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DE2126887C3 - Deposition of magnetizable layers by cathode sputtering - Google Patents

Deposition of magnetizable layers by cathode sputtering

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DE2126887C3 DE19712126887 DE2126887A DE2126887C3 DE 2126887 C3 DE2126887 C3 DE 2126887C3 DE 19712126887 DE19712126887 DE 19712126887 DE 2126887 A DE2126887 A DE 2126887A DE 2126887 C3 DE2126887 C3 DE 2126887C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen von aneinandergrenzenden Schichten gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a method for depositing adjoining layers according to the preamble of claim 1.

Solche Verfahren sind bereits bekannt (DE-OS 55 716) und dienen zum Herstellen von gut haftenden Metallschichten auf Substraten mittels Kathodenzerstäubung. Zur Haftvermittlung wird dort zunächst eine Metallnitridschicht durch reaktive Kathodenzerstäubung aufgebracht und ausschließend in reiner Edelgasatmosphäre reines Metall aufgebracht.Such processes are already known (DE-OS 55 716) and are used to produce well-adhering Metal layers on substrates by means of cathode sputtering. There is initially a Metal nitride layer applied by reactive cathode sputtering and exclusively in a pure noble gas atmosphere pure metal applied.

Es ist auch bereits bekannt, eine Edelgas-Sauerstoff-Atmosphäre hinsichtlich ihrer Anteile zu steuern, d. h. je nach Bedarf im Hinblick auf die jeweils aufzustäubende Schicht einzustellen (»Vakuum«, Bd. Ill, Nr. 3, Juli 1963, S.245ff.).It is also already known to control a noble gas-oxygen atmosphere with regard to their proportions, i. H. ever to be adjusted as required with regard to the respective layer to be sputtered ("Vacuum", Vol. Ill, No. 3, July 1963, P.245ff.).

Bekannt ist auch, magnetische Oxydfilme aus Fe3O4 auf dem Wege des Aufspinnens von Eisennitratlösungen auf rotierende Substrate herzustellen; dabei muß zunächst das entstehende Fe2O3 in kontrollierter ^-Atmosphäre bei 300 bis 3500C zu Fe3O4 reduziert werden.It is also known to produce magnetic oxide films from Fe 3 O 4 by spinning iron nitrate solutions onto rotating substrates; it must first be in a controlled, the resulting Fe2O3 ^ atmosphere at 300 to 350 0 C is reduced to Fe 3 O 4.

Eine Erzeugung von magnetischen Oxyden durch Kathodenzerstäubern ist bisher nur bei relativ hohen Temperaturen gelungen (»Soviet Physics-Crystallography«, Band 11, Nummer 2, Sept/OkL 1966, Seiten 314 und 31J). Dort zeigte sich, daß bei niedrigen Substrattemperaturen Uie niedergeschlagenen Filme amorph und paramagnetisch sindA generation of magnetic oxides by cathode atomization has so far only been possible at relatively high levels Temperatures succeeded ("Soviet Physics-Crystallography", Volume 11, Number 2, Sept / OkL 1966, pages 314 and 31J). It was found there that Uie deposited films at low substrate temperatures are amorphous and paramagnetic

Bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern müssen an die Schichteigenschaften neben den für die Aufzeichnung dienlichen Charakteristiken besondere Anforderungen gestellt werden. Dies gilt im hohen Maße dann, wenn große Aufzeichnungsdichten erzielt werden sollen, nicht zuletzt wegen der immer weiter gesteigerten Arbeitsgeschwindigkeit in Rechenanlagen.When manufacturing magnetic recording media, the layer properties have to be considered In addition to the characteristics that are useful for the recording, special requirements are placed. this applies to a large extent when high recording densities are to be achieved, not least because of the ever increasing working speed in computer systems.

