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CN112708786A - 一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法 - Google Patents

一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法 Download PDF

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董惠
殷亮
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Abstract

本发明涉及一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，该方法包括如下步骤：1）破碎：将铝钪合金靶材废料破碎得到回收原料；2）酸浸：将回收原料、纯水、酸按照一定比例浸出，得到含钪酸浸液；3）草酸沉淀：含钪酸浸液通过添加草酸溶液进行沉淀提纯回收钪，过滤得富铝滤液和粗草酸钪，将分离出来的粗草酸钪进行洗涤，得到草酸钪；4）煅烧：将草酸钪进行煅烧得到高纯氧化钪产品。本发明采用酸浸‑草酸沉淀法处理铝钪合金靶材废料回收钪，优化了传统萃取回收钪的繁琐步骤，将其中有价值的钪金属进行回收，大大缩短了钪回收的工艺流程，减少了化学试剂用量，回收成本低，回收率高，对环境友好，产品纯度大于99.9%。

Description

一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法
技术领域
本发明涉及资源回收领域，尤其涉及一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法。
背景技术
钪是一种重要的稀土元素，也是典型的稀散金属，钪广泛应用于国防、冶金、化工、航天、核技术、制备高效激光器、超导材料、固体燃料电池的电解质材料等方面，是国家重要的战略资源。钪对合金具有良好的合金化作用，铝中添加一定的钪，可起到细化晶粒、提高再结晶温度、改善抗腐蚀性，提高强度和塑性等作用，因此铝钪合金具有高强度、耐腐蚀性、耐高温且可焊性好的综合性能，在航空航天、核能工程等尖端科技领域以及交通运输、家用电器等领域具有广泛的应用，是一种轻质结构材料。然而在铝钪合金靶材的制备和使用的过程中，有30%以上成为废料需要回收再利用，因此，研究开发出一种简单、快速的回收钪的方法，对于钪使用领域的发展具有十分重要的意义。
目前铝钪合金靶材废料的回收过程中，主要采用碱转型-浸出-萃取回收技术，再用草酸沉钪分离除杂；其他含钪物料在回收的过程中采用多次酸溶-萃取-反萃-酸溶-草酸沉淀的无机沉淀分离+萃取联合工艺，这种方法钪的回收率低、成本高、工艺流程复杂，同时造成了钪资源的浪费。对于钪的萃取有P350可以用盐酸反萃，但P350的质量不稳定，无法满足钪产线的持续生产要求。
所以，有必要设计一种新的回收方法以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种工艺流程简单，化学试剂少，回收成本低，回收率高，环境污染小的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，该方法包括如下步骤：
S1破碎：将铝钪合金靶材废料破碎得到回收原料；
S2酸浸：将回收原料、纯水、酸按照一定比例浸出，得到含钪酸浸液；
S3草酸沉淀：将含钪酸浸液加草酸溶液进行沉淀，将分离出来的固体物质进行洗涤，得到草酸钪；
S4煅烧：将草酸钪进行煅烧后得到高纯氧化钪。
作为本发明的进一步改进，铝钪合金靶材废料中铝所占质量分数为70%~90%。
作为本发明的进一步改进，S2中，回收原料：纯水：酸之间的比例为1g: 10~15ml:10~15ml。
作为本发明的进一步改进，浸出使用的酸包括硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述含钪酸浸液的钪浓度控制在5~20g/L。
作为本发明的进一步改进，所述沉淀剂草酸的加入量为理论量的1~2倍。
作为本发明的进一步改进，所述草酸沉淀的反应温度控制在50~70℃。
作为本发明的进一步改进，所述草酸钪的煅烧温度控制在600~800℃。
作为本发明的进一步改进，所述草酸钪的煅烧时间控制在2~4h。
作为本发明的进一步改进，所述铝钪合金靶材废料中的有价金属包括钪、铝中的至少一种。
本发明提出一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，采用酸浸-草酸沉淀-洗涤-煅烧的方法，与现有技术相比，有益效果为：第一，通过酸浸出液先选择性沉淀回收钪，能有效避免传统工艺中反萃困难、碱反萃压滤困难的问题，特别是过程中易导致钪金属的损失问题。第二，草酸选择性沉淀钪后，富铝液中钪含量小于100mg/L，钪的回收率可达99%，减少钪的损失。整个工艺过程操作简单，设备投资少，钪金属回收周期短，生产得到的氧化钪可以为铝钪靶材前端钪金属的制备提供原料。
具体实施方式
本发明提出一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，该方法包括如下步骤：
S1破碎：将铝钪合金靶材废料破碎得到回收原料；
S2酸浸：将回收原料、纯水、酸按照一定比例浸出，得到含钪酸浸液；
