DE2263589C2

DE2263589C2 - Verfahren zum Herstellen von Hohlzylindern, insbesondere von Rohren, aus Quarzglas und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE2263589C2
Application number: DE2263589A
Authority: DE
Inventors: Karlheinz Dipl.-Phys.Dr. 6450 Hanau Rau
Original assignee: Heraeus Schott Quarzschmelze GmbH
Current assignee: Heraeus Schott Quarzschmelze GmbH
Priority date: 1972-12-27
Filing date: 1972-12-27
Publication date: 1974-05-30
Also published as: JPS558465B2; NL7316945A; US3853520A; JPS4990710A; GB1423860A; FR2212300A1; CH565717A5; DE2263589B1

Description

Die Eirfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Hohlzylindern, insbesondere von Rohren, aus Quarzglas, bei dem körniger oder pulverförmiger Quarz oder SiO₂ als Ausgangsmaterial ver-

wendet werden.

Aus der deutschen Patentschrift 543 957 ist ein Verfahren zum Herstellen von Rohren und anderen Hohlkörpern aus Quarzglas bekannt, bei dem Quarzkörnung oder Quarzpulver auf eine Zwischenschicht aus Kohle- oder Graphitgrieß in eine sich um ihre Achse drehende Hohlform eingebracht und unter Fortdauer der Rotation der Hohlform mittels elektrischer Energiequelle geschmolzen und danach wieder zur Erstarrung gebracht wird. Die Quarzkörnung wird durch eine im Innern der Hohlform angeordnete Energiequelle geschmolzen. Die s.o gewonnenen Rohre aus Quarzglas enthalten in der Masse Blasen, wobei der Blasengehalt etwas reduziert werden kann, wenn man entweder die Quarzkörnung absatzweise einträgt und die entstandenen dünnen Schichten schmilzt und diesen Vorgang je nach der gewünschten Wandstärke des Quarzglasrohres mehrfach wiederholt oder die Quarzkörnung während der Beheizung kontinuierlich einstreut.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1 100 887 ist ein Verfahren zum Herstellen von Rohren aus Quarzglas bekannt, bei dem die Quarzkörnung in einem Hochfrequenz-Vakuum-Induktionsofen erschmolzen wird. Die Quarzkörnung wird in einem vertikal angeordneten Tiegel erschmolzen, dessen Innenwandung aus einer Reihe von ineinandergeschachtelten Graphitrohren besieht, die nach unten zu leicht konisch ausgebildet sind und deren Mantel Löcher aufweist.

austretenden Verunreinigungen entfernt. Der Ofen wird zuerst mit voller Stärke gefahren, so daß schnell eine Temperatur von 375° C erreicht wird, anschließend wird langsamer bis zur Schmelztemperatur des Quarzes aufgeheizt. Bei hohen Temperaturen tritt eine chemische Reaktion zwischen dem Quarz und dem Graphit ein. Der so gewonnene Schmelzung wird anschließend sofort im Tiegelziehverfahren unter Verwendcng eines Doms und einer Ziehdüse zu einem Rohr ausgezogen. Langgestreckte Hohlzylinder kön-„en nacrTdiesem Verfahren wirtschaftlich und auch technisch nur unter sehr großem Aufwand hergestellt werden Erwähnt ist in der Auslegeschrift ein Einsatzgewicht von 7 kg Quarzkömung. Die Schütthöhe der Quarzkörnung sinkt während des Schmelzen auf etwa 60«/. der ursprünglichen Höhe ab, so daß der Quarz bei diesem Verfahren relativ große Wege zuräcklegen muß. Seine stetige Fließbewegung wird dabei unter anderem durch Wandreibung und Wandabrieb sowie durch Kleben so stark gestört, daß dieses bekannte Schmelzverfahren ein sehr inhomogenes Quarzglas ergibt. Die Inhomogenität in den Resultierenden kompakten kurzen Blöcken ist be, diesem bekannten Verfahren schon so groß daß zum Ausziehen der Blöcke nur ein T.egelziehverfahren mit Dorn und Ziehdüse angewendet werden kann

