DE3124200C2

DE3124200C2 - Verfahren zur Herstellung von Schwefel in Granulatform

Info

Publication number: DE3124200C2
Application number: DE19813124200
Authority: DE
Inventors: Bernhard Dr. 7012 Fellbach Angelé; Reinhard 7064 Remshalden Froeschke
Original assignee: Santrade Ltd
Current assignee: Santrade Ltd
Priority date: 1981-06-19
Filing date: 1981-06-19
Publication date: 1986-03-27
Also published as: DE3124200A1

Abstract

Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Schwefel in Granulatform sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens beschrieben, durch das in wirtschaftlicher und einfacher Weise als trockenes Endprodukt Schwefel in Granulatform erhalten werden kann, der eine hohe Bruchfestigkeit bei stark reduzierter Staubbildung während des Herstellungsprozesses sowie ein gleichmäßiges Kornspektrum aufweist. Dies wird dadurch möglich, daß der Schwefel zunächst auf eine Temperatur über 158 ° C gebracht wird, wodurch er eine Viskosität erhält, die es ermöglicht, den Schwefel in eine Tropfenform zu bringen, die auf einer gekühlten Fläche nicht rasch auseinanderläuft. Durch eine Abkühlung auf einer gekühlten Fläche - einem Bandkühler in mindestens zwei Stufen _ kann bei geeigneter Wahl der Kühltemperaturen eine zu rasche Abkühlung und damit Unterkühlung und flüssiges Abladen des Schwefels vermieden werden. Als Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist ein Rotortropfenformer vorgesehen, der keinen großen konstruktiven Aufwand erfordert und die Granulierung des Schwefels nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einfacher Weise ermöglicht.

Description

Kühlzonen in einer minimalen Zeit von 15 Sek. von dem Schwefel durchlaufen werden so'Ien, wenn ein optimales Ergebnis gewünscht wird.

Das neue Verfahren weist auch den Vorteil auf, daß es sich zum Pastillieren mit einem sogenannten Rotortropfenformer eignet, der im einzelnen im Anspruch 5 gekennzeichnet ist Dieser Rot&rtropfenformer erlaubt es, eine hohe Kapazität zu erreichen, so daß das neue Verfahren sehr wirtschaftlich durchgeführt werden kann. Die Kühlung nach dem Unteranspruch 6 mit Hilfe von Wasser ist einfach. Der erstarrte Schwefel liegt am Ende der Vorrichtung in einer Form vor, in der er sich leicht vom Band löst und auch ein gutes Abriebverhalten aufweist

Im folgenden wird das Verfahren und die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens anhand von Figuren beispielsweise erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine schematische Darstellung des Verfahrensablaufs anhand eines Blockdiagramms,

F i g. 2 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und

Fig.3 eine Detaildarstellung der Vorrichtung nach Fig.2.

Anhand der F i g. 1 sollen die einzelnen Verfahrensabschnitte veranschaulicht werden. Als Ausgangsstoff liegt Schwefel vor, wie er z. B. durch das Claus-Verfahren gewonnen wird. Üblicherweise weist der Schwefel dann eine Temperatur zwischen 140 und 150⁰C auf und hat eine relativ niedrige Viskosität Der Schwefel wird dann mit Hilfe einer Heizeinrichtung auf eine Temperatür, vorzugsweise zwischen 159° C und 163" C, aufgeheizt Der Schwefel polymerisiert dadurch und erhöht seine Viskosität wesentlich. Die Viskosität ist allerdings noch nicht so groß, daß die Gefahr besteht, daß er bei der daran sich anschließenden Tropfenbildung Fäden zieht Er kann daher im Tropfenformer zu Tropfen geformt werden, die danach mit einem Bandkühler in unterschiedlichen Kühlzonen abgekühlt werden, wodurch der Schwefel srstarrt Innerhalb der Kühlzonen werden die Tropfen mit unterschiedlichen Kühlmitteltemperatüren abgekühlt, vorzugsweise in der ersten Kühlzone, ohne Zuführung von Kühlmittel. Als Endprodukt liegt dann ein verfestigter, pastillierter Schwefel vor, der als trockenes Endprodukt eine hohe Bruchfestigkeit aufweist Bei geeigneter Tropfenformung Hegt das Endprodukt auch mit einer gleichmäßigen Korngröße vor, so daß keine Transport- und Handhabungsprobleme entstehen.

F i g. 2 zeigt eine Vorrichtung, die einfach aufgebaut ist und sehr vorteilhaft zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens verwendet werden kann. Über einem Slahlband 1 ist ein Rotortropfenformer, im ganzen mit 5 bezeichnet, angeordnet, dem der auf die geeignete Temperatur größer als 158°, vorzugsweise zwischen 159 und 163° C gebrachte Schwefel zugeführt wird. Die Einrichtung zur Aufheizung des Schwefels auf diese Temperatur ist nicht gezeigt.

