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CN113150355A - 一种硝酸纤维素膜的生产设备及其工艺 - Google Patents

一种硝酸纤维素膜的生产设备及其工艺 Download PDF

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CN113150355A CN202110197777.1A CN202110197777A CN113150355A CN 113150355 A CN113150355 A CN 113150355A CN 202110197777 A CN202110197777 A CN 202110197777A CN 113150355 A CN113150355 A CN 113150355A
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Abstract

本申请涉及一种硝酸纤维素膜的生产设备及其工艺,涉及硝酸纤维素膜生产的技术领域,包括用于硝酸纤维素膜表面处理的表面处理组件,表面处理组件包括相互独立且相邻设置的第一表面处理槽和第二表面处理槽,第一表面处理槽的槽底设有第一出液口,第二表面处理槽的槽底设有第二出液口。本申请通过设置第一表面处理槽和第一表面处理槽,使得硝酸纤维素膜生产过程中,便于更换PBS处理液,能够不间断性地生产硝酸纤维素膜,提高硝酸纤维素膜的品质。

Description

一种硝酸纤维素膜的生产设备及其工艺
技术领域
本申请涉及硝酸纤维素膜生产的技术领域,更具体地说,它涉及一种硝酸纤维素膜的生产设备及其工艺。
背景技术
硝酸纤维素(NC)膜是体外诊断试剂(免疫层析法)主要组成部分,是质控线C线、检测线T线的承载体,也是抗体与抗原发生反应的区域,其质量优劣直接影响体外诊断试剂的性能指标。硝酸纤维素膜已广泛应用在生物化学和分子生物学领域,具体应用在分子杂交、免疫印迹、细胞培养和医疗诊断等方面。
硝酸纤维素膜是目前大家熟知的新冠病毒(抗体)检测试剂的主要材料之一。由于疫情的全球蔓延,使该抗体试剂被大量需求,硝酸纤维素膜需求量剧增近一倍,目前市场现状供不应求。现国内能生产硝酸纤维素膜的企业屈指可数。
目前制备硝酸纤维素膜的主要制备过程包括:原材料配液、过滤、涂布成型、加入表面活性剂、烘干、收卷和分切的制备步骤。
但是在加入表面活性剂处理液的制备过程中,具体是将硝酸纤维素膜浸润在处理液中,对硝酸纤维素膜表面进行处理,为了保证硝酸纤维素膜的品质,保证硝酸纤维素膜生产的连续性。在处理液使用一段时间后,需要在生产过程中间隔性地更换新的处理液,及时地给处理液补充溶质,减少杂质。在使用单液槽处理硝酸纤维素膜时,为了保证生产效率,不停工换液,每次仅能更换单液槽中处理液体积的三分之二,单液槽中未更换的处理液含有的杂质未能及时地排出,未完全更换的处理液经过持续不间断生产使用,易造成硝酸纤维素膜表面附着有处理液的杂质,影响硝酸纤维素膜的品质。
发明内容
为了提高硝酸纤维素膜的品质,本申请提供一种硝酸纤维素膜的生产设备,采用如下的技术方案:
一种硝酸纤维素膜的生产设备,包括用于硝酸纤维素膜表面处理的表面处理组件,表面处理组件包括相互独立且相邻设置的第一表面处理槽和第二表面处理槽,第一表面处理槽的槽底设有第一出液口,第二表面处理槽的槽底设有第二出液口。
通过采用上述技术方案,第一表面处理槽和第二表面处理槽可以始终保持任意一个处理槽有PBS处理液。在对硝酸纤维素膜表明进行处理时,硝酸纤维素膜依次通过第一表面处理槽和第二表面处理槽,在更换第一表面处理槽中PBS处理液时,在第二表面处理槽中加入新配置的PBS处理液,之后通过第一出液口将第一表面处理槽中的PBS处理液排出,此时,硝酸纤维素膜经过第二表面处理槽中PBS处理液处理完成对硝酸纤维素膜的表面处理。第一表面处理槽和第二表面处理槽中的PBS处理液间断性地交替使用,使得硝酸纤维素膜制备的不间断性生产,既提高硝酸纤维素膜的品质,又能提高生产效率。
