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Verfahren zum Kristallisieren von Zuckerlösungen in kontinuierlichem
Betriebe Das Hauptpatent 665 5z7 betrifft ein Verfahren zum Kristallisieren von
Zuckerlösungen, wobei die auszukristallisierende Lösung in kontinuierlichem Strome
durch eine oder mehrere hintereinandergeschaltete Kühlmaischen geführt wird und
die Lösung zur Bildung von Kernkristallen bis auf eine unter dem Übersättigungspunkt
liegende Temperatur vorgekühlt wird oder der übersättigten Lösung Kernkristalle
zugesetzt werden, worauf die Masse zur Aufrechterhaltung einer konstanten Übersättigung
der Mutterlauge einer in der Richtung der Abfuhr zunehmenden Kühlung unterworfen
wird.
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Beim Verkochen von Zuckerlösungen in diskontinuierlichem Betrieb ist
es allgemein üblich, zunächst in einer Teilbeschickung des Kochers Kristalle zu
bilden und dann erst weitere Saftmengen nachzuziehen.
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Bei der Kristallisation einer Zuckerlösung durch Kühlung hat man bisher
immer die Beschickung des Kristallisators im ganzen gekühlt. Besonders bei der Kühlung
von Füllmassen für Nachprodukte hat 'man dabei die
Kristallisation
durch Zusetzen von wie Anregekristalle wirkende feinen Zuckerkristallen eingeleitet.
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Die Erfindung bezweckt, das im Patent 665 527 beschriebene
Verfahren zu verbessern, wozu die Kernkristalle in nur einem Teil des kontinuierlichen
Lösungsstromes gebildet werden, wobei der Teilstrom sich dann mit dem Hauptstrom
der Lösung vereinigt, um der weiteren Kristallisation unterworfen zu werden. Zweckmäßig
werden dem Teilstrom der Lösung, in welchem die Kernkristalle gebildet werden, sehr
kleine Kristalle zugesetzt, worauf dieser Teilstrom der Lösung zum Anwachsen der
zugesetzten Kristalle unter gleichbleibender Übersättigung der Mutterlauge gekühlt
wird. Dieser Teil der Lösung beträgt z. B. nur io °1o des Totalvolumens der Lösung,
so daß die Konzentration der Kernkristalle hier zehnfach so groß ist wie über das
ganze Volumen der Lösung gerechnet, und demzufolge die kleinen Kristalle bedeutend
rascher anwachsen werden. Die in dieser Teilstrom gebildeten groberen Kernkristalle
werden dann zusammen mit dem Hauptstrom der Lösung zum weiteren Anwachsen der Kristalle
unter gleichbleibender `Übersättigung gekühlt. Die dazu erforderliche Aufenthaltdauer
in den Kühlmaischen ist erheblich kürzer als bei dem Verfähren nach dem Hauptpatente,
wobei unter übrigens gleichen Verhältnissen die Kernkristalle in dem Totalvolumen
der Lösung gebildet werden. Die Leistung der Anlage wird dadurch bedeutend gesteigert.
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Auf der Zeichnung ist schematisch eine Anlage zur Ausführung des Verfahrens
nach der Erfindung dargestellt.
