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DE102004036602A1 - Hochgefüllte, wässerige Metalloxid-Dispersion - Google Patents

Hochgefüllte, wässerige Metalloxid-Dispersion Download PDF

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DE102004036602A1
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fines
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Withdrawn
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DE102004036602A
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Monika Dr. Oswald
Corinna Kissner
Roland. Dr. Weiß
Andreas Lauer
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Original Assignee
Degussa GmbH
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Publication date
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Abstract

Wässerige Dispersion, enthaltend ein Metalloxidpulver mit einem Feinanteil und einem Grobanteil, bei der DOLLAR A - das Metalloxidpulver Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Titandioxid, Zirkondioxid, Ceroxid oder ein Mischoxid zweier oder mehrerer der genannten Metalloxide ist, DOLLAR A - der Feinanteil in aggregierter Form vorliegt und einen mittleren Aggregatdurchmesser in der Dispersion von weniger als 200 nm aufweist, DOLLAR A - der Grobanteil aus weitestgehend sphärischen, nicht oder gering aggregierten Partikeln besteht und einen mittleren Durchmesser von 1 bis 20 mum aufweist, DOLLAR A - das Verhältnis von Feinanteil zu Grobanteil 2 : 98 bis 30 : 70 ist und DOLLAR A - der Gehalt an Metalloxidpulver 50 bis 85 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, ist. DOLLAR A Sie wird hergestellt durch ein Verfahren, umfassend die Schritte: DOLLAR A - Herstellen einer Feinanteil-Dispersion durch Dispergieren des pulverförmigen Feinanteils mittels eines Energieeintrages von mindestens 200 KJ/m·3· in Wasser und DOLLAR A - unter dispergierenden Bedingungen bei niedrigem Energieeintrag Einbringen des Grobanteils in Form eines Pulvers in die Feinanteil-Dispersion. DOLLAR A Verfahren zur Herstellung von Formkörpern unter Verwendung der Dispersion.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine hochgefüllte, wässerige Metalloxid-Dispersion und ein Verfahren zu deren Herstellung. Sie betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers mittels der Dispersion, sowie den keramischen Formkörper selbst.
  • Die Herstellung von keramischen Formkörpern, ausgehend von Dispersionen oder nach Sol-Gel-Verfahren, ist seit langem bekannt. Nachteilig beim Sol-Gel-Verfahren ist, dass nur geringe Gründichten erhalten werden können. Infolgedessen treten hohe Schrumpfraten beim Trocknen und Sintern auf. Diese Prozeßschritte müssen sehr langsam, oft über Tage und Wochen, durchgeführt werden um eine Rissbildung zu vermeiden. Die Nachteile können vermindert werden, wenn der Formkörper aus einer Dispersion mit feinverteilten Metalloxidpartikeln erhalten wird. Höhere Füllgrade als beim Sol-Gel-Verfahren vermindern zwar die Schrumpfraten, jedoch sind die Füllgrade einer solchen Dispersion auf ca. maximal 60 Gew.-% limitiert.
  • Um noch höhere Füllgrade erzielen zu können, wird in US 6193926 eine bimodale Dispersion von Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Siliciumcarbid oder Siliciumnitrid mit einem Feinanteil von weniger als 1 μm und einem Grobanteil von mehr als 1 μm in Wasser vorgeschlagen. Ein Formkörper wird daraus erhalten, indem man der bimodalen Dispersion, welche durch Einarbeiten des Grobanteiles in eine Dispersion des Feinanteiles erhalten wird, unter scherenden Bedingungen eine Fluorverbindung hinzufügt, die Fluorid enthaltende bimodale Dispersion in eine Form füllt und dort gelieren lässt.
  • Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass eine Fluorverbindung ein essentieller Bestandteil der Dispersion sein muss um einen Formkörper zu erhalten. Darüber hinaus geht aus US 6193926 nicht hervor, welchen Füllgrad die bimodale Dispersion aufweist. Es ist lediglich der bevorzugte Füllgrad der Dispersion mit dem Feinanteil angegeben. Ebenso offenbart das Dokument nicht, wie die feinteilige Dispersion erhalten wird und wie der Grobanteil zur feinteiligen Dispersion hinzugefügt wird.
