CN113754307A - 一种温致变色薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种温致变色薄膜及其制备方法，温致变色薄膜的制备方法包括步骤1、制备二氧化钒纳米粉体；步骤2、制备钼掺杂氧化钨纳米溶胶，将制得的钼掺杂氧化钨纳米溶胶进行离心、洗涤后获得钼掺杂氧化钨纳米溶液；步骤3、取二氧化钒纳米粉体加入钼掺杂氧化钨纳米溶液中，在密封条件下升温至50‑60℃并搅拌均匀后获得分散液，将分散液澄清后获得VO2‑MoWO3复合溶液；步骤4、将玻璃基底加热至60‑80℃，将VO2‑MoWO3复合溶液涂覆在玻璃基底上成膜，烘干后获得干膜。本发明所述温致变色薄膜的相变温度为25℃‑30℃，接近室温；且可采用辊涂法在玻璃基底上涂覆成膜，生产成本低，所述温致变色薄膜可送入钢化炉进行钢化，以配合钢化玻璃使用，实用性更强。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃表面处理方法技术领域，具体涉及一种温致变色薄膜及其制备方法。
背景技术
据统计，中国的建筑能耗约占全社会能源消耗的40％，因此建筑节能意义非凡。而传统的节能玻璃即使代表目前最高水平的三银LOW-E玻璃也只能被动节能，也就是一旦玻璃安装后将无法主动调节节能效果，这使得这种被动节能玻璃受纬度限制的使用有相当的局限性，需针对不同纬度地区开发不同的节能玻璃，且不能同时满足冬、夏季的节能需求。
变色玻璃可自动调节可见光及红外光线的透过率，满足了上述节能需求。温致相变VO2薄膜由于具有独特的相变性能而受到越来越多学者及企业的关注，未掺杂的VO2薄膜相变温度为68OC，不能满足舒适度的要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种相变温度下降到室温的温致变色薄膜，采用的技术方案为：
一种温致变色薄膜及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备二氧化钒纳米粉体；
步骤2、制备钼掺杂氧化钨纳米溶胶，将制得的钼掺杂氧化钨纳米溶胶进行离心、洗涤后获得钼掺杂氧化钨纳米溶液；
步骤3、取二氧化钒纳米粉体加入钼掺杂氧化钨纳米溶液中，在密封条件下升温至50-60℃并搅拌均匀后获得分散液，将分散液澄清后获得VO2-MoWO3复合溶液；
步骤4、将玻璃基底加热至60-80℃，将VO2-MoWO3复合溶液涂覆在玻璃基底上成膜，烘干后获得干膜。
作为优选，所述步骤1中二氧化钒纳米粉体的制备方法具体包括：将五价含钒化合物分散于去离子水中，依次加入酸性试剂和盐酸肼，充分搅拌并调节pH值至1-2，再加热至50-60℃并搅拌15-20min后，在115-120℃的温度下进行水热反应3h-4h后获得悬浊液，将悬浊液进行离心、烘干得到二氧化钒纳米粉体。
五价含钒化合物可以是五氧化二钒、偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、钒酸钠以及钒酸钾中的一种或多种。
作为优选，离心速率为6000-8000rpm，离心时间为10-15min。
作为优选，将四氯化钨溶于过氧化氢中，在85-95℃的温度下搅拌至得到澄清溶液，在澄清溶液中加入氧化钼、乙二醇和去离子水后，在120-130℃的温度下冷凝回流10-12h，得到钼掺杂氧化钨纳米溶胶。
作为优选，四氯化钨和氧化钼的质量比为1:2.5-3。
作为优选，在所述步骤3中，VO2-MoWO3复合溶液中的二氧化钒与氧化钨的物质的量之比为3-3.5:1。
作为优选，所述步骤4中玻璃基底上涂覆的湿膜厚度为200-250nm，干膜的厚度为85-100nm。
本发明所述温致变色薄膜的制备方法具有以下有益效果：
(1)采用本申请所述制备方法制得的温致变色薄膜的相变温度为至25℃-30℃，接近室温；
(2)本申请制得的VO2-MoWO3复合溶液可采用辊涂法在玻璃基底上涂覆成膜，无需采用磁控溅射成膜，生产成本低；