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Die auszukristallisierende Zuckerlösung wird zunächst eingedampft,
was ineiner Mehrkörper-Verdampfungsanlage erfolgt, deren Körper auf der Zeichnung
mit I, II und III angedeutet sind. Im Gegensatz zum üblichen Betrieb der Verdampfungsanlage
wird der Heizdampf in den Dampfraum des Körpers III zugeführt,' während die einzudickende
Lösung in den Körper I zutritt, der unmittelbar an einem Kondensator angeschlossen
ist. Eine Pumpe i i fördert die Lösung in einem kontinuierlichen Strome in den Körper
II, von wo sie mittels einer Pumpe 12 in den Körper III gepumpt wird. Die Zufuhr
der Lösung in den Körper I und die Geschwindigkeit der Pumpen i i und 1z werden
derart geregelt, daß in den Verdampfungskörpern ein unveränderlicher Flüssigkeitsspiegel
aufrechterhalten bleibt. Die Pumpe 13, welche die eingedickte Lösung aus dem Körper
III ansaugt, beherrscht somit die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit durch
die Verdampfungsanlage. Die Lösung v erläßt den Körper III in nahezu gesättigtem
Zustande und besitzt z. B. eine Konzentration von 8q.° Brix. Da- die Lösung in der
Verdampfungsanlage somit einer verhältnismäßig hohen Temperatur ausgesetzt wird,
soll man darauf bestrebt sein, daß die Lösung sich nur kurz in den Verdampfungskörpern
aufhält und die darin vorhandene Flüssigkeitsmenge daher möglichst gering bleibt.
Dadurch, daß die Fördermenge der Pumpe 13 unter dem Einfluß der Konzentration der
in den Körper III vorhandenen Lösung geregelt wird, bleibt diese Konzentration konstant.
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Die Pumpe 13 fördert einen Teil der konzentrierten Lösung durch die
Leitung 14 hindurch zu einem Vorkühler ä und den übrigen Teil der Lösung durch die
Leitung 15 hindurch zu einem Vorkühler c' Die durch die Leitung 14 strömende
Flüssigkeitsmenge beträgt zweckmäßig ungefähr 1/1o der durch die Leitung 15 geführten
Menge, und dieser kleine Teil fließt nach dem Durchströmen des Vorkühlers ä in den
Behälter a, in welchem Kühlelemente 3 angeordnet sind. In dem Behälter a wird der
Lösung die gewünschte Anzahl Kristallkerne zugesetzt und die Masse einer Vorkristallisation
unterworfen. Der Zusatz der Kernflüssigkeit erfolgt dabei in kontinuierlichem Stxome
und in Abhängigkeit der Fördermenge der Pumpe 13. Die Kernflüssigkeit wird in einem
Mischbehälter f hergestellt, welcher mit einem Kühlmantel 16 versehen ist und einen
auf einer vertikalen Welle befestigten und rasch umlaufenden Propeller 18 enthält.
Dieser Mischbehälter f wird zu einer bestimmten Höhe mit dem Verdampfungskörper
III entnommener konzentrierter Lösung gefüllt. Diese Lösung weist eine Konzentration
von 8q.° Brix auf und wird in dem Behälter f so weit gekühlt, daß ihre Übersättigung
bis 1,2 anwächst. Darauf wird der gekühlten und nun übersättigten Lösung eine Zuckersuspension
zugesetzt, die durch Vermahlen eines feinen Kristallzuckers mit Spiritus in einer
Kugelmühle erhalten ist, ,wobei glatte Kristallkerne entstehen, deren Achse eine
durchschnittliche Länge von etwa 5 Mikron besitzt. Diese kleinen Kristallkerne wachsen
in dem Mischbehälter f dann zu Kristallen an, deren Achse durchschnittlich eine
Länge von o,i5 bis o,ao mm aufweist: Die dem Behälter d zufließende Lösung ist in
dem Vorkühler cl bis auf eine Temperatur von z. B. 93° C vorgekühlt, so daß ihre
Übersättigung ungefähr 1,a beträgt. Durch die Leitung 17 wird nun der in den Behälter
a fließenden Lösung Kernflüssigkeit aus dem Mischbehälter f zugesetzt und diese
zugesetzten Kristallkerne wachsen in diesem Behälter a unter der Einwirkung der
Kühlelemente
