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DE1594591C3 - Wasser-in-Öl-Emulsioh - Google Patents

Wasser-in-Öl-Emulsioh

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DE1594591C3
DE1594591C3 DE1594591A DE1594591A DE1594591C3 DE 1594591 C3 DE1594591 C3 DE 1594591C3 DE 1594591 A DE1594591 A DE 1594591A DE 1594591 A DE1594591 A DE 1594591A DE 1594591 C3 DE1594591 C3 DE 1594591C3
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Germany
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oil
percent
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water
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DE1594591A
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DE1594591A1 (de
DE1594591B2 (de
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Jerry Eugene Edwardsville Ill. Berger (V.St.A.)
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
Original Assignee
Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Publication date
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Publication of DE1594591B2 publication Critical patent/DE1594591B2/de
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Description

R-CH- C
CH,
worin R eine COT-,500-Alkenylgruppe, Z ein Sauerstoffatom, eine NH-Gruppe oder NX-Gruppe bedeutet, wobei X eine stickstoffhaltige oder sauerstoffhaltige Kohlenwasserstoffgruppe ist, sowie einen polyoxyalkylierten Teilester (B) eines Polyols und einer Monocarbonsäure enthält, wobei das Gesamtgewicht der Verbindung (A) und des Esters (B) 1 bis 10 Gewichtsprozent des Gewichtes des Öles ausmacht und das Verhältnis der Verbindung (A) zum Ester (B) 1:1 bis 8 :1 beträgt, und 4) gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen.
2. Emulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Co-6-AIkylenglykol, Vorzugsweise Äthylenglykol, enthält.
3. Emulsion nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Mineralöl enthält.
4. Emulsion nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Mineralöl mit einem Viskositätsindex von mindestens 80, vorzugsweise von 90 bis 100, enthält.
5. Emulsion nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Mineralöl enthält, welches eine Viskosität von 75 bis 250 SUS bei 37,80C, vorzugsweise von 100 bis 150 SUS bei 37,8L C, besitzt.
6. Emulsion nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine heterocyclische Verbindung der obengenannten allgemeinen Formel enthält, in welcher die Gruppe R von einem oleophilen Polymer, vorzugsweise einem Polyisobuten, vorteilhaft mit einem Molekulargewicht von 300 bis 5000, insbesondere von 800 bis 1500, abgeleitet ist.
7. Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine heterocyclische Verbindung der obengenannten allgemeinen Formel enthält, in welcher als Rest Z eine NX-Gruppe fungiert, deren X eine aliphalische Gruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen und 1 bis 5 Stickstoffsatomen, insbesondere einen Polyalkylenpolyaminrest oder eine aliphatische Gruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen und L bis 5 Sauerstoffatomen bedeutet.
8. Emulsion nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine heterocyclische Verbindung enthält, in welcher der Rest X von Tetraäthylenpentamin abgeleitet ist. .
9. Emulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine heterocyclische Verbindung enthält, in welcher der Rest X von einem Aminoalkanol, vorzugsweise von einem solchen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, der mindestens eine Hydroxylgruppe enthält, abgeleitet ist.
10. Emulsion nach Anspruch^, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine heterocyclische Verbindung enthält, in welcher der Rest X von i-Amino-2,3-dihydroxypropan abgeleitet ist.
11. Emulsion'nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine heterocyclische Verbindung enthält, in welcher der Rest X von einem PoIy-(hydroxyalkyl)aminoalkan mit mindestens zwei Hydroxylgruppen, vorzugsweise von Tris(hydroxymethyl)aminomethan, abgeleitet ist.
12. Emulsion nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Ester (B) einen Ester enthält, dessen aliphatische Komponente von einem Polyol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und 2 bis 5 Hydroxylgruppen abgeleitet ist.
13. Emulsion nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Ester (B) einen Ester enthält, dessen alkoholische Komponente von einem inneren Ätheralkohol mit ein oder zwei Äthergruppen, vorzugsweise von Sorbitan, abgeleitet ist.
