DE1696220B2 - Verfahren zum Wasserbeständigmachen von Papier - Google Patents
Verfahren zum Wasserbeständigmachen von PapierInfo
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-
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Description
Blei, Titan u.dgl. und wasserlösliche Alkalisilikate zugesetzt werden, wodurch das überzogene Papier
ausreichend wasserbeständig wird.
Der Ausdruck »wasserlösliche Alkalimetallsalze amphoterer Elemente wie Aluminium, Zink, Zinn,
Blei, Titan u.dgl.« umfaßt beispielsweise Natriumaluminat, Natriumzinkat, Natriumplumbat und Natriumstannat.
Der Ausdruck »wasserlösliche Alkalisilikate« bezeichnet Wasserglas, das durch Umsetzung
von Na8O oder K2O mit der 1- bis 4fachen Molmenge
SiO2 erhalten worden ist.
Gemäß der Erfindung werden die wasserlöslichen Alkalimetallsalze amphoterer Elemente und die wasserlöslichen
Alkalisilikate entweder der Pigment-PVA-Überzugsdispersion zur Bildung einer Unlerschicht
zugesetzt oder in Form einer wäßrigen Lösung auf die Unterschicht, die aus Tonerde-PVA-Überzugsdispcrsion
besteht, vor oder nach der Behandlung mit Borax aufgebracht.
Erfindungsgemäß ist es auch zweckmäßig, der Unterschichtdispersion aus Pigment-PVA-Lösung eine
Lösung von Aluminiumhydroxid in überschüssiger Natronlauge oder eine Lösung von überschüssiger
Natronlauge in Aluminiumsulfat oder einem anderen Salz zuzusetzen oder ein solches Gemisch auf das
bereits mit der Pigment-PVA-Überzugsdispersion überzogene Papier vor oder nach der Behandlung mit
Borax aufzubringen.
Durch die folgenden Untersuchungen wurde nachgewiesen, daß der Zusatz eines wasserlöslichen Alkalimetallsalzes
eines amphoteren Elementes die Wasserbeständigkeit von PVA verbessert.
PVA-Film-Testkö.rper von 0,05 mm Dicke wurden
in eine Boraxlösung und dann in Wasser, eine wäßrige Boraxlösung oder eine wäßrige Natriumaluminatlösung
von jeweils 6O0C getaucht. Die Verhältnisse der
gequollenen Flächen der Filme sind in Tabelle 1 angegeben.
Vorbehandlung
Flüssigkeit für den Quelltnt (bei 6O0C,
Eintauchzeit 10 min)
Eintauchzeit 10 min)
Verhältnis der gequollenen
Flächen ♦)
Flächen ♦)
Nicht vorbehandelt
Nicht vorbehandelt
Nicht vorbehandelt
Eintauchen in 2%ige wäßrige Boraxlösung bei 200C für 5 Minuten
Eintauchen in 2%ige wäßrige Boraxlösung bei 2O0C für 10 Minuten
309
teilweise Auflösung,
nicht meßbar
Wasser
%ige wäßrige Boraxlösung
%ige wäßrige Boraxlösung teilweise Auflösung,
nicht meßbar
2%ige wäßrige Natriumaluminatlösung 160
2%ige wäßrige Natriumaluminatlösung 160
2%ige wäßrige Natriumaluminatlösung 142
Fläche des Filmes nach dem QuelUn *) Verhältnis der gequollenen Flächen = —-—— ; —-—
Fläche des Filmes vor dem Quellen 100.
Wie nachfolgend beschrieben, ist weiterhin sicher- in eine Boraxlösung und dann in Wasser, eine wäßrige
gestellt, daß der Zusatz von Wasserglas, das durch Boraxlösung oder eine wäßrige Wasserglaslösung von
Umsetzung von 1 Mol Na2O und 2 Molen SiO2 her- 45 jeweils 6O0C eingetaucht. Die Verhältnisse der gegestellt
worden ist, zur Verbesserung der Wasser- quollenen Flächen der Filme sind in Tabelle 2 anbeständigkeit
von PVA beiträgt. gegeben.
PVA-Film-Testkörper von 0,05 mm Dicke wurden
Vorbehandlung
Flüssigkeit für den Quelltest (bei 60° C,
Eintauchzeit 10 min)
Eintauchzeit 10 min)
Verhältnis der gequollenen
Flächen»)
Flächen»)
Nicht vorbehandelt
Nicht vorbehandelt
Nicht vorbehandelt
Eintauchen in 2 %ige wäßrige Boraxlösung bei 2O0C für 5 Minuten
Eintauchen in 2%ige wäßrige Boraxlösung bei 2O0C für 10 Minuten
·) Verhältnis der gequollenen Flächen
Wasser
2%ige wäßrige Boraxlösung
2%ige wäßrige Boraxlösung
2%ige wäßrige Wasserglaslösuiig
2%ige wäßrige Wasserglaslösung
2%ige wäßrige Wasserglaslösung
Fläche des Filmes nach Quellen Fläche des Filmes vor Quellen
100.
