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DE3016576A1 - Verfahren zur phosphatierung von metalloberflaechen sowie dessen anwendung - Google Patents

Verfahren zur phosphatierung von metalloberflaechen sowie dessen anwendung

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DE3016576A1
DE3016576A1 DE19803016576 DE3016576A DE3016576A1 DE 3016576 A1 DE3016576 A1 DE 3016576A1 DE 19803016576 DE19803016576 DE 19803016576 DE 3016576 A DE3016576 A DE 3016576A DE 3016576 A1 DE3016576 A1 DE 3016576A1
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metal surfaces
solutions
phosphating
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DE19803016576
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Dieter 6000 Frankfurt Hauffe
Gerhard 6450 Hanau Müller
Werner Dipl.-Chem. Dr. 6370 Oberursel Rausch
Gudrun 6000 Frankfurt Volling
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GEA Group AG
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Metallgesellschaft AG
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Description

METALLGESELLSCHAFT---.- -. Τ " :..::,.'- 29. April Δ 980 _ nn Aktiengesellschaft ο DROZ/LWÜO U I D 0 / b
Reuterweg 14 ^
6000 Frankfurt/M.1
Prov. Nr. 8565 M
Verfahren zur Phosphat!erung von Metalloberflächen sowie dessen Anwendung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Phosphatierung von Metallen, insbesondere Eisen und Stahl, mit wäßrigen sauren oxidationsmittelhaltigen Zinkphosphatlösungen sowie dessen Anwendung zur Vorbereitung der Metalloberflächen für die Elektrotauchlackierung.
In der deutschen Offenlegungsschrift 22 32 067 werden wäßrige saure Phosphatierlö'sungen mit einem Gewichtsverhältnis von Zn s PO^ = 1 : (12 bis 110) entsprechend Zn ; P2O5 = 1 s (8,96 bis 82) zur Oberflächenbehandlung von Metallen beschrieben.
Der gegenüber den üblichen Phosphatierbädem verringerte Zinkgehalt führt zu verbesserten dünnen und gleichmäßigen Phosphatüberzügen auf Metalloberflächen, insbesondere auf Eisen und Stahl. Diese Überzüge sind sehr haftfest und beständig und als Grundlage für die anschließende Elektrotauchlackierung besonders geeignet.
Bei der praktischen Anwendung dieses Verfahrens wurde jedoch gefunden, daß unter bestimmten Bedingungen die "Naßkorrosionsbeständigkeit" der Phosphatschichten im Übergang von der Phosphatierzone zur anschließenden Wasserspülzone nicht ausreichend ist. Insbesondere an unvollkommen vom Spritzstrahl der Phosphatierlösung getroffenen Oberflächenpartien kann sich im Übergang Rost bilden, der zu Beanstandungen führt. Ähnliches kann
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beobachtet werden, wenn bei der Tauchanwendung der Phosphatierlösung zu kurze Behandlungszeiten:eingehalten werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das die bekannten, insbesondere mit Bezug auf die DE-OS 22 32 067 genannten Nachteile vermeidet und zu Phosphatschichten führt, die unter Beibehaltung der sehr guten Eigenschaften der Schichten, z.B. als Basis für eine nachfolgende Lackierung, die erwünschte Naßkorro-. sionsbeständigkeit der Phosphatschichten ausweisen.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der-eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart äusgestaltet wird, daß die Metalloberflächen mit Lösungen in Berührung gebracht werden, die
0,3 bis 1,3, vorzugsweise 0,5 bis 1,1 g/l Zn
0 bis 1,3 g/l Ni
10 bis 26 g/l P2O5
1 bis 6, vorzugsweise 1,5 bis 3 g/l ClO, und 5 bis 25, vorzugsweise 10 bis*20 g/l NO-,
enthalten, in denen das Gewichtsverhältnis von Zh zu Ni zwischen 1 : -(O bis 1,5) und das Gewichtsverhältnis von Zn zu PpOc zwischen 1 : (9 bis 85) eingestellt ist und in denen das für die Phosphatierung geforderte Verhältnis von Freiem- zu Gesamt-P20c im wesentlichen durch Alkalimetallionen eingestellt ist. 30
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden insbesondere Eisen und Stahl behandelt. Es eignet sich jedoch auch : für die Phosphatierung von Zink- und Aluminiumwerkstoffen sowie für Stahl mit nach den verschiedensten Verfahren erzeugten Überzügen aus Zink, Zinklegierungen,
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Aluminium und Aluminiumlegierungen.