14. Emulsion nach den Ansprüchen 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Ester (B) einen Ester enthält, dessen Monocarbonsäure von einer Fettsäure, insbesondere einer CJ2-30-Fettsäure, vorzugsweise von Ölsäure oder Stearinsäure, abgeleitet ist.
15. Emulsion nach den Ansprüchen 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Ester (B) einen alkoxylierten Monoester, der von einem Alkylenoxyd abgeleitet ist, enthält.
16. Emulsion nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Ester (B) einen alkoxylierten Monoester enthält, der von einem Alkylenoxyd, vorzugsweise von Äthylenoxyd, abgeleitet ist, wobei die Anzahl der Mole von mit einem Mol des Monoesters umgesetztem Alkylenoxyd 4 bis 24 beträgt.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Wasser-in-Öl-Emulsion, die sich als hydraulische Flüssigkeit eignet.
Die erfindungsgemäße, als hydraulische Flüssigkeit geeignete Wasser-in-Öl-Emulsion besteht aus 20 bis Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf die Emulsion, und 80 bis 55 Gewichtsprozent Öl, bezogen auf die Emulsion. Das Öl enthält eine heterocyclische Verbindung (A) der allgemeinen Formel
O
R-CH C
CH2- -C
O
ν.orin R eine Q10-.,„„-Alkenylgriippe, Z ein Sauerstoff- alkylendiamin oder ein Polyalkylendiamin). Die Veraiom, eine NH-Gruppe oder eine NX-Gruppe be- wendung eines primären Amins ist bevorzugt. Wenn deutet, wobei X eine stickstoffhaltige oder,eine sauer- ein sekundäres Amin benutzt wird, ist die Bildung sloffhaitige Kohlenwassersioffgruppe ist, sowie einen eines Imides eventuell nicht möglich: für die Zwecke polyoxyalkylierten Teilester (B) eines Polyols und einer 5 der vorliegenden Erfindung wird jedoch die . Ver-Monooirbonsäure. Das Gesamtgewicht der Ver- wendung eines sekundären Amins ebenfalls als geeignet bindung(A) und des Esters(B) macht 1. bis 10 Ge- ' angesehen. . · :.■■■..
wichtsprozent, ■ vorzugsweise. 2 bis 8 Gewichtsprozent Wenn Z eine NX-Gruppe darstellt, dann ist die
des Gewichtes des Öles aus. Das Verhältnis der Ver- Verbindung (A) ein N-substituiertes Alkenylsuccinbindung(A) zum Ester (Bj beträgt 1 : 1 bis 8: 1, vor- io imid. Das Imid kann durch Umsetzung eines Alkenylzugsweise 2: 1 bis 4: 1. succinanhydrids mit einem primären Amin hergestellt
Die erfindungsgemäße Emulsion ist in einem weiten werden. Die Gruppe X kann aliphatischer Natur.sein. Bereich der Temperatur stabil, eine Trennung tritt Wenn die Gruppe X eine stickstoffhaltige Kohlen-
unter den strengen Anforderungen des Gebrauches wasserstoff gruppe ist, so ist dies vorzugsweise eine der Emulsion als hydraulische Flüssigkeit nicht auf. 15 aliphatische Gruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen
Gemäß der Erfindung kann die Emulsion auch bis und 1 bis 5 Stickstoffatomen. Beispielsweise kann die zu 25 Gewichtsprozent, beispielsweise 1 bis 20 Ge- Gruppe X abgeleitet sein von einem Monoalkylenwichtsprozcnt, vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent, diamin (z.B. von Äthylendiamin, Propylendiamin, bezogen auf das Gewicht des Wassers, an einem Butylendiamin oder Octylendiamin), von einem C3-J0-Alkylenglykol enthalten. Das Glykol kann ein C2..6- 20 Dialkylaminoalkylamin (z. B. von Diäthylamino-Alkylenglykol sein, vorzugsweise Äthylenglykol. propyiamin, Diäthylaminobutylamin oder Dipropyl-
