DE2548916A1

DE2548916A1 - Verfahren zur entkoffeinisierung von pflanzlichen materialien

Info

Publication number: DE2548916A1
Application number: DE19752548916
Authority: DE
Inventors: James Gordon Franklin; Rupert Josef Gasser; Fulvio A Pagliaro
Original assignee: Nestle SA
Current assignee: Nestle SA
Priority date: 1974-11-27
Filing date: 1975-10-31
Publication date: 1976-08-12
Also published as: GB1516208A; JPS5940414B2; ATA897675A; SE445964B; OA05175A; DE2548916C2; IE41949B1; BR7507897A; FR2292433B1; SE7512893L; NL7513874A; JPS5182760A; PL96827B1; NO753925L; NL186291C; YU36429B; AU8664175A; CA1090192A; PH14577A; AT349871B

Description

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Societe des Produits Nestle S.A. in Vevey / SCHWEIZ

"Verfahren zur Entkoffeinisierung von pflanzlichen Materialien"

Die Erfindung bezieht sich auf die Entkoffeinisierung von pflanzlichen Materialien.

Es besteht seit langem ein Bedarf für die Entkoffeinisierung von pflanzlichen Materialien, insbesondere solchen für die Herstellung von Getränken wie Kaffee und Tee. Bei der üblichen Entkoffeinisierung werden im allgemeinen organische Lösungsmittel, wie z.B. Trichloräthylen oder Chloroform, verwendet, welche Lösungsmittel entweder mit dem pflanzlichen Material oder einem wäßrigen Extrakt davon zusammengebracht werden. Wenn eine ausreichende Menge Koffein in das Lösungsmittel überführt worden ist, dann wird die erhaltene Koffeinlösung abgetrennt, so daß eine weitere Behandlung des entkoffeinisierten Materials oder Extrakts ermöglicht wird.

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Diese auf organischen Lösungsmitteln basierenden Entkoffeinisierungstechniken besitzen einige Nachteile. Besonders wichtig ist dabei für den Verbraucher, daß durch die Verwendung der bisher für die Entkoffeinisierung herangezogenen Lösungsmittel oftmals ein Verlust oder eine Denaturierung von wertvollen Geschmacks- und Aromabestandteilen des später daraus herzustellenden Getränks auftritt. Somit hatte die Entkoffeinisierung häufig Produkte zur Folge, die keine sehr hohen Qualitätseigenschaf ten aufwiesen.

Da außerdem die bisher verwendeten Lösungsmittel ihrerseits selbst schädlich sind, ergaben sich auch Bedenken, sie mit pflanzlichen Materialien zusammenzubringen, aus denen Nahrungsprodukte hergestellt werden. Diese Bedenken haben zur Entwicklung von komplizierten und aufwendigen Verfahrenstechniken geführt, um eine vollständige Lösungsmittelabtrennung von den fertigen Produkten zu erzielen.

Gemäß der Erfindung wird nunmehr ein Verfahren^ zur Herstellung eines entkoffeinisierten pflanzlichen Materials vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man ein flüssiges, was se runmi sehbare s fettes Material, mit einem koffeinhaltigen pflanzlichen Material zusammenbringt, dieses fette Material und das pflanzliche Material während einer ausreichenden Zeit in Kontakt hält, um Koffein aus dem pflanzlichen Material in das fette Material zu überführen, und das resultierende, koffeinhaltige fette Material von. dem entkoffeinisierten pflanzlichen Material abtrennt.

Der hier verwendete Ausdruck "fettes Material" bezieht sich auf irgendwelche tierische oder pflanzliche Fette oder Öle oder Gemische daraus oder Fraktionen davon, die innerhalb

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des Temperaturbereichs (wird weiter unten erörtert) eine flüssige Form annehmen, der für die Abtrennung von Koffein aus koffeinhaltigen Zusammensetzungen geeignet ist. Diese fetten Materialien bestehen üblicherweise im wesentlichen aus Estern von Fettsäuren (normalerweise Glycerinester) und können entweder in ihrer ursprünglichen Form oder in anderen Formen, die bei den üblichen in der Technik bekannten Behandlungen entstehen, verwendet werden. Darüber hinaus sollten die verwendeten fetten Materialien für andere Bestandteile des pflanzlichen Materials als Koffein Nichtlöser sein.

So können beispielsweise die fetten Materialien die Form von ungesättigten oder gesättigten Fetten oder ölen aufweisen. In ähnlicher Weise können unraffinierte oder in herkömmlicher Weise raffinierte öle wie auch öle mit oder ohne solche üblichen Zusätze, wie Antioxydationsmittel und Konservierungsmittel, beim erfindungsgemäßen "Verfahren verwendet werden. Es wird jedoch bevorzugt, daß das fette Material im wesentlichen frei von oberflächenaktiven Mitteln ist, die entweder von Natur aus anwesend oder aber zugesetzt sein können. Diese Materialien können Emulsionen stabilisieren, die sich beim Rühren der flüssigen Bestandteile, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, bilden und somit Verfahrensstufen wie das Trennen durch Zentrifugieren erschweren können.

Die beim erfindungs gemäßen Verfahren verwendeten fetten Materialien umfassen handelsübliche öle und Fette. Zahlreiche solche Öle und Fette sind im Handel verfügbar. Von diesen Materialien werden jedoch die eßbaren sehr bevorzugt, da, wenn solche fetten Materialien verwendet werden, keine besondere Achtsamkeit bei der Abtrennung von pflanzlichen Materialien, die anschließend in Nahrungs-

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mittel verarbeitet werden, erforderlich ist.

Diese fetten Materialien sind dazu in der Lage, jeden gewünschten Entkoffeinisierungsgrad eines pflanzlichen Materials zu bewirken. Obwohl eine im wesentlichen vollständige Entfernung von Koffein üblicherweise bevorzugt wird, kann auch ein geringerer Entkoffeirisierungsgrad nach Bedarf erreicht werden. In jedem Fall wird jedoch eine entsprechende Menge Koffein als wertvolles, handelsfähiges Nebenprodukt erhalten.

