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DE2343983B2 - Thermoplastische Masse - Google Patents

Thermoplastische Masse

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DE2343983B2
DE2343983B2 DE2343983A DE2343983A DE2343983B2 DE 2343983 B2 DE2343983 B2 DE 2343983B2 DE 2343983 A DE2343983 A DE 2343983A DE 2343983 A DE2343983 A DE 2343983A DE 2343983 B2 DE2343983 B2 DE 2343983B2
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Helmut Dr. 8901 Aystetten Klug
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Description

2. Thermoplastische Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Nieder- so druckpolyäthylen aus Niederdruckpolyäthylen hergestellt wurde, das bei Temperaturen von 1000C bis zum Kristallitschmelzpunkt getempert bzw. vorgesintert wurde.
Es ist bereits bekannt, Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate durch einen Zusatz von Chlorierungsprodukten von Polyolefinen, welche durch Chlorieren von Polyolefinen in wäßriger Suspension erhalten wurden und die einen Chlorgehalt von 25 bis 50 Gew.-% besitzen, zu elastifizieren (vgl. deutsche Auslegeschrift 14 69 990 und deutsche Patentschriften 12 36 774 und 12 66 969).
Um jedoch Chlorierungsprodukte mit guter Elastifizierung bei ausreichender Kornfeinheit zu erhalten, ist es notwendig, die Chlorierung in Gegenwart von feinkörnigen, inerten anorganischen bzw. organischen Zuschlagstoffen zur Unterbindung der Agglomeration vorzunehmen. Als anorganische Zuschlagstoffe sind u. a. beispielsweise Kieselsäure oder Kieselgur vorgeschlagen worden (vgl. deutsche Auslegeschrift 14 20 407).
Nachteilig ist dabei jedoch die relativ große Menge an Kieselsäure, die als Antiagglomerisations-Mittel der Chlorierungsreaktion zugegeben werden muß und die bei der Abmischung des Chlor-Polyolefins mit dem PVC in dem resultierenden Gemisch zum Teil verbleibt und eine Verschlechterung der Theologischen und mechanischen Eigenschaften zur Folge hat.
Es wurde nun gefunden, daß man Mischungen aus Vinylchlorid-Polymerisaten und Chlorierungsprodukten von Polyolefinen herstellen kann, die diese Nachteile nicht besitzen und die für die Dryblend-Technik sehr gut geeignet sind, wenn man ein chloriertes Niederdruckpolyäthylen verwendet, das durch Chlorierung in Wasser in Gegenwart von Kieselsäure und Silikonöl hergestellt wurde.
Die Erfindung betrifft daher eine thermoplastische Masse, bestehend aus
a) 98 bis 50Gew.-% eines Vinylchlorid-Polymerisates und
b) 2 bis 50 Gew.-% eines chlorierten Niederdruckpolyäthylens, wobei das chlorierte Niederdruckpolyäthylen einen Chlorgehalt von 25—42 Gew.-% und eine reduzierte spezifische Viskosität von 1 bis 5 dl/g aufweist und durch Chlorierung in Wasser bei zwischen 50 und 100°C beginnenden und zwischen 120°C und 130°C endenden Re-aküonstemperaturen unter Einführung von mindestens 10% Chlor zwischen 120 und 1300C hergestellt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Niederdruckpolyäthylen einen Rückstandswert von 2 bis 40% (gemessen durch Extrahieren mit Toluol-Aceton 1:1) und einen Quellwert von 10 bis 70% (gemessen in Methylcyclohexan) aufweist und die Chlorierung In Wasser in Gegenwart von 0,1 bis 2 Gew.-% Kieselsäure und 0,01 bis 1,0 Gew.-% Silikonöl, jeweils bezogen auf eingesetztes Niederdruckpolyäthylen, erfolgt
Die erfindungsgemäße thermoplastische Masse besteht zu 98 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 95 bis 80 Gew.-% aus Polyvinylchlorid oder einem Copolymerisat des Vinylchlorids mit anderen Comonomeren, wie beispielsweise Vinylacetat, Acrylsäureester oder Methacrylsäureester, wobei die Menge an Comonomeren-Einheiten im Copolymerisat höchstens 20 Gew.-%, vorzugsweise 1-5 Gew.-% beträgt Der K-Wert liegt zweckmäßigerweise im Bereich von 50 bis 80. Die restlichen 2 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20
» Gew.-% der thermoplastischen Masse besteht aus dem erfindungsgemäß zu verwendenden chlorieren hochmolekularen Niederdruckpolyäthylen, welches 25 bis 42 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 40 Gew.-% Chlor enthält. Die Verteilung der Chloratome im Polyäthylenkorn, der
4« »Durchchlorierungsgrad«, ist durch den Rückstandswert nach der Toluol-Aceton-Methode bzw. durch den Quellwert in Methylcyclohexan charakterisiert. Für die erfindungsgemäßen Formmassen geeignete chlorierte Niederdruckpolyäthylene sollen einen Rückstandswert
iri von 2 bis 40%, vorzugsweise von 2 bis 30% und einen Quellwert von 10 bis 70%, vorzugsweise von 20 bis 50% haben. Das chlorierte Niederdruckpolyäthylen soll weiterhin eine reduzierte spezifische Viskosität von 1 bis 5 dl/g, vorzugsweise 1 bis 3,5 dl/g besitzen.
