CN111489848A - 一种陶瓷滤波器用导电银浆其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷滤波器用导电银浆其制备方法，包括以下重量份含量的组分：金属银粉50～80、玻璃粉2～5、有机载体10～30、有机添加剂1～3及有机溶剂1～10；其中玻璃粉为无铅玻璃粉，热膨胀系数为110～120×10‑7/℃，烧结温度为550～750℃。先将有机载体、有机溶剂加入到混料机中，再加入金属银粉、玻璃粉及有机添加剂，充分混合后，再转移至高速分散机中，高速分散均匀，即制得导电银浆；制得的导电银浆在三辊轧机中进行研磨，通过微调滚轮使导电银浆的细度小于10μm，粘度为30～50Pa·S，即制得陶瓷滤波器用导电银浆。本发明滤波器用导电银浆可以形成致密性较高、附着力高、导电性能高及可焊性较好，且性能稳定的导电银层。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，尤其是涉及一种陶瓷滤波器用导电银浆及其制备方法。
背景技术
陶瓷滤波器是通过使用压电陶瓷机电换能器和机械谐振器，同时在单个系统内提供电气和机械系统，从而获得专项特性。它由锆钛酸铅陶瓷材料制成的，把这种陶瓷材料制成片状GTZB，两面涂银作为电极，经过直流高压极化后就具有压电效应起滤波的作用，具有稳定，抗干扰性能良好的特点，广泛应用于电视机、录像机、收音机等各种电子产品中作选频元件。它具有性能稳定、无需调整、价格低等优点，取代了传统的LC滤波网络。
应用于电视伴音中频滤波的压电陶瓷滤波器又称为能陷多重模式陶瓷滤波器，近年来生产的电视机，几乎都由它成功的替代了传统的LC网络滤波器。压电陶瓷滤波器在电视机中的作用是：利用图像中频(38MHz)与伴音第一中频(31.5MHz)之差来获得6.5MHz伴音第二中频。为了选出这一携带伴音信息的调频波，伴音中放电路必须具有选频特性。6.5MHz压电陶瓷滤波器主要用于彩电伴音电路中作6.5MHz滤波。它将视频信号衰减而取出6.5MHz伴音中频信号送至伴音中频限幅放大器加以放大。由于该器件无需调整，可靠性高，不受外部磁场干扰，易于实现整机集成化、无调整化，加之其体积小、重量轻；因此广泛用于彩色电视机中。
中国专利CN103545012B公开了一种滤波器用导电银浆及其制备方法，该滤波器用导电银浆按质量百分比计，包括银粉65％～80％、玻璃粉1％～5％、树脂1％～6％、无机添加剂0.1％～8％及有机溶剂12％～21％。采用合适的组分配比得到上述滤波器用导电银浆。所述银粉的粒径为0.1～2微米，所述玻璃粉为Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉；所述树脂选自丙烯酸树脂及聚酰胺蜡中的至少一种，所述无机添加剂选自氧化锌、氧化铋、氧化铝及氧化银中的至少一种，所述有机溶剂选自脂肪烃、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物中的至少一种。经管该滤波器用导电银浆涂覆于基板上并烧结后，形成致密性较高、附着力高、导电性能高及可焊性较好的银导电层，但是，其采用的玻璃粉为传统的玻璃粉，烧结所需工艺温度较高，容易导致欠烧的现象，树脂选用丙烯酸树脂，综合性能不如乙基纤维素，而氧化锌类无级添加剂，尽管一定程度上可提高抗氧化性能，但是效果并不明确，从而导致整个银浆稳定性较差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种发热快、寿命长、价格便宜的陶瓷滤波器用导电银浆其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，包括以下重量份含量的组分：金属银粉50～80、玻璃粉2～5、有机载体10～30、有机添加剂1～3及有机溶剂1～10；其中玻璃粉为无铅玻璃粉，热膨胀系数为110～120×10-7/℃，烧结温度为550～750℃，所述的玻璃粉包括以下组分及重量百分比含量：Bi2O3 75～85％、ZnO 5～15％、B2O3 3～10％、SiO2 1～5％、Na2O 1～3％、TiO2 0～3％及Al2O3 0～2％。
优选地，所述的导电银浆优选以下重量份含量的组分：金属银粉56～78、玻璃粉2～3、有机载体14～28、有机添加剂1～3及有机溶剂5～10。
所述的金属银粉为球状银粉，粒径为0.5～2.0μm，振实密度为2.0～3.0g/ml。
