CN113430490A - 可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法。所述可变磁场磁控溅射镀膜装置包括真空腔体、可变磁场磁控阴极、转动机构和辅助阴极，所述真空腔体的内部设置有溅射镀膜区，所述可变磁场磁控阴极用以向设置在所述真空腔体内的基材溅射预定膜材，转动机构用以承载所述基材，并控制所述基材相对所述可变磁场磁控阴极移动；所述辅助阴极设置于所述溅射镀膜区中。本发明提供的可变磁场磁控溅射镀膜装置，其中，可变磁场磁控阴极为可调磁场，通过调节磁柱角度调控磁场平衡度，分别制备金属过渡层及碳基涂层，同时增加辅助阴极置于碳靶等离子体区，形成致密高导电耐蚀碳基涂层。

Description

可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法

技术领域

本发明属于磁控溅射镀膜技术领域，具体涉及一种可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法。

背景技术

氢能与燃料电池被列为国家战略性新兴产业，其中质子交换膜燃料电池(PEMFCs)占据燃料电池的83％，成为电池产业技术竞争的关键。然而在PEMFCs高温及酸性工作环境下，其核心构件金属双极板的高界面接触电阻与腐蚀是影响电池寿命极其发展的关键技术瓶颈。

采用表面涂层技术可以在保持金属极板自身优异性能的基础上提高极板的电导率和耐蚀性。其中，碳基涂层因具有优良的化学惰性，电导率可调，被认为是突破极板材料自身服役极限并提升质子交换膜燃料电池稳定性和寿命的重要手段。然而碳基涂层是一大类由sp²键、sp³键组成的非晶碳材料，根据制备技术，涂层制备装置及核心等离子体放电源的不同，涂层的结构可在大范围内进行裁剪，导电、耐蚀性能截然相反。针对碳基涂层导电性以及耐腐蚀性的调控手段相互制约，难以同时获得高导电性及优异耐蚀性的碳基涂层，因此针对高导电耐蚀碳基涂层的制备需要开发新型装备及涂层制备方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法，以克服现有技术中存在的不足。

为实现前述发明目的，本发明实施例采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种可变磁场磁控溅射镀膜装置，包括：

真空腔体，内部设置有溅射镀膜区；

可变磁场磁控阴极，所述可变磁场磁控阴极用以向设置在所述真空腔体内的基材溅射预定膜材；其中，所述可变磁场磁控阴极的内部设有永久磁铁，外部设有永久磁柱，且所述永久磁柱设置在所述可变磁场磁控阴极外部法兰的连接轴外侧面上；

转动机构，用以承载所述基材，并控制所述基材相对所述可变磁场磁控阴极移动；

辅助阴极，设置于所述溅射镀膜区中。

进一步地，所述可变磁场磁控溅射镀膜装置包括第一可变磁场磁控阴极和第二可变磁场磁控阴极，所述第一可变磁场磁控阴极上设置第一靶材，所述第一靶材包括铬靶，所述第二可变磁场磁控阴极上设置第二靶材，所述第二靶材包括碳靶。

更进一步地，所述辅助阴极设置于靠近第二可变磁场磁控阴极处，并位于碳靶等离子体区。

进一步地，，所述基材设置于基材支撑组件上，所述基材支撑组件与转动机构固定连接。

进一步地，所述的可变磁场磁控溅射镀膜装置，还包括：真空组件，所述真空组件与真空腔体连通。

本发明实施例还提供了一种高导电碳基涂层的制备方法，所述制备方法主要基于所述可变磁场磁控溅射镀膜装置而实施，并且所述制备方法包括：

将待镀膜的基材设置于真空腔体内的转动机构上；

在第一可变磁场磁控阴极上设置铬靶，在第二可变磁场磁控阴极上设置碳靶；

在保护性气氛中，以铬靶为溅射靶材，通过旋转连接轴调节第一可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱的角度，并向第一可变磁场磁控阴极施加高能脉冲电压；同时向基材施加负极脉冲电压，从而在所述基材上溅射沉积形成金属铬过渡层；以及，

