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DE3228021A1 - Verfahren zur herstellung von kobalthaltigem, ferromagnetischem eisenoxid - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kobalthaltigem, ferromagnetischem eisenoxid

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DE3228021A1
DE3228021A1 DE19823228021 DE3228021A DE3228021A1 DE 3228021 A1 DE3228021 A1 DE 3228021A1 DE 19823228021 DE19823228021 DE 19823228021 DE 3228021 A DE3228021 A DE 3228021A DE 3228021 A1 DE3228021 A1 DE 3228021A1
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DE
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iron oxide
cobalt
magnetic
temperature
heated
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DE19823228021
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Masatoshi Moriyama Amano
Ichiro Honma
Tsuneo Ishikawa
Arata Koyama
Kokichi Suzuka Miyazawa
Kazuo Nakata
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Ishihara Sangyo Kaisha Ltd
Original Assignee
Ishihara Sangyo Kaisha Ltd
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Priority claimed from JP56159620A external-priority patent/JPS5860630A/ja
Priority claimed from JP56186453A external-priority patent/JPS5888122A/ja
Priority claimed from JP56201958A external-priority patent/JPS58103105A/ja
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Description

Henkel, Pfenning, Feiler, Hänzel & Meinig
European Patent Attorneys Zugelassene Vertreter vor dem Europäischen Patentamt
Dr phi! G Henke;. München Dipl -Ing J Pfenning. Berlin Dr. rer nal L. i-eiie·' München DiDi-Ιηα W Hanzel.Munches DipL-Phys K H iViein.g. Benin Dr. ing A. Butenschon Berlin
Möhlstraße 37
D-8000 München SO
Tel: 089/982085-87 Telex 0529802 hnkid Telegramme, einpsoid
ISHIHARA SANGYO KAISHA, LTD., Osaka, Japan
A6960-02 Ishihara
27. Juli 1982 Dr. F/to
Verfahren zur Herstellung von kobalthaltigem, ferromagnetischem Eisenoxid
Verfahren zur Herstellung von kobalthaltigem, ferromagnetischem Eisenoxid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kobalthaltigem, ferromagnetischem Eisenoxid zur Verwendung bei Magnetaufzeichnungsverfahren.
Kobalthaltige magnetische Eisenoxide besitzen eine
hohe Koerzitivkraft. Daraus hergestellte Magnetbänder besitzen die Fähigkeit zur hochdichten Aufzeichnung und darüber hinaus eine hervorragende Empfindlichkeit im hohen Frequenzbereich, so daß sie bereits zur Aufzeichnung akustischer Signale, sichtbarer Bilder oder sonstiger Arten von Informationen verwendet wurden. Zum Einarbeiten von Kobalt in magnetisches Eisenoxid gibt es bereits die verschiedensten Verfahren. Bei dem aus der JP-OS Zk 238/77 bekannten Verfahren wird y-Fe2O,-Pulver in einer ein Kobaltsalz und eine gegebene (OH)~-Konzentration aufweisenden Lösung bei einer Temperatur von 50 - 1000C und in nicht-oxidierender Atmosphäre behandelt (Verfahren 1). Bei dem aus der JP-OS 10 994/73 bekannten Verfahren wird magnetisches Eisenoxid mit einer Kobaltverbindung beschichtet und danach bei einer Temperatur von etwa 4000C hitzebehandelt (Verfahren 2). Bei dem aus der JP-OS 44 040/73 bekannten Verfahren wird magnetisches Eisenoxidpulver in einer ein Kobaltsalz enthaltenden alkalischen Lösung bei einer Temperatur von 120 - 2000C einer hydrothermen Reaktion unterworfen
35 (Verfahren 3). Bei dem Verfahren 1 läuft rasch eine
epitaxiale Reaktion ab, so daß die Verteilung der Koerzitivkraft breit werden kann. Bei Durchführung des Verfahrens 2 diffundieren Kobaltionen in das Innere der magnetischen Eisenoxidteilchen, so daß das erhaltene Produkt eine unzureichende Wärmestabilität und Alterungsbeständigkeit erhält. Bei Durchführung des Verfahrens 3 kommt es teilweise zu einer Anlösung und Aufrauhung der Oberfläche des magnetischen Eisenoxids durch die alkalische Lösung. Darüber hinaus läuft auch eine rasche epitaxiale Reaktion ab, wobei sich eine breite Koerzitivkraftverteilung einstellt. Aufgrund dieser Nachteile bedürfen die genannten Verfahren dringend einer Verbesserung.
15 Aus "Funtai Oyobi Funmatsu Yakin", Band 13, Nr.3»
Seiten 20-25» ist ein Verfahren zur Ferritherstellung durch Behandeln gemeinsam ausgefällter ferritbildender Bestandteile oder eines Naß/Trocken-Gemischs aus ferritbildenden Niederschlägen in Gegenwart von Wasserdampf bekannt. In letzterer Literaturstelle fehlt jedoch jeglicher Hinweis darauf, mit einer Kobaltverbindung beschichtetes magnetisches Eisenoxid in Gegenwart von Wasserdampf zu behandeln.