Die fetten Materialien werden zur Extraktion von Koffein aus den verschiedensten pflanzlichen Materialien verwendet, und zwar am häufigsten aus Kaffee oder Tee. Damit die Entkoffeinisierung jedoch leicht vonstatten geht, ist es erwünscht, daß Wasser anwesend ist. Es wird angenommen, daß diese Tatsache ihren Grund darin hat, daß es günstig ist, wenn das Koffein zunächst in einer wasser-solubilisierten oder teilweise wasser-solubilisierten Form vorliegt, wodurch der Zugang des als Entkoffeinisierungslösungsmittel verwendeten fetten Materials erleichtert wird. Die Annahme eines solchen Mechanismus beim erfindungsgemäßen Verfahren soll jedoch lediglich eine Erläuterung darstellen und den Bereich der Erfindung in keiner V/eise beschränken,

Koffeinhaltige pflanzliche Materialien, die durch das erfindungsgemäße Verfahren entkoffeinisiert werden können, werden in geeigneter Weise entweder in wäßriger flüssiger oder in fester Form verwendet. Wenn eine feste Form verwendet wird, dann soll noch Wasser anwesend sein, auch wenn es innerhalb des Feststoffs gebunden ist. Demgemäß werden also wäßrige Lösungen von Pflanzenmaterialien,sowie Pflanzenmaterialien mit einem beträchtlichen Feuchtigkeits-

gehalt für die Entkoffeinlsierung gemäß der Erfindung bevorzugt .

Wäßrige Extrakte von Tee oder geröstetem gemahlenem Kaffee sind allgemein bekannt und können durch in der Technik übliche Verfahren hergestellt werden. Da diese Extrakte ihrerseits später in Getränkeprodukte überführt v/erden, sollten sie
üblicherweise so behandelt werden, daß sie möglichst wenig Bedingungen ausgesetzt v/erden, die einen Verlust und/oder
Abbau von wertvollen Geschmacksbestandteilen zur Folge
haben können. Eine besondere Klasse von Bestandteilen dieser Getränke, die sogenannten flüchtigen Stoffe oder aromatischen Stoffe, sind in dieser Hinsicht besonders empfindlich.

Sie werden deshalb vorzugsweise zu Beginn des Verfahrens
abgetrennt und erst am Ende oder in der Nähe des Endes
der eigentlichen Getränkeherstellung wieder mit den stabileren Bestandteilen vereinigt.

Diese Abtrennung und Bewahrung der flüchtigen oder aromatischen Bestandteile von pflanzlichen Materialien kann durch in der Technik an sich bekannte Verfahren erfolgen. So ist es beispielsweise üblich, wäßrige Extrakte mit Dampf abzustreifen, wodurch ein wäßriges Kondensat erhalten wird, das die aromatischen und flüchtigen Bestandteile enthält. Diese Isolate werden dann unter niedriger Temperatur aufbewahrt, bis sie wieder mit den aus dem pflanzlichen Material herausgeholten Bestandteilen vereinigt werden, beispielsweise
durch Mischen unmittelbar vor dem Trocknen oder Zugabe zum getrockneten Material selbst, wobei sich dann im letzteren Fall eine zweite kurze Trocknung anschließt. Wenn demgemäß also wäßrige Extrakte mit fetten Materialien entkoffeinisiert werden, dann ist die wäßrige Lösung des pflanzliehen Materials vorzugsweise frei von seinen üblichen flüchtigen Bestandteilen.

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Ein anderes flüssiges pflanzliches Material, das durch das erfindungsgemäße Verfahren entkoffeinisiert werden kann, besteht aus einem wäßrigen Extrakt des pflanzlichen Materials, der speziell zum Zwecke der Entkoffeinisierung hergestellt worden ist und nicht einen Teil eines späteren Getränkeprodukts bildet. Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich besonders für pflanzliche Materialien, wie z.B. Kaffee, der normalerweise geröstet oder anderweitig behandelt werden muß, um viele der gewünschten Getränkebestandteile zu bilden.

Beispielsweise wird bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ein wäßriger Extrakt von grünen Kaffeebohnen verwendet. Solche Bohnen können mit Wasser extrahiert v/erden, um ihre Koffeinbestandteile zu entfernen. Der resultierende Extrakt enthält jedoch verhältnismäßig wenig von den normalen Kaffeegetränkebestandteilen, da nämlich diese wasserlöslichen Bestandteile weitgehend erst beim anschließenden Rösten der Bohnen gebildet werden.

Die Herstellung dieses Extrakte ist ziemlich einfach. Alles was erforderlich ist, besteht darin, daß die grünen Bohnen mit einer Gewichtsmenge Wasser in Berührung gebracht werden, die zur Auflösung des Koffeingehalts ausreicht. Die Bohnen enthalten normalerweise 2 bis 3 Gew.-% Koffein, je nach ihrer Herkunft, üblicherweise wird das Auflösen durch einen Gegenstrom von Bohnen und Wasser bewerkstelligt. Diese Stufe kann jedoch auch einfach darin bestehen, daß man die Bohnen in V/asser oder einer äquivalenten Flüssigkeit aufschlämmt, wobei die Kontaktzeit, üblicherweise 10 bis 60 min, ausreichen soll, um den gewünschten Entkoffeinisierungsgrad zu erzielen.

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Auch dann, wenn grüne Bohnen mit V/asser extrahiert werden, gehen einige wertvolle Getränkebestanclteile in die wäßrige Phase. Eine Technik, durch die ein wesentlicher Verlust dieser erwünschten Bestandteile vermieden werden kann, besteht darin, daß man einen geschlossenen Kreislauf des wäßrigen Extraktionsmediums verwendet. Bei dieser Technik nimmt das wäßrige Medium rasch die maximale Konzentration der verschiedenen wasserlöslichen Bestandteile, einschließlich Koffein, aus den grünen Bohnen auf. Bei der nachfolgenden selektiven Abtrennung des Koffeins aus dem Medium wird ein rückführbares wäßriges Extraktionsmedium erhalten, das hinsichtlich derjenigen wasserlöslichen Bestandteile von grünen Bohnen, die nicht durch die Entkoffeinisierung des Mediums entfernt werden, rasch sich dem dynamischen Gleichgewicht nähert.

Aufgrund dieses dynamischen Gleichgewichts wird durch das rückgeführte freie Extraktionsmedium beim erneuten Kontakt mit grünen Kaffeebohnen im wesentlichen nur das Koffein daraus entfernt. So kann also in einer kurzen Zeit ein System erhalten werden, bei dem nur Koffein aus den grünen Bohnen abgetrennt wird.

