DE1181671B - Durchlaessiges im wesentlichen kompaktes Metallmaterial fuer Filterzwecke - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. KI.: BOId

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Deutsche Kl.: 12 d - 25/02

F 35331 VIIb/12 d
10. November 1961
19. November 1964

Die Erfindung bezieht sich auf ein durchlässiges, im wesentlichen kompaktes Metallmaterial für Filterzwecke aus ungeordnet verlaufenden, ineinandergreifenden, langen und dünnen Metallfasern.

Es ist bekannt, massive Stahlwallfasern, die in ein Filtergefäß eingestampft sind, als Flüssigkeitsfiltermaterial zu verwenden. Für Femfilterzwecke, d. h. zum Ausfiltern von Feststoffen in der Größenordnung nur einiger weniger Mikron, ist dieses Filtermaterial nicht geeignet, weil die Porenräume zwischen den Fasern zu groß sind. Das gleiche gilt für ein bekanntes Filtermaterial aus flachem Metallband, das spiralig auf einen Träger aufgewunden ist und dadurch ein zylindrisches Filterelement bildet. Ebenso kann durch Zusammendrücken und Zusammensintern von Stahldrähten aus rostfreiem Stahl in bekannter Weise keine Feinporosität für Filterzwecke, sondern nur ein verhältnismäßig grobes Filtermaterial gebildet werden.

Das gleiche gilt für ein Filtermaterial aus zusammengeschmolzenen, aber wiederum kompakten Metallfasern, die zwischen sich eine Porengröße von 10 bis 60 Mikron schaffen. Andererseits kann eine gewisse Feinporosität zwar in an sich bekannter Weise durch Sintermetall gewährleistet werden, das durch Zusammensintern von pulverförmigen Teilchen hergestellt worden ist. Dieses Material besitzt aber keine Faserstruktur und daher auch nicht die Durchlässigkeitseigenschaften, die für ein Filtermaterial gemäß der Erfindung verlangt werden, das dazu das Gefüge eines kompakten Sintermetallblocks nicht haben darf.

Auch das bekannte Zusammensintern von kompakten feinen Stahldrähten oder kompakten Metallwollfasern oder von Glasfäden ergibt nicht das erfindungsgemäß erwünschte Feingefüge.

Die Erfindung bezweckt, gegenüber den bekannten Filtermaterialien der vorgenannten Art ein Metallmaterial mit einem Feingefüge zu schaffen, dessen Filtereigenschaften, insbesondere dessen Filterwirkungsgrad hinsichtlich Durchlässigkeit für das Filtrat- und Zurückhaltevermögen für Schmutzteilchen mindestens denjenigen der höchstwertigen Filtermaterialien aus Papier bzw. mit Kunstharz behandeltem Papier gleich sind, aber wesentlich besser sind als die bisher besten Filter aus feinem Stahldrahtgewebe, ζ. B. das sogenannte Dutch Twill Weave, auch wenn dieses Gewebe mit gesintertem Metallpulver noch besonders feinporig gemacht worden ist; dennoch soll im Gegensatz zu Papierfiltern die hohe Temperaturfestigkeit, z. B. für Verwendung bei Temperaturen bis zu 150° C und mehr gewährleistet werden, die die bekannten Metallfilter haben.

Durchlässiges, im wesentlichen kompaktes
Metallmaterial für Filterzwecke

Anmelder:

Fram Corporation, Providence, R. I. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. W. Schalk und Dipl.-Ing. P. Wirth,

Patentanwälte,

Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39

Als Erfinder benannt:

Robert William Turnbull, Barrington, R. I.

(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 16. November 1960
(69 685)

Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung für ein Filtermaterial der eingangs genannten Art dadurch erreicht, daß das Metallmaterial aus hohlen Metallröhrchen mit einer Wandstärke von weniger als 1 Mikron bis zu einigen Mikron besteht, die innerhalb des zugeordneten Gefüges mehr oder weniger flach zu dem kompakten Material zusammengedrückt sind, und zwar von Röhrchen, wie sie bei der Zerstörung organischer, mit dem Metall plattierter Trägerstränge bzw. Fasern übrig bleiben.

Vorzugsweise sind die auf diese Weise zusammengedrückten Metallfasern an ihren Berührungspunkten in an sich bekannter Weise auch noch zusammengesintert.

