CN112993276A - 一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Nb‑Cr‑C涂层改性的燃料电池用金属双极板及其制备方法。该金属双极板包括金属基底，以及金属基底上的碳化铌、碳化铬共沉积层。涂层中的碳化铌和碳化铬导电陶瓷材料有效降低了金属板与碳纸间的接触电阻，其高硬度的特点提供了涂层较好的耐磨性能，此外，碳化铌和碳化铬的共沉积有效避免了单一组分沉积时存在大量晶粒边界的问题，涂层致密性更好，抗腐蚀能力强。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池领域，尤其涉及一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种能通过电化学反应将活性物质中的化学能转换为电能的装置，理论上只需要在其阴极和阳极连续地通入氧化剂和燃料，电能就能源源不断地输出，不需要多次的能量转换，无卡诺循环限制，能量转换效率远高于内燃机，且生成物只有热量和水，工作噪声小，属于清洁环保型发电装置，因此在各领域具有广泛的应用前景。
作为质子交换膜燃料电池的关键组分之一，双极板占到了超过80％的重量和30％的成本，除了均匀分散反应物质到膜电极并提供机械支撑外，双极板还需要实现相邻单电池间的导电连接，防止氢氧混合，导出多余的热量和水，因此，双极板材料需要具备如下特征：高导电导热性、高强度、耐腐蚀、致密性好、易加工、成本低等。传统石墨双极板导电性好，抗腐蚀能力强，但机械强度和致密性一般，因此双极板体积庞大，加工工艺复杂，限制了燃料电池功率密度的提升和成本的降低。金属板以其高强度、致密且易加工等优势有望取代传统石墨板成为燃料电池双极板的主流材料。目前，金属双极板面临的主要问题是在质子交换膜燃料电池中的腐蚀与钝化问题，腐蚀产生的金属阳离子会污染膜电极，而金属表面钝化膜的形成又会增大其与扩散层间的接触电阻，从而降低电池的性能。因此，当前对金属双极板的研究主要集中在通过物理、化学气相沉积等方式在金属板表面沉积导电且耐腐蚀的涂层，其中包括贵金属材料、碳材料、过渡金属导电陶瓷材料等。
中国专利CN108574107A公开了一种改善燃料电池双极板碳化物涂层导电及耐蚀性的方法，通过在金属双极板表面依次沉积金属过渡层和金属碳化物涂层，然后对涂覆有涂层的双极板进行刻蚀处理，改变碳化物涂层的表面结构及组成成分，进而改善碳化铌涂层的导电耐蚀性能，但该方法增加了双极板的制造工序，加工成本上升，且刻蚀过程难免造成一定的环境污染。中国专利CN102637880A公开了一种通过等离子渗碳和热反应沉积与扩散复合表面改性技术沉积铬碳化物涂层对铁基合金金属板进行表面改性的方法，铬碳化物涂层与基底间为冶金结合，因此具有较高的膜基结合力，但沉积涂层较厚，增加了内应力的影响，因此材料的抗腐蚀能力并不理想。
发明内容
本发明针对现有技术缺陷提供一种抗腐蚀能力大幅提升，同时保持较低接触电阻的Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板，包括金属基底，所述金属基底上共沉积碳化铌、碳化铬涂层。
上述技术方案中，进一步地，所述碳化铌、碳化铬涂层中碳原子比例为20％～60％，铌原子比例为1％～67％，铬原子比例为1％～80％。
上述技术方案中，进一步地，所述碳化铌、碳化铬共沉积涂层厚度为50nm～3000nm。
上述技术方案中，进一步地，所述碳化铌包含NbC、Nb2C中的一种或两种，所述碳化铬包含CrC、Cr3C2、Cr7C3、Cr3C、Cr23C6中的一种或多种。
上述技术方案中，进一步地，所述金属基底为不锈钢、钛、钛合金、铝、铝合金中的一种。
一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板的制备方法，所述方法为：先将金属基底依次在去离子水、乙醇和丙酮中清洗并烘干，然后在金属基底上沉积碳化铌、碳化铬共沉积层。
上述技术方案中，进一步地，所述碳化铌、碳化铬共沉积层的制备方法为磁控溅射或电弧离子镀。
上述技术方案中，进一步地，所述碳化铌、碳化铬共沉积层中碳的来源为石墨靶、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种。
本发明的有益效果：碳化铌和碳化铬均属于过渡金属陶瓷化合物，具有类似于金属的电导率，能保证双极板与碳纸间较低的接触电阻，且该类化合物硬度高，制备得到的涂层耐磨性较好，此外，碳化铌和碳化铬的共沉积有效避免了单一组分沉积时择优取向产生晶粒边界的问题，涂层致密性更好，抗腐蚀能力强。
