CN113314249A - 一种5g陶瓷介质滤波器用银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种5G陶瓷介质滤波器用银浆及其制备方法，涉及5G陶瓷介质滤波器用的电子浆料领域，因为5G陶瓷介质滤波器形状复杂，有沉孔、通孔、槽，既要表面被银，又要侧面和孔内壁及倒角位置被银，对银浆的均匀性、流动性、附着力提出了很高的要求。本发明的银浆的重量配比为：氧化银粉70％‑85％；低熔点玻璃粉1％‑5％；有机溶剂包括乙基纤维素1％‑10％；醇类溶剂1％‑5％；有机粘结剂PVA1％‑5％；CE‑64 0.5％‑5％；各组分的重量百分比之和为100％。本发明的银浆与陶瓷介质滤波器基体膨胀系数一致，结合力高，可焊性好，分布均匀。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷用的电子浆料技术领域，具体涉及一种5G陶瓷介质滤波器用银浆及其制备方法。
背景技术
随着我们国家5G通讯、基站、物联网、智能工厂、无人驾驶技术的推广和普及，5G陶瓷介质滤波器的市场需求越来越旺盛，陶瓷介质滤波器的数量由4G时代的2*2，4*4向5G时代的16*16，64*64发展，同时带动了电子浆料的市场需求。介质滤波器的重要特点是容易小型化，实践证实，利用高介质常数的陶瓷材料制作的介质滤波器，其体积可以达到仅是空腔谐振器型滤波器的几分之一，更重要的是介质滤波器的谐振频率随温度变化量可以控制在很小的范围。如今对陶瓷材料的研究己相当深入，通过调整陶瓷材料的配方，可以获得所要求的陶瓷性质。电子浆料是陶瓷介质滤波器的关键原材料之一，急需电子浆料厂商和陶瓷厂商一起开发出陶瓷滤波器和电子浆料匹配的材料和生产工艺，解决陶瓷介质滤波器被银后的均匀性、结合力等问题，避免银层剥落、分层、起泡。
发明内容
(1)要解决的技术问题
电子浆料的膨胀系数与陶瓷介质滤波器不匹配，电子浆料和陶瓷介质滤波器的结合力较小，导致银层剥落、分层和起泡。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种5G陶瓷介质滤波器用银浆，其重量百分比为：氧化银粉70％～85％、低熔点玻璃粉1％～5％、乙基纤维素1％～10％、醇类溶剂1％～5％、有机粘结剂PVA1％～5％、CE～64 0.5％～5％，各组分的重量百分比之和为100％。
进一步地，所述银粉的粒径为0.5～1.5μm，所述低熔点玻璃粉的主要组成为Bi～B～Si～Zn～Mn，调整组分比例可以改变玻璃的膨胀系数，其粒径为0.5～1.5μm，所述乙基纤维素7％、醇类溶剂1.5％、有机粘结剂1.0％、CE～64 1.5％，所述醇类溶剂为松油醇、正辛醇中的至少一种。
在上述电子浆料中，所述氧化银粉的粒径为0.5～1.5μm，经烧结后分布均匀，厚度一致，所述低熔点玻璃粉主要组成为Bi～B～Si～Zn～Mn，调整组分比例可以改变玻璃的膨胀系数，其粒径为0.5～1.5μm，可以增强电子浆料与5G陶瓷介质滤波器基体的结合力。所述有机溶剂乙基纤维素作为载体，可以提高电子浆料低温时的粘结力，有机溶剂醇类主要是正辛醇，可以消除电子浆料中的气泡，有机溶剂PVA可以调整电子浆料的表面成膜性及流动性，为浆料提供优良的印刷性能，CE～64可以调整电子浆料的固含量。
一种5G陶瓷介质滤波器用银浆的制备方法，该方法根据权利要求1～5任一5G陶瓷介质滤波器用银浆进行制备，其特征在于，采用氧化银粉、低熔点玻璃粉、乙基纤维素、醇类溶剂、有机粘结剂和CE～64按照重量比配料，再采用球磨机球磨分散，然后过滤、除杂、包装即可。
(3)有益效果
本发明的有益效果：相比于现有技术，本发明的电子浆料粒度分布窄，均匀性好。自行研发的Bi～B～Si～Zn～Mn低熔点玻璃粉，可以调整电子浆料的膨胀系数与陶瓷匹配，提高两种材料的结合力，不会降低陶瓷介质滤波器的性能；本电子浆料粒度较细，导致银层致密，具有良好的可焊性能。
附图说明
附图用来提供对本发明专利的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1是BBSZM低熔点玻璃粉析出主晶相的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明实施例中的技术方案进行进一步清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
本实施例通过Bi～B～Si～Zn～Mn低熔点玻璃粉的研发，调整电子浆料的膨胀系数与陶瓷介质滤波器匹配，提高电子浆料和陶瓷介质滤波器的结合力，避免银层剥落、分层、起泡。
