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CN112768638B - 一种水性正极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种水性正极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水性正极浆料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将2～5份水性粘结剂、0.5～1份水性增稠剂和60～70份去离子水混合，低速搅拌30min转高速搅拌30～60min；(2)加入2～5份导电剂，高速搅拌；(3)加入92～95份磷酸铁锂粉末低速搅拌30min；(4)加入直径Φ6.5mm锆珠，低速搅拌5～10min，再高速分散；(5)加入去离子水调粘，控制浆料粘度为4500～8000mpa·s；(6)进行消泡处理，过滤分离出锆珠，得到的浆料进行慢搅，即得水性正极浆料。本发明方法获得的水性浆料，其分散均匀，不会发生凝胶，所得浆料颗粒均一，稳定性好，流动性强，不易沉降。

Description

一种水性正极浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种锂离子电池中的水性正极浆料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池相对于铅酸电池、镍氢电池、镍镉电池具有更高的能量密度、自放电小、循环寿命长等优点，当前已广泛应用于消费电子及动力电池领域。目前锂离子电池正极浆料一般采用含氟聚合物如PVDF(聚偏氟乙烯)作为粘合剂和NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为溶剂，采用油性浆料搅拌体系进行生产，因工艺的差异分为干法搅拌和湿法搅拌两种。干法搅拌主要是将主材磷酸铁锂、导电碳、PVDF混合搅拌均匀后，逐步加入溶剂NMP进行分散调粘，最终稳定粘度和固含量来达到生产工艺的需求。湿法搅拌是将粘结剂与溶剂NMP混合制成胶液，将主材与导电剂、溶剂NMP混合成液态料，两者再混合搅拌制成浆料。但是由于油性正极浆料使用NMP做溶剂，存在以下缺点：一是NMP目前价格上涨较快，浆料的生产成本较高；二是油性浆料NMP吸水性较强，对搅浆及涂布过程环境湿度要求高，附属设施成本高；三是浆料涂布在极片上，干燥过程有废气产生，造成环境污染和对人体有害。因此，人们研究开发了水性正极粘合剂体系，用于避免采用油性浆料带来的环境污染和降低生产成本。
水性正极浆料是将粘结剂种类更换为水系粘结剂，溶剂由NMP更换为去离子水，在水系体系下制备浆料。但在水系体系中，纳米化的磷酸铁锂极难分散，纳米颗粒容易发生团聚，制备的浆料容易分层，其分散特性较差，浆料易沉降及凝胶，浆料的流动性、稳定性差，合浆涂布工序的工艺难度很大，极大限制了纳米磷酸铁锂正极材料在水系粘合剂体系中的应用。同时，在现有的水性正极浆料体系中，由于产品配方及制备工艺的特点导致由浆料制备出来的极片柔韧性不高，在实际应用中也存在一定的局限性。但该模式也存在易沉降，搅拌过程易凝胶等问题。
因此，如何提供一种水性正极浆料的制备方法来避免现有生产工艺中的缺点，成为本发明亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述技术问题，而提供一种水性正极浆料及其制备方法。本发明提供的制备方法获得的水性浆料，使得其分散均匀，不会发生凝胶，所得浆料颗粒均一，稳定性好，流动性强，不易沉降。
本发明的目的之一是提供一种水性正极浆料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将2～5份水性粘结剂、0.5～1份水性增稠剂和60～70份去离子水混合，低速搅拌30min，粘壁物进行刮壁后，转为高速搅拌30～60min，形成胶液A；
(2)向胶液A中加入2～5份导电剂，高速搅拌，形成胶液B；
(3)向胶液B中分三次加入共92～95份磷酸铁锂粉末，三次的加入量依次为占磷酸铁锂总量的50％、30％和20％，每次加入磷酸铁锂后低速搅拌30min，形成胶液C；
(4)向胶液C中加入一定量锆珠，所述锆珠的直径为Φ6.5mm，低速搅拌5～10min，使锆珠分散在浆料内部，再进行高速分散，得到胶液D；
(5)向胶液D中加入去离子水调粘，控制浆料粘度为4500～8000mpa·s；
(6)对步骤(5)所得浆料进行消泡处理，然后过滤分离出锆珠，将过滤得到的浆料进行慢搅，即得水性正极浆料。
进一步的是，步骤(1)中所述水性粘结剂包括SBR(丁苯乳液)、PTFE(聚四氟乙烯乳液)、PAA(聚丙烯酸酯)中的至少一种。
进一步的是，步骤(1)中所述水性增稠剂包括羧甲基纤维素锂、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾中的至少一种。
进一步的是，步骤(2)中所述导电剂包括石墨烯、导电碳黑、导电石墨、碳纳米管中的至少一种。
进一步的是，所述去离子水为电导率＜2μs/cm的去离子水。
进一步的是，所述锆珠为TZP锆珠，其密度为6.0g/cm3。
进一步的是，步骤(1)中所述低速搅拌的转速为：公转速度8～12r/min、分散速度500～800r/min，所述高速搅拌的转速为：公转速度28～35r/min、分散速度2500～3500r/min。