优选的,所述第一表面处理槽的槽底倾斜设置,第一出液口位于第一表面处理槽槽底的低位端,靠近第一表面处理槽槽底设有第一引导辊,第二表面处理槽与第一表面处理槽的结构相同,靠近第二表面处理槽槽底设有第二引导辊,第一引导辊与第一表面处理槽槽底之间、第二引导辊与第二表面处理槽槽底之间均留有间隙。
通过采用上述技术方案,第一表面处理槽与第二表面处理槽的槽底均倾斜设置,在更换PBS处理液时,便于排出用过的PBS处理液;硝酸纤维素膜依次通过第一表面处理槽与第二表面处理槽槽底内的第一引导辊和第二引导辊下方,使得硝酸纤维素膜完全地被浸入PBS处理液中,硝酸纤维素膜与PBS处理液反应的更加彻底,提高硝酸纤维素膜的品质。
优选的,所述表面处理组件还包括热水槽,热水槽位于第一表面处理槽远离第二表面处理槽的一侧,热水槽一侧设有循环槽,循环槽与热水槽之间设有隔板,隔板上开设有透水孔,在透水孔处设有过滤布。
通过采用上述技术方案,硝酸纤维素膜通过热水槽便于完成对硝酸纤维素膜表面杂质处理,同时也有助于减少了热水槽中的细菌生成,提高硝酸纤维素膜的品质;循环槽与热水槽之间通过透水孔贯通,为热水槽提供恒温的热水,避免由于水温不稳定造成硝酸纤维素膜在热水中处理不均匀的现象,过滤布的设置则能够进一步减少循环槽中杂质流向热水槽内。
优选的,所述热水槽在靠近透水孔处设有用于支撑过滤布的支撑组件,支撑组件包括支撑杆和连接在支撑杆端部的连接杆,过滤布两端分别与对应的连接杆固定连接,过滤布靠近支撑杆的端部固定在支撑杆上。
通过采用上述技术方案,支撑组件设置在热水槽上,过滤布通过支撑杆和连接杆固定在热水槽上,过滤布通过支撑组件展开,过滤布靠近透水孔设置,减少了循环槽内杂质流向热水槽内。
优选的,所述热水槽与循环槽之间还连接有连通件,连通件包括水泵、抽水管和送水管,抽水管一端伸入热水槽内壁的下端,抽水管另一端连接在水泵上;送水管一端与水泵相连,另一端通向循环槽内。
通过采用上述技术方案,通过水泵、抽水管和送水管的设置,热水槽中的热水与循环槽中的热水实时实现流动,热水槽中热水实时保持设定的恒温状态,使得热水槽中对整个硝酸纤维素膜的处理条件相同,保证整个硝酸纤维素膜的品质。
优选的,所述透水孔设置于热水槽槽深的三分之二以上的位置。
通过采用上述技术方案,通过透水孔实现循环槽内热水与热水槽内热水的流通,使得循环槽内的热水实时地流向热水槽内,同时透水孔的位置还能保证通过热水槽的硝酸纤维素膜完全浸在热水中。
第二方面,本申请提供一种硝酸纤维素膜的生产工艺,采用如下的技术方案:
一种硝酸纤维素膜的生产工艺,包括硝酸纤维素膜的表面处理,
硝酸纤维素膜膜桨涂布成型;
涂布成型的硝酸纤维素膜(NC膜)依次经过热水槽、第一表面处理槽和第二表面处理槽;
其中,第一表面处理槽或第二表面处理槽中添加有PBS处理液;
NC膜经过热水槽的时间大于1min。
通过采用上述技术方案,通过热水槽、第一表面处理槽和第二表面处理槽完成对NC膜的表面处理,提升NC膜的品质;NC膜经过热水槽的时间大于1min,使得NC膜表面上杂质能够更多地被处理掉。
优选的,所述热水处理的温度为60℃-66℃。
通过采用上述技术方案,加入热纯化水能彻底洗去NC膜杂质,且保护了后续处理膜表面需要的处理液成份;热水温度为60℃-66℃有助于溶解NC膜上附着的未反应物或杂质,防止水槽产生细菌而污染NC膜。
优选的,所述在硝酸纤维素膜膜桨涂布成型过程中采用阶段式烘烤方式,硝酸纤维素膜依次经过不同温度段,从19-21℃升温至34-36℃,空气的相对湿度为40%-65%。
通过采用上述技术方案,NC膜涂布成型后,经过阶段式升温的方式控制NC膜中溶剂的挥发速度,同时控制空气的湿度,减少膜桨中气泡的含量,便于获得高品质的NC膜。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、在本申请中硝酸纤维素膜生产设备的表面处理组件中设有第一表面处理槽和第二表面处理槽,在需要更换槽液时,第一表面处理槽和第二表面处理槽中处理液的交替更换使用,使得硝酸纤维素膜在生产中能够持续性地浸入处理液中,大大地提高了生产效率和NC膜产品品质。
