CN112853747B - 一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法及其专用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法,该方法包括如下步骤：A、超声醇洗‑高温浸碱复合前处理；B、纳米银‑PHMG复合处理剂的制备；C、长效抗菌聚酯纤维的制备。上述制备工艺专用的含银化合物避光注入装置，包括安装于反应釜的上端盖上的注入筒，所述注入筒为遮光的金属或聚乙烯材料制成，注入筒竖直设置且其下端与构造于上端盖上的连接头连接，于注入筒的上端可拆卸连接有封盖，含银化合物的溶液注入注入筒内并经连接头进入反应釜内。本发明通过对聚六亚甲基胍的抑菌性的改进并且制得了一种长效抗菌聚酯纤维，工艺过程绿色环保，所用原料均低价环保，经过吸收法检测该聚酯纤维具有明显的抗菌性。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种功能性聚酯纤维的制备方法及相关专用装置。
背景技术
日常生活中所用的各种纺织品，如床单、被褥、内衣裤、鞋垫、袜子、毛巾、坐垫等，均是微生物滋生繁衍的适宜场所。在高温多湿的环境，这些微生物可以迅速的生长繁殖，不仅会使纤维制品发霉、变质、变色、甚至分解，还会通过这些纺织品传染各种病菌。例如，医院病房中MRSA(耐青霉素金黄色葡萄球菌)很容易通过床单、病员服、手术服等医疗用纺织品传染，而且一旦被感染就很难治愈。微生物还会对人体的皮肤产生各种刺激，诱发各种皮肤病，如湿疹、皮炎等。因此，进行纺织品的抗菌整理研究很有意义。
纺织品中尤其是聚酯纤维俗称涤纶，我国将聚对苯二甲酸乙二醇酯含量大于85％以上的纤维简称为涤纶，它最大的优点是抗皱性和保形性很好，具有较高的强度与弹性恢复能力，是当前合成纤维的第一大品种。随着石油工业的飞速发展，也为聚酯纤维的生产提供了更加丰富而廉价的原料，加之近年化工、机械、电子自控技术等技术的发展，使其原料生产、纤维成形和加工等过程逐步实现短程化、连续化、自动化和高速化，聚酯纤维已成为发展速度最快、产量最高的合成纤维品种。2010年，全球聚酯纤维的产量达到3730万吨，占到世界合成纤维总量的74％。它坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛等优点吸引多数人的注意，因此赋予聚酯纤维抗菌性能是当下重要的研究课题。
银纳米粒子(Ag NPs)的抗菌活性已得到很好的证明，目前它们被用于各种商业抗菌产品，包括纺织品和涂料等。银能使细菌中负责RNA和DNA复制的呼吸酶和蛋白质失活，AgNPs可以渗透到微生物细胞内部，破坏含有硫和磷的化合物，如DNA和蛋白质，虽然银纳米粒子与多种氨基酸形成复合物来抑制蛋白质的功能，但它们对哺乳动物细胞的毒性非常有限。因此，它们在医疗保健产品中的抗菌应用是值得肯定的，为了增加有效的抗菌产品，我们现在整合了聚六甲基胍的抗菌特性，PHMG也会影响核酸，因为它与核酸有很强的相互作用，导致微生物基因组的结构和功能改变。银本身就是人体内的组织成分之一，微量银离子对人体是无害的。考虑到PHMB广泛的抗菌应用，我们开始将其与银离子络合，以开发一种增强抗菌性能的混合产品。聚六亚甲基胍是一种广谱的抗多种病原体的消毒剂，作为稳定配体可以很好地与银纳米粒子相互作用，这些纳米银络合聚六亚甲基胍颗粒的抑菌和杀菌活性比以前的报道高出约100倍。由于这种银离子与聚六亚甲基胍的强烈的相互联合作用，他们在纺织工业中有着非常重要的应用。
另一方面，在生产含银抗菌聚酯纤维过程中，由于其中的混合原料之一为含银化合物的溶液，由于含银化合物的溶液遇光后不稳定，会发生变性的情况，这样在生产过程中，需要对含银化合物的溶液全程进行遮光作业，然而，目前还没有一个较佳的措施或设备来有效地防止含银化合物的溶液被光污染，进而无法确保生产后的产品的成品率，导致产品不合格的问题出现。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法及其专用装置。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法，该方法包括如下步骤：
A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.2-0.4W/cm2，超声频率150-250KHz，超声洗涤20-40min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入8-12％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至70-90℃并水浴保持恒温，浸洗40-80min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用；
