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DE2433423A1 - Verfahren zur konzentration und reinigung von aethylenoxyd - Google Patents

Verfahren zur konzentration und reinigung von aethylenoxyd

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DE2433423A1
DE2433423A1 DE2433423A DE2433423A DE2433423A1 DE 2433423 A1 DE2433423 A1 DE 2433423A1 DE 2433423 A DE2433423 A DE 2433423A DE 2433423 A DE2433423 A DE 2433423A DE 2433423 A1 DE2433423 A1 DE 2433423A1
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DE
Germany
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carbon dioxide
zone
absorbate
rich
hydrocarbon
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DE2433423A
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Elton Gordon Foster
Paul Felix Russell
Robert George Vanderwater
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00Preparation of oxiranes
    • C07D301/32Separation; Purification
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02CCAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
    • Y02C20/00Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/40Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

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  • Epoxy Compounds (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHÄPPIJ B.V.
Den Haag, Niederlande
Verfahren zur Konzentration und Reinigung von Äthylenoxyd Priorität: 16. Juli 1973 - V.St.A. - Nummer 379 276
Die Erfindung-betrifft ein Verfahren zur Konzentration und Reinigung von Äthylenoxyd, das durch Oxydation von Äthylen mit molekularem Sauerstoff, durch Behandeln des Reaktionsgemisches mit einer wässrigen Lösung in einer Absorptionszone und durch weite-/ res Verarbeiten des wässrigen, das-Äthylenoxyd enthaltenden Absorbats erhalten worden ist. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Konzentration und Reinigung von Äthylenoxyd, bei dem die beim herkömmlichen Auswaschen des Kohlendioxyds mitgerissenen Kohlenwasserstoffe zurückgewonnen werden, wodurch ein wirtschaftlicherer Betrieb des Verfahrens ermöglicht und das Ableiten der Kohlenwasserstoffe in die Atmosphäre praktisch vermieden wird, Vor allem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Konzentration und Reinigung von Äthylenoxyd, das in einer solche Abfolge von Verfahrensstufen durchgeführt wird, daß dadurch bei der Äthylenoxydherstellung ein größerer Nutzungsgrad der Kohlenwasserstoffe erzielt und gleichzeitig das Ableiten geringer Kohlenwasserstoff-
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mengen in die Atmosphäre erheblich herabgesetzt wird.
Äthylenoxyd ist ein außerordentlich wertvolles Material für großchemische Verfahren, das sich insbesondere als Ausgangsiraterial zur Herstellung einer Vielzahl von Produkten, wie von Gefrierschutzmitteln, Kosmetika, Schmiermitteln, Kunststoffen, oberflächenaktiven Stoffen, sowie als Sterilisierungsmittel und als Desinfektionsmittel eignet. Das hauptsächliche, zur Herstellung von
Äthylenoxyd angewendete Verfahren stellt die Oxydation von Äthylen über einem Silberkatalysator dar. Typischerweise enthalten
die Reaktionsprodukte geringe Mengen an Äthylenoxyd zusammen irit großen Mengen an nicht umgewandeltem Äthylen und Sauerstoff, sowie erhebliche Mengen an Kohlendioxyd, an Kohlenwasserstoffen mit niedrigem Molekulargewicht und an inerten Gasen, wie Stickstoff. Üblicherweise wird das Äthylenoxydprodukt durch Absorption in
Wasser und anschließendes Aufarbeiten des äthylenoxydreichen Absorbats mittels einer Reihe von Maßnahmen, wie mittels Fraktionieren, Waschen und Abstreifen, gewonnen. Diesbezüglich wird auf die deutschen Patentanmeldungen P 22 00 926 und P 22 48 285.5
hingewiesen, in denen beschrieben wird, daß die nach dem Abtrennen des Äthylenoxyds zurückbleibenden Gasströme mit Ausnahme
eines kleinen Ableitungsstroms gegebenenfalls verdichtet und
zum katalytischen Reaktor zurückgeführt werden. Ein Seitenstrom
des zurückgeführten Gases wird mit einem geeigneten Absorptionsmittel gewaschen und dadurch das überschüssige Kohlendioxyd entfernt. Das Kohlendioxyd wird anschließend durch Abstreifen aus
dem Absorptionsmittel entfernt und üblicherweise abgeleitet oder erwünschtenfalls als Handels- oder Nebenprodukt gewonnen.