在保护性气氛中，以碳靶为溅射靶材，通过旋转连接轴调节第二可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱的角度，并向第二可变磁场磁控阴极施加高能脉冲电压；向辅助阴极施加直流负电压，向基材施加正极脉冲电压，从而在所述金属过渡层上继续沉积形成所述高导电耐蚀碳基涂层。

进一步地，所述的制备方法，还包括：先对待镀膜的基材进行预处理，之后再溅射沉积金属过渡层，优选的，所述预处理包括超声处理、烘干和辉光清洗处理。

本发明实施例还提供了一种所述制备方法制备的高导电耐蚀碳基涂层。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法，其中，对于沉积金属过渡层，通过调节磁控阴极外部磁柱角度，靶面磁场形成非平衡场，辐射至样品架，可增加等离子体覆盖区域，提高金属过渡层的致密性和结合力。

(2)本发明可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法，其中，对于沉积高导电耐蚀碳基涂层，通过调节磁控阴极外侧两个磁柱角度，靶面磁场形成平衡场，使等离子体仅覆盖靶面，同时辅助阴极施加负电压，样品架施加正偏压，从而减少溅射过程中碳离子轰击样品架，通过调节高能脉冲电源参数及偏压电源参数，能够提高涂层致密性及沉积效率，同时增加涂层中的sp²键含量，获得高电导率及优异耐腐蚀性。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本申请一实施方式中可变磁场磁控溅射镀膜装置的结构示意图。

图2是图1中可变磁场磁控阴极的具体结构示意图。

图3是图1中辅助阴极的具体结构示意图。

图4是本发明实施例1中永久磁柱角度向内旋转60°时的靶面磁场分布示意图。

图5是本发明实施例1中永久磁柱角度向外旋转105°时的靶面磁场分布示意图。

图6是实施例1、对比实施例1和对比实施例2制备的碳基涂层的接触电阻对比图。

图7是实施例1与对比实施例1和对比实施例2制备的碳基涂层的sp²键含量图。

图8是实施例1与对比实施例1和对比实施例2制备的碳基涂层的动电位极化曲线图。

附图标记说明：1、真空腔体，11、真空组件，2、样品架，21、基材，22、转架，3、第二可变磁场磁控阴极，31、碳靶靶材，311、靶材固定框，32、辅助阴极，321、真空法兰，322、绝缘陶瓷，323、电极，324、金属圆柱，33、矩形法兰，34、永久磁柱，35、连接轴，36、永久磁铁，361、永久磁铁，362、永久磁铁，38、保护罩，4、第一可变磁场磁控阴极，41、铬靶靶材。

具体实施方式

通过应连同所附图式一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本发明。本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。

鉴于现有技术存在的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理作进一步的解释说明。

本发明实施例的一个方面提供了一种可变磁场磁控溅射镀膜装置，包括：

真空腔体，内部设置有溅射镀膜区；

可变磁场磁控阴极，所述可变磁场磁控阴极用以向设置在所述真空腔体内的基材溅射预定膜材；其中，所述可变磁场磁控阴极的内部设有永久磁铁，外部设有永久磁柱，且所述永久磁柱设置在所述可变磁场磁控阴极外部法兰的连接轴外侧面上；

转动机构，用以承载所述基材，并控制所述基材相对所述可变磁场磁控阴极移动；

辅助阴极，设置于所述溅射镀膜区中。

在一些优选实施例中，所述可变磁场磁控溅射镀膜装置包括第一可变磁场磁控阴极和第二可变磁场磁控阴极，所述第一可变磁场磁控阴极上设置第一靶材，所述第一靶材包括铬靶，所述第二可变磁场磁控阴极上设置第二靶材，所述第二靶材包括碳靶。