2、由于本申请增加了热纯化水处理步骤,与单处理液槽相比,直接用处理液清洗并处理会使NC膜未反应物在处理液内浓度较快速升高,改变处理液原有组分。加入热纯化水能彻底洗去NC膜杂质,且保护了后续处理膜表面需要的处理液成份,大大地减少了NC膜上气泡或杂质的产生。
3、本申请中热水处理过程采用63±3℃,有助于溶解NC膜上附着的未反应物或杂质。同时还能有效的起到抑菌效果,防止热水槽长菌反而污染NC膜,提高了NC膜的品质。
4、本申请的采用NC膜的制备工艺中,NC膜经过第一表面处理槽和第二表面处理槽,克服了在更换PBS处理液时,PBS处理液更换不彻底对NC膜表面的处理的影响,本申请制备工艺在更换处理液时,不影响对NC膜处理效果,保证了NC膜的品质和生产的连续性。
附图说明
图1是实施例一的整体结构示意图;
图2是实施例一中恒温箱的结构示意图;
图3是实施例一中表面处理组件的结构示意图;
图4是实施例一中热水槽的结构示意图;
图5是图4中A部分的放大结构示意图;
图6是实施例一中第一导向辊与热水槽连接的结构示意图;
图7是图6中B部分的放大结构示意图;
图8是实施例一中支撑组件的结构示意图;
图9是实施例一中第一表面处理槽和第二表面处理槽连接的结构示意图;
图10是实施例二中的流程示意图;
图11是实施例二中的实施例1和对比例3中NC膜毛细迁移效果图。
附图标记说明:1、涂布成型组件;11、恒温箱;12、钢带;2、表面处理组件;21、热水槽;211、第一张紧辊;212、第一固定块;213、第一支撑板;214、第一导向辊;215、第二导向辊;216、排水出口;217、第二固定块;218、第二支撑板;22、循环槽;221、透水孔;23、第一表面处理槽;231、第三导向辊;232、第四导向辊;233、第五导向辊;234、第一引导辊;235、第一安装块;236、第一出液口;24、第二表面处理槽;241、第二引导辊;242、第二安装块;243、第二出液口;25、分隔板;3、烘干组件;4、收卷组件;5、支撑组件;51、支撑杆;52、连接杆;61、水泵;62、抽水管;63、送水管。
具体实施方式
以下结合附图1-11对本申请作进一步详细说明。
本申请公开一种硝酸纤维素膜的生产设备及其工艺。
实施例一:
参照图1和图2,硝酸纤维素膜的生产设备包括机架,机架上依次设有涂布成型组件1、表面处理组件2、烘干组件3和收卷组件4。涂布成型组件1包括钢带12和恒温箱11,硝酸纤维素膜膜桨通过蠕动泵注入到匀速运动的钢带12上表面,运动的钢带12带动硝酸纤维素膜膜桨朝向恒温箱11方向移动,阶段式升温的恒温箱11除去膜桨中溶剂,形成硝酸纤维素膜,实现硝酸纤维素膜的涂布成型。之后涂布成型的硝酸纤维素膜被输送至表面处理组件2。
参照图1,经过表面处理组件2处理的硝酸纤维素膜持续朝向烘干组件3移动,之后经过收卷组件4对制备的硝酸纤维素膜进行收卷。
参照图3,表面处理组件2包括依次连接的热水槽21、第一表面处理槽23和第二表面处理槽24,热水槽21、第一表面处理槽23和第二表面处理槽24相互独立设置,第一表面处理槽23和第二表面处理槽24之间紧密相邻并通过分隔板25隔开,热水槽21设置在恒温箱11和第一表面处理槽23之间。
参照图4,热水槽21槽底开设有排水出口216,热水槽21槽底内壁倾斜设置,排水出口216位于热水槽21槽底的低位端,使用一段时间后,通过排水出口216将热水槽21中的热水排出,便于更换新的热水。
参照图4和图5,靠近热水槽21的槽底设有第一张紧辊211,第一张紧辊211与热水槽21槽底之间留有用于硝酸纤维素膜穿过的间隙,第一张紧辊211的长度方向与硝酸纤维素膜的移动方向垂直。在热水槽21内壁上焊接有第一固定块212和第二固定块217,第一固定块212和第二固定块217分别位于热水槽21两个相互远离的内壁上,第一张紧辊211的两端通过螺栓分别固定在第一固定块212和第二固定块217上。靠近热水槽21的槽底设有两个平行的第一张紧辊211,使得硝酸纤维素膜更好地浸入处理液中。
参照图6和图7,热水槽21上端设置有第一导向辊214和第二导向辊215,第一导向辊214中心轴线与第一张紧辊211中心轴线平行,第一导向辊214和第二导向辊215均位于热水槽21上端且设置在热水槽21相互远离的两侧板上端,第二导向辊215靠近第一表面处理槽23设置。
