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DE10002710A1 - Production of creamy alkaline-aqueous cleaning agents containing complexing agents - Google Patents

Production of creamy alkaline-aqueous cleaning agents containing complexing agents

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Publication number
DE10002710A1
DE10002710A1 DE10002710A DE10002710A DE10002710A1 DE 10002710 A1 DE10002710 A1 DE 10002710A1 DE 10002710 A DE10002710 A DE 10002710A DE 10002710 A DE10002710 A DE 10002710A DE 10002710 A1 DE10002710 A1 DE 10002710A1
Authority
DE
Germany
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weight
acid
total
group
aqueous
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE10002710A
Other languages
German (de)
Inventor
Werner Strothoff
Mark Baeuerle
Winfried Troll
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ecolab GmbH and Co OHG
Original Assignee
Henkel Ecolab GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel Ecolab GmbH and Co KG filed Critical Henkel Ecolab GmbH and Co KG
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Priority to PCT/EP2001/000394 priority patent/WO2001053446A2/en
Priority to AU2001242337A priority patent/AU2001242337A1/en
Publication of DE10002710A1 publication Critical patent/DE10002710A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

The invention relates to alkaline detergent pastes comprising a complexing agent, as used, in particular, industrially, for the cleaning of crockery and plant and equipment in the food industry and also for washing textiles. The invention further relates to method for the production of creme-like, strongly alkaline aqueous detergents, which contain an organic complexing agent displaying at least one carboxylic acid function, the use of detergents produced by said method and particular embodiments of said detergent.

Description

Die im folgenden beschriebene Erfindung liegt auf dem Gebiet der alkalischen, komplexbildnerhaltigen, pastenförmigen Reinigungsmittel, wie sie insbesondere im gewerblichen Bereich zur Reinigung von Geschirr und von Anlagen und Geräten der Lebensmittelindustrie, aber auch zum Waschen von Textilien verwendet werden.The invention described below is in the field of alkaline, paste-containing cleaning agents containing complexing agents, as used in particular in Commercial area for cleaning dishes and equipment and devices used in the food industry, but also for washing textiles will.

Hochalkalische Reinigungsmittel für die Reinigung von harten Oberflächen und Textilien sind in verschiedenster Form bekannt. So werden beispielsweise in den internationalen Patentanmeldungen WO 96/27653, WO 97/41203 und WO 98/13466 pastenförmige und blockförmige Reinigungsmittel beschrieben, die neben Alkalihydroxid bestimmte Alkohole sowie gegebenenfalls weitere Reinigungswirkstoffe enthalten.Highly alkaline detergents for cleaning hard surfaces and Textiles are known in various forms. For example, in the international patent applications WO 96/27653, WO 97/41203 and WO 98/13466 paste and block detergents described, the in addition to alkali hydroxide, certain alcohols and, if appropriate, others Contain cleaning agents.

Gegenüber den vorbekannten Formen sind vorteilhafte Ausführungen in der DE 198 28 578 enthalten, die ein Verfahren zur Herstellung von cremeförmigen alkalisch-wäßrigen Reinigungsmitteln beschreibt, bei dem ein Vorgemisch aus:
Compared to the previously known forms, advantageous designs are contained in DE 198 28 578, which describes a process for the production of cream-shaped alkaline-aqueous cleaning agents, in which a premix consisting of:

  • a) einem oder mehreren Alkoholen der allgemeinen Formel (I)
    R1R2R3COH (I),
    in der R1 und R2 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom oder eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, substituierte oder unsubstituierte C1- bis C3-Alkylgruppe oder eine -(CH2)n-CH2-OH-Gruppe mit n = 0 bis 5 stehen und R3 unabhängig davon ein Wasserstoffatom, eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, substituierte oder unsubstituierte C1- bis C18-Alkylgruppe oder eine Gruppe -(CH2)mNR4R5 bedeutet, worin R4 und R5 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe oder für die Gruppe -(CH2)p-OH oder für die Gruppe -((CH2)q-O)rH stehen und m, p, q und r unabhängig voneinander Werte zwischen 2 und 5 aufweisen können, und
    a) one or more alcohols of the general formula (I)
    R 1 R 2 R 3 COH (I),
    in which R 1 and R 2 independently of one another represent a hydrogen atom or a linear or branched, saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted C 1 - to C 3 -alkyl group or a - (CH 2 ) n -CH 2 -OH group with n = 0 to 5 and R 3 is independently a hydrogen atom, a linear or branched, saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted C 1 - to C 18 -alkyl group or a group - (CH 2 ) m NR 4 R 5 , in which R 4 and R 5 independently of one another represent a hydrogen atom or a methyl group or for the group - (CH 2 ) p -OH or for the group - ((CH 2 ) q -O) r H and m, p, q and r independently from each other can have values between 2 and 5, and
  • b) einer pulverförmigen Substanz aus der Gruppe Buildersubstanzen, Schauminhibitoren, Tenside, Salze und deren Gemische, mit konzentrierter Alkalilauge, die gegebenenfalls weitere Reinigungswirkstoffe enthalten kann, unter Rühren und gleichzeitigem oder nachträglichem Einmischen von inertem Gas vermengt wird.b) a powdery substance from the group of builder substances, Foam inhibitors, surfactants, salts and their mixtures, with concentrated Alkaline solution, which may contain other cleaning agents if necessary Stirring and simultaneous or subsequent mixing in of inert gas is mixed.

Überraschenderweise wurde jedoch beobachtet, daß dieses Verfahren Schwächen aufweist, wenn es darum geht, organische Komplexbildner einzuarbeiten, die mindestens eine Carbonsäurefunktion in neutralisierter oder nicht neutralisierter Form enthalten. Beispielsweise wurde bei der Herstellung von EDTA-Pasten beobachtet, daß die Pasten direkt nach der Herstellung in dünnflüssigem Zustand vorlagen und bei der Lagerung nachhärteten und eine schnittfeste Masse ergaben.Surprisingly, however, it has been observed that this process Has weaknesses when it comes to organic complexing agents to incorporate the neutralized or at least one carboxylic acid function not contain neutralized form. For example, in the manufacture of EDTA pastes observed that the pastes were made in in a fluid state and hardened during storage and one Cut-resistant mass resulted.

Dementsprechend war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von hochalkalischen Pasten zur Verfügung zu stellen, die wenigstens einen organischen Komplexbildner enthalten, in dem mindestens eine Carbonsäurefunktion in neutralisierter oder nicht neutralisierter Form vorliegt.Accordingly, it was an object of the present invention to provide an improved To provide processes for the production of highly alkaline pastes, which contain at least one organic complexing agent in which at least a carboxylic acid function is present in neutralized or non-neutralized form.