B、纳米银-PHMG复合处理剂的制备：将0.03-0.05重量份AgNO3固体、0.8-1.2重量份PHMG、98-100重量份蒸馏水置于反应容器中混匀，常温磁力搅拌1.5-2.5h后加入4-6重量份浓度为0.06-0.10g/100ml的硼氢化钠溶液，常温搅拌4-6h，得到纳米银-PHMG复合处理剂；
C、长效抗菌聚酯纤维的制备：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的纳米银-PHMG复合处理剂中，常温浸泡反应1.5-2.5h，经洗涤干燥后处理，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.25-0.35W/cm2，超声频率175-225KHz，超声洗涤25-35min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入9-11％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至75-85℃并水浴保持恒温，浸洗50-70min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.30W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤B的具体工艺参数为：将0.035-0.045重量份AgNO3固体、0.9-1.1重量份PHMG、98.5-99.5重量份蒸馏水置于不透光反应容器中混匀，常温磁力搅拌1.8-2.2h后加入4.5-5.5重量份浓度为0.07-0.09g/100ml的硼氢化钠溶液，常温搅拌4.5-5.5h，得到纳米银-PHMG复合处理剂。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤B的具体工艺参数为：将0.04重量份AgNO3固体、0.1重量份PHMG、98.96重量份蒸馏水置于不透光反应容器中混匀，常温磁力搅拌2h后加入5重量份浓度为0.08g/100ml的硼氢化钠溶液，常温搅拌5h，得到纳米银-PHMG复合处理剂。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤C的具体工艺参数为：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的纳米银-PHMG复合处理剂中，常温浸泡反应1.8-2.2h，经洗涤干燥后处理，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤C的具体工艺参数为：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的纳米银-PHMG复合处理剂中，常温浸泡反应2h，经洗涤干燥后处理，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，该方法包括如下步骤：
A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.30W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用；
B、纳米银-PHMG复合处理剂的制备：将0.04重量份AgNO3固体、0.1重量份PHMG、98.96重量份蒸馏水置于不透光反应容器中混匀，常温磁力搅拌2h后加入5重量份浓度为0.08g/100ml的硼氢化钠溶液，常温搅拌5h，得到纳米银-PHMG复合处理剂；
C、长效抗菌聚酯纤维的制备：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的纳米银-PHMG复合处理剂中，常温浸泡反应2h，经洗涤干燥后处理，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤C中，所述洗涤干燥后处理工艺的具体操作过程为：反应结束后取出涤纶布，用玻璃棒轧使涤纶布上的溶液减少，放入鼓风干燥箱烘干。
