CN115872436A - 一种氟化钪湿法制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化钪湿法制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以氯化钪为原料，首先采用草酸为沉淀剂，得到草酸钪中间产物，再以氢氟酸为转化剂，将所述草酸钪转化为氟化钪。本申请采用了一种全新的氟化钪制备方法，采用草酸和氢氟酸代替现有技术中的氟化铵和盐酸进行生产，没有有害气体产生，解决了氨气排放的问题。而且，整个工艺流程简单，工艺中产生的多数废水均可回收利用，产生的废水较少，属于绿色环保工艺。
Description
技术领域
本发明属于氟化钪制备技术领域，具体涉及了一种氟化钪湿法制备方法。
背景技术
氟化钪是金属钪及铝钪合金制备的重要原料，稳定的氟化钪的制备工艺是制备铝钪合金时获得高的钪收率的重要保证。目前氟化钪的生产方法有干法和湿法氟化两种，干法又分为气相氟化和固相氟化两种方式，但固相氟化采用的固体氟化剂以及气相氟化采用的氟化氢气体都具有剧毒和腐蚀性，对氟化设备的抗腐蚀性能以及操作者的劳保防护要求很高，并容易产生一定的环境污染。现有技术中典型的湿法氟化工艺为以氯化钪为原材料，经过盐酸溶解，调节pH，氟化铵沉淀，复盐沉淀，固液分离，烘干除自由水，再脱水除铵后制得氟化钪产品。采用氟化铵作为氟源，在脱水除铵阶段会释放出大量氨气产生环保问题。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足，而提供一种氟化钪湿法制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种氟化钪湿法制备方法，包括以下步骤：以氯化钪为原料，首先采用草酸为沉淀剂，得到草酸钪中间产物，再以氢氟酸为转化剂，将所述草酸钪转化为氟化钪。
优选的，步骤S1所述氯化钪原料采用包含氯化钪的水溶液，并调节其H离子浓度为0.3～0.9mol/L
优选的，所述包含氯化钪的水溶液为N235萃余液。
优选的，所述草酸的用量为所述氯化钪摩尔量的3～5倍。
优选的，所述草酸沉淀反应温度为40～85℃，反应时间5～25min。
优选的，所述氢氟酸用量为所述草酸钪中钪摩尔量的3～6倍。
优选的，所述氢氟酸转化反应温度为20～80℃，反应时间0.5～3h。
优选的，所述草酸钪转化为氟化钪以后，还包括煅烧的步骤，所述煅烧温度为300～500℃，时间为1～4h。
优选的，所述煅烧前还包括将氟化钪干燥的步骤，所述干燥温度为100～200℃，时间为0.5～2h。
本申请采用了一种全新的氟化钪制备方法，采用草酸和氢氟酸代替现有技术中的氟化铵和盐酸进行生产，没有有害气体产生，解决了氨气排放的问题。而且，整个工艺流程简单，工艺中产生的多数废水均可回收利用，产生的废水较少，属于绿色环保工艺。
具体实施方式
本发明提供了一种氟化钪湿法制备方法，包括以下步骤：以氯化钪为原料，首先采用草酸为沉淀剂，得到草酸钪中间产物，再以氢氟酸为转化剂，将草酸钪转化为氟化钪。
本申请首先采用草酸，将氯化钪转化为草酸钪沉淀，然后根据草酸钪与氟化钪溶度积具有差异的原理，利用氢氟酸，生成溶度积更小的氟化钪沉淀置换草酸钪，经烘干煅烧后可得到99％以上的高纯氟化钪产品，其涉及的反应公式如下所示：
2ScCl3+3H2C2O4→Sc2(C2O4)3+6HCl
Sc2(C2O4)3+6HF→2ScF3+3H2C2O4
采用草酸和氢氟酸作为转化剂，未引入其他的金属离子，可以保证制得氟化钪的纯度。
本申请采用了一种全新的氟化钪制备方法，采用草酸和氢氟酸代替现有技术中的氟化铵和盐酸进行生产，没有有害气体产生，解决了氨气排放的问题。而且，整个工艺流程简单，工艺中产生的多数废水均可回收利用，产生的废水较少，属于绿色环保工艺。
优选的，步骤S1氯化钪原料采用包含氯化的水溶液，如N235萃余液，并调节其H离子浓度为0.3～0.9mol/L。可采用纯化水稀释进行H离子浓度调整，稀释倍数优选为2～5倍。N235萃余液一般为采用N235作为萃取剂来除去料液中的Th、U等金属，得到比较纯净的氯化钪溶液，其中钪含量(以氯化钪计)约为100g/L，H离子浓度约为3mol/L。
为充分将氯化钪置换，优选的，草酸的用量为氯化钪摩尔量的3～5倍。草酸沉淀反应温度为40～85℃，反应时间5～25min。
为了充分将草酸钪置换，氢氟酸用量优选为草酸钪中钪摩尔量的3～6倍。氢氟酸转化反应温度为20～80℃，反应时间0.5～3h。