309
teilweise Auflösung,
nicht meßbar
teilweise Auflösung,
nicht meßbar
150
nicht meßbar
150
138
5
6
Die Behandlung des Papiers mit einer wäßrigen Kartonpapierherstellung, sondern ebenso gut auch Sei
Boraxlösung nach Überziehen mit einer Tonerde- der Herstellung von anderen überzogenen Papieren
PVA-Dispersion ist für die Verbesserung der Wasser- wie Kunstdruckpapier usw. angewendet werden,
beständigkeit des Pigment-PV/ -Überzuges sehr wün- Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Bei-
schenswert, weil eine solche Behandlung die Gelierung 5 spielen näher erläutert:
des PVA-Pigment-Systems bei Normaltemperatur be- η · ■ I 1
wirkt. Da jedoch die Wirkung der Wasserbesändigkeit Beispiel
durch die Boraxbehandlung mit ansteigendem pH- 100 Teile Tonerde wurden unter Rühren mit einer
Wert der Überzugsdispersion verbessert wird und das Lösung von 0,4 Teilen Natriumhexametaphosphat in
Pigment des Hauptbestandteiles der Überzugsdäsper- 10 Wasser zu einer 65%igen Aufschlämmung vermischt,
sion im wesentlichen saure Tonerde ist, ist es erforder- Danach wurden der Aufschlämmung, bezogen auf den
lieh, den pH-Wert der Überzugsdispersion durch Reingehalt, 8 Teile einer 10%igen wäßrigen Lösung
Zusatz einer wasserlöslichen alkalischen Substanz wie von PVA (Polymerisationsgrad 1750, Verseifungsgrad
Natronlauge, Kalilauge oder Ammoniak zu erhöhen. 98,5 Molprozent) und dann, bezogen auf den Feststoff-
Dieses Verfahren zur Erhöhung des pH-Wertes durch 15 gehalt, 8 Teile eines Styrol-Butadien-Latex unter
Zusatz einer wasserlöslichen alkalischen Substanz wie Rühren zugesetzt, so daß eine Überzugsdispersion mit
Natronlauge, Kalilauge oder Ammoniak hat den einer Konzentration von 40 % erhalten wurde.
Nachteil, daß sich der pH-Wert leicht verändert, wenn Die Überzugsdisperxion wurde in einer Menge von
die Überzugsdispersion stehengelassen wird, und er 15 g/m2 auf Papier aufgebracht, wonach dieses 2 Mi-
sich schwierig einstellen läßt. 20 nuten bei 1000C getrocknet wurde. Auf die über-
Dazu wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß, wenn zogene Oberfläche wurde eine 2%ige wäßrige Boraxdie
Überzugsdispersion außer der als Pigment ver- lösung in einer solchen Menge aufgebracht, daß,
wendeten Tonerde noch eine oder mehrere Oxide, bezogen auf die Gesamtmenge an Überzugsstoffen auf
Hydroxide oder Carbonate von Metallen der IL, 111. dem Papier, 2% Borax zurückblieben. Nach Luft-
und IV. Gruppe des Periodensystems, deren Addi- 25 trocknung wurde das oberflächenbehandelte Papier
tionsverbindungen und Atlasweiß, wie beispielsweise bei 6O0C superkalandriert.
eine oder mehrere Verbindungen der Gruppe Calcium- Ein mit Borax behandelter Testkörper und ein
carbonat, Calciumhydroxid, basisches Magnesium- unbehandelter Vergleichskörper wurden mit Wasser
carbonat (3 MgCO3 · Mg(OH)2 · 3 H2O), Zinkoxid und gequollen und dann gerieben. Der erstere zeigte eine
Atlasweiß, enthält, durch die Boraxbehandlung ein 30 gute Abriebbeständigkeit, während bei letzterem das
überzogenes Papier mit hoher Wasserbeständigkeit, Pigment verschmierte,
die im Laufe der Zeit nicht vermindert wird, erhalten R . ■ 1 ->
werden kann. Diese als Zusatzpigmente verwendeten B e 1 s ρ 1 e
Verbindungen werden vorzugsweise in solchem Maße 100 Teile Tonerde wurden unter Rühren mit einer
zugesetzt, daß der pH-Wert auf der Oberfläche des 35 Lösung von 0,4 Teilen Natriumhexametaphosphat in
überzogenen Papiers nicht mehr als 7 beträgt. Da es Wasser zu einer 65%igen Aufschlämmung vermischt,
dadurch möglich ist, in der Überzugsdispersion auf Der Aufschlämmung wurde dann tropfenweise eine
dem überzogenen Papier einen stabilen und leicht wäßrige Natronlaugelösung in einem solchen Maße
einstellbaren pH-Wert zu erzielen, kann ein Papier mit zugesetzt, daß der pH-Wert der Überzugsdispersion
jeder gewünschten Wasserbeständigkeit erhalten 40 auf 10 anstieg. Dann wurden, bezogen auf den Reinwerden,
gehalt, der Aufschlämmung eine 10%ige wäßrige
Selbst wenn bei dem Verfahren nach der Erfindung Lösung (8 Teile) von PVA (Polymerisationsgrad 1750,
in der PVA und Pigment enthaltenden Überzugs- Verseifungsgrad 88 Molprozent) und dann, bezogen
dispersion ein Latex wie Styrol Butadien oder auf den Feststoff gehalt, 8 Teile eines Styrol-Butadien-
Acrylat, Melaminharz, Harnstoffharz, Glyoxalharz 45 Latex unter Rühren zugesetzt, wodurch eine Überzugs-
od. dgl. verwendet wird, wird eine ausreichende dispersion mit einer Konzentration von 40% erhalten
Wasserbeständigkeit erzielt, und die Biegsamkeit des wurde.