Sowohl das Kreislaufextraktionsmedium als auch der wäßrige Extrakt, der oben näher diskutiert wurde, sind im wesentlichen wäßrige Lösungen, die sowohl Koffein als auch verschiedene wasserlösliche 'Bestandteile von pflanzlichen Materialien enthalten. Demgemäß kann die erfindungsgemäße Technik der Behandlung der flüssigen pflanzlichen Materialien mit fettem Material zur Entfernung von Koffein im wesentlichen in der gleichen V/eise auf beide angewendet werden. So wird ein flüssiges pflanzliches Material mit einem geeigneten Volumen eines flüssigen, wasserunmischbaren fetten Materials gemischt,

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damit solange in Mischung gehalten, bis das Koffein in das fette Material gewandert ist, und dann mit einem entsprechend verringerten Koffeingehalt abgetrennt. Diese Stufen können ziemlich einfach durchgeführt werden, und zwar wegen der Tatsache, daß beide Phasen Flüssigkeiten sind. Diese Tatsache gestattet eine leichte und sorgfältige Mischung unter Rühren, während die Unmischbarkeit der beiden Phasen (wäßrig und fett) eine im wesentlichen vollständige Abtrennung durch viele bekannte Techniken, wie z.B. Dekantieren, ermöglicht.

Von besonderer Wichtigkeit für die Wirksamkeit der Entkoffeinisierung sind die Koffeinlösungseigenschaften des fetten Materials. Diese Eigenschaften hängen vom jeweils ausgewählten Material und von der Temperatur während des Mischens mit dem flüssigen pflanzlichen Material ab. Dieser Effekt kann anhand des Verteilungskoffizienten für Koffein zwischen gleichen Volumina der fetten und der wäßrigen Phase während des· Mischens und beim Gleichgewicht erörtert werden. Die Affinität des fetten Materials für Koffein bei einer gegebenen Temperatur ergibt sich aus der folgenden Beziehung:

VerteilunP-skoeffizient - Koffeinkonzentration in der fetten Phase verteilunbskoeiiizient - _Koffeinkonzentration in der wäßrigen Phase

Höhere Verteilungskoeffizienten bedeuten also ein höheres Vermögen zur Entkoffeinisierung.

In der folgenden Tabelle I sind beispielhafte Daten für verschiedene fette Materialien bei verschiedenen Temperaturen angegeben. Die Daten zeigen das Gleichgewicht, das durch einfaches Mischen gleicher Volumina fettes Material und wäßriger Koffeinlösungen erhalten wird. Es wird darauf hingewiesen, daß das jeweils verwendete fette Material nur

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ein Repräsentant handelsüblicher Produkte darstellt. So sind je nach der Vorgeschichte eines bestimmten Materials gewisse Änderungen im Verteilungskoeffizienten zu erwarten. Mt diesen Daten und mit den in dieser Beschreibung zusätzlich zur Verfügung gestellten Angaben können jedoch die Eigenschaften und die optimalen Bedingungen für die Verwendung anderer fetter Materialien innerhalb des Bereichs der Erfindung leicht bestimmt werden.

TABELLE I Löslichkeitseigenschaften von fetten Materialien

fettes Material Temperatur

Saffloröl

Sojabohnenöl

Maisöl

Erdnußöl
Kaffeeöl

Triolein (ölsäureester von Glycerin)

Olivenöl
Schweinefett

20⁰C 10⁰C

2O^WC 10°C

20°C

15°C

10⁰C

5°C

10°C 23°C

23°C 23°C 65⁰C

KoffeinVerteilungskoeffizient bei gleichen Volumina wäßriger und fetter Phasen

0,064 0,067

0,0ö4 0,059

0,064 0,064 0,071 0,085

0,067 0,140

0,085 0,076 0,197

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Die Kontaktzeit zwischen den fetten und pflanzlichen Phasen ist weitgehend unwichtig. Es sind nur einige Minuten für die Annäherung an das Gleichgewicht erforderlich. Die optimale Temperatur für die Entkoffeinisierung bei einem bestimmten fetten Material innerhalb des Bereichs der Erfindung sollte jedoch vor der Anwendung bestimmt v/erden. Beispielhafte Daten sind in Tabelle I angegeben, jedoch können auch weitere Bestimmungen durch allgemein bekannte Techniken durchgeführt werden. Die beste Temperatur beim erfindungsgemäßen Verfahren kann nach der Auswahl des verwenceten fetten Materials durch einfachen Versuch bestimmt werden.

Bei der Bestimmung der optimalen Temperatur zieht die Auswahl eines bestimmten Materials Grenzen der möglichen Variationen nach sich. So definieren der Gefrierpunkt des wäßrigen pflanzlichen Materials und der Verfestigungspunkt des fetten Materials den unteren Grenzwert für brauchbare Temperaturen. Am anderen Ende des Bereichs sollte ein Abbau des Geschmacks vermieden werden, der eintreten kann, wenn die Geschmacks- und Aromabestandteile höheren Temperaturen ausgesetzt werden. Normalerweise kann jedoch die Entkoffeinisierung innerhalb eines Bereichs von 0 bis 50°C, wobei für wäßrige Extrakte 10 bis 30 C bevorzugt werden, erfolgen. Wenn diese Bestandteile weigehend abwesend sind, dann können noch höhere Temperaturen bis zum Instabilitätspunkt des betreffenden pflanzlichen Materials brauchbar sein.

Wenn einmal ein bestimmtes fettes Material und eine Temperatur für die Entkoffeinisierungsstufe ausgewählt worden sind, so bleiben lediglich noch Betrachtungen hinsichtlich des Grads der Entkoffeinisierung anzustellen. Dieser wird im allgemeinen zumindest teilweise durch das Verhältnis des pflanzlichen Materials zum fetten Material beeinflußt.

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üblicherweise gibt ein Verhältnis von fettem Material zu wäßrigem pflanzlichen Material von ungefähr 20:1 nur eine teilweise Entkoffeinisierung in einer einzigen Kontaktierungsstufe. So ergeben beispielsweise bei diesem Verhältnis Verteilungskoeffizienten von 0,035 bzw. 0,085 eine Entkoffeinisierung von ungefähr 40>i bzw. 65$· Eine Erhöhung des Verhältnisses von fettem Material zu pflanzlichem Material steigert natürlich den Entkoffeinisierungsgrad und umgekehrt.