  • Es ist aus DE-A-19943103 weiterhin bekannt, amorphe Siliciumdioxid-Formköper aus hochgefüllten, bimodalen Dispersionen herzustellen. Solche Dispersionen werden hergestellt, indem man den Fein- und Grobanteil in Pulverform bei gleichen Dispergierbedingungen in ein vorgelegtes Dispersionsmittel einarbeitet. Der Feinanteil besteht dabei aus Partikeln mit einer Korngröße zwischen 1 und 100 nm. Es wurde nun gefunden, dass es mit dem beschriebenen Verfahren bei gleichen Dispergierbedingungen es nicht möglich ist, über den gegebenen Korngrößenbereich gleich gut gießfähige Dispersionen zu erhalten. Daher scheint die Korngröße der Pulver nicht die entscheidende Größe für eine gießfähige Dispersion sein.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es eine hochgefüllte Metalloxid-Dispersion, die bei Herstellung von keramischen Formkörpern geeignet ist. Insbesondere soll die Dispersion über einen längeren Zeitraum ihre Gießfähigkeit bewahren und zu keramischen Formkörpern führen, die nur einen geringen Schrumpf aufweisen.
  • Gegenstand der Erfindung ist eine wässerige Dispersion, enthaltend ein Metalloxidpulver mit einem Feinanteil und einem Grobanteil, wobei
    • – das Metalloxidpulver Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Titandioxid, Zirkondioxid, Ceroxid oder ein Mischoxid zweier oder mehrerer der genannten Metalloxide ist,
    • – der Feinanteil in aggregierter Form vorliegt und einen mittleren Aggregatdurchmesser in der Dispersion von weniger als 200 nm aufweist,
    • – der Grobanteil aus Partikeln mit einem mittleren Durchmesser von 1 bis 20 μm besteht,
    • – das Verhältnis von Feinanteil zu Grobanteil 2:98 bis 30:70 ist und
    • – der Gehalt an Metalloxidpulver 50 bis 85 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion ist.
  • Unter aggregiert ist dabei das Vorliegen zusammengesinterter Primärpartikel zu verstehen. Der mittlere Aggregatdurchmesser in der erfindungsgemäßen Dispersion kann beispielsweise durch dynamische Lichtstreuung bestimmt werden. Er ist gemäß der Erfindung kleiner als 200 nm, wobei Werte kleiner als 100 nm bevorzugt sind.
  • Die Kristall- und Aggregatstruktur der als Grobanteil eingesetzten Verbindungen ist nicht limitiert. So kann der Grobanteil der erfindungsgemäßen Dispersion aus kugelförmigen, nadelförmigen oder stäbchenförmigen Kristallen bestehen oder auch amorph vorliegen.
  • Die obere Grenze des mittleren Durchmessers der Grobanteilpartikel kann bevorzugt kleiner als 10 μm und besonders bevorzugt kleiner als 5 μm sein.
  • Für den Fall, dass der Grobanteil aus Aluminiumoxid besteht kann es von Vorteil sein, dass das Aluminiumoxid in nur wenig aggregierter Form vorliegt. Unter wenig aggregiert ist dabei zu verstehen, dass einzelne Partikel zusammengewachsen sind, der überwiegende Anteil jedoch in Form einzelner, nicht aggregierter Partikel vorliegt. Besteht der Grobanteil aus Mullit, so kann es vorteilhaft sein, wenn dieser in Form nadelförmiger Kristalle vorliegt.
  • Gemäß der Erfindung können Feinanteil und Grobanteil aus gleichen oder unterschiedlichen Metalloxidkomponenten bestehen. So ist es beispielsweise dadurch möglich, Aluminiumoxidkeramiken herzustellen, indem beide Komponenten Aluminiumoxid sind. Es ist auch möglich, dass beispielsweise der Feinanteil aus Aluminiumoxid und der Grobanteil aus Siliciumdioxid besteht. Dadurch ist es möglich, gesinterte Formkörper mit mullitischer Zusammensetzung zu erhalten. Gleiches kann auch dann erhalten werden, wenn der Feinanteil beispielsweise eine Silicium-Aluminium-Mischoxidstruktur aufweist und der Grobanteil Aluminiumoxid und/oder Siliciumdioxid oder Mullitpulver ist.