Der Rotortropfenformer 5 besteht aus einem inneren Behälter 3 und einem diesen umgebenden Behälter 4, wobei der äußere Behälter 4 mit Hilfe einer Antriebsvorrichtung 11 gegenüber dem inneren Behälter 3 gedreht werden kann. In den inneren Behälter 3 mündet ein Einlaßstutzen 6 und ein Auslaßstutzen 7 sowie der Zuführstutzen 8. Über den Einlaßstutzen 6 kann ein Heizmittel durch den doppelwandigen inneren Behälter 6Γ 3 geschickt werden, weicbss zur Aufrechterhaltung der gewünschten Temperatur größer als 158° C dient Über den Zuführstutzen 8 wird der flüssige Schwefel in den Innenraum des Behälters 3 gebracht Durch die Drshung des äußeren Behälters 4 gegenüber dem inneren Behälter 3 wird der Schwefel in weiter unten beschriebener Weise tropfenförmig auf das Band t gegeben, welches die verschiedenen Kühlzonen 12, 13 und 14 durchläuft Innerhalb der Kühlzone 12 kühlt sich der Schwefel ohne Zuführung von Kühlmittel ab und gelangt in eine Kühlzone 13, in der Wasser über eine Spritzvorrichtung von unten gegen das Band 1 gesprüht wird. Die Wassertemperatur in diesem Bereich sollte zwischen 45 und 55° C liegen. Vor dem Ende des Bandes ist noch eine dritte Kühlzone 14 geschaffen, bei der Wasser mit einer Temperatur von ca. 20° von unten gegen das Band 1 gesprüht wird.

Wie aus dem in F i g. 3 gezeigten Querschnitt durch den Rotortropfenformer entlang der Linie IH-III der F i g. 2 zu erkennen ist weist der innere Behälter 3 öffnungen 15 auf, die in Richtung auf das Band 1 weisen und hintereinander angeordnet sind. Die öffnungen 10 des äußeren, am ganzen Umfang mit öffnungen 10 versehenen Behälters passieren diese Öffnungen 15 zyklisch, wenn der äußere Behälter 4 gegenüber dem inneren Behälter 3 gedreht wird. Durch diese zyklische Abscherung des durch die öffnungen 15 ausfließenden Schwefeis entstehen dann die Tropfen, die auf das Band 1 gegeben werden und anschließend in oben beschriebener Weise abgekühlt werden.

Die Verwendung eines solchen Rotortropfenformers zur Durchführung des Verfahrens iäßt eine sehr wirtschaftliche Herstellung von pastillierten Schwefel zu, wobei ein festes Endprodukt mit hoher Bruchfestigkeit, einer gleichmäßigen Korngröße bei stark reduzierter Staubbildung entsteht, was bisher nur mit wesentlich größerem Aufwand erhalten werden konnte.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 Schuppen an. Damit entsteht zwar ein leicht hantierba- Patentansprüche: res, trockenes Endprodukt, nachteilig ist jedoch, daß der so erzeugte Schwefel zur Staubbildung neigt

1. Verfahren zur Herstellung von Schwefel in Gra- Es ist daher auch bekannt, die Granulierung von nulatform, bei dem erhitzter, vorzugsweise beim 5 Schwefel unter Wasser vorzunehmen; wobei zwar eine Claus-Prozeß gewonnener Schwefel mit Pastillato- schnelle Abkühlung erreicht wird, das Endprodukt aber ren zerlegt und gekühlt wird, wobei der Schwefel naß, porös und brüchig ist Auch der so erzeugte Schwezunächst auf eine Temperatur zwischen 158° C und fei neigt daher wegen der Brüchigkeit zur Staubbildung. 163° C und danach in Tropfenform gebracht wird, Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens liegt in der dadurch gekennzeichnet, daß in minde- io Wasserverschmutzung und das Verfahren erlaubt auch stens zwei Abkühlschritten mit verschiedenen Kühl- nur, relativ geringe Schüttgewichte herzustellen,
mitteltemperaturen verfestigt wird, wobei bei kei- Das ebenfalls bekannte Verfahren der Zerstäubungsnem Kühlabschnitt eine Temperaturdifferenz zwi- kühlung in Prilltürmen bietet zwar die Vorteile sehr sehen dem Schwefel und dem Kühlmittel von 90⁰C hoher Kapazitäten und eines geringen Staubanteiles, überschritten wird. 15 hat jedoch den Nachteil, daß erhebliche Investitionsko-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- sten erforderlich sind und daß außerdem Transportverzeichnet, daß der pastillierte Schwefel in drei Ab- luste auftreten. Die Umweltbelastung solcher Prilltürme kühlschritten auf die Verfestigungstemperatur ge- und die damit zu erwartende Luftverschmutzung kann bracht wird. ebenfalls nicht vernachlässigt werden.