Bei den hiermit schritthaltenden Entwicklungen von Systemen für magnetische Aufzeichnungen bei sehr hohen Bitdichten mit etwa 6000 Bit pro cm wird zweierlei angestrebt:With the pace of developments in systems for magnetic recording at very High bit densities of around 6000 bits per cm are aimed for in two ways:

1. Verwendung von dünnen Filmen aus kontinuierlichen Medien mit Schichtdicken in der Größenordnung von 103 Ä als magnetisierbare Schicht
2. Verschwindender Abstand zwischen Magnetkopf und Aufzeichnungsschicht1. Use of thin films of continuous media with layer thicknesses on the order of 10 3 Å as a magnetizable layer
2. Vanishing distance between magnetic head and recording layer

Neben der Forderung nach guten magnetischen Eigenschaften, d.h. hoher Koerzitivkraft bei hoher Remanenz, hoher Rechteckigkeit und Flankensteilheit der Hysteresisschleife müssen unter obengenannter Voraussetzung dann auch sehr hohe Anforderungen an die Verschleißfestigkeit der magnetischen Aufzeichnungsschicht gestellt werden, denn die Flughöhe wird hierbei zweckmäßigerweise auf 9,5-10-4cm und weniger reduziert. Wenn bisher beim Anlaufen und Abbremsen der Plattenstapel die Magnetköpfe abgehoben werden, soll es in Zukunft vorgesehen sein, daß ein Plattenstapel mit auf den Aufzeichnungsoberflächen gleitender Magnetköpfen aus dem Stillstand auf seine Endgeschwindigkeit beschleunigt und ebenso wieder abgebremst wird.In addition to the requirement for good magnetic properties, i.e. high coercive force with high remanence, high squareness and edge steepness of the hysteresis loop, very high requirements must then also be placed on the wear resistance of the magnetic recording layer under the above conditions, because the flight altitude is expediently set to 9.5. 10- 4 cm and less. If up to now the magnetic heads are lifted when the disk stacks are started up and braked, it should be provided in the future that a disk stack with magnetic heads sliding on the recording surfaces is accelerated from standstill to its final speed and also braked again.

Weiterhin ist dann auch bei Betrieb mit intermittierendem Kontakt zwischen Magnetkopf und Aufzeichnungsoberfläche zu rechnen. Jedenfalls kommt bei Beschleunigungs- und Abbremsungsprozessen eine echte Reibung zwischen Magnetkopf und Speicherschicht zur Wirkung, so daß sich hieraus hohe Anforderungen an die Verschleißfestigkeit der magnetisehen Aufzeichnungsschicht ergeben. Als Anhaltspunkt sei erwähnt, daß während der Lebensdauer einer Magnetplatte mehrere tausend Start-Stop-Prozesse durchgeführt werden.Furthermore, there is also intermittent contact between the magnetic head and the recording surface during operation to be expected. In any case, there is one with acceleration and deceleration processes real friction between the magnetic head and the storage layer to the effect, so that high Requirements for the wear resistance of the magnetic recording layer result. As a clue It should be mentioned that during the life of a magnetic disk several thousand start-stop processes be performed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einThe invention is based on the object

so Verfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß es sich zur Herstellung einer magnetisierbaren Aufzeichnungsschicht eignet, die neben hoher Koerzitivkraft bei hoher Remanenz, hoher Rechteckigkeit und Flankensteilheit der Hysteresisschleife außerdem eine äußerst hohe Verschleißfestigkeit aufweist. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Mittel bzw. Maßnahmen gelöst.
Dadurch lassen sich vorteilhafterweise Aufzeichnungsschichten herstellen, die Koerzitivkräfte von 400 Oe bis 700 Oe aufweisen.so to improve the method of the type mentioned at the outset so that it is suitable for producing a magnetizable recording layer which, in addition to high coercive force with high remanence, high squareness and edge steepness of the hysteresis loop, also has extremely high wear resistance. This object is achieved according to the invention by the means and measures specified in the characterizing part of claim 1.
As a result, recording layers can advantageously be produced which have coercive forces of 400 Oe to 700 Oe.