  • Unter Mischoxidpulver sind Pulver zu verstehen, bei denen eine innige Vermischung der Metalloxidkomponenten auf atomarer Ebene vorliegen. Die Primärpartikel dieser Pulver weisen M(I)-O-M(II)-Bindungen auf, wobei M(I) die erste, M(II) die zweite Metallkomponente darstellen. Daneben können auch Bereiche von Metalloxiden ohne M(I)-O-M(II)-Bindung vorliegen.
  • Fein- und Grobanteil können jeweils eine multimodale Verteilung der Partikelgrößen aufweisen. Bevorzugt für die Herstellung von Formkörpern kann eine Dispersion sein, die eine bimodale Verteilung der Partikelgrößen aufweist. Hierunter ist zu verstehen, dass Fein- und Grobanteil jeweils eine monomodale Verteilung in der Dispersion aufweisen. Dabei sollen auch Fälle umfasst sein, bei denen Grob- und Feinanteil einen geringen Anteil von gröberen Partikeln aufweisen.
  • Die BET-Oberflächen des Fein- und Grobanteiles sind nicht limitiert. Bevorzugt kann die BET-Oberfläche des Feinanteiles der erfindungsgemäßen Dispersion 10 bis 500 m2/g, besonders bevorzugt 50 bis 200 m2/g, und die des Grobanteiles bevorzugt 0,1 bis 10 m2/g betragen.
  • Bevorzugt kann der Feinanteil der erfindungsgemäßen Dispersion aus einem pyrogen hergestellten Metalloxidpulver bestehen.
  • Unter pyrogen sind flammenhydrolytische oder flammenoxidative Prozesse zu verstehen. Dabei werden Metalloxidprecusoren in der Gasphase in einer Flamme, erzeugt durch die Reaktion von Wasserstoff und Sauerstoff, zu den Metalloxiden umgesetzt. Dabei werden zunächst hochdisperse, nicht poröse Primärpartikel gebildet, die im weiteren Reaktionsverlauf zu Aggregaten zusammenwachsen und diese weiter zu Agglomeraten zusammenlagern können. Die Oberflächen dieser Partikel können saure oder basische Zentren aufweisen.
  • Für den Fall, dass der Grobanteil der erfindungsgemäßen Dispersion Aluminiumoxid ist, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der Gehalt an alpha-Aluminiumoxid wenigstens 95% beträgt.
  • Die erfindungsgemäße Dispersion kann weiterhin bis zu 10 Gew.-% an pH-Wert regulierenden Additiven wie Säuren, Basen oder Salze und/oder oberflächenaktiven Additive, wie beispielsweise Polyacrylate, enthalten. Die Wahl des Additives richtet sich in erster Linie nach der Art des Metalloxides in der Dispersion und ist dem Fachmann bekannt. Die Zugabe von Additiven kann die erfindungsgemäße Dispersion gegenüber Sedimentation stabilisieren und die Viskosität verringern. Andererseits kann die Gegenwart von Additiven sich nachteilig bei der Herstellung von Formkörpern erweisen. Die Gegenwart von Additiven in der erfindungsgemäßen Dispersion wird daher bevorzugt minimal gehalten.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersion, welches die folgenden Schritte umfasst:
    • – Herstellen einer Feinanteil-Dispersion durch Dispergieren des pulverförmigen Feinanteiles mittels eines Energieeintrages von mindestens 200 KJ/m3 in Wasser, welches gegebenenfalls ein pH-Wert regulierendes und/oder oberflächenaktives Additiv enthält, wobei der Gehalt des Feinanteiles in der Feinanteil-Dispersion 30 bis 60 Gew.-% beträgt,
    • – unter dispergierenden Bedingungen bei niedrigem Energieeintrag Einbringen des Grobanteils in Form eines Pulvers in die Feinanteil-Dispersion, in einer Menge, dass der Gesamtgehalt aus Feinanteil und Grobanteil, 50 bis 85 Gew.-% beträgt.