Das erfindungsgemäß verwendete chlorierte hochmolekulare Niederdruckpolyäthylen ist feinteilig und läßt sich gut homogen mit Vinylchlorid-Polymerisat-Pulvem mischen. Die Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten
Vy chlorierten Niederdruckpolyäthylens erfolgt durch Chlorierung von feinteiligem Niederdruckpolyäthylen, das gegebenenfalls bei einer Temperatur von 1000C bis zum Kristallit-Schmelzpunkt des jeweiligen Niederdruckpolyäthylens getempert bzw. vorgesintert sein
fed kann, in Wasser (zweckmäßig in der 3- bis 30fachen Wassermenge, bezogen auf Niederdruckpolyäthylen), bei Temperaturen, die zwischen 50 und 10O0C beginnen und zwischen 120 und 130° C enden. Zweckmäßigerweise beginnt die Chlorierung im Temperaturbereich von
M 70-900C und wird dann unter kontinuierlicher Temperatursteigerung fortgeführt und bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 1300C beendet. Es ist aber auch möglich, die Chlorierung als Zweistufenreak-
tion durchzuführen, d. h, bei 50 bis 100° C zu beginnen, danach die Temperatur unter Stopper, der Chlorzufuhr auf 120 bis 130°C zu erhöhen und dann die Chlorierung fortzuführen und zu beenden.
Das als Ausgangsmaterial verwendete Niederdruck-Polyäthylen hat eine reduzierte spezifische Viskosität von 1 bis 5 dl/g, vorzugsweise 1 bis 3,5 dl/g.
Unter Kieselsäure, die als Agglomerisationshemmer bei einer Chlorierung anwesend ist, seien die verschiedenen wasserhaltigen oder wasserfreien Arten des feinporigen und vorzugsweise großoberflächigen SiIiziumdioxids verstanden, deren innere Oberfläche zweckmäßigerweise im Bereich von 50 bis 400 cmVg (nach BET), vorzugsweise 150 bis 300cm2/g, liegen sollten.
Die mittlere Teilchengröße der Kieselsäure liegt im allgemeinen zwischen 1 und 50 μηι.
In der Regel genügen zur Erzielung eines ausreichenden Antiagglomerationseffektes ca. 0,1 bis 2 Gew.-%, Kieselsäure in Verbindung mit 0,01 bis 1,0, vorzugsweise 0,02 bis 0,7 Gew.-% Silikonöl, jeweils bezogen auf eingesetztes Niederdruckpolyäthylen. Die Menge der Kieselsäure und des Silikonöls ist nicht streng begrenzt und kann beispielsweise die vorstehend genannten Obergrenzen unter Umständen übersteigen. Dies verbessert die Agglomerisationshemmung, hat aber Nachteile für die Mischung mit PVC zur Folge.
Unter den, dem technischen Sprachgebrauch zufolge als Silikonöl bezeichneten Organo-Siliriumverbindungen werden Polysiloxane verstanden, die auf der )o wiederkehrenden Einheit der allgemeinen Formel
OR1
O-Si —
OR,
aufgebaut sind, worin Ri und R2 Alkyl-, Aryl- bzw. Aralkylreste und χ eine ganze Zahl von 10 bis 10 000, vorzugsweise 100 bis 1000, bedeutet Verbindungen aus der Reihe der Dimethylpolysiloxane haben sich als besonders wirksam gezeigt. Die Viskosität liegt zweckmäßigerweise zwischen 1000 und 500 000 Centistokes und insbesondere zwischen 1000 und 60 000 Centistokes.
Der Zusatz der gegebenenfalls miteinander vorgemischten Kieselsäurekomponente und des Polysiloxans erfolgt zweckmäßigerweise vor oder zu Beginn der Chlorierung, und zwar in einem Temperaturintervall, bei dem der Schmelzpunkt des Polyäthylens noch nicht erreicht ist
Nach einer anderen Ausführungsform kann man zunächst die Kieselsäure allein zusetzen und das Silikonöl im Verlauf der Chlorierung zugeben. Eine eventuell eingetretene Agglomeration läßt sich durch den späteren Silikonzusatz, selbst wenn er erst vor der Trocknung vorgenommen wird, mindestens teilweise wieder rückgängig machen.