Die vorliegende Erfindung beinhaltet somit ein Verfahren zur Herstellung von cremeförmigen, alkalisch-wäßrigen Reinigungsmitteln, bei dem
The present invention thus includes a method for producing cream-shaped, alkaline-aqueous cleaning agents, in which

  • a) wäßriges Alkalihydroxid, mit einem Anteil von 10 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-% und besonders bevorzugt 15 bis 40 Gew.- % Alkalihydroxid, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel, bei 5 bis 40°C vorgelegt,a) aqueous alkali hydroxide, in a proportion of 10 to 70% by weight, preferably 10 to 50% by weight and particularly preferably 15 to 40% by weight % Alkali hydroxide, based on the total cleaning agent, at 5 to 40 ° C submitted,
  • b) in das vorgelegte Alkalihydroxid unter Rühren eine wäßrige Suspension oder eine wäßrige Lösung, die, bezogen auf die gesamte Suspension oder Lösung, zwischen 5 und 70 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 50 Gew.-% eines nicht oder nur teilweise neutralisierten, organischen Komplexbildners, in dem mindestens eine Carbonsäurefunktion vorliegt, und der vorzugsweise ausgewählt ist aus den Aminocarbonsäuren, eingearbeitet wird, wonach, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel, zwischen 5 und 50 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 40 Gew.-% des organischen Komplexbildners, in dem mindestens eine Carbonsäurefunktion vorliegt, enthalten sind, und nachdem die Temperatur zwischen 60 und 95°C liegt,b) an aqueous suspension in the alkali metal hydroxide with stirring or an aqueous solution which, based on the entire suspension, or Solution, between 5 and 70% by weight, preferably between 10 and 50% by weight one that is not or only partially neutralized, organic Complexing agent in which at least one carboxylic acid function is present, and which is preferably selected from the aminocarboxylic acids,  is incorporated, after which, based on the entire cleaning agent, between 5 and 50% by weight, preferably between 10 and 40% by weight of the organic complexing agent, in which at least one Carboxylic acid function is included, and after the temperature is between 60 and 95 ° C,
  • c) gegebenenfalls zusätzlich eine Polycarbonsäure eingearbeitet und danachc) optionally additionally incorporated a polycarboxylic acid and then
  • d) unter Rühren feinteiliges, festes Alkalihydroxid, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 15 Gew.-% und besonders bevorzugt 5 bis 10 Gew.-% Alkalihydroxid, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel, eingemischt wird und nach Abkühlen unter 50°C,d) finely divided, solid alkali metal hydroxide, preferably in amounts from 1 to 15% by weight and particularly preferably 5 to 10% by weight Alkali hydroxide, based on the total detergent, mixed in and after cooling below 50 ° C,
  • e) als weitere Bestandteile gegebenenfalls
    • 1. einer oder mehrere Alkohole der allgemeinen Formel (I)
      R1R2R3COH (I),
      in der R1 und R2 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom oder eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, substituierte oder unsubstituierte C1- bis C3-Alkylgruppe oder eine -(CH2)n-CH2-OH-Gruppe mit n = 0 bis 5 stehen, und R3 unabhängig davon ein Wasserstoffatom, eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, substituierte oder unsubstituierte C1- bis C18-Alkylgruppe oder eine Gruppe -(CH2)mNR4R5 bedeutet, worin R4 und R5 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe oder für die Gruppe -(CH2)p-OH oder für die Gruppe -((CH2)q-O)rH stehen und m, p, q und r unabhängig voneinander Werte zwischen 2 und 5 aufweisen können, wobei R1 und R2 und R3 nicht gleichzeitig ein Wasserstoffatom darstellen, und
    • 2. weitere Buildersubstanzen und/oder eine Substanz aus der Gruppe der Schauminhibitoren, Tenside, Salze und deren Gemische und
    • 3. weitere Reinigungswirkstoffe hinzugefügt werden.
    e) if necessary as further constituents
    • 1. one or more alcohols of the general formula (I)
      R 1 R 2 R 3 COH (I),
      in which R 1 and R 2 independently of one another represent a hydrogen atom or a linear or branched, saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted C 1 - to C 3 -alkyl group or a - (CH 2 ) n -CH 2 -OH group with n = 0 to 5, and R 3 independently represents a hydrogen atom, a linear or branched, saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted C 1 to C 18 alkyl group or a group - (CH 2 ) m NR 4 R 5 , in which R 4 and R 5 independently of one another represent a hydrogen atom or a methyl group or the group - (CH 2 ) p -OH or the group - ((CH 2 ) q -O) r H and m, p, q and r can independently have values between 2 and 5, where R 1 and R 2 and R 3 do not simultaneously represent a hydrogen atom, and
    • 2. further builder substances and / or a substance from the group of foam inhibitors, surfactants, salts and their mixtures and
    • 3. further cleaning agents are added.

Als wäßriges Alkalihydroxid werden vorzugsweise wäßrige Formulierungen von Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Gemische von Kaliumhydroxid und Natriumhydroxid und insbesondere Natriumhydroxid allein verwendet, die vorzugsweise einen Anteil von 30 bis 90 Gew.-% und besonders bevorzugt von 40 bis 70 Gew.-%, bezogen auf die gesamt wäßrige Formulierung, beinhalten. Aqueous formulations of are preferably used as the aqueous alkali metal hydroxide Potassium hydroxide, sodium hydroxide, mixtures of potassium hydroxide and Sodium hydroxide and especially sodium hydroxide used alone, the preferably a proportion of 30 to 90% by weight and particularly preferably 40 up to 70 wt .-%, based on the total aqueous formulation.

Unter feinteiligem, festem Alkalihydroxid ist Alkalihydroxid mit einer Korngröße zu verstehen, die im wesentlichen zwischen 0,1-2 mm liegt, wobei je nach Qualität des Rohstoffs auch größere Schwankungen möglich sind.Under finely divided, solid alkali hydroxide, alkali hydroxide with a grain size is too understand, which is essentially between 0.1-2 mm, depending on the quality major fluctuations in the raw material are also possible.

Beispielsweise sind diese Rohstoffe unter der Bezeichnung Na-hydroxid Miniprills von der Firma Solvay oder Na-hydroxid Microprills von der Firma Clariant oder Na­ hydroxid Microprills von der Firma Matthes & Weber oder Soude Microperles von der Firma Vrac oder Natriumhydroxid Microprills von der Firma ICI verfügbar.For example, these raw materials are known as Na hydroxide mini prills from Solvay or Na-hydroxide Microprills from Clariant or Na hydroxide microprills from Matthes & Weber or Soude Microperles from from Vrac or sodium hydroxide microprills from ICI.

Besonders bevorzugt wird im Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Aminocarbonsäure, ausgewählt aus Nitrilotriessigsäure, Ethylendiamintetraessig­ säure, Methylglycindiessigsäure und deren Gemischen eingesetzt. In einer ebenfalls bevorzugten Ausführung werden im Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens eine natürlich vorkommende Hydroxycarbonsäure, wie z. B. Mono-, Dihydroxy-bernsteinsäure, α-Hydroxypropionsäure, Citronensäure, Gluconsäure und/oder wasserlösliche Builderkomponenten, wie z. B. organische Polymere nativen oder synthetischen Ursprungs, vor allem Polycarboxylate, eingesetzt. In Betracht kommen als Polycarboxylate beispielsweise Polyacrylsäuren und Copolymere aus Maleinsäureanhydrid und Acrylsäure sowie die Natriumsalze dieser Polymersäuren. Handelsübliche Produkte sind z. B. Sokalan® CP 5 und PA 30 von BASF, Alcosperse® 175 und 177 von Alco, LMW® 45 N und SPO2 ND von Norsohaas. Zu den geeigneten, nativen Polymeren gehören beispielsweise oxi­ dierte Stärke und Polyaminosäuren, wie Polyglutaminsäure oder Poly­ asparaginsäure, z. B. der Firmen Cygnus, Bayer, Rohm & Haas, Rhone-Poulenc oder SRCHEM.A is particularly preferred in step b) of the process according to the invention Aminocarboxylic acid selected from nitrilotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid acid, methylglycinediacetic acid and mixtures thereof. In a Likewise preferred are in step b) of the invention Process a naturally occurring hydroxycarboxylic acid, such as. B. mono, Dihydroxy succinic acid, α-hydroxypropionic acid, citric acid, gluconic acid and / or water-soluble builder components, such as. B. organic polymers native or synthetic origin, especially polycarboxylates. In Suitable polycarboxylates are, for example, polyacrylic acids and Copolymers of maleic anhydride and acrylic acid as well as the sodium salts of these polymer acids. Commercial products are e.g. B. Sokalan® CP 5 and PA 30 from BASF, Alcosperse® 175 and 177 from Alco, LMW® 45 N and SPO2 ND from Norsohaas. Suitable native polymers include, for example, oxi dated starch and polyamino acids such as polyglutamic acid or poly aspartic acid, e.g. B. from Cygnus, Bayer, Rohm & Haas, Rhone-Poulenc or SRCHEM.