Jedoch beeinflußt auch die Einrichtung, mit welcher die Kontaktierung mit dem fetten Material durchgeführt wird, den Entkoffeinisierungsgrad. Die Entkoffeinisierung kann, wie weiter oben beschrieben, durch eine Einstufen-Entkoffeinisierung erfolgen, wobei ein bestimmtes Gewicht fettes Material mit einem bestimmten Gewicht vfäßrigem Extrakt kontaktiert wird, diese Materialien eine ausreichende Zeit in Kontakt gehalten werden, daß die Koffeinverteilung das Gleichgewicht erreicht, und dann der Extrakt abgetrennt wird. Die Wirksamkeit der Entkoffeinisierung kann jedoch aureh Erhöhung der Anzahl der Stufen gesteigert werden. Demgemäß wird bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens die Entkoffeinisierung mehrstufig durchgeführt, wobei das pflanzliche Material mit aufeinanderfolgenden Portionen des fetten Materials kontaktiert wird, bis der gewünschte Entkoffeinisierungsgrad erreicht worden ist;

Diese bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann einfach dadurch ausgeführt werden, daß man die koffeinhaltige Zusammensetzung mit Portionen eines bestimmten fetten Materials kontaktiert, die fette Phase und die wäßrige Phase während einer ausreichenden Zeit in" Kontakt hält, damit ein wesentlicher übergang von Koffein

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in das fette Material stattfindet (ein solcher übergang entspricht üblicherweise mehr als 70$ der Gleichgewichtsverteilung), die wäßrige und die fette Phase trennt und hierauf diese Stufenabfolge mit weiteren Portionen von koffeinfreiem fettem Material wiederholt.

Noch eine weitere bevorzugte Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt eine Gegenstromentkoffeinisierung. Hierbei wird ein zunächst koffeinfreies fettes Material durch aufeinanderfolgende Volumina pflanzlichen Materials hindurchgeführt, wobei diese letzteren Volumina bezüglich des Koffeingehalts in umgekehrter Reihenfolge angeordnet sind. So berührt frisches fettes Material zunächst diejenigen Volumina an pflanzlichem Material, die bereits am stärksten entkoffeinisiert worden sind und dann erst diejenigen mit höherem Koffeingehalt. Wenn bei diesem Verfahren das erste Volumen des pflanzlichen Materials den gewünschten Entkoffeinisierungsgrad.erreicht hat, dann wird es einfach ausgelassen, während ein neues Volumen, das den höchsten Koffeingehalt aufweist, stromabwärts angeschlossen, um eine konstante Anzahl von Volumina im Strom und eine richtige Reihenfolge des Kontakts mit dem fetten Material aufrechtzuerhalten.

Es wird besonders darauf hingewiesen, daß wäßrige Lösungen oder Extrakte von pflanzlichem Material beispielsweise 2 bis 60 Gew.-i gesamte lösliche Feststoffe enthalten können, üblicherweise wird es jedoch bevorzugt, daß die zu entkoffeinisierenden Lösungen eine Konzentration an lösliehen Feststoffen von 10 bis 50? aufweisen, bevor sie mit dem als Lösungsmittel für Koffein wirkenden fetten Material kontaktiert werden. Solche Konzentrationen werden bevorzugt, damit die nachfolgenden FlüssigkeiteVolumina, bei der Entkoffeinlsierung, klein gehalten wer-

den können und damit die Wassermenge klein ist, die später von einem Extrakt beim Trocknen in eine feste Form entfernt werden muß.

Eine Konzentrierung kann durch in der Technik an sich bekannte Verfahren erreicht werden. Da der wäßrige Extrakt später das getrocknete Getränkeprodukt abgeben soll, wird es auch hier bevorzugt, daß die Konzentrierung unter Bedingungen erreicht wird, welche einen möglichst geringen abträglichen Einfluß auf den Geschmack ergeben. Demgemäß wird es bevorzugt, Techniken wie Vakuumverdampfung oder Gefrierkonzentrierung zu verwenden, bei denen der Extrakt nicht längere Zeit höheren Temperaturen ausgesetzt werden muß.

Die vorliegende Erfindung umfaßt auch ein Verfahren, bei welchem fettes Material für die direkte Entkoffeinisierung von festen pflanzlichen Materialien verwendet wird. Beispiele für solche Peststoffe sind grüne Kaffeebohnen, die in gemahlener, zerkleinerter und vorzugsweise ganzer Form verwendet werden können. Geröstete Kaffeebohnen können ebenfalls verwendet werden. Jedoch sollten die flüchtigen Stoffe zuerst entfernt werden, um einen übermäßigen Verlust an wertvollen Getränkebestandteilen zu vermeiden. Demgemäß wird die Entkoffeinisierung von ganzen grünen Bohnen am meisten bevorzugt. Die folgende Erörterung dieser Ausführungsform ist deshalb besonders darauf gerichtet, obwohl natürlich auch andere pflanzliche Materialien in ähnlicher Weise behandelt werden können.

Die Verwendung von festen pflanzlichen Materialien stellt eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar, insofern, als dabei gewisse Nachteile vermieden werden, die mit wäßrigen Lösungen von pflanzlichen Mate-

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rialien verbunden sind. Somit wird die Abtrennung des fetten Materials von der koffeinhaltigen Zusammensetzung durch die Tatsache erleichtert, daß das fette Material flüssig bleibt und das pflanzliche Material in fester Form vorliegt. Die Trennung der Bohnen und des fetten Materials kann bequem durch einfaches Ablaufenlassen der Bohnen erreicht werden. Wenn Zentrifugalkräfte zur Erleichterung dieser Abtrennung verwendet werden, dann kann eine ziemlich einfache Maschine herangezogen werden.

