DE2350567A1 - Wiedergewinnung von glykol aus salzhaltigem abwasser - Google Patents
Wiedergewinnung von glykol aus salzhaltigem abwasserInfo
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
FARBWERKE HOECHST AG vormals Meister Lucius & Brüning WERK GENDORF
HOE 73/F 914
Gendorf, den 3.10.1973 Gd. 1569 ~r>cnt:e>n
n /mi /350567
Aktenzeichen: Dr· Br/HH
"Wiedergewinnung von Glykol aus salzhaltigem Abwasser"
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Wiedergewinnung
von Glykol aus salzhaltigem Abwasser aus Anlagen zur Herstellung von.Äthylenoxid nach dem Direktoxidationsverfahren, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man das mit Salz und Glykol belastete Abwasser mit Hilfe der Umkehrosmose unter einem Druck
von 30 bis 100 atü durch semipermeable Membranen aus Celluloseacetat
oder Kunststoffen, vorzugsweise aus Polyamid, leitet, die dabei erhaltene, nur noch Spuren von Salz enthaltende Glykollösung
entweder direkt oder nach Vollentsalzung mittels Ionentauschern
wieder in die Oxid- bzw. Glykolproduktion zurückführt und die abgeschiedene Salzlösung verwirft.
Bei der Herstellung von Äthylenoxid nach dem Direktoxidationsverfahren
wird bereits in einer Nebenr'eaktion
C2H4 + 3 O2 >
2 CO2 + 2 H2O
Kohlendioxid und Wasser gebildet, in geringem Umfang auch organische
Säuren, die neutralisiert und zusammen mit dem Wasser ausgeschleust werden. Gleichzeitig wird dabei auchNatriumbicarbonat
gebildet. Die auf diese Weise entstehende Salzlösung enthält auch Glykol, das durch Hydrolyse von im Wasser gelösten
Äthylenoxid gebildet wird. Während das außerdem in der Salzlösung befindliche Äthylenoxid leicht durch Destillation entfernt
werden kann, verbleibt das Glykol zusammen mit dem Salz im Wasser, das die Anlagen als zwar mengenmäßig kleiner, aber
mit organischer Substanz hoch belasteter Abwasserstrom verläßt.
Die Konzentration an Glykol und Salz in diesem Abwasser schwankt
je zwischen 1,5 und 3 Gew.-?l>. Diese hohe organische Belastung
verursacht einerseits hohe Aufbereitungskosten in den biologischen
Kläranlagen, andererseits einen Verlust an Glykol, der
-Z-
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in etwa 0,5 % der Äthylenoxid-Produktion beträgt. Es ist deshalb
wünschenswert, das in diesem Abwasser enthaltene Glykol wiederzugewinnen, was aber infolge des gleichzeitig hohen
Salzgehaltes äußerst schwierig ist.
Versuche, das Glykol durch Destillation wiederzugewinnen, scheitern daran, daß nach der Entfernung des größten Teils
des Wassers ein glykolhaltiger Salzbrei zurückbleibt, aus
dem sich das Glykol nicht abdestillieren läßt. Auch durch Extraktion ist das Problem wirtschaftlich nicht zu lösen,
da polare Lösungsmittel Glykol und Salz zugleich extrahieren und nichtpolare Lösungsmittel kein.en der beiden Stoffe.
Es wurde nun gefunden, daß eine weitgehende Trennung von Glykol und Salz möglich ist, wenn man die glykolhaltige
Salzlösung der Umkehrosmose unterwirft. Die semipermeablen Membranen lassen Glykol und Wasser durch und halten das
Salz weitgehend zurück.
Nach diesem Verfahren lassen sich mindestens 60 % des im
Abfallwasser enthaltenen Glykols wiedergewinnen. Man erhält auf diese Weise eine ca.1- bis 1,5-prozentige Lösung von
Glykol in Wasser, die nur noch Spuren von Salz enthält und entweder direkt in eine Glykolanlage eingespeist werden kann,
wo der nur noch geringe Salzgehalt in den Sümpfen der Glykoldestillation nicht stört, oder nach Vollentsalzung mit Ionentauschern
innerhalb der Äthylenoxid- bzw. Glyko!produktion
wieder eingesetzt werden kann. Somit kann ein großer Teil des sonst mit dem Abwasser verlorenen Glykols auf einfache
Weise wiedergewonnen werden, was aus wirtschaftlichen Gründen nur erwünscht ist.
-3-
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ORIGINAL INSPECTED
Abwasser aus einer Äthylenoxid-Anlage nach dem Direktoxidationsverfahren
wird mit Hilfe einer Hochdruckpumpe durch im Handel
erhältliche Membraneinheiten zur Umkehrosmose, ausgerüstet mit Hohlfasern aus Polyamid, kontinuierlich durchgefahren.
Einsatz: 700 kg/h Abwasser
Konsentration an Glykol: 1,5 Gew.-?a = 10,5 kg/h
Konzentration an Salz: 1,2 Gew.-2'ό = 8,4 kg/h
Konzentration an Salz: 1,2 Gew.-2'ό = 8,4 kg/h
gereinigte Lösung: 521 kg/h
Konzentration an Glykol: 1,28 Gew.-$ = 6,67 kg/h
Konzentration an Salz: 0,05 Gevt.-% = 0,26 kg/h
Rückstand: 179 kg/h "
Konzentration an Glykol: 2,13 Gew.-% = 3,82 kg/h
Konzentration an Salz: 4,56 Gevr.-% =8,14 kg/h
In der gereinigten Lösung sind somit 63,6 % des in der Rohlösung
enthaltenen Glykols, aber nur noch 3»1 % des in der Rohlösung enthaltenen Salzes vorhanden.
Die gereinigte Lösung wird direkt oder nach Vollentsalzung mit lonentauschern in die Oxid- bzw. Glykolproduktion zurückgefahren.
Der salzhaltige Rückstand wird verworfen.
-4-
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Claims (1)
- Patentanspruch :Verfahren zur Wiedergewinnung von Glykol aus salzhaltigem Abwasser aus Anlagen zur Herstellung von Äthylenoxid nach dem Direktoxidationsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man das mit Salz und Glykol belastete Abwasser mit Hilfe der Umkehrosmose unter einem Druck von 30 bis 100 atü durch semipermeable Membranen aus Celluloseacetat oder Kunststoffen, vorzugsweise aus Polyamid, leitet, die dabei erhaltene, nur noch Spuren von Salz enthaltende Glykollösung entweder direkt oder nach Vollentsalzung mittels Ionentaüschern wieder in die Oxid- bzw. Glykolproduktion zurückführt und die abgeschiedene Salzlösung verwirft.5098 15/1324
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