所述的有机载体由高分子树脂与有机溶剂混合而成，具体制备方法为：将高分子树脂与有机溶剂按质量比为1:4的比例混合，加热升温至70～80℃，恒温，直至高分子树脂完全溶解，用300～400目的网布进行过滤除杂，即制得有机载体。
所述的高分子树脂包括乙基纤维素、硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素、木松香中的一种或多种，所述的有机溶剂为萜品醇、松节油、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚、三丙二醇单甲醚中的一种或多种。
进一步地，高分子树脂优选乙基纤维素、硝基纤维素中的一种或两者混合物，所述的有机溶剂优选萜品醇、三丙二醇单甲醚或二乙二醇丁醚与二丙二醇单甲醚的混合物。
进一步地，所述的高分子树脂为乙基纤维素、硝基纤维素中的一种或两者混合物，乙基纤维素一般不溶于水，而溶于不同的有机溶剂，热稳定性好，燃烧时灰份极低，很少有粘着感或发涩，能生成坚韧薄膜，在低温时仍能保持挠曲性，本品无毒，有极强的抗生物性能，代谢惰性，但在阳光下或紫外光下易发生氧化降解；以硝基纤维素为高分子树脂能够使涂膜层的具有较高的亮度和金属质感的优点。
进一步地，所述的有机溶剂为萜品醇、三丙二醇单甲醚或二乙二醇丁醚与二丙二醇单甲醚的混合物。本发明选用的这些有机溶剂具有亲水性、低蒸发性、极好的溶解与偶联性，可与高分子树脂进行良好融合和分散，也有利于银粉和玻璃粉在载体中高效分散。
所述的有机添加剂包括增塑剂、流平剂及偶联剂，所述的有机添加剂中增塑剂、流平剂及偶联剂三者之间的质量比为(1～2):1:1。所述的增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三辛酯中的一种或多种；所述的流平剂包括有机硅树脂、氢化蓖麻油、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸酯中的一种或多种；所述的偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570中的一种或多种。
所述的有机溶剂为萜品醇、松节油、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚、三丙二醇单甲醚中的一种或多种。
一种陶瓷滤波器用导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
金属银粉50～80、玻璃粉2～5、有机载体10～30、有机添加剂1～3及有机溶剂1～10；
(2)导电银浆的配制：按照步骤(1)中重量份先将有机载体、有机溶剂加入到混料机中，再加入金属银粉、玻璃粉及有机添加剂，充分混合后，再转移至高速分散机中，高速分散均匀，即制得导电银浆；
(3)导电银浆的生产：将步骤(2)制得的导电银浆在三辊轧机中进行研磨，通过微调滚轮使导电银浆的细度小于10μm，粘度为30～50Pa·S，即制得陶瓷滤波器用导电银浆。
步骤(3)所述的高速分散机的分散速度为65-70转/分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、通过超细球粉的选择，来解决银浆的导电性能、焊锡性能、致密性；通过玻璃粉的选择，来解决银浆与陶瓷之间的拉力、粘片问题；通过有机物质的选择，来解决银浆印刷的工艺性能、使用的环境问题等。银浆中银粉的粒径大小、粒径分布，对陶瓷的耐高温高湿性能起着很大的作用。粒径小、分布窄的银浆高温烧结后，银层的表面更致密，不易受湿气的浸润，同时其欧姆接触电阻很小。
2、采用特殊配方的玻璃粉，热膨胀系数为110～120×10-7/℃，烧结温度为550～750℃，与陶瓷基材的热膨胀系数更匹配。
该玻璃粉主要介于基材与金属银粉之间，起到粘结剂的作用，玻璃粉的性能决定了银浆的耐酸性、附着力；金属银粉嵌在玻璃粉中，并且相互之间存在大小不同的间隙；玻璃粉和银粉的相对比例，对银浆的附着力、抗氧化性也有一定的影响。
3、本发明采取高分子树脂和有机溶剂制成有机载体，采用的高分子树脂溶于有机溶剂，热稳定性好，燃烧时灰份极低，很少有粘着感或发涩，能生成坚韧薄膜，在低温时仍能保持挠曲性，无毒，有极强的抗生物性能，代谢惰性。
4、本发明采用增塑剂、流平剂、偶联剂作为有机添加剂，搭配金属银粉、玻璃粉，可降低载体树脂的粘度，使浆料具有良好的柔韧性、渗透性，使成膜均匀、自然，银浆产品获得良好的表面质量及机械、热和电性能。
