CN112687803B - 二羟丙茶碱在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用及器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二羟丙茶碱在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用及器件的制备方法，属于太阳能电池技术领域。本发明将二羟丙茶碱掺杂聚[3‑(4‑羧基丁基)噻吩‑2,5‑二基]‑钠后用于制备倒置钙钛矿太阳能电池的空穴传输层，具有该空穴传输层的倒置钙钛矿太阳能电池的光电转换效率达到了20.87％，并具有出色的长期稳定性。进一步，将二羟丙茶碱掺杂P3CT‑Na制备的空穴传输层超声处理10min后，该层仍具有完整的薄膜，表现出良好的耐久性，以其制备的倒置钙钛矿太阳能电池仍然保持18.77％的高效率。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及二羟丙茶碱在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用及器件的制备方法。
背景技术
在过去十年中，钙钛矿太阳能电池的功率转换效率突破25％。结合钙钛矿材料的优异光电性能，低成本，易于制造和溶液可加工性，钙钛矿太阳能电池被认为是有前途的光伏技术。倒置钙钛矿太阳能电池具有制造容易，可低温加工，迟滞效应可忽略以及大规模生产和柔性应用的潜力，使其在未来的商业化中具有强大的竞争力。在倒置钙钛矿太阳能电池中空穴传输层沉积在氧化铟锡电极的表面，可以修饰氧化铟锡的功函数，还会影响氧化铟锡/钙钛矿界面上欧姆接触。同时，空穴传输层在钙钛矿层之下，因此它会影响钙钛矿晶体的生长和钙钛矿膜的质量。高质量的钙钛矿薄膜不仅有助于提高电池的功率转换效率，而且还会影响器件的稳定性。因此，空穴传输层对于提高倒置钙钛矿太阳能电池的光伏性能非常重要。聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基](P3CT)是一种常用的聚合物空穴传输材料之一，但是P3CT的一些缺点，例如与钙钛矿材料能级不够匹配，较强的聚集性和较大的表面能，导致基于P3CT的器件性能很难进一步提升。因此，有必要通过一些策略来提高P3CT空穴传输材料性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供二羟丙茶碱在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用；目的之二在于提供一种倒置钙钛矿太阳能电池；目的之三在于提供倒置钙钛矿太阳能电池的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、二羟丙茶碱在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用，所述应用具体为：二羟丙茶碱掺杂聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠后用于制备倒置钙钛矿太阳能电池的空穴传输层。
2、一种倒置钙钛矿太阳能电池，所述电池由下往上依次由导电基底层、空穴传输层、钙钛矿吸光层、电子传输层、缓冲层和金属背电极层叠组成，所述空穴传输层由二羟丙茶碱掺杂聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠制备。
优选的，所述导电基底层为ITO；所述钙钛矿吸光层为MAPbI3-xClx钙钛矿吸光层；所述电子传输层为C60电子传输层；所述缓冲层为BCP缓冲层；所述金属背电极为Ag。
优选的，所述二羟丙茶碱与聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠的质量比为0.1-1:1。
3、所述的一种倒置钙钛矿太阳能电池的制备方法，所述方法如下：
(1)对导电基底进行预处理；
(2)在经步骤(1)处理后的导电基底上旋涂制备空穴传输层；
(3)在步骤(2)中空穴传输层上旋涂制备钙钛矿吸光层；
(4)在步骤(3)中钙钛矿吸光层上依次蒸镀电子传输层、缓冲层和金属背电极，即可。
优选的，步骤(1)中，按如下方法对导电基底进行预处理：将导电基底ITO依次经玻璃清洗剂、去离子水、无水乙醇超声处理后以氮气吹干，然后经氧气等离子体处理。