Ganz besonders bevorzugt enthält die im Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzte, wäßrige Suspension oder wäßrige Lösung zwischen 5 und 70 Gew.-% freie Aminocarbonsäure, bezogen auf die gesamte, wäßrige Suspension oder Lösung. Very particularly preferably contains that in step b) of the invention Process used, aqueous suspension or aqueous solution between 5 and 70% by weight of free aminocarboxylic acid, based on the total aqueous Suspension or solution.  

Bevorzugt ist es, wenn es im Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Zugabe der wäßrigen Suspension oder Lösung eines nicht oder nur teilweise neutralisierten organischen Komplexbildners, in dem mindestens eine Carbonsäurefunktion vorliegt, nicht zu störender Klumpenbildung kommt, sondern eine wäßrige Mischung mit fein verteilten Teilchen entsteht.It is preferred if in step b) of the method according to the invention Addition of the aqueous suspension or solution of none or only partially neutralized organic complexing agent in which at least one Carboxylic acid function is present, there is no disruptive lump formation, an aqueous mixture with finely divided particles is created.

Besonders gut ist dieser Effekt zu erreichen, wenn reine Komplexbildnersäure, wie z. B. Trilon BS (EDTA-Säure), als wäßrige Suspension oder Lösung zugegeben wird.This effect can be achieved particularly well if pure complexing acid, such as e.g. B. Trilon BS (EDTA acid), added as an aqueous suspension or solution becomes.

Weiterhin ist es bevorzugt, daß die im Schritt c) eingesetzte Polycarbonsäure zumindest teilweise Polyacrylsäure beinhaltet.It is further preferred that the polycarboxylic acid used in step c) at least partially includes polyacrylic acid.

Für den Fall, daß bereits in Schritt b) ausreichend Polycarbonsäure als saurer Komplexbildner zugegeben wurde, kann gegebenenfalls Schritt c) übergangen werden.In the event that sufficient polycarboxylic acid is already acidic in step b) If complexing agent was added, step c) can optionally be omitted will.

In einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im Schritt e1) weniger als 1 Gew.-%, vozugsweise weniger als 0,1 Gew.-% des beschriebenen Alkohols, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel, eingesetzt.In a preferred embodiment of the method according to the invention Step e1) less than 1% by weight, preferably less than 0.1% by weight of the alcohol described, based on the total detergent used.

Wenn jedoch in dem erfindungsgemäßen Verfahren Alkohole im Rahmen der genannten Mengenangaben zum Einsatz kommen, dann handelt es sich vorzugsweise um einwertige oder mehrwertige, aliphatische Alkohole oder Aminoalkohole. Vorzugsweise werden Ethanol, Propanol, Isopropanol, Ethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Glycerin, Ethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin verwendet. Von diesen Alkoholen wiederum werden Ethylenglykol, Propylenglykol und 1,3-Butandiol besonders bevorzugt. Selbstverständlich können auch Gemische mehrerer Alkohole verwendet werden.However, if in the process according to the invention alcohols in the context of mentioned quantities are used, then it concerns preferably monohydric or polyhydric aliphatic alcohols or Amino alcohols. Ethanol, propanol, isopropanol, Ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, glycerin, ethanolamine, Diethanolamine and triethanolamine are used. Of these alcohols in turn ethylene glycol, propylene glycol and 1,3-butanediol are particularly preferred. Mixtures of several alcohols can of course also be used.

Als weitere Buildersubstanzen gemäß Schritt e2) des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen z. B. Alkaliphosphate in Frage, die in Form ihrer Natrium- oder Kaliumsalze vorliegen können. Beispiele hierfür sind: Tetranatriumdiphosphat, Pentanatriumtriphosphat, sogenanntes Natriumhexameta­ phosphat sowie die entsprechenden Kaliumsalze bzw. Gemische aus Natrium­ hexametaphosphat sowie die entsprechenden Kaliumsalze bzw. Gemische aus Natrium- und Kaliumsalzen.As further builder substances according to step e2) of the invention Procedures come z. B. Alkali phosphates in question in the form of their sodium or potassium salts may be present. Examples include: tetrasodium diphosphate,  Pentasodium triphosphate, so-called sodium hexameta phosphate and the corresponding potassium salts or mixtures of sodium hexametaphosphate and the corresponding potassium salts or mixtures Sodium and potassium salts.

Als weitere Buildersubstanzen sind in diesem Zusammenhang amorphe Metasilikate oder Schichtsilikate zu nennen. Auch kristalline Schichtsilikate sind geeignete Builder, soweit sie hinreichend alkalistabil sind; kristalline Schichtsilikate werden von der Fa. Hoechst AG (Deutschland) unter dem Handelsnamen Na-SKS vertrieben, z. B. Na-SKS-1 (Na2Si22O45 . xH2O, Kenyait), Na-SKS-2 (Na2Si14O29 . xH2O, Magadiit), Na-SKS-3 (Na2Si8O17 . xH2O), Na-SKS-4 (Na2Si4O9 . xH2O), Makatit), Na-SKS-5 (α-Na2Si2O5), Na-SKS-7 (β-Na2Si2O5, Natrosilit), Na-SKS-11 (τ-Na2Si2O5) und Na-SKS-6 (δ-Na2Si2O5).In this context, amorphous metasilicates or layered silicates can be mentioned as further builder substances. Crystalline layered silicates are also suitable builders, provided they are sufficiently stable to alkali; Crystalline layered silicates are sold by Hoechst AG (Germany) under the trade name Na-SKS, e.g. B. Na-SKS-1 (Na 2 Si 22 O 45. XH 2 O, Kenyaite), Na-SKS-2 (Na 2 Si 14 O 29. XH 2 O, magadiite), Na-SKS-3 (Na 2 Si 8 O 17 .xH 2 O), Na-SKS-4 (Na 2 Si 4 O 9 .xH 2 O), makatite), Na-SKS-5 (α-Na 2 Si 2 O 5 ), Na-SKS -7 (β-Na 2 Si 2 O 5 , natrosilite), Na-SKS-11 (τ-Na 2 Si 2 O 5 ) and Na-SKS-6 (δ-Na 2 Si 2 O 5 ).

Auch Soda und Borax zählen im Rahmen der vorliegenden Erfindung zu den Buildersubstanzen.Soda and borax are also included in the scope of the present invention Builder substances.