Außerdem kann bei der Trennung der grünen Kaffeebohnen von einem flüssigen fetten Material der Trennungsgrad nahezu 10C# betragen. Dagegen ergeben sogar die ausgeklügeltsten Verfahren zur Trennung von unmischbaren Flüssigkeiten eine gewisse Rückhaltung einer Flüssigkeit in der anderen; ein solches Problem wird hier nicht angetroffen. Wenn einmal der größte Teil des fetten Materials von den Bohnen abgetrennt worden ist, dann gestattet eine zweite physikalische Reinigungsstufe, wie z.B. die Hindurchführung eines Dampfstrahls durch die Bohnen, eine im wesentlichen lOO^ige Abtrennung des zurückgehaltenen fetten Materials. Es kann jedoch sogar diese zusätzliche Stufe unnötig gemacht werden. Wegen der nach der Entkoffeinisierung durchgeführten Röstung und extraktiven Behandlung der Bohnen wird nur ein geringer Einfluß auf den Geschmack des später hergestellten Getränkeprodukts auch bei einer unvollständigen Trennung erhalten, sofern ein im wesentlichen geschmackloses fettes Material zur Verwendung gelangt.

Damit sie eine leicht für die Entkoffeinisierung zugängliche Form aufweisen, sollten die grünen Kaffeebohnen etwas Feuchtigkeit enthalten. Die Bohnen enthalten üblicherweise von Natur aus 8 bis 10 Gew.-? gesamte Feuchtigkeit, obwohl höhere Mengen von mindestens ungefähr 20 Gew.-% be-

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vorzugt werden. Der obere Grenzwert des Feuchtigkeitsgehalts ist jedoch ziemlich variabel. Die Entkoffeinisierung einer koffeinhaltigen Zusammensetzung, die weitgehend oder vollständig aus grünen Bohnen besteht, wird vorzugsweise in Abwesenheit von freiem flüssigen Wasser ausgeführt, um bei Flüssigkeitsmischungen auftretende Trennungsprobleme und den möglichen Verlust von wertvollen Bestandteilen des pflanzlichen Materials, die in diesem Wasser gelöst werden, zu vermeiden. Demgemäß wird es bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt, daß die grünen Bohnen zwischen ungefähr 20 und 60 Gew.-5t, vorzugsweise zwischen ungefähr 40 und 60 Gew.-Ji, Wasser enthalten.

Die Einverleibung von Wasser in die grünen Bohnen kann leicht durchgeführt werden. So können die Bohnen einfach in Wasser eingetaucht und mehrere Stunden darin aufbewahrt werden, bis sie den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt aufgenommen haben. Hierauf können sie leicht vom Wasserüberschuß, beispielsweise durch Zentrifugieren, abgetrennt werden. Durch die Verwendung von Wärme und/oder Druck kann diese Einverleibung oder dieses "Quellen" der Bohnen beschleunigt werden. Wenn beispielsweise Bohnen in Wasser mit einer Temperatur von ungefähr 80 bis 90°C eingeweicht werden, dann nehmen sie den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt viel rascher auf. Bei der Anwendung von Dampf mit ungefähr 2 at ist sogar noch eine geringere Zeit, normalerweise ungefähr 1 bis 30 min, ausreichend, um den gewünschten Feuchtigkeitsgehalt zu erzielen.

Wenn die Bohnen einmal auf einen geeigneten Feuchtigkeitsgehalt gequollen sind, dann werden sie in ein Bad oder in einen Strom aus fettem Material eingebracht, bis der gewünschte Entkoffeinisierungsgrad erreicht worden ist. Hier ist die Zeit des Mischens von Bedeutung, da nämlich der

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übergang von Koffein aus den Bohnen viel langsamer erfolgt als aus einer verdünnten Lösung. Demgemäß ist es erwünscht, daß Zeiten von mindestens 30 min für diese Stufe vorgesehen werden, wobei längere Zeiten für eine vollständigere Entkoffeinisierung erforderlich sind.

Bei Verfahren, die zu einem hohen Grad von Entkoffeinisierung führen, ist es auch wichtig sicherzustellen, daß der Feuchtigkeitsgehalt der gequollenen Bohnen während der Behandlung nicht wesentlich fällt. Ein Kontakt zwischen gequollenen Bohnen und fettem Material kann niedrigere Feuchtigkeitsgehalte zur Folge haben, und zwar aufgrund eines Übergangs von V/asser aus den Bohnen zum fetten Material. Wenn diese Abnahme bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt unterhalb des bevorzugten Bereichs von 40 bis 60% geht, dann findet eine entsprechende Abnahme in der Wirksamkeit der Entkoffeinisierung statt.

Es wird deshalb bevorzugt, daß das für die Entkoffeinisierung verwendete fette Material eine kleine Menge Wasser enthält. 0,9 bis 1,2 Gew.-% und insbesondere ungefähr 1 Gew.-% Wasser, bezogen auf das fette Material, werden üblicherweise bei dieser bevorzugten Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet. Diese Menge wirkt so, daß ein Gleichgewicht zwischen der Wassermenge in den Bohnen und demjenigen im fetten Material aufrechterhalten wird, so daß während der Kontaktierung insgesamt gesehen keine Wanderung von Wasser aus den Bohnen in die fette Phase oder umgekehrt stattfindet. Einerseits wird also dabei eine übermäßige Entfernung von Wasser aus den Bohnen verhindert und andererseits wird hierdurch die gesamte Wassermenge, die während der Entkoffeinisierung vorliegt, verringert, wodurch übermäßige Verluste an wasserlöslichen Bestandteilen in den Bohnen, die kein Koffein sind, vermieden werden.

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Auch hier kann ein mehrstufiges Verfahren im Gegensatz zu einer einstufigen Kontaktierung des fetten Materials mit dem pflanzlichen Material in der oben beschriebenen Weise durchgeführt werden. So stellen eine Gleichstrom- und insbesondere eine Gegenstromextraktion mit fettem Material besonders günstige Merkmale einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.

Ein Aspekt, in dem sich die Entkoffeinisierun^ von gequollenen grünen Bohnen beträchtlich von der Entkoffeinisierung von wäßrigen koffeinhaltigen Lösungen unterscheidet, liegt im Einfluß der Temperatur auf die Wirksamkeit der Entkoffeinisierung, Wenn bei der Entkoffeinisierung eine Kontaktierung von fettem Material mit einer wäßrigen koffeinhaltigen Lösung stattfindet, dann haben, wie oben bereits festgestellt, Temperaturunterschiede während einer solchen Kontaktierung keinen größeren Einfluß auf die Wirksamkeit der Entkoffeinisierung. Bei der Behandlung von festen Bohnen wird jedoch durch eine Erhöhung der Temperatur für die Entkoffeinisierung die Geschwindigkeit der Koffeinabtrennung gewaltig gesteigert.