附图说明
图1所示为本发明所述双极板的结构示意图，图中，1、金属板基底，2、碳化铌、碳化铬共沉积层；
图2所示为实施例6中所制备的双极板涂层的扫描电镜截面图；
图3所示为各实施例中所制备双极板涂层中各元素的比例图；
图4所示为各实施例中制备的双极板与碳纸间的接触电阻随压强变化的曲线图；
图5所示为各实施例中制备的双极板在模拟燃料电池阴极条件下的恒电位极化曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
对比例1
以TA1型纯钛为基底，依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗并烘干；将基底安装在电弧离子镀膜机的工件架上，抽真空至3×10-3Pa以下；向真空室中通入200sccm的氩气，使气压保持在0.5Pa；以铌靶为蒸发源，控制靶电流60A，基底偏压在-600V，溅射清洗5min；再向真空室中通入15sccm的乙炔气，控制靶电流100A，基底偏压-200V，沉积碳化铌层30min；降温后取出即得到表面涂层改性的金属板，涂层厚度在600nm左右。
如图所示，在1.5MPa下，所述双极板与碳纸间的接触电阻为0.97mΩcm2，在80℃，0.5M H2SO4+5ppm F-通空气的条件下恒电位0.6V(vs.SCE)腐蚀10h后，腐蚀电流为1.92μA/cm2。
实施例1
以TA1型纯钛为基底，依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗并烘干；将基底安装在电弧离子镀膜机的工件架上，抽真空至3×10-3Pa；向真空室中通入200sccm的氩气，使气压保持在0.5Pa；以铌靶为蒸发源，控制靶电流60A，基底偏压在-600V，溅射清洗5min；将氩气流量调至300sccm，并向真空室中通入9sccm的乙炔气，使真空室气压保持在0.8Pa；铌靶电流调整至70A，同时引入铬靶蒸发源，靶电流控制在80A，基底偏压-100V，沉积碳化铌、碳化铬共沉积层30min；降温后取出即得到表面涂层改性的金属板，涂层厚度在500nm左右。
如图所示，在1.5MPa下，所述双极板与碳纸间的接触电阻为2.14mΩcm2，在80℃，0.5M H2SO4+5ppm F-通空气的条件下恒电位0.6V(vs.SCE)腐蚀10h后，腐蚀电流为0.57μA/cm2，相比于对比例1所制备涂层的耐蚀性明显提升。
实施例2
以TA1型纯钛为基底，依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗并烘干；将基底安装在电弧离子镀膜机的工件架上，抽真空至3×10-3Pa；向真空室中通入200sccm的氩气，使气压保持在0.5Pa；以铌靶为蒸发源，控制靶电流60A，基底偏压在-600V，溅射清洗5min；将氩气流量调至300sccm，并向真空室中通入9sccm的乙炔气，使真空室气压保持在0.8Pa；铌靶电流调整至70A，同时引入铬靶蒸发源，靶电流控制在90A，基底偏压-100V，沉积碳化铌、碳化铬共沉积层30min；降温后取出即得到表面涂层改性的金属板，涂层厚度在500nm左右。
如图所示，在1.5MPa下，所述双极板与碳纸间的接触电阻为1.26mΩcm2，在80℃，0.5M H2SO4+5ppm F-通空气的条件下恒电位0.6V(vs.SCE)腐蚀10h后，腐蚀电流为0.70μA/cm2，相比于对比例1所制备涂层的耐蚀性明显提升。
实施例3
以TA1型纯钛为基底，依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗并烘干；将基底安装在电弧离子镀膜机的工件架上，抽真空至3×10-3Pa；向真空室中通入200sccm的氩气，使气压保持在0.5Pa；以铌靶为蒸发源，控制靶电流60A，基底偏压在-600V，溅射清洗5min；将氩气流量调至300sccm，并向真空室中通入9sccm的乙炔气，使真空室气压保持在0.8Pa；铌靶电流保持不变，同时引入铬靶蒸发源，靶电流控制在90A，基底偏压-125V，沉积碳化铌、碳化铬共沉积层60min；降温后取出即得到表面涂层改性的金属板，涂层厚度在600nm左右。