überzogenen Papiers wird gesteigert, so daß ein solcher Die Überzugsdispersion wurde in einer Menge von
Zusatz sehr zweckmäßig ist. 15 g/ms auf Papier aufgebracht, das anschließend ge-
AIs PVA bei dem Verfahren nach der Erfindung 50 trocknet wurde. Auf die überzogene Oberfläche wurde
können vollständig verseifter PVA, teilverseifter PVA eine 2%ige wäßrige Boraxlösung in einer solchen
und PVA-Derivate einschließlich Vinylalkohol-Vinyl- Menge aufgebracht, daß, bezogen auf den Gesamt-
äther-Copolymerisat verwendet werden. Die optimale gehalt an Überzugsmaterial auf dem Papier, 2% Borax
Konzentration der wäßrigen Boraxlösung liegt bei zurückblieben. Dann wurde das überzogene Papier an
dem Verfahren nach der Erfindung zwischen 1 und 55 der Luft getrocknet.
5%, wenn auch der Prozentsatz in Abhängigkeit von Anschließend wurde das oberflächenbehandelte
der auf das Papier aufgebrachten PVA-Menge in ge- Papier bei 60cC superkalandriert. Das auf diese Weise
eigneter Weise abgeändert werden kann. erhaltene Papier hatte einen hohen pH-Wert, und der
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch sehr mit Borax behandelte Testkörper zeigte eine wesent-
wirkungsvoll, daß es lediglich notwendig ist, auf dem 6° lieh bessere Wasserbeständigkeit als ein unbehandelter
Kalander nach dem Trocknen des mit Pigment-PVA- mit niedrigerem pH-Wert, der gleichfalls mit Borax
Überzugsdispersion überzogenen Papiers an Stelle von behandelt worden war.
Wasser eine wäßrige Boraxlösung zu verwenden, wie . . .
bei der Herstellung von Kartonpapier. Da das Schlich- Beispiel i
ten des überzogenen Papiers mit einer wäßrigen Borax- 65 100 Teile Tonerde wurden mit einer Lösung von
lösung auf dem Kalander ohne Schwierigkeiten zu- 0,4% Natriumhexametaphosphat in Wasser vermischt,
sätzlich zu dem Wasserundurchlässigmachen vorge- Nach Zusatz von 1 Teil Natriumaluminat wurde das
nommen werden kann, kann es nicht nur be<
der Ganze gründlich durchgerührt. Zu einer auf diese
Weise hergestellten 65%igen Aufschlämmung wurden, bezogen auf den Reingehalt, 8 Teile einer 10%igen
Lösung von PVA (Polymerisationsgrad 1750, Verseifungsgrad 98,5 Molprozent) und dann, bezogen auf
den Feststoffgehalt, 8 Teile eines Styrol-Butadien-Latex unter Rühren zugesetzt, wobei eine Überzugsdispersion mit einer Konzentration von 40% erhalten
wurde. Die Überzugsdispersion wurde in einer Menge von 15 g/m2 auf Papier aufgebracht, das dann 2 Minuten
bei 100° C getrocknet wurde. Auf die überzogene Oberfläche wurde eine 2%ige Boraxlösung in einer
solchen Menge aufgebracht, daß, bezogen auf die Gesamtmenge an Überzugsstoff auf dem Papier, 2%
Borax zurückblieben. Nach Lufttrocknung wurde das oberflächenbehandelte Papier bei 60° C superkalandriert.
Durch die Boraxbehandlung wurde die Wasserbeständigkeit verbessert. Eine weitere Verbesserung
der Wasserbeständigkeit des Papiers wurde jedoch durch Zusatz von, bezogen auf die Tonerde in der
Überzugsdispersion, 1% Natriumaluminat erzielt. Bei einem mit Borax, jedoch ohne Zusatz von Natriumaluminat,
behandelten Papier war die Wasserbeständigkeit nach einer Woche vollständig verschwunden,
während bei erfindungsgemäß behandeltem Papier die Wasserbeständigkeit ständig gleich blieb. Dies ist der
folgenden Tabelle 3 zu entnehmen:
| Uberzugslösung | pH-Wert | Wasser | Wasser |
| der Papier | beständigkeit | beständig | |
| oberfläche | unmittelbar | keit eine | |
| nach dem | Woche | ||
| Überziehen | nach dem | ||
| Über | |||
| ziehen | |||
| Ohne Natrium | 6,4 | gut | mittel |
| aluminat | mäßig | ||
| Mit Natrium | 6,6 | ausge | ausge |
| aluminat | zeichnet | zeichnet | |
| B ei sp | iel 4 |
100 Teile Tonerde wurden unter Rühren mit einer Lösung von 0,4 Teilen Natriumhexametaphosphat in
Wasser zu einer 65"„igen Aufschlämmung vermischt.
