DE2026042A1 - Verfahren zur Herstellung von freifließenden Polymerenpulvern mit geringer Schüttdichte - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von freifließenden Polymerenpulvern mit geringer SchüttdichteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von freifliessenden thermoplastischen Pulvern mit geringen Schüttdichten aus
thermoplastischen Polymerenpulvern, die im allgemeinen
schlecht fHessen und etwas höhere Schüttdichten besitzen.
schlecht fHessen und etwas höhere Schüttdichten besitzen.
Trockene und freifliessende Pulver aus thermoplastischen
Polymeren mit hoher Schüttdichte werden in breitem Umfange
zur Herateilung dünner Folien, Filme, Überzüge, geformter
tfegiänstänile oder dergleichen verwendet. Verfahren zur Her-
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_ 2 —
stellung dieser freifliessenden Pulver mit hoher Schüttdichte
erfordern im allgemeinen eine Ausfällung des Polymeren aus der flüssigen Mischung aus Lösungsmittel und Nichtlösungsmittel.
In einem Falle wird das Polymere durch Abdestillieren des niedrig siedenden polymeren Lösungsmittels ausgefällt.
Ein Poly-a-olefin-Pulver mit einer erhöhten Schüttdichte
wurde durch Aufschlämmen eines Poly-^-olefins mit
niedrigerer Schüttdichte, das restliches inertes organisches Lösungsmittel enthält, in Wasser, Erhitzen der Aufschlämmung
auf 5 - 150C unterhalb des Vicat-Erweichungspunktes des PoIya-01efins
und Entfernen des Lösungsmittels durch schnelle azeotrope Behandlung mit Wasser hergestellt.
In jüngerer Zeit sind zahlreiche Verwendungszwecke für freifliessende
Pulver aus thermoplastischen organischen Polymeren mit niedriger Schüttdichte, insbesondere Äthylenpolymeren,
erschlossen worden, beispielsweise zur Herstellung von leichten Isolationsmaterialien. Ferner können derartige
Pulver zum Flammspritzen verwendet werden. Im allgemeinen
werden Pulver mit niedriger Schüttdichte nach einem Vermahlungsverfahren hergestellt, durch welches das Polymere in
ein Pulver umgewandelt wird, das aus unregelmässig geformten Teilchen besteht. Diese Teilchen zeichnen sich durch ein
schlechtes Fliessvermögen aus. Ferner ist es bei der Durchführung derartiger Methoden gewöhnlich nicht möglich, Pulver
mit extrem niedrigen Schüttdichten zu erzeugen, beispielsweise Schüttdichten zwischen 0,08 und 0,192 g/ccm (5 - 12
pounds/cubic foot).
Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung
freifliessender Pulver normalerweise fester und thermoplastischer organischer Polymerer mit einer verminder-
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ten Schüttdichte zur Verfügung gestellt. Dieses Verfahren
besteht darin, (1) ein feinteiliges Pulver aus einem normalerweise
festen, wasserunlöslichen und thermoplastischen organischen Polymeren in einem nicht als Lösungsmittel dienenden
flüssigen Dispersionsmedium, das ungefähr 0,1 - 100
Volumen-?», bezogen auf das Medium-Volumen, eines nicht-ionischen
Benetzungsmittels enthält, während sich der restliche
Teil dee Mediums aus einer wässrigen Flüssigkeit zusammensetzt, zu dispergieren, (2) die erhaltene Dispersion auf
eine Temperatur von ungefähr 100C unterhalb des Vicat-Erweichungspunktes
bis ungefähr zu dem Vicat-Erweichungspunkt
des Polymeren zu erhitzen, wobei die Lispersion gerührt wird,
und (3) die Dispersion unter fortgesetztem Rühren unter Bildung freifliessender Teilchen mit einer niedrigeren Schüttdichte
im Vergleich zu dem Ausgangspulver, beispielsweise .
mit einer Schüttdichte von ungefähr 1/4 bis ungefähr 3/4 derjenigen des Ausgangspulvers, abzukühlen. Handelt es sich
bei den Benetzungsmittel un ein Polyoxyalkylen, dann enthält
das flüssige Kediun ungefähr 0,1 bis ungefähr 1 Volumen-^,
bezogen auf das Kedium-Volumen, dea Benetzungsmittels.