如图所示，在1.5MPa下，所述双极板与碳纸间的接触电阻为4.63mΩcm2，在80℃，0.5M H2SO4+5ppm F-通空气的条件下恒电位0.6V(vs.SCE)腐蚀10h后，腐蚀电流为0.52μA/cm2，相比于对比例1所制备涂层的耐蚀性明显提升。
实施例4
以TA1型纯钛为基底，依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗并烘干；将基底安装在电弧离子镀膜机的工件架上，抽真空至3×10-3Pa；向真空室中通入200sccm的氩气，使气压保持在0.5Pa；以铌靶为蒸发源，控制靶电流60A，基底偏压在-600V，溅射清洗5min；将氩气流量调至300sccm，并向真空室中通入9sccm的乙炔气，使真空室气压保持在0.8Pa；铌靶电流保持不变，同时引入铬靶蒸发源，靶电流控制在90A，基底偏压-150V，沉积碳化铌、碳化铬共沉积层60min；降温后取出即得到表面涂层改性的金属板，涂层厚度在500nm左右。
如图所示，在1.5MPa下，所述双极板与碳纸间的接触电阻为3.12mΩcm2，在80℃，0.5M H2SO4+5ppm F-通空气的条件下恒电位0.6V(vs.SCE)腐蚀10h后，腐蚀电流为0.47μA/cm2，相比于对比例1所制备涂层的耐蚀性明显提升。
实施例5
以TA1型纯钛为基底，依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗并烘干；将基底安装在电弧离子镀膜机的工件架上，抽真空至3×10-3Pa；向真空室中通入200sccm的氩气，使气压保持在0.5Pa；以铌靶为蒸发源，控制靶电流60A，基底偏压在-600V，溅射清洗5min；将氩气流量调至300sccm，并向真空室中通入12sccm的乙炔气，使真空室气压保持在0.8Pa；铌靶电流保持不变，同时引入铬靶蒸发源，靶电流控制在100A，基底偏压-200V，沉积碳化铌、碳化铬共沉积层60min；降温后取出即得到表面改性的金属板。
如图所示，涂层厚度在500nm左右，在1.5MPa下，所述双极板与碳纸间的接触电阻为1.28mΩcm2，在80℃，0.5M H2SO4+5ppm F-通空气的条件下恒电位0.6V(vs.SCE)腐蚀10h后，腐蚀电流为0.47μA/cm2，相比于对比例1所制备涂层的耐蚀性明显提升。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板，包括金属基底，其特征在于，所述金属基底上共沉积碳化铌、碳化铬涂层。
2.根据权利要求1所述一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板，其特征在于，所述碳化铌、碳化铬涂层中碳原子比例为20％～60％，铌原子比例为1％～67％，铬原子比例为1％～80％。
3.根据权利要求1所述一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板，其特征在于，所述碳化铌、碳化铬共沉积涂层厚度为50nm～3000nm。
4.根据权利要求1所述的一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板，其特征在于，所述碳化铌包含NbC、Nb2C中的一种或两种，所述碳化铬包含CrC、Cr3C2、Cr7C3、Cr3C、Cr23C6中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板，其特征在于，所述金属基底为不锈钢、钛、钛合金、铝、铝合金中的一种。
6.权利要求1所述的一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板的制备方法，其特征在于，所述方法为：先将金属基底依次在去离子水、乙醇和丙酮中清洗并烘干，然后在金属基底上沉积碳化铌、碳化铬共沉积层。
7.根据权利要求5所述的一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板的制备方法，其特征在于，所述碳化铌、碳化铬共沉积层的制备方法为磁控溅射或电弧离子镀。
8.根据权利要求5所述的一种Nb-Cr-C涂层改性的燃料电池用金属双极板的制备方法，其特征在于，所述碳化铌、碳化铬共沉积层中碳的来源为石墨靶、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种。
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