由N235萃余液经系列转化生成氟化钪沉淀以后，首先降温至20～30℃进行过滤，然后对沉淀进行洗涤，再经干燥除去表面水和煅烧除去结合水后得到氟化钪成品。
优选的，干燥温度为100～200℃，时间为0.5～2h。
优选的，煅烧温度为300～500℃，时间为1～4h。
实施例1
1.稀释：将N235萃余液稀释3倍，使N235萃余液的H离子浓度维持在0.9mol/L；
2.草酸沉：向N235萃余液中加入氯化钪摩尔量的4倍的草酸，生成草酸钪沉淀，反应温度60℃，反应时间20min；
3.过滤：将生成的草酸钪沉淀过滤，得到草酸钪固体，滤液进行处理后外排；
4.置换：向草酸钪固体中加入其中钪摩尔含量的5倍的氢氟酸，生成溶度积更小的氟化钪沉淀置换草酸钪，反应温度50℃，反应时间2h；
5.过滤：将置换后的溶液降温至25℃左右进行过滤，得到水合氟化钪沉淀，滤液返回进行步骤S2进行草酸钪沉淀；
6.洗涤：用纯水洗涤水合氟化钪沉淀，滤液返回进行步骤S2草酸钪沉淀；
7.烘干：将洗涤后的水合氟化钪沉淀先150℃烘干1h，再在400℃焙烧2.5h，得到氟化钪产品，其产品纯度为99％，收率为98.7％。
实施例2
1.稀释：将N235萃余液稀释3倍，使N235萃余液的H离子浓度维持在0.9mol/L；
2.草酸沉：向N235萃余液中加入氯化钪摩尔量的3.2倍的草酸，生成草酸钪沉淀，反应温度60℃，反应时间20min；
3.过滤：将生成的草酸钪沉淀过滤，得到草酸钪固体，滤液进行处理后外排；
4.置换：向草酸钪固体中加入其中钪摩尔含量的3倍的氢氟酸，生成溶度积更小的氟化钪沉淀置换草酸钪，反应温度50℃，反应时间2h；
5.过滤：将置换后的溶液降温至25℃左右进行过滤，得到水合氟化钪沉淀，滤液返回进行步骤S2进行草酸钪沉淀；
6.洗涤：用纯水洗涤水合氟化钪沉淀，滤液返回进行步骤S2草酸钪沉淀；
7.烘干：将洗涤后的水合氟化钪沉淀先150℃烘干1h，再在400℃焙烧2.5h，得到氟化钪产品，产品纯度为99.2％，收率为97.6％。
实施例3
1.稀释：将N235萃余液稀释3倍，使N235萃余液的H离子浓度维持在0.9mol/L；
2.草酸沉：向N235萃余液中加入氯化钪摩尔量的3.5倍的草酸，生成草酸钪沉淀，反应温度60℃，反应时间20min；
3.过滤：将生成的草酸钪沉淀过滤，得到草酸钪固体，滤液进行处理后外排；
4.置换：向草酸钪固体中加入其中钪摩尔含量的4倍的氢氟酸，生成溶度积更小的氟化钪沉淀置换草酸钪，反应温度50℃，反应时间2h；
5.过滤：将置换后的溶液降温至25℃左右进行过滤，得到水合氟化钪沉淀，滤液返回进行步骤S2进行草酸钪沉淀；
6.洗涤：用纯水洗涤水合氟化钪沉淀，滤液返回进行步骤S2草酸钪沉淀；
7.烘干：将洗涤后的水合氟化钪沉淀先150℃烘干1h，再在400℃焙烧2.5h，得到氟化钪产品，产品纯度为99％，收率为97.9％。
实施例4
1.稀释：将N235萃余液稀释3倍，使N235萃余液的H离子浓度维持在0.9mol/L；
2.草酸沉：向N235萃余液中加入氯化钪摩尔量的4倍的草酸，生成草酸钪沉淀，反应温度60℃，反应时间20min；
3.过滤：将生成的草酸钪沉淀过滤，得到草酸钪固体，滤液进行处理后外排；
4.置换：向草酸钪固体中加入其中钪摩尔含量的5倍的氢氟酸，生成溶度积更小的氟化钪沉淀置换草酸钪，反应温度50℃，反应时间2h；
5.过滤：将置换后的溶液降温至25℃左右进行过滤，得到水合氟化钪沉淀，滤液返回进行步骤S2进行草酸钪沉淀；
6.洗涤：用纯水洗涤水合氟化钪沉淀，滤液返回进行步骤S2草酸钪沉淀；
7.烘干：将洗涤后的水合氟化钪沉淀在150℃烘干1h，得到氟化钪产品，其产品纯度为92.57％，含水率为3.8％，收率为98.9％。
对比例1
1.稀释：将N235萃余液稀释3倍，使N235萃余液的H离子浓度维持在0.9mol/L；
2.氟化钠沉：向N235萃余液中加入钪摩尔含量的3.2倍的NaF，得到氟化钪沉淀，反应时间40min，反应温度20℃；
3.过滤：将得到的溶液进行过滤，得到水合氟化钪沉淀，滤液处理后外排；
4.洗涤：按照固液比1:2的比例用纯水进行洗涤。
5.烘干：将洗涤后的水合氟化钪沉淀在150℃烘干1h，再在300℃烘干2h，得到氟化钪产品，其产品纯度为27.8％，主要产品为Na3ScF6收率为98.9％。
对比例2
1.稀释：将N235萃余液稀释3倍，使N235萃余液的H离子浓度维持在0.9mol/L；
2.氢氧化钠沉：向N235萃余液中加入钪摩尔含量的3.2倍的NaOH，得到氢氧化钪沉淀，反应时间20min，反应温度20℃；
