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DE2057572C3 - Verfahren zum Verhindern des Schmelzhaftens bei der Herstellung von super-gestreckten Fadenbündeln aus synthetischen linearen Polyestern - Google Patents

Verfahren zum Verhindern des Schmelzhaftens bei der Herstellung von super-gestreckten Fadenbündeln aus synthetischen linearen Polyestern

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DE2057572C3
DE2057572C3 DE2057572A DE2057572A DE2057572C3 DE 2057572 C3 DE2057572 C3 DE 2057572C3 DE 2057572 A DE2057572 A DE 2057572A DE 2057572 A DE2057572 A DE 2057572A DE 2057572 C3 DE2057572 C3 DE 2057572C3
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Germany
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super
threads
stretching
thread
acid
Prior art date
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DE2057572A
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DE2057572A1 (de
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Yutaka Hirano
Syozi Matsumoto
Tadayuki Yamane
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Kuraray Co Ltd
Original Assignee
Kuraray Co Ltd
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Publication of DE2057572B2 publication Critical patent/DE2057572B2/de
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Publication of DE2057572C3 publication Critical patent/DE2057572C3/de
Expired legal-status Critical Current

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    • D02YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02JFINISHING OR DRESSING OF FILAMENTS, YARNS, THREADS, CORDS, ROPES OR THE LIKE
    • D02J1/00Modifying the structure or properties resulting from a particular structure; Modifying, retaining, or restoring the physical form or cross-sectional shape, e.g. by use of dies or squeeze rollers
    • D02J1/22Stretching or tensioning, shrinking or relaxing, e.g. by use of overfeed and underfeed apparatus, or preventing stretch
    • D02J1/221Preliminary treatments
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/78Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
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Description

I. Verbindungen der allgemeinen Formel
O
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Super-Streckung bei einem Streckverhältnis von 550 bis 5000% durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Super-Streckung durchgerührt wird, nachdem die Fäden an Luft getrocknet wurden oder durch Erhitzen zum praktisch wasserfreien Zustand getrocknet wurden.
R1-C-O-A-H-worin A eine Gruppe
!CHnCHjO),,
CH,
CHXHÜ
oder
CH3
(CH,CH,O)_„ ICH2CHO
darstellt, worin n, m und ρ jeweils ganze Zahlen nicht kleiner als I und R, eine Alkyl-, Aralkyl-oder Alkylarylgruppe mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen bedeutet,
II. Verbindungen der allgemeinen Formel
O O
Il I!
R1-C-O-A-C-R2
(Π)
worin R1 und A die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen und R2, das gleich oder unterschiedlich gegenüber R1 sein kann, eine Alkyl-, Aralkyl- oder Alkylarylgruppe mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen bedeutet,
III. Verbindungen der allgemeinen Formel
R1-O-A-H- (IU)
worin R1 und A die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen und
IV. Verbindungen entsprechend der folgenden Formel
Il
R1-O—A—C-R,
(IV)
worin R1, R2 und A die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen.
Die Erscheinung der »Super-Streckung« ist bekannt, die sich insbesondere nur bei Fäden oder Filmen aus synthetischen, linearen Polyestern zeigt. Die Super-Stieckung stellt die Erscheinung dar. daß aus schmel/-extrudierten, amorphen, synthetischen, linearen PoK-estern gebildete Fäden oder Filme lediglich morphologisch" verdünnt werden, ohne daß irgendeine gleichzeitige wesentliche Molekularorientierung oder Kristallisation auftritt. Im Gegensatz zu dieser Erscheinung wird das von einer Molekularorientierung und Kristallisation begleitete Strecken als »natürliches Strecken« oder lediglich als »Strecken» bezeichnet. Die Super-Streckung tritt lediglich auf, wenn Fäden oder Filme, die aus einem schmelzextrudierten, amorphen, synthetischen Polyester aufgebaut sind, unter geeigneten Temperatur- und Spannungsbedingungen gestreckt werden. Die die Super-Streckung verursachenden Bedingungen sind beispielsweise in der USA.-Patentschrift 2 578 899 beschrieben. Die SuperStreckung kann in Kombination mit dem gewöhnliehen Strecken ein so hohes Streckverhältnis ergeben, wie es durch das gewöhnliche Strecken allein nicht erreicht werden kann. In der vorstehenden Literaturstelle sind Verfahren zur Durchführung des Streckens in einem sehr hohen Streckveihältnis unter Anwendung der Super-Streckung beschrieben.