在一些优选实施例中，所述可变磁场磁控阴极的内部还设有冷却管道。

在一些优选实施例中，所述辅助阴极设置于靠近第二可变磁场磁控阴极处，并位于碳靶等离子体区。

在一些优选实施例中，所述辅助阴极与所述第二可变磁场磁控阴极上设置的第二靶材靶面的距离为3-10cm。

在一些优选实施例中，所述辅助阴极包括通过真空法兰设置在所述真空腔体内的金属圆柱。

在一些更为优选的实施例中，所述金属圆柱的直径为5mm-40mm。

在一些优选实施例中，所述辅助阴极与真空法兰绝缘设置。

在一些优选实施例中，所述永久磁铁由汝铁硼制备而成，其在靶材表面的磁场强度分布为10GS～80GS。

在一些优选实施例中，所述永久磁柱的长度大于等于靶材的高度。

在一些优选实施例中，所述永久磁柱由汝铁硼制备而成，其磁钢强度为200～600mT。

在一些优选实施例中，所述基材设置于基材支撑组件上，所述基材支撑组件与转动机构固定连接，具体实施例中，基材支撑组件为样品架，转动机构为转架，但不局限于此。

在一些优选实施例中，所述的可变磁场磁控溅射镀膜装置，还包括：真空组件，所述真空组件与真空腔体连通。

本发明实施例的另一个方面提供了一种高导电碳基涂层的制备方法，所述制备方法主要基于所述可变磁场磁控溅射镀膜装置而实施，并且所述制备方法包括：

将待镀膜的基材设置于真空腔体内的转动机构上；

在第一可变磁场磁控阴极上设置铬靶，在第二可变磁场磁控阴极上设置碳靶；

在保护性气氛中，以铬靶为溅射靶材，通过旋转连接轴调节第一可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱的角度，并向第一可变磁场磁控阴极施加高能脉冲电压；同时向基材施加负极脉冲电压，从而在所述基材上溅射沉积形成金属铬过渡层；以及，

在保护性气氛中，以碳靶为溅射靶材，通过旋转连接轴调节第二可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱的角度，并向第二可变磁场磁控阴极施加高能脉冲电压；向辅助阴极施加直流负电压，向基材施加正极脉冲电压，从而在所述金属过渡层上继续沉积形成所述高导电耐蚀碳基涂层。

在一些优选实施例中，在保护性气氛中，调节真空腔体内的气压至2～4mTorr，将基材所位于的基材支撑组件旋转至第一可变磁场磁控阴极的正前方，并开启自转，通过旋转连接轴调节第一可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱向外旋转90°～120°，向第一可变磁场磁控阴极上施加的高能脉冲电压为800～1000V，脉冲频率为0.5～2kHz，占空比为5％～10％；同时，向基材施加50～200V的负极脉冲电压，脉冲频率为2～10kHz，占空比为10％～40％，溅射时间为10～30min，从而在所述基材上溅射沉积形成厚度为200nm～1μm的金属铬过渡层。

在一些优选实施例中，在所述金属过渡层沉积完成后，保持气压不变，将基材所位于的基材支撑组件旋转至第二可变磁场磁控阴极的正前方，并开启自转，通过旋转连接轴调节第二可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱向内旋转40°～80°，向第二可变磁场磁控阴极上施加的高能脉冲电压为500～800V，脉冲频率为0.5～2kHz，占空比为5％～10％，向辅助阴极施加100～200V的直流负电压；同时，向基材施加50～200V的正极脉冲电压，脉冲频率为2～10kHz，占空比为10％～40％，溅射时间为30～60min，从而获得所述高导电耐蚀碳基涂层。

在一些优选实施例中，所述的制备方法，还包括：先对待镀膜的基材进行预处理，之后再溅射沉积金属过渡层，优选的，所述预处理包括超声处理、烘干和辉光清洗处理，

优选的，所述辉光清洗处理的工艺条件包括：

施加的脉冲负偏压为400～650V，脉冲占空比为20～40％，所述辉光清洗的时间为20～40min。

本发明实施例的另一个方面还提供了一种由所述制备方法制备的高导电耐蚀碳基涂层。

其中，在一些更为具体的实施案例之中，本发明提供的一种利用可变磁场磁控溅射镀膜装置制备导电耐蚀碳基涂层的方法，包括如下步骤：

(1)首先，将待镀膜的基材进行超声处理并烘干后，贴在样品架上，放置在真空腔体内的转架上，其中第一可变磁场磁控阴极安装靶材为铬靶，第二可变磁场磁控阴极安装靶材为碳靶，开启真空组件进行抽真空。