  • Geeignete Dispergieraggregate zur Herstellung der Feinanteil-Dispersion sind beispielweise Rotor-Stator-Maschinen, wie Ultra Turrax (Firma IKA), oder solche der Firma Ystral, ferner Kugelmühlen, Rührwerkskugelmühlen Planetenkneter oder Hochenergiemühlen.
  • Bei Verwendung von Hochenergiemühlen werden zwei unter hohem Druck stehende vordispergierte Ströme über eine Düse entspannt. Beide Dispersionsstrahlen treffen exakt aufeinander und die Teilchen mahlen sich selbst. Bei einer anderen Ausführungsform wird die Vordispersion ebenfalls unter hohen Druck gesetzt, jedoch erfolgt die Kollision der Teilchen gegen gepanzerte Wandbereiche. Die Operation kann beliebig oft wiederholt werden um kleinere Teilchengrößen zu erhalten.
  • Es ist wesentlich, dass das Einbringen des Grobanteils unter wesentlichen geringeren Energieeinträgen erfolgt als es bei der Herstellung der Feinanteil-Dispersion der Fall ist. Geeignet sind hierfür zum Beispiel Dissolver oder Zahnradscheibe.
  • Erfolgt das Einbringen des Pulvers des Grobanteiles unter den gleichen Bedingungen, die zur Herstellung der Feinanteil-Dispersion verwandt werden, kommt es zu einem raschen Viskositätsanstieg und zur Gelbildung.
  • Ebenso führt das Einbringen des Pulvers des Feinanteiles in eine Grobanteil-Dispersion unter geringem Energieeintrag nicht zur erfindungsgemäßen Dispersion. Man erhält in diesem Falle eine hochviskose, zur Gelierung neigende Dispersion.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines endkonturnahen Formkörpers durch
    • a) Überführen der wässerigen Dispersion gemäß der Ansprüche 1 bis 6 in eine Form, gegebenenfalls unter Änderung des pH-Wertes,
    • b) Trocknen des Formkörpers,
    • c) Entformen des Formkörpers nach Erstarren der Dispersion, wobei die Ausführung der Schritte b) und c) vertauscht sein kann.
  • Vor dem Überführen der Dispersion in eine Form kann der erfindungsgemäßen Dispersion noch Säuren oder Basen hinzugefügt. Bevorzugt können als Säuren HCl, HF, H3PO4 und/oder H2SO4, sowie als Basen NH3, NaOH, Tetramethylammoniumhydroxid und/oder KOH sein.
  • Das Überführen der erfindungsgemäßen Dispersion in eine Form kann bevorzugt durch Gießen erfolgen. Als Formen eignen sich prinzipiell alle dem Fachmann bekannten Formen. Als Materialien eignen sich prinzipiell alle Materialien, wie sie üblicherweise auch in der Keramik verwendet werden. Bevorzugt sind dabei Materialien, die eine geringe Adhäsion zur Dispersion zeigen, wie z.B. Kunststoffe, Silicone, Glas, Kieselglas oder Graphit.
  • Besonders bevorzugt sind Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyamid, Siliconkautschuk und Graphit. Ferner können auch beschichtete Materialien, wie z.B. mit PTFE beschichtete Metalle verwendet werden.
  • Die Form kann auch aus einer Folie bzw. einem Folienschlauch bestehen. Als Folie kann prinzipiell jede Art von Folie verwendet werden. Bevorzugt sind Folien aus Materialien wie z.B. PE, PP, PET, PTFE, Cellulose, Cellulosehydrat, faserfliesverstärkte Cellulose oder Polyamid.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein endkonturnaher Formkörper welcher, nach diesem Verfahren erhältlich ist. Beim Erstarren der Dispersion zu einem formstabilen Formkörper tritt ein Schrumpf zwischen 1 und 10 % auf.