Der Erfindung liegt als Aufgabe d.e Herstellung von Hohlzylindern, insbesondere von Rohren, aus Quarzglas zugrunde, die weitgehend blasenfre, und frei von Inhomogenitäten s.nd und wobei das Quarzglas, unabhängig vom OH-Gehalt des Ausgangsmaterials OH-frei ist und einen Transformationspunkt von höher als 1075 C besitzt, also thermisch hart ist. Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemaß dadurch, daß ein in der Hohlform angeordneter elek-,risch beheizbarer Hohlzylinder aus kohlenstoffhaltigem Material verwendet wird, die öffnungen der Hohlform nach Einbringen des Ausganpsmatenals mit Deckeln vakuumdicht verschlossen werden, danach der so gebildete abgeschlossene Innei.raumm.t-

durch g

nicht zu verandern
herzustellenden

glasrohr zu .

erwiesen, die ^

des Schmelzpunkt« i^

verlangsamen. Herdurch
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monoxid, Kohlendioxid

haltenden Atmosph« g; ^Qg

in Wechselwirkung _^u^_rohr erhalten das OH- >₅ Hohizyhnder bzw. Quarzgiasronr

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Von dem erkalteten ^"^arg _Außenoberfläche Qua «glasrohr ^^r.^d _e ^e" ^i^wischenschicht, die haftende Teilchen derk ormg^en ^ _{hem Material} aus kohlenstoffhalt^™ °^der «£ _{darf und}

a₅ bestehund ηcht *hmdzen_ua°° _lasschme,zling und

, und nach gegebenen- ^^^ Bearbeitung dieser wird der erschmolzene Quarzglas- bzw Quarzglasrohr in einer üblichen bzw ^^^en _Rohr ausgezogen.

$^^£S£Jn wegen der HomoDer C>««att emes ^i _emaß_en Verfahren

^»^„^"^Ηοηΐί^ηαβ« bzw. Quarzerschmolzenen ^uar^.a

^^ Verfahren ist nicht auf _{yon Quarz}gl_as-Hohlzylindern

beschränkt Die Länge der her- ^ _{Ud oder} Quarzglas-

f i?ge der Hohlform ab, ihre _d„ bicke der auf die Zwi-Schicht aus Ausgangs- und thermisch harte

stell!^

vollständiger Durchschmelzung die elektrische Energiequelle abgeschaltet, unter weiterer Fortdauer der Rotation der Hohlform der Schmelzung abgekühlt, vor Abnahme der Deckel die Vakuumpumpe abgeschaltet und der Innenraum belüftet und dann de- noch eine Temperatur zwischen Zimmertemperatur und 1400 C aufweisende Quarzglas-Hohlzylinder bzw. Quarzglasrohr der Hohlform entnommen wird. Dabei hat es sich bewährt, das Ausgangsmaterial in Richtung von der Innenoberfiäche der Hohlform zu 'hrer Drehachse hin gesehen zu erhitzen. Hierdurch und durch die stetige Rotation der Hohlform während des Auf he,-zens⁸wird der Vorteil erzielt, daß entstehende Gas in Richtung de. Drehachse der Hohlform wandern können, um dort abgepumpt zu werden Bei Amtreten von Gasausbrüchen während des Aufhcizens wird die Heizenergie herabgesetzt und erst dann wieder ihr normaler Wert eingestellt, wenn der Druck-

^.^ _{schemalibdi tcils} In 9"^"[¹⁸V Vorrichtung zur Durchführung '""Ji^SX Erfindung dargestellt, d.e 5° des Verfahrens "«" ° _Merkmale der Vorrich-

ich^bewahr^ ha Vorte. _fo,^ _Figur.

tung ergeben s^cn _Durchführung der Herb sehreibung, ώ auc , _{Hnders bzw}. Quarzstclluiig ^e'nes Warzg

55 glasrohre ^^mJ^a^ _horizontal angeordnete, topf- ^j^™ _aus Metall weist am offenen

^f , ™_{em sc}hematisch angedeuteten ^{uht a} _D^^e _{Hohlform kann} ungekühlt oder

Sldi ausgebildet, damit ein KuW-X;«_wls5er⁸ hindurchgeleitet werden «^«hwe«W _Anschlußstutzen 29,

