CN1233855C - 有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法，是将吸附有机螯合剂的活性碳纤维，置于含有贵金属离子的溶液中，在10～60℃下搅拌吸附12～48小时，过滤分离固液两相，得到吸附有贵金属离子的活性碳纤维。本发明通过选用1，10-菲罗啉、8-羟基喹啉或双硫腙等有机螯合剂对活性碳纤维表面改性，有效地促进了活性碳纤维还原吸附贵金属离子。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法。
背景技术
活性碳纤维是二十世纪六十年代随着碳纤维工业逐步发展起来的高技术产品，是一种高效能且用途广泛的吸附材料。活性碳纤维(ACF)表面的化学性质极大地影响其吸附、电化学、催化、氧化还原和亲疏水等性质。例如，活性碳纤维(ACF)表面上活泼氢原子、羟基和羰基等活性中心能和金属离子发生氧化还原反应，且氧化还原电动势E与活性中心和金属离子的活度成线性相关；活性碳纤维(ACF)表面上酸性含氧基团含量与极性吸附质的吸附量呈正比。活性碳纤维(ACF)可通过氧化反应而增加其表面含氧量，操作繁琐，表面含氧量增加有限。有研究报道采用活性碳纤维吸附亚甲基蓝和苯胺等还原剂改变其表面，提高对Ag(NH3)2 +的还原效率。目前，采用经济有效的活性碳纤维表面改性方法，开拓活性碳纤维应用领域，仍然是人们致力研究的问题。
发明内容
本发明的目的是提供有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法，该方法通过用有机螫合剂对活性碳纤维表面改性，使活性碳纤维表面官能化，从而促进活性碳纤维对贵金属离子的吸附。
本发明的方法是：将吸附有机螯合剂的活性碳纤维，置于含有贵金属离子的溶液中，在5～70℃下搅拌吸附12～24小时，过滤分离固液两相，得到吸附有贵金属离子的活性碳纤维。
所用的吸附有机螯合剂的活性碳纤维可通过以下方法制备得到：将活性碳纤维置于有机螯合剂饱和乙醇溶液中，在20～40℃下搅拌吸附24～48小时，过滤分离固液两相，活性碳纤维经干燥，得到表面功能化的吸附有机螯合剂的活性碳纤维。
所用的有机螯合剂是1，10-菲罗啉、8-羟基喹啉或双硫腙。
所用的活性碳纤维和有机螯合剂饱和乙醇溶液的固液比一般为1∶100～l∶1000g/ml。
所用的贵金属离子溶液的酸度一般为pH＝1.0～6.0。
所用的贵金属离子溶液的浓度一般为0.01～0.5mol/L。
所用的吸附有机螯合剂的活性碳纤维和贵金属离子溶液的固液比一般为1∶100～1∶5000g/ml。
上述本发明方法活性碳纤维表面还原吸附贵金属离子量采用X射线光电子能谱法和ICP-原子发射光谱法测定。
本发明方法采用活性碳纤维吸附有机整合剂对活性碳纤维表面改性。8-羟基喹啉、1，10-菲罗啉和双硫腙等螯合剂分子可促进活性碳纤维对贵金属离子的吸附，并且在不同酸度和浓度条件下可吸附贵金属离子，故本发明具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维，置于50ml 8-羟基喹啉、1，10-菲罗啉或双硫腙等有机螯合剂饱和乙醇溶液中，在20℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相，活性碳纤维经100℃真空干燥，得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg表面功能化的活性碳纤维，置于含有0.1mol/L，50ml氯化金溶液中，在30℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相。采用XPS法测定活性碳纤维吸附的金含量，其结果如表1所示。表1说明8-羟基喹啉、1，10-菲罗啉和双硫腙等螯合剂分子可促进活性碳纤维对金离子的吸附。
表1.活性碳纤维中金的百分含量(％)
| 活性碳纤维类型 | 负载8-羟基喹啉 | 负载1，10-菲罗啉 | 负载双硫腙 | 未负载有机螯合剂 |
| 金的百分含量 | 38.01 | 20.18 | 17.57 | 17.04 |
实施例2：将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维，置于100ml 8-羟基喹啉饱和乙醇溶液中，在30℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相，活性碳纤维经100℃真空干燥，得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg得到表面功能化的活性碳纤维，置于含有0.01mol/L，pH值分别为：1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0和6.0的500ml氯化金溶液中，在30℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相。采用ICP-原子发射光谱法测定活性碳纤维吸附的金含量，其分析结果如表2所示。由表2结果可观察到吸附量随pH值的增加有一最大值。pH值升高，活性碳纤维的氧化还原电动势值增大，并且降低了有机螫合剂的质子化反应，有利于吸附量的增加，使其达到最大值。随着pH值的增加，使得AuCl4 1-形成碱式配合离子[Au(OH)Cl3]1-或[Au(OH)2Cl2]1-，甚至Au(OH)3沉淀，这就降低了AuCl4 1-的活度和电极电位值，致使金的吸附量降低。
表2.pH值对金吸附量的影响(mg/g)