(2)待真空度达到要求时，通入氩气，调节气压至20mTorr，在样品架上施加400～650V脉冲负偏压，脉冲占空比为20～40％，进行辉光清洗20～40min。

(3)通入氩气，调节气压至2～4mTorr，将样品架转至第一可变磁场磁控阴极正前方，并开启自转，通过旋转连接轴调节第一可变磁场磁控阴极的外部永久磁柱向外旋转90°～120°，向第一可变磁场磁控阴极上施加高能脉冲电压800～1000V，脉冲频率0.5～2kHz，占空比5％～10％；向样品架施加50～200V负极脉冲电压，脉冲频率2～10kHz，占空比10％～40％，溅射时间10～30min，进行金属铬过渡层制备。

(4)通入氩气，调节气压至2～4mTorr，将样品架转至第二可变磁场磁控阴极正前方，并开启自转，旋转连接轴调节第二可变磁场磁控阴极的外部永久磁柱向内旋转40°～80°，向第二可变磁场磁控阴极上施加高能脉冲电压500～800V，脉冲频率0.5～2kHz，占空比5％～10％，向辅助阴极施加100～200V直流负电压，向样品架施加50～200V正极脉冲电压，脉冲频率2～10kHz，占空比10％～40％，溅射时间30～60min，制备导电耐蚀碳基涂层。

其中，对于沉积金属过渡层，其机理在于：通过调节磁控阴极外部磁柱角度，靶面磁场形成非平衡场，辐射至样品架，可增加等离子体覆盖区域，提高金属过渡层的致密性和结合力。

其中，对于沉积高导电耐蚀碳基涂层，其机理在于：通过调节磁控阴极外侧两个磁柱角度，靶面磁场形成平衡场，使等离子体仅覆盖靶面，同时辅助阴极施加负电压，样品架施加正偏压，从而减少溅射过程中碳离子轰击样品架，通过调节高能脉冲电源参数及偏压电源参数，能够提高涂层致密性及沉积效率，同时增加涂层中的sp²键含量，获得高电导率及优异耐腐蚀性。

本发明实施例提供的可变磁场磁控溅射镀膜装置及高导电碳基涂层的制备方法，利用该设备及特定工艺能够沉积高导电耐蚀碳基涂层，其导电耐蚀性能显著优于常规的金属及氮化物涂层。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

实施例1

参阅图1，本发明实施例提供了一种可变磁场磁控溅射镀膜装置，包括真空腔体1、可变磁场磁控阴极、转架22、辅助阴极32以及与真空腔体1连通的真空组件11，真空腔体1内部设置有溅射镀膜区；可变磁场磁控阴极用以向设置在真空腔体1内的样品架2上的基材21溅射预定膜材。

其中，可变磁场磁控阴极包括第一可变磁场磁控阴极4和第二可变磁场磁控阴极3，第一可变磁场磁控阴极4上设置铬靶靶材41，第二可变磁场磁控阴极3上设置碳靶靶材31；本实施例中，第一可变磁场磁控阴极4和第二可变磁场磁控阴极3的具体结构相同，以第二可变磁场磁控阴极3进行详细说明，如图2所示，碳靶靶材31通过靶材固定框311与第二可变磁场磁控阴极3固定，第二可变磁场磁控阴极3的内部设有永久磁铁36、永久磁铁361、永久磁铁362以及冷却水道，冷却水道用以保证靶材在溅射过程中得到充分的冷却；外部设有两个永久磁柱34，且永久磁柱34设置在第二可变磁场磁控阴极3外部矩形法兰33的连接轴35外侧面上，连接轴35的外周还设有用以保护永久磁柱34及连接轴35的保护罩；实施过程中，永久磁铁由汝铁硼制备而成，其在靶材表面的磁场强度分布为10GS～80GS；永久磁柱34的长度大于等于靶材的高度，永久磁柱34由汝铁硼制备而成，其磁钢强度为200～600mT。

本实施例中，转架22用以承载样品架2，以及用以控制样品架2相对可变磁场磁控阴极移动；辅助阴极32设置于真空腔体1内，并且辅助阴极32位于溅射镀膜区中，靠近设有碳靶靶材31的第二可变磁场磁控阴极3设置，且设置在距可变磁场磁控阴极靶面3-10cm处；参阅图3，辅助阴极32包括通过真空法兰321设置在真空腔体1内的直径为5mm-40mm的金属圆柱324，且在真空法兰321的外侧通过绝缘陶瓷322设置有电极323。