Der Aufschlämmung wurde tropfenweise eine wäßrige Lösung von Natronlauge in einer solchen Menge
zugesetzt, bis der pH-Wert der Überzugsdispersion 9 erreichte. Danach wurden der Aufschlämmung unter
Rühren, bezogen auf den Reingehalt, 6 Teile einer 10%igen Lösung von PVA (Polymerisationsgrad 1750,
Verseifungsgrad 88 Molprozent) und dann, bezogen auf den Feststoffgehalt, 12 Teile eines Styrol-Butadien-Latex
zugesetzt, so daß eine Überzugsdispersion mit einer Konzentration von 40% erhalten wurde. Die
Überzugsdispersion wurde in einer Menge von 15 g/m* auf Papier aufgebracht, das dann 2 Minuten bei 1005C
getrocknet wurde. Auf die überzogene Oberfläche wurde eine 2%ige Boraxlösung in einer solchen Menge
aufgebracht, daß, bezogen auf die Gesamtmenge an Überzugsstoffen auf dem Papier, 2 % Borax vorhanden
waren. Dann wurde das Papier an der Luft getrocknet. Schließlich wurde auf das Papier eine 3 %ige wäßrige
Natriumzinkatlösung aufgebracht, dieses an der Luft getrocknet und bei 60° C superkaiandriert.
Wiedernm hatte ein boraxbehandelter Versleichskörper
eine geringere Wasserbeständigkeit als das zusätzlich mit Natriumzinkat behandelte Papier. Wie
im Beispiel 1 war auch bei diesem Testkörper nach einer Woche kein Nachlassen der Wasserbeständigkeit
zu beobachten.
100 Teile Tonerde wurden unter Rühren mit einer Lösung von 0,4 Teilen Natriumhexametaphosphat in
Wasser zu einer 65?/igen Aufschlämmung gemischt. Diese Aufschlämmung wurde mit, bezogen auf den
ίο Reingehalt, 6 Teilen einer 10%igen wäßrigen Lösung
von PVA (Polymerisationsgrad 1300, Verseifungsgrad 95 Molprozent) und dann mit, bezogen auf den Feststoffgehalt,
10 Teilen eines Styrol-Butadien-Latex unter Rühren versetzt. Diese Überzugsdispersion wurde in
zwei Teile A und B mit jeweils einer Konzentration von 40% geteilt. Daneben wurde eine weitere Überzugsdispersion
C mit einer Konzentration von 40% auf die vorbeschriebene Weise hergestellt, nur mit dem
Unterschied, daß bei der letzten Herstellungsstufe,
*> bezogen auf die Gesamtmenge an PVA, 10 % Melaminharz
zugesetzt wurden. Die Überzugsdispersionen A, B und C wurden in Mengen von jeweils 15 g/m* auf
Papiere aufgebracht, die dann 2 Minuten bei 100° C getrocknet wurden. Die mit den Überzugsdispersionen
A, B und C überzogenen Papiere werden nachstehend als Testkörper A, B und C bezeichnet. Sie
wurden direkt mit einer 2%igen Boraxlösung in einer solchen Menge, daß, bezogen auf die Gesamtmenge an
Überzugsstoffen, 2 % Borax zurückblieben, überzogen und an der Luft getrocknet. Der Testkörper B wurde
mit einer 2%igen Natriumaluminatlösung überzogen, um die überzogene Oberfläche alkalisch zu machen,
und dann mit einer 2%igen Boraxlösung in einer solchen Menge behandelt, daß, bezogen auf die Überzugsstoffe.
2% Borax zurückblieben. Dann wurde der überzug an der Luft getrocknet.
Die drei auf diese Weise erhaltenen überzogenen Testkörper A, B und C wurden bei 6O0C superkalandriert.
Sie hatten sämtlich unmittelbar nach dem Überziehen eine gute Wasserbeständigkeit. Bei dem Testkörper
A ließ jedoch die Wasserbeständigkeit nach einer Woche fast völlig nach, während die Testkörper
B und C auch dann noch eine gute Wasserbeständigkeit aufweisen.
100 Teile Tonerde wurden unter Rühren mit einer Lösung von 0,4 Teilen Natriumhexametaphosphat in
Wasser zu einer 65 %igen Aufschlämmung vermischt.