Das erfindungsgemäße Filtermaterial ergibt einen Filterwirkungsgrad bis zu 99%, wobei unter dem Filterwirkungsgrad das Zurückhaltevermögen für Schmutzteilchen in Prozent der dem zu filternden Medium zugesetzten Menge von Schmutzteilchen zu verstehen ist, wie es in weiter unten beschriebener Weise nach bestimmten vorgeschriebenen Normen gemessen wird. Dieser Filterwirkungsgrad ist noch etwas größer als der in gleicher Weise bei mit Kunstharz verstärktem Filterpapier (Kraftpapier) gemessen wurde und wesentlich größer als bei ebenso gemessenem Gewebe aus rostfreiem Stahl mit oder ohne

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Sinterpulverauflage. Gegenüber Papier wird der für viele Anwendungsgebiete unerläßliche Vorteil erreicht, daß das Filtermaterial bis zu 15O⁰C und mehr, also z. B. auch für hydraulische Druckmittel und öle verwendbar ist, wie sie unter solchen Temperaturen beim Betrieb von Flugzeugen verwendet werden müssen.

Das erfindungsgemäße Filter eignet sich auch unter solchen Umständen zum Ausfiltern von Feststoffen in der Größenordnung von wenigen, z. B. 10 bis 20 Mikron.

Ein Verfahren zur Herstellung eines durchlässigen Metallmaterials gemäß der Erfindung liegt darin, daß eine Masse aus ungeordnet verteilten organischen Trägerfasern oder -strängen und längeren und dünneren ineinander verketteten bzw. verfilzten Fasern hergestellt wird, ein dünner Metallmantel auf jede einzelne Faser bzw. jeden Faserstrang aufgebracht wird, dann die Fasern bzw. Stränge in der Masse zerstört werden, ohne ihre Metallmäntel zu zerstören, und schließlich diese hohlen Mantel zu einer kompakten, durchlässigen Masse zusammengepreßt werden. Vorrichtungen, um Fasern oder andere Gegenstände durch Aufdampfen mit Metall zu plattieren, sind bekannt, und es kann für die Zwecke des vorstehenden Verfahrens hiervon bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Metallmaterials Gebrauch gemacht werden.

Die Länge und der Umfang der bei diesem Verfahren zu verwendenden Trägerfasern oder -faserstränge können außerordentlich unterschiedlich sein, und die Länge kann zwischen einem Bruchteil eines Zentimeters bis zu 2,5 oder mehr Zentimeter betragen. In den meisten Fällen empfiehlt es sich jedoch, eine Fasermatte oder ein Vließ aus den organischen Strängen herzustellen und diese Faserschicht der vorerwähnten, sogenannten Gasplattierung zu unterwerfen, bei der dann jede einzelne Faser bzw. jeder Faserstrang einen dünnen Metallmantel erhält. Die Wandstärke der auf diese Weise hergestellten Metallmantel kann weniger als 1 Mikron oder wenige Mikron betragen.

Die nach dem Zerstören der Fasern bzw. -stränge zurückbleibenden, zusammengepreßten hohlen Mantel oder Fasermatten aus hohlen Mänteln können gemäß der Erfindung noch als Ganzes oder wenigstens in ihren Berührungspunkten zusammengesintert werden, um ein Wandern der Fasern innerhalb der dann gebildeten festen Metallschicht zu verhindern.

Die Erfindung ist an Hand der Zeichnungen erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine schaubildliche Ansicht des Vließes oder der Schicht aus Textilfasern oder -fasersträngen,

F i g. 2 in stark vergrößertem Maßstab einige der Stränge oder Fasern gemäß Fig. 1, nachdem jede Faser mit einem dünnen Metallmantel umgeben worden ist,

F i g. 3 eine schaubildliche Ansicht einer porösen Metallschicht, die erhalten wird, indem die Fasern oder Stränge gemäß F i g. 1 mit Metall überzogen, dann die Trägerfasern zerstört und die verbleibenden Metallmantel zusammengepreßt werden,

F i g. 4 schaubildlich in stark vergrößerten Maßstab einen Teil der porösen Metallschicht gemäß Fig. 3,

F i g. 5 in noch größerem Maßstab einen der zusammengepreßten oder zusammengesunkenen Metallmäntel nach F i g. 4 und

Fig. 6 eine schaubildliche Ansicht einer Filterscheibe oder eines Katalysators, der aus der Matte gemäß F i g. 3 ausgeschnitten worden ist.