5、本发明导电银浆的制备过程是先将有机载体和有机溶剂混合均匀，制成均匀的胶体溶液，然后依次加入其他组分，经混料机混合、三辊研磨机研磨等工艺，制备得到的滤波器用导电银浆可以形成致密性较高、附着力高、导电性能高及可焊性较好，且性能稳定的导电银层。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例中，一种陶瓷滤波器用导电银浆，该导电银浆包括以下组分及重量百分比含量：金属银粉55％、玻璃粉3％、有机载体29％、有机添加剂3％及有机溶剂10％。
其中，金属银粉为球状银粉，粒径为0.95μm，振实密度为2.2g/ml。玻璃粉为无铅玻璃粉，热膨胀系数为115×10-7/℃，烧结温度为650℃，该玻璃粉包括以下组分及重量百分比含量：Bi2O3 79％、ZnO 8％、B2O3 7％、SiO2 3％、Na2O 2％、TiO2 0.5％及Al2O3 0.5％。
有机载体由乙基纤维素与萜品醇混合而成，具体制备方法为：按乙基纤维素与萜品醇的质量比为1:4，将乙基纤维素加入到萜品醇中，加热升温至80℃，恒温，直至乙基纤维素完全溶解，用400目的网布进行过滤除杂，即制得有机载体。
有机溶剂为萜品醇。
有机添加剂为邻苯二甲酸二丁酯、有机硅树脂及硅烷偶联剂KH550按质量比为1:1:1混合制备而成。
本实施例中陶瓷滤波器用导电银浆的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量百分比备料：
(2)导电银浆的配制：按照步骤(1)中重量百分比先将有机载体、有机溶剂加入到混料机中，再加入金属银粉、玻璃粉及有机添加剂，充分混合后，再转移至高速分散机中，高速分散均匀，即制得导电银浆；
(3)导电银浆的生产：将步骤(2)制得的导电银浆在三辊轧机中进行研磨，通过微调滚轮使导电银浆的细度小于10μm，粘度为30～50Pa·S，即制得陶瓷滤波器用导电银浆。
实施例2：
本实施例中，一种陶瓷滤波器用导电银浆，该导电银浆包括以下组分及重量百分比含量：金属银粉80％、玻璃粉2％、有机载体16％、有机添加剂1％及有机溶剂1％。
其中，金属银粉为球状银粉，粒径为1.2μm，振实密度为2.5g/ml。玻璃粉为无铅玻璃粉，热膨胀系数为110×10-7/℃，烧结温度为550℃，该玻璃粉包括以下组分及重量百分比含量：Bi2O3 81％、ZnO 6.5％、B2O3 6.5％、SiO2 2％、Na2O 3％、TiO2 0.5％及Al2O3 0.5％。
有机载体由硝基纤维素与三丙二醇单甲醚混合而成，具体制备方法为：按硝基纤维素与三丙二醇单甲醚的质量比为1:4，将硝基纤维素加入到三丙二醇单甲醚中，加热升温至80℃，恒温，直至硝基纤维素完全溶解，用400目的网布进行过滤除杂，即制得有机载体。
有机溶剂为三丙二醇单甲醚。
有机添加剂为邻苯二甲酸二丁酯、聚乙烯醇缩丁醛及硅烷偶联剂KH560按质量比为2:1:1混合制备而成。
本实施例中陶瓷滤波器用导电银浆的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量百分比备料：
(2)导电银浆的配制：按照步骤(1)中重量百分比先将有机载体、有机溶剂加入到混料机中，再加入金属银粉、玻璃粉及有机添加剂，充分混合后，再转移至高速分散机中，高速分散均匀，即制得导电银浆；
(3)导电银浆的生产：将步骤(2)制得的导电银浆在三辊轧机中进行研磨，研磨6次，通过微调滚轮使导电银浆的细度小于10μm，粘度为30～50Pa·S，即制得陶瓷滤波器用导电银浆。
实施例3：
本实施例中，一种陶瓷滤波器用导电银浆，该导电银浆包括以下组分及重量百分比含量：金属银粉56％、玻璃粉3％、有机载体28％、有机添加剂3％及有机溶剂10％。
其中，金属银粉为球状银粉，粒径为0.5μm，振实密度为2.0g/ml。玻璃粉为无铅玻璃粉，热膨胀系数为115×10-7/℃，烧结温度为700℃，该玻璃粉包括以下组分及重量百分比含量：Bi2O3 85％、ZnO 5％、B2O3 3％、SiO2 1％、Na2O 1％、TiO2 3％及Al2O3 2％。
有机载体由乙基羟乙基纤维素与丁基卡必醇醋酸酯混合而成，具体制备方法为：按乙基羟乙基纤维素与丁基卡必醇醋酸酯的质量比为1:4，将乙基羟乙基纤维素加入到丁基卡必醇醋酸酯中，加热升温至70℃，恒温，直至乙基羟乙基纤维素完全溶解，用300目的网布进行过滤除杂，即制得有机载体。