Es ist selbstverständlich auch möglich, die vorgesehene Menge Silikonöl in Portionen innerhalb einzelner oder aller Verfahrensstufen zuzusetzen.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Masse kann zusätzlich noch bekannte PVC-Stabilisatoren, wie beispielsweise Barium-, Cadmium-Laurat, Epoxyd-Stabilisatoren, organische Phosphite, Zinn- oder Blei-Verbindungen sowie andere bekannte Zusatzstoffe, wie z. B. UV-Absorber, Gleitmittel, Verarbeitungshilfsmittel, Farbstoffe und Pigmente, enthalten.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Masse eignet sich je nach Anteil des chlorierten Niederdruckpolyäthylens für Rohre, Profile, Platten, Folien, Kabel, Spritzgußteile und andere Formkörper. Durch ihr gleichmäßig feines Korn ist sie sehr gut nach der Dryblend-Technik verarbeitbar. Ein Mischen der Bestandteile im plastifizierten Zustand ist nicht erforderlich.
Für die Charakterisierung des erfindungsgemäß zu verwendenden chlorierten Niederdruckpolyäthylens werden folgende Methoden angewendet:
1. Rückstandswert nach der Toluol-Aceton-Methode (TAc):
4 g des zu prüfenden Chlorpolyäthylens werden in 100 ml eines Gemisches von Toluol mit Aceton (1 :1) 1 Stunde unter Rückfluß erhitzt Die Menge des unlöslichen Rückstandes, der aus nicht ausreichend chlorierten Anteilen besteht, ist ein Maß für die Durchchlorierung des Polyäthylenkorns. Je geringer der Rückstand, desto geeigneter ist das Chlorierungsprodukt für die erfindungsgemäßen Mischungen.
2. Quellwert in Methylcyclohexan (MCH):
Die Gewichtszunahmen einer Probe nach 24stündiger Lagerung in Methylcyclohexan ist ebenfalls ein Maß für die Durchchlorierung des Polyäthylenkorns. Nicht ausreichend chlorierte Anteile quellen kaum. Produkte mit hohem Quellwert sind besonders geeignet
Beispiel 1
Ein erfindungsgemäß zu verwendendes Chlorpolyäthylen kann folgendermaßen hergestellt werden:
In einem Chlorierkessel werden 100 Gewichtsteile Niederdruckpolyäthylen mit einer red. spez. Viskosität von 1,3 dl/g (gemessen 0,5%ig in Tetralin bei 135°C) in 800 Gewichtsteile Wasser unter Zusatz von 1 Gewichtsteil einer Kieselsäure mit mittleren Teilchengrößen von 12 μηι und einer inneren Oberfläche nach BET von 200cmVg und 0,7 Gewichtsteile Siliconöl (Dimethylpolysiloxan) mit einer Viskosität von 10 000 Centistokes zunächst bei einer Temperatur von 8O0C so weit chloriert, daß ein Chlorgehalt von 20% erreicht wird. Dann wird bei 120° C weiterchloriert, bis ein Chlorgehalt von 38,7% erreicht ist.
Das filtrierte, gewaschene und getrocknete Produkt weist einen TAc-Wert von 29% und einen MCH-Wert von 12% auf.
Verwalzt man 10 Gewichtsteile dieses Chlorierungsproduktes mit 90 Gewichtsteilen Suspensions-PVC mit K-Wert 70 unter Zusatz von 3 Gewichtsteilen Ba-Cd-Stabilisator und 1 Gewichtsteil Diphenyloctylphosphit bei 175° C 10 Minuten lang, so werden an den
bo hieraus hergestellten Preßplatten folgende Werte gemessen:
Kerbschlagzähigkeit nach DIN 53 453
= 30,4 cmkp/cm2,
Schlagzähigkeit bei - 20° C nach DIN 53 453
= »ohne Bruch«,
Kerbschlagzugzähigkeit nach DIN 53 448
(Anmerkung)«= 197 cmkp/cm2.