Das Vließ oder die Schicht gemäß F i g. 1 können jede gewünschte Dicke, Breite und Länge besitzen. Diese Schicht ist mit dem Bezugszeichen 10 versehen und besteht aus feinen Einzelfasern oder Fäden oder Fasersträngen 11. Es ist wesentlich, daß diese Faserstränge oder Einzelfasern, die nachstehend meist als »Trägerstränge« bezeichnet werden, aus organischen Fasern oder Fäden bestehen, die, wie noch zu beschreiben sein wird, durch Hitze praktisch vollständig zersetzt werden können.

Diese Trägerstränge 11 können natürliche Fasern, wie Baumwolle, oder synthetische Fasern, wie z. B. ausgepreßte Viskosefäden, sein. Diese strangausgepreßten Fäden werden vorzugsweise zu verhältnismäßig geringen Längen zerschnitten oder gebrochen, die von einem Bruchteil eines Zentimeters bis zu 2,5 cm oder mehrere Zoll betragen können, so daß sie übereinandergeblasen oder in anderer Weise willkürlich übereinander angeordnet werden können, um eine Schicht 10 der gewünschten Größe und Dicke zu liefern. Besteht die Schicht 10 aus Baumwollfasem, so neigen diese dazu, sich ineinander zu verschlingen oder zu verfilzen, was wünschenswert ist. Besteht die Faserschicht aus synthetischen Fasern bzw. Chemiefasern, so werden diese Fasern vorzugsweise zunächst gekräuselt, so daß sie sich in der Schicht 10 ineinander verschlingen oder verfilzen. Die Trägerfasern 11 sind aus anzugebenden Gründen vorzugsweise feine Fasern.

Auf die einzelnen Fasern oder Faserstränge 11 sind dünne Metallmantel oder -überzüge 12 aufgebracht. Diese Mäntel können auf fortlaufende Kunstfaserstränge von synthetischen Fäden aufgebracht werden, indem diese Fasern durch eine Metallbedampfungskammer geführt werden, wie sie in den obengenannten Patentschriften beschrieben ist, und dann die überzogenen Fäden zu kurzen Längen zerschnitten und willkürlich zueinander übereinander in der in F i g. 2 gezeigten Weise angeordnet werden.

Vorzugsweise jedoch wird die Schicht 10 aus organischen willkürlich oder ungeordnet angeordneten Fasern 11, wie oben beschrieben, hergestellt und werden dann die Trägerstränge 11 in der ganzen Schicht

10 mittels eines nun zu beschreibenden Metalldampfbeschichtungsverf ahrens mit Metall überzogen. Durch dieses Überziehen wird jede Faser der Schicht mit einem dünnen Metallmantel umhüllt, der eine Dicke aufweisen kann, die weniger als 1 Mikron und bis zu 1 Mikron betragen kann. Werden Baumwollfasem als Trägerstränge verwendet, deren Querschnitt nicht rund ist, so weisen auch die aufgebrachten Mantel einen unrunden Querschnitt auf, wohingegen bei der Verwendung runder ausgezogener Fäden als Trägerstränge die Metallmantel einen runden Querschnitt besitzen.

Das Verfahren zum Überziehen der Trägerstränge

11 in der Matte bzw. dem Vließ 10 mit Metall besteht darin, daß die organische Faserschicht 10, 11 in einer Kammer mit für Infrarotstrahlung durchlässigen Fenstern aufgehängt wird, die Kammer mit einem Inertgas, wie CO₂ oder N₂ gereinigt wird, die Schicht mittels außen angeordneter Infrarotstrahler auf eine Temperatur erhitzt wird, die über der Zersetzungstemperatur des Plattierungsdampfes Begt, und dann das Plattieningsgas mit einem Trägergas, wie

N₂ oder H₂, vermischt so lange zugeführt wird, bis sich eine Plattierungsschicht der gewünschten Dicke auf den Fasern 11 abgesetzt hat. Das Plattierungsgas kann ein beliebiges Metallträgergas oder eine flüchtige Flüssigkeit, wie Eisen- oder Nickelcarbonyl, sein, dessen bzw. deren Zersetzungstemperatur unter der Zersetzungstemperatur der organischen Fasern liegt. Auf diese Weise wird ein Mantel 12 der gewünschten Dicke auf den Trägerfasern 11 abgelagert.