一种上述制备工艺专用的含银化合物避光注入装置，包括安装于反应釜的上端盖上的注入筒，所述注入筒为遮光的金属或聚乙烯材料制成，注入筒竖直设置且其下端与构造于上端盖上的连接头连接，于注入筒的上端可拆卸连接有封盖，含银化合物的溶液注入注入筒内并经连接头进入反应釜内；于所述封盖上构造有与注入筒的内腔连通的弯管；于所述上端盖上构造有多个进料口接头，各物料分别通过相对应的进料口接头进入反应釜内；所述注入筒的下端构造成向下渐缩的喇叭状结构，所述喇叭状结构的小径端连接有下料管，所述下料管与连接头可拆卸连接；于所述下料管上自下而上依次安装有流量计和控制阀；于所述注入筒内可拆卸安装有内套，所述内套的外壁与注入筒的内壁相接触；于所述内套的下端构造有与所述喇叭状结构的内壁相适配的底托；于所述内套的内壁上沿其周向间隔构造有多组搅拌叶片组，各组搅拌叶片组包括沿竖向间隔设置的多个搅拌叶片，于内套的上端构造有连接架，于所述封盖上转动连接有转杆，所述转杆与连接架可拆卸连接，于转杆伸出封盖的一端连接有控制手轮；于所述连接架的中心位置处开设有装配口，所述转杆的下端构造成与装配口相适配的形状；于各所述搅拌叶片上间隔开设有过料孔。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明通过对聚六亚甲基胍的抑菌性的改进并且制得了一种长效抗菌聚酯纤维，工艺过程绿色环保，所用原料均低价环保，经过吸收法检测该聚酯纤维具有明显的抗菌性，详细数据参见下文的试验例。本发明的抗菌聚酯纤维性能稳定，可用于布料、绳索、建筑或交通工具内饰制品，在服装、装饰品等领域不仅有很好的抗菌性且对环境友好，所用原料对人体均无害，在经过多次水洗之后依然有很高的抑菌率。
本发明采用的纳米银粒子，将聚六亚甲基胍处理聚酯纤维的抑菌性大幅度提高，拓宽了聚酯纤维材料的应用范围，在一定程度上赋予聚酯纤维新的性能。未来此类研究思想和抗菌纤维的普及有望解决合成纤维性能单一、纺织品抑菌性如何提高等问题。
本发明的一个核心创新在于超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺的创制，了醇洗的时间、碱处理的时间、碱溶液的浓度等组合处理措施对于聚酯纤维的影响十分重要，本发明得到了最佳工艺条件是当涤纶布在无水乙醇中超声作用下洗涤30min，碱处理时间为60min，碱浓度为10％时处理可以更好地疏松聚酯纤维的表面结构，并且不会大幅度的破坏聚酯纤维的拉伸强度和断裂强度，这种处理工艺对后续聚酯纤维与抗菌整理剂反应也是非常有利，操作方法简单、低毒，具有十分突出的实用效果和应用前景。
本发明的专用装置采用注入筒来盛装含银化合物的溶液，由于注入筒为遮光的金属或聚乙烯材料制成，使得含银化合物的溶液在逐渐注入反应釜内的过程中，始终保持避光下完成，进而避免了含银化合物的溶液发生变性的问题出现；同时，由于注入筒为与上端盖可拆卸连接的形式，在注入筒发生脏污或损坏后，方便拆卸维修；综上可知，这样的设计避免了在含银化合物的溶液的逐渐注入反应釜的过程中，含银化合物的溶液与光接触而影响其化学性质的问题出现，进而提高了产品的成品率，确保了产品的合格率达到预期范围。
附图说明
图1为实施例1中碱处理涤纶布的过程示意图。
图2为实施例7中抑菌结果试验的照片。
图3为本发明专用装置安装于反应釜的上端盖上的结构示意图。
图4为本发明专用装置的结构示意图。
图5为本发明专用装置拆分后的结构示意图。
图6为本发明专用装置内套的结构示意图。
图7为本发明专用装置封盖与转杆连接的结构示意图。
标注部件：100-反应釜，101-上端盖，102-进料口接头，103-连接头，200-注入筒，201-喇叭状结构，202-下料管，203-控制阀，204-流量计，205-封盖，206-弯管，207-内套，208-底托，209-搅拌叶片，210-过料孔，211-连接架，212-装配口，213-控制手轮，214-转杆。
具体实施方式
以下实施例详细说明了本发明。本发明所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品，均能够通过市场购买直接获得。
在以下实施例的描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。
应当理解，当在本申请说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本申请说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
