DE2755657B2

DE2755657B2 - Verfahren zum Rundschmelzen von magnetisch weichen Ferriten

Info

Publication number: DE2755657B2
Application number: DE2755657A
Authority: DE
Inventors: Werner J. Dr.Sc.Nat. Flurlingen Borer; Tibor Thayngen Kugler; Tomas Dr.-Ing. Feuerthalen Zuzak
Original assignee: Schweizerische Aluminium AG
Current assignee: Alcan Holdings Switzerland AG
Priority date: 1977-12-08
Filing date: 1977-12-14
Publication date: 1979-12-20
Also published as: NO784124L; CA1117720A; US4162283A; SE7812608L; DK523878A; GB2011375B; IT1101297B; IT7830393A0; NL7811268A; DE2755657C3; JPS5488899A; DE2755657A1; BE872592A; CH635050A5; FR2411050A1; GB2011375A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Rundschmelzen von magnetisch weichen Ferriten, insbesondere von Magnetit, in einem Plasma-Strahl.

In verschiedenen Gebieten der Industrie werden runde Ferrit-Teilchen mit Durchmesser bis zu 200 μπι angewendet. Ausschlaggebend für die Anwendbarkeit sind gewisse Materialeigenschaften dieser Teilchen, wie geringe magnetische Remanenz, mechanische Festigkeit, Oberflächenhärte, womöglich vollkommene Rundform und Homogenität. Eine bekannte und angewandte Methode zum Herstellen von runden Magnetit-Teilchen ist das Rundschmelzen in einem Strahl von heißem Gas, z. B. Plasma. Die bisherigen Methoden sind aber mit verschiedenen Nachteilen behaftet. Bei Anwendung eines Gasstromes mit niedrigem Enthalpieinhalt pro Masseneinheit oder niedriger Wärmeübergangszahl ist die notwendige Verweilzeit der Teilchen im Gasstrahl zu groß, es kommt zum Zusammenstoßen der an der Oberfläche schmelzflüssigen Teilchen und zur Agglomeration. Als Folge ist das Ausbringen an runden Teilchen gering und man muß eine aufwendige Trennung von nicht agglomerierten und agglomerierten Teilchen nachschalten. Aus denselben Gründen (niedrige Wärmeleitfähigkeit des Gases) werden die Partikel verhältnismäßig langsam abgekühlt, was zu magnetisch härteren Teilchen führt. Infolge der langsamen Aufheiz- und Abkühlvorgänge gelangt oxidierendes Gas aus der Umgebung des Gasstrahles in das Strahlinnere und wenigstens ein Teil eines Ferritteilchens wird zu nichtmagnetischem Eisenoxid oxidiert Die Verhütung dieser Nachteile mit Vorrichtungen und Verfahren nach dem Stand der Technik verlangt die Anwendung einer dichten, mit kostspieligem Schutzgas gefüllten Apparatur.

Somit haben sich die Erfinder die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu schaffen, daß es gestattet, Ferrit bis 200 μπι und mehr Durchmesser gleichmäßig rundzuschmelzen, und zwar unter Beibehaltung der magnetischen Eigenschaft und des Kornspektrums der Partikel im Ausgangszustand.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die zum Rundschmelzen bestimmten Teilchen mittels eines Trägergasstromes in einer Rohr — oder Schlauchleitung bis in die Nähe eines Plasmastrahles mit mindestens 50 kW Leistung, welcher zum überwiegenden Teil aus Wasserdampf besteht, geführt werden, wobei unmittelbar vor dem Verlassen dieser Leitung der überwiegende Teil des Trägergasstromes nach dem Prinzip der Fliehkrafttrennung vom Pulver abgetrennt wird, und die Teilchen in den Plasmastrahl geschleudert und in den heißen Zonen des Strahles aufgeschmolzen werden, worauf die Teilchen in kälteren Strahlzonen

2> wieder erstarren und anschließend gesammelt und kontinuierlich aus dem Reaktor ausgetragen werden.

Zur Erzeugung des Plasmastrahles werden Plasmageneratoren, insbesondere Gleichstrom-Plasmageneratoren verwendet. Als besonders geeignet zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens haben sich flüssigstabilisierte Plasmabrenner erwiesen. Derartige Brenner sind an sich bekannt und beispielsweise in den US-PS 37 12 996 und US-PS 36 65 244 beschrieben. Die Leistung eines dermaß erzeugten Plasmastrahls liegt

ji vorzugsweise über 100 kW, insbesondere über 150 kW.