Das Verfahren gemäß der Erfindung unterscheidet sich von den bekannten Verfahren darin, daß eine Kobaltverbindung oder eine Mischung aus einer Kobaltverbindung und einer Eisen(ll)-Verbindung auf die Oberfläche von magnetischem Eisenoxid aufgetragen und dieses dann in Gegenwart von Wasserdampf hitzebehandelt wird. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte, kobalthaltige, ferromagnetische Eisenoxid besitzt eine hervorragende Koerzitivkraft und thermische Stabilität. Aus einem solchen Eisenoxid hergestellte Magnetbänder besitzen ebenfalls eine hohe Koerzitivkraft so-
wie ein(e) ausgezeichnetes Rechteckigkeitsverhältnis, Orientierbarkeit und remanente Induktion.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von kobalthaltigem, ferromagnetischem Eisenoxid, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man magnetische Eisenoxidteilchen zur Ablagerung einer Kobaltverbindung oder einer Kobalt- und Eisen(II)-Verbindung auf ihrer Oberfläche mit einer Kobaltsalzlösung und einem Alkali oder einer Kobaltsalzlösung, einer Eisen(II)-Salzlösung und einem Alkali behandelt und danach die beschichteten Teilchen in Gegenwart von Wasserdampf auf eine Temperatur von 60 - 3000C erhitzt.
15
Erfindungsgemäß verwendbare magnetische Oxide sind γ-FepO,, Fe,0^, durch teilweises Reduzieren von 7-Fe2O3 erhaltene Berthollid-Verbindungen u.dgl. Zur behandlung der magnetischen Oxide verwendbare Kot;: salze sind beispielsweise Kobaltsulfat, Kobaltchlorid, Kobaltacetat u.dgl. Verwendbare Eisen(Il)-Salze sind Eisen(II)-chlorid, Eisen(Il)--sulfat u.dgl. Gegebenenfalls kann zusätzlich ein Salz eines Übergangsmetalls, z.B. Mn, Zn, Cr, Ni u.dgl. aufgetragen werden. Verwendbare Alkalien sind Natriumhydroxid, Kaiiumhydroxid u.dgl. Beispiele für KobaltverDindungen und Eisen(II)-Verbindungen sind die hydratisierten Hydroxide, hydratisierten Oxide, hydratisierten Oxyhydroxide und ähnliche Verbindungen von Kobalt oder Eisen.
30
Zum Auftragen einer Metallverbindung, z.B. einer Kobaltoder Eisenverbindung gibt es mehrere Verfahren, z.B.
1. ein Verfahren, bei welchem magnetisches Eisenoxid 3^ in einer wäßrigen Lösung eines Metallsalzes dis-
pergiert und der Lösung ein Alkali zugesetzt wird,
2. ein Verfahren, bei welchem magnetisches Eisenoxid in einer Mischung aus einer wäßrigen Lösung eines Metallsalzes und einer wäßrigen Alkalilösung dispergiert wird,
3. ein Verfahren, bei welchem magnetisches Eisenoxid in Wasser dispergiert wird und der Dispersion eine wäßrige Lösung eines Metallsalzes und eine Alkalilösung zugesetzt werden,
4. ein Verfahren, bei welchem magnetisches Eisenoxid in einer wäßrigen Alkalilösung dispergiert und der Alkalilösung eine wäßrige Metallsalzlösung zugesetzt wird und
5. ein Verfahren, bei welchem magnetisches Eisenoxid in einer wäßrigen Lösung eines Metallsalzes dis-
20 pergiert und zu der Dispersion eine Alkalilösung zutropfen gelassen wird.
Erfindungsgemäß kann man sich sämtlicher Verfahrensvarianten bedienen. Das Auftragen der Metallsalze,
25 z.B. Kobalt- und Eisen(II)-Salze kann teilweise, auf einmal oder getrennt. erfolgen.
In jedem Fall wird das Alkali mindestens in einer zu dem in der Dispersion vorhandenen Metallsalz äquivalenten Menge eingesetzt.