Wenn Tenside gemäß Schritt e2) des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Einsatz kommen, dann handelt es sich vorzugsweise um Tenside, die ausgewählt sind aus den Gruppen der Anionentenside, Kationentenside, amphoteren Tenside und nichtionischen Tenside, Eiweißhydrolysate, der Alkylaminoxide, der Silikonverbindungen und der Phosphorsäureester und deren Salzen.If surfactants according to step e2) of the inventive method for Are used, then it is preferably surfactants that are selected are from the groups of anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants and nonionic surfactants, protein hydrolyzates, the alkylamine oxides, the Silicone compounds and the phosphoric acid ester and their salts.

Vorzugsweise werden als nichtionische Tenside in dem erfindungsgemäßen Verfahren Alkylpolyglukoside, die üblicherweise durch Kondensation von Fettalkoholen mit Glukose oder Polyglukose großtechnisch zugänglich und in verschiedenen Varianten im Handel erhältlich sind, eingesetzt. Beispiele von Alkylpolyglukosiden, die sich für den erfindungsgemäßen Einsatz besonders gut eignen, sind die Produkte Glukopon® 600 der Firma Henkel und Triton® BG10 der Firma Röhm & Haas.Are preferred as nonionic surfactants in the invention Process alkyl polyglucosides, usually by condensation of Fatty alcohols with glucose or polyglucose available on a large scale and in different variants are available commercially. Examples of Alkyl polyglucosides, which are particularly good for use according to the invention the products are Glukopon® 600 from Henkel and Triton® BG10 from Röhm & Haas company.

Je nach Anwendungsbereich können z. B. beim Reinigen von Geschirr und Oberflächen schwach schäumende Tenside, vor allem nichtionische Tenside, in einer Menge von bis zu 10 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% und besonders bevorzugt 2 bis 4 Gew.-% enthalten sein. Üblicherweise werden für das maschinelle Geschirrspülen extrem schaumarme Verbindungen eingesetzt. Hierzu zählen vorzugsweise C12-C18-Alkylpolyethylenglykolpolypropylenglykolether mit jeweils bis zu 8 Mol Ethylenoxid- und Propylenoxideinheiten im Molekül. Man kann aber auch andere als schaumarm bekannte, nichtionische Tenside verwenden, wie z. B. C12-C18-Alkylpolyethylenglykolpolybutylenglykolether mit jeweils bis zu 8 Mol Ethylenoxid- und Butylenoxideinheiten im Molekül sowie endgruppenverschlos­ sene Alkylpolyalkylenglykolmischether.Depending on the application, z. B. when cleaning dishes and surfaces weakly foaming surfactants, especially nonionic surfactants, in an amount of up to 10 wt .-%, preferably 1 to 5 wt .-% and particularly preferably 2 to 4 wt .-%. Extremely low-foaming compounds are usually used for automatic dishwashing. These preferably include C 12 -C 18 alkyl polyethylene glycol polypropylene glycol ethers, each with up to 8 moles of ethylene oxide and propylene oxide units in the molecule. But you can also use other non-foam surfactants known as low-foam, such as. B. C 12 -C 18 alkyl polyethylene glycol polybutylene glycol ether, each with up to 8 moles of ethylene oxide and butylene oxide units in the molecule and end-capped alkyl polyalkylene glycol mixed ethers.

Weitere schaumdämpfenden Stoffe, bevorzugt solche auf Silikon- und Paraffinbasis, besonders bevorzugt auf Paraffinbasis, können ebenfalls eingesetzt werden.Other foam-suppressing substances, preferably those on silicone and Paraffin-based, particularly preferably paraffin-based, can also be used will.

Sollten die erfindungsgemäß hergestellten Mittel zum maschinellen Waschen von Wäsche eingesetzt werden, so empfiehlt sich ein höherer Tensidgehalt, der in der Regel bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 15, besonders bevorzugt 1 bis 10 Gew.-% und äußerst bevorzugt 2 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Mittel betragen kann. Man verwendet dann gegebenenfalls neben nichtionischen und/oder kationischen und/oder amphoteren Tensiden besonders bevorzugt anionische Tenside. Als anionisches Tensid können beliebige, auf dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel übliche, anionische Tenside eingesetzt werden, die auch eine Wirkung als Hydrotrop entfalten können, wie z. B. C8-C18-Alkylsulfate, C8-C18-Al­ kylethersulfate, C8-C18-Alkansulfonate, C8-C18-α-Olefinsulfonate, sulfonierte C8- C18-Fettsäuren, C8-C18-Alkylbenzolsulfonate, Sulfonbernsteinsäuremomo- und -di- C1-C12-Alkylester, C8-C18-Alkylpolyglykolethercarboxylate, C8-C18-N-Acyltauride, C8-C18-N-Sarkosinate, C8-C18-Alkylisethionate sowie Gemische der voranstehenden.If the agents according to the invention are used for machine washing of laundry, then a higher surfactant content is recommended, which is generally up to 20% by weight, preferably 0.1 to 15, particularly preferably 1 to 10% by weight and extremely preferred 2 to 4 wt .-%, based on the total average. In addition to nonionic and / or cationic and / or amphoteric surfactants, anionic surfactants are then particularly preferably used. Any anionic surfactants customary in the field of washing and cleaning agents can be used as the anionic surfactant, which can also act as a hydrotrope, such as. B. C 8 -C 18 alkyl sulfates, C 8 -C 18 alkyl ether sulfates, C 8 -C 18 alkanesulfonates, C 8 -C 18 α-olefin sulfonates, sulfonated C 8 - C 18 fatty acids, C 8 -C 18- alkylbenzenesulfonates, sulfonic succinic acid mono- and di-C 1 -C 12 alkyl esters, C 8 -C 18 alkyl polyglycol ether carboxylates, C 8 -C 18 -N-acyl taurides, C 8 -C 18 -N-sarcosinates, C 8 -C 18 alkyl isethionates and mixtures of the foregoing.

Bei den ebenfalls bevorzugt in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Phosphorsäureestern handelt es sich um tensidische Substanzen, die sich vorzugsweise von langkettigen aliphatischen oder araliphatischen Alkoholen ableiten. Als besonders geeignet haben sich die Salze der Phosphorsäurepartialester und hier insbesondere die von alkoxylierten Alkylphenolen erwiesen. Vorzugsweise werden als Alkalisalze die Natrium- und Kaliumsalze verwendet, von denen wiederum die Kaliumsalze besonders bevorzugt werden. Tensidisch wirksame Phosphorsäurepartialester, wie sie bevorzugt erfindungsgemäß verwendet werden, sind im Handel erhältlich. Ein Beispiel eines erfindungsgemäß besonders gut brauchbaren Wirkstoffs dieser Art ist das Produkt Triton®  H 66 (Röhm & Haas).In the likewise preferably used in the process according to the invention Phosphoric acid esters are surfactant substances that are preferably long-chain aliphatic or araliphatic alcohols deduce. The salts of Phosphoric acid partial esters and especially those of alkoxylated ones  Proven alkylphenols. The sodium and. Are preferably used as alkali salts Potassium salts are used, of which in turn the potassium salts in particular to be favoured. Particulate phosphoric acid surfactants, as they do preferably used according to the invention are commercially available. A Example of an active ingredient of this type which is particularly useful according to the invention is the product Triton® H 66 (Röhm & Haas).