Somit ist die Super-Streckung eine bekannte Erscheinung, und zahlreiche Vorteile sind durch Anwendung dieser Erscheinung bei den Stufen des Spinnens und Streckens von synthetischen, linearen PoIyesterfäden zu erwarten. Tatsächlich fand jedoch die Super-Streckung auf dem Fachgebiet bisher keinerlei industrielle Anwendung. Der Hauptgrund für die fehlende, industrielle Anwendung der Super-Streckung auf dem Fachgebiet besteht darin, daß zwischen den Fäden während der Super-Streckung eine Schmelzhaftung verursacht wird. Die Super-Streckung ist als eine Art der Fließerscheinung zu betrachten und, während die Fäden durch die Super-Streckung deformiert werden, haften sie aneinander, wenn die Fäden einander berühren, an den Berührungspunkten und die erhaltenen Fadenbündel sind im sogenannten »festverbundenen« Zustand. Wenn diese Schmelzhaftung auftritt, werden im Extremfall mehr Fäden dadurch so umgewandelt, als wenn sie aus einem einzigen Einfaden bestünden. Die während der Superstreckungsstufe verursachte Schmelzhaftung der Fäden kann teilweise durch eine Scherbeanspruchung oder Biegebeanspruchung auf die Fäden während anschließenden Stufen, beispielsweise der gewöhnlichen Streck- oder Kräuselungsstufe, aufgehoben werden, jedoch kann eine einmal ausgebildete Schmelzhaftung nicht vollständig entfernt werden, ohne daß eine wesentliche Schädigung der Fäden auftritt. Wenn
gewirkte oder gewebte Tücher aus derartigen KuIiMi mit Sehmelzhafiung hergestellt werden, ist der Griff oder Glanz der Tücher äulterst hehlecht. Falls die Spinnstufe in der letzten Stufe wie hei Stapelfasern erlorderiieh ist, verursacht die Schmeizhuftung /wi- s sehen den Fäden das Auftreten von Knoten. Wie vorgehend angegeben, verursaclu die Schmel/haftung /wischen den Fäden verschiedene Störungen beim !atsüchlichen Betrieb. Deshalb ist es. um die Super-Streckung industriell ausnützen zu können. auf jeden Fall noiwendig, das Auftreten der Schmelz haltung zwischen den Fäden zu verhindern. Jedoch wird bei den gewöhnlichen Verfahren, nach denen die Super-Streckung durchgerührt wird, die Sehme!/-li.iftung unvermeidlich zwischen den Fäden hervor- i> gerufen. Es ist bis jetzt kein Verfahren zur wirksamen \eihinderung des Auftretens der Schmelzhaftunü bekannt.
Die Entwicklung eines Super-Streckungsverfahrens. bei dem das Auftreten der Schmelzhaftung zwischen ^ lien Fäden verhindert werden kann, steift die Aufgabe der vorliegenden Erfindung d.ir.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Verhindern i.:es Schmelzhaftens bei der Herstellung von super-J...-S1 reck ten Fadenbündeln aus synthetischen, linearen ^s Polyestern, die durch Schmelzspinnen eines s_\nthelischen, linearen Polyesters, worin mindestens XO MoI-prozent der wiederkehrenden Einheilen aus Ätlnlenlerephthalat bestehen, sowie Super-Strecken der erhaltenen Fäden unter Verringerung der Fadenstärke. jedoch ohne irgendeine wesentliche Molekuiarorien· lierung erhalten worden sind, ist dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Super-Strecken auf die praktisch amorphen Fäden mindestens eine der folgenden Verbindungen 1 bis IV in einer Menge von mindestens 0,05 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Fäden aufbrinut:
I. Verbindungen der allgemeinen Forme!
R1-C-O-A-H-worin A eine Gruppe
(CH2CH2O)n
CHj
(I)
40
45
CH2CHO
oder
(CH2CH2 O) _„
CH.,
CFI7CHO
55
darstellt, worin /i, m und ρ jeweils ganz; Zahlen nicht kleiner als 1 und R1 eine Alkyl-. Aralkyl- oder Alkylarylgruppe mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen bedeutet,
II. Verbindungen der allgemeinen Formel
O O
R1-C-O-A-C-R2
(II)
unterschiedlich gegenüber R1 sein kann, eine Alksl-, Aralkyl- uder Alkylarylgruppe mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen bedeutet,
III. Verbindungen der allgemeinen Formel
R1 — O — A — H- (III)
worin R, und Λ die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen und
IV. Verbindungen entsprechend der folgenden Formel
Ii
R1-Ο—Λ —C—R2
(IV)
worin R1 und A die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen und R2, das gleich oder worin R1, R2 und A die vorstehend angegebenen Bedeutungen besitzen.
Vorzugsweise wird die Super-Streckung bei einem Streckverhältnis von 550 bis 5OCK1% durchgeführt.
Bevorzugt wird die Surer-Streckung durchgeführt, nachdem die Fäden an Luft getrocknet wurden oder durch Erhitzen zum praktisch wasserfreien Zustand getrocknet wurden.
Durch dieses erfindungsgemäße Verfahren ergeben sich supergestreckte Fadenbündel, die aus einer Mehrzahl von Fäden ohne wesentliche Molekularorientierung und ohne wesentliche Schmelzhaftung zwischen denselben bestehen, wobei die Fäden aus einem synthetischen, linearen Polyester aufgebaut sind, worin mindestens 80 Molprozent der sich wiederholenden Einheiten ausÄthylenterephthalat-Einheiten bestehen.
Sofern mindestens eine der Verbindungen I bis IV auf den Fäden in einer Menge von mindestens 0.05 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Fäden, aufgetragen ist, können die Fäden auch zusätzlich mit bekannten Ölungsmitteln behandelt werden. Die Anwesenheit derartiger Mittel hemmt oder erniedrigt die Wirkung hinsichtlich Ger Verhinderung der Schmelzhaftung nicht.
Die Erfindung wird nachfolgend in Verbindung mit den Zeichnungen erläutert, worin
F i g. 1 eine photographiscbe Wiedergabe eines supergestreckten Polyesterfadenbündels, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, und wobei keine Schmelzhaftung zwischen den Fäden auftritt und
Fig. 2 eine weitere photographische Wiedergabe eines supergestreckten Polyesterfadenbündels, das nach dem üblichen Verfahren erhalten wurde, wobei die Schmelzhaftung zwischen den Fäden ausgebildet wird, zeigen.