Als Anode werden in derartigen Plasmageneratoren üblicherweise rotierende Kupferscheiben eingesetzt. Obwohl diese auch zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind, hat sich herausgestellt, daß der Einsatz von rotierenden Eisenanoden besonders günstig ist. Erodierte Eisenpartikel werden mit dem Plasmastrahl mitgerissen und gelangen so in das aufzuschmelzende Gut, doch wird das magnetische Verhalten des Gutes dadurch nicht oder nur unwesent-

v-, Hch verändert. Bei Einsatz der Kupferanoden kann unter Umständen eine Beeinträchtigung der magnetischen Eigenschaften des Gutes erfolgen.

Der an den Plasmageneratoren angrenzende Reaktor zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens

V) muß infolge der in seinem Innenraum herrschenden hohen Temperaturen feuerfest ausgekleidet sein. Er weist öffnungen auf, welche einerseits zum Einführen der Pulvertransportleitungen und andererseits zum Austragen des rundgeschmolzenen Gutes dienen.

ν-, Überraschend hat sich gezeigt, daß durch die Verwendung von Wasserdampf als Hauptbestandteil des Plasmagases die gewünschten magnetischen Eigenschaften des rundgeschmolzenen Ferrites, das sind magnetische Weichheit und hohe Sättigungsmagnetisie-

bo rung, wesentlich besser sind als bei anderen, aus thermodynamischen Gründen wenigstens t'benso geeigneten Gasen, wie z. B. CO. Obwohl die mechanistischen Ursachen dieses Verhaltens der Ferrite zur Zeit noch nicht abgeklärt sind, nimmt Wasserdampf in der Palette

h^r) der aus thermodynamischen Gründen geeigneten Gase eine einzigartige bevorzugte Stellung ein. In einigen Fällen zeigte der rundgeschmolzene Ferrit ein noch besseres magnetisches Verhalten als das Ausgangspro-

dukt Ein derartiges Verhalten trat bei Parallel-Versuchen mit CO-Plasmagasen, bestehend aus CO mit weiteren Zusätzen, in keinem Fall auf.

Die erfindungsgemäß geforderte minimale Leistung des Plasmastrahls garantiert eine minimale Verweilzeit der Partikel in einer genügend heißen Zone des Strahls, d. h. die geforderte Minimalleistung bewirkt primär eine genügende Erhöhung der pro Zeiteinheit ausgestoßenen Plasmagasmenge und damit deren Geschwindigkeit Durch diese erhöhte Geschwindigkeit des Plasmagases wird die zum Aufschmelzen notwendige Verweilzeit der Partikel in den heißen Zonen des Strahls vermindert durch erhöhten Wärmeübergang Gas-Partikel durch Invektion aufgrund der höheren Geschwindigkeitsdifferenz. Somit wird ein gleichmäßiges Durchschmelzen der Partikel gewährleistet Dieses gleicrunä ßige Durshschmelzen ist auch auf eine Verlängerung und eine Verbreitung des Plasmastrahles als Folge der verhältnismäßig hohen Leistung und daraus auf eine Vergrößerung des Strahlvolumens mit einer zum Schmelzen notwendigen Temperatur von etwa 2000^c zurückzuführen.

Durch den hohen Geschwindigkeitsgradienten de;; Gases in axialer Richtung innerhalb des Strahles liegt andererseits die mittlere Verweilzeit eines Partikel;; unterhalb der Zeitlimite, oberhalb der ein Zusammenstoßen der Partikel im schmelzflüssigen Zustand wahrscheinlich wird. Dadurch wird erreicht, daß durch ein Rundschmelzen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kein feststellbarer Anteil an vergrößertem, das heißt agglomeriertem, Korn entsteht. Es wird somit erreicht, daß die Teilchengrößenverteilung des rundgeschmolzenen Gutes nur unwesentlich von derjenigen des Ausgangsproduktes abweicht.