本实施例中，基于本实施例的可变磁场磁控溅射镀膜装置，在316L不锈钢基材上制备导电碳膜，具体工艺如下：

(1)首先，将待镀膜的基材21进行超声处理并烘干后，贴在样品架2上，放置在真空腔体1内的转架22上，其中第一可变磁场磁控阴极4安装靶材为铬靶，第二可变磁场磁控阴极3安装靶材为碳靶，开启真空组件11进行抽真空。

(2)待真空度达到要求时，通入氩气，调节气压至20mTorr，在样品架2上施加650V脉冲负偏压，脉冲占空比为38％，进行辉光清洗30min。

(3)通入氩气，调节气压至3mTorr，将样品架2转至第一可变磁场磁控阴极4正前方，并开启自转，如图5所示，通过旋转连接轴35调节第一可变磁场磁控阴极4的外部永久磁柱34向外旋转105°，向第一可变磁场磁控阴极4上施加高能脉冲电压900V，脉冲频率1kHz，占空比8％；向样品架2施加100V负极脉冲电压，脉冲频率5kHz，占空比25％，溅射时间20min，进行厚度为600nm的金属铬过渡层制备。

(4)通入氩气，调节气压至3mTorr，将样品架2转至第二可变磁场磁控阴极3正前方，并开启自转，如图4所示，旋转连接轴35调节磁控阴极3的外部永久磁柱34向内旋转60°，向第二可变磁场磁控阴极3上施加高能脉冲电压600V，脉冲频率1kHz，占空比8％，向辅助阴极32施加150V直流负电压，向样品架2施加150V正极脉冲电压，脉冲频率7kHz，占空比20％，溅射时间50min，制备高导电耐蚀碳基涂层。

对比实施例1：

本实施例是上述实施例1的对比实施例。

本实施例中，基材21与实施例1中的基材21完全相同。

本实施例中，制备方法如下：

(1)与实施例1中的步骤(1)相同；

(2)与实施例1中的步骤(2)相同；

(3)与实施例1中的步骤(3)相同；

(4)与实施例1中的步骤(4)相基本相同，所不同的是靶前无辅助阴极。

对比实施例2：

本实施例是上述实施例1的对比实施例。

本实施例中，基材与实施例1中的基材完全相同。

本实施例中，制备方法如下：

(1)与实施例1中的步骤(1)相同；

(2)与实施例1中的步骤(2)相同；

(3)与实施例1中的步骤(3)基本相同，所不同的是旋转连接轴调节磁控阴极的外部磁柱向内旋转70°；

(4)与实施例1中的步骤(4)相基本相同，所不同的是旋转连接轴调节磁控阴极的外部磁柱向外旋转105°。

经上述实施例1与对比实施例1和对比实施例2制备的碳基涂层的接触电阻如图6所示，可以看出，通过本发明实施例的技术方案，高导电耐蚀碳基涂层可获得高电导率。

经上述实施例1与对比实施例1和对比实施例2制备的碳基涂层的sp²键含量如图7所示。经上述实施例1与对比实施例1和对比实施例2制备的碳基涂层的动电位极化曲线如图8所示。可以看出调整磁场角度后，由于磁力线未辐射至样品架，溅射过程中沉积的碳离子含量降低，并进一步通过增加辅助阴极，可调节过滤溅射过程中的碳离子含量，使更多的中性粒子，即碳原子轰击基材，沉积成膜，从而使形成的碳基涂层的sp²键含量以及导电性能发生较大的变化，同时保持了较大的粒子轰击能量，获得相对致密的碳基涂层，又减少离子沉积时所带来的内应力缺陷，避免贯穿性腐蚀通路的增加，从而使最终的碳基涂层获得优异的耐腐蚀性能。