Eine wäßrige Natronlaugelösung wurde dieser Aufschlämmung tropfenweise zugesetzt, bis der pH-Wert
der Überzugsdispersion 9 erreichte. Danach wurden, bezogen auf den Reingehalt, 6 Teile einer 10%igen
Lösung von PVA (Polymerisationsgrad 1750, Verseifungsgrad 98 Molprozent) und dann, bezogen auf
den Feststoffgehalt, 10 Teile eines Styrol-Butadien-Latex unter Rühren zugesetzt, so daß eine Überzugsdispersion
mit einer Konzentration von 40% erhalten wurde. Die Überaigsdispersion wurde in einer Menge
von 15 g/m* auf Papier aufgebracht, das 2 Minuten
bei 1003C getrocknet wurde. Auf die überzogene Oberfläche wurde eine 2%ige wäßrige Boraxlösung in
einer solchen Menge aufgebracht, daß, bezogen auf die Gesamtmenge an Überzugsstoffen, 2% Borax
zurückblieben, wonach das erhaltene überzogene Papier an der Luft getrocknet wurde. Schließlich wurde
eine 2°;ige Wasserglaslösung (aus Na2O und SiO2
im Molverhältnis von 1: 3) auf die überzogene Ober-
509 5^299
9 10
fläche aufgebracht und das Papier bei 60QC super- den Feststoffgehalt, 8 Teile eines Styrol-Butadien·
kalandriert. Latex unter Rühren zugesetzt, wobei eine Überzugs-
Das mit Borax und Wasserglas kombiniert behan- dispersion mit einer Konzentration von 40 % erhalten
delte überzogene Papier hatte eine bessere Wasser- wurde. Die Überzugsdispersion wurde in einer Menge
beständigkeit als ein allein mit Borax behandeltes. 5 von 15 g/m2 auf Papier aufgebracht, das 2 Minuter
Nachdem es für eine unbestimmte Zeit gelagert bei 100° C getrocknet wurde. Auf die überzogene
worden war, war seine Wasserbeständigkeit unver- Oberfläche wurde eine 2 %ige wäßrige Boraxlösung in
ändert gut. einer solchen Menge aufgebracht, daß, bezogen aul
B e i s ο i e 1 7 ^'e Menge an Gesamtüberzugsstoffen auf dem Papier,
ίο 2% festes Borax zurückblieben. Nach Lufttrocknung
100 Teile Tonerde wurden mit einer Lösung von wurde das oberflächenbehandelte Papier bei 700C
0,4 Teilen Natriumhexametaphosphat in Wasser ver- superkalandriert. Obwohl die Boraxbehandlung die
mischt. Nach dem Zusatz von 1 Teil Wasserglas (aus Wasserbeständigkeit des überzogenen Papiers ver-NaaO
und SiO2 im Molverhältnis von 1: 2) wurde das besserte, wurde diese Verbesserung durch Zusatz von
ganze Gemisch gründlich gerührt. Zu der auf diese 15 K2O · SiO2 zu der Überzugsdispersion noch weiter
Weise erhaltenen 65%igen Aufschlämmung wurden, gesteigert. Das ohne Zusatz von K2O ■ SiO2 mit Borax
bezogen auf den Reingehalt, 8 Teile einer 10%igen behandelte überzogene Papier verlor seine Wasserwäßrigen
Lösung von PVA (Polymerisationsgrad 1750, beständigkeit nach einer Woche vollständig, während
Verseifungsgrad 98,5 Molprozent) und dann 8 Teile, ein erfindungsgemäß hergestellter Testkörper noch
bezogen auf den Feststoffgehalt, eines Styrol-Butadien- ao nach einer Woche kein Nachlassen der Wasserbestän-Latex
unter Rühren zugesetzt, wobei eine Überzugs- digkeit zeigte,
dispersion mit einer Konzentration von 40% erhalten Beispiel 9
wurde. Diese wurde in einer Menge von 15 g/m2 auf p
dispersion mit einer Konzentration von 40% erhalten Beispiel 9
wurde. Diese wurde in einer Menge von 15 g/m2 auf p
Papier aufgebracht, das dann 2 Minuten bei 1000C Tonerde wurde in eine wäßrige Lösung von, bezogen
getrocknet wurde. Auf die überzogene Oberfläche 25 auf die Gesamtmenge an Tonerde, 0,4% Natriumwurde
eine 2 %ige wäßrige Boraxlösung in einer solchen hexametaphosphat geschüttet, wodurch eine 65%ige
Menge aufgebracht, daß, bezogen auf den Gesamt- Aufschlämmung erhalten wurde. Eine aus Atlasweiß
Überzugsstoff, 2% festes Borax auf dem Papier zurück- in einer Konzentration von 20% und einer 10%igen
blieben. Nach Lufttrocknung wurde das oberflächen- wäßrigen Lösung von PVA (Polymerisationsgrad 1750,
behandelte Papier bei 60"C superkalandriert. 30 Verseifungsgrad 88 Molprozent) bestehende gemischte
Obwohl die Boraxbehandlung die Wasserbeständig- Lösung wurde unter Rühren der Aufschlämmung
keit des überzogenen Papiers verbesserte, wurde die zugesetzt. Auf diese Weise wurden sechs Überzugs-Wasserbeständigkeit
durch Zusatz von Wasserglas zu dispersionen hergestellt, die jeweils eine Konzentration
der Überzugsdispersion noch weiter verbessert. Ohne von 40% hatten, jedoch verschiedene Mischungs-Zusatz
von Wasserglas mit Borax behandeltes Papier 35 Verhältnisse von Tonerde zu Atlasweiß aufwiesen. Die
verlor nach einer Woche seine Wasserbeständigkeit verschiedenen Überzugsdispersionen wurden jeweils in
vollständig, während ein erfindungsgemäß behandelter Mengen von 15 g/m8 auf Papiere aufgebracht, die
Testkörper auch nach einer Woche kein Nachlassen 2 Minuten bei 100° C getrocknet wurden. Weiterhin
der Wasserbeständigkeit zeigte. wurden auf die Papiere jeweils eine 2%ige wäßrige
40 Boraxlösung in einer solchen Menge aufgebracht, daß,
Beispiel 8 bezogen auf die Gesamtmenge an Überzugsstoffen auf
100 Teile Tonerde wurden mit einer Lösung von den Papieren, 2 % festes Borax zurückblieben. Schließ-0,4
Teilen Natriumhexametaphosphat in Wasser ver- lieh wurden die Papiertestkörper an der Luft getrockmischt.