进一步的是，步骤(2)中所述高速搅拌的转速为：公转速度28～35r/min、分散速度2500～3500r/min，搅拌时间60～120min。
进一步的是，步骤(3)中所述低速搅拌的转速为：公转速度8～12r/min、分散速度500～800r/min。
进一步的是，步骤(4)中所述低速搅拌的转速为：公转速度8～12r/min、分散速度500～800r/min；所述高速分散的转速为：公转速度28～35r/min、分散速度2500～3500r/min，分散时间为200～250min。
进一步的是，步骤(6)中所述消泡处理的条件为：真空度-0.08～-0.09MPa、搅拌速度：公转速度8～12r/min、分散速度500～800r/min，搅拌处理时间20min。
进一步的是，步骤(6)中所述过滤为采用180～200目的滤网过滤。
本发明的目的之二是提供由上述方法制备得到的水性正极浆料。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种水性正极浆料，其采用水系粘结剂和水溶剂，避免了PVDF粘结剂(油性)和NMP作溶剂导致的环境要求高、水分含量控制难、成本高、损耗大等问题；
(2)本发明提供的水性正极浆料的制备方法采用特殊尺寸的锆珠作为胶液与主材的研磨分散介质，使主材与粘结剂结合更加均一，不易凝胶；
(3)本发明获得的浆料颗粒均一，稳定性好，不易沉降。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是，以下实施例仅仅用于对本发明进行解释和说明，并不用于限定本发明。本领域技术人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种水性正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将2份水性粘结剂、0.5份水性增稠剂和60份去离子水(电导率＜2μs/cm)混合，低速搅拌30min，转速为：公转速度8r/min，分散速度500r/min，粘壁物进行刮壁后，转为高速搅拌30min，转速为：公转速度28r/min、分散速度2500r/min，形成胶液A；
(2)向胶液A中加入2份导电剂，高速搅拌，转速为：公转速度28r/min、分散速度2500r/min，搅拌时间为60min，形成胶液B；
(3)向胶液B中分三次加入共92份磷酸铁锂粉末，三次的加入量依次为占磷酸铁锂总量的50％、30％和20％，每次加入磷酸铁锂后低速搅拌30min，转速为：公转速度8r/min，分散速度500r/min，形成胶液C；
(4)向胶液C中加入一定量锆珠，所述锆珠为TZP锆珠，密度为6.0g/cm3，直径为Φ6.5mm，低速搅拌5min，转速为：公转速度8r/min，分散速度500r/min，使锆珠分散在浆料内部，再进行高速分散，转速为：公转速度28r/min、分散速度2500r/min，分散时间为200min，得到胶液D；
(5)向胶液D中加入去离子水(电导率＜2μs/cm)调粘，控制浆料粘度为5500-6000mpa·s；
(6)对步骤(5)所得浆料在真空度-0.08MPa下、搅拌速度为：公转速度8r/min，分散速度500r/min，搅拌处理20min，进行消泡，然后采用180目的滤网过滤分离出锆珠，将过滤得到的浆料进行慢搅，即得水性正极浆料。
其中，水性粘结剂为丁苯乳液；所述水性增稠剂为羧甲基纤维素钠；所述导电剂为导电碳黑。
实施例2
一种水性正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将5份水性粘结剂、1份水性增稠剂和70份去离子水(电导率＜2μs/cm)混合，低速搅拌30min，转速为：公转12r/min，分散800r/min，粘壁物进行刮壁后，转为高速搅拌60min，转速为：公转35r/min、分散3500r/min，形成胶液A；
(2)向胶液A中加入5份导电剂，高速搅拌，转速为：公转35r/min、分散3500r/min，搅拌时间120min，形成胶液B；
(3)向胶液B中分三次加入共95份磷酸铁锂粉末，三次的加入量依次为占磷酸铁锂总量的50％、30％和20％，每次加入磷酸铁锂后低速搅拌30min，转速为：公转12r/min，分散800r/min，形成胶液C；
(4)向胶液C中加入一定量锆珠，所述锆珠为TZP锆珠，密度为6.0g/cm3，直径为Φ6.5mm，低速搅拌10min，转速为：公转12r/min，分散800r/min，使锆珠分散在浆料内部，再进行高速分散，转速为：公转35r/min、分散3500r/min，分散时间为250min，得到胶液D；
(5)向胶液D中加入去离子水(电导率＜2μs/cm)调粘，控制浆料粘度为4500-5000mpa·s；
(6)对步骤(5)所得浆料在真空度-0.09MPa下、搅拌速度为：公转12r/min，分散800r/min，搅拌处理20min，进行消泡，然后采用180目的滤网过滤分离出锆珠，将过滤得到的浆料进行慢搅，即得水性正极浆料。
其中，水性粘结剂为聚四氟乙烯乳液；所述水性增稠剂为羧甲基纤维素钾；所述导电剂为导电石墨。
实施例3
一种水性正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将4份水性粘结剂、0.8份水性增稠剂和65份去离子水(电导率＜2μs/cm)混合，低速搅拌30min，转速为：公转10r/min，分散600r/min，粘壁物进行刮壁后，转为高速搅拌45min，转速为：公转32r/min、分散3000r/min，形成胶液A；