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In Äthylenoxyd-Herstellungsanlagen mit großer Kapazität tritt insbesondere das Problem auf, daß beim Waschen des zurückgeführten Gases geringe Kohlenwasserstoffmengen im Absorptionsmittel gelöst und/oder vom Absorptionsmittel mitgerissen und schließlich mit dem Kohlendioxyd in die Atmosphäre abgeleitet v/erden. Zur Erhöhung des Wirkungsgrads-eines Verfahrens zur Äthylenoxydherstellung und um die Ableitung von Kohlenwasserstoffen in die Atmosphäre praktisch zu verhindern, ist es außerordentlich wünschenswert, die gelösten und/oder mitgerissenen Kohlenwasserstoffe auf wirksame V/eise aus dem Absorptionsmittel zurück zu gewinnen. Wenn es wünschenswert ist, das Kohlendioxyd zurück zu gewinnen, so kann bei einigen Ausführungsformen die Verminderung der Kohlenwasserstoff-Verunreinigungen von Redeutung sein.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Abtrennung von Kohlendioxyd aus einem Sauerstoff und einen oder mehrere bei der partiellen Oxydation von Äthylen zu Äthylenoxyd nicht umgewandelte(n) C,-Cp-Kohlenwasserstoff(e) enthaltenden Gasgemisch die in der Waschzone gelösten und/oder mitgerissenen Kohlenwasserstoffe zurückgewonnen und die Gesamtausbeute an Äthylenoxyd erhöht werden kann, indem man (a) mindestens einen Teil des gesamten zurückgeführten Kohlenwasserstoffstroms mit einem wässrigen Kohlendioxyd-Absorptionsmittel in einer Waschzone kontaktiert und dadurch in ein kohlenwasserstoffreiches Kopfprodukt und ein kohlendioxydreiches, außerdem Kohlenwasserstoffe enthaltendes Absorbat auftrennt, (b) das kohlen-
dioxydreiche Absorbat durch Flashen in eine Kohlenwasserstoffe enthaltende
/ Dampfphase und ein nur geringe Kohlenwasserstoffmengen enthaltendes kohlendioxydreiches Absorbat auftrennt, und (c) von dem nur geringe Kohlenwasserstoffmengen enthaltenden, köhlendioxyd-
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reichen Absorbat in einer Abstreifzone einen praktisch kohlenwasserstofffreien Kohlendioxydstrom abtrennt.
Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zur Konzentration und Reinigung von Äthylenoxyd, das durch Oxydation von Äthylen mit molekularem Sauerstoff, durch Behandeln des Reaktionsgemisches mit einer wässrigen Lösung in einer Absorptionszone und durch weiteres Verarbeiten des wässrigen das Äthylenoxyd enthaltenden Absorbats erhalten worden ist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß zumindest ein Teil des über Kopf erhaltenen Stroms aus der Absorptionszone mit einem wässrigen Kohlendioxyd-Absorptionsmittel in einer Waschzone kontaktiert und in ein kohlenwasserstoffreiches Kopfprodukt und ein kohlendioxydreiches Absorbat, das außerdem Kohlenwasserstoffe enthält, aufgetrennt wird, daß das kohlendioxydreiche Absorbat geflasht und dabei eine Kohlenwasserstoffe enthaltende Dampfphase und ein nur geringe Kohlenwasserstoffmengen ent-
haltendes kohlendioxydreiches Absorbat erhalten wird, von dem in einer Abstreifzone ein praktisch kohlenwasserstoff freier Kohlen--, dioxydstrom abgetrennt wird.