Nach Zusatz von 1 Teil K2O ■ SiO2 wurde das net und bei 6O0C superkalandriert. Die Wirkungen
ganze Gemisch gründlich gerührt. Zu einer auf diese 45 der Atlasweißmenge und der Boraxbehandlung auf die
Weise erhaltenen 65%igen Aufschlämmung wurde, Wasserbeständigkeiten der überzogenen Papiere sind
bezogen auf den Reingehalt, 7 Teile einer 10%igen in Tabelle 4 gezeigt. Die mit Borax behandelten Testwäßrigen Lösung von PVA (Polymerisationsgrad 1750, körper hatten, gegenüber den unbehandelten Test-Verseifungsgrad
98,5 Molprozent) und, bezogen auf körpern, eice gute Wasserbeständigkeit.
(Prozentsatz an im Pigment enthaltenem Atlasweiß und Wasserbeständigkeit des überzogenen Papiers)
Atlasweißgehalt Behandlung mit Borax pH-Wert der überzogenen Wasserbeständigkeit
Oberfläche unmittelbar nach Überziehen 7 Tage nach Über-
(%) ziehen
| 0 | ohne | 5,0 | gering | gering |
| 2 | ohne | 6,8 | gering | gering |
| 5 | ohne | über 8,8 | gering | gering |
| 10 | ohne | über 8,8 | gering | gering |
| 15 | ohne | über 8,8 | gering | gering |
| 20 | ohne | über 8,8 | gering | gering |
| 0 | mit | 6,4 | gut | gering |
| 2 | mit | 7,2 | gut | gut |
| 5 | mit | 7,4 | ausgezeichnet | ausgezeichnet |
| 10 | mit | 8,4 | ausgezeichnet | ausgezeichnet |
| 15 | mit | über 8,8 | ausgezeichnet | ausgezeichnet |
| 20 | mit | über 8,8 | ausgezeichnet | ausgezeichnet |
Tonerde wurde in eine Lösung von, bezogen auf die Gesamtmenge an Tonerde, 0,4% Natriumhexametaphosphat
in Wasser geschüttet, so daß eine 65%ige Aufschlämmung erhalten wurde. Dieser wurde eine
50%ige Calciumcarbonatpaste in verschiedenen Mischungsverhältnissen zur Tonerde zugesetzt, um unterschiedliche
Pigmentaufschlämmungen herzustellen. Zu 100 Teilen eines jeden Pigments wurden, bezogen auf
den Reingehalt, 8 Teile einer 10%igen wäßrigen Lösung von PVA (Polymerisationsgrad 1750, Verseifungsgrad
98,8 Molprozent) und 8 Teile, bezogen auf den Feststoffgehalt, eines Styrol-Butadien-Latex unter
Rühren zugesetzt, wodurch eine Überzugsdispersion mit einer Konzentration von 40% erhalten wurde.
Diese Überzugsdispersion wurde in einer Menge von 15 g/m2 auf Papier aufgebracht, das dann 2 Minuten
bei 100° C getrocknet wurde. Dann wurde auf die überzogene Oberfläche eine 2 %ige wäßrige Boraxlösung
in einer solchen Menge aufgebracht, daß, bezogen auf das Überzugsmaterial auf dem Papier,
2% festes Borax zurückblieben. Dann wurde das erhaltene Papier bei 600C superkalandriert. Auf der
alkalischen Seite des Papiers zeigte sich eine gute Wasserbeständigkeit.
100 Teile Tonerde wurden unter Rühren mit einer Lösung von 0,4 Teilen Natriumhexametaphosphat in
Wasser zu einer 65%igen Aufschlämmung vermischt. Dieser wurde eine wäßrige Natronlaugelösung tropfenweise
in einer solchen Menge zugesetzt, daß der pH-Wert der Überzugsdispersion auf 9 anstieg. Danach
wurden, bezogen auf den Reingehalt, 5 Teile einer 10%igen wäßrigen Lösung von PVA-Derivat (Vinylalkohol-Vinyläther-CopoIymerisat)
und dann, bezogen auf den Feststoffgehalt, 10 T ei ; eines Styrol-Butadien-Latex
unter Rühren zugeset t, wodurch eine Überzugsdispersion mit einer Konzentration von 40% erhalten
wurde. Diese wurde in einer Menge von 15 g/m2 auf Papier aufgebracht, das 2 Minuten bei 1000C getrocknet
wurde. Auf die überzogene Oberfläche wurde eine 2%ige wäßrige Boraxlösung in einer solchen
Menge aufgebracht, daß, bezogen auf die Gesamtmenge an Überzugsstoffen auf dem Papier, 2 % Borax
zurückblieben. Dann wurde das Papier an der Luft getrocknet. Schließlich wurde auf die überzogene
Oberfläche eine 2%ige Wasserglaslösung (aus Na2O und SiO2 im Molverhältnis von 1:3) aufgebracht,
und das Papier wurde bei 600C superkalandriert.