Der beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Polyesterfaden besteht aus einem Homopolymeren von Äthylenterepb'halat oder einem Copolyester, der mindestens 80 Molprozent Ächylenterephthalat-Einheiten enthält. Als Comonomere können eii,e oder mehrere zweibasische Säuren, wie Adipinsäure, Sebacinsäure, Isophthalsäure, Diphenyldicarbonsäure und Naphthalindicarbonsäure, Oxysäuren, wie Oxybenzoesäure und Glykole, wie Diäthylenglykol, Propylenglykol, Neopenta'.glykol. Pentaerythrit und Polyäthylenglykol-monomethyläther, verwendet werden.
Der Ausdruck »Fadenbündel« bezeichnet ein Fadenbündel, das mindestens zwei Fäden enthält.
Spezifische Beispiele der Verbindungen I und II, die beim erflndiingsgemäßen Verfahren zur Verhinderung des Auftretens der Schmelzhaftung zwischen
Jen Fäden während der Supcr-Streekungsshifc angewandt werden, umfassen Mono- und Diester von PoIyiilkylenglykolen, wie Polyäthylciiglykol. Polypropylenglykol und Blockcopolymere oder wahllose Copolymere von Polyäthylengiykol und Polypropylenglykol 5 mit Säuren wie Capronsaure. Caprylsäure. C'aprinsäure. Undecansäure, Laiirylsäurc, Tridccansäure. Myristinsäure, Pentadecansäure. Palmitinsäure, Margarinesäure, Stearinsäure, Nonadccansäurc. Melissensäure, Laurolansäure. Oleinsäure. Elaidinsäure. Linolensäure, Butylbcnzoesiiure. Nnnylbenznesäure und Benzolpropionsäure.
Spezifische Beispiele für die Verbindungen III sind die Monoäther von Polyäthylengiykol. Polypropylenglykol oder Blockcopolymere oder wahllose Copoly- '5 mere von Polyäthylengiykol und Polypropylenglykol mit C'aproylalkohol, Heptylalkohol. Caprylalkohol. Undccylalkohol. Laurylalkohol. Myristylalkohol, Pentadccylalkohol, Cetylalkohol. Stearylalkohol. Nonadecylalkohol. Eicosanol. 3-llexenol-l. 2-Heptcnol-l. 10-Undccenol-l, 11 -Dodecenol-1. 12-Tridecenol-1. Oleylalkohol. Elaidylalkohol. Linoleylalkohol. Linolenylalkohol. Butylphenol. Nonylphenol oder Benzoläthanol.
Spezifische Beispiele für die Verbindungen IV sind die veresterten Produkte der Verbindungen III mit Capronsaure, Caprinsäure. C'aprylsäure. Undecansäure. Laurinsäure, Tridecansäure. Myristinsäure. Pentadecansäure, Palmitinsäure. Margarinesäure. Stearinsäure, Nonadecansäure. Melissensäure. Laurolansäure. Oleinsäure. Elaidinsäure oder Linolensäure.
Die Fäden können zusätzlich bekannte Zusätze, wie Glanzbrcchungsmittel, beispielsweise Titanoxid. Wilterungsbeständigkeitsmittel. Wärmebeständigkeitsmittel. Farbstabilisatoren, beispielsweise Phosphor- verbindungen, antistatische Mittel, fluoreszierende Mittel, Viskositätsstabilisatoren, beispielsweise Borverbindungen u. dgl., enthalten.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß auf die ungestreckten, praktisch amorphen, schmelzgesponncnen. synthetischen, linearen Polyesterfäden mindestens eine der Verbindungen I bis IV in einer Menge von 0,05 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Faser, aufgebracht wird, die Fäden in einem erhitzten Flüssigkeitsbad aus Wasser. Äthylenglykol oder Polyäthylengiykol oder einem erhitzten Gasbad aus Dampf oder Luft oder unter Anwendung einer üblichen Heizvorrichtung, wie sie bei der Fadenherstellung verwendet wird, beispielsweise Heizwalzen oder festen Heizern, erhitzt werden, so daß die Temperatur der Fäden auf dem zur Super-Streckung geeigneten Wert erhöht wird und die Fäden entsprechend der SuperStreckung gestreckt werden.
Die bevorzugte Temperatur der Super-Streckung beträgt 90 bis 1500C im Fall der Anwendung von Fäden aus Polyäthylenterephthalat. Im Fall von Copolyestern wird eine etwas niedrigere Temperatur angewandt.
Die Auftragung der Verbindungen I bis IV kann &> nach üblichen Verfahren erfolgen, beispielsweise WaI-zenauftragung oder Aufsprühen einer der Verbindungen I bis IV oder einem Gemisch von zwei oder mehr der Verbindungen I bis IV ohne Verdünnung erfolgen. Es ist auch möglich, eine wäßrige Lösung oder eine Lösung in einem Lösungsmittel anzuwenden, die mindestens eine der Verbindungen I bis IV in einer Konzentration von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0.5 bis 5 Gewichtsprozent, enthält. Falls die Verbindung zur Verhinderung der Sehmclzhaftung auf die Fäden in Form einer Lösung aufgetragen wird, wird es bevorzugt, daß die Super-Streckung bewirkt wird, nachdem die laden an der Luft oder durch Erhitzen zum praktisch wasserfreien Zustand getrocknet sind.
Durch das ertindungsgemäße Verfahren tritt keine Schmelzhaftung während der Super-Slreckungsstufe auf und es wird möglich, Endprodukte von ausgezeichnetem Griff und Glanz zu erhalten. Wenn Stapelfasern, die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wurden, einer Spinnbchandlung unterworfen werden, ist es möglich, die Spinnbehandlung ohne irgendwelche Störungen auszuführen.