Als weitere Reinigungswirkstoffe gemäß Schritt e3) des erfindungsgemäßen Verfahrens können auch beispielsweise umhüllte Enzyme in das Reinigungsmittel eingemischt werden.As further cleaning agents according to step e3) of the invention Processes can also encapsulated enzymes in the cleaning agent to be mixed in.

Auch in Wasch- und Reinigungsmitteln übliche Bleichmittel können in den erfindungsgemäß hergestellten Mitteln enthalten sein, dann bevorzugt zwischen 0.5 und 10 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 1,5 und 10 Gew.-%. Diese können ausgewählt sein aus der Gruppe der Bleichmittel auf Sauerstoffbasis, wie z. B. Natriumperborat auch in Form seiner Hydrate, oder Natriumpercarbonat, oder aus der Gruppe der Bleichmittel auf Chlorbasis, wie N-Chlor-p- toluolsulfonsäureamid, Trichlorisocyanursäure, Alkalidichlorisocyanurat, Alkalihypochlorite, und Alkalihypochlorite freisetzende Mittel, wobei besonders alkalistabile Bleichmittelzusammensetzungen bevorzugt sind. Dies können sowohl alkalistabile Substanzen sein oder durch geeignete Verfahren, wie beispielsweise durch Oberflächenbeschichtung oder -passivierung, stabilisierte Komponenten sein.Bleaches common in washing and cleaning agents can also be used in the Agents produced according to the invention may then be present, preferably between 0.5 and 10 wt .-% and particularly preferably between 1.5 and 10 wt .-%. These can be selected from the group of oxygen-based bleaches, such as e.g. B. sodium perborate also in the form of its hydrates, or sodium percarbonate, or from the group of chlorine-based bleaches, such as N-chloro-p- toluenesulfonic acid amide, trichloroisocyanuric acid, alkali dichloroisocyanurate, Alkali hypochlorites, and alkali hypochlorite releasing agents, particularly alkali-stable bleaching compositions are preferred. Both can be alkali-stable substances or by suitable methods, such as through surface coating or passivation, stabilized components be.

Fakultativ enthaltene Inhaltsstoffe sind weitere übliche Reinigungsmittelbestand­ teile, wie z. B. Neutralsalze, wie etwa Natriumsulfat, Farbstoffe oder alkalistabile Parfumstoffe. Abrasiv wirkende Inhaltsstoffe können zwar prinzipiell enthalten sein; vorzugsweise sind die erfindungsgemäß hergestellten Reinigungsmittel jedoch frei davon. Obwohl zusätzlich Verdickungsmittel, wie z. B. quellfähige Schichtsilikate vom Montmorillonit-Typ, Bentonit, Kaolin, Talk oder Carboxymethylcellulose fakultativ eingesetzt werden können, um die Festigkeit zu variieren, sind sie zur Erreichung der gewünschten Konsistenz im erfindungs­ gemäßen Verfahren nicht erforderlich, d. h. auf solche Verdickungsmittel kann verzichtet werden. Optional ingredients are other common detergent stocks parts such as B. neutral salts such as sodium sulfate, dyes or alkali-stable Perfume substances. In principle, abrasive ingredients can contain be; the cleaning agents produced according to the invention are preferred however free of it. Although in addition thickeners such. B. swellable Layered silicates of the montmorillonite type, bentonite, kaolin, talc or Carboxymethyl cellulose can optionally be used to add strength vary, they are to achieve the desired consistency in the invention not required in accordance with the procedure, d. H. on such thickeners to be dispensed with.

Auch der Einsatz hochschmelzender Paraffine oder hochschmelzender Polyethylenglykole zur Verfestigung von Mischungen ist hier zur Erzielung des erfindungsgemäßen Erfolges nicht notwendig. Zusätzlich können solche Mittel jedoch enthalten sein. Auch der Einsatz von langkettigen Fettsäuren und langkettigen Fettsäuresalzen, wie sie in der Seifenindustrie eingesetzt werden (Kettenlängen zwischen C12 und C18) ist zur Erzielung der erfindungsgemäßen Konsistenz nicht erforderlich. In der Regel sind solche Substanzen aber dem erfindungsgemäßen Erfolg nicht abträglich. Ebenfalls ist die Erzeugung von flüssigkristallinen Strukturen zur Verdickung nicht notwendig.Also the use of high-melting paraffins or high-melting ones Polyethylene glycols for solidifying mixtures is here to achieve the Success according to the invention is not necessary. In addition, such means however be included. Also the use of long chain fatty acids and long-chain fatty acid salts, such as those used in the soap industry (Chain lengths between C12 and C18) is to achieve the invention Consistency is not required. As a rule, however, such substances are Success according to the invention not detrimental. The generation of Liquid-crystalline structures are not necessary for thickening.

Es ist ebenfalls bevorzugt, das erfindungsgemäße Verfahren zumindest zeitweise bei Unterdruck durchzuführen, wobei durch leichtes Vakuum während des Herstellprozesses, die Luft entzogen wird, die die Viskosität durch Einrühren in das Gemisch erhöht.It is also preferred to use the method according to the invention at least temporarily to perform at negative pressure, with a slight vacuum during the Manufacturing process, the air is extracted, the viscosity by stirring in the mixture increased.

Vorzugsweise beträgt die Temperatur nach Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens 75-85°C.The temperature after step b) of the invention is preferably Process 75-85 ° C.

Es ist bevorzugt, daß bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darauf geachtet wird, daß die Rührmechanik ausreichend ist. So ist es besonders bevorzugt, daß mit Aussen- und Innenrührer gearbeitet wird. Dabei sind die Bedingungen bzgl. Rührmechanik und Rührgeschwindigkeit so zu wählen, daß ausreichende Scherkräfte im Reaktionsbehälter erzeugt werden, um ein cremeförmiges Reinigungsmittel herzustellen.It is preferred that when carrying out the method according to the invention care is taken that the stirring mechanism is sufficient. So it is special prefers to work with external and internal stirrers. Here are the Choosing conditions regarding agitation mechanics and agitation speed so that sufficient shear forces to be generated in the reaction vessel produce cream-shaped detergent.

Besonders bevorzugt ist es, wenn nach Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Reinigungsmittel vorliegt, das kein weiteres Homogenisieren, wie Walzen oder Mahlen, mehr erfordert.It is particularly preferred if after carrying out the inventive Process a cleaning agent is present that no further homogenization, such as Rolling or grinding, requires more.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung eines Reinigungsmittels, das nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, zur Reinigung von harten Oberflächen oder von Textilien. Another object of the present invention is the use of a Detergent, which is produced by a method according to the invention for cleaning hard surfaces or textiles.

Dabei ist es besonders bevorzugt, wenn die Reinigungsmittel, die nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, in konzentrierter oder mit Wasser verdünnter Form auf die zu behandelnden Oberflächen durch Tauchen und/oder über Hilfsmitteln, die ausgewählt sein können aus Pinsel, Schwamm, Rolle, Tuch, Lappen, Bürste, Wischer, Gummi, Mops, Flachwischbezug, Sprühvorrichtung aufgetragen werden, wobei es besonders bevorzugt ist, daß auf der zu behandelnden Oberfläche wäßrige, gel-, schaum-, suspensions-, emulsions- oder pastenförmige Filmbildung erfolgt.It is particularly preferred if the cleaning agents that are after a were produced according to the invention, in concentrated or with Water diluted form on the surfaces to be treated by dipping and / or using tools that can be selected from a brush, sponge, Roll, cloth, rag, brush, wiper, rubber, pug, flat mop cover, Spray device can be applied, it being particularly preferred that the surface to be treated is aqueous, gel, foam, suspension, emulsion or pasty film formation takes place.