Weitere Vorteile ergeben sich, wenn bei der Zerstäubung von Eisen in einer Argon-Sauerstoffatmosphäre mit einer Leistung von 2000 W unter Verwendung eines Targets von 200 mm Durchmesser der Partialdruckwechsel des Sauerstoffs zwischen dem Druckgebiet unterhalb und oberhalb von 3,7 · 10-4Torr bei einem Gesamtdruck von etwaFurther advantages result when W at in the atomization of iron in an argon-oxygen atmosphere with a power of 2000 using a target of 200 mm diameter of the Partialdruckwechsel of oxygen between the pressure area below and above 3.7 x 10- 4 Torr a total pressure of about

1,5 · ΙΟ-2 Torr stattfindet1.5 · ΙΟ- 2 Torr takes place

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert:Exemplary embodiments of the invention are explained in more detail below:

Es ist eine HF-Zerstäubungsanlage zur Zerstäubung von Eisen in einer Sauerstoff-Argonatmosphäre mit einer Zerstäubungsleistung von 2000 Watt, bezogen auf ein Target von 200 mm Durchmesser, angewendet worden. Der Gesamtdruck hat dabei 1,5 · 10~2Torr betragen, wobei als Edelgas Argon Anwendung gefunden hat Dieser Gesamtdruck: wird durch kontrollierten Zufluß und Abzug der Arbeitsgase im Entladungsgefäß aufrechterhalten.An HF sputtering system has been used for the sputtering of iron in an oxygen-argon atmosphere with an atomizing power of 2000 watts, based on a target with a diameter of 200 mm. The total pressure has thereby be 1.5 x 10 -2 Torr, has being found as a noble gas argon Application This total pressure is maintained by controlled inflow and withdrawal of the working gases in the discharge vessel.

Der Partialdruckverlauf des Sauerstoffs im Entladungsgefäß stellt einen periodischen Vorgang dar. Zur Herbeiführung dieses periodischen Vorgangs wird in is vorteilhafter Weise in Anwendung des beschriebenen Verfahrens das Ventil in der Zuführungsleitung des Sauerstoffs durch einen nicht weiter zu beschreibenden, an sich bekannten Servomechanismus gemäß einem vorgegebenen Programm gesteuert Dieses Programm berücksichtigt dabei u. a. das Niederschlags-Ratenverhältnis, Schichtdicken usw.; es wird also dem Prozeß nach Bedarf angepaßtThe partial pressure curve of the oxygen in the discharge vessel is a periodic process This periodic process is brought about in is advantageously, using the method described, the valve in the supply line of the Oxygen by a not to be further described, known per se servomechanism according to a specified program controlled This program takes into account, among other things, the precipitation rate ratio, layer thicknesses, etc .; so it becomes the process adjusted as required

Hierbei hat sich gezeigt, daß als Funktion des Sauerstoff-Partialdruckes in der Gasentladung ehemisch und magnetisch verschiedene Filmniederschläge entstanden sind. Die erzielten Ergebnisse zeigen, daß beim Übergang von niederen zu höheren Sauerstoff-Partialdrucken, angefangen bei 10-5Torr, zunächst ein weichmagnetischer, metallischer Niederschlag auftritt, der in dem Druckgebiet unmittelbar unterhalb von 3,7 · 10-4Torr in einen hartmagnetischen metallischen Niederschlag übergeht Die in der niedergeschlagenen hartmagnetischen, metallischen Schicht auftretende Koerzitivkraft beträgt hierbei etwa 160Oe. Die Niederschläge sind analysiert worden mit dem Ergebnis, daß die metallischen Schichten neben metallischem Eisen noch einen Anteil von 10 bis 20% «-Fe2O3 enthalten, der dann mit zunehmendem Partialdruck für das wachsende hartmagnetische Verhalten verantwortlieh ist. Wird dann der Sauerstofl-Partialdruck über 3,7 · 10~4Torr hinaus erhöht, dann wird ein amorpher Oxydfilm, bestehend aus Fe^a, niedergeschlagen. Es läßt sich zeigen, daß dieser Oxydfilm oberhalb des oben angegebenen Druckwertes schwach superparamagnetiIt has been shown here that, as a function of the oxygen partial pressure in the gas discharge, different film deposits were formed in the past and magnetically. The results obtained show that the transition from the lower to the higher oxygen partial pressures, ranging from 10- 5 Torr, at first, a soft magnetic, metallic precipitate appears, which in the printing region immediately below 3.7 x 10- 4 Torr in a hard-magnetic metallic Precipitation passes over The coercive force occurring in the deposited hard magnetic, metallic layer is around 160Oe. The precipitates have been analyzed with the result that the metallic layers contain not only metallic iron but also a proportion of 10 to 20% «-Fe2O3, which is responsible for the increasing hard magnetic behavior with increasing partial pressure. Then the Sauerstofl partial pressure increased above 3.7 x 10 -4 Torr addition, then, an amorphous oxide film composed of Fe ^ a, depressed. It can be shown that this oxide film is weakly superparamagnetic above the pressure value given above sches Verhalten zeigt, um dann bei höheren Sauerstoff-Partialdrucken in einen paramagnetischen Oxydfilm überzugehen. Die Druckgrenze zwischen Abscheiden des metallischen Films und des darauf niedergeschlagenen oxydischen Films läßt sich auf den Wert von 3,7 · 10-4Torr mit etwa ±0,1 · ΙΟ"4 Torr scharf definieren, und zwar unter Berücksichtigung oben angegebener Zerstäubungsbedingungen.shows a similar behavior, only to change into a paramagnetic oxide film at higher oxygen partial pressures. The pressure boundary between the depositing of the metal film and the oxide film can be deposited thereon to the value of 3.7 x 10- 4 Torr with about ± 0.1 × ΙΟ "4 Torr define sharp, taking into account the above specified sputtering.