Beim erfindungsgcmäOen Verfahren wird die Strekkung zum Zweck der Super-Streckung in einem Streckverhältnis von 50 bis 5000%. vorzugsweise 100 bis 3000%. ausgeführt.
Die nichtgestreckten Polyesterfadenbündel, die auf diese Weise supergestreckt wurden, werden dann einer gewöhnlichen Streckung zur Orientierung und Kristallisation der Fäden unterworfen, wodurch Fäden von ausgezeichneter praktischer Verwendbarkeit erhalfün werden. Gewünschtenfalls können diese Fäden einer gewöhnlichen Verarbeitungsbehandlung, beispielsweise Kräuselung, Erhitzung und Färbebehandlung, unterworfen we/den.
Da es beim erfindungsgernäßen Verfahren möglich ist, die Super-Streckung in einem hohen Streckverhältnis ohne Ausbildung einer Schmelzhaftung zwischen den Fäden zu bewirken, wird es möglich, leicht Fäden mit einem sehr feinen Denier, beispielsweise weniger als 0,1 Denier, herzustellen. Die Herstellung von Fäden mit einem derartig feinen Denierwert ist nach den üblichen Spinn- und Streckverfahren sehr schwierig. Das erfindungsgemäße Verfahren erbringt weiterhin die folgenden Vorteile:
Bei sämtlichen schmelzspinnbaren polymeren Fäden gibt es eine bestimmte Grenze des Streckverhältnisses beim natürlichen Strecken, jenseits dessen das Strecken ohne Riß oder Bruch der Fäden nicht möglich ist. Im allgemeinen liegt das kritische Streckverhältnis im Bereich von 300 bis 900% der ursprünglichen Fadenlänge. Auf Grund dieser Begrenzung des Streck Verhältnisses ist es unmöglich, das Streckverhältnis übermäßig zu erhöhen. Falls deshalb ^äden mit einem unterschiedlichen Denierwert innerhalb eines breiten Bereiches zur Herstellung von Endprodukten bei der tatsächlichen industriellen Herstellung benötigt werden, ist es unmöglich, sämtliche Fäden mit den unterschiedlichen Denierwerten innerhalb eines breiten Bereiches, die für die Herstellung der Endprodukte erforderlich sind, von gesponnenen Rohfaden mil lediglich einem Denier (Fäden, welche schmelzgesponnen sind, aber noch nicht gestreckt sind) zuzuführen Deshalb ist es bei der tatsächlichen industriellen Pro duktion im allgemeinen notwendig, verschieden« Arten von Rohfäden mit unterschiedlichen Denier werten herzustellen. Um Rohfäden mit unterschied lichem Denierwert zu erhalten, ist es notwendig, di< Schmelzspinnbedingungen in Abhängigkeit von den gewünschten Denierwert zu ändern. Bei jeder Ande rung der Schmelzspinnbedingungen tritt ein beträcht licher Zeitverlust für die Anordnung der Schmelz spinnvorrichtung oder anderer Ausrüstungen ein um Flocken werden bei jeder Änderung der Betriebs bedingungen gebildet, so daß die Herstellungswirk
samkeit erniedrigt wird und ein Miüerialvcrlust unvermeidlich ist. Andererseits ist es beim erfindungsgemäßen Verfahren möglich, ungestreckte Polyesterßiden mit verschiedenen Arten von Denierwerten, die zur Herstellung von Endprodukten geeignet sind. durch Fixierung der Schmelzspinnbedingungen herzustellen, wobei lediglich die Super-Streckungsbedinfupgen in entsprechender Weise geändert werden. Deshalb ist es beim erfindungsgemäßen Verfahren völlig überflüssig, die Schmel/.spinnbedingungen zu >o ändern, um dadurch verschiedene Arten von Fäden mit unterschiedlichen Denierwerten zu erhalten. Deshalb kann das Spinnen unter feststehenden Bedingungen ausgeführt werden, so daß die vorstehend aufgeführten, unvermeidlichen Fehler des üblichen '5 Verfahrens, wie Erniedrigung der Herstellungswirksamkeit und Matcrialverlust, durch das erfinclungsgemäße Verfahren vermieden werden können. Wenn deshalb das erfindungsgemäße Verfahren angewandt wird, kann das Spinnen und Strecken mit großen ^o wirtschaftlichen Vorteilen durchgeführt werden.
Weiterhin ist es beim erfindungsgemäßen Verfahren möglich, sehr leicht Fäden mit dem gleichen Denier, jedoch unterschiedlicher Dehnung durch Änderung des Super-Slreckungsverhältnisses und des natürliehen Streckverhältnisses herzustellen, wobei das Gesamtstreckverhältnis der Super-Streckung und des natürlichen Streckens bei einem konstanten Wert gehalten wird.
Weiterhin kann das Super-Sl reck verfahren gemäß der Erfindung auch auf die Herstellung von stark .schrumpfbaren Fäden angewandt werden.
Bisher wurde hauptsächlich auf das Spinnen und Strecken von Fäden Bezug genommen, jedoch kann das Super-Streckungsverfahren gemäß der Erfindung auch auf die Herstellung von Polyesterfolien angewandt werden, wenn zwei oder mehr ungestreckte Polyesterfilme überlappt werden und dann der Super-Streckungsbehandlung unterworfen werden.