3.洗涤：用固液比1:2、50℃的热水进行洗涤，洗去多于的Na离子；
3.过滤：将得到的溶液进行过滤，得到水合氢氧化钪沉淀，滤液处理后外排；
4.氢氟酸溶解：向氢氧化钪沉淀中加入钪摩尔量3.2倍的HF，得到氟化钪沉淀，反应时间1h，反应温度20℃；5.过滤：将得到的溶液进行过滤，得到水合氟化钪沉淀；
6.烘干：将洗涤后的水合氟化钪沉淀在150℃烘干1h，再在300℃烘干2h，得到氟化钪产品，其产品纯度为90.2％，收率为96.8％。
对比例3
1.稀释：将N235萃余液稀释3倍，使N235萃余液的H离子浓度维持在0.9mol/L；
2.氢氧化钠沉：向N235萃余液中加入钪摩尔含量的3.2倍的NaOH，得到氢氧化钪沉淀，反应时间20min，反应温度20℃。
3.氢氟酸溶解：向步骤S2溶液中加入钪摩尔量3.2倍的HF，得到氟化钪沉淀，反应时间1h，反应温度20℃。
4.过滤：将得到的溶液进行过滤，得到水合氟化钪沉淀。
5.烘干：将洗涤后的水合氟化钪沉淀在150℃烘干1h，再在300℃烘干2h，得到氟化钪产品，其产品纯度为85.2％，收率为97.8％。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种氟化钪湿法制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以氯化钪为原料，首先采用草酸为沉淀剂，得到草酸钪中间产物，再以氢氟酸为转化剂，将所述草酸钪转化为氟化钪。
2.如权利要求1所述的氟化钪湿法制备方法，其特征在于，
步骤S1所述氯化钪原料采用包含氯化钪的水溶液，并调节其H离子浓度为0.3～0.9mol/L。
3.如权利要求2所述的氟化钪湿法制备方法，其特征在于，
所述包含氯化钪的水溶液为N235萃余液。
4.如权利要求1所述的氟化钪湿法制备方法，其特征在于，
所述草酸的用量为所述氯化钪摩尔量的3～5倍。
5.如权利要求1所述的氟化钪湿法制备方法，其特征在于，
所述草酸沉淀反应温度为40～85℃，反应时间5～25min。
6.如权利要求1所述的氟化钪湿法制备方法，其特征在于，
所述氢氟酸用量为所述草酸钪中钪摩尔量的3～6倍。
7.如权利要求1所述的氟化钪湿法制备方法，其特征在于，
所述氢氟酸转化反应温度为20～80℃，反应时间0.5～3h。
8.如权利要求1所述的氟化钪湿法制备方法，其特征在于，
所述草酸钪转化为氟化钪以后，还包括煅烧的步骤，所述煅烧温度为300～500℃，时间为1～4h。
9.如权利要求8所述的氟化钪湿法制备方法，其特征在于，
所述煅烧前还包括将氟化钪干燥的步骤，所述干燥温度为100～200℃，时间为0.5～2h。
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| JPH09324227A (ja) * | 1996-06-06 | 1997-12-16 | Mitsubishi Materials Corp | 低α低酸素金属スカンジウムとその製造方法 |
| US5787332A (en) * | 1996-09-26 | 1998-07-28 | Fansteel Inc. | Process for recovering tantalum and/or niobium compounds from composites containing a variety of metal compounds |
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Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPH09324227A (ja) * | 1996-06-06 | 1997-12-16 | Mitsubishi Materials Corp | 低α低酸素金属スカンジウムとその製造方法 |
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| CN109179479A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-11 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 提取氟化钪的方法 |
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