实施例2：

本实施例中，基于实施例1的可变磁场磁控溅射镀膜装置，在316L不锈钢基材上制备导电碳膜，具体工艺如下：

本实施例中，在316L不锈钢基材上制备导电碳膜，具体工艺如下：

(1)首先，将待镀膜的基材21进行超声处理并烘干后，贴在样品架2上，放置在真空腔体1内的转架22上，其中第一可变磁场磁控阴极4安装靶材为铬靶，第二可变磁场磁控阴极3安装靶材为碳靶，开启真空组件11进行抽真空。

(2)待真空度达到要求时，通入氩气，调节气压至20mTorr，在样品架2上施加650V脉冲负偏压，脉冲占空比为38％，进行辉光清洗30min。

(3)通入氩气，调节气压至2mTorr，将样品架2转至第一可变磁场磁控阴极4正前方，并开启自转，通过旋转连接轴35调节第一可变磁场磁控阴极4的外部永久磁柱34向外旋转90°，向第一可变磁场磁控阴极4上施加高能脉冲电压800V，脉冲频率0.5kHz，占空比5％；向样品架施加50V负极脉冲电压，脉冲频率2kHz，占空比10％，溅射时间10min，进行厚度为200nm的金属铬过渡层制备。

(4)通入氩气，调节气压至2mTorr，将样品架2转至第二可变磁场磁控阴极3正前方，并开启自转，旋转连接轴35调节磁控阴极的外部永久磁柱34向内旋转40°，向第二可变磁场磁控阴极3上施加高能脉冲电压500V，脉冲频率0.5kHz，占空比5％％，向辅助阴极32施加100V直流负电压，向样品架2施加50V正极脉冲电压，脉冲频率2kHz，占空比10％，溅射时间30min，制备导电耐蚀碳基涂层。

实施例3：

本实施例中，基于实施例1的可变磁场磁控溅射镀膜装置，在316L不锈钢基材上制备导电碳膜，具体工艺如下：

(1)首先，将待镀膜的基材21进行超声处理并烘干后，贴在样品架2上，放置在真空腔体1内的转架22上，其中第一可变磁场磁控阴极4安装靶材为铬靶，第二可变磁场磁控阴极3安装靶材为碳靶，开启真空组件11进行抽真空。

(2)待真空度达到要求时，通入氩气，调节气压至20mTorr，在样品架2上施加650V脉冲负偏压，脉冲占空比为38％，进行辉光清洗30min。

(3)通入氩气，调节气压至4mTorr，将样品架2转至第一可变磁场磁控阴极4正前方，并开启自转，通过旋转连接轴35调节第一可变磁场磁控阴极4的外部永久磁柱34向外旋转120°，向第一可变磁场磁控阴极4上施加高能脉冲电压1000V，脉冲频率2kHz，占空比10％；向样品架2施加200V负极脉冲电压，脉冲频率10kHz，占空比40％，溅射时间30min，进行厚度为1μm的金属铬过渡层制备。

(4)通入氩气，调节气压至4mTorr，将样品架2转至第二可变磁场磁控阴极3正前方，并开启自转，旋转连接轴35调节磁控阴极3的外部永久磁柱34向内旋转80°，向第二可变磁场磁控阴极3上施加高能脉冲电压800V，脉冲频率2kHz，占空比10％，向辅助阴极施加200V直流负电压，向样品架施加200V正极脉冲电压，脉冲频率10kHz，占空比40％，溅射时间60min，制备导电耐蚀碳基涂层。

此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。

尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。

Claims (10)

1.一种可变磁场磁控溅射镀膜装置，其特征在于包括：

真空腔体，内部设置有溅射镀膜区；

可变磁场磁控阴极，所述可变磁场磁控阴极用以向设置在所述真空腔体内的基材溅射预定膜材；其中，所述可变磁场磁控阴极的内部设有永久磁铁，外部设有永久磁柱，且所述永久磁柱设置在所述可变磁场磁控阴极外部法兰的连接轴外侧面上；

转动机构，用以承载所述基材，并控制所述基材相对所述可变磁场磁控阴极移动；

辅助阴极，设置于所述溅射镀膜区中。

2.根据权利要求1所述的可变磁场磁控溅射镀膜装置，其特征在于：

所述可变磁场磁控溅射镀膜装置包括第一可变磁场磁控阴极和第二可变磁场磁控阴极，所述第一可变磁场磁控阴极上设置第一靶材，所述第一靶材包括铬靶，所述第二可变磁场磁控阴极上设置第二靶材，所述第二靶材包括碳靶；