3, in welche das Kühlwasser bei 5 eintritt und bei
6 austritt, unter gleichbleibender Übersättigung an. Die der Lösung pro Zeiteinheit
zu entziehende Wärmemenge soll dabei nach dem Austrittsende des Behälters hin stark
anwachsen. Zu diesem Zwecke befindet sich in dem Behälter eine Kühlfläche, die,
pro Volumeneinheit deß Behälters gerechnet, in der Richtung nach dem Abfuhrende
zunimmt. Gegebenenfalls kann auch an verschiedenen Stellen zwischen den Kühlelementen
Wasser abgezogen werden, so daß nach dem Eintrittsende des Behälters hin eine geringere
Wassermenge durch die Kühlelemente fließt und dabei der Masse durch jedes Element
auch eine geringere Wärmemenge entzogen wird. Die vorkristallisierte Lösung verläßt
den Behälter a z. B. mit einer Temperatur von 68° C, wobei die Achse der Kristalle
zu einer Länge von etwa 0,4 mm angewachsen ist, und sie strömt darauf durch einen
Behälter b, in welchem Heizelemente i8 angeordnet sind. In dem Behälter b wird die
Lösung bis über die Übersättigungstemperatur, z. B. bis auf eine Temperatur von
9i° C, erhitzt, so daß die Neigung zur Bildung von neuen Kristallen völlig aufgehoben
wird. Die <Abnahme der Länge der Achse der Kernkristalle zufolge dieser Temperaturerhöhung
ist dabei praktisch ohne Bedeutung. Die vorkristallisierte Lösung fließt nach dem
Durchströmen des Behälters b in den Behälter c, in welchem sie mit dem aus dem Vorkühler
c' tretenden Hauptstrom der Lösung zusammentrifft. Dieser Hauptstrom der Lösung
hat in dem Vorkühler c' eineTemperaturerniedrigun.g bis auf z. B. 9z° C erfahren,
so daß ihre Übersättigung etwa 1,a beträgt. Die Masse durchströmt die hintereinandergeschalteten
Behälter c, @d und e, um diesen letzten Behälter bei a in dem gewünschten Endzustande
zu verlassen. Die Kühlung erfolgt in diesen Behältern derart, daß die Kristallisation
des Zuckers unter gleichbleibender Übersättigung vor sich geht. Zu diesem Zwecke
ist in dem Behälter e eine größere Kühlfläche als in dem Behälter d und in diesem
letzten Behälter wieder eine größere Kühlfläche als in dem Behälter c vorhanden.
Außerdem wird das Kühlwasser, das bei 7 in die linke Kühlwand 3 des Behälters e
zutritt, nach dem Verlassen dieses Behälters bei 9 teilweise abgezogen. In entsprechender
Weise wird zwischen den Behältern d und c bei io wieder ein Teil des Kühl-Wassers
abgezogen und der restliche Teil durch die Kühlelemente 3 des Behälters c Geführt,
um diese bei 8 zu verlassen. Die Kühlung kann ohne Schwierigkeit so weit fortgesetzt
werden, bis die Lösung eine Temperatur von etwa 36° C erhalten hat. Die in dieser
Weise erzeugte Füllmasse weist ein besonders gleichmäßiges Korn auf.
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Obgleich beim oben beschriebenen Ausführungsbeispiele in dem Behälter
a während der Vorkristallisation eine gleiche Übersättigung eingehalten wird, wie
in den Behältern c, d und e bei der weiteren Kristallisation, ist die Erfindung
dazu keineswegs beschränkt. Unter gewissen Umständen kann es sich empfehlen, in
dem Behälter a eine niedrigere Übersättigung als in den übrigen Behältern einzustellen.
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Es sei bemerkt, daß der für das Aufrechterhalten einer gleichbleibenden
Übersättigung erforderliche Verlauf der Kühlung nicht allein durch die Anordnung
einer nach dem Austrittsende hin zunehmenden Kühlfläche oder aber durch Anzapfung
des Kühlwassers zwischen den Kühlelementen erzielt werden kann, sondern auch dadurch,
daß das Kühlwasser in einer gleichbleibenden Menge normal in Gegenstrom zu der zu
kühlenden Lösung geführt und das Wasser auf dem letzten Teil seines Weges durch
äußere Wärmezufuhr erhitzt wird. -