Die Beschichtungsbehandlung erfolgt bei einer Temperatur nicht über dem Kochpunkt, vorzugsweise bei einer Temperatur von 10 - 500C. Das Gemisch wird hierbei so lange verrührt, bis die Reaktion vollständig ist, d.h.
bis die Metallverbindung, z.B. die Kobalt- Eisen(Il)-Verbindung u.dgl. auf der Oberfläche der magnetischen Eisenoxidteilchen abgelagert sind. Wenn die Temperatur während des Beschichtungsvorgangs zu niedrig ist, dauert es lange, bis man die gewünschte Koerzitivkraft erreicht. Wenn andererseits die Temperatur zu hoch ist, wird die Verteilung der Koerzitivkraft in unerwünschter Weise breit. Die Dauer des Beschichtungsvorgangs reicht in der Regel von 0,1 bis 3 h. Die Beschichtungsbehandlung erfolgt vorzugsweise in nichtoxidierender Atmosphäre. Nach beendeter Beschichtung wird das beschichtete magnetische Eisenoxid in der Regel in nicht-oxidierender Atmosphäre bei einer Temperatur nicht über dem Kochpunkt, vorzugsweise bei einer Temperatur nicht über 500C, gehärtet. Die Dauer des Härtens reicht in der Regel von 0,5 - 10 h. Bezogen auf das Eisenoxid beträgt die Menge an aufgetragenem Kobalt (ausgedrückt als Co) etwa 0,5 - 30, vorzugsweise etwa 1-10 Gew.-%, die Menge an Eisen(Il) (ausgedrückt als Fe) 1-30, vorzugsweise 2-20 Gew.-$> und die Menge an sonstigen Metallen Obis etwa 10 Gew.-%.
Unter "nicht-oxidierender Atmosphäre" ist eine Atmosphäre zu verstehen, die keine nennenswerte Oxidation des Kobalts und Eisens ermöglicht. Eine Oxidation dieser Metalle ist deshalb unerwünscht, da man dann kaum die gewünschte Koerzitivkraft erreicht. Vorzugsweise stellt man eine solche nicht-oxidierende Atmosphäre durch Hindurchperlenlassen eines Inertgases durch das flüssige Reaktionsgemisch oder durch Ersatz der Luft in dem Reaktionsgefäß durch ein Inertgas her.
Danach wird im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung die der geschilderten Behandlung unterworfene magnetische Eisenoxidaufschlämmung üblicherweise fil-
1 triert und danach mit Wasser gewaschen, wobei ein
feuchter Kuchen erhalten wird. Dieser wird direkt in Gegenwart von Wasserdampf einer Wärmebehandlung unterworfen. Andererseits kann der Kuchen nach dem Wasehen mit Wasser auch in nicht-oxidierender Atmosphäre bei einer möglichst niedrigen Temperatur getrocknet werden. Die Temperatur, bei der die Wärmebehandlung in Gegenwart von Wasserdampf erfolgt, reicht vcn 60 3000C, zweckmäßigerweise von 60 -2500C, vorzugsweise
10 von SO - 1800C, insbesondere von 80 - 1500C. Wenn
diese Temperatur zu niedrig ist, stellt sich die gewünschte Wirkung nicht ein. Wenn die Temperatur andererseits zu hoch ist, lassen unter Verwendung dieses Eisenoxids hergestellte Magnetbänder hinsicht-
15 lieh ihres Rechteckigkeitsverhältnises (squareness) und ihrer
Orientierbarkeit zu wünschen übrig. Die Wärmebehandlung dauert in der Begel 1 - 50 h. Unter dem Ausdruck "Behandlung in Gegenwart von Wasserdampf" ist in der Regel eine Behandlung unter einem Wasserdampfpartialdruck von 20,3 kPa oder mehr, vorzugsweise von 40,5 kPa oder mehr zu verstehen. Besonders gute Ergebnisse erzielt man, wenn man die Wärmebehandlung bei einer Temperatur innerhalb des angegebenen Bereichs unter Sattdampfdruck, d.h. dem Druck von gesättigtem Wasserdampf, durchführt. Wenn der Partialdruck des Wasserdampfs unter 20,3 kPa liegt, stellt sich der gewünschte Effekt nicht ein. Unter "Wärme- oder Hitzebehandlung in Gegenwart von Wasserdampf" ist zu verstehen, daß das betreffende Material in Gegenwart von Wasserdampf in
3tV einem verschlossenen Behälter, z.B. einem Autoklaven, oder in einem offenen, mit gasförmigem Stickstoff gefüllten röhrenförmigen Ofen oder bei einer niedrigen Temperatur getrocknet und dann in Kontakt mit heißem Wasserdampf in einem Wirbelbett u.dgl. behandelt wird.
Die Behandlung kann gleichzeitig mit einer Pulverisierung mittels eines Hochgeschwindigkeitsfluidum-Mahlwerks
u.dgl. durchgeführt werden. Bevorzugt wird eine Behandlung, bei der das zu behandelnde Gut unter Sattdampfdruck in einem mit gasförmigem Stickstoff gefüllten abgedichteten Gefäß erhitzt wird. Gegebenenfalls kann die Wärmebehandlung in Gegenwart von Wasserdampf auch unter Inertgasdruck, z.B. einem Stickstoff druck von beispielsweise 152 kPa oder mehr durchgeführt werden. Ferner kann die Behandlung auch in Gegenwart einer geringen Menge eines sonstigen Gases, wie Luft, gasförmigem Chlorwasserstoff, Ethylenchlorhydrin u.dgl. erfolgen.