    •
  • Beispiel 1 (gemäß Erfindung):
  • Feinanteil-Dispersion: In einem 60 1 Edelstahl-Ansatzbehälter werden 36 kg VE-Wasser vorgelegt. Mit Hilfe eines Dispergier- und Saugmischers der Firma Ystral (bei 4500 UpM) werden 16,5 kg Aluminiumoxid Typ C (Fa. DEGUSSA AG) eingesaugt und grob vordispergiert. Während des Einsaugens wird durch Zugabe von 50 prozentiger Essigsäure ein pH-Wert von 4,5 eingestellt und gehalten. Nach dem Pulvereintrag wird die Dispergierung mit einem Rotor/Stator Durchlaufhomogenisator Typ Z 66 der Firma Ystral mit vier Bearbeitungskränzen, einer Statorschlitzbreite von 1 mm und einer Drehzahl von 11 500 UpM vervollständigt. Während dieser 15 minütigen Dispergierung mit 11 500 UpM wird der pH-Wert durch Zugabe von weiterer 50 prozentiger Essigsäure auf einen pH-Wert von 4,5 eingestellt und gehalten. Es werden insgesamt 570 g 50 prozentige Essigsäure benötigt und durch Zugabe von 1,43 kg Wasser eine Feststoff-Konzentration von 30 Gew.-% eingestellt.
  • Die mittlere Aggregatgröße (Medianwert) der Aluminiumoxidpartikel in der Dispersion beträgt 87 nm.
  • Erfindungsgemäße Dispersion: Zu 500 g der Feinanteil-Dispersion werden langsam mit einem Dispermat der Firma Getzmann® bei 1300 U/min mit einer Zahnscheibe (Durchmesser 6 cm) 1200 g Aluminumoxidpulver Nabalox® 625-31 (Firma Nabeltec) mit einer mittleren Partikelgröße von 1,68 μm und einem alpha-Aluminiumoxidgehalt von >95% eingearbeitet.
  • Die entstandene Dispersion weist einen Aluminiumoxid-Gehalt von 79,4 Gew.-% und einen pH-Wert von 5 auf. Sie ist gießbar und über einen Zeitraum von 1 Monat stabil gegen Sedimentation und Gelierung.
  • Beispiel 2 (gemäß Erfindung):
  • Feinanteil-Dispersion: Zunächst wird analog Beispiel 1 eine Dispersion hergestellt, jedoch unter Verwendung eines pyrogen hergestellten Aluminiumoxidpulvers mit einer BET-Oberfläche von ca. 65 m2/g. Die Menge an Aluminiumoxidpulver ist so gewählt, dass der Aluminiumoxidgehalt in der Dispersion 55 Gew.-% beträgt. Diese Dispersion wird mit einem Hochdruckhomogenisator, Ultimaizer System der Firma Sugino Machine Ltd., Modell HJP-25050 bei einem Druck von 250 MPa vermahlen.
  • Die mittlere Aggregatgröße (Medianwert) der Aluminiumoxidpartikel in der Dispersion beträgt danach 83 nm.
  • Zur Weiterverarbeitung wird die Dispersion mit Wasser auf einen Aluminiumoxid-Gehalt von 40 Gew.-% eingestellt.
  • Erfindungsgemäße Dispersion: Zu 500 g der Feinanteil-Dispersion werden langsam mit einem Dispermat der Firma Getzmann® bei 1300 U/min mit einer Zahnscheibe (Durchmesser 6 cm) 930 g Aluminiumoxidpulver Nabalox® 625-31 (Firma Nabeltec) mit einer mittleren Partikelgröße von 1,68 μm und einem alpha-Aluminiumoxidgehalt von >95% eingearbeitet.
  • Die entstandene Dispersion weist einen Aluminiumoxid-Gehalt von 79 Gew.-% und einen pH-Wert von 5 auf. Sie ist gießbar und über einen Zeitraum von 1 Monat stabil gegen Sedimentation und Gelierung.
  • Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel):
  • Zu einer Lösung aus 231,88 g VE-Wasser und 2 g 25 prozentiger Tetramethylammoniumhydroxid-Lösung (TMAH) wurden 50 g eines pyrogen hergestellten Aluminiumoxidpulvers mit einer Oberfläche von 65 m2/g als Feinanteil und 950 g Aluminiumoxidpulver Nabalox® 625-31 mit einem Dispermat der Firma Getzmann® bei 1300 rpm mit einer Zahnscheibe (Durchmesser 6 cm) unter Zugabe von zusätzlich 9,4 g TMAH eingearbeitet. Die Dispersion verdickt innerhalb weniger Minuten.
  • Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel):
  • Es wurde versucht 140 g eines pyrogen hergestellten Aluminiumoxidpulvers mit einer BET-Oberfläche von 65 m2/g und 930 g Aluminiumoxidpulver Nabalox® 625-31 mit einem Rotor-Stator-System) bei einer Umdrehungszahl von 8000 rpm in 200 g Wasser einzuarbeiten. Schon vor dem Ende der Aluminiumoxid-Zugabe bildete sich eine gelartige Masse.
  • Die erfindungsgemäßen Dispersionen der Beispiele 1 und 2 wird in Formen gegossen, getrocknet bei Raumtemperatur bei 1300°C gesintert. Die erhaltenen Formkörper sind frei von Rissen.

Claims (9)

  1. Wässerige Dispersion, enthaltend ein Metalloxidpulver mit einem Feinanteil und einem Grobanteil, dadurch gekennzeichnet, dass – das Metalloxidpulver Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Titandioxid, Zirkondioxid, Ceroxid oder ein Mischoxid zweier oder mehrerer der genannten Metalloxide ist, – der Feinanteil in aggregierter Form vorliegt und einen mittleren Aggregatdurchmesser in der Dispersion von weniger als 200 nm aufweist, – der Grobanteil aus Partikeln mit einem mittleren Durchmesser von 1 bis 20 μm besteht, – das Verhältnis von Feinanteil zu Grobanteil 2:98 bis 30:70 ist und – der Gehalt an Metalloxidpulver 50 bis 85 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion ist.
  2. Wässerige Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie bimodal ist.
  3. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche des Feinanteiles 10 bis 500 m2/g und die des Grobanteil 0,1 bis 10 m2/g ist.
  4. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Feinanteil aus einem pyrogen hergestellten Metalloxidpulver besteht.
  5. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Grobanteil einen Gehalt an alpha-Aluminiumoxid von wenigstens 95% aufweist.
  6. Wässerige Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion bis zu 10 Gew.-% an pH-Wert regulierenden Additiven und/oder oberflächenaktiven Additiv enthält
  7. Verfahren zur Herstellung der Dispersion gemäß der Ansprüche 1 bis 6 umfassend die Schritte: – Herstellen einer Feinanteil-Dispersion durch Dispergieren des pulverförmigen Feinanteiles mittels eines Energieeintrages von mindestens 200 KJ/m3 in Wasser, welches gegebenenfalls ein pH-Wert regulierendes und/oder oberflächenaktives Additiv enthält, wobei der Gehalt des Feinanteiles in der Feinanteil-Dispersion 30 bis 60 Gew.-% beträgt, – unter dispergierenden Bedingungen bei niedrigem Energieeintrag Einbringen des Grobanteils in Form eines Pulvers in die Feinanteil-Dispersion, in einer Menge, dass der Gesamtgehalt aus Feinanteil und Grobanteil, 50 bis 85 Gew.-% beträgt.
  8. Verfahren zur Herstellung eines endkonturnahen Formkörpers durch a) Überführen der wässerigen Dispersion gemäß der Ansprüche 1 bis 6 in eine Form, gegebenenfalls unter Änderung des pH-Wertes, b) Trocknen des Formkörpers, c) Entformen des Formkörpers nach Erstarren der Dispersion, wobei die Ausführung der Schritte b) und c) vertauscht sein kann.
  9. Endkonturnaher Formkörper erhältlich gemäß Anspruch 8.
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