| pH | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | 4.0 | 4.5 | 5.0 | 6.0 |
| 活性碳纤维(ACF) | 171 | 185 | 189 | 198 | 206 | 203 | 199 | 180 | 167 | 149 |
| 表面功能化的ACF | 552 | 568 | 571 | 589 | 601 | 610 | 591 | 578 | 563 | 526 |
实施例3：将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维，置于10ml 8-羟基喹啉饱和乙醇溶液中，在30℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相，活性碳纤维经100℃真空干燥，得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg表面功能化的活性碳纤维，置于含有0.2mol/L，pH 3.0的100ml氯化金溶液中，分别在5、25、40、55和70℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相。采用ICP-原子发射光谱法测定活性碳纤维吸附的金含量，其分析结果如表3所示。活性碳纤维吸附金的历程包括物理吸附和氧化还原吸附，吸附温度升高有利于氧化还原吸附但不利于物理吸附，两者共同作用使活性碳纤维对金的吸附量随温度变化而变化。由表3结果可观察到：从5℃升高至40℃时，金的吸附量随温度增大而增大，并在40℃时，达到极大值；当温度高于40℃时，金的吸附量随温度增大而减小。
表3.温度对金吸附量的影响(mg/g)
| 吸附温度℃ | 5 | 25 | 40 | 55 | 70 |
| 活性碳纤维ACF | 170 | 201 | 211 | 184 | 167 |
| 表面功能化的ACF | 529 | 601 | 618 | 591 | 540 |
实施例4：将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维，置于100ml 8-羟基喹啉饱和乙醇溶液中，在20℃下搅拌吸附48小时。过滤分离固液两相，活性碳纤维经100℃真空干燥，得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg表面功能化的活性碳纤维，置于含有0.5mol/L，pH 3.0的10ml硝酸银溶液中，在30℃下搅拌吸附12小时。过滤分离固液两相。采用XPS法测定活性碳纤维吸附的银含量，其分析结果如表4所示。表4说明8-羟基喹啉可促进活性碳纤维对银离子的吸附。
表4.活性碳纤维中的分析元素百分含量(％)
| 活性碳纤维类型 | 分析元素 | |||
| Cls | Ols | N2p | Ag3d | |
| 未表面功能化的活性碳纤维 | 85.33 | 9.25 | 2.19 | 3.24 |
| 表面功能化的活性碳纤维 | 61.71 | 22.34 | 3.91 | 12.04 |
实施例5：将100mg经120℃真空干燥、恒重的活性碳纤维，置于100ml 8-羟基喹啉饱和乙醇溶液中，在40℃下搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相，活性碳纤维经100℃真空干燥，得到表面功能化的活性碳纤维。
称取100mg表面功能化的活性碳纤维，置于含有0.1mol/L，pH 3.0的100ml氯铂酸钾溶液中，在10℃恒温搅拌吸附24小时。过滤分离固液两相。采用XPS法测定活性碳纤维吸附的铂含量，其分析结果如表5所示。表5说明8-羟基喹啉可促进活性碳纤维对铂离子的吸附。
表5.活性碳纤维中的分析元素百分含量(％)
| 活性碳纤维类型 | 分析元素 | ||||
| Cls | Ols | Cl2p | K2p | Pt4f | |
| 未表面功能化的活性碳纤维 | 87.13 | 9.41 | 2.63 | / | 0.82 |
| 表面功能化的活性碳纤维 | 66.78 | 9.63 | 15.47 | 4.37 | 3.76 |
Claims (4)
1.一种有机螯合剂促进活性碳纤维还原吸附贵金属离子的方法，其特征是：将吸附有机螯合剂的活性碳纤维，置于含有贵金属离子的溶液中，在5～70℃下搅拌吸附12～24小时，过滤分离固液两相；所用的吸附有机螯合剂的活性碳纤维是通过以下方法制备得到的：将活性碳纤维置于有机螯合剂饱和乙醇溶液中，在20～40℃下搅拌吸附24～48小时，过滤分离固液两相，活性碳纤维经干燥，得到表面功能化的吸附有机螯合剂的活性碳纤维；所用的有机螯合剂是1，10-菲罗啉、8-羟基喹啉或双硫腙；所用的贵金属离子溶液的酸度为pH＝1.0～6.0。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是所用的活性碳纤维和有机螯合剂饱和乙醇溶液的固液比为1∶100～1∶1000g/ml。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是所用的贵金属离子溶液的浓度为0.01～0.5mol/L。
4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是所用的活性碳纤维和贵金属离子溶液的固液比为1∶100～1∶5000g/ml。
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