CN117718470A - 一种多孔球形银粉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及银粉制备技术领域，尤其为一种多孔球形银粉材料及其制备方法，包括S1、配置溶液；S2、将存放步骤S1所制反应液的烧杯放入超声波清洗机中进行超声波清洗处理，保持机械搅拌0.5‑1h；S3、将完成步骤S2的反应溶液在超声条件下升温至40℃‑90℃之间，保持机械搅拌0.5‑1h；S4、对步骤S3得到的悬浮液进行离心清洗，后烘干得到银粉。本发明在超声条件下进行反应，充分保证所制备银颗粒分散程度佳，产生气泡，为多孔银粉做模板，并保证充分形核，同时引发醇胺的分解还原，制备出产生单分散球形多孔银粉；在反应溶液中添加醇胺溶液，不需额外添加调节剂，醇胺在温度条件达到后开始反应，进一步保证银离子完全还原。
Description
技术领域
本发明涉及银粉制备技术领域，具体为一种多孔球形银粉材料及其制备方法。
背景技术
银粉是正面银浆的导电相，在银浆中的质量比可达80-92％，对浆料的流变性能、印刷性有很大影响，同时对太阳能电池的光电转化效率起决定性的作用。正面银浆在太阳能电池中起着至关重要的作用，而在正面银浆中起主导作用的是银粉。电子工业的银粉要求其纯度高、分散性好。当前市场所用银粉主要依赖于进口日本DOWA，日本DOWA是全球最大的太阳能导电浆料用银粉供应商，其产品粒径范围小、表面有机包覆较好、分散性良好，并且其所制备多孔银粉孔径大，比表面积优越，烧结活性更高。目前正面银浆用银粉主要粒径分布范围在1-2μm，通常容易存在软团聚现象。太阳能正面银浆对银粉的形状和粒径有着更加严格的要求，研究开发形状高度一致性和粒径高度均匀性的多孔银粉对提高太阳能正面银浆的性能具有重要的作用。
公开号为CN106041123A的专利利用纳米气泡发生器通入大量纳米气泡，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银与阿拉伯树胶粉在其表面，滴加抗坏血酸溶液，制备一种太阳能电池正银用高活性空心银粉，反应前利用工具引入纳米气泡，使用步骤繁琐且不能保证后续反应过程中所生成银粉均为空心形态。
公开号为CN117047121A的专利在碱性条件下制备银粉时，利用两种还原剂使银离子反应完全，制备出大小颗粒掺杂的混合银粉，滴加氢氧化钠和氨水配置银溶液，银粉洗涤后过滤分散于不同溶剂的溶液中，难以控制pH调节剂和第二种还原剂用量以及加入时间，产品表面处理操作复杂难以实现工业化生产。
由此可得，上述技术方案存在如下缺陷：
1.银粉反应不完全。一种还原剂在普通反应条件下易存在反应不完全。本发明在超声条件下进行反应，有助于银颗粒形核，并且添加醇胺化合物，在温度达到后，醇胺进行反应，进一步保证溶液中银离子充分还原。
2.多孔银粉制备步骤繁琐。溶液配置简单，操作易上手。本发明在超声条件下进行反应，超声过程中有助于生成气泡。溶液无需额外添加pH调节剂，以醇胺溶液代替pH调节剂，在一个容器中完成全部步骤，操作简单。
3.针对银粉易出现的软团聚问题，在超声条件下银颗粒长大过程分散均匀，在清洗过程中不用额外处理，并有助于保证银颗粒在长大过程中形状高度一致性和粒径高度均匀性。
因此，针对上述问题提出一种多孔球形银粉材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔球形银粉材料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多孔球形银粉材料，包括银粉，所述银粉中每个颗粒由纳米和亚微米尺度的一次银颗粒聚集而成。
一种多孔球形银粉材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1、分别配置含有醇胺的银胺溶液和强还原剂溶液；
S2、在0-20℃条件下，将S1所配置的银胺溶液和强还原剂溶液快速混合，并剧烈搅拌0.5-1h；
S3、对反应液继续机械搅拌，并引入超声，同时提高反应液温度在40-90℃，并保温超声搅拌1-12h；
S4、将步骤S3得到悬浮液中的沉淀分离、清洗，在40-200℃的温度下烘干得到银粉。
优选的，银胺溶液中的银源为硝酸银、氧化银、氯化银、碳酸银、硫酸银、氟化银、高氯酸银、氯酸银、碳酸氢银中的任意一种或多种，以银计算的摩尔浓度在0.001-1mol/L；胺为氨水、醇胺、脂肪酸铵中的任意一种或多种，其中，铵根或胺基团与银的摩尔比在1：2-8：1。
优选的，醇胺化合物为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、3-丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺中的任意一种或多种，其中，胺基团与银的摩尔比在1：2-8：1。
优选的，还原剂为甲醛、抗坏血酸、硼氢化钠、水合肼、葡萄糖、对笨二酚、硫酸亚铁、柠檬酸钠、乙醛、丙醛、乙二醛、甲酸、甲酸钾、甲酸钠、甲酸铵、甲酸乙酯、甲酸丙酯、不饱和醇、次磷酸钠、硼氢化钠中的任意一种或多种，其中，还原剂与银的摩尔比在1：1-8：1。