Die bei dei· Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens
erzeugten Teilchen eignen sich zur Herstellung von Isolationsmaterialien
sowie zum Eintauchbeschichten in ruhenden Betten und Fliessbetten, zum Besprühen, Bestäuben oder zum
Flammspritzen.
Das erfindungsgemässe Verfahren erfordert als Ausgangsmaterialien
feinteilige Pulver normalerweise fester, wasserunlöslicher
und thermoplastischer organischer Polymerer und ein als Nichtlösungsmittel dienendes flüssiges Dispergierungs-
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~ 4 medium, das ein nicht-ionisches Benetzungsmittel enthält. *
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann man freifliessende
Teilchen aus irgendeinem wasserunlöslichen thermoplastischen organischen Polymeren mit niedriger Schüttdichte herstellen,
Beispiele für derartige Polymere sind.die Polymeren von a-Olefinen,
wie beispielsweise Äthylen, Propylen, 1-Buten oder 1-Hexen,
Polymere von monovinylidenaromatischen Verbindungen, wie
beispielsweise Styrol, Armethy!styrol, u-Methylstyrol oder
tert.-Butylstyrol, Polymere der Alkylacrylate und deren Derivaten, beispielsweise Äthylacrylat, Methylmethacrylat, n-Butylacrylat
oder Acrylnitril, Polymere von anderen äthylenisch ungesättigten Monomeren, wie beispielsweise Vinylacetat,
und Copolymeren der vorstehend angegebenen Monomeren, beispielsweise
aus Äthylen und Buten-1, Äthylen und Äthylacrylat, Styrol und Butylacrylat, Äthylacrylat und Methylmethacrylat
oder a-Methylstyrol und 2-Äthylhexylacrylat. Verfahren zur
Herstellung dieser Polymeren und Copolymeren v/erden von Schildknecht in "Polymer Processes", Band X (1956) beschrieben.
Erfindungsgemäss soll unter dem Begriff "nicht-ionisches Benetzungsmittel"
eine Verbindung oder ein Polymeres verstanden werden, dessen Molekül sowohl einen lipophilen als auch
einen hydrophilen Teil aufweist, llicht-ionische Benetzungsmittel,
die sich für die erfindungsgemässen Zwecke eignen, Bind ferner im wesentlichen Nicht!ösungsmittel für das jeweils
zu verwendende Polymere. Repräsentative Beispiele für geeignete nicht-ionische Benetzungsmittel sind ein- und mehrwertige
Verbindungen, beispielsweise aliphatische Alkohole, wie beispielsweise Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol,
n-Butanol, n-Pentanol oder Cyclohexanol, zweiwertige Alkohole,
wie beispielsweise Äthylenglykol, Propylenglykol oder Butylen-
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glykol, dreiwertige Alkohole, für welche GIy«erin typisch iat,
sowie die mehrwertigen Alkohole, wie beispielsweise die sechswertigen
Alkohole Sorbit oder Mannit. Geeignete nicht-ionische grenzflächenaktive Mittel sind ferner Polyoxyalkylene, beispielsweise
Äthylenglykolpolyäther, Äthylennonylphenolpolyäther sowie Alkylphenoxypolyoxyäthylenäthanol, die Fettsäureester
mehrwertiger Alkohole, beispielsweise Propylenglykol-Fettsäureester,
sowie andere nicht-ionische Benetzungsmittel, wie sie von Becher in "Emulsions: Theory and Practice", 2.
Auflage, Rheinhold Publishing Corporation, New York,
221-225 (1965) beschrieben werden. Andere geeignete nichtionische grenzflächenaktive Mittel sind beispielsweise
Aceton und Methyläthylketon. In den meisten Fällen werden die
einwertigen Alkohole, beispielsweise n-Propanol, sowie die Polyoxyäthylene, beispielsweise Alkylphenoxypolyoxyäthylenäthanol,
bevorzugt.
Wasser sowie wässrige Lösungen verschiedener Elektrolyte sind die wässrigen Flüssigkeiten, welche den restlichen Teil des
Als Nichtlösungsmittel dienenden flüssigen Dispersionsmediums
darstellen, d.h. O - 99,9 Volumen-^, bezogen auf das flüssige
Medium. Das Vorliegen eines Elektrolyten oder eines anderen Materials in dem wässrigen Medium ist nicht unbedingt erforderlich.