(3)本申请所述温致变色薄膜可送入钢化炉进行钢化，以配合钢化玻璃使用，实用性更强。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1所述制得的温致变色薄膜在温变前后的透过率。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
基于上述内容，本申请公开以下实施例1-3。
实施例1
实施例1所述温致变色薄膜的制备方法具体包括以下步骤：
步骤1、将1重量份的五氧化二钒投入6重量份的去离子水中，搅拌均匀后加入1.5重量份的浓盐酸和0.3重量份的盐酸肼，充分搅拌并调节pH值至1，再加热至60℃后搅拌20min，在水热釜中以120℃的温度搅拌进行水热反应3h后获得悬浊液，以6000rpm的速度对悬浊液进行离心10min后获得固体，将获得的固体在80℃的温度下烘烤24h至干燥，获得二氧化钒纳米粉体；
步骤2、将1重量份的四氯化钨溶于10重量份的30％过氧化氢中，油浴加热至85-95℃的温度并搅拌至得到澄清溶液，在澄清溶液中加入3重量份氧化钼、10.8重量份的乙二醇和27重量份的去离子水后，将油浴锅升温至120-130℃并冷凝回流12h后得到钼掺杂氧化钨纳米溶胶，将制得的钼掺杂氧化钨纳米溶胶进行离心、洗涤后获得钼掺杂氧化钨纳米溶液；
步骤3、取1g二氧化钒纳米粉体加入150ml钼掺杂氧化钨纳米溶液中，在密封条件下升温至60℃并搅拌均匀后获得分散液，将分散液澄清后获得VO2-MoWO3复合溶液；且VO2-MoWO3复合溶液中的二氧化钒和掺钼氧化钨的质量之比为3:1；
步骤4、将玻璃基底加热至80℃，将VO2-MoWO3复合溶液采用辊涂法涂覆在浮法玻璃基底上成膜，且湿膜厚度为200nm，将湿膜在室温环境下放置5min，在100℃的温度下干燥3h，获得干膜。
实施例1制得的温致变色薄膜的温变温度为30℃，图1所示为实施例1制得的温致变色薄膜在温变前后的光的透过率，光调制范围是35％，说明温致变色薄膜具有良好的循环稳定性。
将所述实施例1涂覆有温致变色薄膜的浮法玻璃送入钢化炉中进行钢化，浮法玻璃钢化后强度更强，温致变色薄膜更致密，响应时间更快。
实施例2
实施例2所述温致变色薄膜的制备方法具体包括以下步骤：
步骤1、将1重量份的五氧化二钒投入6重量份的去离子水中，搅拌均匀后加入1.5重量份的浓盐酸和0.3重量份的盐酸肼，充分搅拌并调节pH值至1，再加热至60℃后搅拌20min，在水热釜中以120℃的温度搅拌进行水热反应3h后获得悬浊液，以6800rpm的速度对悬浊液进行离心12min后获得固体，将获得的固体在80℃的温度下烘烤24h至干燥，获得二氧化钒纳米粉体；
步骤2、将1重量份的四氯化钨溶于10重量份的30％过氧化氢中，油浴加热至85-95℃的温度并搅拌至得到澄清溶液，在澄清溶液中加入3重量份氧化钼、10.8重量份的乙二醇和27重量份的去离子水后，将油浴锅升温至120-130℃并冷凝回流12h后得到钼掺杂氧化钨纳米溶胶，将制得的钼掺杂氧化钨纳米溶胶进行离心、洗涤后获得钼掺杂氧化钨纳米溶液；
步骤3、取1g二氧化钒纳米粉体加入100ml钼掺杂氧化钨纳米溶液中，在密封条件下升温至60℃并搅拌均匀后获得分散液，将分散液澄清后获得VO2-MoWO3复合溶液；且VO2-MoWO3复合溶液中的二氧化钒和掺钼氧化钨的质量之比为3.2:1；
步骤4、将玻璃基底加热至80℃，将VO2-MoWO3复合溶液涂覆在玻璃基底上成膜，且湿膜厚度为200nm，将湿膜在室温环境下放置5min，在100℃的温度下干燥3h，获得干膜。
实施例2制得的温致变色薄膜的温变温度为28℃。
实施例3
实施例3所述温致变色薄膜的制备方法具体包括以下步骤：
步骤1、将1重量份的五氧化二钒投入6重量份的去离子水中，搅拌均匀后加入1.5重量份的浓盐酸和0.3重量份的盐酸肼，充分搅拌并调节pH值至1，再加热至60℃后搅拌20min，在水热釜中以120℃的温度搅拌进行水热反应3h后获得悬浊液，以8000rpm的速度对悬浊液进行离心15min后获得固体，将获得的固体在80℃的温度下烘烤24h至干燥，获得二氧化钒纳米粉体；