Vergleichsversuch
Wird dagegen das gleiche Niederdruckpolyäthylen unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Zusatz von Kieselsäure und Siliconöl chloriert, so tritt eine starke Agglomerierung ein, die die weitere Chlorierung sehr erschwert. Es wird ein Chlorierungsprodukt mit dem Chlorgehalt von 39,1% mit einem TAc-Wert von 45% und MCH-Wert von 3% erhalten. In der Abmischung von 10 Gew.-% dieses Chlorierungsproduktes mit 90 Gewichtsprozent S-PVC vom K-Wert 70 (unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1) wird eine Kerbschlagzähigkeit nach DIN 53 453 von 19,2 cmkp/cm2 erreicht Die Schlagzähigkeit bei -200C nach DIN 53 453 ist »ohne Bruch«, die Kerbschlagzug-Zähigkeit nach DIN 53 448 (Anmerkung) beträgt 102 cmkp/cm2.
Beispiel 2
In einem Chlorierkessel werden 100 Gewichtsteile Niederdruckpolyäthylen mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,2 dl/g in 100 Gewichtsteilen Wasser unter Zusatz von 1 Gew.-Teil einer Kieselsäure mit einer mittleren Teilchengröße von 12 μπι und einer inneren Oberfläche von 200cm2/g und 0,7 Gew.-Teil Siliconöl (Dimethylpolysiloxan) mit einer Viskosität von 1000 Centistokes bei der Temperatur von 90° bis auf 20% Chlor chloriert und dann bei 121°C bis auf 38,3% Chlor weiterchloriert Der TAc-Wert liegt bei 29% und der MCH-Wert bei 18%.
In der Abmischung von 10 Teilen dieses CUorpolyäthylens mit 90 Teilen S-PVC von K-Weft 70 entsprechend Beispiel 1 wird eine Kerbschlagzähigkeit von 37,6 cmkp/cm2 und eine Schlagzähigkeit bei - 200C von »ohne Bruch« erreicht
Zur Dry-blend-Verarbeitung werden 90 Gew.-Teile S-PVC vom K-Wert 70 und 10 Gew.-Teile dieses CMorierungsproduktes unter Zusatz von zwei Gew.-Teilen Barium-Cadmium-Laurat, 0,5 Gew.-Teile Diphenyloctylphosphit, 2 Gew.-Teile epoxydiertes Sojaöl and 2 Gew.-Teile Titandioxyd in einem Schnellmischer gemischt
Die stabilisierte Mischung wird direkt auf einem Einschneckenextruder mit einem Schneckendurchmesser von 45 mm und Schneckenlänge 680 mm bei einem steigenden Temperaturprogramm von 150 bis 1800C mit einer Schneckendrehzahl von 15Upm zu einem Band von 1 χ 70 mm verfahren. An dem Band mit glänzender Oberfläche wird eine Kerbschlagzähigkeit entsprechend der Anmerkung zu DIN 53 448 von 166 cmkp/cm2 gemessen.
Beispiel 3
Werden 100 g des gleichen Polyäthylens wie in Beispiel 2 in 1000 Gew.-Teile Wasser unter Zusatz von 1 Gew.-Teil der gleichen Kieselsäure und 0,35 Gew.-Teile Siliconöl mit einer Viskosität von 10 000 Centistokes bei 70° b;s 28% Chlor und bei 121° bis 38,1% Chlor weiterchloriert, so wird ein Produkt mit einem TAc-Wert von 33% und MCH-Wert von 16% erhalten. 10 Teile dieses chlorierten Polyäthylens mit 90 Teilen S-PVC vom K-Wert 70 entsprechend Beispiel 1 gemischt, zeigen eine Kerbschlagzähigkeit von 28,3 cmkp/cm2 und eine Schlagzähigkeit bei -20° von »ohne Bruch«.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Thermoplastische Masse, bestehend aus
a) 98 bis 50 Gew.-% eines Vmylchlorid-Polymerisates und
b) 2 bis 50 Gew.-% eines chlorierten Niederdruckpolyäthylens, wobei das chlorierte Niederdruckpolyäthylen einen Chlorgehalt von 25—42 Gew.-% und eine reduzierte spezifische Viskosität von 1 bis 5 dl/g aufweist und durch Chlorierung in Wasser bei zwischen 50 und 1000C beginnenden und zwischen 120 und 130° C endenden Reaktionstemperaturen unter r> Einführung von mindestens 10% Chlor zwischen 120 und 130°C hergestellt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Niederdruckpolyäthylen einen Rückstandswert von 2 bis 40% (gemessen durch za Extrahieren mit Toluol-Aceton 1 :1) und einen Quellwert von 10 bis 70% (gemessen in Methylcyclohexan) aufweist und die Chlorierung in Wasser in Gegenwart von 0,1 bis 2 Gew.-% Kieselsäure und 0,01 bis 1,0 Gew.-% Silikonöl, jeweils bezogen auf eingesetztes Niederdruckpolyäthylen, erfolgt
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