Das Öl kann ein Mineralöl sein. Ein Beispiel eines butylamin), vorzugsweise von einem C3-10-DimethyI-solchen Öles ist eines mit einem Viskositätsindex von aminoalkylamin (z. B. von Dimethylaminomethylamin mindestens 80, vorzugsweise von 90 bis 100. Eine oder Dhnethylaminopropylamin), oder von einem solche Mineralölfraktion kann von einem paraffin- 25 Polyalkylenpolyamin (z.B. von Diäthylentriamin, basischen, einem naphthenbasisch^ oder einem ge- Dipropylentriamin, Tetraäthylenpentamin oder Pentamischtbasischen Rohöl abgeleitet sein. Das Öl kann äthylenhexamin). In den USA.-Patentschriften 3 018 291 auch im Schmieröl bereich liegen und daher eine und 3 131 150 wird die Herstellung einer Verbindung Viskosität von 75 bis 250, vorzugsweise 100 bis 150 (A), in welcher die Gruppe X den vorstehend an-Saybolt-Universal-Sekunden (abgekürzt SUS) bei 3° gegebenen Möglichkeiten entsprechen kann, be-37,8'"C haben. Ein Beispiel dieses Öls ist ein auf einen schrieben.
hohen Viskositätsindex raffiniertes Mineralschmieröl Wenn die Gruppe X eine sauerstoffhaltige Kohlen-
mit den folgenden Eigenschaften: wasserstoffgruppe ist, kann sie eine aliphatische
APi Grad hei 15ή'Γ mirhtei pi Gruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen und 1 bis
Farbe gemäß ASTM 1 35 Sauerstoffatomen sein. Die Gruppe kann von einem
ctn^Vnnnirt -r ι <ς ι ς \ Aminoalkohol abgeleitet sein. Der Aminoalkohol
OlUCKpUilKl, ^ —IJ \J) · /-. λ ■ nil· ι ■
Flammpunkt, 'C, COC 188 (370) k r ann em ^-,-Aminoalkohol mit mindestens einer
Brennpunkt C 724 (435) Hydroxylgruppe sein. Beispiele eines solchen Akohols
Viskosität SUS bei 3'781C '".'.'.'.'.'.'. 103 sind l-Amino-2-hydroxyäthan, l-Amino-2-hydroxy-
Viskositätsindex 93 4° ProPan' l-Amino-3-hydroxypropan und 1-Amino-
Neutralisationszahl " ' · '."■'." 0 01 2,3-dihydroxypropan. Der Aminoalkohol kann auch
ein Poly-(hydroxyalkyl)-aminoalkan mit mindestens
In der heterocyclischen Verbindung (A) kann die zwei Hydroxylgruppen sein. Beispiele eines solchen
Gruppe R von einem olefinischen Polymer abgeleitet Aminoalkohols sind Bis(hydroxymethyl)-aminoäthan
sein. Das Polymer-kann ein Molekulargewicht von 45 und Tris(hydroxymethyl)-aminomethan. Der Amino-
300 bis 5000, vorzugsweise von 800 bis 1500, haben. alkohol, von welchem X abgeleitet ist, kann eine
Beispiele des Polymers sind Polyäthylen, Polypropylen, sekundäre Aminogruppe aufweisen. Beispiele eines
Polybuten, ein Copolymer von Äthylen und Propylen, solchen Aminoalkohols sind Alkylaminoalkanole (z. B.
ein Copolymer yon Äthylen und Isobuten und ein Äthyl-2-hydroxyäthylamin, Propyl-2-hydroxypropyl-
Copolymer von Äthylen und .^-Methylstyrol. Vorzugs- 5° amin oder Propyl-3-hydroxypropyIamin), Polyalkanol-
weise ist das Polymer ein Polyisobuten. amine (z. B. Diäthanolamin oder Diisopropanolamin)
Wenn Z ein Sauerstoffatom ist, ist die Verbindung (A) sowie Alkylpoly(hydroxyalky!)-amine.
