aus Zement und Glasfasern so auszuwählen, daß dieses eine ausreichende Langzeitduktilität von mehr als 0,5 % wie auch optimale mechanische Festigkeit erhält. Verbundmaterialien auf Basis eines klassischen Zements vom Typ CPA, der Glasfasern enthält und eine solche Duktilität aufweist, sind aus dem Stand der Technik nicht bekannt. Solche Dehnungsresultate werden tatsächlich, nach 28 Tagen + 84 Tagen, nur mit aluminiumhaltigen Zementen erhalten, die den Nachteil mit sich bringen, daß sie mit der Zeit eine allotrope Veränderung eingehen und sich zwangsläufig grau färben, sowie mit sehr kostspieligen auf sulfatierten Zementen C&sub4;A&sub3;S, "Chichibu" genannt, die gleichermaßen den Aspekt einer inhärenten Färbung mit sich bringen, d.h. nicht weiß sind. Diese Zemente bringen Nachteile mit sich, wie erschwerte Aushärtungsbedingungen (Temperatur und Feuchtigkeit), im Gegensatz zum erfindungsgemäßen Produkt. Die ausgehend von den mit der Erfindung ausgewählten Puzzolanen hergestellten Verbundmaterialien gehen diese Entwicklung mit der Zeit fast nicht ein.
  • Die Sicherheit des erfindungsgemäßen Auswahlverfahrens erlaubt die positive oder negative Auswahl eines Puzzolans, ohne daß es nowendig wäre, verschiedene Messungen an dem Verbundmaterial auszuführen. Diese Sicherheit erlaubt einen Zeitgewinn und eine insgesamt bemerkenswerte Ökonomie der eingesetzten Mittel. Tabelle I Glühverlust Tabelle II Oberfläche BET m²/g Ic-Test mg CaO/g Ic&sub5;&sub0; Chapelle Metakaolin Metakaolin Tabelle III Metakaolin Fortsetzung Tabelle III Metakaolin

Claims (3)

1. Verfahren zur Auswahl eines Puzzolans, etwa eines Metakaolins, das dazu bestimmt ist, in ein Zement und Glasfasern enthaltendes Verbundmaterial eingebracht zu werden, das darin besteht, neben der spezifischen Oberfläche des Puzzolans und seinem Kalkbindevermögen nach Chapelle bei 90º C, sein Kalkbindevermögen nach Chapelle bei 50º C zu messen, danach das Verhältnis zwischen der pro Gramm Puzzolan nach Chapelle bei 50º C absorbierten Kalkmenge und der spezifischen Oberfläche des Puzzolans zu berechnen, um aus den verschiedenen Messungen und dem erhaltenen Verhältnis die Fähigkeit des Puzzolans herzuleiten, die mechanischen Eigenschaften des Verbundmaterials, in das es eingebracht wird, nach der Alterung zu behalten.
2. Auswahlverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Puzzolan auswählt, das ein Kalkbindevermögen nach Chapelle bei 90º C von mehr als 700 mg CaO pro Gramm Puzzolan, ein Kalkbindevermögen nach Chapelle bei 50º C von mehr als 200 mg CaO pro Gramm Puzzolan, ein Verhältnis zwischen der Menge an adsorbiertem Kalk pro Gramm Puzzolan nach Chapelle bei 50º C und der spezifischen Oberfläche des Puzzolans von mehr als, in der Größenordnung, 10 mg CaO pro m² Puzzolan und vorzugsweise mehr als 12 mg CaO pro m² Puzzolan aufweist.
3. Auswahlverfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Puzzolan auswählt, dessen spezifische Oberfläche zwischen 10 und 20 m² pro Gramm liegt.
DE8989401980T 1988-07-13 1989-07-11 Verfahren zur auswahl einer puzzolanerde, die einem verbundwerkstoff, bestehend aus zement und glas, beigemischt wird. Expired - Fee Related DE68905250T2 (de)

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