优选的，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、十六烷基溴化铵、十二烷基硫酸钠、油酸、甲基纤维素、聚丙烯酸、柠檬酸三钠、明胶、聚乙二醇、苯并三氮唑、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚丙烯酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、(2-羟基-3-烷氧基)丙基-羧甲基壳聚糖、硬脂酸聚氧乙烯酯、二甲胺基甲基丙烯酰胺、丙烯酸共聚物、油酸酰胺、聚丙烯酰胺、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚羧酸氨盐、聚羧酸钠盐型、木质素磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的任意一种或多种。
优选的，步骤S2中，超声频率范围在20-1200KHz之间，机械搅拌转速控制在50-600rpm之间。
优选的，步骤S1中银源溶液比例控制在所选银源溶解度范围内；分散剂添加量为理论合成银粉质量的0.01％-5％。
优选的，步骤S4中，清洗具体选用无水乙醇、丙酮、去离子水进行反复清洗2-10次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明在超声条件下进行反应，充分保证所制备银颗粒分散程度佳，产生气泡，为多孔银粉做模板，并保证充分形核，同时引发醇胺的分解还原，制备出产生单分散球形多孔银粉；
2、在反应溶液中添加醇胺溶液，不需额外添加调节剂，醇胺在温度条件达到后开始反应，进一步保证银离子完全还原。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
一种多孔球形银粉材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1、分别配置含有醇胺的银胺溶液和强还原剂溶液；
S2、在0-20℃条件下，将S1所配置的银胺溶液和强还原剂溶液快速混合，并剧烈搅拌0.5-1h；
S3、对反应液继续机械搅拌，并引入超声，同时提高反应液温度在40-90℃，并保温超声搅拌1-12h；
S4、将步骤S3得到悬浮液中的沉淀分离、清洗，在40-200℃的温度下烘干得到银粉。
本实施中，银胺溶液中的银源为硝酸银、氧化银、氯化银、碳酸银、硫酸银、氟化银、高氯酸银、氯酸银、碳酸氢银中的任意一种或多种，以银计算的摩尔浓度在0.001-1mol/L；胺为氨水、醇胺、脂肪酸铵中的任意一种或多种，其中，铵根或胺基团与银的摩尔比在1：2-8：1。
本实施中，醇胺化合物为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、3-丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺中的任意一种或多种，其中，胺基团与银的摩尔比在1：2-8：1。
本实施中，还原剂为甲醛、抗坏血酸、硼氢化钠、水合肼、葡萄糖、对笨二酚、硫酸亚铁、柠檬酸钠、乙醛、丙醛、乙二醛、甲酸、甲酸钾、甲酸钠、甲酸铵、甲酸乙酯、甲酸丙酯、不饱和醇、次磷酸钠、硼氢化钠中的任意一种或多种，其中，还原剂与银的摩尔比在1：1-8：1。
本实施中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、十六烷基溴化铵、十二烷基硫酸钠、油酸、甲基纤维素、聚丙烯酸、柠檬酸三钠、明胶、聚乙二醇、苯并三氮唑、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚丙烯酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、(2-羟基-3-烷氧基)丙基-羧甲基壳聚糖、硬脂酸聚氧乙烯酯、二甲胺基甲基丙烯酰胺、丙烯酸共聚物、油酸酰胺、聚丙烯酰胺、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚羧酸氨盐、聚羧酸钠盐型、木质素磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的任意一种或多种。
本实施中，步骤S2中，超声频率范围在20-1200KHz之间，机械搅拌转速控制在50-600rpm之间。
本实施中，步骤S1中银源溶液比例控制在所选银源溶解度范围内；分散剂添加量为理论合成银粉质量的0.01％-5％。
本实施中，步骤S4中，清洗具体选用无水乙醇、丙酮、去离子水进行反复清洗2-10次。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步阐述；
实施例1
一种多孔球形银粉材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1、分别配置含有醇胺的银胺溶液和强还原剂溶液；
S2、在20℃条件下，将S1所配置的银胺溶液和强还原剂溶液快速混合，并剧烈搅拌6h，获得大量的细小晶种；
S3、对反应液继续机械搅拌，并引入超声，同时提高反应液温度在50℃，并保温超声搅拌6h，一方面使醇胺分解成还原剂，使细小的晶种团聚成大颗粒，另一方面超声产生的气泡成为团聚体的中空核；