ein Alkenylsuccinanhydrid. Das Anhydrid kann durch Bei der Herstellung der Verbindung (A), worin die
Umsetzung von Maleinsäureanhydrid mit dem Alken, Gruppe X eine sauerstoffhaltige Kohlenwasserstoff-
von dem die Gruppe R abgeleitet ist, in bekannter 55 gruppe ist, kann ein Alkenylsuccinanhydrid mit einem
Weise hergestellt werden. Vorzugsweise wird die Aminoalkanol in Gegenwart oder Abwesenheit eines
Reaktion in Abwesenheit eines Katalysators aus- Katalysators umgesetzt werden. Die Reaktions-
geführt. Die Temperatur der Reaktion kann bei 149 temperatur kann 50 bis 300: C betragen. In Ab-
bis 316" C, vorzugsweise bei 177 bis 232'C, liegen. Wesenheit eines Katalysators kann eine Reaktions-
Das Molverhäitnis des Alkens zum Maleinsäure- 60 temperatur von 150 bis 250" C erforderlich werden,
anhydrid kann 1:1 bis 1:10, vorzugsweise 1:1 bis wogegen bei Verwendung eines Katalysators (z.B.
1:5, betragen. Pyridin) die Reaktionstemperatur 60 bis 100"'C sein
Wenn Z eine NH-Gruppe darstellt, dann ist die kann. Das Molverhältnis des Anhydrids zum Amino-
Verbindung (A) ein Alkenylsuccinimid. Das Imid kann alkanol kann (1 bis 10): (0,25 bis 20) vorzugsweise
durch Umsetzung eines Alkenylsuccinanhydnds mit 65 (1 bis 2): (0,5 bis 10), betragen. Die Reaktion kann
einem Amin in bekannter Weise hergestellt werden. in Gegenwart eines niedrigsiedenden Lösungsmittels,
Beispiele für das Amid sind Ammoniak, Amino- beispielsweise Hexan, Heptan, Octan oder Isooctan,
alkohole und Polyamine (beispielsweise ein Mono- unter Druck bewirkt werden, um ein Verdampfen des
5 6
Lösungsmitteis zu vermeiden. Nach Vollendung der oder Phenyl-/)'-naphthylamin, sowie Thiophosphate Reaktion können unlösliche Verunreinigungen ab- von Metallen der Gruppe IIa oder Mb des Periodenfiltriert werden, und das Hydrat kann zur Beseitigung systems, z. B. Calcium- oder Zinkdimethylcyciohexyldes Lösungsmittels einer Wasserdampfdestillation dithiophosphat.
unterworfen werden. 5 Beispiele für abnutzungsverhindernde Mittel sind
Gewünschtenfalls kann das durch Umsetzung des schwefelhaltige Verbindungen, wie ein öllöslicher
Anhydrids mit dem Alkanol erhaltene Produkt durch Polyhalogenkohlenwasserstoff-thiocarbonatester. Der
ein Alkylenoxyd alkoxyliert' werden. Beispielsweise Ester kann beispielsweise Polychlorbenzin-methyl-
kann Äthylenöxyd oder Propylen-l,2-oxyd mit einem xanthat ■ sein. Dieses Material hat ein spezifisches
N-Hydroxyalkyl-alkenylsuccinimid, beispielsweise mit io Gewicht von 1,19 bei 15,6/15,6''C, einen Flammpunkt
einem N-Hydröxypropyl-alkenylsuccinimid mit 30 bis von 121''C, eine Viskosität von 63 cSt bei 37,8'C,
500 Kohlenstoffatomen in der Polyalkenylkette, zur einen Schwefelgehalt von 11 % und einen Chlorgehalt
Reaktion gebracht werden. von 31%. Ein solches Thiocarbonat kann durch
Dem genannten Produkt kann man ferner etwas Öl Umsetzung eines Halogen-(z. B. Chlor)-benzins mit
zusetzen, um ein Konzentrat zu erhalten, das zur 15 einem Alkali (z. B. Kalium)-alkyldithiocarbonat her-
Bereitung der Emulsion verwendet werden kann. gestellt werden. Weitere Beispiele von verschleiß-
Dieses Öl kann gewünschtenfalls mit den Reaktioris- hindernden Mitteln sind organische Sulfide (z. B.