Wenn man das in der geschilderten Weise erhaltene, kobalthaltige, ferromagnetische Eisenoxid einer zu-
15 sätzlichen Wärmebehandlung in nicht-oxidierender
Atmosphäre unterwirft, erhält man ein Endprodukt noch besserer magnetischer Eigenschaften, insbesondere noch besserer Koerzitivkraft. Eine deutliche Verbesserung der Koerzitivkraft erreicht man, wenn man bei einer Temperatur von 5O0C oder darunter mit einer Metallverbindung, z.B. einer Kobaltverbindung, beschichtetes Gut dieser zusätzlichen Wärmebehandlung unterwirft. Die Temperatur dieser zusätzlichen Wärmebehandlung beträgt 100 - 3000C, vorzugsweise 13O - 2500C. Diese Behandlung in nicht-oxidierender Atmosphäre kann in einer Atmosphäre in der bei der eingehaltenen Temperatur keine merkliche Oxidation erfolgt, beispielsweise in einer Inertgasatmosphäre, wie Stickstoff-, Helium- oder Argonatmosphäre, oder im Vakuum durchgeführt werden. Wenn alleine eine Kobaltverbindung aufgetragen ist, arbeitet man vorzugsweise in reduzierender Atmosphäre, in der jedoch das kobalthaltige magnetische Eisenoxid überhaupt nicht oder höchstens geringfügig reduziert wird. Ein Beispiel für eine geeignete reduzierende Atmosphäre ist gasförmiger Stickstoff mit einem be-
ι stimmten Prozentanteil gasförmigen Wasserstoffs. Vor dieser zusätzlichen Wärmebehandlung kann das Gut in üblicher bekannter Weise getrocknet werden.
Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene, kobalthaltige, ferromagnetische Eisenoxid besitzt wie bereits erwähnt - eine hervorragende Koerzitivkraft, thermische Stabilität u.dgl. Weiterhin besitzen unter seiner Verwendung hergestellte Magnetbänder
10 ebenfalls eine ausgezeichnete Koerzitivkraft sowie
ausgezeichnete (s) Rechteckigkeitsverhältnis , Orientierbarkeit und remanente Induktion. Obwohl die Gründe für diese günstigen Eigenschaften noch nicht vollständig geklärt sind, dürfte folgende Erklärung möglich sein:
Wenn eine Kobaltverbindung und eine Eisen(II)-Verbindung (auf das Eisenoxid) aufgetragen werden, bildet sich auf der Oberfläche der magnetischen Eisenoxidteilchen eine Schicht aus beiden Verbindungen. Bei der anschließenden Wärmebehandlung in Gegenwart von Wasserdampf wird die Schicht mäßig einheitlich zur Kristallisation gebracht. Anschließend kommt es dann zu einem gleichmäßigen Kristallwachstum, so daß eine Stabilisierung des kobalthaltigen, ferromagnetischen Eisenoxids erfolgt. Durch die zusätzliche Wärmenachbehandlung wird dann das kobalthaltige ferromagnetische Eisenoxid noch weiter stabilisiert. Der Ausdruck "thermische Stabilität" steht hier und im folgenden für die Temperaturabhängigkeit der Koerzitivkraft entsprechend der folgenden Gleichung:
Thermische Koerzitivkraft bei 1250C
Stabilität = χ
(T in %) Koerzitivkraft bei Raumtemperatur
Der Wert für die "Alterungsstabilität" errechnet sich
J*
aus folgender Gleichung:
Alterungsstabilität (ΔΗ. in Ce) =
(Koerzitivkraft nach 10-
(Anfangskoerzitivkraft) - tägigem Liegenlassen bei 6O0C
und einer relativen Feuchtigkeit von 80 %).
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
100 g nadeiförmigen y-FepO, (H = 393 Oe) werden in
Beispiel 1_
100 g nadeiförmigen 1 1 Wasser aufgeschlämmt. Unter Einblasen von gas-
förmigem Stickstoff in die erhaltene Aufschlämmung
werden 60 ml einer Lösung mit 1 Mol/l Kobaltsulfat und danach 388 ml einer Lösung mit 5 Molen/1 Natriumhydroxid zugegeben. Unter Rühren werden nun 125 ml einer Lösung mit 1 Mol/l Ei sen (H)-sulfat zugegossen,
worauf das Gemisch bei Raumtemperatur (280C) 5 h lang gerührt wird. Nach beendeter Reaktion wird die Aufschlämmung filtriert. Der hierbei angefallene Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen und dann zusammen mit
in einem weiteren Gefäß befindlichem Wasser in einen 25
Autoklaven gefüllt. Die Innenatmosphäre des Autoklaven wird durch gasförmigen Stickstoff ersetzt, worauf der Autoklav dicht verschlossen wird. Nun wird der Autoklaveninhalt unter Sattdampfdruck 18 h lang einer
Wärmebehandlung bei 800C unterworfen. Schließlich wird 30
das wärmebehandelte Produkt bei 6O0C getrocknet, wobei
man das gewünschte magnetische Pulver A erhält.