Die Erfindung wird außerdem anhand der Zeichnung beschrieben, in der eine vorzugsweise verwendete Ausführungsforrc der vorliegenden Erfindung dargestellt ist . In der Zeichnung, sind die partielle Oxydationsζone zur Umwandlung von Äthylen in Äthylenoxyd, eine erste Absorptionszone zur Zurückgewinnung von Äthylenoxyd aus dem aus der Reaktionszone abfließenden Material, Kompressionseinrichtungen zur Rückführung des nicht absorbierten Gases in die Reaktionszone, eine Waschzone (zweite Absorptionszone) für die Absorption von Kohlendioxyd aus mindestens einem Teil des zu-
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rückgeführten Gases, eine Flashzone zur weitgehenden Abtrennung der Kohlenwasserstoffe, die in der Waschzone vom kohlendioxydrei-
in ihm "
chen Absorbat mitgerissen und/gelöst worden sind, eine Hauptabstreifzone zur Abtrennung von kohlenwasserstofffreiem Kohlendioxyd und die Verbindungen zwischen den vorgenannten Zonen gezeigt. Außerdem ist in der Zeichnung eine alternative Ausführungsform dargestellt,, in der zwischen der Flashzone und der Hauptabstreifzone eine Zwischenabstreifzone zur weiteren Abtrennung von in der Flashzone nicht aus dem kohlendioxydreichen Absorbat entfernten Kohlenwasserstoffspuren angeordnet ist.
Das Fließdiagramm zeigt natürlich nur eine schematische Darstel-. lung des erfindungsgemäßen Verfahrens und enthält keine Einzelheiten,, wie Ventile, .Kontrolleinrichtungen, Pumpen und Verdichter, sondern nur die für das Verständnis der vorliegenden Erfindung erforderlichen Leitungen und Behälter.
Gemäß dem Fließdiagramm wird ein äthylenreicher gasförmiger Strom aus C.-Cp-Kohlenwasserstoffen 10 aus einer nicht gezeigten Quelle mit dem durch Leitung 39 fließenden Rückführgas vereinigt und mit einem Sauerstoff (z.B. Sauerstoff, Luft oder ein Gemisch aus Sauerstoff und Luft) enthaltenden Strom 12 aus einer nicht gezeigten Quelle vermischt und in der Oxydations-Reaktionszone l4 mit einem herkömmlichen Oxydationskatalysator, wie einem Silber enthaltenden Katalysator, kontaktiert. Der gasförmige Kohlenwasserstoffstrom 10 ist acetylenfrei, da Acetylen in der Oxydationsstufe auch in Spurenmengen sowohl schädlich als auch gefährlich ist. Die Reaktionszone kann aus mehreren (nicht gezeigten) in Reihe oder parallel geschalteten Reaktoren bestehen". In der Reaktions-
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zone ]Λ wird ein Teil des Äthylens partiell zu Äthylenoxyd oxydiert. Die in der partiellen Oxydationsstufe freigesetzte Wärme
kann mittels herkömmlicher Einrichtungen (nicht gezeigt) durch Wärmeaustausch mit dem Reaktorinhalt kontrolliert und/oder zurückgewonnen und dadurch die erwünschten Umwandlungsbedingungen aufrecht erhalten werden.