komponenten vor der Reaktion vermischt werden. Dibenzylsulfid oder Dichlordibenzyldisulfid), Dithio-
Der polyoxyalkylierte Teilester (B) kann von einem phosphate mehrwertiger Metalle, z. B. Zink- oder
Polyol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und 2 bis 5 Hy- 20 Bleisalze von Ci-^-Alkyldithiophosphaten, und Di-
droxylgruppen oder von einem Gemisch solcher Poly- thiocarbamate mehrwertiger Metalle, z. B. Zink-,
öle abgeleitet sein. Ein Beispiel eines solchen Polyols Cadmium- oder Bleisalze von N-C,-8-Alkyl- oder
ist ein innerer Ätheralkohol mit ein oder zwei Äther- NjN'-Di-Ci-q-alkyl-dithiocarbaminsäuren, beispiels-
gruppen, beispielsweise Sorbkan, Mannitan oder weise die Salze der Säuren, in welchen mindestens eine
Dulcitan. Der innere Ätheralkohol kann durch teil- 25 Butyl- oder Amylgruppe vorliegt,
weises Dehydratisieren eines Hexols, wie Sorbit, Beispiele für Stockpunkterniedriger sind polymere
Mannit oder Dulcit, hergestellt werden, wie dies in der Methacrylate.
USA.-Patentschrift 2 322 820 beschrieben ist. Beispiele für Farbstoffe sind Naphtholgelb, Sandoz-
Die zur Herstellung des Esters (B) zu verwendende gelb, Methylenblau und Alizarinverbindungen.
Monocarbonsäure kann eine Fettsäure oder ein Ge- 30 Beispiele für Antischaummittel sind Siliconflüssig-
misch von Fettsäuren sein. Es werden im allgemeinen keiten mit einer Viskosität von 100 bis 1000 cSt bei
C12-3o"Carbonsäuren, vorzugsweise C115-22-Säuren, ver- 250''C(USA.-Patentschriften 2 563 588 und 2 662 055).
wendet. Beispiele für Monoester, deren Säure- Die Erfindung wird nun an Hand der nachfolgenden
komponente der Zusammensetzung einer der ge- Zusammensetzungen weiter erläutert,
nannten Säuren entspricht, sind Sorbitanmonolaurat, 35
Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonooleat, Sorbitan- Zusammensetzung A
monoricinoleat, Mannitanmonoläurat, Mannitanmo- .
nooleat und deren Gemische. 40 Gewichtsteile Wasser wurden langsam 60 Ge-
Eiri Monoester der eben erwähnten Art kann in an wichtsteilen eines HVI-Mineralöls (Viskosität 100 SUS sich bekannter Weise zu einem Ester (B) alkoxyliert 40 bei 37,8C) zugesetzt. Dieses enthielt 4 Gewichtssein. Beispielsweise kann der Ester mit einem Alkylen- prozent, bezogen auf das Gewicht des Öles, einer oxyd (z. B. Äthylenoxyd oder Propylen-l,2-oxyd) um- Kombination von 3 Gewichtsteilen N-Tris(hydroxygesetzt werden. Vorzugsweise liegt die Anzahl der methyl)-methyl-polyisobutenylsuccinimid (Reaklions-MoIe Alkylenoxyd, die mit einem Mol des Mono- produkt von Polyisobutenylsuccinanhydrid (Moleesters umgesetzt werden, in einem Bereich von 4 bis 24. 45 kulargewicht der Polyisobutenylkette etwa 1100) mit Man erhält bei Anwendung dieses Molverhältnisses Tris(hydroxymethyl)-aminomethan) je Gewichtsteil einen geeigneten hydrophilen Ester (B). In der USA.- Polyoxyäthylensorbitaninonooleat.
