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CN112756617B - 一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法 - Google Patents

一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，包括以下步骤：a、化学合成，采用微晶银粉及超细银粉的制备工艺进行基础银粉的制备；b、球磨加工；c、将处理后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉，进行测试。该制备方法工艺过程简单、制备过程的重现性好、能够实现工业化生产。

Description

一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉体制备技术领域，尤其涉及一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法。
背景技术
随着国内导电胶行业上下游的发展，国内企业开始关注并投入各类导电银胶的开发及制造，然而，随着国内导电胶有机载体研究的进步，相应的高导电性/优异附着力的银粉却仍然以进口为主，国产银粉长期处于对比劣势。
导电胶中的银粉主要为片状银粉，以实现低温固化时的高导电性，而这一高导电性要求银粉在低温下能够快速固化，并实现良好的搭接，从而使银膜获得高导电性及附着力。常规的片状银粉常见为大薄片状或者光亮银粉2种：大薄片状银粉一般粒径在5μm以上，厚度在0.2μm以下，这种银粉通过颗粒之间的大面积重叠实现面与面的接触，从而获得高的导电性，但是由于堆积密度较低，会导致颗粒之间的堆积不致密，附着力不佳；光亮银粉一般粒径在2～5μm之间，厚度在0.2μm～0.5μm之间，这类银粉堆积密度高，在附着力上较有优势，但是由于重叠的程度较低，以及有机溶剂的挥发阻力较大，导致电性能常常不如大薄片状银粉。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、化学合成
采用微晶银粉及超细银粉的制备工艺进行基础银粉；
b、球磨加工
①改性剂处理：将碳酸钠和碳酸钾易溶于水、难溶或不溶于醇的无机盐通过破碎机破碎，过300目筛网获得均匀的小颗粒；
②按照银粉：改性试剂＝1：0.05～0.50的比例配料，加入到混料机中，混料 10～30min；
③将混合均匀的银粉与改性试剂的混合物加入球磨机中，按照混合物：助剂：醇＝1：0.002～0.01：0.05～0.30的比例配料，加入到球磨机中，再加入2～6mm 氧化锆球，加入量为混合物的2～6倍，球磨转速80～200r/min，球磨4～8h，球磨时的冷却循环水温度设置为5～10℃；
④球磨结束后，将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm，然后用无水乙醇脱水，50～80℃干燥8-15小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉继续在150～200℃处理0.5～2.0h；
c、将处理后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉，进行测试。
2、根据所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述助剂为碳链长度小于20的醇、脂肪酸、酯和酰胺中的一种或多种。
3、根据所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，其特征在于：
a、化学合成
1)制备氧化液溶液，将3kg硝酸银溶于15L去离子水中，0.85kg氢氧化钠溶于4L去离子水中，将氢氧化钠溶液通过蠕动泵加入硝酸银溶液中，控制溶液温度60～65℃，配置成氧化液溶液；
2)制备还原剂溶液，将0.8kg乙二醇、0.6kg葡萄糖溶于3L去离子水中，然后加入50g聚乙二醇，控制溶液温度60～65℃，配置成还原液；
3)将还原液溶液以1L/min的流速加入氧化液溶液中；
4)经过滤、清洗，获得银粉半成品；
b、球磨加工
①改性剂处理：将碳酸钠通过破碎机破碎，过300目筛网获得均匀的小颗粒；
②按照银粉：改性试剂＝1：0.05～0.50的比例配料，将1kg银粉、100g碳酸钠加入到混料机中，混料20min；
③将混合均匀的银粉与碳酸钠的混合物加入球磨机中；在200ml丙醇中加入3g油酸酰胺，搅拌溶解后，加入到球磨机中，再加入3mm氧化锆球4kg，球磨转速120r/min，球磨6h，球磨时的冷却循环水温度设置为5℃；
④球磨结束后，将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm，然后用无水乙醇脱水，60℃干燥10小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉继续在150℃处理2.0h。
4、根据所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，其特征在于：
b、球磨加工
①改性剂处理：将碳酸钾通过破碎机破碎，过300目筛网获得均匀的小颗粒；
②将1kg银粉、80g碳酸钾加入到混料机中，混料30min；
③将混合均匀的银粉与碳酸钾的混合物加入球磨机中；在150ml乙醇中加入5g硬脂酸，搅拌溶解后，加入到球磨机中，再加入4mm氧化锆球5kg，球磨转速200r/min，球磨4h，球磨时的冷却循环水温度设置为5℃；