Werden ein Elektrolyt oder ein anderes Material verwendet, so geschieht dies gewöhnlich in kleinen Mengen von
ungefähr 0,001 bis ungefähr 1,0 Gewichts-^, bezogen auf das Polymere.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird in der Weise durchgeführt,
dass zuerst das als Ausgangsmaterial verwendete feine Polyme-ΓβηρμΙνβΓ
in einem wässrigen Dispergierungsmedium dispergiert wird, das ungefähr 0,1 - 100 Volumen-^ eines nicht-ionischen
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Benetzungsmittels, bezogen auf das Volumen des Medium«, enthält.
Wird ein einwertiger Alkohol als Benetzungsmittel verwendet, dann ist es vorzuziehen, diesen Alkohol in einer Konzentration
einzusetzen, die zwischen ungefähr 1 und 10 Volumen-^ und insbesondere
zwischen 2 und ungefähr 20 Volumen-S* schwankt. Polyoxyalkylene
werden in Konzentrationen von ungefähr 0,1 bis ungefähr 1 Volumen-jf und vorzugsweise von ungefähr 0,2 bis ungefähr
0,5 Volumen-ji verwendet.
Für die erfindungsgemässen Zwecke wird ein solches Verhältnis
von flüssigem dispergierenden Medium zu Polymerenpulver eingehalten,
dass eine rührbare Aufschlämmung die Folge ist. Gute Ergebnisse, d.h. Teilchen mit einem freien FIiessvermögen und
niedriger Schüttdichte, können dann erzielt werden, wenn Medium: Pulver-Verhältnisse von ungefähr 1:1 bis ungefähr 500:1, bezogen
auf das Gewicht, eingehalten werden, wobei die besten Ergebnisse bei der Einhaltung von Medium:Pulver-Verhältnissen
von ungefähr 5i1 bis ungefähr 100:1 erzielt werden. Das Polymerenpulver
kann in dem wässrigen dispergierenden Medium unter Verwendung einer jeden geeigneten üblichen Mischvorrichtung dispergiert
werden, beispielsweise unter Verwendung eines mit Leitblechen versehenen Tanks, der mit einer Rühreinrichtung versehen
Anschliessend an die Dispergierung wird die Dispersion in entsprechender
Weise auf eine Temperatur von ungefähr 100C unterhalb
des Vicat-Erweichungspunktes bis zu ungefähr dem Vicat-Erweichungspunkt
des jeweiligen Polymeren erhitzt, wobei der bevorzugte Bereich zwischen ungefähr 5 und ungefähr 20C unterhalb
des Vicat-Erweichungspunktes liegt. Für die erfindungsgemässen Zwecke reicht es im allgemeinen aus, die Dispersion
bei einer Temperatur innerhalb des geeigneten Bereichs während einer Zeitspanne von 2 Minuten oder darüber zu halten. Das er-
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— Ύ —
finduiirgsgemässe Verfahren kann jedoch in erfolgreicher Weise,
auch derart-durchgeführt werden, dass die Dispersionen bei einer
geeigneten Temperatur während einer Zeitspanne von einigen Stunden
erhitzt werden, beispielsweise während einer Zeitspanne
bis zu 4 Stunden. Es ist ferner im allgemeinen zweckmässig, das
Erhitzen in einem verschlossenen Gefäss bei Drucken durchzuführen,
die dazu ausreichen, das nicht als Lösungsmittel dienende
dispergierende Medium in flüssigem Zustand zu halten. Drucke
von ungefähr 2,5 - 14,6 Atmosphären (20 - 200 psig) reichen im
allgemeinen für diesen Zweck aus. Während der Erhitzungsstufe
wird die Suspension mit einer solchen Geschwindigkeit gerührt,
dass die Teilchen des Ausgangspulvers nicht zu grösseren Massen
agglomerieren können. Die gewünschte Rührgeschwindigkeit für das jeweilige System lässt sich in einfacher Weise durch Vorversuche
erraitt'eln. Beispielsweise betragen die Rührgeschwindigkeiten,
die sich für kleine Reaktionskessel eignen, welche mit Schlaufenrührern versehen sind oder welche schräg verlaufende
Blattrührer aufweisen und ein Gesamtvolumen von ungefähr 5 - 100 1 besitzen, ungefähr 2CO - 1400 Upm. Gemäss bevorzugter
Auöführunjjsforaier» hat Eusätslich zu der Zentrifugalbewegun^
das Rühren eine Auf- und Abbewegung zur Folge, welche das Polymere innerhalb des suspendierenden Mediums dispergiert hält.