有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯。
有机添加剂为柠檬酸三丁酯、氢化蓖麻油及硅烷偶联剂KH570按质量比为1.6:1:1混合制备而成。
本实施例中陶瓷滤波器用导电银浆的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量百分比备料：
(2)导电银浆的配制：按照步骤(1)中重量百分比先将有机载体、有机溶剂加入到混料机中，再加入金属银粉、玻璃粉及有机添加剂，充分混合后，再转移至高速分散机中，高速分散均匀，即制得导电银浆；
(3)导电银浆的生产：将步骤(2)制得的导电银浆在三辊轧机中进行研磨，研磨3次，通过微调滚轮使导电银浆的细度小于10μm，粘度为30～50Pa·S，即制得陶瓷滤波器用导电银浆。
实施例4：
本实施例中，一种陶瓷滤波器用导电银浆，该导电银浆包括以下组分及重量百分比含量：金属银粉55％、玻璃粉5％、有机载体30％、有机添加剂2％及有机溶剂8％。
其中，金属银粉为球状银粉，粒径为0.8μm，振实密度为2.4g/ml。玻璃粉为无铅玻璃粉，热膨胀系数为110×10-7/℃，烧结温度为550℃，该玻璃粉包括以下组分及重量百分比含量：Bi2O3 75％、ZnO 6％、B2O3 10％、SiO2 5％、Na2O 3％、TiO2 0.5％及Al2O3 0.5％。
有机载体由乙基纤维素、硝基纤维素及二乙二醇二丁醚混合而成，具体制备方法为：按乙基纤维素、硝基纤维素及二乙二醇二丁醚的质量比为1:1:8，将乙基纤维素、硝基纤维素加入到二乙二醇二丁醚中，加热升温至78℃，恒温，直至乙基纤维素、硝基纤维素完全溶解，用400目的网布进行过滤除杂，即制得有机载体。
有机溶剂为二乙二醇二丁醚。
有机添加剂为柠檬酸三辛酯、聚乙烯醇缩丁醛及硅烷偶联剂KH560按质量比为1:1:1混合制备而成。
本实施例中陶瓷滤波器用导电银浆的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量百分比备料：
(2)导电银浆的配制：按照步骤(1)中重量百分比先将有机载体、有机溶剂加入到混料机中，再加入金属银粉、玻璃粉及有机添加剂，充分混合后，再转移至高速分散机中，高速分散均匀，即制得导电银浆；
(3)导电银浆的生产：将步骤(2)制得的导电银浆在三辊轧机中进行研磨，研磨8次，通过微调滚轮使导电银浆的细度小于10μm，粘度为30～50Pa·S，即制得陶瓷滤波器用导电银浆。
实施例5：
本实施例中，一种陶瓷滤波器用导电银浆，该导电银浆包括以下组分及重量百分比含量：金属银粉75％、玻璃粉5％、有机载体10％、有机添加剂2％及有机溶剂8％。
其中，金属银粉为球状银粉，粒径为2.0μm，振实密度为3.0g/ml。玻璃粉为无铅玻璃粉，热膨胀系数为120×10-7/℃，烧结温度为700℃，该玻璃粉包括以下组分及重量百分比含量：Bi2O3 82％、ZnO 10％、B2O3 3％、SiO2 1％、Na2O 2％、TiO2 1％及Al2O3 1％。
有机载体由硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素及三丙二醇单甲醚混合而成，具体制备方法为：按硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素及三丙二醇单甲醚的质量比为1:1:8，将硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素加入到三丙二醇单甲醚中，加热升温至80℃，恒温，直至硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素完全溶解，用400目的网布进行过滤除杂，即制得有机载体。
有机溶剂为三丙二醇单甲醚。
有机添加剂为邻苯二甲酸二辛酯、有机硅树脂及硅烷偶联剂KH550按质量比为1.3:1:1混合制备而成。
本实施例中陶瓷滤波器用导电银浆的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量百分比备料：
(2)导电银浆的配制：按照步骤(1)中重量百分比先将有机载体、有机溶剂加入到混料机中，再加入金属银粉、玻璃粉及有机添加剂，充分混合后，再转移至高速分散机中，高速分散均匀，即制得导电银浆；
(3)导电银浆的生产：将步骤(2)制得的导电银浆在三辊轧机中进行研磨，研磨9次，通过微调滚轮使导电银浆的细度小于10μm，粘度为30～50Pa·S，即制得陶瓷滤波器用导电银浆。