在本实施例中，采用组分为20.0mol％Bi2O3、35.0mol％B2O3、35.0mol％SiO2、40.0mol％ZnO、5.0mol％MnO2的BBSZM玻璃作为低熔点高膨胀玻璃，其具有较低玻璃转化温度(700℃)，膨胀系数为2.0～3.0×10～6/℃。
在本实施例中，可通过传统的玻璃熔制法制备BBSZM玻璃粉。具体的制备BBSMM玻璃粉的过程可以包括：按BBSZM玻璃配比(mol％)计算所需各种原料的重量(wt％)进行配料，即按照20.0：35.0：40.0：5.0的摩尔比将Bi源(例如Bi2O3)、B源(例如H3BO3)、Si源(例如SiO2)Zn源(例如ZnO)、Mn源(例如MnO2、MnCO3)混合得到原料混合物。将原料混合物熔制后淬冷，得到玻璃碎片。然后将玻璃碎片研磨、干燥、过筛，得到所述BBSZM玻璃粉。其中，使用的原料粉体的纯度大于99.0％，提前进行除铁，采用纯度大于99.0％的原料制备BBSZM玻璃粉，减少杂质对介电性能的影响。熔制制度可以为：900～1100℃；1.0～3.0小时。熔制前可以加入适量水搅拌，防止原料产生飞尘。淬冷时，可将熔制好的玻璃溶液快速地倒入去离子水中淬冷。
玻璃碎片研磨采用湿法球磨的方式，将得到玻璃碎片按一定比例料：球：水＝1：4：3的比例放入氧化铝陶瓷罐，行星球磨1.0～2.0h，以获得平均粒径D50≈1.0±0.5um的玻璃粉体。最后将磨好的玻璃粉浆料置于恒温干燥箱中于150℃干燥2.0～4.0h，干燥完成后过100目筛，得到玻璃粉备用。
按照配方比例称量：氧化银粉70％～85％；BBSZM低熔点玻璃粉1％～5％；有机溶剂包括乙基纤维素1％～10％；醇类溶剂1％～5％；有机粘结剂PVA1％～5％；CE～64、1％～5％各组分的重量百分比之和为100％。
本实施例中BBSMM低熔点玻璃粉的配方设计如表1所示：
表1.1 BBSZM低熔点玻璃粉的配方设计
本实施例中电子浆料的配方设计如表1.2：
表1.2电子浆料的配方设计
本实施例用于滤波器被银后性能测试结果如表1.3：
表1.3滤波器被银后性能测试结果
从表1.1可以看出：随着氧化锌含量的增加，则低熔点玻璃的膨胀系数从12.0提高到13.0，可以得出低熔点玻璃析出的硅酸锌可以调整膨胀系数，但最高不会超过13.0，这样就可以根据5G陶瓷介质滤波器的膨胀系数来选择本发明的低膨胀系数电子浆料，使得电子浆料和陶瓷介质滤波器的膨胀系数匹配,避免烧银过程中因膨胀系数不匹配而导致银层脱落、开裂。
从表1.3可以看出：本配方的银浆都满足陶瓷介质滤波器的电性能要求，例如中心频率和插损，同时随着氧化银粉比例的增加，结合力呈下降趋势，说明本发明的低熔点玻璃粉可以提高银和陶瓷的结合力，主要是玻璃粉和陶瓷的系统接近导致的；同时氧化银的比例可以提高银层的厚度。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种5G陶瓷介质滤波器用银浆，其特征在于，其重量百分比为：氧化银粉70％～85％、低熔点玻璃粉1％～5％、乙基纤维素1％～10％、醇类溶剂1％～5％、有机粘结剂PVA1％～5％、CE～64 0.5％～5％，各组分的重量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种5G陶瓷介质滤波器用银浆，其特征在于，所述银粉的粒径为0.5～1.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种5G陶瓷介质滤波器用银浆，其特征在于，所述低熔点玻璃粉的主要组成为Bi～B～Si～Zn～Mn，其粒径为0.5～1.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种5G陶瓷介质滤波器用银浆，其特征在于，所述乙基纤维素7％、醇类溶剂1.5％、有机粘结剂1.0％、CE～64 1.5％。
5.根据权利要求1所述的一种5G陶瓷介质滤波器用银浆，其特征在于，所述醇类溶剂为松油醇、正辛醇中的至少一种。
6.一种5G陶瓷介质滤波器用银浆的制备方法，该方法根据权利要求1～5任一5G陶瓷介质滤波器用银浆进行制备，其特征在于，采用氧化银粉、低熔点玻璃粉、乙基纤维素、醇类溶剂、有机粘结剂和CE～64按照重量比配料，再采用球磨机球磨分散，然后过滤、除杂、包装即可。
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