^_{ernalb der} Hohlform ist ein Tiegel

ein

tal angeordnet. Sein senkrecht zur Horizontale ver- 15 eine Zwischenschicht, beispielsweise aus Kohlelaufender Boden 31 weist zentral eine kreisrunde oder Graphitgrieß eingebracht, so daß sich eine die Öffnung von solcher Größe auf, daß die Breite des Innenoberfläche des Graphit-Hohlzylinders 10 gleichverbleibenden Bodenkragens mindestens der Summe mäßig bedeckende Schicht 18 ausbildet. Die Dicke, der Schütthöhen der in den Tiegel eingebrachten 5 also die Schütthöhe, dieser Zwischenschicht 18 liegt Zwischenschicht 18 und des Ausgangsmatcrials 19 vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 25 mm. Vorieilentspricht. Der Raum zwischen Tiegel 10, 15 und hafterweise wird hochgebrannter Kohle- oder Gra-Hohlform 1 sowie Graphitform 12 und Hohlform 1 phitgrieß verwendet, der zuvor gut entgast wurde, ist mit einem !«ochtemperaturbeständigen Wärme- Danach wird in die rotierende Hohlform das Ausisoliermaterial 13 aufgefüllt, beispielsweise mit Kohle- io gangsmaterial eingebracht, so daß sich eine die Zwi- oder Graphitgrieß. Kohlefasern oder keramischem selenschicht 18 gleichmäßig bedeckende Schüttung Isoliermaterial. Am Boden der Hohlforni befinden 19 ausbildet. Die Rotationsgeschwindigkeit der Hohlsich Halterungen 3 zum Tragen eines Hochstrom- form ist so hoch gewählt, daß infolge der Zentrifugaltransformators 4, der primärseitig über ein Schleif- kraft die in der Figur dargestellte Zwischenschicht 18 ringsystem 5 mit elektrischer Energie versorgt wird. 15 und Schüttung 19 erhalten bleiben. In der Achse der Durch den Boden der Hohlform 1 sind von der Hohlform bildet sich ein Kanal 20 aus. Nachdem nun Sekundärseite des Transformators 4 her kommend noch in den Graphittopf 12, wie dargestellt, eine Isovakuumdicht und elektrisch isoliert Stromleitungen 7 Iationsschütlung21 aus beispielsweise Quarzgutbruch, zu den Anschlüssen 8, 9 am Tiegelboden 15 und öff- Sand, Ausschuß-Quarzkörnung, Kohle- oder Graphit nungsrand des Tiegels geführt. In der Abschlußplatte 20 grieß eingebracht wurde, wird das Tragelement 24 16. die rHlhafterweise mit dem Graphittopf 12 beigeschoben und die Hohlform mit dem Deckel 22, eine Einheit bildet, und in den Anschlüssen 8, 9 sind der sich synchron mit der Hohlform dreht, vakuum-Bohrungen oder Kanäle 17 vorgesehen, die ein Eva- dicht abgeschlossen. Nun wird langsam evakuiert, kuieren des mit W'ärmeisoliermaterial 13 ausgefüllten damit die nur durch die Zentrifugalkräfte gehaltene Raumes gestatten. Vor der Öffnung der Hohlform 1 25 Zwischenschicht 18 und Schüttung 19 sowie Isolaist an einem in Richtung auf die Hohlform horizontal tionsschuttung 21 nicht durch eine zu starke Ströverschiebbaren Tragelement 24 ein drehbar gelagerter mungsturbulenz weggerissen werden. Mittels der Deckel 22 angeordnet. Durch diesen Deckel führt ein Vakuumpumpe 26 wird vorzugsweise ein Druck im feststehender Saugstutzen 23, der mit einer schema- Bereich von 10 bis 0,0001 mm Hg aufrechterhalten, tisch dargestellten Vakuumpumpe 26 verbunden ist. 30 Es bleibt freigestellt, diesen Druck ohne Einschalten Am der Hohlform 1 zugekehrten Ende weist der der elektrischen Heizenergiequelle kürzere oder län-Saugstutzen ?* ein Vakuumbaffel 25 aus Graphit auf, gere Zeit aufrechtzuerhalten oder die Aufheizung des da> während des Schrnelzprozesses in den Graphit- Ausgangsmaterials sofort zu beginnen. Die Aufheiztopf 12 so weit hineinragt, daß sein vorderes Ende geschwindigkeit wird klein gehalten, so daß nur eine die dem Tiegel 10. 15 zugekehrte Oberfläche des 35 langsame Aufheizung des Ausgangsmaterials erfolgt Bodenkragens des Graphittopfes nicht überragt. und somit genügend Zeit besieht, um verdampfic Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Vor- Verunreinigungen abzupumpen. Ist innerhalb des richtung zur Durchführung des Verfahrens kann zur Tiegels 10, 15 eine Temperatur von etwa 1400 bis Stromversorgung ein ruhender Hochstromtransforma- 1500 C erreicht, wird die Aufheizgeschwindigkeit tor verwendet werden, der hochstromseitig (sekundär- 40 durch Herabsetzung der Zufuhr elektrischer Energie seitig) über ein Schleifringsystem oder eine Drehüber- vermindert, beispielsweise auf 3° C/min. Damit vertragung mittels flüssigem Stromleiter mit dem sich ringen sich der örtliche Temperaturgradient in der drehenden Hohlzylinder verbunden ist. Schüttung 19 aus Ausgangsmaterial. Es wird beson-An Stelle der Widerstandsbeheizung kann zur ders dann eine Herabsetzung der elektrischen Ener-Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens 45 giezufuhr empfohlen, wenn eine unerwartete Übcrauch eine Induktionsheizung vorgesehen werden. Sie hitzung auftreten sollte, durch die ein verstärkter ist in der Figur gestrichelt eingetragen. In diesem Anfall an Reaktionsgasen ausgelöst wird, der wieder-FaIl entfallen der Transformator 4. die Stromleilun- um von den Druckmeßgeräten der Vakuumpumpe gen 7 sowie die Anschlüsse 8, 9 am Tiegel 10, 15. Die erfaßt und damit leicht erkannt werden kann. Nach Hohlform 1 ist aus einem elektrisch isolierenden Ma- 5° erfolgter Durchschmelzung des Ausgangsmaterials terial hergestellt. Sie ist von einer rohrförmigen, von wird die elektrische Heizenergie abgeschaltet, so daß einem Kühlmittel durchströmbaren Induktionsspule sich das erschmolzene Quarzglas langsam verfestigt. 27 umschlossen, die mit hochfrequentem Wechsel- Um ein Oxidieren der noch sehr heißen Graphitteile strom gespeist wird. zu verhindern, empfiehlt es sich, unter weiterer Fort-Für spezielle Anforderungen, beispielsweise für die 55 dauer der Rotation der Hohlform 1 den Innenraum Herstellung von einseitig geschlossenen Hohlzylindern mit einem Inertgas, beispielsweise mit Stickstoff, über aus Quarzglas, kann die in der Figur dargestellte An- die Zuleitung 32 zu fluten. Wenn der aus Ausgangsordnung der Vorrichtung auch so auf eine Dreh- material erschmolzene Quarzglas-Hohlzylinder bzw. einrichtung montiert sein, daß die Drehachse, die das Quarzglasrohr auf eine Temperatur im Bereich gleichzeitig die Quarzglas-Hohlzylinder-Achsc ist, 60 von etwa Zimmertemperatur bis 1400⁰C abgekühlt vertikal steht. ist, vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen Mit der in der Figur dargestellten Vorrichtung wird und 1200° C, wird der Deckel 22 von der Hohlform nun das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt durch- abgenommen und der Quarzglas-Hohlzylinder bzw. geführt: das Quarzglasrohr der Hohlform entnommen, nach-Die Hohlform 1 wird in Rotation um ihre Längs- 65 dem vorher die Isolationsschüttung 21 abgeschaufelt achse 6 versetzt. Alle in der Hohlform angeordneten und der Graphittopf 12 sowie der Abschlußflansch Teile rotieren mit, weil sie unverrückbar in der Hohl- entfernt wurden. Eventuell am entnommenen Quarzform angeordnet sind. Zuerst wird in den Tiegel 10, glas-Hohlzylinder oder Quarzglasrohr haftende Teü-