Beispiel 2
Ein magnetisches Pulver B erhält man entsprechend Beispiel 1, wobei man jedoch die Wärmebehandlung unter
Sattdampfdruck anstelle von SO0C bei 9O0C durchführt.
Beispiel 3
Ein magnetisches Pulver C erhält man entsprechend Bei spiel 1, wobei man jedoch die Wärmebehandlung unter
Sattdampfdruck unter Einleiten von gasförmigem Stickstoff bei einem Druck von 506,5 kPa durchführt.
VERGLEICHSBEISPIEL 1
Ein magnetisches Pulver D-erhält man durch Filtrieren der der Reaktion unterworfenen Aufschlämmung von Beispiel 1, Waschen derselben mit Wasser und 12-stündiges Trocknen des erhaltenen Kuchens bei 6O0C an Luft.
VERGLEICHSBEISPIEL 2
Ein magnetisches Pulver E erhält man durch Filtrieren
der der Reaktion unterworfenen Aufschlämmung gemäß
Beispiel 1, Waschen des Filterkuchens mit Wasser,
12-stündiges Trocknen des erhaltenen Kuchens bei 600C
an Luft und einstündiges Wärmebehandeln bei 2300C in einer Stickstoffgasatmosphäre.
Die gemäß Beispielen 1 bis 3 und Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhaltenen magnetischen Pulver werden in üblicher bekannter Weise auf ihre Koerzitivkraft hin
untersucht. Danach werden sie entsprechend der im
folgenden angegebenen Rezeptur durch Verkneten in
einer Kugelmühle zu magnetischen Beschichtungsmassen 35
verarbeitet.
Magnetpulver 100 Gew.-Teile
Sojabohnenlecithin 1 Gew.-Teil
oberflächenaktives Mittel 4 Gew.-Teile
Vinylchlorid/Vinylacetat-
Mischpolymerisat 15 Gew.-Teile
Dioctylphthalat 5 Gew.-Teile
Methylethylketon 111 Gew.-Teile
Toluol 122 Gew.-Teile
10 Die verschiedenen magnetischen Beschichtungsmassen werden in üblicher bekannter Weise auf einen Polyesterfilm aufgetragen, danach orientiert und schließlich getrocknet, wobei Magnetbänder mit einer filmartigen magnetischen Beschichtung einer Stärke von etwa
15 9 μπι erhalten werden. Von den verschiedenen Magnetbändern werden die Koerzitivkraft (Hc) ,das Rechteckigkeitsverhältnis (B r/B m)> dle Orientierbarkeit.(OR) und die remanente Induktion (B ) in üblicher bekannter Weise bestimmt. Hierbei werden die in der folgen-
den Tabelle I angegebenen Ergebnisse erhalten.
Prüfling
Nr.		 TABELLE I an den Magnetbändern Bm
(in		 Gauss)
Eisenoxid des A Pulver
Hc
(Oe)		 Messung VBm OR 1 735
B 620 Hc
(Oe)		 0,84 2,26 ■1 710
Beispiels 1 C 628 645 0,82 2,16 1 736
Beispiels 2 D 610 653 0,82 2,42 1 560
Beispiels 3 E 581 605 0,80 1,89 1 600
Vergleichs
beispiels 1		 597 591 0,81 1,85
Vergleichs
beispiels 2		 604
NJ OO CD KJ
l Beispiel 4
Durch Aufschlämmen von 10Og nadeiförmigen γ-FepO, (Koerzitivkraft H : 402 Oe) in 1 1 Wasser wird eine Aufschlämmung zubereitet. Unter Einblasen von gasförmigem Stickstoff in die erhaltene Aufschlämmung und unter Rühren wird ein Gemisch aus 60 ml einer Lösung mit 1 Mol/l Kobaltsulfat und 150 ml einer Lösung mit 1 Mol/l Eisen(ll)-sulfat zugegeben. Nach Zugabe von 399 ml einer Lösung mit 5 Molen/l Natriumhydroxid wird das Ganze 5 h lang bei Raumtemperatur (280C) weitergerührt. Die Aufschlämmung wird (nachdem die Reaktion beendet ist) filtriert. Der hierbei angefallene Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen und dann in feuchter Form zusammen mit in einem anderen
1^ Gefäß befindlichen) Wasser in einen Autoklaven überführt. Nach Ersatz der Innenatmosphäre des Autoklaven durch gasförmigen Stickstoff und Verschließen des Autoklaven wird der Kuchen 6 h lang unter Sattdampfdruck bei 1500C wärmebehandelt. Schließlich wird der wärmebehandelte Kuchen bei 6O0C getrocknet, wobei ein magnetisches Pulver F erhalten wird.