Das Vließ wird dann in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre, beispielsweise N₂ oder H₂, auf eine Temperatur erhitzt, die hoch genug ist, um das Metall zu glühen und die organischen Fasern 11 zu zersetzen bzw. zu zerstören. So bleiben die Mäntel 12 als leere Röhrchen oder Schläuche zurück. Im Falle eines Nickelüberzugs auf Cellulose kann diese Zerstörung bei einer Temperatur von etwa 760 bis etwa 815° C erfolgen, wobei diese Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Nickels liegt. Die Matte wird dann auf Zimmertemperatur abgekühlt und auf die gewünschte Dicke und mittlere Dichte zusammengepreßt, wodurch eine durchlässige Metallschicht aus teilweise oder praktisch vollständig flachen Schläuchen oder Röhrchen entsteht. Diese Schicht 13 aus zusammengepreßten Röhrchen ist in F i g. 3 dargestellt. Die Schicht besteht vollständig aus hohlen Metallmänteln 14. Diese Mäntel, die eine Länge von einem Bruchteil eines Zentimeters bis zu mehreren Zentimetern besitzen können, werden vor- und nachstehend vorwiegend als »Metallfasern« bezeichnet.

Da es Hauptzweck der Erfindung ist, ein poröses Metallmaterial von außerordentlich feiner Porenstruktur zu schaffen, sollen die Trägerfasern oder -faserstränge 11 einen kleinen Durchmesser oder Querschnitt haben, und die auf diese Fasern aufgebrachten Metallmäntel sollten sehr dünn, beispielsweise nicht dicker als einige Mikron, sein.

Nachdem die durchlässige Schicht 13 aus mehr oder weniger abgeplatteten Metallmänteln 14 in der beschriebenen Weise hergestellt worden ist und die Fasern zusammengesintert worden sind, um sie in ihrer Stellung zu halten, können aus ihnen poröse Scheiben, wie sie in F i g. 6 gezeigt und mit 15 bezeichnet sind, ausgeschnitten werden, oder die durchlässige Schicht 13 kann anderweitig verwendet werden. So kann die poröse Metallschicht 13 gefaltet und dieses gefaltete Material zu einem Zylinder geformt werden, der als Hochtemperaturmetallfilter sehr feiner Porenstruktur aus einem strömenden Medium verwendbar ist.

Gewünschtenfalls kann die poröse Metallschicht 13 verstärkt werden, indem auf eine oder beide Seiten der Schicht 13 ein zweckentsprechendes Metallgewebe oder -geflecht (nicht dargestellt) aufgebracht wird. Die Metallschicht 13 kann mit diesem Drahtgeflecht oder Metallgewebe in einer reduzierenden Atmosphäre in der für das gegebene Metall und die gegebene Fasergröße geeigneten Zeit und Temperatur zusammengesintert werden. Die verstärkte poröse Metallschicht bzw. das Filtermedium kann dann zu jeder gewünschten Gestalt verformt werden.

Aus den vorstehenden Ausführungen ist ersichtlich, daß die Herstellung des beschriebenen durchlässigen Metallmaterials aus sehr feinen Metallmänteln eine Metallschicht mit außerordentlich feiner Porenstruktür ergibt, in der die Metallfasern ineinander verfilzt sind. Je nach dem Anwendungszweck der in der beschriebenen Weise hergestellten Metallfasermasse,

d. h. je nach dem zu filternden Medium und nach der Größe der auszufilternden Teilchen, kann der Grad der Durchlässigkeit verschieden gestaltet werden.

Der Filterwirkungsgrad, d. h. das Vermögen, Schmutz aus einem zu filternden Medium zurückzuhalten, kann bei dem erfindungsgemäßen Filtermaterial in Prozent der dem Medium zugegebenen Schmutzmenge inder auch sonst bed Papierfiltern u. dgl. üblichen Weise mit einer Meßvorrichtung wie folgt gemessen werden. Ein Filterblatt aus dem erfindungsgemäßen Filtermaterial in der Größe von 24,2 cm² wird in Form eines Filtereinsatzes in ein Probengehäuse eingebracht, in dem der Einsatz von dem gesamten Strom eines zu filternden hydraulischen Mediums durchströmt wird, das über ein Regelventil mit vorgegebenem Druck in das Probengehäuse eintritt. Vor dem Ventil werden dem hydraulischen Medium als Verschmutzungsmittel Glasperlchen in der Größe von 10 bis 20 Mikron Durchmesser und mit einem Gewicht von 0,5 g gleichmäßig beigemischt. Die Menge an hydraulischem Medium beträgt 2000 ml, und die ihr beigemischte Menge an Verschmutzungsmittel beträgt 0,5 g. Die Strömungsgeschwindigkeit wird an dem zwischen Mischkammer und Probekammer befindlichen Ventil auf 1,31 pro Minute eingestellt. Der auf das zu filternde Medium wirkende Luftdruck wird mittels eines Regelventils auf 2,8 kp/cm² eingestellt.