chen des Zwischenschichtwerkstoffes werden nach seinem Erkalten abgerieben. Danach kann der Quarzglas-Hohlzylinder bzw, das Quarzglasrohr weiterverarbeitet werden, vorzugsweise in einer Ziehvorrichtung in ein dünnwandiges Rohr ausgezogen werden.

Die vorteilhaften Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergeslelltcn Quarzglas-Hohlzylinder, insbesondere Quarzglasrohre, nämlich .Blasenfreiheit und Freiheit von Inhomogenitäten bei gleichzeitiger OH-Freiheit — unabhängig vom verwendeten Ausgangsmaterial -^-und thermischer Härte des hergestellten Quarzglases sind darauf zurückzuführen, daß

a) die Aufheizung und Schmelzung des Ausgangsmaterials in einer graphit- oder kohlcnstoffhaltigen Atmosphäre unter Vakuum erfolgt,

b) die Richtung der Absaugung von entstehenden Dämpfen und Gasen in etwa gleich ist der Richtung, in der die Schmelztront fortschreitet,

c) die Wege, die jedes Teilchen aus Ausgangsmaterial während der Aufheizung und Schmelzung zurückzulegen hat, klein sind im Vergleich zu den Abmessungen des erschmolzenen Quarzglas-Hohlzylinders, weil die Schmelzfront sich in der Richtung der kleinsten Abmessung des herzustellenden Hohlzylinders bewegt (Mantelfläche des Hohlzylinders ist Schmelzfront; Schmelzrichtung radial nach innen),

d) die Saugrichtung in Richtung der geringster Schütthöhe des Ausgangsmaterials liegt,

e) das gesamte Ausgangsmaterial gleichmäßig langsam aufgeheizt und geschmolzen wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 4CK