Das aus der Reaktionszone l4 abziehende Material weist typischerweise die nachstehende Zusammensetzung auf: 0,5 bis 3 Molprozent. Äthylenoxyd, bis zu 35 Molprozent Äthylen, bis zu 8 Molprozent Sauerstoff, von 0,5 bis 20 Molprozent Kohlendioxyd und gewisse Mengen an anderen C.-Cp-Kohlenwasserstoffen, sowie inerte Materialien, wie Stickstoff und Argon. Das aus der Reaktionszone 14- abfließende Produkt wird über Leitung 16 mit einer Temperatur von 200 bis· 3000C und üblicherweise mit einem Druck von 10 bis 25 at abgezogen und in einer Einrichtung l8 durch indirekten Wärmeaustausch auf Temperaturen von 35 bis 1000C abgekühlt. Bei einer großtechnischen Ausführungsform des Verfahrens besteht die Einrichtung für den Wärmeaustausch l8 typischerweise aus einer oder mehreren Wärmeaustauschzonen. Das abgekühlte Reaktionsprodukt wird über Leitung 20 zur ersten Absorptionszone 22 geleitet. In dieser ersten Absorptionszone wird das abgekühlte, aus dem Reaktor abgezogene Produkt mit einem unbeladenen wässrigen Absorptionsmittelstrom 24, der üblicherweise aus Wasser besteht, kontaktiert und dadurch das Äthylenoxyd durch Absorption vom nicht umgesetzten Äthylen und anderen C^-Cp-Kohlenwasserstoffen, von Kohlendioxyd und Sauerstoff, sowie von der Mehrzahl der anderen gasförmigen Komponenten, abgetrennt. Geeignete Absorptionsbedingungen sind' Temperaturen von 15 bis 500C und Drücke von 7 bis 21 at.
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Das wässrige, nur eine geringe Äthylenoxydkonzentration aufweisende Absorbat wird über Leitung 26 zur Weiterverarbeitung, z.B. zur Rückgewinnung des Äthylenoxyds oder erwünschtenfalls zur chemischen Umwandlung in Derivate, wie Glykole, Äther und Amine, geführt. Die nicht absorbierten, gasförmigen Materialien werden über Leitung 28 zu Verdichtungseinrichtungen 30 und über Leitung 32 zur weiteren Behandlung und zur schließlichen RUckfühführung in die Reaktionszone l4 geleitet. Die Verdichtungseinrichtungen 30 können auch an einer anderen Stelle des Rückführkreises, wie in den Leitungen 20 oder 39» angeordnet sein. Zumindest ein Teil der nicht absorbierten gasförmigen Materialien in Leitung 32 wird über die Leitungen 3^ und 35 zu einer Waschzone 36 geführt, in der sie mit einem regenerierbaren Kohlendioxyd-Absorptionsrr.ittel, das durch Leitung 7^ in die Waschzone eingespeist wird, kontaktiert werden. Die Menge der zur Waschzone 36
Rückführgeleiteten gasförmigen/materialien kann mittels herkömmlicher Ventile 33 kontrolliert werden und beträgt üblicherweise von 10 bis 50 Gewichtsprozent der gesamten zurückgeführten gasförmigen Materialien. Als Kohlendioxyd-Absorptionsmittel eignen sich wässrige Lösungen von Alkalimetallcarbonate^ wie Kaliumcarbonat, Alkanolamine^ wie Diisopropanolamin, Alkylalkanolaminen und Alkalimetallsaüzen von Aminosäuren. Die in der Waschzone 36 angewendeten Absorptionsbedingungen können je nach' dem im Einzelfall verwendeten Absorptionsmittel schwanken. Üblicherweise können jedoch Temperaturen von 35 bis 125°C und Drücke von 10 bis 25 at verwendet werden. Aus der Wasch-(Kohlendioxydabsorptions-) zone 36 wird der behandelte kohlendioxydarme Gasstrom über Kopf durch die Leitungen 37 und 39 zur Reaktionszone l4 geführt. Das kohlendioxydreiche Absorbat, das geringe Mengen an mitgerissenen und/