Die Behandlung der Metaloberflächen kann im Spritzverfahren, im Flutverfahren und auch im Tauchverfahren er-' folgen. Es ist jedoch auch bei kombinierten Arbeitsweisen, z.B. Spritzen-Tauchen-Spritzen, Fluten-Tauchen und dergleichen anwendbar.
Die Kontaktzeiten für die Phosphatierungslösung mit der Metalloberfläche liegen im üblichen Rahmen und können z.B. für das Spritzen 45 see bis 3 min, für das Tauchen 2 bis 5 min und für das Spritzen-Tauchen-Spritzen 20 see Spritzen, 3 min Tauchen, 20 see Spritzen betragen.
Die Badtemperaturen betragen üblicherweise 40 bis 70 0C, vorzugsweise 50 bis 60 0C. Bei Verlängerung der Kontaktzeiten können sie jedoch auch auf 30 0C und darunter gesenkt werden.
Außer Zink und gegebenenfalls Nickel enthält das Phosphatierbad im wesentlichen nur noch Alkalimetallionen, und zwar in einer solchen Menge, wie zur Einstellung des für die Phosphatierung geforderten Verhältnisses von Freiem- zu Gesamt-PpO1- notwendig. Dieses Säureverhältnis liegt in der Regel zwischen 0,04 und 0,09, und zwar steigt es mit zunehmender Badtemperatur, zunehmender Gesamtkonzentration und steigender Menge von Zink im Verhältnis zu Pp0S* Netien den genannten Kationen können jedoch noch weitere in geringen Mengen vorhanden sein; hierzu zählen insbesondere Ammonium, Calcium, Mangan, Kupfer und Kobalt.
Die Zugabe von Nickel zum Bad wirkt sich günstig auf die Phosphatiergeschwindigkeit, die Schichtausbildung auf schwerer phosphatierbaren Stahloberflächen und auf die Phosphatierung von Zinkoberflächen aus. Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit und der zunehmend schwierigeren Bad-
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führung beträgt jedoch die Nickelkonzentration nicht mehr als das 1,5-fache der Zinkkonzentration.
Verantwortlich für die bessere Naßkorrosionsbeständigkeit und das z.T. deutlich verbesserte Verhalten im lackierten Zustand ist die Gegenwart von NO, und CIO, in den angegebenen Konzentrationen im Phosphatierungsbad. Die Anwendung derartig hoher Oxidationsmittelgehalte bei gleichzeitig sehr niedrigen. Gehalten an Zink ist neu und in seiner Wirkung nicht voraussehbar gewesen. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß das C104 durch die Phosphatierreaktion zu Cl reduziert wird, so daß sich in den Bädern diese Komponente bis zu einer stationären Konzentration anreichert.
Der an sich bekannte Vorteil des Gewichtsverhältnisses von Zn zu P2°5 dürfte insbesondere darin liegen, daß gegenüber Phosphat!erverfahren auf Basis Zinkphosphat, indenen das Verhältnis Zn zu P2 0 5 höher ist, ein Zinkphosphatüberzug mit einem höheren Eisengehalt ausgebildet wird, der säurebeständiger ist. Hierdurch nimmt das Ausmaß der Phosphatüberzug-Ablösung ab, die z.B. eintritt, wenn der pH-Wert bei der Elektrotauchlackierung an der Grenzfläche abnimmt. Dadurch gelangen geringere Schichtmengen in den Lackfilm, so daß der damit verbundene nachteilige Einfluß auf den Film wesentlich vermindert ist. Da die erfindungsgemäßenLösungen zu gleichmäßig feinen Überzügen mit niedrigem Schichtgewicht führen, ist der elektrische Widerstand an der Grenzfläche niedriger·, so daß der Lackfilm besonders haftfest abgeschieden wird.
