CN1636879A - 一种纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，该方法易于工业化生产。该方法是采用硫酸氧钛和氢氧化钠这种无机钛盐和无机碱为主要原料，水为溶剂，加入表面活性剂，制备出二氧化钛凝聚粒子，再经过滤、干燥、热处理、研磨，制得孔径2～15nm、粒径8～15nm、比表面积80～150m2/g的锐钛型纳米介孔二氧化钛粉体。由于主要原料采用的是无机钛盐、无机碱和水，使得整个工艺生产成本低。制备的纳米介孔二氧化钛中墙体是锐钛型纳米晶，经紫外线激发后能有效地产生光电子和光生空穴，适合于用作光催化剂。介孔的孔径分布在2～15nm之间，粒径8～15nm、比表面积80～150m2/g，有较好的稳定性，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，尤其是一种纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法。
背景技术
目前，近年来纳米材料的研究有了迅猛的发展，其相关应用也已初具规模。纳米晶的表面效应和尺寸效应是不同于传统粉体的最为显著的性质。伴随着纳米材料的兴起，纳米孔、纳米晶、纳米管等多种结构的物质已制备出来，催化领域成为这些纳米结构材料的最主要的应用之一，其它用途也亟待开发。
对于纳米材料的研究，纳米功能材料是其发展最快的一个生长点，二氧化钛材料又是目前纳米功能材料研究的热点。它不仅具有良好的气敏、湿敏特性和较高的介电性能，在催化方面的应用也极为广泛。在现有的光催化剂中，二氧化钛无毒性且催化活性最高，另外还具有耐酸碱性好、化学性质稳定、不发生光化学腐蚀等优点。
近年来由于纳米介孔组装体系具有独特性能和重要潜在应用价值，引起了科研工作者极大关注和兴趣。纳米介孔二氧化钛目前的实验室制备方法主要为溶胶-凝胶法：由钛的有机醇盐如钛酸丁酯等为原料，采用无机酸为水解催化剂，有机溶剂如无水乙醇等为介质，先得到溶胶再转化为凝胶，经干燥，焙烧制得。由于该方法生产成本高，制备周期长，不易实现工业化生产，因此到目前为止还未见工业化生产纳米介孔二氧化钛的报道。
发明内容
为了克服现有纳米介孔二氧化钛的制备方法生产成本高、制备周期长、不易实现工业化生产的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种易于工业化生产的纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，采用沉淀法，以硫酸氧钛和氢氧化钠为原料，水为溶剂，加入表面活性剂，经过以下工艺步骤制得孔径2～15nm、粒径8～15nm、比表面积80～150m2/g的锐钛型纳米介孔二氧化钛粉体：
(1)在容器中加入浓度为20～35％氢氧化钠溶液和重量百分比为1～5％表面活性剂溶液并搅拌均匀，氢氧化钠溶液与表面活性剂溶液的体积比为10∶1～5∶1，滴加浓度为130～170g/L的硫酸氧钛溶液，至PH＝6.5～7停止滴加，对产生出的二氧化钛前驱体白色沉淀陈化1-6小时；
(2)将上述已陈化好的二氧化钛前驱体过滤，用温度大于35℃的热水洗涤沉淀物至无硫酸根为止，然后将产物置于80～110℃的烘箱中干燥5～8小时；
(3)将干燥好的二氧化钛前驱体置于马弗炉中，以5～10℃/min的升温速度升温至450～650℃，保温1.0～2.5小时，冷却至室温后粉碎即得。
本发明的有益效果是：由于采用的是无机钛盐和无机碱为主要原料，水为介质，使得整个工艺生产成本低。制备的纳米介孔二氧化钛中墙体是锐钛型纳米晶，经紫外线激发后能有效的产生光电子和光生空穴，适合于用作光催化剂。介孔的孔径分布在2～15nm之间，粒径8～15nm、比表面积80～150m2/g，有较好的稳定性，适合于工业化生产。
经过微调制备条件，如：表面活性剂种类、煅烧强度等，可得到不同孔径、不同比表面积的介孔纳米二氧化钛粉体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，采用沉淀法，以硫酸氧钛和氢氧化钠为原料，水为溶剂，加入表面活性剂，经过以下工艺步骤制得孔径2～15nm、粒径8～15nm、比表面积80～150m2/g的锐钛型纳米介孔二氧化钛粉体：
(1)在容器中加入浓度为20～35％氢氧化钠溶液和重量百分比为1～5％表面活性剂溶液并搅拌均匀，氢氧化钠溶液与表面活性剂溶液的体积比为10∶1～5∶1，匀速缓慢滴加浓度为130～170g/L的硫酸氧钛溶液，至PH＝6.5～7停止滴加，对产生出的二氧化钛前驱体白色沉淀陈化1-6小时；滴加硫酸氧钛溶液时最好匀速缓慢滴加，以使得溶液不至于因为反应中和热的产生而局部温度过高。滴加硫酸氧钛溶液只要使PH＜7均可，其最好控制在PH＝7时停止，这样就不会造成原料的浪费。
(2)将上述已陈化好的二氧化钛前驱体过滤，用温度大于35℃的热水洗涤沉淀物至无硫酸根为止，然后置于80～110℃的烘箱中干燥5～8小时；
(3)将干燥好的二氧化钛前驱体置于马弗炉中，以5～10℃/min的升温速度升温至450～650℃，保温1.0～2.5小时，关断电源，冷却至室温后粉碎即得产品。