Die Bestimmung, ob eine Schmelzhaftung zwischen den supergestreckten Fäden erfolgte, kann mit dem unbewaffneten Auge oder durch Anfühlen bestimmt werden, jedoch kann die Bestimmung auch nach dem folgenden Verfahren erfolgen:
Eine Schleife von etwa 25 cm Umfang wird aus einem Mehrfaden von 250 Denier 18 Fäden gebildet, welcher durch Super-Streckung in einem Streckverhältnis von 2 eines ungestreckten Polyester-Mehrfadens mit 500 Denier/18 Fäden in siedendem Wasser von 100°C erhalten wurde. Ein Gewicht von 50 mg wurde an einer gewünschten Stelle der Schleife angehängt und diese an einer Stelle gegenüberstehend der Stelle, wo das Gewicht hängt, gehalten. Die Länge (D1) der zu einer Ellipse verformten Schleife wurde bestimmt. Dann wurde das Gewicht durch ein weiteres Gewicht von 2,5 g ersetzt und die Länge (D0) der Längsachse der Schleife wiederum festgestellt. Fall; keine Schmelzhaftung zwischen den Fäden vorliegt ist das Fadenbündel flexibel und der Wert D, isi relativ groß: falls jedoch eine Schmelzhaftung zwischen den Fäden besteht, ist das Fadenbündel stei und das Fadenbündel zeigt einen Widerstand gegen die Streckung durch das leichte Gewicht von 50 mg so daß der Wert D1 relativ klein ist. Im Fall eine« Gewichtes von 2,5 g zeigt das Fadenbündel einen praktisch konstanten Wert Dn, unabhängig von der Anwesenheit oder der fehlenden Schmelzhaftung zwischen den Fäden. Deshalb wird im Rahmen der Erfindung ein Schmelzhaftungsindex K angewandt, der durch die Formel K - DJD0 gegeben ist, der ab Kriterium für das Ausmaß der Schmelzhaftung dient,
Bei .supergestreckten Fäden mit einem Schmelzhaftungsindex K von 0,88 oder weniger ist die Schmclzhaftung extrem und selbst, nachdem diese Fäden einer gewöhnlichen Streckung unterworfen wurden, wird sogar mit Beobachtung mit dem unbewaffneten Auge oder durch Anfühlen festgestellt, daß eine Schmelzhaftung zwischen den Fäden verblieben ist. Um Fadenbündel zu erhalten, bei denen jegliche Schmelzhaftung vollständig nach dem gewöhnlichen Strecken fehlt, ist es günstig, daß das Fadenbündel, welches supergestreckt wurde, jedoch nicht einer gewöhnlichen Streckung unterworfen wurde, einen Schmelzhaftungsindex K von größer als 0.88, vorzugsweise mindestens 0.9. aufweist.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie zu begrenzen.
Beispiel 1
D;e in Tabelle I angegebenen Mittel zur Verhinderung der Schmelzhaftung wurden auf ein ungestrecktes Fadenbündel von 500 Denier/18 Fäden aufgetragen, das aus Polyäthylenterephthalat mit einer Eigenviskosität von 0,55 (bestimmt in einem Mischlösungsmittel im Verhältnis 1 :1 aus Phenol und Tetrachloräthan bei 300C) aufgebaut war, und das Fadenbündel wurde bei Raumtemperatur stehengelassen und getrocknet. Dann wurde das Fadenbündel in einem Streckverhältnis von 2 in bei 1000C gehaltenem Wasser supergestreckt.
Der Schmelzhaftungsindex K und der Griff des erhaltenen, supergestreckten Fadenbündels sind in Tabelle I angegeben.
Zu Vergleichszwecken sind in Tabelle I auch die Ergebnisse von Vergleichsversuchen (Versuche 19 bis 25) aufgeführt, bei denen die vorstehenden Verfahren unter Anwendung von üblichen Ölungsmitteln wiederholt wurden. Versuch 18 beschreibt eine Ausfuhrungsform, bei der ein Gemisch des Mittels zur Verhinderung der Schmelzhaftung gemäß der Erfindung und eines gewöhnlichen Ulungsmittels verwendet wurde.
Tabelle I
Versuchs-Nr.
Angewandtes Mittel Aufgetragene
Menge
des Mittels
(Gewichtsprozent)
Griff
CnH23COO(C2H4O)10H
C17H35COO(C2H4O)14H 0,25
0,23
= Ganz ausgezeichnet.
409 607/363
Versuchs-Nr.
3 4
9 IO 11
12
13
14
15 16
17 18
19 20 21
22 23
24 25
Fortsetzung
ίο
Angewandtes Mittel
C1, H23COO(C2H4O)10COC1, H23 C1, H23COOAC2H1O)9(C3H^OVH C11H23COO(C3H6O)5H
Ο>- C2H4COO(C2H4O)5H
C12H25O(C2H4O)8H
C4H9O(C2H4O)2H
C18H35O(C2H4O)20H
C111H33O(C3H6O)10H
C14H29OZ(C2H4OyC3H6OVH
C0H,
C8H1
ο y- 0(C2H4O)7H
0(C2H4O)10H
C2H4O(C2H4O)5H
C12H25O(C2H4O)10COC17H35 C12H25O(C3H6O)10COC11H23
C8H17 —<(o^>- 0(C2H4O)30COC11H23
C11H23COO(C2H4O)10COC11H23
(Gemisch 1:1) HO(C2H4O)5
/ C12H25O
H2O HO(C2H4O)7H
ONa
Mineralöl HO(C2H4O)5
/ \ C12H25O ONa
C12H25OSO3Na [C18H35N(CH3)3]+Cr
Aufgetragene
Menge
des Mittels
I Gewichts
prozent)
K -Wert
0,19 0,94
0,20 0.94
0,14 0,92
0,25 0,92
0,14 0,96
0,20 0,94
0,19 0,95
0,32 0,97
0,27 0.93
0,30 0,92
0,12 0,95
0,25 0,93
0,14 0,95
0,20 0,96
0,30 0,91
0,22 0,95
0 0,81
0,18 0,81
0,27 0,83
0,27 0,82
0,19 0,85
0,21 0,82
0,18 0,84
X X X X
) = Ganz ausgezeichnet. Q = Ausgezeichnet.