热水槽21上端连接有支撑件,支撑件包括第一支撑板213和第二支撑板218,第一支撑板213和第二支撑板218分别位于热水槽21相互远离的两侧板上,第一支撑板213和第二支撑板218结构相同均为“L”形结构,第一支撑板213和第二支撑板218一端均固定焊接在热水槽21上,第一支撑板213和第二支撑板218的另一端均通过螺栓连接在第一导向辊214的端部。热水槽21上设有两组支撑件,另一组支撑件通过螺栓分别连接在第二导向辊215的两端,实现第二导向辊215的固定。
参照图3和图6,硝酸纤维素膜通过第一导向辊214上方并依次经过两个第一张紧辊211下方,之后经过第二导向辊215上方朝第一表面处理槽23方向延伸,完成了对硝酸纤维素膜的热水处理。
参照图6,热水槽21与第一表面处理槽23之间设有循环槽22,循环槽22与热水槽21之间设有隔板,隔板上设有长方形状的透水孔221,循环槽22与热水槽21通过透水孔221相互连通。透水孔221最低位置位于热水槽21槽深的三分之二以上的位置,使得硝酸纤维素膜能够更好地浸入经过热水处理。循环槽22内设有用于加热纯化水的加热器,循环槽22内的热水通过透水孔221流向热水槽21,使热水槽21内的热水保持恒温状态,进而为热水槽21提供稳定的热水源。
参照图6,循环槽22和热水槽21之间还连接有连通件,连通件包括水泵61、抽水管62和送水管63,抽水管62一端与水泵61连接,抽水管62另一端沿着热水槽21的内壁伸入热水槽21内。水泵61设置在热水槽21外一侧,送水管63一端连接在水泵61上,送水管63另一端循环槽22内。在本实施例中,抽水管62和送水管63均采用硬质的塑料管,经久耐用。启动水泵61,水泵61将热水槽21中的热水不断抽出,并将热水槽21中的热水向循环槽22内输送,热水槽21内水位下降,循环槽22内水位上升,循环槽22内的热水通过透水孔221流向热水槽21,以此循环实现热水槽21中水温恒定。
参照图8,在透水孔221处设有过滤布(图中未示出),热水槽21上设有用于固定过滤布的支撑组件5,支撑组件5包括支撑杆51和连接在支撑杆51端部的连接杆52,连接杆52设置有两个,两个连接杆52一端均固定在热水槽21内壁上,两个连接杆52和支撑杆51组成开口向上的“U”型结构。过滤布竖直方向的两端分别固定于其靠近连接杆52上,过滤布靠近支撑杆51的端部固定在支撑杆51上,本实施例中采用捆绑固定方式,通过支撑组件5使得过滤布被展开固定,减少循环槽22内杂质流入热水槽21内。
参照图9,第一表面处理槽23的槽底设有第一出液口236,第二表面处理槽24槽底设有第二出液口243,第一表面处理槽23槽底和第二表面处理槽24槽底均倾斜设置,第一出液口236位于第一表面处理槽23槽底的低位端,第二出液口243位于第二表面处理槽24槽底的低位端。第二表面处理槽24与第一表面处理槽23的结构相同。
参照图9,靠近第一表面处理槽23的槽底设有第一引导辊234和两个第一安装块235,第一引导辊234与第一表面处理槽23的槽底之间留有间隙,第一安装块235的形状结构与第一固定块212的形状结构相同。第一安装块235一端与第一引导辊234一端通过螺栓连接,第一安装块235另一端焊接在第一表面处理槽23内壁上,两个第一安装块235分别位于第一表面处理槽23相互远离的两槽壁上,第一引导辊234长度方向与硝酸纤维素膜移动方向垂直,第一表面处理槽23内设有两个第一引导辊234,两个第一引导辊234之间留有间隔,使得硝酸纤维素膜能够完全浸入处理液中,更好地处理硝酸纤维素膜。
参照图9,同样地,靠近第二表面处理槽24的槽底设有两个第二引导辊241和四个第二安装块242,第二引导辊241中心轴线与第一引导辊234中心轴线平行且位于同一水平高度,第二表面处理槽24的槽底与第二引导辊241之间留有用于硝酸纤维素膜穿过的间隙。第二安装块242与第一安装块235的形状结构相同。第二安装块242与第二引导辊241的连接方式和第一安装块235与第一引导辊234的连接方式相同。