Um also eine maximale Wirksamkeit der Koffeinabtrennung zu erreichen, wird die Entkoffeinisierung der Bohnen vorzugsweise bei einer so hohen Temperatur wie möglich ausgeführt. Ein Abbau der fetten Materialien tritt üblicherweise bei einer Temperatur von ungefähr 150°C ein, weshalb diese Temperatur üblicherweise einen praktischen maximalen Grenzwert für die Entkoffeinisierung darstellt. Auch können längere Kontaktzeiten bei sehr hohen Temperaturen einen gewissen Abbau von Geschmacksbestandteilen zur Folge haben. Demgemäß wird es bevorzugt, daß die Entkoffeinisierung von grünen Bohnen innerhalb eines Temperaturbereichs von ungefähr 50 bis 120°C ausgeführt wird.

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bin weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft die Regenerierung des koffeinhaltigen fetten Materials, damit es wieder in einem Entkoffeinisierungsprozeß verwendet werden kann. Diese Regenerierung wird in sehr wirksamer Weise dadurch erreicht, daß man das abgetrennte koffeinhaltige fette Material mit Wasser kontaktiert, einen übergang des Koffeins in die wäßrige Phase gestattet und hierauf das fette Material abtrennt, so daß dieses wieder für eine weitere Entkoffeinisierung verwendet werden kann. Die Regenerierungsabfolge ist in weitem Maße eine Umkehr der oben bei der Entkoffeinisierung beschriebenen Stufen. Zusätzlich gestattet sie jedoch leicht die Isolierung des Koffeins aus der regenerierten wäßrigen Phase.

Bei der Regenerierung des fetten Materials wird die Wirksamkeit der Koffeinüberführung in die wäßrige Phase wiederum durch die gleichen Parameter der Temperatur, des Koffeinverteilungskoeffizienten des betreffenden Materials und dem GewichtsVerhältnis des fetten Materials zum Wasser bestimmt, wie dies weiter oben bei der Abtrennung des Koffeins von einer wäßrigen Lösung des pflanzlichen Materials diskutiert wurde.

Da der Abbau von Geschmacksstoffen während der Regenerierung kein Problem darstellt, da Bestandteile des Endprodukts nicht vorliegen, kann die Temperatur während der Regenerierung höher gehalten werden, um die Wirksamkeit des Koffeinübergangs in die wäßrige Phase zu verbessern. Wenn beispielsweise mit zunehmender Temperatur die Löslichkeit des Koffeins in Wasser rascher zunimmt als im fetten Material, dann ist es vorteilhaft, die Regenerierung bei einer Temperatur bis zu 100⁰C (und sogar darüber, wenn Druck zur Vermeidung einer Verdampfung angewendet wird) durchzuführen. Wenn dagegen

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niedrigere Temperaturen diesen übergang begünstigen, dann sollten diese verwendet werden.

Da es hier erwünscht ist₃ Koffein vom fetten Material in eine wäßrige Phase zu überführen, gestattet die verhältnismäßig größerer Löslichkeit von Koffein in Wasser die Verwendung von niedrigen Verhältnissen von Fett zu wäßriger Phase, auch für eine im wesentlichen vollständigen überführung. Wenn es außerdem erwünscht ist, die bei -der Regenerierung des fetten Materials verwendete Wassermenge gering zu halten, kann eine mehrstufige Regenerierungsabfolge, die eine Gleichstrom- oder Gegenstromextraktion des fetten Materials mit Wasser umfaßt, in der gleichen Weise angewendet werden, wie es oben bereits beschrieben wurde, um die Regenerierung des fetten Materials wirksamer zu gestalten.

Bei der Regenerierung des fetten Materials durch Entfernung von Koffein mit Wasser wurde festgestellt, daß das abgetrennte fette Material ungefähr 1 Gew.-i£ Wasser enthalten kann, auch wenn die Trennung dieser unmischbaren Flüssigkeiten durch solche wirksame Maßnahmen wie Zentrifugieren durchgeführt wird. Dieses Wasser wird vorzugsweise vom fetten Material vor der erneuten Kontaktierung mit pflanzlichem Material entfernt, um eine Verdünnung von flüssigen pflanzliehen Materialien zu vermeiden. Die Entfernung des im fetten Material festgehaltenen Wassers kann durch solche Maßnahmen wie Ent spannungs des ti'llati on unter Vakuum oder äquivalente bekannte Techniken durchgeführt werden.

Wie bereits festgestellt, beruhen gewisse bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Entkoffeinisierung von festen pflanzlichen Materialien auf der Verwendung eines fetten Materials, das eine kleine Menge •Wasiser enthält. In der Praxis dieser Ausführungsformen wird

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dieser Verdünnungsfaktor vernachlässigbar. Deshalb kann das regenerierte fette Material, das aufgenommenes Wasser enthält, direkt für eine weitere Entkoffeinisierung verwendet werden. Alternativ kann der Wassergehalt des fetten Materials eingestellt werden, beispielsweise dadurch, daß man Wasser zugibt oder daß man eine teilweise Abstreifung vornimmt, je nachdem, was zur Erzielung eines optimalen Wassergehalts erforderlich ist.

Auch wenn die Anwesenheit von Wasser im fetten Material erwünscht ist, wird es doch bevorzugt, das festgehaltene Wasser zu entfernen und dann die gewünschte Menge Wasser dem trockenen fetten Material zuzugeben. Diese Abfolge von Stufen stellt einen optimalen Wassergehalt sicher und vermeidet die Schwierigkeiten und/oder Unterbrechungen, die für die Ermittlung des Wassergehalts im regenerierten fetten Material und für dessen Einstellung erforderlich sind.

Die Erfindung-wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Sofern nichts anderes angegeben ist, beziehen sich die Prozentangaben auf das Gewicht.