步骤2、将1重量份的四氯化钨溶于10重量份的30％过氧化氢中，油浴加热至85-95℃的温度并搅拌至得到澄清溶液，在澄清溶液中加入2.5重量份氧化钼、10.8重量份的乙二醇和27重量份的去离子水后，将油浴锅升温至120-130℃并冷凝回流12h后得到钼掺杂氧化钨纳米溶胶，将制得的钼掺杂氧化钨纳米溶胶进行离心、洗涤后获得钼掺杂氧化钨纳米溶液；
步骤3、取1g二氧化钒纳米粉体加入200ml钼掺杂氧化钨纳米溶液中，在密封条件下升温至60℃并搅拌均匀后获得分散液，将分散液澄清后获得VO2-MoWO3复合溶液；且VO2-MoWO3复合溶液中的二氧化钒和掺钼氧化钨的质量之比为：3.5:1；
步骤4、将玻璃基底加热至80℃，将VO2-MoWO3复合溶液涂覆在玻璃基底上成膜，且湿膜厚度为200nm，将湿膜在室温环境下放置5min，在100℃的温度下干燥3h，获得干膜。
实施例3制得的温致变色薄膜的温变温度为25℃。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种温致变色薄膜及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备二氧化钒纳米粉体；
步骤2、制备钼掺杂氧化钨纳米溶胶，将制得的钼掺杂氧化钨纳米溶胶进行离心、洗涤后获得钼掺杂氧化钨纳米溶液；
步骤3、取二氧化钒纳米粉体加入钼掺杂氧化钨纳米溶液中，在密封条件下升温至50-60℃并搅拌均匀后获得分散液，将分散液澄清后获得VO2-MoWO3复合溶液；
步骤4、将玻璃基底加热至60-80℃，将VO2-MoWO3复合溶液涂覆在玻璃基底上成膜，烘干后获得干膜。
2.根据权利要求1所述的温致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中二氧化钒纳米粉体的制备方法具体包括：将五价含钒化合物分散于去离子水中，依次加入酸性试剂和盐酸肼，充分搅拌并调节pH值至1-2，再加热至50-60℃并搅拌15-20min后，在115-120℃的温度下进行水热反应3-4h获得悬浊液，将悬浊液进行离心、烘干得到二氧化钒纳米粉体。
3.根据权利要求2所述的温致变色薄膜的制备方法，其特征在于，离心速率为6000-8000rpm，离心时间为10-15min。
4.根据权利要求1所述的温致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中制备钼掺杂氧化钨纳米溶胶的方法具体包括：将四氯化钨溶于过氧化氢中，在85-95℃的温度下搅拌至得到澄清溶液，在澄清溶液中加入氧化钼、乙二醇和去离子水后，在120-130℃的温度下冷凝回流10-12h，得到钼掺杂氧化钨纳米溶胶。
5.根据权利要求4所述的温致变色薄膜的制备方法，其特征在于，四氯化钨和氧化钼的质量比为1:2.5-3。
6.根据权利要求1所述的温致变色薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，VO2-MoWO3复合溶液中的二氧化钒与掺钼氧化钨的物质的质量之比为：3-3.5:1。
7.根据权利要求1所述的温致变色薄膜的制备方法，其特征在于，还包括步骤5、将涂覆有上述干膜的玻璃送入钢化炉中进行钢化。
8.根据权利要求1所述的温致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中玻璃基底上涂覆的湿膜厚度为200-250nm，干膜的厚度为85-100nm。
9.一种温致变色薄膜，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述制备方法制备而成。
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