参照图9,靠近第一表面处理槽23上端边缘处设有第三导向辊231,第三导向辊231位于第一表面处理槽23远离第二表面处理槽24的端部,第三导向辊231的两端固定在第一表面处理槽23上端。在第一表面处理槽23与第二表面处理槽24之间的分隔板25上端设有第四导向辊232。第二表面处理槽24远离第一表面处理槽23的侧板上方设有第五导向辊233。当硝酸纤维素膜依次经过第一表面处理槽23和第二表面处理槽24时,同时也依次经过起到导向作用的第三导向辊231、第四导向辊232和第五导向辊233。
在本实施例中,第三导向辊231、第四导向辊232和第五导向辊233均通过支撑件连接第一表面处理槽23和第二表面处理槽24上。第三导向辊231中心轴线与第一引导辊234中心轴线平行,第三导向辊231中心轴线、第四导向辊232中心轴线和第五导向辊233中心轴线相互平行且位于同一高度。
参照图9,硝酸纤维素膜依次通过第三导向辊231上方、两个第一引导辊234下方、第四导向辊232上方、两个第二引导辊241下方、第五导向辊233上方实现硝酸纤维素膜张紧,使得硝酸纤维素膜依次通过第一表面处理槽23和第二表面处理槽24。当需要更换第一表面处理槽23中处理液时,向第二表面处理槽24加入新配置的处理液,硝酸纤维素膜依次经过第一表面处理槽23和第二表面处理槽24中处理液,此时,排空第一表面处理槽23中处理液,实现第一表面处理槽23中处理液的更换。若需更换第二表面处理槽24中处理液时,也采用上述方法,使得硝酸纤维素膜持续不断地浸入在处理液中。
实施例一的实施原理为:在恒温箱11和烘干组件3之间依次设有热水槽21、第一表面处理槽23和第二表面处理槽24,硝酸纤维素膜经过恒温箱11后,循环槽22与热水槽21通过透水孔221连通,循环槽22内热水通过加热器保持循环槽22内热水水温恒定,使得硝酸纤维素膜处理始终保持在恒温处理的条件;第一表面处理槽23和第二表面处理槽24的设置便于在生产硝酸纤维素膜时更好地更换处理液,克服了停机或者仅更换部分处理液的方式换液的问题,能够彻底地更换第一表面处理槽23和第二表面处理槽24中的处理液,实现第一表面处理槽23和第二表面处理槽24间断性交替更换使用,减少对硝酸纤维素膜作用的处理液中的杂质,提高硝酸纤维膜的品质。
实施例二:
本实施例二公开一种硝酸纤维素膜的生产工艺。
PBS处理液:5mM磷酸氢二钠81ml+5mM磷酸二氢钠19ml+0.9g氯化钠配制得到。
本申请采用灯检的方式对制备的NC膜进行外观上的检查,主要是在背光灯下进行检查。
NC膜的毛细迁移测试:在容器中加入水,NC膜一端做标记,并将NC膜做标记的一端粘结在支架上,NC膜远离标记的一端伸入容器水中,NC膜开始吸附容器中水,计时。
NC膜抗体划线采用上海捷宁生物科技有限公司生产的划膜喷金仪。
蛋白质吸附实验:采用侧向层析技术,以NC膜为载体,将特异性的抗原或抗体固定在NC膜上,当待测样品滴加到试纸条一端的样品垫上后,通过毛细作用侧向移动,与结合垫上的胶体金或微球标记的试剂发生特异的免疫反应,再移动到NC膜上,被固定在NC膜表面的抗原或抗体捕获,聚集在检测带上,通过目测硝酸纤维素表面标记物(胶体金或乳胶颗粒)的光反射信号的密度得到直观的显色结果。
观察法:在配制NC膜膜桨时,通过充分搅拌后从取样口取少许样品观察固形物(即有未溶解的颗粒物)情况,无颗粒物则膜浆配制完成;若膜桨中还存在固形物,则说明还含有未溶解的硝化棉,则继续搅拌样品,搅拌20-30分钟后再次观察未溶解固形物的含量是否变化,无变化则膜浆溶解完成。
本申请中所采用的热水均为热的纯化水。
实施例1
参照图10和图11,NC膜的生产工艺如下:
(1)配制NC膜膜桨:量取100L丙酮倒入配液罐内,加入25kg硝化棉,开启搅拌器65r/min搅拌3小时,再加入45L乙醇、40L正丁醇及5L甘油继续搅拌,搅拌3天。观察搅拌样品中固形物的情况,完成NC膜膜桨的溶解;
(2)过滤NC膜膜桨:采用防油性的聚四氟乙烯(PTFE)过滤膜桨,放置3天;
(3)NC膜膜桨涂布成型:PE膜紧密贴合在不锈钢上,NC膜膜桨溶液注入在PE膜上,NC膜膜桨溶液随PE膜在不锈钢带上匀速运行;