Dieses Verhalten bei Änderung des Partialdrucks von Sauerstoff, unter Anwendung der Kathodenzerstäubung von Eisen, wird nun zur Herstellung von abriebfesten magnetischen Filmen ausgenutzt Während des Beschichtungs- bzw. Aufstäubungsvorgangs wird der Partialdruck des Sauerstoffs zwischen dem Druckgebiet unterhalb von 3,7 · 10~4 Torr und einem Feinvakuum zwischen IO-3 und 10-2Torr periodisch variiert Dabei entstehen die je gesonderten Eisen- und Eisenoxydschichten.This behavior in case of change of the partial pressure of oxygen, using the sputtering of iron, is now utilized for the production of abrasion resistant magnetic films during the coating or Aufstäubungsvorgangs is the partial pressure of oxygen between the pressure area below 3.7 x 10 -4 Torr and a fine vacuum between IO 3 and 10- 2 Torr varies periodically This produces the each separate iron and iron oxide layers.

In einem typischen Fall ergibt sich mit dem beschriebenen Verfahren eine Aufzeichnungsschicht in nachstehend beschriebenem Aufbau.In a typical case, the method described results in a recording layer in structure described below.

Auf das Substrat sind zunächst abwechselnd je 5 bis 10 Lagen Eisen- und Eisenoxydschichten niedergeschlagen. Die jeweilige Dicke der Eisenschicht beträgt dabei etwa 50—200 A, wohingegen die jeweilige Dicke der Oxydschicht etwa 100 bis 200 A beträgt Hierüber ist abschließend eine Schutzschicht aus Eisenoxyd von etwa 100 bis iOOOÄ Dicke niedergeschlagen. Untersuchungen haben gezeigt, daß Oxydschutzschichten mit einer Dicke von ungefähr 100 A bereits vollkommen den Anforderungen, wie sie eingangs erwähnt sind, genügen.First, alternately 5 to 10 layers of iron and iron oxide are deposited on the substrate. The respective thickness of the iron layer is about 50-200 Å, whereas the respective thickness of the Oxide layer is around 100 to 200 A. Finally, there is a protective layer of iron oxide Depressed about 100 to 1,000,000 in thickness. Studies have shown that protective oxide layers with a thickness of about 100 A already completely meets the requirements as mentioned at the beginning, suffice.