上述的表面活性剂可以采用阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂，阳离子表面活性剂如N-卤代十六烷基吡啶，阴离子表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂如聚乙二醇、聚乙二醇辛基苯基醚等。
实施例1：在容器中加入25％的氢氧化钠溶液50ml，再加入重量百分比为5％的表面活性剂聚乙二醇5ml，搅拌均匀；缓慢匀速滴加浓度为130g/L的硫酸氧钛溶液至烧杯中，至PH值等于7.0停止；陈化3小时后过滤，以温度大于50℃的热水洗涤沉淀至滤液无硫酸根为止；将产物置于85℃烘箱中8小时后，将其转入马弗炉中进行热处理，升温速度控制在5℃/min左右，缓慢升温至450℃，保温1小时，关断电源冷却至室温；研磨，即得产品。
制备的纳米介孔二氧化钛粉体，其特征是：锐钛型；纳米介孔二氧化钛粉体的比表面积149m2/g，孔径分布：10～15nm，粒径为：8.0nm，孔体积为：0.388cm3/g。
实施例2：在容器中加入25％的氢氧化钠溶液50ml，再加入重量百分比为3％的表面活性剂聚乙二醇5ml，搅拌均匀；缓慢匀速滴加浓度为150g/L的硫酸氧钛溶液至烧杯中，至PH值等于7.0停止；陈化3小时后过滤，以温度大于50℃的热水洗涤沉淀至滤液无硫酸根为止；将产物置于85℃烘箱中8小时后，将其转入马弗炉中进行热处理，升温速度控制在5℃/min左右，缓慢升温至550℃，保温1.5小时，关断电源冷却至室温；研磨，即得产品。
制备的纳米介孔二氧化钛粉体，其特征是：锐钛型；纳米介孔二氧化钛粉体的比表面积103m2/g，孔径分布：5-10nm，粒径为：10nm，孔体积为：0.347cm3/g。
实施例3：在容器中加入25％的氢氧化钠溶液50ml，再加入重量百分比为1％的表面活性剂聚乙二醇5ml，搅拌均匀；缓慢匀速滴加浓度为170g/L的硫酸氧钛溶液至烧杯中，至PH值等于6.5停止；陈化3小时后过滤，以温度大于50℃的热水洗涤沉淀至滤液无硫酸根为止；将产物置于85℃烘箱中8小时后，将其转入马弗炉中进行热处理，升温速度控制在5℃/min左右，缓慢升温至650℃，保温1小时，关断电源冷却至室温；研磨，即得产品。
制备的纳米介孔二氧化钛粉体，其特征是：锐钛型；纳米介孔二氧化钛粉体的比表面积81m2/g，孔径分布：2-8nm，粒径为：15nm，孔体积为：0.289cm3/g。
Claims (8)
1、一种纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，采用沉淀法，以硫酸氧钛和氢氧化钠为原料，水为溶剂，加入表面活性剂，经过以下工艺步骤制得孔径2～15nm、粒径8～15nm、比表面积80～150m2/g的锐钛型纳米介孔二氧化钛粉体：
(1)在容器中加入浓度为20～35％氢氧化钠溶液和重量百分比为1～5％表面活性剂溶液并搅拌均匀，氢氧化钠溶液与表面活性剂溶液的体积比为10∶1～5∶1，滴加浓度为130～170g/L的硫酸氧钛溶液，至PH＝6.5～7停止滴加，对产生出的二氧化钛前驱体白色沉淀陈化1-6小时；
(2)将上述已陈化好的二氧化钛前驱体过滤，用温度大于35℃的热水洗涤沉淀物至无硫酸根为止，然后置于80～110℃的烘箱中干燥5～8小时；
(3)将干燥好的二氧化钛前驱体置于马弗炉中，以5～10℃/min的升温速度升温至450～650℃，保温1.0～2.5小时，冷却至室温后粉碎即得锐钛型纳米介孔二氧化钛粉体。
2、如权利要求1所述的纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，其特征是：所述表面活性剂为阳离子表面活性剂。
3、如权利要求2所述的纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，其特征是：所述阳离子表面活性剂为N-卤代十六烷基吡啶。
4、如权利要求1所述的纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，其特征是：所述表面活性剂为阴离子表面活性剂。
5、如权利要求4所述的纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，其特征是：所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠
6、如权利要求1所述的纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，其特征是：所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
7、如权利要求6所述的纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，其特征是：所述非离子表面活性剂为聚乙二醇。
8、如权利要求6所述的纳米介孔二氧化钛粉体的制备方法，其特征是：所述非离子表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚。
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