S3草酸沉淀：将含钪酸浸液加草酸溶液进行沉淀，将分离出来的固体物质进行洗涤，得到草酸钪；
S4煅烧：将草酸钪进行煅烧后得到高纯氧化钪。
实施例 1。
一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，包括如下步骤：将含量10%Sc-90%Al的铝钪合金靶材废料破碎后，按固液比1:15入纯水，开启搅拌，升温至60℃，用恒压漏斗开始滴加分析纯盐酸，温度高于75℃停止加酸，完全反应完后，得到酸浸液。向酸浸液中加入量为化学计量比的1倍的草酸溶液，反应温度为55℃，反应1h，将获得沉淀体系溶液进行抽滤处理，得到粗草酸钪，钪沉淀率98%以上，滤液作为富铝溶液，钪浓度小于100ppm。用纯水对草酸钪进行洗涤3次，洗涤后放入马弗炉进行煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为2h，获得纯度为99.95%的氧化钪产品，钪的回收率可达99.95%以上。
实施例 2。
一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，包括如下步骤：将含量30%Sc-70%Al的铝钪靶材废料破碎后，按固液比1:10加入纯水，开启搅拌，升温至65℃，用恒压漏斗开始滴加分析纯盐酸，温度高于75℃停止加酸，完全反应完后，得到酸浸液。向酸浸液中加入量为化学计量比的1.4倍的草酸溶液，反应温度为60℃，反应1h，将获得沉淀体系溶液进行抽滤处理，得到粗草酸钪，钪沉淀率99%以上，滤液作为富铝溶液，钪浓度小于150ppm。用纯水对草酸钪进行洗涤，洗涤后放入马弗炉进行煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为2h，获得纯度为99.98%的氧化钪产品，钪的回收率可达99.95%以上。
实施例 3。
一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，包括如下步骤：将含量30%Sc-70%Al的铝钪靶材废料破碎后，按固液比1:12加入纯水，开启搅拌，升温至55℃，用恒压漏斗开始滴加分析纯盐酸，温度高于75℃停止加酸，完全反应完后，得到酸浸液。向酸浸液中加入量为化学计量比的1.8倍的草酸溶液，反应温度为55℃，反应1.5h，将获得沉淀体系溶液进行抽滤处理，得到粗草酸钪，钪沉淀率99.5%以上，滤液作为富铝溶液，钪浓度小于120ppm。用纯水对草酸钪进行洗涤，洗涤后放入马弗炉进行煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，获得纯度为99.98%的氧化钪产品，钪的回收率可达99.99%以上。
本发明的有益效果：采用该方法从铝钪合金靶材废料中回收钪，能高效、快速地回收铝钪合金靶材废料中钪金属，得到的氧化钪可以用于铝钪合金靶材前端金属钪的制备，而且避免了萃取回收钪过程中反萃困难、成本高、废水处理问题。本工艺技术流程简单，具有回收率高、批次处理量大、成本低、产品纯度高等优点。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
S1破碎：将铝钪合金靶材废料破碎得到回收原料；
S2酸浸：将回收原料、纯水、酸按照一定比例浸出，得到含钪酸浸液；
S3草酸沉淀：将含钪酸浸液加入草酸溶液进行沉淀，将分离出来的固体物质进行洗涤，得到草酸钪；
S4煅烧：将草酸钪进行煅烧后得到高纯氧化钪。
2.根据权利要求1 所述的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：铝钪合金靶材废料中铝所占质量分数为70%~90%。
3.根据权利要求1 所述的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：S2中，回收原料：纯水：酸之间的比例为1g: 10~15ml: 10~15ml。
4.根据权利要求3所述的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：所述酸包括硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
5.根据权利要求1 所述的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：所述的含钪酸浸液的钪浓度控制在5~20g/L。
6.根据权利要求1 所述的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：所述沉淀剂草酸溶液的加入量为化学计量比的1~2倍。
7.根据权利要求1 所述的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：草酸沉淀的反应温度控制在50~70℃。
8.根据权利要求1 所述的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：草酸钪的煅烧温度控制在600~800℃。
9.根据权利要求1 所述的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：草酸钪的煅烧时间控制在2~4h。
10.根据权利要求1所述的从铝钪合金靶材废料中回收钪的方法，其特征在于：所述铝钪合金靶材废料中的有价金属包括钪、铝中的至少一种。
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