Δ = R.iativ schlecht.
x = Sehr schlecht.
Beispiel 2
Polyoxyäthylen(/i = IO)-laurat oder Polyoxyäthylcn(n = 10)-lauryläther wurden auf ein gleiches Polyesterfadenbündel wie im Beispiel 1 aufgetragen und das Fadenbündel in einem Streckverhältnis von 2 in heißem Wasser von 100° C supergestreckt. Die Menge des aufgetragenen Mittels wurde variiert, wie aus Tabelle II ersichtlich. Der Schmelzhaftungsindex K wurde bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II tnthalten.
Tabelle II
Menge des
iiufi;ctragenen
Mittels
(Gcwichtsprozen I)
K-Wcrt Polyoxyüthylenlaury
iilher
0,01 Polyoxyäthylcnlaurat 0.84
0,02
0,05 0,87 0,91
0,25 0,90
0,53 0,96 0,95
1,30 ...
2,20 0.96 0.96
Wie sich aus den Werten der Tabelle Il ergibt, ist Cs zur Erzielung von Fadenbündel, die keine Schmelzhaftung zeigen, notwendig, daß die aufgetragene Menge an Polyoxyäthylenlaurat oder Polyoxyäthylenlauryläther mindestens 0,05 Gewichtsprozent beträgt.
Beispiel 3
Auf ein gleiches, ungestrecktes Polyäthylenterephthalat-Farbenbündel wie im Beispiel I wurden 0,30 Gewichtsprozent Polyoxyäthylen(/i = 40)-dilaurat aufgetragen. Dann wurde das Fadenbündel getrocknet und in einem Streckverhältnis von 2 in einem langgestreckten Luftofen mit 1 m Länge von 160" C supergestreckt, wobei eine Berührung des Fadenbündels mit der Ofenwand vermieden wurde. Der Schmelzhaftungsindex K des erhaltenen supergestreckten Fadenbündels betrug 0,92. Auch wenn somit die Super-Streckung unter Anwendung eines anderen Heizmediums als eines Flüssigkeitsbades ausgeführt wird, kann beim erfindungsgemäßen Verfahren wirksam das Auftreten der Schmelzhaftung zwischen den Fäden verhindert werden.
Das auf diese Weise supergestreckte Fadenbündel wurde dann der Streckung unter begleitender Halsung in einem Streckverhältnis von 4,7 unter Anwendung eines Heizdorns (eine Wicklung) von 900C und einer bei 140° C gehaltenen Heizplatte unterworfen. Dabei wurde ein Polyesterfadenbündel frei von Schmelzhaftung und ausgezeichnetem Griff erhalten. Das erhaltene Fadenbündel hatte 54 Denier/18 Fäden und zeigte eine Zähigkeit von 4,4 g/d, eine Dehnung von 32% und einen Young-Modul von 76 g/d.
Der vorstehende Versuch wurde wiederholt, wobei Polyoxyäthylen(n = 8)-lauryIäther an Stelle des vorstehenden Polyoxyäthylendilaurats verwendet wurde und die Menge des aufgetragenen Mittels auf 0,25 Gewichtsprozent geändert wurde. Der Schmelzhaftungsindex K des erhaltenen supergestreckten Fadenbündels betrug 0,95. Dieses supergestreckte Fadenbündel wurde einer Streckung mit gleichzeitiger Halsung in einem Streckverhältnis von 4,5 unter Anwendung eines Heizdorns (ein Umlauf) von 90" C und einer Heizplatte von 140° C unterworfen. Dabei wurde ein Fadenbündel mit 56 Denier/18 Fäden erhalten, das frei von Schmelzhaftung war und einen ausgezeichneten Griff hatte und eine Zähigkeit von 4,3 g/d, eine Dehnung von 40% und einen Young-Modul von 73 g/d zeigte.
Beispiel 4
Auf ein gleiches, ungestrecktes Polyäthylcnterephthalat-Fadenbündel wie im Beispiel 1 wurden 0.36 Gewichtsprozent Polyoxyäthylcn(n = I4)-Iaurat aufgetragen und das Fadenbündel getrocknet und dann in einem Streckverhältnis von 2 durch Wicklung des Fadenbündels in zwei Wicklungen auf eine geprägte Drehwalze von 120" C supergestreckt. Der Schmelzhaftungsindex K des erhaltenen supergestreckten Fadenbündels betrug 0,90. Dieses supcrgestreckte Fadenbündel wurde einer Halsungsstrekkung in einem Streckverhältnis von 4,9 in der gleichen Weise wie im Beispiel 3 unter Anwendung eines bei 90" C gehaltenen Heizdornes und einer bei 140" C gehaltenen Heizplatte unterworfen. Dabei wurde ein Fadenbündel mit 52 Denier 18 Fäden erhalten, welches frei von Schmelzhaftung war und einen ausgezeichneten Griff hatte und das eine Zähigkeit von 4,7 g/d, eine Dehnung von 29% und einen Young-Modul von 85 g/d zeigte.