Die gewünschte Auf- und Abbewegung lässt sich unter Verwendung von Rührern mit geneigten Blättern erzielen. Jedoch kann eine
entsprechende Auf- und Abwärtsbewegung auch unter Verwendung von Schlaufenrührern erzielt werden. Als allgemeine Hegel kann
gelten, dass die jeweilige Rührgeschwindigkeit einen geringeren Einfluss als das wässrige dispergierende Hediun aufweist,
sofern sie dazu ausreicht, eine Agglonerierung zu grösseren
Massen zu verhindern.
Anschliessend an das Erhitzen wird die Dispersion unter fortgesetztem
Rühren abgekühlt, wobei das Abkühlen ungefähr nit der
gleichen Geschwindigkeit wie das Erhitzen erfolgt. Das Rühren
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wird im allgemeinen solange fortgeführt, Ms die durch die Wärme erweichten
Teile des Pulvers durch das Abkühlen härten und damit ihren klebrigen Charakter verlieren, der die Hauptursache für
ein unerwünschtes Agglomerieren ist. Das Abkühlen sowie die·Abkühlungsgeschwindigkeit
sind zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens solange nicht kritisch, als das Rühren aufrecht erhalten wird, bis die wärmeerweichten Teilchen ausreichend
hart geworden sind.
Die erhaltenen freifliessenden Teilchen mit geringer Schüttdichte
werden von dem flüssigen Dispergierungsmedium abgetrennt und von dem Benetzungsmittel oder dergleichen freigewaschen, beißpielsweise,durch
Waschen mit Wasser. Im allgemeinen handelt es sich bei den erhaltenen Teilchen um poröse Kugeleheη mit durchschnittlichen
Durchmessern, die das Vier*- bis Zehnfache grosser
ßind als die Durchmesser der Ausgangs teilchen. Beispielsweise besitzen
die erhaltenen Teilchen Durchmesser zwischen ungefähr
400 und ungefähr 1000 u. In allen Fällen sind jedoch die
erhaltenen Teilchen freifliessend und besitzen eine geringere
Schüttdichte als das Ausgangspulver.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. . ■
Beispiele 1-4
Eine 20 g-Portion aus pulverisiertem 'Polyäthylen (Schmelzindex =
6,0, Vicat-Erweichungspunkt = 122,50Cj Dichte in geschmolzenem
Zustand = 0,955) mit einem durchschnittlichen Teilcheridurchmesser
von ungefähr 125 u und einer Schüttdichte von 0,24 g/ccm
(15 Ib/ft ) wird in einen 3 1-Reaktor gegeben, dessen Inhalt
mittels eines Glasrohres gerührt wird. Der Reaktor enthält 2 1 einer 20 Volumer'-Jeigen. lösung von n-Propanol in"■ Wasser. Die erhaltene
Aufschiämr.ung wird allmählich unter Rühren (ungefähr
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300 Upm) auf 118 - 119°C sowie bis zur Einstellung eines "',
Reaktordruckes von 2,24 - 2,38 kg/cm2 (32 - 34 psi) erhitzt. Diese Bedingungen hinsichtlich Temperatur und Druck werden
während einer Zeitspanne von 10 Minuten aufrecht erhalten. Die Aufschlämmung wird anschliessend unter kontinuierlichem
Rühren abkühlen gelassen. Die abgekühlte Aufschlämmung wird aus dem Reaktor entfernt und zentrifugiert. Die Teilchen
werden von der wässrigen Lösung von n-Propanol abgetrennt
und in einem Vakuumofen bei 900C getrocknet. Die getrockneten
Teilchen bilden ein freifMessendes Pulver mit einer Schüttdichte
von 0,13 g/ccm (8,3 lb/ft*). Die Ergebnisse sind ferner
in der Tabelle I zusammengefasst.