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Hohlzylindem, insbesondere von Rohren, aus Quarzglas, bei dem als Ausgangsmaterial körniger oder pulverförmiger Quarz oder SiO₄ auf eine körnige Zwischenschicht in eine sich um ihre Achse drehende Hohlform eingebracht und unter Fortdauer der Rotation der Hohlform mittels elektrischer Energiequelle geschmolzen und wieder zur Erstarrung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein in der Hohlform angeordneter elektrisch beheizbarer Hohlzylinder aus kohlenstoffhaltigem Material verwendet wird, die öffnungen der Hohlform nach Einbringen des Ausgangsmaterials mit Deckeln vakuumdicht verschlossen werden, danach der so gebildete abgeschlossene Innenraum mittels einer Vakuumpumpe langsam auf einen Druck im Bereich von 10 bis 0,0001 mm Hg evakuiert, das Ausgangsmaterial unter Aufrechterhaltung dieses Druckes langsam bis zum Schmelzpunkt erhitzt, nach vollständiger Durchschmelzung die elektrische Energiequelle abgeschaltet, unter weiterer Fortdauer der Rotation der Schmelzung abgekühlt, vor Abnahme der Deckel die Vakuumpumpe abgeschaltet und der Innenraum belüftet und dann der noch eine Temperatur zwischen Zimmertemperatur und 1400° C aufweisende Quarzglas-Hohlzylinder bzw. das Quarzglasrohr der Hohlform entnommen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial in Richtung von der Innenoberfläche der Hohlform zu ihrer Drehachse hin gesehen erhitzt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/ oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß dicht unterhalb des Schmelzpunktes des Ausgangsmaterials die Aufheizgeschwindigkeit weiter verlangsamt wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bin Auftreten von Gasausbrüchen während der Aufheizung die Heizenergie herabgesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenraum der Hohlform vor Abnahme der Deckel mit einem Inertgas gespült wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß kohlenstoffhaltiger oder keramischer Werkstoff für die körnige Zwischenschicht verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Zwischenschicht hochgebrannter Kohle- oder Graphitgrieß, der zuvor gut entgast wird, verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an der Außenoberfläche des erkalteten Quarzglas-Hohlzylinders bzw. des Quarzglasrohres haftende Teilchen des Zwischenschichtwerkstoffes abgerieben werden und der Hohlzylinder bzw. das Rohr aus Quarzglas zu einem dünnwandigen Rohr ausgezogen wird.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet durch eine horizontal angeordnete, drehbare, topfförmige Hohiform (1), die mit einem Deckel (22) vakuumdicht abschließbar ist, der einen mit einer Vakuumpumpe (26) verbindbaren Saugstutzen (23) und ein in die Hohlform hineinragendes Vakuumbaffel (25) aus Graphit aufweist, einen innerhalb der Hohlform ang.eoidneten Tiegel (10, IS) aus Graphit oder Kohle, eine Auffüllung aus hochtemperaturbeständigem Wärmeisoliermaterial (13) zwischen Tiegel und Hohlform und eine elektrische Energiequelle.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlform (1) doppelwandig ist, Anschlüsse zum Hindurchleiten eines Kühlmittels aufweist und aus Metall besteht.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlform (1) aus elektrisch isolierendem Material besteht und von einer rohrförmigen, von einem Kühlmittel durchströmbaren Induktionsspule umschlossen ist.

12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß vor der öffnung des Tiegels (10, IS) ein Graphittopf (12) horizontal angeordnet ist, dessen senkrecht zur Horizontale verlaufender Boden eine kreisförmige öffnung von solcher Größe aufweist, daß die Breite des verbleibenden Bodenkragens mindestens der Summe der Schütthöhen der in den Tiegel eingebrachten Zwischenschicht (18) und des \usgangsmateriais (19) entspricht.

13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Vakuumbaffel (25) in den Graphittopf (12) hineinragt und mit seinem vorderen Ende die dem Tiegel (10,15) zugekehrte Boden-Kragenoberfläche des Graphittopfes nicht überragt.