Der vorstehende Versuch wurde unter Anwendung von Polyoxyäthylen()! = l2)-nonylphenol an Stelle des vorstehenden Polyoxyäthylenlaurats und Änderung der Menge des aufgetragenen Mittels zu 0,40 Gewichtsprozent wiederholt. Der Schmelzhaftungsindex K des erhaltenen, supergestreckten Fadenbündels betrug 0,96. Dieses supergestreckte Fadenbündel wurde einer Halsungsstreckung in einem Streckverhältnis von 4.7 in der gleichen Weise wie im Beispiel 3 unter Anwendung eines bei 90° C gehaltenen Heizdornes und einer bei 140" C gehaltenen Heizplatte unterworfen. Dabei wurde ein gestrecktes Fadenbündel mit 53 Denier/18 Fäden erhalten, das frei von Schmelzhaftung war un^ einen ausgezeichneten Griff hatte und eine Zähigkeit von 4,5 g/d. eine Dehnung von 35% und einen Young-Modul von 80 g d aufwies.
Beispiel 5
Auf ein ungestrecktes Fadenbündel mit 500 Denier 18 Fäden, das aus einem Copolyäthylenterephthalal (Eigenviskosität = 0,61), copolymerisiert mit 5 Molprozent Isophthalsäure, aufgebaut war, wurden 0,27 Gewichtsprozent Polyoxyäthylen(n = 10)-stearai zugesetzt und dann das Fadenbündel getrocknet unc in einem Streckverhältnis von 2 in heißem Wassei 100° C supergestreckt. Der Schmelzhaftungs
von
index K des erhaltenen supergestreckten Fadenbündels betrug 0,95. Dann wurde dieses supergestreckfc Fadenbündel der gewöhnlichen Streckung in einen Streckverhältnis von 4,0 in einem Wasserbad vor 80°C unterworfen und um 12% bei 1200C geschrumpft Dann wurden 10 bis 15 Kräuselungen je 25,4 mm den Fadenbündel mittels eines Stauchkräuslers von Kastentyp gegeben und die gekräuselten Fadenbünde zu Stapelfasern von etwa 51 mm geschnitten. Dii erhaltenen Stapelfasern hatten einen Wert voi 3,9 Denier, eine Zähigkeit von 3,8 g/d, eine Dehnuni von 39% und einen Young-Modul von 42 g/d.
Beispiel 6
Auf ein ungestrecktes Fadenbündel von 5050 Denier: 310 Faden,.das aus einem Copolyäthylenterephthalat (Eigenviskosität = 0,58), copolymerisieri mit 1.0 Molprozent Polyäthylenglykol-monomethyläther (Molekulargewicht 2000) und 0,25 Molprozent Pentaerythrit, aufgebaut war, wurden 0,23 Gewichtsprozent Polyoxyäthylenffi = 10)-dilaurat aufgebracht und das Fadenbündel bei Raumtemperatur während 24 Stunden zur Trocknung stehengelassen. Dann wurde das Fadenbündel in heißem Wasser von 100" C in einem Streckverhältnis von 1,5,2,5 oder 5 supergestreckt. In jedem Fall wurde ein Polyesterfadenbündel frei von Schmclzhaftung zwischen den Fäden erhallen. Dann wurden die dabei erhaltenen, supergestreckten Fadenbündel einer gewöhnlichen Streckung in einem Streckverhältnis von 3.0 unterworfen und 10 bis 15 Kräuselungen je 25,4 mm wurden dem Fadenbündel mittels eines Stauchkräuslers erteilt, worauf die Fadenbündel bei 130 C während 5 Minuten wärmebehandelt wurden und zu Stapelfasern von etwa 51 mrn geschnitten wurden. Die Eigenschaften der erhaltenen Stapelfasern sind aus Tabelle III ersichtlich.
Tabelle III
Streck
verhältnis
beim
Supcr-
strecken
Streck
verhältnis
beim ge
wöhnlichen
Strecken
Denier Zähigkeit
Ig dl
Dehnung
1,5 4,4 3.0 3,9 42
2,5 3,6 2.2 4.0 39
5 3,0 1,3 3,7 41
Modul Ig dl
43 45 42
.15
40
Bei der anschließenden Stufe der Verspinnung dieser Stapelfasern traten keinerlei Betriebsstörungen auf.
Beispiel 7
Auf ein ungestrecktes Fadenbündel von 3600 Denier 200 Fäden, das aus einem Copolyäthylenterephthalat (1 iiicnviskosität 0,57). copolymerisiert mit 1.0 Mol-Prozent Polyäthylenglykol-monomethyläther (Molekulargewicht 2000) und 0.25 Molprozcnt Pentaerythrit, aufgebaut war. wurden 0.25 Gewichtsprozent Polyoxyiithylcn(/i = 12)-nonylphenoläther zugesetzt und das Fadenbündel bei Raumtemperatur 24 Stunden zur Trocknung stehengelassen. Dann wurde das Fadenbündel in heißem Wasser von 98 C in einem Streckverhältnis von 3 oder 6 supergeslreckt. In jedem Fall wurden Fadenbündel frei von Schmelzhaftung erhalten. Der Schnitt des dabei erhaltenen Mchrfadcnbündels ist in der photographischen Wiedergabe der Fig. 1 als gitterclcktroncnmikroskopisehc Aufnahme wiedergegeben.