NC膜的膜桨溶液随PE膜依次经过设置为20℃、22℃、26℃、32℃和36℃的恒温箱,恒温箱的长度为15m,其中,空气的湿度为50%,不锈钢带运行速度8.83米/小时;
(4)NC膜表面处理:热水处理,NC膜滑入水温为63℃的热水槽21,每24h用新制的纯水进行更换热水槽21中三分之二的热水,NC膜在热水槽21中处理时间为5min,经过热水槽21后NC膜滑向PBS处理液处理的工序中;
PBS处理液处理,NC膜依次通过第一表面处理槽23和第二表面处理槽24,NC膜经过第一表面处理槽23中PBS处理液,第二表面处理槽24中无PBS处理液。其中,PBS处理液的pH为7.4;每间隔3h,测试第一表面处理槽23中PBS处理液的pH,使得pH保持在7.0-7.5,并根据3小时过程中NC膜所吸附的PBS处理液中溶质确定添加新的PBS处理液的量,使得第一表面处理槽23中的PBS处理液中溶质保持恒定。
在第一表面处理槽23更换新的PBS处理液时,先向第二表面处理槽24中加入新配置的PBS处理液,之后排空第一表面处理槽23中的PBS处理液,并对第一表面处理槽23的槽体进行清洁消毒,第二表面处理槽24中的PBS处理液对NC膜表面进行处理,以此循环完成第一表面处理槽23或第二表面处理槽24中PBS处理液的更换。
(5)在烘箱中45℃干燥NC膜,并进行收卷。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于,在步骤(1)中量取110L丙酮倒入配液罐内,加入25kg硝化棉,开启搅拌器65r/min搅拌3小时,再加入40L乙醇、50L正丁醇及6L甘油继续搅拌,搅拌3天。观察搅拌样品中固形物的情况,完成膜桨的溶解;
在步骤(3)中,空气的湿度为65%;
在步骤(4)中,NC膜热水处理的水温为60℃。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于,在步骤(1)中量取90L丙酮倒入配液罐内,加入27kg硝化棉,开启搅拌器65r/min搅拌3小时,再加入50L乙醇、40L正丁醇及6L甘油继续搅拌,搅拌3天。观察搅拌样品中固形物的情况,完成膜桨的溶解;
在步骤(4)中,NC膜热水处理的水温为66℃。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于,在步骤(1)中量取100L丙酮倒入配液罐内,加入22kg硝化棉,开启搅拌器65r/min搅拌3小时,再加入45L乙醇、40L正丁醇及6L甘油继续搅拌,搅拌3天。观察搅拌样品中固形物的情况,完成膜桨的溶解;
在步骤(3)中,空气的湿度为40%。
实施例5
实施例5与实施例1的不同之处在于,在步骤(1)中量取110L丙酮倒入配液罐内,加入25kg硝化棉,开启搅拌器65r/min搅拌3小时,再加入40L乙醇、50L正丁醇及10L甘油继续搅拌,搅拌3天。观察搅拌样品中固形物的情况,完成膜桨的溶解;
在步骤(4)中,NC膜热水处理的水温为60℃。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于,溶剂丙酮的加入量为150L,其它条件与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于,溶剂丙酮的加入量为80L,其它条件与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于,在步骤(4)的热水处理过程中的水温设置为常温,其它条件与实施例1相同。
表1 实施例1-5和对比例1-3中工艺步骤条件和NC膜灯检下产品的结果比较
Figure 355328DEST_PATH_IMAGE001
由表1中的工艺条件和NC膜结果,实施例1-5的工艺条件均满足NC生产的质量需求。
实施例1-3对不同溶剂丙酮含量进行试验,丙酮在90-110L的范围内,制备得到表面平整,无瑕疵、受潮、霉变等现象,NC膜表面光滑,无气泡、拉丝及黑斑,无反光,符合生产要求的NC膜。其中,采用实施例1-3制备方式可制得到A+类NC膜,NC膜的品质较高。