3. Verfahr?? nach Anspruch 1 und 2, wobei der 20 Es sind daher auch schon Pastillatoren vorgeschlagen Schwefel einer ersten KDhlzone ohne Kühlmittel zu- worden (Firmenschrift: Rosin Pastillator 1966 der Pastigeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß er dann lattors Limited, 14—17 St Cross Street, Hatton Garden, in eine Kühlzone gelangt, in der eine Kühlung mit London). Solche Pastillatoren weisen zwar den Vorteil einem Kühlmittel mit einer Temperatur zwischen 45 auf, daß der Schwefel zu Tropfen geformt werden kann, und 55° stattfindet und dann einer Kühlzone züge- 25 Nachteilig ist aber, daß der normalerweise mit einer führt wird, in der die Kühlmitteltemperatur ca. 20° Temperatur zwischen 140⁰C und 150⁰C beim Clausbeträgt Prozeß anfallende Schwefel dünnflüssig ist und eine

4. Verfahren nach mindestens einem der vorange- niedrige Oberflächenspannung besitzt, die dann bei eigangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ner Pastillierung mit herkömmlichen Pastillatoren sehr der pastillierte Schwefel in einer Zeit von minimal 15 30 flache, zerbrechliche -Pastillen liefert Außerdem sind die Sekunden durch die Kühlzonen geführt wird. erzielbaren Leistungen geringer.

5. Vorrichtung zur Dirrchfüh? ^ng des Verfahrens Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einach Anspruch 1, mit einnm Pastillator und einem nen verfahrenstechnischen Weg aufzuzeigen, wie Bandkühler (1), dadurch gekennzf dinet daß als Pa- Schwefel in einfacher Weise erfolgreich und wirtschaftstillator ein Rotortropfenformer (5) verwendet wird, 35 Hch pastilliert werden kann, ohne die Nachteile zu gerinder einen zylindrischen Behälter (3) aufweist, der ger Bruchfestigkeit, eines nassen Endproduktes oder zu von einem zweiten, relativ zum ersten Behälter ver- starker Staubbildung in Kauf nehmen zu müssen,
drehbaren Behälter (4) ummantelt wird, wobei der Zur Lösung dieser Aufgabe wird für ein Verfahren erste Behälter (3) in Richtung auf den Bandkühler (1) zur Herstellung von Schwefel in Granuiatiorm mit Hilfe weisende öffnungen (15) aufweist, die mit öffnun- 40 von Pastillatoren zunächst die an sich bekannte Ergen im zweiten Behälter (4) bei gegenseitiger Ver- kenntnis ausgenützt, daß der Schwefel zunächst auf eine drehung der Behälter zyklisch fluchten. Temperatur zwischen 158°C und 163°C gebracht wer-

6. Vorrichtung nach der ersten Kühlzone (12) nach den muß. Die Erfindung besteht darin, daß in mindestens Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühl- zwei Abkühlschritten mit verschiedenen Kühlmittelmittel Wasser vorgesehen ist, das in verschiedenen 45 temperaturen verfestigt wird, wobei bei keinem Kühl-Kühlzonen (13,14) mit entsprechenden Temperatu- abschnitt eine Temperaturdifferenz zwischen dem ren gegen die Bandunterseite gespritzt wird. Schwefel und dem Kühlmittel von 90⁰C überschritten

wird. Es hat sich gezeigt, daß bei einem derartigen Vor-

gehen zur Herstellung von Schwefel in Granulatform

50 die oben angegebenen Nachteile nicht auftreten. Wird der Schwefel vor der Tropfenbildung auf das angegebe-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ne Temperaturniveau gebracht, so hat sich gezeigt, daß von Schwefel in Granulatform nach dem Oberbegriff die Vertropfung ohne starkes Fadenziehen möglich war, des Patentanspruches 1. bei höheren Temperaturen kann der Schwefel wegen Es ist ein Verfahren bekannt (CH-PS 2 45 664), mit 55 der dann erhöhten Viskosität nicht vertropft werden, dem flüssiger Schwefel in einem kontinuierlichen Vor- Bei niedrigen Temperaturen ist der Schwefel zu dünngang zu Pulver, Grieß oder Schuppen verfestigt werden flüssig und kann daher nicht zu guten Pastillen verformt kann. Der Schwefel wird zu diesem Zweck in flüssigem werden. Durch die Abkühlung in mehreren Abkühl-Zustand auf eine sich stetig fortbewegende gekühlte schritten können gute Tropfengrößen und ein festes Fläche in einer dünnen Schicht aufgetragen, wo er sich 60 Endprodukt erhalten werden. Durch das Einhalten einer Ii] verfestigt. Dieser rasch zum Erstarren gebrachte bestimmten Temperaturdifferenz zwischen Schwefel |; Schwefel ist zunächst noch nicht hart und spröde, weil er und dem Kühlmittel kann eine optimale Abkühlung er-

zunächst in Modifikationen anfällt. Dabei läßt sich das reicht werden. Es ist auch möglich, einen hohen Proj^;] Verfahren am besten durchführen, wenn die Tempera- duktdurchsatz zu erreichen. Durch die gesteuerte Ab-

II tür des auf die gekühlte Fläche gelangenden Schwefels 65 kühlung wird ein Unterkühlen des Schwefels vermieden. |j 160⁰C nicht überschreitet. Das neue Verfahren läßt sich gemäß den Unteransprü-R Der von dieser Fläche anschließend abgeschabte chen noch verbessern. Dabei hat sich gezeigt, daß drei έ; Schwefel fällt in einer Form von Pulver, Grieß und Abkühlschritte die beste Lösung sind, und daß diese drei