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oder gelösten Kohlenwasserstoffen enthält, wird von der Waschzone 36 über Leitung 40 zur Flashzone 42 geführt. Der(die) im kohlendioxydreichen Absorbat enthaltene(n) Kohlenwasserstoff(e) wird (werden) in der Flashzone 42 bei Temperaturen von 95 bis 1200C und Drücken von 3 bis 7 at abgeflasht und das gasförmige Kopfprodukt aus der Plashzone über Leitung 44 zum System zurückgeführt. Die Zeichnung stellt eine vorzugsweise verwendete Ausführungsform dar, in der das gasförmige Kopfprodukt aus der Flashzone über Leitung 44, die Verdichtungseinrichtungen 46, die Leitungen 48 und 35, die Waschzone 36 und Leitung 37 mit dem in Leitung 39 fließenden gasförmigen Rückführmaterial vereinigt wird. Es fallen jedoch üblicherweise nur sehr geringe Mengen an Kopfprodukt in der FJashzone an, die an Jeder gewünschten Stelle, vrie in der ersten Absorptionszone 22 (zu der es über eine nicht ge-
mit dem gasförmigen Rückführmaterial . können
zeigte Leitung geführt wird)/vereinigt werdet/. Eine andere Möglichkeit besteht darin, das Kopfprodukt über eine nicht gezeigte Leitung direkt zu Leitung 39 zu führen, in der der größte Teil des zurückgeführten gasförmigen Materials in die Reaktionszone l4 geleitet wird. Es ist außerdem möglich, die Kopffraktion aus der Flashzone anderweitig, z.B. als Heizgas, zu verwenden. Die abgeflashte kohlendioxydreiche Absorptionsflüssigkeit wird über Leitung 50 aus der Flashzone 42 abgezogen und zur Hauptabstreifzone 56 geleitet.
Die Zeichnung zeigt weiter eine andere Ausführungsform, in der das abgeflashte kohlendioxydreiche Absorbat über Leitung 50 aus der Flashzone 42 abgezogen und in einer Zwischenabstreifzone mit einem Abstreifgas kontaktiert wird, wodurch praktisch die gesamten noch im Absorbat enthaltenen Kohlenwasserstoffe abgetrennt
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werden. Gemäß dieser anderen Ausführungsform sind Ventileinrichtungen 52 in Leitung 51 und Ventlleinrichtungen 58 in Leitung 50 angeordnet, um das kohlendioxydreiche Absorbat mindestens teilweise und vorzugsweise das gesamte Absorbat über Leitung 60 zur Zwischenabstreifzone 62 zu führen, in der es mit einem inerten über Leitung 64 zugespeisten Abstreifgas, wie Stickstoff, Kohlendioxyd oder Dampf, kontaktiert wird. Da im allgemeinen nur sehr geringe Abstreifgasmengen erforderlich sind, kann auch 'Luft als Abstreifgas verwendet werden. In der Zwischenabstreifzone 62 können Drücke von 2 bis 5»5 at aufrecht erhalten v/erden, im allgemeinen werden jedoch geringfügig unter den in der Flashzone 42 herrschenden Drücken liegende Drücke in der Zwischenabstreifzone angewendet. Die aus der Zwischenabstreifzone abgezogene gasförmige