同时在实施例1-3中还改变了NC膜表面处理中热水处理的水温,在60℃-66℃范围内,制备得到的NC膜均满足生产质量需求。
实施例2-4改变调整了NC膜涂布成型过程中的空气相对湿度,在空气相对湿度为40%-65%范围内制备得到的NC膜均满足生产质量需求,采用实施例4制备方式制备可以得到B类NC膜,NC膜的品质较佳。
相对与实施例1,在实施例5中改变了NC膜桨中原料的含量,在此条件下制备得到的NC也满足生产需求,采用实施例5制备方式制备可以得到A类NC膜。
对比例1相对与实施例1,对比例1增加了丙酮的加入量,在NC膜膜桨配制过程中,丙酮含量达到150L,在制备NC膜的过程中,溶剂丙酮的含量过高。经过涂布成型后,NC膜中的丙酮残留在NC膜中的含量较多,NC膜表面出现反光现象,不符合生产需求。
对比例2中丙酮的加入量为80L,对比例2相对与实施例1,减少了丙酮的加入量,发现制备得到的NC膜产生了叠层,也是不满足生产对NC膜的质量要求。
对比例3相对于实施例1仅仅将热水处理中63℃的热水替换为常温水,在此条件下,制备得到NC膜表面上还含有少量的杂质,影响着NC膜的品质,且发现常温水处理使用一段时间,水槽内会产生细菌,需要多次及时清洁清理水槽。
为了进一步探讨影响NC膜品质的因素,探讨杂质对NC膜毛细迁移效果的影响,本申请选用实施例1和对比例3制备的NC膜探究毛细迁移效果的测试。参照图11,对比例3制备的NC膜是图11中标号为1的NC膜,为在常温下制备;实施例1制备的NC膜是图11中标号为2的NC膜,为经过热水处理制备。图11A是NC膜吸附前状态示意图,图11B是NC膜吸附后状态示意图,在相同的条件和时间条件下,水在标号2的NC膜跑板时间更快;由于标号1的NC膜上有杂质,水在标号1的NC膜跑板时的液面是倾斜的不是水平形式上吸,影响着NC膜应用,不符合生产需求。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于,在步骤(4)中,NC膜仅经过第一表面处理槽23或第二表面处理槽24。在生产中以第一表面处理槽23示例,在步骤(4)中,NC膜仅经过第一表面处理槽23,NC膜通过第一表面处理槽23中PBS处理液,PBS处理液的pH为7.4。
使用24h,第一表面处理槽23更换PBS处理液时,排出第一表面处理槽23中三分之二体积的PBS处理液,之后加入与排出PBS处理液体积相同,使得第一表面处理槽23中PBS处理液中体积保持恒定,完成对第一表面处理槽23中PBS处理液的更换。在此过程中,更换PBS处理液的过程较为繁琐,且在此过程中,很难将第一表面处理槽23中PBS处理液含有杂质彻底清除,杂质会滋生一些微生物,在后续使用时影响着NC膜的品质。
另外,在本申请中,在对NC膜涂布成型的过程中,采用了阶段型恒定式的升温方式,当温度设置高于40℃时,发现制备得到的NC膜上出现了较多的气泡,不能满足生产对气泡含量的限定,影响了NC膜的品质,不能满足生产需求。
在热水处理试验过程中,还采用了大于66℃的水温进行了试验,热水的水温高于66℃时,不仅能够洗去NC膜杂质,保护了后续处理膜表面需要的PBS处理液成份。但是在实际生产需求,温度较高时,热水挥发较快,热水的挥发会影响生产NC膜的空气湿度,同时还需要消耗大量的电能,提高了生产成本,从生产角度考虑,不采用大于66℃的温度条件。
应用例1
为了测定实施例1中制备的NC膜品质,选用实施例1制备得到的NC膜进行了毛细迁移、抗体划线效果和蛋白吸附实验。
表2 实施例1中NC膜的应用测试实验
Figure 147834DEST_PATH_IMAGE002
在表2中,毛细迁移的速度和外观测试均符合生产需求,实施例1中NC膜中杂质较少,且抗体划线效果和蛋白吸附实验效果均较为优异,实施例1中制备NC膜的生产工艺可以大批量进行推广和应用,具有良好的应用前景。
在实际生产中,采用本申请生产工艺制备的NC膜已经投入市场,对制备的NC膜按NC膜的品质进行了以下分类:
A+类:有背衬的除开背衬外,涂层厚度0.115-0.175mm;同一板误差≤0.01mm;同一卷号误差≤0.02mm;同一批次误差≤0.03mm;其它品质不良之和不超过1%;