Es hat sich als nützlich erwiesen, die erfindungsgemäßen Bäder mit Alkalinitrit als Zusatzbeschleuniger zu fah- ■ ren. Üblicherweise liegt die Konzentration, ausgedrückt
als NaNOp, zwischen 50 und 500 mg/l, wobei die niedrigen • bis mittleren Konzentrationen vorzugsweise bei Arbeits-
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temperatüren von 50 bis 60 0C eingesetzt werden, während die höheren Gehalte bei niedrigeren Badtemperaturen zur Anwendung kommen.
Das Arbeiten mit nitritfreien Bädern gelingt dann besonders einfach, wenn organische Nitrobeschleuniger als Zusatz verwendet werden. Eine bevorzugte Substanz ist Nitrobenzolsulfonat, das z.B. in Konzentrationen zwischen 200 und 2000 mg/l eingesetzt wird. Die günstigsten Ergebnisse findet man im allgemeinen bei Gehalten von 300 bis 700 mg/l.
Insbesondere bei der Mitbehandlung von Zink- und/oder Aluminiumoberflächen, aber auch bei der alleinigen Behandlung von Eisen und Stahl kann durch Zusätze von einfachen und/oder komplexen Fluoriden die Schichtbildung verbessert werden. So können die Bäder SiFg , z.B. in Mengen bis zu 1,5 g/l, und/oder F", z.B. in Mengen bis zu "0,8 g/l, enthalten. Auch die Verwendung anderer komplexer Fluoride, z.B. BF-", ist möglich.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Phosphatschichten eignen sich im Prinzip für"alle Anwendungsarten der bis heute bekannten Phosphatschichten. Insbesondere haben sie sich jedoch als Vorbereitung für. die Elektrotauchlackierung bewährt, wobei die besten Ergebnisse in Verbindung mit der kathodischen Elektrotauchlackierung erzielt wurden. Praktische Anwendung findet das erfindungsgemäße Verfahren z.B. für die Phosphat!erung von Autokarosserien.
Neben der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Verbesserung der Naßkorrosionsbeständigkeit konnten in Verbindung mit bestimmten Lacktypen noch weitere Verbesserungen in Bezug auf Lackhaftung und Lackfilmbeständigkeit erzielt werden. Dies gilt insbesondere für
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Kombinationstests, so z.B. den Steinschlagtest unter zusätzlicher Korrosionsbeanspruchung mit wäßriger Natriumchloridlösung.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand einiger Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1 '
Mit mildalkalischem wäßrigem Spritz- und Tauchreiniger bei 60 0C und 3 min entfettete Stahlblechprobekörper wurden in Wasser gespült, anschließend zunächst 20 see im Spritzen und danach 180 see im Ti folgendem Phosphatierbad behandelt:
im Spritzen und danach 180 see im Tauchen bei 55 0C mit
1 g/l Zn ■ 1,4 g/l SiF6 1 g/l Ni 0,17 g/l F
0,04 g/l FeIII ' 2 g/l ClO3 9,77 g/l Na 15 g/l NO3 .15 g/l P2O5 0,15 g/l NaNO2.
Dieses Bad weist folgende Titrationsdaten auf:
FreieS-P2Oc (1O ml Badprobe titrieren bis Umschlag der 1. H3PO4-Stufe): 1,8 ml n/10 NaCH
P2Oc (10 ml Badprobe von der 1. IL5PO^-StUfe nach Zugabe von K-oxalat titrieren bis Umschlag der 2. H3PO4-Stufe): 22,4 ml n/10 NaDH
Gesamt-Punkte (10 ml Badprobe bis Umschlag Phenolphthalein): 28,8 ml n/10 NaOH
Verhältnis Freies-P20,- zu Gesamt-
P2O 5 CSäureverhältnis): 0,08
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Die Probekörper wurden danach mit Wasser gespült, mit chromhaltiger Nachspüllösung nachgespült und getrocknet.