BEISPIEL 1

Ein wäßriger Extrakt von gerösteten gemahlenen Kaffeebohnen wird mit Dampf zur Entfernung von flüchtigen Stoffen abgestreift. 10 kg des abgestreiften Extrakts, der eine Konzentration an löslichen Peststoffen von 19% und eine Temperatur von 22⁰C aufweist, werden dann zu 179 kg Maisöl mit 60⁰C zugegeben. Das erhaltene Gemisch wird 30 min gerührt und dann mit einer Geschwindigkeit von 3,16 kg/min durch eine Zentrifugalabtrenneinrichtung hindurchgeführt. Die vom öl in der Zentrifuge abgetrennte Flüssigkeit zeigt einen Entkoffeinisie-

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rungsgrad von

Durch eine Wiederholung dieser Behandlung mit weiterem Maisöl kann der Entkoffeinisierungsgrad aufeinanderfolgend herabgesetzt werden, bis eine im wesentliehen vollständige^ Entfernung des Koffeins erreicht worden ist.

BEISPIEL 2

Ein Tee-Extrakt mit einer Konzentration an löslichen Feststoffen von 27,6/s und mit einer Temperatur von 22°C wird mit Maisöl in einem Volumenverhältnis von 1:20 gemischt und 10 min gerührt. Das Gemisch wird dann einer Zentrifugaltrennung unterworfen, wobei ein Tee-Extrakt erhalten wird, der eine 63#ige Entkoffeinisierung zeigt. Eine erneute Behandlung ergibt einen noch größeren Eni;koffeinisierungsgrad.

BEISPIEL 3

Grüne Kaffeebohnen werden unter Verwendung eines im Kreislauf befindlichen wäßrigen Mediums, das eine Gleichgewichtskonzentration an löslichen Feststoffen von 29& erreicht hat und eine Temperatur von 22°C aufweist, entkoffeinisiert. Die Entkoffeinisierung wird dadurch ausgeführt, daß das wäßrige Medium im Gegenstrom durch eine Kolonne von grünen Bohnen geführt wird, wobei im wesentlichen koffeinfreie Bohnen aus der Kolonne an einem Ende entnommen werden und frische grüne Bohnen am anderen Ende aufgegeben werden. Innerhalb des zirkulierenden wäßrigen Systems und an einem Punkt außerhalb der Kolonne v/ird das wäßrige Medium durch einen Zentrifugalextraktor geführt, dem Kaffeeöl mit ^0⁰C in einem Verhältnis von 1:21 zugegeben wird, um Koffein aus dem wäßrigen Extrakt abzutrennen. In diesem System werden Wärmeaustauscher verwendet, um die Temperatur

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dieser beiden Flüssigkeiten auf den angegebenen wert zu halten.

Mit einem einzigen Durchgang von Medium und Cl durch die Zentrifuge kann ein Drittel des Koffeins im Medium, entfernt werden. Ein zweiter Durchgang des I-iediuras und einer weiteren gleichen Portion von öl erhöhen die Entkoffeinisierung des Mediums auf über 60/°. Nach dem Rösten, Mahlen und Extrahieren von gesondertem Proben entkoffeinisierter Bohnen, die nach dem ersten und zweiten Durchgang erhalten worden sind, wird festgestellt, daß beide Proben von wäßrigen Extrakten im wesentlichen koffeinfrei sind.

BEISPIEL H

Grüne Kaffeebohnen werden Dampf mit 110°C ausgesetzt, bis sie einen Feuchtigkeitsgehalt von k5% des Gesamtgewichts erreicht haben. Proben von 10 kg werden in gesonderte Extraktionskammern eingebracht Eine jede der Proben wird 4 st bei 95°C mit kaiso1, das durch die Kammern mit einer Geschwindigkeit von 1,1 kg/min hindurchgeführt wird, entkoffeinisiert.

Bei einem Versuch, der mit "A" bezeichnet ist, wird Öl durch nur eine Kammer hindurchgeführt. Hierauf wird es durch Extraktion mit Wasser regeneriert, um den Koffeingehalt zu entfernen, worauf das Wasser abgetrennt wird und das öl zurückgeführt wird, um einen kontinuierlichen Fluß eines koffeinfreien Maisöls zu den gequollenen Bohnen in der Kammer aufrechtzuerhalten.

Bei einem zweiten Versuch, der mit "3" bezeichnet ist, werden vier Kammern in Reihe geschaltet, so daß das Maisöl durch jede hindurchfließt. Die Regenerierung und die Rückführung des Öls werden erst durchgeführt, nachdem es durch alle vier

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Kammern hindurchgegangen Ist. Eine Kammer, nämlich in die zuerst das öl hineinläuft, wird nach 1 st abgetrennt und eine neue Kammer wird am stromabwärtigen Ende hinzugefügt. Auf diese Weise und nach einer Anfahrperiode von 6 st wird ein System erhalten, bei dem die vier Kammern Bohnen mit verschiedenem Koffeingehalt aufweisen, und zwar aufgrund der Tatsache, daß sie eine verschiedene Zeit dem einströmenden Entkoffeinisierungsöl ausgesetzt waren.

Die Koffeingehalte der Bohnen aus dem Versuch "A" und aus einer Kammer, die alle vier Stufen des Versuchs "B" nach dem Anfahren durchlaufen hatte, wurden analysiert. Trotz der Tatsache, daß jede dieser Bohnen unter im wesentlichen den gleichen physikalischen Bedingungen entkoffeinisiert worden ist, sind die entsprechenden Entkoffeinisierungen merklich unterschiedlich. Während die Bohnen des Versuchs "A" eine 52$ige Entkof feLnL sie rung zeigen, haben diejenigen des Versuchs "B" eine 92$ige Entkoffeinisierung erfahren. Es ist deshalb klar, daß eine mehrstufige Extraktion den Entkoffeinisierungsgrad wesentlich erhöht.

BEISPIEL 5

Ein wäßriger Extrakt von gerösteten gemahlenen Kaffeebohnen wird mit Dampf abgestreift, um flüchtige Stoffe zu entfernen. 200 g des abgestreiften Extrakts, der eine Konzentration an löslichen Feststoffen von 18,4$ aufweist, werden dann mit 2 kg Saffloröl gemischt und 30 min bei 20°C gerührt. Dieses Gemisch wird dann zentrifugiert, um die Emulsion zu brechen und anschließend dekantiert. Der abgetrennte Extrakt zeigt einen Entkoffeinisierungsgrad von 56%.

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BEISPIEL 6

Das Verfahren von Beispiel 5 wird wiederholt mit der Abwandlung, daß 2 kg Sojabohnenöl anstelle des Saffloröls verwendet werden. Wach der Abtrennung zeigt der Extrakt einen Entkoffeinisierungsgrad von 56$.