Kopffraktion enthält praktisch die gesamten Kohlenwasserstoffe, die in dem in die Zwischenabstreifzone 62 eingespeisten kohlendioxydreichen Absorbat verblieben sind. Die über Leitung 66 aus der Zwischenabstreifzone abgezogene Kopffraktion kann mittels nicht gezeigter Einrichtungen mit den gasförmigen Rückführmaterialien vereinigt werden, eignet sich jedoch, da sie im allgemeinen nu-r Spurenmengen an Kohlenwasserstoff(en) enthält, besser zum Eindüsen in das Heizgas oder zur anderweitigen Verbrennung. Das kohlendioxydreiche Absorbat aus der Zwischenabstreifzone 62 wird über die Leitungen 68 und 54 zur Hauptabstreifzone 56 geleitet, in der das Kohlendioxyd vom wässrigen Absorbat abgestreift wird, wobei typischerweise Drücke bis zu 2 at angewendet werden. Abstreifdampf kann über Leitung 70 in die Hauptabstreifzone 56 eingeleitet werden. Außerdem kann die Hauptabstreifsäule mit Heizschlangen oder einem Wiederaufkocher (nicht gezeigt) versehen sein, um das wässrige Absorptionsmittel zu erhitzen und zu· verflüchtigen und
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das Abstreifen auf diese Weise durchzuführen. Bei Verwendung von Abstreifdampf wird das über Leitung 72 aus der Hauptabstrejfe one 56 abziehende Kopfprodukt üblicherweise mittels Einrichtungen zum
abgekühlt
Wärmeaustausch (nicht gezeigt;/und dadurch mindestens ein Teil des im Kopfprodukt enthaltenen Dampfes kondensiert, zurückgewonnen und' möglicherweise v;ieder verwendet. Das vom wässrigen Absorptionsmittel abgestreifte Kohlendioxyd ist praktisch kohlenwasserstoff frei und kann als solches gewonnen und verwendet oder ohne schädliche Wirkungen auf die Umwelt über Leitung 7 2 in die Atmosphäre abgeleitet werden. Die das kohlendioxydarme Absorbat enthaltende Bodenflüssigkeit aus der Hauptabstreifzone wird über Leitung 1Jk zur zweiten Absorptionszone (Kohlendioxyd-Waschzone) 36 geleitet und dort mit dem über Leitung 35 zugespeisten gasförmigen Material kontaktiert.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
Beispiel
Das aus der üblicherweise zur Konzentration und Reinigung von Äthylenoxyd verwendeten ersten Absorptionszone 22 abziehende gasförmige Material, das 5 bis 15 Gewichtsprozent Kohlendioxyd, 65 bis 75 Gewichtsprozent C^-Cg-Kohlenwasserstoffe, 3 bis 8 Gewichtsprozent Sauerstoff und Rest inerte Gase, wie Stickstoff und Argon, sowie Wasserdampf, enthält, wird erfindungsgemäß behandelt. Ungefähr 25 Volumprozent des gasförmigen Materials werden mit einem aus einer wässrigen Kaliumcarbonatlosung bestehenden Kohlendioxyd-Absorptionsmittel kontaktiert. In Tabelle I sind die ungefähren im Kohlendioxyd-Wäscher 36, in der Plashzone 42
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und in der Hauptabstreifzone 56 aufrecht erhaltenen Drücke und Temperaturen gezeigt.
Tab. eile I
Zone Kopftempera-
turen, 0C
Kopfdrücke,
at
Waschzone (36)
Flashzone (42)
Hauptabstreifzone (56)
110
107,2
110
22,1
5,04
1,14
Die Zusammensetzung der verschiedenen Verfahrensströme ist in Tabelle II gezeigt.