Die Phosphatschichten waren gleichmäßig grau deckend, außerordentlich feinkristallin und wiesen ein Flächengewicht von 1,8 g/m auf. Dies galt auch für die Flächen des Probekörpers, die durch die spezielle Behandlungsform nicht vom Spritzstrahl getroffen, sondern nur im Tauchen behandelt wurden. Die Probekörper konnten wesentlich über 1 min nach der Phosphatierung dem Nitrose-Gase-haltigen Dampfraum oberhalb des Phosphatierbades ausgesetzt werden, ohne daß eine Anrostung der Oberfläche erfolgte. Probekörper, die ohne den Zusatz an NO, und ClO, in den beanspruchten Mengen phosphatiert wurden, erwiesen sich insbesondere in den nur der Tauchbehandlung zugänglichen Stellen als besonders rostempfindlich.
Beispiel 2
Nachfolgend sind einige weitere Badzusammensetzungen des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgeführt:
Zn (g/l) 2.1 1:0,5 2.2 2.3 2.4 1:0,02
Ni (g/l) 0,8 1:22,5 1,0 0,3 1,0 1:15
25 Na (g/l) 0,4 0,8 0,02 0,02
P2O5 (g/l) 12.7 7,2 9,02 10,4
ClO5 (g/l) 18 12 15 15
NO3 (g/l) 3 2 5 . 4
Na-m-Nitroben-
zolsulfonat (g/l)		 20 12 10 15
30 NaNO0 (g/l) 1 0,5
0,15 0,15
Säureverhältnis /-oO,07 ~0,08 ^w 0,07 <~'0,08
Zn/Ni 1:0,8 1:0,025
35 Zn/P205 1:12 1:18,75
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Auch mit diesem Verfahren wurden die in Beispiel 1 genannten Ergebnisse erzielt.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Phosphat!erung von Metallen, insbesondere Eisen und Stahl, mit wäßrigen sauren oxidationsmittelhaltigen Zinkphosphatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Lösungen in Berührung gebracht werden, die
    0,3 bis 1,3, vorzugsweise 0,5 bis 1,1 g/l Zn
    0 bis 1,3 g/l Ni
    10 bis 26 g/l P2O5
    1 bis 6, vorzugsweise 1,5 bis 3 g/l ClO,
    5 bis 25, vorzugsweise 10 bis 20 g/l NO,
    enthalten, in denen das Gewichtsverhältnis von Zn zu Ni zwischen 1 : (O bis 1,5) und das Gewichtsverhältnis von Zn zu P2Oc zwischen 1 : (9 bis 85) einge-.stellt ist und in denen das für die Phosphatierung geforderte Verhältnis von Freiem- zu Gesamt-P20c im wesentlichen durch Alkalimetallionen eingestellt ist.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Lösungen in Berührung gebracht werden, die zusätzlich Alkalinitrit, vorzugsweise in Mengen von 50 bis 500 mg/l (berechnet als NaNOp), enthalten.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Lösungen in Berührung gebracht werden, die zusätzlich organische Nitroverbindungen, insbesondere Nitrobenzolsulfonat in Mengen von vorzugsweise 200 bis 2000 mg/l enthalten.
    4.- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Lösungen in Berührung gebracht werden, die zusätzlich einfache
    130045/0251
    und/oder komplexe Fluoride, z.B. bis zu 1,5 g/l Si und/oder bis zu 0,8 g/l F, enthalten.
    5. Anwendlang des Verfahrens nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4 zur· Vorbereitung der Metalloberflächen für die Elektrotauchlackierung, insbesondere für die kathodische Elektrotauchlackierung. ■
    1 30Ό45/0251
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