VERGLEICHSBEISPIEL 3
Ein magnetisches Pulver G erhält man entsprechend Beispiel 4, wobei jedoch die Behandlung in Gegenwart von Wasserdampf durch 1-stündiges Erwärmen bei 2300C in einer Stickstoffgasatmosphäre ersetzt wird.
VERGLEICHSBEISPIEL 4
Ein magnetisches Pulver H erhält man entsprechend Beispiel 4, wobei jedoch die nach der Reaktion gemäß
Beispiel 4 angefallene Aufschlämmung in einen Auto-35
klaven überführt und darin einer 5-stündigen hydro-
4?
thermalen Behandlung bei 1400C unterworfen wird.
Eine Bestimmung der Koerzitivkraft (H ), thermischen
Stabilität (T ) und Alterungsstabilität (ΔΗ ) der
P c
erhaltenen magnetischen Pulver F, G und H ergibt in der folgenden Tabelle II zusammengestellten Ergebnisse.
TA3ELLE II
Eisenoxid des Prüfling Nr. EL (Oe) T (in %) H (Oe)
^
Beispiels 4 F 656 81 2
Vergleichsbeispiels 3 G 602 74 7 '
Vergleichsbeispiels 4 H 671 72 7 '
GO K) K) GO CD K)
Aus Tabelle II geht hervor, daß das erfindungsgemäß erhaltene ferromagnetische Pulver eine hervorragende Koerzitivkraft, thermische Stabilität und Alterungsstabilität besitzt. Eine Bestimmung der elektroakustischen Eigenschaften zeigt, daß das erfindungsgemäß einer Wärmebehandlung in Gegenwart von Wasserdampf unterworfene ferromagnetische Pulver dem einer hydrothermalen Behandlung unterworfenen ferromagnetisehen Pulver des Vergleichsbeispiels 4 (Pulver H) im Frequenzgang, Rauschen, Durchkopieren und in den Löscheigenschaften überlegen ist.
Beispiel
Entsprechend Beispiel 4 wird ein ferromagnetisches Pulver hergestellt, wobei jedoch die Temperatur der Aufschlämmung des nadeiförmigen V-Fe2O, bei der Zugabe des Kobalt- und Eisen(ll)-Salzes auf 600C geändert und nach Zugabe des Alkalis 3 h bei 900C gerührt wird. Eine Ermittlung der magnetischen Eigenschaften des erhaltenen magnetischen Pulvers ergibt folgende Ergebnisse: Kc =611 Oe, T = 80 %, AEL = 6 Oe.
Beispiele 6 bis 8
Durch Aufschlämmen von 100 g nadeiförmigen y-FeJd-z (Koerzitivkraft Hr 393 Oe) in einem Gemisch aus 1 1 Wasser und 60 ml einer Lösung mit 1 Mol/l Kobaltsul-
fat wird eine Aufschlämmung zubereitet. Unter Einblasen von gasförmigem Stickstoff in die erhaltene Aufschlämmung sowie unter Rühren werden innerhalb von 1 h 24 ml einer Lösung mit 5 Molen/l Natriumhydroxid und danach während 0,5 h 271 ml einer Lösung mit 5 Molen/l Natriumhydroxid zugegossen. Schließlich wird das Ge-
misch 5 h lang bei Raumtemperatur (280C) gerührt. Nach beendeter Reaktion wird die Aufschlämmung filtriert. Der hierbei erhaltene Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen und dann zusammen mit in einem anderen Gefäß befindlichem Wasser in einen Autoklaven überführt. Nachdem die Innenatmosphäre des Autoklaven durch gasförmigen Stickstoff ersetzt worden ist» wird der Autoklav verschlossen. Nun wird der Kuchen unter Sattdampfdruck einer Wärmebehandlung unterworfen. Angaben über die Behandlungstemperatur und die Dauer der jeweiligen Behandlung finden sich in der folgenden Tabelle III. letztlich werden magnetische Pulver I bis K erhalten.
Von den Pulvern I bis K werden in üblicher bekannter Weise die Koerzitivkraft und die thermische Stabilität dermittelt. Hierbei werden die in Tabelle III angegebenen Ergebnisse erhalten.
des TABELLE III Erwärmen in Gegen
wart von Wasser
dampf		 Dauer in h Hc
(Oe)		 (*)
Eisenoxid Prüfling
Nr,		 Tempe
ratur
(0C)		 6
6 90 6 507 80
Beispiels 7 I 120 6 522 81
Beispiels 8 J 150 555 81
Beispiels K
1 YERGLEICHSBEISPIEL 5
Ein magnetisches Pulver L erhält man entsprechend Beispiel 6» wobei jedoch die 6-stündige Behandlung in Gegenwart von Wasserdampf bei 9O0C durch ein 15-stündiges
5 Trocknen bei 600C ersetzt wird. Eine Bestimmung der
magnetischen Eigenschaften des erhaltenen magnetischen Pulvers ergibt folgende Ergebnisse: H = 435 Oe> Tp = 83 #.