Zu VergleichSLZwecken und insbesondere zur deutlichen Herausstellung
der erfindungsgemäss erzielten Vorteile wird ein Vergleichsversuch (C) durchgeführt, wobei die Ausgangsmaterialien
und die Methode die gleiche wie vorstehend geschildert sind, mit der Ausnahme, dassWasser anstelle der n-Propanollösung
verwendet wird. Die Eigenschaften der erhaltenen
Teilchen sind ebenfalls in der Tabelle I zusammengefasst. "
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden die Beispiele
2 - 4 im wesentlichen nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Menge
und der Typ des nicht-ionischen Benetzungsmittels variiert werden. Die Eigenschaften der erhaltenen Kügelchen sind in
der Tabelle I zusammengefasst.
Der Vicat-Erweichungspunkt des Polymeren ist die tiefste Temperatur, bei welcher eine abgeflachte Nadel mit einem '
■ 2
kreisförmigen Querschnitt von 1 mm in das Polymere bis zu
einer Tiefe von 1 mm unter einer spezifischen Belastung unter
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Anwendung einer ausgewählten gleichmässigen Geschwindigkeit, des Temperaturanstiegs eindringt. Eine nähere Beschreibung dieser
Testmethode sowie der Testbedingungen findet man bei
ASTM D-1525-65T.
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Beispiel Hr
η-Propanöl
n-Propanol n-Propanol
Alky!phenoxypolyoxyathyienathanoi
keines
Tabelle I | Schüttdichte | |
Benetzungsnit | tel, Fliesseigen- ■n-$ ' . schäften |
0,13 , |
20 | freJfliecDend | 0,19 ', |
2,2 | freifliessend | 0,102 |
100 | freifliessend | 0,174 |
oxy- 0,25 |
freifliessend | nicht freifliessend 0,245 |
— |
"■Kein eriinduniiagemäoses Beispiel
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung freifliessender Pulver normalerweise
fester, wasserunlöslicher, thermoplastischer organischer Polymerer mit geringer Schüttdichte, dadurch gekennzeichnet,
dass (1) ein feinteiliges Pulver eines normalerweise festen,
wasserunlöslichen und thermoplastischen organischen Polymeren
in einem nicht als Lösungsmittel dienenden flüssigen Dispergierungsmedium in solchen Mengen dispergiert wird, dass eine
rührbare Aufschlämmung gebildet wird, wobei das verv/endete Dispergierungsmedium 0,1 - 100 Volumen-%, bezogen auf das Volumen des Mediums, eines nicht-ionischen Benetzungsmittels enthält,
das ein Nichtlösungsmittel für das Polymere ist, während
sich der restliche Teil des Mediums aus einer.wässrigen Flüssigkeit
zusammensetzt, mit der Ausnahme, dass, falls das verwendete Benetzungsmittel ein Polyoxyalkylen ist, das; Medium 0,1
bis 1 Volumen-^ des Benetzungsmittels enthält, (2) die erhaltene Dispersion auf eine Temperatur- innerhalb des Bereiches
von 1O°C unterhalb des Vicat-Erweichungspunktes bis zu dem
Vicat-Erweichungspunkt des Polymeren erhitzt wird, wobei die Dispersion gerührt wird, und (5) die Dispersion unter kontinuierlichem
Rühren abgekühlt wird. ..
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das verv/endete Benetzungsmittel ein aliphatischer Alkohol ist,
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der verwendete Alkohol aus n-Propanol besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
dass das Medium 2-20 Volumen-^ des aliphatischen Alkohols
enthält. .
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. - 13 -
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass „
das verwendete Benetzungsmittel ein Polyoxyäthylen ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass
:i das verwendete Polyoxyäthylen ein Alkylphenoxy poly oxy äthylenäthanol
ist.
7. .Verfahren, nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
dass das verwendete Medium 0,2 - 0,5 Volumen-^ des Polyoxyäthylens
enthält. \
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 7>
dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Polymere ein Olefinpolymeres ist.
' 9.-Verfahren nach-Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass
das verwendete Olefinpolymere aus Polyäthylen besteht.
"10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, dass das Erhitzen der Dispersion bei einer Temperatur
durchgeführt wird, die in dem Bereich zwischen 5 und 20O unterhalb des Vicat-Erweichungspunktes des Polymeren liegt.
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