Es ist weiterhin bevorzugt, daß die Reinigungsmittel, die nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, zur Reinigung von Oberflächen, die Materialien ausgewählt aus Kunststoff-, Textilfasern, Glas, Keramik, Porzellan, Quarz, Granit, Metall, Holz als Hauptbestandteile enthalten, verwendet werden.It is further preferred that the cleaning agents, which are after a Processes according to the invention were produced for the purification of Surfaces, the materials selected from plastic, textile fibers, glass, Ceramics, porcelain, quartz, granite, metal, wood contain as main components, be used.

Vorzugsweise werden mit den Reinigungsmittel, die nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, Geschirr, Textilien, Membranen, Fliesen, Wände, Bodenbeläge, Holz- und Steinflächen und -böden und -wände, Arbeitsflächen, Maschinenaußenflächen, Kleinteile von Maschinen, medizinische Instrumente und/oder Geräte, beschichtete und/oder unbeschichtete Tanks und/oder sonstige Behälter, Leitungen, Transportbänder, Gebinde, gereinigt.Preferably with the detergents, which after a were produced according to the invention, dishes, textiles, Membranes, tiles, walls, floor coverings, wood and stone surfaces and floors and walls, work surfaces, machine outer surfaces, small parts of machines, medical instruments and / or devices, coated and / or uncoated Tanks and / or other containers, lines, conveyor belts, containers, cleaned.

Dementsprechend werden die Reinigungsmittel, die nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, vorzugsweise in Haushaltsbereichen, im Großküchen, in der lebensmittelherstellenden und - verarbeitenden Industrie, wie z. B. in der Getränke-, Milch-, Fischindustrie und in Schlachtereien sowie in der Gebäudereinigung, beispielsweise durch professionelle Dienstleister, im Krankenhaus, in Großwäschereien und in der Landwirtschaft, verwendet.Accordingly, the detergents made after a were produced according to the invention, preferably in Household areas, in commercial kitchens, in the food manufacturing and - manufacturing industries such as B. in the beverage, milk, fish industry and in Slaughterhouses and in building cleaning, for example by professional service providers, in hospitals, in large laundries and in the Agriculture, used.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind außerdem cremeförmige Formulierungen alkalisch-wäßriger Reinigungsmittel, die vorzugsweise nach einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, eine Viskosität von etwa 20.000 bis etwa 300.000, bevorzugt nicht mehr als 150.000 mPa.s aufweisen, gemessen bei 20°C mit einem Brookfield-Viskosimeter bei 5 Umdrehungen pro Minute und einer Spindel je nach Viskosität, und
The present invention also relates to cream-like formulations of alkaline-aqueous cleaning agents, which are preferably prepared by a process according to the invention, have a viscosity of about 20,000 to about 300,000, preferably not more than 150,000 mPa.s, measured at 20 ° C. using a Brookfield Viscometer at 5 revolutions per minute and one spindle depending on viscosity, and

  • a) weniger als 0,1% Alkohol, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel unda) less than 0.1% alcohol, based on the total detergent and
  • b) von 11 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 60 Gew.-% Alkalihydroxid, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel undb) from 11 to 85% by weight, preferably 15 to 60% by weight, of alkali metal hydroxide, based on the total detergent and
  • c) bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel zwischen 5 und 50 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 40 Gew.-% eines organischen Komplexbildners, in dem mindestens eine Carbonsäurefunktion vorliegt, und der vorzugsweise ausgewählt ist aus den Aminocarbonsäuren,c) based on the total detergent between 5 and 50 wt .-%, preferably between 10 and 40% by weight of an organic Complexing agent in which at least one carboxylic acid function is present, and which is preferably selected from the aminocarboxylic acids,

enthalten, wobei die Anteile so zu wählen sind, daß die Summe zusammen mit Wasser und weiteren möglichen Bestandteilen 100 Gew.-% ergibt.included, the proportions are to be chosen so that the sum together with water and other possible components results in 100% by weight.

Besonders bevorzugt ist es, wenn die erfindungsgemäßen Formulierungen frei von Alkohol sind.It is particularly preferred if the formulations according to the invention are free of alcohol.

Bezüglich der Erläuterung der angegebenen sowie weiterer, möglicher Bestandteile der erfindungsgemäßen Formulierungen sowie deren Verwendung gelten die bei der Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemachten Ausführungen.With regard to the explanation of the specified and other possible Components of the formulations according to the invention and their use apply as made in the explanation of the method according to the invention Executions.

Die cremeförmige Beschaffenheit der erfindungsgemäß hergestellten Produkte sowie der erfindungsgemäßen Formulierungen erleichtert ihre Dosierung und verbessert ganz wesentlich die Auflösegeschwindigkeit in Wasser. Niedrigviskose Vertreter der erfindungsgemäß hergestellten Reinigungsmittel sowie der erfindungsgemäßen Formulierungen, die in der Lage sind, unter ihrem eigenen Gewicht zu fließen, können beispielsweise in Kopf-Steh-Flaschen angeboten werden, aus denen sie mühelos entnommen werden können. Auch höherviskose Produkte eignen sich für die Förderung mittels Druckpumpen und erlauben damit eine einfache Dosierung in entsprechenden Reinigungsautomaten. Auch die Dosierung aus entsprechenden Kartuschendosiergeräten ist problemlos möglich. The cream-like nature of the products produced according to the invention and the formulations according to the invention facilitate their dosage and significantly improves the rate of dissolution in water. Low viscosity Representative of the cleaning agents produced according to the invention and the formulations of the invention which are capable of under their own Flowing weight can be offered, for example, in head-up bottles from which they can be easily removed. Even more viscous Products are suitable for delivery using pressure pumps and thus allow a simple dosage in appropriate cleaning machines. Also the Dosing from appropriate cartridge dosing devices is possible without any problems.  

Beispielexample

In einem Mischer mit einem Volumen von 50 L wurde ein 30-kg-Ansatz eines erfindungsgemäßen Produktes hergestellt.In a mixer with a volume of 50 L, a 30 kg batch was made manufactured product according to the invention.

In dem Mischer wurden zur Erzeugung der Rührmechanik eine Dissolverscheibe und ein Ankerrührer mit Abstreifer verwendet.A dissolver disc was used in the mixer to produce the stirring mechanism and an anchor stirrer with a scraper was used.

Es wurde je ein Ansatz mit und ohne Vakuum durchgeführt.One batch was carried out with and without a vacuum.

9,0 kg 50%iger Natronlauge wurden bei Raumtemperatur in dem Mischer vorgelegt.9.0 kg of 50% sodium hydroxide solution were added to the mixer at room temperature submitted.

Anschließend wurden in diese Lösung 10,5 kg einer Mischung, die durch einfaches Verrühren von 6,0 kg Trilon BS (EDTA-Säure) und 4,5 kg Wasser hergestellt wurde, innerhalb von 2 Minuten unter Zuhilfenahme von Unterdruck (-150 mm) in den Ansatzbehälter gesogen.Subsequently, 10.5 kg of a mixture passed through this solution simply stir 6.0 kg Trilon BS (EDTA acid) and 4.5 kg water was produced within 2 minutes with the help of negative pressure (-150 mm) sucked into the batch container.