BEISPIEL 7

Das Verfahren von Beispiel 5 wird wiederholt, wobei 2 kg Erdnußöl anstelle des Saffloröls verwendet werden. Außerdem werden während des gesamten Verfahrens der Extrakt und das 01 auf lü°C und nicht auf 20⁰C gehalten. Der abgetrennte Extrakt zeigt einen Entkoffeinisierungsgrad von 56$.

BEISPIEL 8

Grüne Kaffeebohnen werden mit Kaffeeöl in einer Gegenstromextraktionszone mit vier Kammern in der Weise entkoffeinisiert, wie es für Versuch "B" in Beispiel 4 beschrieben ist. Jede Kammer enthält 6,6 kg Bohnen, ausgedrückt als Trockengewicht. Das 01 wird auf 105°C gehalten und die Extraktion wird während einer gesamten Extraktionszeit von 6 st (1,5 st für jeden Zyklus) ausgeführt. Es wird ein gesamtes Öl/Bohnen-Gewichts verhältnis von 120:1 verwendet.

Nach einem jeden Durchgang des im Kreislauf geführten Öls durch alle vier Kammern der Extraktionszone wird das öl durch wäßrige Extraktion des Koffeins regeneriert und dann abgestreift, um den Wassergehalt zu entfernen. Eine vorbestimmte Menge V/asser wird vor der Rückführung in das Öl eingemischt.

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Unter Verwendung des obigen Verfahrens werden fünf verschiedene Versuche durchgeführt. Diese Versuche unterscheiden sich im wesentlichen in der Zugabe verschiedener Mengen Wasser zum abgestreiften, koffeinfreien fetten Material. Die Daten für die stetigen Betriebsbedingungen eines jeden Versuchs sinü wie folgt:

Versucn Wasser- im öl auf-Nr. gehalt rechte rhal-

der Boh- tener Wassernencharge gehalt

Entkoffein- Verlust Art der

ierung	an Fest stoffen, die kein Koffein sind	Kaffeebohnen
	2,52	"MiIds" 1,33? Koffein
91%	1,1%	It
91%	ι,ΐί	It
692	2,4^	"Robusta" 2,15% Koffein
91%	5,2%	It

55%

555?

51%

0,37

1,00

0,75

1,20

Diese Daten zeigen, daß richtige Feuchtigkeitsgehalte eine optimale Entkoffeinisierung mit einem minimalen Verlust an anderen Bohnenbestandteilen gestattet. Die Wirksamkeit der Entkoffeinisierung nimmt ab, wenn die Konzentration des Wassers im fetten Material während der Entkoffeinisierung fällt. Es ist auch zu sehen, daß zwar die Wirksamkeit der Entkoffeinisierung bei höheren Wassergehalten im fetten Material höher bleibt, daß aber auch höhere Gehalte an Wasser im System einen erhöhten Verlust an löslichen Stoffen aus den Bohnen, die kein Koffein sind, zur Folge haben.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung eines entkoffeinisierten pflanzlichen Materials, dadurch gekennzeichnet, daß man ein flüssiges, was se runmischbares fettes Material mit einem koffeinhaltigen pflanzlichen Material kontaktiert, das fette Material und das pflanzliche Material eine ausreichende Zeit in Kontakt hält, um Koffein aus dem pflanzlichen Material in das fette Material zu überführen, und das erhaltene, mit Koffein beladene fette Material von dem entkoffeinisierten pflanzlichen Material abtrennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das koffeinhaltige pflanzliche Material aus einem wäßrigen Extrakt von Tee oder geröstetem gemahlenem Kaffee besteht.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Kontaktierung des wäßrigen Extrakts mit dem fetten Material flüchtige Stoffe vorn Extrakt abgetrennt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

das koffeinhaltige pflanzliche Material aus einem wäßrigen Extrakt von grünen Kaffeebohnen besteht.

53. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der entkoffeinisierte wäßrige Extrakt von grünen Kaffeebohnen im Anschluß an die Kontaktierung mit dem fetten Material für einen v/eiteren Kontakt mit grünen Kaffeebohnen zurückgeführt wird.

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5_} dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Extrakt eine Konzentration an löslichen Peststoffen von 2 bis 60 Gew.-% aufweist.

7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet ₃ daß der wäßrige Extrakt eine Konzentration an löslichen Feststoffen von 10 bis 50 Gew.-% aufweist.

δ. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7> dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrige Extrakt und das fette Material bei einer Temperatur zwischen 0 und 50⁰C kontaktiert und dann auf diese Temperatur gehalten werden.

9· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da£ das koffeinhaltige pflanzliche Material aus grünen oder gerösteten Kaffeebohnen besteht.

10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß flüchtige Stoffe vor der Entkoffeinisierung von den gerösteten Kaffeebohnen abgetrennt werden.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Kontaktierung der Bohnen mit dem fetten Material die Bohnen mit Wasser gequollen werden, bis sie einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von 20 bis 60 Gew.-% aufweisen.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch

gekennzeichnet, daß die Bohnen und das fette Material bei einer Temperatur zwi sehen 30 und 150 C kontaktiert und dann auf diese Temperatur gehalten werden.

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13· Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet j daß das zum Kontaktieren der Bohnen verwendete fette Material einen Feuchtigkeitsgehalt aufweist, der im wesentlichen mit dem Feuchtigkeitsgehalt der Bohnen im Gleichgewicht ist.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das abgetrennte, mit Koffein beladene fette Material mit Wasser kontaktiert wird, um im wesentlichen die Gesamtmenge des darin enthaltenen Koffeins in die wäßrige Lösung zu überführen, die mit Koffein beladene wäßrige Lösung vom fetten Material abgetrennt wird und das koffeinfreie fette Material für einen weiteren Kontakt mit koffeinhaltigem pflanzlichen Material zurückgeführt wird.

15· Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß >vor der Rückführung des koffeinfreien fetten Materials der Feuchtigkeitsgehalt des fetten Materials auf einen Wert eingestellt wird, der im wesentlichen mit dem Feuchtigkeitsgehalt des koffeinhaltigen pflanzlichen Materials im Gleichgewicht ist.

16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als fettes Material Saffloröl, Sojabohnenöl, Maisöl, Erdnußöl, Kaffeeöl, Triolein oder Schweinefett verwendet wird.

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