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Verfahren zum Konzentrieren von Lösungen Die Erfindung bezieht sich
zuf ein Verfahren zum Konzentrieren von Lösungen durch kontinuierliches Ausfrieren
des Lösungsmittels, wobei sich Lösungsmittelkristalls an einer gekühlten Fläche
bilden, die durch Abschaben entfernt und im Gegenstrom zur ausfrieranden Lösung
geführt werden, Bei den bekannten Verfahren dieser Art Werden die Lösungsmittelkristalle
an Kühlfläohen gebildet, die durch fallende femperatur voneinander getrannten @efrierstufen
zugsordnet sind. Die von dieser Kühflächs abgeschsbten kristalls durchlaufen einen
offenen Kreislauf. Im ersten halbzyklus dieses Kreislaufs werden die Kristalle von
der Lösung im Gleichstrom von Stufe zu Stufs mitgsführt und nach der letzten Stufe
von dem entstandenen Konzentrat durch Ausschlaudern abgetrannt.
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Im anschli@@enden zweiten Halbzyklns werden die Lösungsmittelkristalle
im Gegenstrom durch die sich konzentrierende Lösung bewegt (schweizer. Patentschrift
300 928).
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Bei diesem Verfahren gelangen die Lösungsmittelkristalle im ersten
Balbzyklus in Zonen fallenden Lösungsmittelanteils.
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Es hat sich dabei indessen der @achteil ergeben. daß die ab geschabten
Kristalle beim Hindurchführen durch eine lösungemittelarme
Zone
nicht nur kaum wachsen, sondern daß außaudem das @euausscheiden vieler kleiner Kristalle
in der lösung selbst begünstigt wird. vornehmlich entstehen umso kleinere Kristalle,
je höher die Konzentration der Lösung fortgeschritten ist.
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Das Entstehen einer großen Ancahl von Kristallen ist insofern unerwünscht,
weil diese sich gegenesitig beim Wachsen behindern, so deß ein breiiges Gemenge
entsteht, aus dem die Lösungsmittelkristalle oft nur unvollkommen abgeschieden werden
könnem.
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Eier setzt die Erfindung ein, der die Aufgabe zugrunde liegt, das
Verfahren der eingang bezeichneten Art so weiterzubilden, daß das Ausscheiden von
Kristallkeimen in der lösung weitgehend vermieden und gut abtrennbare Kristalle
ersielt werden. Zur Läsung der Aufgabe wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, die
Geenstromführung der Lösungsmittelkristalle unmittelber nach deren Abschaben vorsunshmen.
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Durch diese Maßnahme werden wenige, große und daher gut abtrennbare
Löaungsmittelkristalle arhalten, weil die abgeschabtan Kristallkerne ohne nennenswerte
Versögerung in lösungsmittelrsichere Zonen gelengen, in denen die Wachstumsbedingungen
für die Kristalle günstig sind und eine Eimwirkung dieser Kristalle nach Art einer
Impfbehandlung auf die Heubildung von Kristallkeimen in der Lösung verhindert wird.
Aber auch eine auf örtlich heftige Unterkühlung beruhende Neubildung von Kristallkeimen
in der Lösung wird weitgehend vermieden, de infolge der gemäß der Erfindung nach
dem Abschsben aufgebrachten Eelativgesehwindigkeit zwischen den Kristallen und der
Lösung sin Wärmesusgleich
leicht herbeigeführt werden kann. Ein
weiterer Vorteil ist in einem raschen und kiontinuierlichen Wachsen der Kristalle
zu sehen, der dadurch bedingt ist, daß diesen kristallen statig Lösung geringerer
Konzentretion zugeleitet wird und mithin Leerzeiten wegfallen.
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Zum Durchführen der Verfahrens ist ein Kristallisator vorgesehen,
der aus einem vorzugsweise vertikal angeordneten zylindrischen Gefrierbehälter mit
Mantalkühlung und einer in diesem Behälter umlaufenden Schabevorrichtung besteht,
deren Schabekörper am Behältermantel gleiten. Gemäß der Erfindung soll der Behälter
im Bereich des Austragendes für das ausgefrorane Lösungsmittel eine Einlauföffnung
für die zu konzentrierende Lösung und im Bereich des anderen Endes eine Ablaufäffnung
fttr des Konzentrat anfressen und die Schabevorrichtung als eine in dem Behälter
koaxial angeordnete Schnecke ausgebildet werden, deren schraubenföruige Stege mit
Schabekörpern verschen sind.