另外，在本申请说明书和所附权利要求书的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请说明书中描述的参考“一个实施例”或“一些实施例”等意味着在本申请的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此，在本说明书中的不同之处出现的语句“在一个实施例中”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例，而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”，除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”，除非是以其他方式另外特别强调。
实施例1、涤纶织物的醇洗、碱处理
将10g左右的涤纶布放入烧杯中，加入无水乙醇至完全浸没涤纶布，进行超声洗涤，30min之后把涤纶布放置在干净的平皿中，于干净无菌的地方让其自然晾干。配制10％氢氧化钠溶液于广口瓶中，所述氢氧化钠溶液为150ml即应该用15g氢氧化钠和135ml蒸馏水配置成10％的氢氧化钠溶液将广口瓶置于水浴锅中，转速为360-500r/min，待广口瓶内部温度为80℃时加入上述处理的涤纶布处理60min，转速是500-750r/min。取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，放入鼓风干燥箱中70℃烘干备用。
实施例2、抗菌聚酯纤维的制备(一)
将0.04gAgNO3固体，1gPHMG，98.96ml蒸馏水于广口瓶中，广口瓶外层需要包括一层报纸以达到避光的目的，放入一个磁子，常温搅拌2h，之后加入5ml浓度为0.08g/100ml硼氢化钠溶液，常温搅拌5h，到达预定时间之后再将上述步骤处理的涤纶布放入该抗菌整理溶液中反应2h，转速均是500-750r/min。反应结束后取出涤纶布，用玻璃棒轧使涤纶布上的溶液减少，放入鼓风干燥箱常温1h烘干。涤纶布烘干之后进行超声洗涤，洗涤次数为0、15、30、50次。
实施例3、抗菌聚酯纤维的制备(二)
将0.04gAgNO3固体，1gPHMG，98.96ml蒸馏水于广口瓶中，广口瓶外层需要包括一层报纸以达到避光的目的，放入一个磁子，常温搅拌2h，之后加入5ml浓度为0.08g/100ml硼氢化钠溶液，常温搅拌5h，到达预定时间之后再将上述步骤处理的涤纶布放入该抗菌整理溶液中反应1h。反应结束后取出涤纶布，用玻璃棒轧使涤纶布上的溶液减少，放入鼓风干燥箱常温1h烘干。涤纶布烘干之后进行超声洗涤，洗涤次数为0、15、30、50次。
实施例4、抗菌聚酯纤维的制备(三)
将0.04gAgNO3固体，1gPHMG，98.96ml蒸馏水于广口瓶中，广口瓶外层需要包括一层报纸以达到避光的目的，放入一个磁子，常温搅拌2h，之后加入5ml浓度为0.08g/100ml硼氢化钠溶液，常温搅拌5h，到达预定时间之后再将上述步骤处理的涤纶布放入该抗菌整理溶液中反应0.5h。反应结束后取出涤纶布，用玻璃棒轧使涤纶布上的溶液减少，放入鼓风干燥箱常温1h烘干。涤纶布烘干之后进行超声洗涤，洗涤次数为0、15、30、50次。
实施例5、抗菌聚酯纤维的制备(四)
将0.04gAgNO3固体，1gPHMG，98.96ml蒸馏水于广口瓶中，广口瓶外层需要包括一层报纸以达到避光的目的，放入一个磁子，常温搅拌2h，之后加入5ml浓度为0.08g/100ml硼氢化钠溶液，常温搅拌5h，到达预定时间之后再将上述步骤处理的涤纶布放入该抗菌整理溶液中反应2h。反应结束后取出涤纶布，用玻璃棒轧使涤纶布上的溶液减少，放入鼓风干燥箱常温1h烘干。涤纶布烘干之后进行超声洗涤，洗涤次数为0、50、75、100次。
实施例6、抗菌聚酯纤维抑菌性能的测试(一)
吸收法检测前的准备：将配制好的大肠杆菌菌悬液(放少许玻璃珠，以达到菌液充分混合的目的)放置在恒温培养箱中培养，温度为37±1℃,转速为140r/min，时长1h左右。吸收法检测中用到的药品如营养肉汤、PBS(0.03mol/L)溶液、生理盐水(0.9％)、琼脂培养基等需要高压灭菌，备用；所用到的仪器如超净台、旋涡混合器等需要在操作半小时之前进行紫外灭菌。
吸收法检测：配制接种菌液，在灭菌的营养肉汤、PBS缓冲溶液中对大肠杆菌菌悬液进行依次稀释，得到的接种菌液中菌浓度为0.7～1.0×104CFU/ml，用移液枪移取200微升均匀点样在抗菌聚酯纤维上，悬挂在已灭菌的广口瓶中，放置在恒温培养箱中37±1℃，18h±1h培养。到达培养时间之后，对接种的抗菌聚酯纤维进行洗涤，再将洗涤液做一系列10倍稀释，移液枪移取1ml于凝固的琼脂培养基上，随后用灭好菌的涂布器在培养基表面涂布均匀，等待晾干在恒温培养箱中37±1℃倒置培养，16～18h后观察结果。同时做空白实验和对照实验，每个试样平行测定三次，用活菌计数法对结果进行统计计数，求得最终抑菌率。