Die magnetischen Eigenschaften dieser Aufzeichnungsschichten können durch Vorgabe des Verhältnisses Metall zu Oxyd und durch die jeweilige Schichtdicke der Eisenlagen gesteuert werden, insbesondere, da sich ohne weiteres, auch wie beschrieben, mehrere Lagen von abwechselnd Eisen und Eisenoxyd anwenden lassen. Es hat sich gezeigt, daß die auf oben beschriebene Weise hergestellten Aufzeichnungsschichten Koerzitivkräfte von 400 bis 700 Oe erreichen können.The magnetic properties of these recording layers can be determined by specifying the ratio of metal to oxide and the respective layer thickness of the iron layers are controlled, in particular, since several layers are readily available, also as described Let alternate use of iron and iron oxide. It has been shown that the manner described above recording layers produced can achieve coercive forces of 400 to 700 Oe.

Die Abriebfestigkeit von Eisenoxydschichten ist mit der von Siliciumdioxydschichten zu vergleichen, wie sich aus Verschleißuntersuchungen ergibtThe abrasion resistance of iron oxide layers can be compared to that of silicon dioxide layers, as is the case results from wear tests

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Niederschlagen von aneinandergrenzenden Schichten, gebildet aus Metallkomponenten enthaltenden Verbindungen einerseits und reinem Metall andererseits, mittels Kathodenzerstäubens dieses Metalls in einem Edelgas enthaltenden Arbeitsgas, dessen Anteil an reaktivem Gas je nach Charakter der gerade aufzustäubenden, jeweils Teil einer auf einem Substrat niederzuschlagenden Schichtenfolge bildenden Schicht durch entsprechende Regulierung einbringbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß beim Zerstäuben ein aus einem magnetisierbaren und oxidierbaren Metall bestehendes Target dem Arbeitsgas mit periodisch zwischen vorgegebenen Grenzwerten wechselnden Partialdrücken von als reaktives Gas verwendetem Sauerstoff ausgesetzt wird, derart, daß die in der Schichtenfolge als letzte niedergeschlagene Schicht aus Metalloxid gebildet wird.1. Procedure for knocking down contiguous Layers formed from compounds containing metal components on the one hand and pure metal, on the other hand, by means of sputtering this metal in a noble gas Working gas, its proportion of reactive gas depending on the character of the one to be atomized, respectively Part of a layer to be deposited on a substrate layer by corresponding Regulation can be introduced, characterized in that when atomizing a a magnetizable and oxidizable metal target the working gas with periodically Partial pressures of used as reactive gas that change between predetermined limit values Oxygen is exposed in such a way that the layer deposited as the last layer in the layer sequence is formed from metal oxide. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Zerstäubung von Eisen in einer Argon-Sauerstoffatmosphäre mit einer Leistung von 2000 W unter Verwendung eines Targets von 200 mm Durchmesser der Partialdruckwechsel des Sauerstoff? zwischen dem Druckgebiet unterhalb und oberhalb von 3,7 · 10~4 Torr bei einem Gesamtdruck von etwa 1,5 · 10-2 Torr stattfindet.2. The method according to claim 1, characterized in that when atomizing iron in an argon-oxygen atmosphere with a power of 2000 W using a target of 200 mm diameter of the partial pressure change of the oxygen? takes place between the pressure area below and above 3.7 x 10 -4 Torr at a total pressure of about 1.5 x 10- 2 Torr. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Steuerung des Niederschlags-Ratenverhältnisses zwischen Metall- und Oxydschicht.3. The method according to claim 1 or 2, characterized by controlling the precipitation rate ratio between metal and oxide layer. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß abwechselnd je 5 bis 10 Lagen Eisenschichten mit je etwa 50 bis 200 Ä Dicke und Eisenoxydschichten mit je etwa 100 bis 250 Ä Dicke auf das Substrat niedergeschlagen werden und daß zum Abschluß eine Eisenoxyddeckschicht von etwa 100 bis 1000 Ä als Schutzschicht niedergeschlagen wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that alternately each 5 to 10 layers of iron layers each about 50 to 200 Å thick and iron oxide layers each about 100 to 250 Å thick are deposited on the substrate and that to finish with an iron oxide top layer from about 100 to 1000 Å is deposited as a protective layer.
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