CN1683326A - 一种生产氨基甲酸甲酯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种生产氨基甲酸甲酯的工艺流程，属于精细化工生产工艺领域。本发明的技术方案是将甲醇、尿素按1～20∶1的比例溶解，使尿素甲醇溶液浓度为0.01～10mol/L，加入到反应釜，在反应温度为100～180℃，反应压力为0.1～1.5MPa的条件下反应0.5～10小时，反应过程中经精馏塔将由反应物之一的甲醇带出的生成物氨经冷凝器冷凝后分离出反应体系，进入氨水生成系统生成氨水。同时精馏塔分离N小时3后的甲醇回反应体系循环利用。反应结束后将反应液进行产品提纯。本发明的优点在于：本工艺流程实现了以尿素和甲醇为原料均相反应工业化生产氨基甲酸甲酯的操作，促使合成体系中尿素向氨基甲酸甲酯的转化，大大提高了氨基甲酸甲酯的产率，简化了操作程序，缩短了反应时间。整个工艺流程的物料平衡、能量交换平衡，降低了原料和能量消耗，大大节约了生产成本。
Description
一、技术领域
本发明属于一种生产氨基甲酸甲酯的工艺流程，属于精细化工生产工艺领域。
二、背景技术
氨基甲酸甲酯(Met小时yl Carbamate，简称MC)，别名尿基烷(Ureat小时ylane)、甲基乌来坦(Met小时yluret小时ane)，是一种重要的有机合成中间体。主要用于医药、农药的合成，其衍生物作为除草剂、杀虫剂、橡胶抗氧剂、热稳定剂等，在农业、橡胶业得到越来越广泛的应用。氨基甲酸酯类农药，由于它与其它种类的农药相比对人和其它哺乳动物具有低毒、毒杀专一性强、易被多种因素降解、残留低、对环境的副作用小等特点，所以近年来成为世界各国发展较快的新型杀虫剂、除草剂和灭蚊、蝇剂，而且其应用领域拓展很快。
国内、外目前已有的MC合成的生产工艺主要采用光气路线，由于生产所用原料与溶剂都有毒，所以工艺复杂，对设备要求条件很高、投资巨大，生产成本很高。已有的尿素醇解法生产工艺流程因包含各种催化剂的分离、处理等，也造成了工艺流程的复杂化，同时因所用催化剂对设备具有腐蚀性，设备材质要求较高，从而造成了设备投资较大。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种无催化剂、以尿素和甲醇为原料均相反应生产氨基甲酸甲酯的生产工艺。
本发明的技术方案是以尿素和甲醇为原料，生产氨基甲酸甲酯的生产工艺主要包括原料溶解、反应合成、精馏回收甲醇、氨水形成等工序全封闭式循环反应流程，生产装置主要包括反应釜，精馏塔，氨水生成装置。
本发明的工艺流程如下：
将甲醇、尿素按1～20∶1的比例溶解，使尿素甲醇溶液浓度为0.01～10mol/L，加入到反应釜，在反应温度为100～180℃，反应压力为0.1～1.5Mpa的条件下反应0.5～10小时，反应过程中经精馏塔将由反应物之一的甲醇带出的生成物氨经冷凝器冷凝后分离出反应体系，进入氨水生成系统生成氨水。同时精馏塔分离N小时3后的甲醇回反应体系循环利用。反应结束后将反应液进行产品提纯。
本发明的优点在于：本工艺流程实现了以尿素和甲醇为原料均相反应工业化生产氨基甲酸甲酯的操作，在反应釜上增加精馏塔可以使反应生成的氨有效地脱离反应釜的合成体系，促使合成体系中尿素向氨基甲酸甲酯的转化，大大提高了氨基甲酸甲酯的产率，简化了操作程序，缩短了反应时间。整个工艺流程的物料平衡、能量交换平衡，通过反应条件控制实现了产品的高选择性，达到了合理的综合利用，降低了原料和能量消耗，大大节约了生产成本。