实施例7、抗菌聚酯纤维抑菌性能测试(二)
准备金黄色葡萄球菌的菌悬液，用吸收法测试抗菌聚酯纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌效果。
将本上述实施例中的抑菌率进行统计，用活菌计数法计数每个平皿上的菌落数，计算抑菌率。实施例中的结果见说明书附图。
细菌滋生率＝细菌滋生的面积/布的总面积×100％
抗菌率＝1－细菌滋生率
实验结果如下(对照指培养基涂布未经抗菌整理液处理的涤纶布的稀释液，洗涤0次代表不洗的抗菌涤纶的稀释液涂布在培养基上，观察活菌数，以此类推。)
实施例7中用实施例2制备的抗菌聚酯纤维，其洗涤次数为0、50、75、100次的抑菌率均是100％。
从上述结果中看出本发明的抗菌聚酯纤维在洗涤100次后对大肠杆菌的抑菌率很高，对金黄色葡萄球菌也有同样的抑菌效果。当缩短处理聚酯纤维的时间，其对大肠杆菌的抑菌性依旧很高且为100％。
可见，本发明提供的制备方法具有工艺简单、制作过程绿色环保的特点，以聚酯纤维为主体原料，原料易得且可再生，是非常有效地制备抗菌纤维的方法。
实施例8、一种制备含银抗菌聚酯纤维过程中含银化合物注入装置。
本实施例的装置安装在反应釜100的上端盖101上，上端盖101与反应釜100的上端可拆卸连接，如图3-4所示，该注入装置包括注入筒200和封盖205，其中，在上端盖101上构造有与反应釜100内腔连通的连接头103，注入筒200竖置设置在上端盖101的上方，注入筒200的下端与连接头103可拆卸连接，且为了遮光的需要，注入筒200采用遮光的金属或聚乙烯材料制成，封盖205可拆卸连接在注入筒200的上端，使得注入筒200内的含银化合物的溶液处于完全遮光的环境中，含银化合物的溶液注入注入筒200内并经连接头103进入反应釜100内。在上端盖101上构造有多个进料口接头102，其他的无需遮光的各个物料分别通过相对应的进料口接头102进入反应釜100内。本实施例的工作原理及优势在于：本实施例采用注入筒200来盛装含银化合物的溶液，由于注入筒200为遮光的金属或聚乙烯材料制成，使得含银化合物的溶液在逐渐注入反应釜100内的过程中，始终保持避光下完成，进而避免了含银化合物的溶液发生变性的问题出现；同时，由于本实施例的注入筒200为与上端盖101可拆卸连接的形式，在注入筒200发生脏污或损坏后，方便拆卸维修；综上可知，本实施例避免了在含银化合物的溶液的逐渐注入反应釜100的过程中，含银化合物的溶液与光接触而影响其化学性质的问题出现，进而提高了产品的成品率，确保了产品的合格率达到预期范围。如图4所示，注入筒200的下端构造成向下渐缩的喇叭状结构201，这样避免含银化合物的溶液残留在注入筒200的下端，即使得含银化合物的溶液排出更加充分。喇叭状结构201的小径端连接有下料管202，该下料管202与上述的连接头103可拆卸连接，其中，在下料管202上自下而上依次安装有流量计204和控制阀203，通过流量计204和控制阀203来实现含银化合物的溶液按照预定流量逐渐注入反应釜100内，使其在反应釜100内与其他原料逐渐混合。且为了保持注入筒200内的压力与外界相同，以便于注入筒200内溶液的顺利流出，同时避免光线射入注入筒200，在封盖205上构造有与注入筒200的内腔连通的弯管206。为了便于清洁注入筒200内壁上残留的溶液，如图5-6所示，在注入筒200内可拆卸安装有内套207，含银化合物的溶液位于内套207内部，该内套207的外壁与注入筒200的内壁相接触。本实施例为了便于内套207的装配和拆卸，在内套207的下端构造有与喇叭状结构201的内壁相适配的底托208，底托208与喇叭状结构201的内壁为面与面的接触，这样拆卸或者安装更加容易，不会出现卡死或损坏注入筒200的现象发生。为了避免含银化合物的溶液在注入筒200内发生沉淀等现象，如图5-7所示，在内套207的内壁上沿其周向间隔构造有多组搅拌叶片209组，各组搅拌叶片209组包括沿竖向间隔设置的多个搅拌叶片209，在内套207的上端构造有连接架211，在封盖205上转动连接有转杆214，该转杆214与连接架211可拆卸连接，在转杆214伸出封盖205的一端连接有控制手轮213；操作人员通过转动控制手轮213，实现转杆214带动内套207转动，进而使得内套207上的搅拌叶片209对内套207内的含银化合物的溶液进行扰动，进而避免沉淀等现象的发生。