Die kombinierte Behandlung des überzogenen Papiers mit Borax und Wasserglas bewirkte bessere
Ergebnisse als Borax allein. Nach Lagerung für unbestimmte Zeit war die Wasserbeständigkeit des überzogenen
Papiers unverändert gut.
100 Teile Tonerde wurden mit einer Lösung von 0,4 Teilen Natriumhexametaphosphat in Wasser vermischt.
Nach Zusatz von 1 Teil Natriumaluminat wurde das ganze Gemisch gründlich gerührt. Zu der
auf diese Weise erhaltenen 65%igen Aufschlämmung wurden, bezogen auf den Reingehalt, 8 Teile einer
10%igen wäßrigen Lösung von PVA-Derivat (Vinylalkohol-Vinyläther-Copolymerisat)
und, bezogen auf den Feststoff gehalt, 8 Teile eines Styrol-Butadien-Latex unter Rühren zugesetzt, wodurch eine Überzugsdispersion mit einer Konzentration von 40 % erhalten
wurde. Diese wurde in einer Menge von 15 g/m2 auf
ao Papier aufgebracht, das 2 Minuten bei 100°C getrocknet
wurde. Auf die überzogene Oberfläche wurde eine 2%ige wäßrige Boraxlösung in einer solchen
Menge aufgebracht, daß, bezogen auf die Gesamtmenge an Überzugsstoffen auf dem Papier, 2 % Borax
zurückblieben. Nach Lufttrocknung wurde das oberflächenbehandelte Papier bei 60° C superkalandriert.
Obwohl die Boraxbehandlung die Wasserbeständigkeit des überzogenen Papiers verbesserte, wurde diese
Verbesserung durch den Zusatz von Natriumaluminai zu der Überzugsdispersion noch gesteigert. Ohne
Zusatz von Natriumaluminat mit Borax behandeltes überzogenes Papier verlor seine Wasserbeständigkeil
nach einer Woche vollständig, während ein erfindungsgemäß behandelter Testkörper auch nach einer Woche
noch kein Nachlassen seiner Wasserbeständigkei zeigte. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammen
gestellt.
Überzugsdispersion pH-Wert
der Papieroberfläche
der Papieroberfläche
Wasserbeständigkeit
unmittelbar nach dem Überziehen
7 Tage nach dem Überziehen
6,4
Ohne Natriumaluminat
Mit. Natrium- 6,6
aluminat
aluminat
gut
ausgezeichnet
mittelmäßig
ausgezeichnet
Claims (3)
1. Verfahren zum Wasserbeständigmachen von rigkeiten, weil es unzureichend wasserbeständig ist.
mit polyvinylalkoholhaltigen Streichmassen be- 5 Um deshalb die Wasserbeständigkeit eines solchen
handelten! Papier, dadurch gekennzeich- Papiers zu verbessern, sind zahlreiche Studien genet,
daß eine bekannte, im wesentlichen aus macht worden, wobei gefunden wurde, daß Melamin-Polyvinylalkohol
oder Polyvinylalkoholderivat und harz, Harnstoffharz u. dgl. brauchbar sind. Diese
Pigment bestehende Überzugsdispersion auf Papier wärmehärtenden Harze haben jedoch den Nachteil,
aufgebracht und das erhaltene überzogene Papier 1O daß sie nicht wirksam werden, wenn nicht strenge
mit einer wäßrigen Boraxlösung oberflächen- Trocknungs- und Aciditätsbedingungen herrschen. Es
behandelt wird. ist bekannt, daß PVA nach Umsetzung mit Borax und
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Borsäure geliert. Der umgesetzte PVA ist als Schlichtzeichnet,
daß der Überzugsdispersion eine oder mittel für Papier verwendet worden. Beispielsweise
mehrere Oxide, Hydroxide und Carbonate von 15 wurde beim Schlichten von Papier mit PVA dieses
Metallen der IL, III. und IV. Gruppe des Perioden- zuvor mit einer wäßrigen Boraxlösung behandelt, um
systems, deren Additionsverbindungen und Atlas- den Eintritt von PVA in das Papier zu verhindern,
weiß zugesetzt werden. wonach es mit einer wäßrigen PVA-Lösung behandelt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- wurde. Es ist ebenfalls bekannt, daß, wenn PVA als
zeichnet, daß die Überzugsdispersion auf Papier 20 Kettschlichtmittel verwendet wird, Borsäure zugesetzt
aufgebracht wird, daß das erhaltene Papier ge- werden kann, um die Entschlichtung zu erleichtern,
trocknet und dann mit einer wäßrigen Boraxlösung Es ist jedoch kein Fall bekannt, daß irgendein Reakoberflächenbehandelt
wird, wobei der Überzugs- tionsprodukt von PVA und Borax oder Borsäure zum
dispersion entweder vorher ein wasserlösliches Wasserbeständigmachen von Papier verwendet worden
Alkalimetallsalz eines amphoteren Elementes, wie 25 ist, weil ein solches Produkt nicht wasserbeständig ist.