Beispiel 9
Durch Aufschlämmen von 100 g des in Beispiel 6 verwendeten nadeiförmigen Y-Pe2O5 in einem Gemisch aus 1 1 Wasser und 295 ml einer Lösung mit 5 Molen/l Natriumhydroxid wird eine Aufschlämmung zubereitet. Unter Einblasen von gasförmigem Stickstoff in die Aufschlämmung und unter Rühren werden innerhalb von 1 h 60 ml einer Lösung von 1 Mol/l Kobaltsulfat zugegossen. Danaeh wird das Ganze 5 η lang bei Saumtemperatur (280C) gerührt.
Nach beendeter Reaktion wird die Aufschlämmung filtriert. Der hierbei angefallene Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen und dann in ein Gefäß überführt. Dieses wird zusammen mit in einem anderen Gefäß befindlichem Wasser in einen Autoklaven gestellt. Nach Ersatz der InnenatmoSphäre des Autoklaven durch gasförmigen Stickstoff und Verschließen des Autoklaven wird der Kuchen unter Sattdampfdruck bei 1500C 6 h lang einer Wärmebehandlung unterworfen» wobei ein magnetisches Pulver M erhalten wird. Dieses besitzt folgende magne-
30 tische Eigenschaften: H0 = 548 Oe; T= 81 #.
a ■■■'.■
Beispiel 10
Durch. Auf schlämm en von 10Og nadeiförmigen Y-Fe2O, (Koerzitivkraft (H0): 393 Oe) in 1 1 Wasser wird eine Aufschlämmung zubereitet. Unter Einblasen von gasförmigem Stickstoff in die Aufschlämmung und unter Führen werden innerhalb von 1 h 60 ml einer Lösung mit 1 Mol/l Kobaltsulfat und 24 ml einer Lösung mit 5 Molen/l Natriumhydroxid und danach innerhalb von 0,5 h. 271 ml einer Lösung mit 5 Molen/l Natriumhydroxid zugegossen. Schließlich wird das Ganze 5 h lang bei Raumtemperatur (280C) gerührt. Nach beendeter Reaktion wird die Aufschlämmung filtriert. Der hierbei erhaltene Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen und in feuchter Form
zusammen mit in einem anderen Gefäß befindlichem Wasser 15
in einen Autoklaven gestellt. Danach werden die Innenatmosphäre des Autoklaven durch gasförmigen Stickstoff ersetzt und der Autoklav verschlossen. Schließlich wird der Kuchen 6 h lang unter Sattdampfdruck bei 1500C
wärmebehandelt. Das wärmebehandelte Eisenoxid wird an-20
schließend in einen röhrenförmigen Ofen gefüllt und darin unter Einblasen von 5 Vol.-$ gasförmigen Wasserstoffs enthaltendem gasförmigem Stickstoff 1 h lang auf 2300C erhitzt. Hierbei erhält man ein magnetisches Pulver N mit folgenden magnetischen Eigenschaften: ,
H = 602 Oe; T = 80 f>. c P
Von den magnetischen Pulvern I bis N der Beispiele 6 bis 10 und von Vergleichsbeispiel 5 wird in üblicher bekannter Weise die Koerzitivkraft ermittelt. Ferner werden die verschiedenen magnetischen Pulver entsprechend der Rezeptur gemäß Beispielen 1 bis 3 und Vergleichsbeispielen 1 und 2 zu magnetischen Beschichtungsmassen verarbeitet.