Patentschrift 2 380 166 wird die Herstellung von Das erhaltene Gemisch wurde in einer Kolloidhydrophilen Verbindungen durch Alkoxyüeren von mühle so lange behandelt, bis eine homogene Emulsion Teilestern der Polyole beschrieben. (Polyoxyalkylierte 50 entstanden war. Man kann statt der Kolloidmühle Teilester sind im Handel beispielsweise unter dem auch einen mit hoher Geschwindigkeit laufenden Markennamen »Tween« [Atlas Chemical Industries, Rührer verwenden.
Inc.] erhältlich.)
Außer der heterocyclischen Verbindung (A) und
dem Ester (B) können weitere Zusatzstoffe in einer 55 Zusammensetzung B
_, -ο 1 r c j i_j Gewichtsprozent
Zusammensetzung gemäß der Erfindung vorhanden '
sein. Beispiele für Zusatzstoffe sind Antioxydations- Wasserphase 35
mittel, abnutzungsverhindernde Mittel, Stockpunkt- Atnylenglykol 20
erniedriger, öllösliche Farbstoffe und schaumhin- Wasser
dernde Mittel. Die weiteren Additive können in der 60 Ölphase 65
Emulsion in Mengen von 0,01 bis 2 Gewichtsprozent, N-2,3-Dihydroxypropanpolyisobute-
beispielsweise von 0,2 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen nylsuccinimid (Molekulargewicht der
auf das Gewicht der Emulsion, enthalten sein. Polyisobutenylkette etwa 1100) 4
Beispiele für die Antioxydationsmittel sind Phenole, Polyoxyäthylensorbitanmonostearat.. I
z.B. Alkylphenole, wie 2,4-, 2,3-, 3,4-, 2,6- oder 65 Phenyl-\-naphthylamin 0,1
3,5-Diamylphenol-2.4-Dimethyl-6-terl.-butylphenol 2,6-Di-tert.butyl-4-inethylphenol .... 0,5
tind 2,6-Di-tcrt.-butyl-4-mcthylphcnol, phcnoli^che Zinkdithiophosphat 1
Amine, z.B. Arylamine, wie i)henyl-\-naphthylamin Mineralöl (100 SUS 37,8''C) 93.4
Zusammensetzung C
Gewichtsprozent
Wasserphase !'...... 40
Wasser 100
Ölphase: ..,I....,...;....,. 60
Polyisobutenylsuccinanhydrid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette
etwa 1100) 3
Polyoxyäthylensorbitarimonooleat
(Tween 80),:...... 1
2,6-Di-tert.Butyl-4-methylphenol 0,5
Phenyl-a-naphthylamin 0,1
Polymeres Methacrylat 0,25
Mineralöl (100 SUS 37,8°) 95,15
Zusammensetzung D
Gewichtsprozent
Wasserphase 40
Äthylenglykol 10
Wasser 90
Ölphase 60
Polyisobutenylsuccinanhydrid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette
etwa 1100). 3
Poiyoxyäthylensorbitanmonooleat
2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol 0,5
Phenyl-a-naphthylamin 0,1
Polymeres Methacrylat 0,25
Mineralöl (100 SUS 37,80C) 95,15
Zusammensetzung E
35
Gewichtsprozent
40
'Wasserphase ...........'...;'; 40
Äthylenglykol 10
Ölphase 60
NrTris(hydroxymethyl)-methylpolyisobutenylsuccinimid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette etwa
1100) · 3
Polyoxyäthylensorbitanmonooleat ... 1
Phenyl-a-naphthylamin 0,1
2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol 0,5
Polymeres Methacrylat 0,25
Mineralöl (100 SUS 37,8° C) 95,15
Zusammensetzung F
Gewichtsprozent
Wasserphase 30
Hexylenglykol 5
Wasser 95
Ölphase 70
N-Tris(hydroxymethyl)-methylpolyisobutenylsuccinimid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette etwa
1100) 2,8
Polyoxyäthylensorbitanmonostearat. . 1,4 Kadmiumdiamyldithiocarbamat .... 1
Polymeres Methacrylat 0,25
Mineralöl (100 SUS 37,8C C) 94,55
Zusammensetzung G
Gewichtsprozent
Wasserphase 40
Wasser 100