Das supergestreckte Fadenbündel wurde einer gewöhnlichen Streckung in einem Streckverhältnis von <*> 3,6 oder 2,4 in einem Wasserbad von 80 C unterworfen und 10 bis 12 Kräuselungen je 25.4 mm dem Fadenbündel mittels eines Stauchkräuslers erteilt. Dann wurde das gekräuselte Fadenbündel bei 130 C während 5 Minuten wärmebehandelt und zu Stapelfasern von etwa 51 mm geschnitten. Die Eigenschaften der erhaltenen Stapelfasern sind aus Tabelle IV α sichtlich.
Tabelle IV
Streckverhältnis
beider
Sunersireckung
Streck
verhältnis
Denier Zähigkeit Dehnung
beim ge
wöhnlichen
Strecken 2,2 Ig dl 1%)
3,6 1.6 3,8 42
2,4 4,1 35
Young-Modul
lg/dl
46
43
Während der anschließenden Stufe des Verspinnen dieser Stapelfasern traten keinerlei Betriebsschwicn·:- keiten auf.
Beispiel 8
Auf ein unaestrecktes Fadenbündel von 5050 Den:. 310 Fäden, das aus einem Copolyäthylenterephth.i' ,1 lEiuenviskosität = 0.58). copolymerisiert mit 1.0 Mnprozent Polyäthyienglykol-monomethyläther (M.-i kuhimewichi 20001 und 0.25 Molprozent Pentat; thrit.aufgebaut war. wurden 0.55 Gewichtspro/·.· ... eines Gemisches im Verhältnis 1:9 aus Polyo< .-älhvienln = lOl-laurylester und Diälhylenglykoh·■■,-tylä'ther aufgetragen'. Das Fadenbündel wurde ' .; Raumtemperatur 8 Stunden stehengelassen und d;ir.r. in einem Streckverhältnis von 2 in heißem Wav-..-i von 100 C supergestreckt. Dabei wurde ein Pi 1; esterfadenbündel frei von Schmclzhaftung erhai'.; Dieses supergestreckte Polyesler-Fadenbündcl \sur■'■.■ einer gewöhnlichen Streckung in einem Streck ν hältnisΓ von 4.0 unter Anwendung eines Wasserbad . von 80 C unterworfen. Darm wurden 10 bis 15 Kn selungcn je 25.4 mm dem gestreckten Fadenbüiw. unter Anwendung eines Stauchkräuslers erteilt und das gekräuselte Fadenbündel bei 130 C während 5 Minu'.en wärmebehandclt und zu Stapelfasern von etwa 51 mm geschnitten. Die erhaltenen Polyester-Stapelfasern hinten eine Stärke von 2.7 Denier, eine Zähigkeit von 3.8 g d. eine Dehnung von 42% und einen Young-Modul von 48 gd. Bei der anschließenden Stufe der Verspinnung dieser Stapelfasern traten keinerlei Bctriehsschwicrigkeiten auf.
Verglcichsbeispiel
Auf das gleiche Copolyester-Fadcnbündcl wie im Beispiel 7 wurden 0.9 Gewichtsprozent eines ölungsmiticls der nachfolgenden Zusammensetzung, wie sie allgemein für Polyestcrfäden verwendet wird, in Form einer 10"«igen Emulsion aufgetragen:
Mineralöl (80 bis 90") 60%
Türkischrotöl 17,5%
Triäthanolaminoleat 20%
Diäthylenglykol 2,5%
Das Fadenbündel wurde bei Raumtemperatur 24 Stunden stehengelassen und getrocknet. Dann wurde das Fadenbündel in einem Streckverhältnis von 3 in heißem Wasser von 98°C supergestreckt. Rei der Super-Streckung trat zwischen den Einfäden eine Schmelzhaftung auf, und das Fadenbündel halte ein Aussehen, als ob es aus einem Einfallen bestehen würde, und der K-Werl des erhaltenen, supergcstrcckten Fadenbündels betrug 0,83. Der Schnitt des Fadenbündels ist als gittercleklronenmikroskopischc, photographischc Wiedergabe in Fig. 2 gezeigt. Wenn
dieses Fadenbündel einem gewöhnlichen Sireckarbeitsgang unter Orientierung in einem Streckverhältnis von 4,5 in einem Wasserbad von 80 C unterworfen wurde, wurde der Zustand der Schmclzhaftung zwischen den Fäden kaum verbessert. Nachdem das Fadenbündel zu Stapelfasern vun etwa 51 mm geschnitten worden war und mittels eines Faseröffners geöffnet worden war. ergaben sich Knoten in großen Teilen der erhaltenen Stapelfasern, und eine vollständige ÖITnung dieser Stapelfasern war unmöglich.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Palentansprüche:
1. Verfahren zum Verhindern des Schmelzhaftens bei der Herstellung von supergestreckten Fadenbündeln aus synthetischen linearen Polyestern, die durch Schmelzspinnen eines synthetischen, linearen Polyesters, worin mindestens 80 Molprozent der wiederkehrenden Einheiten aus Äthylenterephthalat bestehen, sowie SuperStrecken der erhaltenen Fäden unter Verringerung der Fadenstärke, jedoch ohne irgendeine wesentliche Molekularorientierung erhalten worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Super-Strecken auf die praktisch amorphen Fäden mindestens eine der folgenden Verbindungen I bis IV in einer Menge von mindestens 0,05 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Fäden au.Oringt:
DE2057572A 1969-11-22 1970-11-23 Verfahren zum Verhindern des Schmelzhaftens bei der Herstellung von super-gestreckten Fadenbündeln aus synthetischen linearen Polyestern Expired DE2057572C3 (de)

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