Nach 5 Minuten weiteren Nachrührens war die Temperatur der jetzt vorliegenden Mischung von Raumtemperatur auf 80°C angestiegen.After 5 minutes of further stirring, the temperature was the present one Mixture rose from room temperature to 80 ° C.

In diese Mischung wurden sodann innerhalb von 2 Minuten 1,5 kg 50%iger Polyacrylsäure (Coatex DE 185) unter Unterdruck (-150 mm) gesogen und im Anschluß 5 Minuten nachgerührt.1.5 kg of 50% strength were then added to this mixture within 2 minutes Polyacrylic acid (Coatex DE 185) sucked under vacuum (-150 mm) and in Connection stirred for 5 minutes.

Die Temperatur betrug danach 73°C. Es entstand eine klare Lösung.The temperature was then 73 ° C. A clear solution was created.

Danach wurden insgesamt 8,7 kg NaOH Mikroprills mit einer Schaufel portionsweise zugegeben. Ab hier lag im Mischer kein Unterdruck mehr vor.Thereafter, a total of 8.7 kg of NaOH microprills were made with a scoop added in portions. From here, there was no longer any negative pressure in the mixer.

Die Zugabe sollte nicht in einer Portion erfolgen, damit die Viskosität nicht zu stark zunimmt, damit die Mischung rührfähig bleibt und eine feine Verteilung in dem cremeförmigen Produkt erreicht wird. The addition should not be done in one portion, so that the viscosity is not too strong increases so that the mixture remains stirrable and a fine distribution in the cream-shaped product is achieved.  

Deshalb wurden die ersten 4 kg der Mikroprills portionsweise innerhalb von 10 Minuten der Mischung zugesetzt; die nächsten 2,7 kg der Mikroprills wurden ebenfalls portionsweise innerhalb von 10 Minuten der Mischung zugegeben, und die Zugabe der restlichen 2 kg Mikroprills erfolgte innerhalb von 8 Minuten.Therefore, the first 4 kg of the microprills were added in portions within 10 minutes added to the mixture; the next 2.7 kg of microprills were also added in portions to the mixture within 10 minutes, and the remaining 2 kg of microprills were added within 8 minutes.

Die Temperatur stieg hierbei auf 87°C an. Nach Zugabe der gesamten NaOH- Menge wurde 30 min nachgerührt. Danach war die Temperatur auf 84°C gesunken.The temperature rose to 87 ° C. After adding all of the NaOH The amount was stirred for 30 minutes. After that the temperature was 84 ° C sunk.

Die Mischung wurde auf 45°C gekühlt. Nach 20 Minuten Kühlzeit wurden 0,3 kg eines nichtionischen Tensids, basierend auf einem butylendgruppenverschlos­ senen, ethoxylierten Laurylfettalkohol, zugegeben, und im Anschluß wurde weitere 5 Minuten nachgerührt und gekühlt.The mixture was cooled to 45 ° C. After 20 minutes of cooling, 0.3 kg of a nonionic surfactant based on a butyl end group sene, ethoxylated lauryl fatty alcohol, added, and then was Stirred for 5 minutes and cooled.

Nach der Zugabe des nichtionischen Tensids wurde bei einem ersten Ansatz während der Nachrührzeit ein Vakuum von -750 mm angelegt, während bei einem zweiten Ansatz kein Vakuum vorlag. Die Druckangaben zum Vakuum sind Relativangaben und beziehen sich auf Normaldruck.After the addition of the nonionic surfactant, the first approach a vacuum of -750 mm was applied during the subsequent stirring time, while at one second approach no vacuum was present. The pressure specifications for the vacuum are Relative data and refer to normal pressure.

Es ergaben sich folgende Viskositäten des Produktes:The product had the following viscosities:

Zweiter AnsatzSecond approach

Viskosität nach HerstellungViscosity after manufacture 20.000 mPa.s20,000 mPa.s EndviskositätFinal viscosity 90.000 mPa.s90,000 mPa.s

Erster AnsatzFirst approach

Viskosität nach HerstellungViscosity after manufacture 20.000 mPa.s20,000 mPa.s EndviskositätFinal viscosity 75.000 mPa.s75,000 mPa.s

Die Viskosität wurde mit einem Brookfield-Viskosimeter, Spindel 6,5 U/min, gemessen. Das Produkt war homogen und ohne Partikel. Die Dichte bei beiden Produkten betrug ca. 1,44 g/cm3.The viscosity was measured with a Brookfield viscometer, spindle 6.5 rpm. The product was homogeneous and without particles. The density for both products was approximately 1.44 g / cm 3 .