A类:有背衬的除开背衬外,涂层厚度0.115-0.175mm;同一板误差≤0.02mm;同一卷号误差≤0.03mm;同一批次误差≤0.04mm;其它品质不良之和不超过5%;
B类:有背衬的除开背衬外,涂层厚度范围0.105-0.175mm;同一板误差≤0.02mm,同一卷号误差≤0.04mm;同一批次误差≤0.05mm。
本申请生产工艺中,增加NC膜的热水处理,设置了便于更换PBS处理液的第一表面处理槽23或第二表面处理槽24,减少了第一表面处理槽23或第二表面处理槽24中PBS处理液的杂质,大大地提高产品的良品率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种硝酸纤维素膜的生产设备,其特征在于,包括用于硝酸纤维素膜表面处理的表面处理组件(2),表面处理组件(2)包括相互独立且相邻设置的第一表面处理槽(23)和第二表面处理槽(24),第一表面处理槽(23)的槽底设有第一出液口(236),第二表面处理槽(24)的槽底设有第二出液口(243)。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸纤维素膜的生产设备,其特征在于,所述第一表面处理槽(23)的槽底倾斜设置,第一出液口(236)位于第一表面处理槽(23)槽底的低位端,靠近第一表面处理槽(23)槽底设有第一引导辊(234),第二表面处理槽(24)与第一表面处理槽(23)的结构相同,靠近第二表面处理槽(24)的槽底设有第二引导辊(241),第一引导辊(234)与第一表面处理槽(23)槽底之间、第二引导辊(241)与第二表面处理槽(24)槽底之间均留有间隙。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸纤维素膜的生产设备,其特征在于,所述表面处理组件(2)还包括热水槽(21),热水槽(21)位于第一表面处理槽(23)远离第二表面处理槽(24)的一侧,热水槽(21)一侧设有循环槽(22),循环槽(22)与热水槽(21)之间设有隔板,隔板上开设有透水孔(221),在透水孔(221)处设有过滤布。
4.根据权利要求3所述的一种硝酸纤维素膜的生产设备,其特征在于,所述热水槽(21)在靠近透水孔(221)处设有用于支撑过滤布的支撑组件(5),支撑组件(5)包括支撑杆(51)和连接在支撑杆(51)端部的连接杆(52),过滤布两端分别与对应的连接杆(52)固定连接,过滤布靠近支撑杆(51)的端部固定在支撑杆(51)上。
5.根据权利要求3所述的一种硝酸纤维素膜的生产设备,其特征在于,所述热水槽(21)与循环槽(22)之间还连接有连通件,连通件包括水泵(61)、抽水管(62)和送水管(63),抽水管(62)一端伸入热水槽(21)内壁的下端,抽水管(62)另一端连接在水泵(61)上;送水管(63)一端与水泵(61)相连,另一端通向循环槽(22)内。
6.根据权利要求3所述的一种硝酸纤维素膜的生产设备,其特征在于,所述透水孔(221)设置于热水槽(21)槽深的三分之二以上的位置。
7.一种硝酸纤维素膜的生产工艺,其特征在于,采用权利要求1-6任意一项所述的一种硝酸纤维素膜的生产设备对硝酸纤维素膜的表面处理,包括以下步骤:
硝酸纤维素膜膜桨涂布成型;
涂布成型的硝酸纤维素膜(NC膜)依次经过热水槽(21)、第一表面处理槽(23)和第二表面处理槽(24);
其中,第一表面处理槽(23)或第二表面处理槽(24)中添加有PBS处理液;NC膜经过热水槽(21)的时间大于1min。
8.根据权利要求7所述的一种硝酸纤维素膜的生产工艺,其特征在于,所述热水处理的温度为60℃-66℃。
9.根据权利要求7所述的一种硝酸纤维素膜的生产工艺,其特征在于,在所述硝酸纤维素膜膜桨涂布成型过程中采用阶段式烘烤方式,硝酸纤维素膜依次经过不同温度段,从19-21℃升温至34-36℃,空气的相对湿度为40%-65%。
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