(2)向胶液A中加入3份导电剂，高速搅拌，转速为：公转32r/min、分散3000r/min，搅拌时间为100min，形成胶液B；
(3)向胶液B中分三次加入共94份磷酸铁锂粉末，三次的加入量依次为占磷酸铁锂总量的50％、30％和20％，每次加入磷酸铁锂后低速搅拌30min，转速为：公转10r/min，分散600r/min，形成胶液C；
(4)向胶液C中加入一定量锆珠，所述锆珠为TZP锆珠，密度为6.0g/cm3，直径为Φ6.5mm，低速搅拌8min，转速为：公转10r/min，分散600r/min，使锆珠分散在浆料内部，再进行高速分散，转速为：公转32r/min、分散3000r/min，分散时间为220min，得到胶液D；
(5)向胶液D中加入去离子水(电导率＜2μs/cm)调粘，控制浆料粘度为7000-8000mpa·s；
(6)对步骤(5)所得浆料在真空度-0.09MPa下、搅拌速度为：公转10r/min，分散600r/min，搅拌处理20min，进行消泡，然后采用200目的滤网过滤分离出锆珠，将过滤得到的浆料进行慢搅，即得水性正极浆料。
其中，水性粘结剂为聚丙烯酸酯；所述水性增稠剂为羧甲基纤维素锂；所述导电剂为石墨烯。
对比例1
按照实施例1的方法，其中不采用加入锆珠和分离锆珠的步骤，其它条件不变，直接进行浆料的制备。
对比例2
按照实施例1的方法，其中步骤(4)中加入锆珠的直径为Φ3mm，其它条件不变，进行浆料的制备。
对比例3
按照实施例1的方法，其中步骤(4)中加入锆珠的直径为Φ10mm，其它条件不变，进行浆料的制备。
对比例4
按照实施例1的方法，其中在步骤(4)中不加入锆珠，而是选择在步骤(6)中加入锆珠，进行消泡处理后再分离锆珠，进行浆料的制备。
实验例
对实施例1-3及对比例1-4所得浆料进行性能测试，结果如表1。
表1
Figure BDA0002900168610000091
从表1可以看出，只有在本发明相应实施例的制备工艺下，所获得的水性正极浆料的性质最佳，其流动性好、连续，过滤速度快，无团聚现象，不发生胶凝，且稳定性好。而将实施例1的工艺进行变化，采用对比例1-4的工艺下进行制备浆料，所得浆料要么流动性差，要么过滤时间较长，要么有少量团聚现象，均无法实现实施例中的等同效果。

Claims (8)

1.一种水性正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将2～5份水性粘结剂、0 .5～1份水性增稠剂和60～70份去离子水混合，低速搅拌30min，粘壁物进行刮壁后，转为高速搅拌30～60min，形成胶液A；所述低速搅拌的转速为：公转速度8～12r/min、分散速度500～800r/min，所述高速搅拌的转速为：公转速度28～35r/min、分散速度2500～3500r/min；
(2)向胶液A中加入2～5份导电剂，高速搅拌，形成胶液B；所述高速搅拌的转速为：公转速度28～35r/min、分散速度2500～3500r/min，搅拌时间60～120min；(3)向胶液B中分三次加入共92～95份磷酸铁锂粉末，三次的加入量依次为占磷酸铁锂总量的50％、30％和20％，每次加入磷酸铁锂后低速搅拌30min，形成胶液C；所述低速搅拌的转速为：公转速度8～12r/min、分散速度500～800r/min；
(4)向胶液C中加入一定量锆珠，所述锆珠的直径为Φ6 .5mm，低速搅拌5～10min，使锆珠分散在浆料内部，再进行高速分散，得到胶液D；
(5)向胶液D中加入去离子水调粘，控制浆料粘度为4500～8000mpa·s；
(6)对步骤(5)所得浆料进行消泡处理，然后过滤分离出锆珠，将过滤得到的浆料进行慢搅，即得水性正极浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水性粘结剂包括丁苯乳液、聚四氟乙烯乳液、聚丙烯酸酯中的至少一种；所述水性增稠剂包括羧甲基纤维素锂、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾中的至少一种；步骤(2)中所述导电剂包括石墨烯、导电碳黑、导电石墨、碳纳米管中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述低速搅拌的转速为：公转速度8～12r/min、分散速度500～800r/min；所述高速分散的转速为：公转速度28～35r/min、分散速度2500～3500r/min，分散时间为200～250min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述锆珠为TZP锆珠，其密度为6.0g/cm3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(5)中加入的所述去离子水为电导率＜2μs/cm的去离子水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述消泡处理的条件为：真空度-0 .08～-0 .09MPa、搅拌速度：公转速度8～12r/min、分散速度500～800r/min，搅拌处理时间20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述过滤为采用180～200目的滤网过滤。
8.由权利要求1-7任一项所述方法制备得到的水性正极浆料。
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