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Diese Ausbildung des Kristallisators bietet vornehmlich die Möglichkeit,
die gewünschte Konzentration der Lösung in einer einzigen Stufe Zu erreichen. Ferner
werden Totwasserräume und damit die hierdurch bedingte Gefahr einer örtlichen Unterkühlung
der Lösung vermieden. Des weiteren ist der Kristallisator baulich einfach gestaltet
und weniger störanfällig, weil die Schabevorrichtung mit der Leitvorrichtung fur
die ii Gegenstroim zu führenden Kristalle zu einem einzigen drehenden Bauteil vereinigt
imt. Hinzu kommt, daß die Trennung der Lösungsmittelkristalle
vom
Konzentrat bereits il Kristallisator erfolgt, so daß die Kristalle lediglich von
der wesentlich weniger viskosen Ausgangslösung getrennt werden müssen, wodurch die
Trennung erheblich erleichtert, ein Wasohen der Kristalle sich erübrigt und mithin
die spezifische Trennleistung erhöht wird In der Zeichnung ist ein ausführungsbeiskpiel
des Kristallisators zum Durchführen des Verfahrens nach der Erfindung schematlsch
dargestellt. zum kontinuierlichen ausfrieren des Lösungmmittelanteils aus Lösungen
dient ein geschlossener, zylindrischer Gefrierbehälter 1 ilt vertikaler Achse 2,
dessen Mantel 5 mit Solo oder veb dampfenden Mitteln gekühlt wird, um ein Auskristallibieren
an der gekühlten Fläche zu bewirken, Zu diesem Zweok ist der Behältermantel 3 im
Kühlbersich des Kristallisationeraumes 4 des Gefrierbehälters 1 doppelwandig ausgebildet
und in dem Zwischanraum 5 zwischen den Wänden sind Leitfläohen 6 vorgesehen, die
wendelartig umlaufende Kühlkanäle 7 bilden, durch die das Kühlmittel über Zuleitungen
8 und Ableitungen 9 zirkuliert. In diesen Kühlkanälen 7 kann die Str 2mungageschwindigkeit
des Kühlmittels gleichmä@ig aufreshterhalten werden, Sie wird swechmä@ig se boch
gewählt, da@ Turhulems @uftritt, um auf der Kältemittel@@ite günstige Wärmeäbergengezahlem
zn erreiohen und über der gesamten Wärmeäbergamgefl-che definierte Verhältnisen
zu schaffen.
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Das Ktihlmittel fließt in den wendelartig den Behältermantel 3 umlaufenden
Kühlkanälen 7 nach Art eines Kreuzstromes zu der im Gefrierbehälter 1 geförderten
Flüssigkeit, diese wird als Rohlösung über eine im oberen Teil des Gefrierbehälters
1 angeordnete ringförmige Einlauföffnung 10 dem Kristallisationsraum 4 gleichmäßig
über den Umfang verteilt zudosiert. Die Rohlösung sickert infolge der Schwerkraft
und eines aufgeprägten Druckgefälles durch die gemäß der Erfindung im Gegenstrom
geführten Lösungsmittelkristalle nach unten. Dabei werden diese gewaschen und wachsen
zu großen Kristallen heran. Außerdem werden an der Kühlfläche weitere Kristellkerne
ausgeschisden.
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Infolge des Ausscheidens dieser Kristallkarne und des Wachsens der
vorhandenen Kristalle konzentriert sich die Lösung auf ihrem weg nach unten auf.
am Boden des Gefrierbehälters 1 sammelt sieh das entstandene Konzentrat infolge
seines gegenüber der Vordünnung höheren spezifischen Gewichtes an und verläßt über
abenso wie die Einlauföffnung 10 für die zu konzentrierende Lö-Sung ringartig ausgebildete
Ablauföffnungen 11 den Gefrierbehälter 1. Beide Öffnungen 10, 11 weisen einen Bost
12 nach Art eines Spaltsiebes auf, der evtl. zugeführte Kristalle zurückhält.
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Die an der Kühlfläche ausgeschieden Kristallkerne werden mittels einer
Schabevorrichtung abgetragen und die abgelösten Kristalle gemäß der Erfindung unmittelbar
anschließend im Gegenstrom durch die bereits mehr oder minder konzentrierte Lösung
bewegt. Hierzu ist ii Innern des Gefrierbehölters 1 eine zu diesem kozxials Schnecke
13 vorgeschen. Diese schnekke
wird mittels eines außerhalb des
Gefrierbehälters 1 angeordneten Treibrades 14 in'Drehung versetzt, so daß eine nach
oben gerichtete Förderkraft auf die abgelösten Kristallkerne ausgeübt wird. Die
Schnecke 13 weist im kühlenden Bereich des Behältermantels 3 Stege 15 und an deren
oberen Ende Leitglieder 16 nach Art von Pumpenschaufeln auf. Die Schneckenstege
15 reichen radial bis zum Behältermantel 3 und reisen an der oberen Seite als Schabekörper
17 dienende Messerkanten auf. Beim Drehen der Schnecke 13 gleiten die Schabekörper
17 an Behältermantel 3 und tragen die an diesem abge#stzten Lösungsmitteslkristalle
ab. Es ist daher günstig, die Drehbewegung der Schnecke 13 sehr langsam vorzunehmen,
um eine nechenisch. Zer störung der am Behältermantel 9 abgesetzten Kristalle und
die auf dieser Ursache beruhende Vermehrung der ristallkeime möglichst zu vermeiden,
Die abgeschabten kristallkerme werden nun von der Schnecke 13 entgegen dem Strom
der su konzentrierenden Lösung langsam nach oben bewegt, bis sie in den Bereich
der Pumpenschaufeln 16 gelsangen und von diesen über eine spiralförmig sich erweiternde
Austragrinne 18 aus dem Kristallisationsraum 4 entfernt werden. Das Gemisch aus
Lösungsmittelkristallen und Ausgangslösung wird in einer nachgeschalteten Zentrifuge
getrennt.
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Um in dem kristallisationsraum 4 das Entstehen von Totwasserrämen
zu verringern und eine möglichst gleic hmäßige Durohkühlung der abwärts fließenden
Lösung ZU erzielen, ist die Welle 19 der Schnecke 13 als Verdrängungskörper ansgebildet,
derart, daß der von der Schneckenwelle 19 und dem Behältermantel 3 begranste rignförmige
kristallisationsraum 4 verhältmimmäßig sohmal auxfällt.