和/或，所述可变磁场磁控阴极的内部还设有冷却管道。

3.根据权利要求2所述的可变磁场磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述辅助阴极设置于靠近第二可变磁场磁控阴极处，并位于碳靶等离子体区；

和/或，所述辅助阴极与所述第二可变磁场磁控阴极上设置的第二靶材靶面的距离为3-10cm，和/或，所述辅助阴极包括通过真空法兰设置在所述真空腔体内的金属圆柱；和/或，所述金属圆柱的直径为5mm-40mm；和/或，所述辅助阴极与真空法兰绝缘设置。

4.根据权利要求1所述的可变磁场磁控溅射镀膜装置，其特征在于：所述永久磁铁由汝铁硼制备而成，其在靶材表面的磁场强度分布为10GS～80GS；和/或，所述永久磁柱的长度大于等于靶材的高度，和/或，所述永久磁柱由汝铁硼制备而成，其磁钢强度为200～600mT；和/或，所述基材设置于基材支撑组件上，所述基材支撑组件与转动机构固定连接。

5.根据权利要求1所述的可变磁场磁控溅射镀膜装置，其特征在于，还包括：真空组件，所述真空组件与真空腔体连通。

6.一种高导电碳基涂层的制备方法，其特征在于所述制备方法主要基于权利要求1-5中任一项所述可变磁场磁控溅射镀膜装置而实施，并且所述制备方法包括：

将待镀膜的基材设置于真空腔体内的转动机构上；

在第一可变磁场磁控阴极上设置铬靶，在第二可变磁场磁控阴极上设置碳靶；

在保护性气氛中，以铬靶为溅射靶材，通过旋转连接轴调节第一可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱的角度，并向第一可变磁场磁控阴极施加高能脉冲电压；同时向基材施加负极脉冲电压，从而在所述基材上溅射沉积形成金属铬过渡层；以及，

在保护性气氛中，以碳靶为溅射靶材，通过旋转连接轴调节第二可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱的角度，并向第二可变磁场磁控阴极施加高能脉冲电压；向辅助阴极施加直流负电压，向基材施加正极脉冲电压，从而在所述金属过渡层上继续沉积形成所述高导电耐蚀碳基涂层。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在保护性气氛中，调节真空腔体内的气压至2～4mTorr，将基材所位于的基材支撑组件旋转至第一可变磁场磁控阴极的正前方，并开启自转，通过旋转连接轴调节第一可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱向外旋转90°～120°，向第一可变磁场磁控阴极上施加的高能脉冲电压为800～1000V，脉冲频率为0.5～2kHz，占空比为5％～10％；同时，向基材施加50～200V的负极脉冲电压，脉冲频率为2～10kHz，占空比为10％～40％，溅射时间为10～30min，从而在所述基材上溅射沉积形成厚度为200nm～1μm的金属铬过渡层。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在所述金属过渡层沉积完成后，保持气压不变，将基材所位于的基材支撑组件旋转至第二可变磁场磁控阴极的正前方，并开启自转，通过旋转连接轴调节第二可变磁场磁控阴极外部的永久磁柱向内旋转40°～80°，向第二可变磁场磁控阴极上施加的高能脉冲电压为500～800V，脉冲频率为0.5～2kHz，占空比为5％～10％，向辅助阴极施加100～200V的直流负电压；同时，向基材施加50～200V的正极脉冲电压，脉冲频率为2～10kHz，占空比为10％～40％，溅射时间为30～60min，从而获得所述高导电耐蚀碳基涂层。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于还包括：先对待镀膜的基材进行预处理，之后再溅射沉积金属过渡层，优选的，所述预处理包括超声处理、烘干和辉光清洗处理，

优选的，所述辉光清洗处理的工艺条件包括：

施加的脉冲负偏压为400～650V，脉冲占空比为20～40％，所述辉光清洗的时间为20～40min。

10.由权利要求6-9中任一项所述制备方法制备的高导电耐蚀碳基涂层。

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