S4、将步骤S3得到悬浮液中的沉淀分离、清洗，在100℃的温度下烘干得到银粉。
按照本方法所制银颗粒成球形或者类球形形貌，无明显团聚，振实密度≥4.2g/cm3，粒径分布D50在2.1μm左右，且颗粒内部呈现多孔结构，烧结活性高于实心银粉，烧结后电导率≥1.78×107S/m。
实施例2
一种多孔球形银粉材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1、分别配置含有醇胺的银胺溶液和强还原剂溶液；
S2、在10℃条件下，将S1所配置的银胺溶液和强还原剂溶液快速混合，并剧烈搅拌6h，获得大量的细小晶种；
S3、对反应液继续机械搅拌，并引入超声，同时提高反应液温度在40℃，并保温超声搅拌4h，一方面使醇胺分解成还原剂，使细小的晶种团聚成大颗粒，另一方面超声产生的气泡成为团聚体的中空核；
S4、将步骤S3得到悬浮液中的沉淀分离、清洗，在150℃的温度下烘干得到银粉。
按照本方法所制银颗粒成球形或者类球形形貌，无明显团聚，振实密度≥4.2g/cm3，粒径分布D50在1.6μm左右，且颗粒内部呈现多孔结构，烧结活性高于实心银粉，烧结后电导率≥1.78×107S/m。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种多孔球形银粉材料，其特征在于：包括银粉，所述银粉中每个颗粒由纳米和亚微米尺度的一次银颗粒聚集而成。
2.一种制备权利要求1中多孔球形银粉材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、分别配置含有醇胺的银胺溶液和强还原剂溶液；
S2、在0-20℃条件下，将S1所配置的银胺溶液和强还原剂溶液快速混合，并剧烈搅拌0.5-1h；
S3、对反应液继续机械搅拌，并引入超声，同时提高反应液温度在40-90℃，并保温超声搅拌1-12h；
S4、将步骤S3得到悬浮液中的沉淀分离、清洗，在40-200℃的温度下烘干得到银粉。
3.根据权利要求2所述的多孔球形银粉材料的制备方法，其特征在于：所述银胺溶液中的银源为硝酸银、氧化银、氯化银、碳酸银、硫酸银、氟化银、高氯酸银、氯酸银、碳酸氢银中的任意一种或多种，以银计算的摩尔浓度在0.001-1mol/L；胺为氨水、醇胺、脂肪酸铵中的任意一种或多种，其中，铵根或胺基团与银的摩尔比在1：2-8：1。
4.根据权利要求2所述的多孔球形银粉材料的制备方法，其特征在于：所述醇胺化合物为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、3-丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺中的任意一种或多种，其中，胺基团与银的摩尔比在1：2-8：1。
5.根据权利要求2所述的多孔球形银粉材料的制备方法，其特征在于：所述还原剂为甲醛、抗坏血酸、硼氢化钠、水合肼、葡萄糖、对笨二酚、硫酸亚铁、柠檬酸钠、乙醛、丙醛、乙二醛、甲酸、甲酸钾、甲酸钠、甲酸铵、甲酸乙酯、甲酸丙酯、不饱和醇、次磷酸钠、硼氢化钠中的任意一种或多种，其中，还原剂与银的摩尔比在1：1-8：1。
6.根据权利要求1所述的一种太阳能电池正面银浆用银粉材料及其制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯树胶、十六烷基溴化铵、十二烷基硫酸钠、油酸、甲基纤维素、聚丙烯酸、柠檬酸三钠、明胶、聚乙二醇、苯并三氮唑、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚丙烯酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、(2-羟基-3-烷氧基)丙基-羧甲基壳聚糖、硬脂酸聚氧乙烯酯、二甲胺基甲基丙烯酰胺、丙烯酸共聚物、油酸酰胺、聚丙烯酰胺、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚羧酸氨盐、聚羧酸钠盐型、木质素磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的任意一种或多种。
7.根据权利要求2所述多孔球形银粉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，超声频率范围在20-1200KHz之间，机械搅拌转速控制在50-600rpm之间。
8.根据权利要求2所述的一种太阳能电池正面银浆用银粉材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤S1中银源溶液比例控制在所选银源溶解度范围内；分散剂添加量为理论合成银粉质量的0.01％-5％。
9.根据权利要求2所述多孔球形银粉材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，清洗具体选用无水乙醇、丙酮、去离子水进行反复清洗2-10次。
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