Ölphase 60
Tetraäthylenpentaminderivat von Polyisobutenylsuccinanhydrid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette
etwa 1100) 3
Polyoxyäthylensorbitanmonooleat ... 1
2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol 0,5
Phenyl-a-naphthylamin 0,1
Polymeres Methacrylat . 0,25
Mineralöl (100 SUS 37,80C) 95,15
Zusammensetzung H
Gewichtsprozent
Wasserphase 40
Äthylenglykol 10
Wasser 90
Ölphase 60
Tetraäthylenpentaminderivat von Polyisobutenylsuccinanhydrid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette
etwa 1100) ; 3
Polyoxyätnylensorbitanmonooleat ... 1 2,6-di-tert.butyl-4-methyIphenol ..... 0,5
Phenyl-a-naphthylamin 0,1
Polymeres Methacrylat 0,25
Mineralöl (100 SUS 37,8° C) 95,15
Zusammensetzung J
Gewichtsprozent
Wasserphase 40
Wasser 100
Ölphase 60
Polyisobutenylsuccinanhydrid : (Molekulargewicht der. Polyisobutenylkette
etwa 1100) ...:...... 3
.-· Polyoxyäthylensorbitanmonooleat ... 1 2,6-Di-tert.butyl-4-rnethylphenol .... 0,5 '
Phenyl-a-naphthylamin 0,1
Polymeres Methacrylat .... ..... 0,25
Zinkdithiophosphat .... 1
Mineralöl (100 SUS 37,8°C) 94,15
"* -Zusammensetzung K
Gewichtsprozent
Wasserphase 42
Wasser 100
Ölphase 58
Polyisobutenylsuccinanhydrid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette
etwa 1100) 5
Polyoxyäthylensorbitanmonostearat.. 1 Mineralöl (100 SUS 37,8°C) 94
Die Emulsionsstabilität von Zusammensetzungen gemäß der Erfindung wird durch die nachfolgenden Versuche veranschaulicht.
Es wurden Probeflüssigkeiten von Wasser-in-Öl-Emulsionen (60 Gewichtsprozent Ölphase, 40 Gewichtsprozent wäßrige Phase) aus einem neutralen Mineralöl der Type HVI100 mit einem Zusatz von Gewichtsprozent, bezogen auf das Öl, an Emulgator hergestellt. Die Emulsionsstabilität der Probeflüssigkeiten bei erhöhter Temperatur wurde durch Messen der Menge des nach Lagerung bei 6O0C abgeschiedenen
409 638/257
Öles bestimmt. Die Emulsionsstabilität der Probeflüssigkeiten unter abwechselnden Frier- und Taubedingungen (FTH) wurde an Hand der Maximalzahl an Frier-Auftau-Zyklen,. die vor dem Brechen der Emulsion erzielt wmien konnten, veranschaulicht. . Das Brechen der Emulsion ist definiert als das Auftreten von 10% freiem Wasser oder von 30% freiem Öl. Jeder FTH-Zyklus dauerte 24 Stunden und umfaßte eine Lagerung von 16 Stunden bei —17,8'C mit einer darauffolgenden Lagerung während 3 V2 Stun- ίο den bei Raumtemperatur, einer Stunde bei 93,3=C und 31I2 Stunden bei Raumtemperatur.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der nachfolgenden Tabelle wiedergegeben:
15
Statische Lagerung Tage °/o
Ölabscheidung		 Maximalzahl
Zusammen bei 60° C 30 6 an FTH-Zyklen
setzung 63 24 vor dem Brechen
8 6 der Emulsion
I 23 24
I 25 51 18
II 12 52 —
II 39 50 10
III 61 3
IV 33 3 11
V 40 1 25
C 40 1 >17
D 33 4 >23
A 33 2 19
E 33 4 >29
G >23
H >23
J >23
30
35
Die Zusammensetzung I enthielt, bezogen auf das Gewicht des Öles, 2 Gewichtsprozent basisches CaI-cium-Petroleumsulfonat (180% Überschuß der Base), 2 Gewichtsprozent basisches Calcium-Qg-ajj-Alkylsalicylat (200% Überschuß der Base), 0,5 Gewichtsprozent 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol, 0,1 Gewichtsprozent Phenyl-naphthylamin und 0,1 Gewichtsprozent Glycerinmonooleat.