Mit Hilfe der verschiedenen magnetischen Beschichtungs-
massen werden durch luftragen auf Polyesterfilme und Orientieren und Trocknen der aufgetragenen Beschichtung smas sen Magnetbänder mit einer filmartigen magnetischen Beschichtung einer Stärke von etwa 9 μπι hergestellt. Von diesen Magnetbändern werden die Koerzitivkraft (Hn), das RechteckigkeitsverhältnisCB^/B^), die Orientierbarkeit (OR) und die remanente Induktion (B) bestimmt, wobei die in der folgenden Tabelle IV aufgeführten Ergebnisse erhalten werden: 10
TABELLE I IV Messung an den Magnetbändern (inm Gauss)
Eisenoxid des Prüfling J VBm OR 1 597
Nr. K H
(Oe)		 0,85 2,35 1 667
Beispiels 6 L 500 0,85 2,30 1 681
Beispiels 7 M 522 0,84 2,28 1 579
Beispiels 8 N 551 0,85 2,38 1 642
Vergleichsbeispiels 5 435 0,85 2,19 1 667
Beispiels 9 537 0,84 2*14
Beispiels 10 592
NJ OO O KJ
Beispiel 11
Durch Aufschlämmen von 10Og nadeiförmigen γ-FepO, (Koerzitivkraft (H0): 341 Oe) in 1 1 Wasser -wird eine Aufschlämmung zubereitet. Nach Zusatz von 88 ml einer lösung mit 5 Molen/1 Natriumhydroxid wird innerhalb von 1 h unter Einblasen von gasförmigem Stickstoff in die Aufschlämmung ein Gemisch aus 60 ml einer Lösung mit 1 Mol/l Kobaltsulfat und 125 ml einer lösung mit 1 Mol/l Eisen(II)-sulfat zugegossen. Danach wird das
10 Ganze 5h lang bei Raumtemperatur (280C) gerührt. Nach beendeter Reaktion wird die Aufschlämmung filtriert. Der hierbei angefallene .?ilterkuchen wird mit Wasser gewaschen und in feuchter Form zusammen mit in einem anderen Gefäß befindlichem Wasser in einen Autoklaven
überführt. Danach werden die Innenatmosphäre des Autoklaven durch gasförmigen Stickstoff ersetzt und der Autoklav verschlossen. Schließlich wird der Kuchen unter Sattdampfdruck 12 h lang bei 1250G wärmebehandelt. Das wärmebehandelte Eisenoxid wird in einen
20 röhrenförmigen Ofen überführt und darin unter Einblasen von gasförmigem Stickstoff 2 h lang bei 1500C nacherhitzt, wobei ein magnetisches Pulver 0 erhalten wird.
Beispiel 12
Ein magnetisches Pulver P erhält man entsprechend Beispiel 11» wobei jedoch das Eisenoxid nach der Behandlung unter Sattdampfdruck 12h lang bei 600C getrocknet 30 und danach 2 h lang bei 1700C unter Aufblasen von gasförmigem Stickstoff wärmebehandelt wird.
Von den magnetischen Pulvern der Beispiele 11 und 12 wird in üblicher bekannter Weise die Koerzitivkraft bestimmt.
Unter Verwendung der magnetischen Pulver der Beispiele 11 und 12 werden nach der Rezeptur der Beispiele 1 "bis 3 "bzw. Vergleichsbeispiele 1 und 2 magnetische Beschichtungsmassen zubereitet. Unter deren Verwendung werden in der geschilderten Weise Magnetbänder hergestellt. Die erhaltenen Magnetbänder werden schließlich in üblicher bekannter Weise auf ihre Koerzitivkraft (EL), ihr·Rechteckigkeitsverhältnis (Β^,/Ε^), ihre Orientierbarkeit (OR) und remanente Induktion (B) hin untersucht, wobei die in der folgenden Tabelle V angegebenen Ergebnisse erhalten werden.
des Prüfling
Nr.		 TABELLE V •7
Messungen an		 W den Magnetbändern α
Gauss)
Eisenoxid 11
12		 0
P		 Messungen am
Pulver Hc
(Oe)		 Hc
(Oe)		 0,83
0?83		 (in' 668
614
701
720		 703
735		 .«■'2,00 1
'S '1,99 1
Beispiels
Beispiels
CO KJ KJ OO O KJ

Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von .kobalthaltigem,
ferromagnetischem Eisenoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man magnetische Eisenoxidteilchen zur Ablagerung einer Kobaltverbindung oder einer Kobalt- und Eisen(II)-Verbindung auf ihrer Oberfläche mit einer Kobaltsalzlösung und einem Alkali oder einer Kobaltsalzlösung, einer Eisen(Il)-Salzlösung und
einem Alkali behandelt und danach die beschichteten Teilchen in Gegenwart von Wasserdampf auf
eine Temperatur von 60 - 3000C erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, 2^ daß man zusätzlich in einer Inertgasatmosphäre auf
eine Temperatur von 100 - 3000C erhitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich in einer Inertgasatmosphäre auf
25 eine Temperatur von 130 - 2500C erhitzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von Wasserdampf auf eine
Temperatur von 60 - 2500C erhitzt. 30
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von Wasserdampf auf eine
Temperatur von 80 - 1800C erhitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
1 daß man in Gegenwart von Wasserdampf auf eine Temperatur von 80 - 15O0C erhitzt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
5 daß man in Gegenwart von Wasserdampf eines Partial-
drucks von 20,3 kPa oder mehr erhitzt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man in Gegenwart von Wasserdampf eines Partial-
10 drucks von 40,5 kPa oder mehr erhitzt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man unter dem Druck von gesättigtem Wasserdampf erhitzt.
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