Damit die Ferritpartikel eine zur Durchführung des Verfahrens genügend gro3e Austrittsgeschwindigkeit aus der Transportleitung erreichen, ist einerseits eine verhältnismäßig große Menge an Trägergas notwendig, wobei aber andererseits nach Möglichkeit kein Trägergas in den Plasmastrahl gelangen soll, wo es kühlend auf den Plasmastrahl und oxidierend auf die Ferritpartikel wirken könnte. Eine hohe Geschwindigkeit det Trägergasstromes ist ferner notwendig, um ein präzises »Einschießen« des Partikelstromes in Form eines kollimierten Strahles sicherzustellen. Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß der Partikelstrom vor Eintritt in den Gasstrahl mittels des an sich bekannten Prinzips der Fliehkrafttrennung vom Trägergasstrom abgetrennt wird. Der gebündelte Pulverstrahl tritt mit einer Geschwindigkeit aus der Zuleitung, deren Komponente in Strahlrichtung des Plasmagases größer als Null ist

Als Trägergas kann ein beliebiges Gas eingesetzt werden, wobei als einzige Bedingung gilt, daß das Gas aus verständlichen Gründen bei Raumtemperatur nicht korrosiv auf die verwendeten Apparaturen und den Ferrit wirken darf. Vorzugsweise wird Luft eingesetzt

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, daß zu erschmelzende Ferritpulver mittels zwei, vorzugsweise drei Transportströmen, welche radial und axial symmetrisch oder unsymmetrisch gegen den Gasstrahl geführt werden, in diesen einzubringen.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich in besonderem Maße zum Rundschmelzen von natürlich vorkommendem hochgradigem Magnetit unter Beibehalt insbesondere seiner magnetschen Eigenschaften. Somit wird es nicht notwendig, zur Herstellung runder 2ii Magnetite bis 200 μπι und mehr auf synthetische Magnetite zurückzugreifen.

Das erfindi.'.ngsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand zweier Beispiele näher erläutert:

,.. B e i s ρ i e 1 1

Ein wasserstabilisierter Plasmagenerator von der Art, wie in den US-PS 37 12 996 und 36 65 244 beschrieben, wird mit einer elektrischen Leistung von 125 kW betrieben. Die Stromstärke des Lichtbogens beträgt 430

id Ampere, die Bogenspannung 290 Volt. Mit diesen Betriebsparametern liegt der thermische Wirkungsgrad des Generators bei 58%, d. h., die aus dem Generator austretende »Plasmaflamme« repräsentiert eine Leistung von 73 kW. Die Plasmamenge beträgt 7 kg H₂CVh.

j-, Als Anode wird eine rotierende Kupferscheibe verwendet.

In diese Plasmaflamme wird aus zwei Rohren je 20 kg/h Magnetitpulver eingespeist. Als Trägergas wird Luft verwendet, und zwar 0,28 NmVmin (Normalkubik-

4(i meter pro Minute). Die Zuleitungsrohre sind an ihren Enden derart gekrümmt, daß der Vektor des daraus austretenden Pulverstrahls mit dem Vektor der Plasmaflamme einen Winkel von 40° bildet. Zudem sind die Rohrenden über eine Länge von 2 cm aufgeschlitzt,

•η so daß die Transportluft bereits vor dem eigentlichen Rohrende entweichen kann.

Die Eigenschaften des Pulvers vor und nach dem Rundschmelzen sind in der folgenden Tabelle I wiedergegeben.

Tabelle I

Eigcnschall

Ausgangs material Produkt

Körnung	>85% 40 bis 132 μπι
	<10% unter 40um
	< 5% über 132μηι
Zusammensetzung
Fe	>70%
FcO₄	95 ± I )'«
FcO₁	2,5 ± (i,5%
SiO,	<0,5%
AItOi	.--' f\ in/

>70%40bis 132 μηι
>15% unter 40 μηι
>15% über 132 am

>70%

95 ± I %

2,5 ± 0,5%
<0,5%
<0,3%

Fortsetzung

Eigenschaft

Ausgangsmaterial Produkt

Magnetisierung	90 emu/g
bei 7000 Oe	58 emu/g
bei 1000 Oe	<2 emu/g
Remanenz	18 Oe
Koerzitivfeld	0
% runde Partikel	2,0
Schüttdichte	-
Spez. Oberfläche	-
Fließverhalten gemäß
ASTM B-212 bzw. B-213

88 emu/g
56 emu/g
<2 emu/g
18 Oe

90
2,6

450 cnr/g
1,6 g/s

Wie Tabelle I zeigt, werden die Eigenschaften des Magnetits durch den Rundschmelzprozeß nur unwesentlich beeinflußt. So erfahren vor allem die wichtigen magnetischen Eigenschaften und die chemische Zusammensetzung keine signifikante Änderung.