Die Zusammensetzung II enthielt, bezogen auf das Gewicht des Öles, 2 Gewichtsprozent basisches Calcium-Petroleumsulfonat (180% Überschuß der Base), 2 Gewichtsprozent basisches Calcium-Cjg-22-Alkylsalicylat (200% Überschuß der Base), 0,5 Gewichtsprozent i.o-Di-tert.butyM-methylphenol, 0,1 Gewichtsprozent phenyl-x-naphthylamin und 0,1 Gewichtsprozent Glycerinmonooleat und, bezogen auf das Gewicht der wäßrigen Phase, 10 Gewichtsprozent Äthylenglykol.: ·"-*"■ ■ --·*■·".
Die Zusammensetzung III enthielt, bezogen auf das Gewicht des Öles, 4 Gewichtsprozent Polyisobutenylsuccinanhydrid (Molekulargewicht der PoIyisobutenylkette etwa 1100).
Die Zussmmensetzung IV enthielt, bezogen auf das Gewicht an Öl, 4 Gewichtsprozent N-Tris(hydroxymethyl)methyl-polyisobutenylsuccinimid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette etwa 1100). [Reaktionsprodukt von Polyisobutenylsuccinanhydrid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette etwa 1100) mit Tris(hydroxymethyl)aminomethan].
Die Zusammensetzung V enthielt, bezogen auf das Gewicht an Öl, 4 Gewichtsprozent eines Reaktionsproduktes von Polyisobutenylsuccinanhydrid (Molekulargewicht der Polyisobutenylkette etwa 1100) mit Tetraäthylenpentamin.
Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß die Emulsionen mit Succinanhydrid allein oder den Imidderivaten allein ganz instabil sind. Diese Emulsionen eignen sich auch nicht zur Verwendung als hydraulische Flüssigkeiten. Eine Emulsion mit dem polyoxyalkylierten Ester allein war eine Öl-in-Wasser-Emulsion, die sich zur Verwendung als hydraulische Flüssigkeit nicht eignete, weil ihr die Schmiereigenschaften fehlten. Emulsionen, die sowohl das Succinanhydrid oder dessen Imidderivate und den polyoxyalkylierten Ester enthalten, sind hochstabil und in ihrer Stabilität den hydraulischen Flüssigkeiten vom gebräuchlichen Typus entsprechend der Zusammensetzung I überlegen. Weiter ist zu beachten, daß der Zusatz von Äthylenglykol zu den hydraulischen Flüssigkeiten vom gebräuchlichen Typus der Emulsionsstabilität abträglich ist, was in ausgesprochenem Gegensatz zu der Verbesserung der Emulsionsstabilität steht, die mit den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erzielt wird.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Wasser-in-Öl-EmuIsion, insbesondere für hydraulische Flüssigkeiten, bestehend aus 1) 20 bis 45 Gewichtsprozent Wasser, gegebenenfalls 2) 1 bis 25 Gewichtsprozent Alkylenglykol, bezogen auf das Gewicht des Wassers,"3) 80 bis 55 Gewichtsprozent eines Öles, welches eine heterocyclische Verbindung (A) der allgemeinen Formel
■'·■■■■ o ■,■'.".
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