Nach Durchströmen der Probekammer wird diese mit 1000 ml Petroleum - Naphtha und danach mit 1000 ml Petroläther ausgespült. Die insgesamt hinter der Probekammer aufgefangene Flüssigkeit von 4000ml läßt man 16 Stunden in einem Becherglas stehen, das die Flüssigkeitshöhe von 16 · 1,2 cm = 19,2 cm beträgt. Nachdem sich die schwerere Flüssigkeit abgesetzt hat, wird die leichtere Flüssigkeit bis auf einen Flüssigkeitsstand von 2,54 cm abgesaugt. Die restliche schwere Flüssigkeit läßt man durch ein Glasfrittefilter strömen. Nach Trocknen des auf dem Filter verbliebenen Rückstandes bei einer Temperatur zwischen 70 und 93° C und Kühlen in einem Exsiccator wird der trockene Rückstand, der aus Glasperlchen besteht, gewogen. Aus seinem Gewicht X errechnet sich der Filterwirkungsgrad in Prozent nach der Formel

0,5 g

Mit dieser Versuchsanordnung und mit dieser Art der Versuchsdurchführung wurde für das erfindungsgemäße Filtermaterial beim Ausfiltrieren des Verschmutzungsmittels aus einem hydraulischen Druckmittel, nämlich einem leichten öl mit einer Viskosität von 17 cSt bei 98° C ein Filterwirkungsgrad von 99,0% festgestellt. Die gleiche Versuchsdurchführung mit dem gleichen hydraulischen Mittel ergab mit einem Filterblatt aus mit Kunstharz behandeltem Kraftpapier 98,5 %, mit einem Stahldrahtgewebe von 200 Schußdrähten und 1400 Kettedrähten aus rostfreiem Stahl 95,6% und mit dem gleichen Gewebe zuzüglich aufgebrachtem gesintertem Metallpulver 97,0% Filterwirkungsgrad.

Außerdem zeigte sich, daß die Aufnahmefähigkeit des erfindungsgemäßen Filtermaterials für das Verschmutzungsmittel, d. h. seine Gebrauchsdauer, etwa doppelt so groß wie diejenige des mit oder ohne gesintertes Pulver versehenen Drahtgewebes ist, dessen Herstellung außerdem noch aufwendiger ist als die

dies erfindungsgemäßen Filtermaterials, das die gleiche Temperaturfestigkeit besitzt wie Drahtgewebe aus dem gleichen Metall.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Durchlässiges, im wesentlichen kompaktes Metallmaterial für Filterzwecke, aus ungeordnet verlaufenden, ineinandergreifenden, langen und dünnen Metallfasern, dadurch gekennzeichnet, daß das Material (10) aus hohlen Metallröhrchen (12) mit einer Wandstärke von weniger als 1 Mikron bis zu einigen Mikron besteht, die innerhalb des ungeordneten Gefüges mehr oder weniger flach zu dem kompakten Material (14) zusammengedrückt sind, und zwar von Röhrchen, wie sie bei Zerstörung organischer, mit dem Metall plattierter Trägerstränge (11) bzw. Fasern übrigbleiben.

2. Durchlässiges Metallmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallröhrchen (14) an ihren Berührungspunkten in an sich bekannter Weise zusammengesintert sind (13).

3. Verfahren zur Herstellung eines durchlässigen Metallmaterials für Filterzwecke nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vließ aus ungeordnet verteilten organischen Trägerfasern oder -strängen mit längeren und dünneren ineinander verketteten bzw. verfilzten Fasern hergestellt wird, ein dünner Metallmantel auf jede einzelne Faser bzw. jeden Faserstrang aufgebracht wird, darm die Fasern bzw. Stränge im Metallmantel zerstört und schließlich diese hohlen Mäntel zu einem kompakten, durchlässigen Filtermaterial zusammengepreßt und gesintert werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschrift Nr. 515 852;

deutsche Auslegeschrift F11378 IVc/12 d (bekanntgemacht am 20.12.1956);

USA.-Patentschriften Nr. 1774 232, 2 945 591,
2834730;

Zeitschrift VDI, Jg. 98 (1956), S, 844, sowie Jg. 102 (1960), S. 1301 ff;

Chemical Engineering, 1960, S. 209 bis 212.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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