④球磨结束后，将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm，然后用无水乙醇脱水，60℃干燥10小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉继续在200℃处理1.0h。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明通过将银粉与无机盐混合后进行球磨，部分无机盐填充在基础银粉颗粒之间的空隙中，在片状化的过程中占据一定位置，后续经过水洗溶解无机盐后，将空隙释放出来，从而形成孔洞。
(2)本发明通过热处理，使银粉颗粒表面的缺陷部分产生收缩，从而将片状银粉的孔洞凸显出来，产生贯穿效果。
(3)本发明通过选择合适大小的磨球及球磨工艺，使最终的银粉为保留了部分微晶形态的片状银粉，平衡了片状银粉与微晶银粉的性能优势，兼顾了电性能与附着力。
(4)本发明的制备方法操作简单，球磨时间短、转速低，能耗小。采用本发明的制备方法制备得到的片状银粉，平均粒径D50在2.0～5.0微米之间，且生成部分贯穿孔，能够满足高端导电银胶的应用需求。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明的实施例一银粉扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
a、化学合成
采用微晶银粉及超细银粉的制备工艺进行基础银粉；
通过往硝酸银溶液中加入定量的氢氧化钠、碳酸钠、氯化钠、氨水等，制备氧化液；
通过配置乙二醇、葡萄糖、次磷酸钠、抗坏血酸等还原剂溶液；
在氧化液或还原液中分别加入十二烷基苯磺酸钠、司班、吐温、醇胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、明胶、阿拉伯胶、油酸、硬脂酸、油酸酰胺、芥酸酰胺、软脂酸等添加剂；
控制氧化液和还原液的温度和p H值，然后将两者以一定加料速度混合，经过滤、清洗，获得银粉半成品；
b、球磨加工
①改性剂处理：将碳酸钠、碳酸钾易溶于水、难溶或不溶于醇的无机盐通过破碎机破碎，过300目筛网获得均匀的小颗粒；
②按照银粉：改性试剂＝1：0.05～0.50的比例配料，加入到混料机中，混料 10～30min；
③将混合均匀的银粉与改性试剂的混合物加入球磨机中，按照混合物：助剂：醇＝1：0.002～0.01：0.05～0.30的比例配料，加入到球磨机中，再加入2～6mm 氧化锆球，加入量为混合物的2～6倍，球磨转速80～200r/min，球磨4～8h，球磨时的冷却循环水温度设置为5～10℃；
④球磨结束后，将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm，然后用无水乙醇脱水，50～80℃干燥8-15小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉继续在150～200℃处理0.5～2.0h；
c、将处理后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉，进行测试。
上述的化学合成中的采用微晶银粉及超细银粉的制备工艺进行基础银粉，为本领域技术人员已知的技术进行配置，这边不作任何的赘述。
本发明中所述助剂为碳链长度小于20的醇、脂肪酸、酯和酰胺中的一种或多种。
实施例一
如图1所示，依据实施例中，一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
a、化学合成
1)制备氧化液溶液，将3kg硝酸银溶于15L去离子水中，0.85kg氢氧化钠溶于4L去离子水中，将氢氧化钠溶液通过蠕动泵加入硝酸银溶液中，控制溶液温度60～65℃，配置成氧化液溶液；
2)制备还原剂溶液，将0.8kg乙二醇、0.6kg葡萄糖溶于3L去离子水中，然后加入50g聚乙二醇，控制溶液温度60～65℃，配置成还原液；
3)将还原液溶液以1L/min的流速加入氧化液溶液中；
4)经过滤、清洗，获得银粉半成品；
b、球磨加工
①改性剂处理：将碳酸钠通过破碎机破碎，过300目筛网获得均匀的小颗粒；
②按照银粉：改性试剂＝1：0.05～0.50的比例配料，将1kg银粉、100g碳酸钠加入到混料机中，混料20min；
③将混合均匀的银粉与碳酸钠的混合物加入球磨机中；在200ml丙醇中加入3g油酸酰胺，搅拌溶解后，加入到球磨机中，再加入3mm氧化锆球4kg，球磨转速120r/min，球磨6h，球磨时的冷却循环水温度设置为5℃；
④球磨结束后，将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm，然后用无水乙醇脱水，60℃干燥10小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉继续在150℃处理2.0h；
c、将干燥后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉，进行测试。
实施例二
依据实施例中，一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
a、化学合成
上述的化学合成与实施例一相同的方法制备银粉半成品；
b、球磨加工
①改性剂处理：将碳酸钾通过破碎机破碎，过300目筛网获得均匀的小颗粒；
②将1kg银粉、80g碳酸钾加入到混料机中，混料30min；
③将混合均匀的银粉与碳酸钾的混合物加入球磨机中；在150ml乙醇中加入5g硬脂酸，搅拌溶解后，加入到球磨机中，再加入4mm氧化锆球5kg，球磨转速200r/min，球磨4h，球磨时的冷却循环水温度设置为5℃；