Tabellen
Strom 40 44 74 : 72
Fließgeschv/indigkeit., Mol/Zeit
einheit (Basis 100 Mol Rückführ-
strom 32)
l4o 0,0005 145 0,0016*)
Zusammensetzung, Gew.-%
Cj-Cg-Kohlenwasserstoff. 0,05 35 enthält we
niger als
ungefähr
5$ der Ge
samtmenge
in (34)-
co2 - 40 - 92+*)
Wasser/wässrige Kaliumcarbo-
natlösung
98,5+ 20 98,5 7+*)
Inerte und oxygenierte
Produkte
1+ VJl 1,5 Spuren ;
Die Zusammensetzung schwankt je nach dem zur Zurückgewinnung des Abstreifdampfes angewendeten Kondensationsgrad
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    ■1. Verfahren zur Konzentration und Reinigung von Äthylenoxyd, das durch Oxydation von Äthylen mit molekularem Sauerstoff, durch Behandeln des Reaktionsgernisches mit einer wässrigen Lösung in einer Absorptionszone und durch weiteres Verarbeiten des wässrigen, das Äthylenoxyd enthaltenden Absorbats erhalten worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil dos über Kopf erhaltenen Stroms aus der Absorptionszone mit einem wässrigen Kohlendioxyd-Absorptionsmittel in einer Waschzone kontaktiert und in ein kohlenwasserstoffreiches Kopfprodukt und in ein kohlendioxydreiches Absorbat, das außerdem Kohlenwasserstoffe enthält, aufgetrennt wird, daß das kohlendioxydreiche Absorbat geflasht und dabei eine Kohlenwasserstoff enthaltende Dampfphase und ein nur geringe Kohlenwasserstoffmengen enthaltendes kohlendioxydreiches Absorbat erhalten wird, von dem in einer Abstreifzone ein praktisch kohlenwasserstofffreier Kohlendioxydstrom abgetrennt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet., daß ein 0,5 bis J5 Molprozent Äthylenoxyd, bis zu 35 Molprozent Äthylen, bis zu 8 Molprozent Sauerstoff und von 0,5 bis 20 Molprozent Kohlendioxyd enthaltendes Reaktionsgemisch konzentriert und gereinigt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu konzentrierende und zu reinigende Reaktionsgemisch bei Temperaturen von 15 bis 500C und Drücken von 7 bis 21 at mit einer wässrigen Lösung behandelt wird.
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    h. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil des gasförmigen Kopfprodukts aus der Absorptionszone gegebenenfalls mittels Verdichtungseinrichtungen in die Reaktionszone zurückgeleitet wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis h, dadurch gekennzeichnet, daß 10 bis 50 Prozent des gesamten gasförmigen Kopfprod.ukts aus der Absorptionszone zur Waschzone geleitet werden.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlendioxyd-Absorptionsmittel wässrige Lösungen von Alkalimetallcarbonaten, Alkanolaminen, Alkylalkanolaminen oder von Alkalimetallsalzen von Aminosäuren verwendet "werden.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlendioxyd-Absorptionsmittel eine wässrige Kaliumcarbonatlösung verwendet wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlendioxyd in einer Waschzone bei Temperaturen von 35 bis 125°C und Drücken von 10 bis 25 at ausgewaschen wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene kohlendioxydreiche Absorbat bei Temperaturen von 95 bis 12O0C geflasht wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene kohlendioxydreiche Absorbat bei Drücken von 3 bis 7 at geflasht wird.
    .409.886/1389
    11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenwasserstoff enthaltende Kopfprodukt aus der Flashzone zur Absorptionszone oder gegebenenfalls über die Waschzone zum gasförmigen Kopfprodukt aus der Absorptionszone geführt
    12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenwasserstoffarme,· kohlendioxydreiche Absorbat in der Abstreifzone bei .Drücken bis zu 2 at abgestreift wird.
    13· Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil des kohlenwasserstoffarmen, kohlendioxydreichen Absorbats zu einer Zwischenabstreifzone geleitet wird.
    l4.. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte kohlenwasserstoffarme, kohlendioxydreiche Absorbat zur Zwischenabstreifzone geleitet wird.
    / 15· Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenwasserstoffarme, kohlendioxydreiche Absorbat in der Zwisehenabstreifzone mit Stickstoff, Kohlendioxyd oder Dampf abgestreift wird.
    16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenwasserstoffarme,· kohlendioxydreiche Absorbat in der Zwisehenabstreifzone bei Drücken von 2 bis 5*5 at abgestreift wird.
    17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlendioxydreiche Absorbat aus der Zwischenabstreif-
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    zone zur Hauptabstreifzone geführt und in der Hauptabstreifzone das Kohlendioxyd vom wässrigen Absorbat abgestreift wird.
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    Leerseite
DE2433423A 1973-07-16 1974-07-11 Verfahren zur Abtrennung von C↓1↓-C↓2↓-Kohlenwasserstoff(en) aus einem kohlendioxidreichen Absorbat Expired DE2433423C2 (de)

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