Beispiel 2

Mit demselben Plasmageneratorsystem wurde mit den nachfolgend aufgeführten Versuchsp arametern ein weiterer Versuch gefahren:

Elektrische Leistung des Generators 250 kW

Stromstärke des Lichtbogens 605 Ampere

Bogenspannung 410VoIt

Tabelle 2

Thermischer Wirkungsgrad des

Generators 66%

Leistung des Plasmastrahls 165 kW

Plasmamenge 11 kg H₂OZh

Anode Eisen

Magnetitpulver-Zufuhr 88 kg/h

Trägergas (Luft) 0,4Nm³/min Winkel zwischen Vektor Pulverstrahl/Vektor Plasmastrahl 50° Länge des aufgeschlitzten Rohrendes 2,5 cm

so Die Eigenschaften des mit diesen Verfahrensparametern rundgeschmolzenen Materials sind in Tabelle II aufgelistet.

Eigenschaft

Ausgangsmaterial Produkt

Körnung	>85% 60 bis 160 μιτι	>75%60 bis 160 ;;.m
	<10% unter 60 μηι	<20% unter 60 y.m
	< 5% über 160 ;xm	< 5% über 160 y.m
Zusammensetzung
Fe	>70%	> 70%
Fe₁O₄	95 ± 1 %	95 ± 1 %
Fc₂O,	2,5 ± 0,5%	2,5 ± 0,5%
SiO₂	<0,5%	<0,5%
AI₂O₃	<0,3%	<0,3%
Magnetisierung
bei 7000 Oe	85 emu/g	88 emu/g
bei 1000 Oe	54 emu/g	56 emu/g
Remanenz	<2,5 emu/g	<2,5 emu/g
Koerzitivfeld	24 Oe	24 Oe
% runde Partikel	0	85%
Schüttdichte	<2,l	2,7
Spez. Oberfläche	-	350 cnr/g
Fließverhalten gemäß	-	2,2 g/s
ASTM B-212 bzw. B-213

Gegenüber Beispiel 1 zeigt dieser Versuch deutlich die auf die höhere Leistung des Plasmastrahls zurückzuführende geringere Tendenz zur Bildung von Agglomeraten währenddes Rundschmelzens.

Die weiter bestimmten Eigenschaften des rundgeschmolzenen Magnetitpulvers weisen trotz höherer Generatorleistung keine größeren Änderungen auf als dies in Beispiel 1 mit geringerer Brennerleistung der Fall

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Rundschmelzen magnetisch weicher Ferrite, insbesondere Magnetit, in einem Plasmastrahl, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Rundschmelzen bestimmten Teilchen mittels eines Trägergasstromes in einer Rohr- oder Schlauchleitung bis in die Nähe des Plasmastrahles mit mindestens 5OkW Leistung, welcher zum überwiegenden Teil aus Wasserdampf besteht, geführt werden, wobei unmittelbar vor dem Verlassen dieser Leitung der überwiegende Teil des Trägergasstromes nach dem Prinzip der Fliehkrafttrennung vom Pulver abgetrennt wird und die Teilchen in den Plasmastrahl geschleudert sowie in den heißen Zonen des Strahls aufgeschmolzen werden, worauf die Teilchen in kälteren Strahlzonen wieder erstarren und anschließend gesammelt und kontinuierlich aus dem Reaktor ausgetragen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Plasmastrahl in einem flüssigkeitsstabilisierten Plasmabrenner erzeugt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergasstrom Luft eingesetzt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Plasma in einem Plasmagenerator mit einer Eisenanode erzeugt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das rundzuschmelzende Pulver mittels zwei, vorzugsweise drei radial und/oder axial symmetrisch oder asymmetrisch angeordneten Transportleitungen gegen und in den Plasmastrahl geführt wird.