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung von cremeförmigen, alkalisch-wäßrigen Reinigungsmitteln, bei dem
  • a) wäßriges Alkalihydroxid mit einem Anteil von 10 bis 70 Gew.-% Alkalihydroxid, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel, bei 5 bis 40°C vorgelegt,
  • b) in das vorgelegte Alkalihydroxid unter Rühren eine wäßrige Suspension oder eine wäßrige Lösung, die, bezogen auf die gesamte Suspension oder Lösung, zwischen 5 und 70 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 50 Gew.-%, eines nicht oder nur teilweise neutralisierten, organischen Komplexbildners, in dem mindestens eine Carbonsäurefunktion vorliegt, und der vorzugsweise ausgewählt ist aus den Aminocarbonsäuren, eingearbeitet wird, so daß, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel, zwischen 5 und 50 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 40 Gew.-% des organischen Komplexbildners, in dem mindestens eine Carbonsäurefunktion vorliegt, enthalten sind, und nachdem die Temperatur zwischen 60 und 95°C liegt,
  • c) gegebenenfalls zusätzlich eine Polycarbonsäure eingearbeitet und danach
  • d) unter Rühren feinteiliges, festes Alkalihydroxid eingemischt wird und nach Abkühlen unter 50°C,
  • e) als weitere Bestandteile gegebenenfalls
    • 1. einer oder mehrere Alkohole der allgemeinen Formel (I)
      R1R2R3COH (I),
      in der R1 und R2 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom oder eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, substituierte oder unsubstituierte C1- bis C3-Alkylgruppe oder eine -(CH2)-CH2-OH-Gruppe mit n = 0 bis 5 stehen, und R3 unabhängig davon ein Wasserstoffatom, eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, substituierte oder unsubstituierte C1- bis C18-Alkylgruppe oder eine Gruppe -(CH2)mNR4R5 bedeutet, worin R4 und R5 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe oder für die Gruppe -(CH2)p-OH oder für die Gruppe -((CH2)q-O)rH stehen und m, p, q und r unabhängig voneinander Werte zwischen 2 und 5 aufweisen können, wobei R1 und R2 und R3 nicht gleichzeitig ein Wasserstoffatom darstellen, und
    • 2. eine Substanz aus der Gruppe der Buildersubstanzen, Schauminhibitoren, Tenside, Salze und deren Gemische und
    • 3. weitere Reinigungswirkstoffe hinzugefügt werden.
1. A process for the preparation of cream-shaped, alkaline-aqueous cleaning agents, in which
  • a) aqueous alkali metal hydroxide with a proportion of 10 to 70% by weight of alkali metal hydroxide, based on the total cleaning agent, initially taken at 5 to 40 ° C.,
  • b) with stirring, an aqueous suspension or an aqueous solution, which, based on the entire suspension or solution, contains between 5 and 70% by weight, preferably between 10 and 50% by weight, one or only partially neutralized, organic complexing agent in which at least one carboxylic acid function is present and which is preferably selected from the aminocarboxylic acids, is incorporated so that, based on the total cleaning agent, between 5 and 50% by weight, preferably between 10 and 40% by weight % of the organic complexing agent in which at least one carboxylic acid function is present, and after the temperature is between 60 and 95 ° C.,
  • c) optionally additionally incorporated a polycarboxylic acid and then
  • d) finely divided, solid alkali metal hydroxide is mixed in with stirring and after cooling below 50 ° C.,
  • e) if necessary as further constituents
    • 1. one or more alcohols of the general formula (I)
      R 1 R 2 R 3 COH (I),
      in which R 1 and R 2 independently of one another represent a hydrogen atom or a linear or branched, saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted C 1 -C 3 -alkyl group or a - (CH 2 ) -CH 2 -OH group with n = 0 to 5, and R 3 independently represents a hydrogen atom, a linear or branched, saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted C 1 to C 18 alkyl group or a group - (CH 2 ) m NR 4 R 5 , in which R 4 and R 5 independently of one another represent a hydrogen atom or a methyl group or for the group - (CH 2 ) p -OH or for the group - ((CH 2 ) q -O) r H and m, p, q and r independently from each other can have values between 2 and 5, where R 1 and R 2 and R 3 do not simultaneously represent a hydrogen atom, and
    • 2. a substance from the group of builder substances, foam inhibitors, surfactants, salts and their mixtures and
    • 3. further cleaning agents are added.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalihydroxid Natriumhydroxid eingesetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that as the alkali hydroxide Sodium hydroxide is used. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der im Schritt b) eingesetzte, nicht oder nur teilweise neutralisierte, saure, organische Komplexbildner eine Aminocarbonsäure ist.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the acidic, not or only partially neutralized, used in step b), organic complexing agent is an aminocarboxylic acid. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminocarbonsäure ausgewählt ist aus Nitrilotriessigsäure, Ethylendiamintetraessigsäure, Methylglycindiessigsäure und deren Gemischen.4. The method according to claim 3, characterized in that the Aminocarboxylic acid is selected from nitrilotriacetic acid, Ethylenediaminetetraacetic acid, methylglycinediacetic acid and their Mixtures. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die im Schritt b) eingesetzte, wäßrige Suspension oder Lösung zwischen 5 und 70 Gew.-% freie Aminocarbonsäure, bezogen auf die gesamte Suspension oder Lösung, enthält.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the aqueous suspension or solution used in step b) between 5 and 70% by weight of free aminocarboxylic acid, based on the entire suspension or solution. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die im Schritt c) eingesetzte Polycarbonsäure zumindest teilweise Polyacrylsäure beinhaltet.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the polycarboxylic acid used in step c) at least partially Includes polyacrylic acid. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel im Schritt e1) weniger als 1 Gew.- %, vozugsweise weniger als 0,1 Gew.-% des beschriebenen Alkohols eingesetzt werden.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that, based on the total cleaning agent in step e1) less than 1% by weight %, preferably less than 0.1% by weight of the alcohol described be used. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Herstellverfahren zumindest zeitweise bei Unterdruck durchgeführt wird. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the manufacturing process is carried out at least temporarily under negative pressure. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur nach Schritt b) bei 75-85°C liegt.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the temperature after step b) is 75-85 ° C. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß nach Durchführung des Verfahrens ein Reinigungsmittel vorliegt, das kein weiteres Homogenisieren mehr erfordert.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that after performing the procedure there is a cleaning agent that does not further homogenization requires more. 11. Verwendung eines Reinigungsmittels, das nach einem der Ansprüche 1 bis 10 erhältlich ist, zur Reinigung von harten Oberflächen oder von Textilien.11. Use of a cleaning agent according to one of claims 1 to 10 is available for cleaning hard surfaces or textiles. 12. Cremeförmige Formulierungen alkalisch-wäßriger Reinigungsmittel, die eine Viskosität von 20.000 bis 300.000, bevorzugt nicht mehr als 150.000 mPa.s aufweisen, gemessen bei 20°C mit einem Brookfield-Viskosimeter bei 5 Umdrehungen pro Minute und einer Spindel je nach Viskosität, und
  • a) weniger als 0,1% Alkohol, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel und
  • b) von 11 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 60 Gew.-% Alkalihydroxid, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel und
  • c) bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel zwischen 5 und 50 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 40 Gew.-% eines organischen Komplexbildners, in dem mindestens eine Carbonsäurefunktion vorliegt, und der vorzugsweise ausgewählt ist aus den Aminocarbonsäuren,
enthalten, wobei die Anteile so zu wählen sind, daß die Summe zusammen mit Wasser und weiteren möglichen Bestandteilen 100 Gew.-% ergibt.
12. Cream-formulations of alkaline-aqueous cleaning agents which have a viscosity of 20,000 to 300,000, preferably not more than 150,000 mPa.s, measured at 20 ° C. with a Brookfield viscometer at 5 revolutions per minute and a spindle depending on the viscosity, and
  • a) less than 0.1% alcohol, based on the total detergent and
  • b) from 11 to 85 wt .-%, preferably 15 to 60 wt .-% alkali hydroxide, based on the total detergent and
  • c) based on the total cleaning agent, between 5 and 50% by weight, preferably between 10 and 40% by weight, of an organic complexing agent in which at least one carboxylic acid function is present and which is preferably selected from the aminocarboxylic acids,
included, the proportions to be selected so that the total, together with water and other possible constituents, is 100% by weight.
13. Cremeförmige Formulierungen alkalisch-wäßriger Reinigungsmittel, die eine Viskosität von etwa 20.000 bis etwa 300.000, bevorzugt nicht mehr als 150.000 mPa.s aufweisen, gemessen bei 20°C mit einem Brookfield- Viskosimeter bei 5 Umdrehungen pro Minute und einer Spindel je nach Viskosität, und nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 hergestellt werden, und
  • a) weniger als 0,1% Alkohol, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel und
  • b) von 11 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 60 Gew.-% Alkalihydroxid, bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel und
  • c) bezogen auf das gesamte Reinigungsmittel zwischen 5 und 50 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 40 Gew.-% eines organischen Komplexbildners, in dem mindestens eine Carbonsäurefunktion vorliegt, und der vorzugsweise ausgewählt ist aus den Aminocarbonsäuren,
enthalten, wobei die Anteile so zu wählen sind, daß die Summe zusammen mit Wasser und weiteren möglichen Bestandteilen 100 Gew.-% ergibt.
13. Creamy formulations of alkaline-aqueous cleaning agents which have a viscosity of about 20,000 to about 300,000, preferably not more than 150,000 mPa.s, measured at 20 ° C. with a Brookfield viscometer at 5 revolutions per minute and a spindle depending on the viscosity , and are produced by a method according to one of claims 1 to 10, and
  • a) less than 0.1% alcohol, based on the total detergent and
  • b) from 11 to 85 wt .-%, preferably 15 to 60 wt .-% alkali hydroxide, based on the total detergent and
  • c) based on the total cleaning agent, between 5 and 50% by weight, preferably between 10 and 40% by weight, of an organic complexing agent in which at least one carboxylic acid function is present and which is preferably selected from the aminocarboxylic acids,
included, the proportions to be selected so that the total, together with water and other possible constituents, is 100% by weight.
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