④球磨结束后，将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm，然后用无水乙醇脱水，60℃干燥10小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉继续在200℃处理1.0h；
c、将干燥后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉，进行测试。
对比例一
①3kg硝酸银溶于15L去离子水中，0.85kg氢氧化钠溶于4L去离子水中，将氢氧化钠溶液通过蠕动泵加入硝酸银溶液中，控制溶液温度60～65℃，配置成氧化液；
②将0.8kg乙二醇、0.6kg葡萄糖溶于3L去离子水中，然后加入50g聚乙二醇，控制溶液温度60～65℃，配置成还原液；
③将还原液以1L/min的流速加入氧化液中；
④经过滤、清洗、用无水乙醇脱水，60℃干燥10小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉，进行测试。
对比例二
a、化学合成
采用与对比例一相同的化学合成方法制备银粉半成品。
b、球磨加工
①将1kg银粉加入球磨机中；在200ml丙醇中加入3g油酸酰胺，搅拌溶解后，加入到球磨机中，再加入3mm氧化锆球4kg，球磨转速120r/min，球磨6h，球磨时的冷却循环水温度设置为5℃。
②球磨结束后，银粉用丙醇清洗、过滤，60℃干燥10小时至恒重。
将干燥后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉，进行测试。
性能测试
如表1，将实施例一、实施例二、对比例一和对比例二制备的银粉按照同一配方制备成导电胶，印刷后，经110℃固化20min，进行性能测试；
表1：
Figure BDA0002861775030000081
依据上述表1中得出的数据可以知道实施例一和实施例二中得到的银粉比对比例一和二中的银粉的体积电导率比较良好，具有较强的附着力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，
a、化学合成
采用微晶银粉及超细银粉的制备工艺进行基础银粉的制备；
b、球磨加工
①改性剂处理：将碳酸钠和碳酸钾易溶于水、难溶或不溶于醇的无机盐通过破碎机破碎，过300目筛网获得均匀的小颗粒；
②按照银粉：改性试剂＝1：0.05～0.50的比例配料，加入到混料机中，混料10～30min；
③将混合均匀的银粉与改性试剂的混合物加入球磨机中，按照混合物：助剂：醇＝1：0.002～0.01：0.05～0.30的比例配料，加入到球磨机中，再加入2～6mm氧化锆球，加入量为混合物的2～6倍，球磨转速80～200r/min，球磨4～8h，球磨时的冷却循环水温度设置为5～10℃；
④球磨结束后，将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm，然后用无水乙醇脱水，50～80℃干燥8-15小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉继续在150～200℃处理0.5～2.0h；
c、将处理后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉，进行测试；
其特征在于，包括以下步骤：
a、化学合成
1)制备氧化液溶液，将3kg硝酸银溶于15L去离子水中，0.85kg氢氧化钠溶于4L去离子水中，将氢氧化钠溶液通过蠕动泵加入硝酸银溶液中，控制溶液温度60～65℃，配置成氧化液溶液；
2)制备还原剂溶液，将0.8kg乙二醇、0.6kg葡萄糖溶于3L去离子水中，然后加入50g聚乙二醇，控制溶液温度60～65℃，配置成还原液；
3)将还原液溶液以1L/min的流速加入氧化液溶液中；
4)经过滤、清洗，获得银粉半成品；
b、球磨加工
①改性剂处理：将碳酸钠通过破碎机破碎，过300目筛网获得均匀的小颗粒；
②按照银粉：改性试剂＝1：0.05～0.50的比例配料，将1kg银粉、100g碳酸钠加入到混料机中，混料20min；
③将混合均匀的银粉与碳酸钠的混合物加入球磨机中；在200ml丙醇中加入3g油酸酰胺，搅拌溶解后，加入到球磨机中，再加入3mm氧化锆球4kg，球磨转速120r/min，球磨6h，球磨时的冷却循环水温度设置为5℃；
④球磨结束后，将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm，然后用无水乙醇脱水，60℃干燥10小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉继续在150℃处理2.0h。
2.根据权利要求1所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述助剂为碳链长度小于20的醇、脂肪酸、酯和酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
b、球磨加工
①改性剂处理：将碳酸钾通过破碎机破碎，过300目筛网获得均匀的小颗粒；
②将1kg银粉、80g碳酸钾加入到混料机中，混料30min；
③将混合均匀的银粉与碳酸钾的混合物加入球磨机中；在150ml乙醇中加入5g硬脂酸，搅拌溶解后，加入到球磨机中，再加入4mm氧化锆球5kg，球磨转速200r/min，球磨4h，球磨时的冷却循环水温度设置为5℃；
④球磨结束后，将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm，然后用无水乙醇脱水，60℃干燥10小时至恒重；
⑤将干燥后的银粉继续在200℃处理1.0h。
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