Aluminium, Zink, Zinn, Blei, Titan od. dgl., oder Wenn beispielsweise Fäden oder Filme aus PVA in
ein wasserlösliches Alkalisilikat zugesetzt wird eine Borax-Lösung getaucht werden, werden sie in
oder wobei eine wäßrige Lösung eines solchen hohem Maße gequollen und gelöst, und wenn mit
Salzes vor oder nach der Behandlung des Papiers Borax behandelte PVA-Fäden fließendem Wasser
mit wäßriger Boraxlösung auf dieses aufgebracht 30 ausgesetzt werden, werden sie in den ursprünglichen
wird. PVA zurückverwandelt. Deshalb sind bisher keine
erfolgreichen Vorschläge zur Verwendung von Borax als Mittel zur Verbesserung der Wasserbeständigkeit
von PVA gemacht worden.
35 Erfindungsgemäß wurde nun festgestellt, daß, wenn die Überzugslösung Pigment enthält, wie beispielsweise
eine PVA- oder PVA-Derivat-Pigment-Überzugslösung, die Behandlung von Papier mit Borax zum
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Wasser- Wasserbeständigmachen des PVA oder des PVA-beständigmachen
von mit polyvinylalkoholhaitigen 40 Derivats sehr wirkungsvoll ist.
Streichmassen behandeltem Papier, das dadurch ge- Dieses Verfahren zum Wasserbeständigmachen von
Streichmassen behandeltem Papier, das dadurch ge- Dieses Verfahren zum Wasserbeständigmachen von
kennzeichnet ist, daß eine bekannte, im wesentlichen überzogenem Papier durch Behandlung mit Borax be-
»us Polyvinylalkohol (im folgenden mit PVA abge- einträchtigt nicht die Stabilität der Überzugsdisperkürzt)
oder Polyvinylalkoholderivat und Pigment be- sion, weil das Papier erst nach dem Überziehen mit
Itehende Überzugsdispersion auf Papier aufgebracht 45 einer im wesentlichen PVA oder PVA-Derivat und
und das erhaltene überzogene Papier mit einer wäß- Pigment enthaltenden Dispersion mit einer wäßrigen
tigen Boraxlösung oberflächenbehandelt wird. Boraxlösung behandelt wird. Ein weiterer Vorteil liegt
Zweckmäßig wird dabei so vorgegangen, daß der darin, daß keine Wärmebehandlung erforderlich ist,
Überzugslösung zusätzlich ein oder mehrere Oxide, weil die Umsetzung von Borax mit PVA bei normaler
Hydroxide und Carbonate von Metallen der IL, III. 50 Temperatur abläuft. Außerdem verursacht Borax
und IV. Gruppe des Periodensystems, deren Addi- wegen des höheren pH-Wertes die leichtere Gelierung
tionsverbindungen und Atlasweiß (Weißpigment aus von PVA, so daß noch eine bessere Wasserbeständig-Aluminiumhydroxid,
Calciumsulfat und gebranntem keit erzielt werden kann, wenn man den pH-Wert der Kalk) zugesetzt werden. Überzugsdispersion durch Zusatz alkalischer Sub-
Schließlich kann man bei diesem Verfahren Vorzugs- 55 stanzen wie Natronlauge, Kalilauge oder Ammoniak
weise so vorgehen, daß die Überzugsdispersion auf erhöht. PVA-Tonerde-überzogenes Papier, das nachPapier
aufgebracht wird, daß das erhaltene Papier folgend mit Borax behandelt wird, ist bei ungefähr
getrocknet und dann mit einer wäßrigen Coraxlösung Normaltemperatur ausreichend wasserbeständig, jeoberflächenbehandelt
wird, wobei der Überzugs- doch geht die Wasserbeständigkeit mit steigender dispersion entweder vorher ein wasserlösliches Alkali- 60 Temperatur allmählich verloren. Deshalb kann bei
metallsalz eines amphoteren Elementes, wie Alumi- Behandlung eines solchen überzogenen Papiers mit
nium, Zink, Zinn, Blei, Titan od. dgl., oder ein Borax in einem Kalander bei hoher Temperatur, beiwasserlösliches
Alkalisilikat zugesetzt wird oder wobei spielsweise bei 60 bis 700C, eine Ablagerung des Übereine
wäßrige Lösung eines solchen Salzes vor oder zugsstoffes auf dem Kalander erfolgen. Dazu wurde
nach der Behandlung des Papiers mit wäßriger Borax- 65 erfindungsgemäß festgestellt, daß dieser Nachteil auslösung
auf dieses aufgebracht wird. geschaltet werden kann, wenn der Überzugsdispersion
Bisher bekanntes PVA-Pigment-überzogenes Papier ein oder mehrere wasserlösliche Alkalimetallsalze
hat nur eine geringe Wasserbeständigkeit und wirft amphoterer Elemente wie Aluminium, Zink, Zinn,
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