四、附图说明：无。
五、具体实施方式
实施例1：将尿素和甲醇按比例计量关系加入到反应釜中，加热反应温度140℃，压力达1.5Mpa时开启反应釜气相与精馏塔连接管道阀门，精馏塔开始工作，以0.2m3/小时速率补充浓度为1mol/L的尿素甲醇溶液，控制反应釜到精馏塔的气相释放速率，以维持反应釜内物质的进、出物料平衡，反应时间4小时。氨基甲酸甲酯产率为86％。同时副产30％氨水。
实施例2：将尿素和甲醇按比例计量关系加入到反应釜中，加热反应温度150℃，压力达1.0Mpa时开启反应釜气相与精馏塔连接管道阀门，精馏塔开始工作，以0.5m3/小时速率补充浓度0.5mol/L的尿素甲醇溶液，控制反应釜到精馏塔的气相释放速率，以维持反应釜内物质的进、出物料平衡，反应时间3小时。氨基甲酸甲酯产率为90％。同时副产30％氨水。
实施例3：
将尿素和甲醇按比例计量关系加入到反应釜中，加热反应温度150℃，压力达1.5Mpa时开启反应釜气相与精馏塔连接管道阀门，精馏塔开始工作，以0.2m3/小时速率补充浓度1.5mol/L的尿素甲醇溶液，控制反应釜到精馏塔的气相释放速率，以维持反应釜内物质的进、出物料平衡，反应时间4小时。氨基甲酸甲酯产率为88％。同时副产30％氨水。
实施例4：
将尿素和甲醇按比例计量关系加入到反应釜中，加热反应温度160℃，压力达1.0Mpa时开启反应釜气相与精馏塔连接管道阀门，精馏开始工作，以1.0m3/小时速率补充浓度1.2mol/L的尿素甲醇溶液，控制反应釜到精馏塔的气相释放速率，以维持反应釜内物质的进、出物料平衡，反应时间3小时。氨基甲酸甲酯产率为91％。同时副产30％氨水。
实施例5：
将尿素和甲醇按比例计量关系加入到反应釜中，加热，反应温度175℃，压力达1.5Mpa时开启反应釜气相与精馏塔连接管道阀门，精馏塔开始工作，以0.05m3/小时速率补充浓度为1mol/L的尿素甲醇溶液，控制反应釜到精馏塔的气相释放速率，以维持反应釜内物质的进、出物料平衡，反应时间2小时。氨基甲酸甲酯产率为89％。同时副产30％氨水。
Claims (5)
1、一种生产氨基甲酸甲酯的工艺，其特征是包括
原料溶解：以尿素和甲醇为原料，按尿素∶甲醇的重量之比为1～20∶1混合，混合后的尿素甲醇溶液浓度为0.01～10mol/L；
反应合成：混合后的尿素甲醇溶液在反应温度100～180℃、反应压力0.1～1.5Mpa的条件下反应0.5～10小时；
产品提纯：反应结束后将反应液进行产品提纯。
2、根据权利要求1所述的生产氨基甲酸甲酯的工艺，其特征是还包括甲醇回收：反应过程中释放的氨-甲醇混合蒸汽通过精馏分离出氨气体和甲醇，甲醇经冷却后回收。
3、根据权利要求2所述的生产氨基甲酸甲酯的工艺，其特征是在甲醇回收过程中分离出氨气体经冷却后再次分离出甲醇，甲醇回收。
4、根据权利要求2所述的生产氨基甲酸甲酯的工艺，其特征是原料溶解是通过预混合釜来实现的；反应合成是在全封闭的带有搅拌器的反应釜中进行；产品提纯是在分离釜中进行；甲醇回收是通过精溜塔、冷却器实现的。
5、根据权利要求1所述的生产氨基甲酸甲酯的工艺，其特征是：在反应合成中通过控制氨气体的释放量和尿素甲醇溶液的补充速率，实现抑制尿素分解，促使反应平衡向生成氨基甲酸甲酯方向移动。
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