其中，本实施例转杆214与连接架211具体的连接方式为：在连接架211的中心位置处开设有装配口212，转杆214的下端构造成与装配口212相适配的形状，转杆214的下端装配在装配口212内。本实施例为了提高搅拌效果，在搅拌叶片209上间隔开设有过料孔210，部分含银化合物的溶液流经过料孔210而产生微扰动，并与搅拌叶片209的扰动相互作用。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.25-0.35 W/cm2，超声频率175-225KHz，超声洗涤25-35min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入9-11％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至75-85℃并水浴保持恒温，浸洗50-70min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用；
B、纳米银-PHMG复合处理剂的制备：将0.035-0.045重量份AgNO3固体、0.9-1.1重量份PHMG、98.5-99.5重量份蒸馏水置于不透光反应容器中混匀，常温磁力搅拌1.8-2.2h后加入4.5-5.5重量份浓度为0.07-0.09g/100ml的硼氢化钠溶液，常温搅拌4.5-5.5h，得到纳米银-PHMG复合处理剂；
C、长效抗菌聚酯纤维的制备：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的纳米银-PHMG复合处理剂中，常温浸泡反应1.8-2.2h，经洗涤干燥后处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.30 W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
3.根据权利要求1所述的一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤B的具体工艺参数为：将0.04重量份AgNO3固体、0.1重量份PHMG、98.96重量份蒸馏水置于不透光反应容器中混匀，常温磁力搅拌2h后加入5重量份浓度为0.08g/100ml的硼氢化钠溶液，常温搅拌5h，得到纳米银-PHMG复合处理剂。
4.根据权利要求1所述的一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤C的具体工艺参数为：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的纳米银-PHMG复合处理剂中，常温浸泡反应2h，经洗涤干燥后处理，即得。
5.根据权利要求1所述的一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没涤纶布，设置超声强度0.3 W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把涤纶布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将涤纶布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用；
B、纳米银-PHMG复合处理剂的制备：将0.04重量份AgNO3固体、0.1重量份PHMG、98.96重量份蒸馏水置于不透光反应容器中混匀，常温磁力搅拌2h后加入5重量份浓度为0.08g/100ml的硼氢化钠溶液，常温搅拌5h，得到纳米银-PHMG复合处理剂；
C、长效抗菌聚酯纤维的制备：将步骤A所得涤纶布放入到步骤B制备的纳米银-PHMG复合处理剂中，常温浸泡反应2h，经洗涤干燥后处理，即得。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种基于复合纳米银的长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述洗涤干燥后处理工艺的具体操作过程为：反应结束后取出涤纶布，用玻璃棒轧使涤纶布上的溶液减少，放入鼓风干燥箱烘干。
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