Claims (10)
1.一种陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，包括以下重量份含量的组分：金属银粉50～80、玻璃粉2～5、有机载体10～30、有机添加剂1～3及有机溶剂1～10；其中玻璃粉为无铅玻璃粉，热膨胀系数为110～120×10-7/℃，烧结温度为550～750℃，所述的玻璃粉包括以下组分及重量百分比含量：Bi2O3 75～85％、ZnO 5～15％、B2O3 3～10％、SiO2 1～5％、Na2O 1～3％、TiO2 0～3％及Al2O3 0～2％。
2.根据权利要求1所述的陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，所述的导电银浆优选以下重量份含量的组分：金属银粉56～78、玻璃粉2～3、有机载体14～28、有机添加剂1～3及有机溶剂5～10。
3.根据权利要求1所述的陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，所述的金属银粉为球状银粉，粒径为0.5～2.0μm，振实密度为2.0～3.0g/ml。
4.根据权利要求1所述的陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，所述的有机载体由高分子树脂与有机溶剂混合而成，具体制备方法为：将高分子树脂与有机溶剂按质量比为1:4的比例混合，加热升温至70～80℃，恒温，直至高分子树脂完全溶解，用300～400目的网布进行过滤除杂，即制得有机载体。
5.根据权利要求4所述的陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，所述的高分子树脂包括乙基纤维素、硝基纤维素、乙基羟乙基纤维素、木松香中的一种或多种，所述的有机溶剂为萜品醇、松节油、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚、三丙二醇单甲醚中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，所述的高分子树脂为乙基纤维素、硝基纤维素中的一种或两者混合物，所述的有机溶剂为萜品醇、三丙二醇单甲醚或二乙二醇丁醚与二丙二醇单甲醚的混合物。
7.根据权利要求1所述的陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，所述的有机添加剂包括增塑剂、流平剂及偶联剂，所述的有机添加剂中增塑剂、流平剂及偶联剂三者之间的质量比为(1～2):1:1。
8.根据权利要求1所述的陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，所述的增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三辛酯中的一种或多种；所述的流平剂包括有机硅树脂、氢化蓖麻油、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸酯中的一种或多种；所述的偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的陶瓷滤波器用导电银浆，其特征在于，所述的有机溶剂为萜品醇、松节油、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二丙二醇单甲醚、三丙二醇单甲醚中的一种或多种。
10.一种如权利要求1～9中任一所述的陶瓷滤波器用导电银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
金属银粉50～80、玻璃粉2～5、有机载体10～30、有机添加剂1～3及有机溶剂1～10；
(2)导电银浆的配制：按照步骤(1)中重量份先将有机载体、有机溶剂加入到混料机中，再加入金属银粉、玻璃粉及有机添加剂，充分混合后，再转移至高速分散机中，高速分散均匀，即制得导电银浆；
(3)导电银浆的生产：将步骤(2)制得的导电银浆在三辊轧机中进行研磨，通过微调滚轮使导电银浆的细度小于10μm，粘度为30～50Pa·S，即制得陶瓷滤波器用导电银浆。
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