优选的，步骤(2)中，所述旋涂制备空穴传输层的方法如下：将二羟丙茶碱加入聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠溶液中，混匀后获得前驱液，将所述前驱液滴加到导电基底上，然后以3000-5000rpm的速度旋涂50-60s，最后在120-150℃下退火20-30min。
优选的，所述聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠溶液按如下方法制备：将聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]和氢氧化钠按质量比1:1-10加入水中，室温下搅拌反应1-3d，即可。
优选的，步骤(3)中，所述旋涂制备钙钛矿吸光层的方法如下：将MAPbI3-xClx钙钛矿前驱液滴加到空穴传输层上，先以300-500rpm的速度旋涂3-5s后，再以3000-5000rpm的速度旋涂30-50s，最后先在40-60℃下退火1-3min，接着在80-100℃下退火20-30min，其中，在所述MAPbI3-xClx前驱液旋涂开始后10-12s时，在3-5s内滴加100-200μL反溶剂。
优选的，所述反溶剂为氯苯、甲苯或苯甲醚中的一种。
优选的，步骤(4)中，所述蒸镀时的真空度为10-4～10-3Pa。
本发明的有益效果在于：本发明提供了二羟丙茶碱在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用及器件的制备方法，利用二羟丙茶碱掺杂聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠(P3CT-Na)作为空穴传输层的倒置钙钛矿太阳能电池的光电转换效率达到了20.87％，并具有出色的长期稳定性。进一步，将二羟丙茶碱掺杂P3CT-Na制备的空穴传输层超声处理10min后，该层仍具有完整的薄膜，表现出良好的耐久性，以其制备的倒置钙钛矿太阳能电池仍然保持18.77％的高效率。
本发明中，二羟丙茶碱通过自组装到ITO导电基底表面上来改变其功函数，其原因是二羟丙茶碱通过羟基可以自组装在ITO导电基底上，在界面处引入偶极矩，该偶极矩可通过弯曲真空能级来提高ITO的功函数。同时，通过二羟丙茶碱掺杂可以提高以P3CT-Na制备的空穴传输层的耐久性，是因为通过二羟丙茶碱与P3CT-Na的氢键相互作用(作用1)和二羟丙茶碱与ITO形成的自组装键(作用2)将P3CT-Na较为牢固的固定在ITO导电基底上，从而最终提高空穴传输层的耐久性(见图1)。另外，P3CT-Na和二羟丙茶碱之间的相互作用诱导了聚合物分子P3CT-Na的有序排列，因此减少了P3CT-Na膜内部的光散射，从而提高空穴传输层的光透过率。再者，在旋涂制备钙钛矿膜期间，掺杂在P3CT-Na中的二羟丙茶碱部分溶解于上层钙钛矿中，从分子结构的角度来看，由于二羟丙茶碱在杂环部分上存在羰基官能团，羰基可以和钙钛矿中的Pb2+产生强的相互作用，这种相互作用会增加钙钛矿成核的活化能，减慢钙钛矿晶体的成核过程从而改善钙钛矿薄膜的结晶度。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为二羟丙茶碱分别与P3CT-Na和ITO作用原理示意图；
图2为二羟丙茶碱、P3CT-Na和两者的混合物红外测试结果图；
图3为实施例1、实施例2及对比实施例中制备的空穴传输层的光透过率测试结果图；
图4为实施例1、实施例2及对比实施例中制备的倒置钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；
图5为实施例1、实施例2及对比实施例中制备的倒置钙钛矿太阳能电池的外量子效率测试结果图；
图6为实施例1和对比实施例中制备的倒置钙钛矿太阳能电池的长期稳定性测试结果图；
图7为基于实施例1和对比实施例空穴传输层经过10min超声清洗处理后制备的器件的光电性能测试结果图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
制备倒置钙钛矿太阳能电池，该电池由下往上依次由ITO导电基底层、二羟丙茶碱掺杂P3CT-Na后制备的空穴传输层、MAPbI3-xClx钙钛矿吸光层、C60电子传输层、BCP缓冲层和Ag电极层叠组成，制备方法如下：
(1)将P3CT和氢氧化钠按质量比1:1加入水中，室温下搅拌反应2d，制得P3CT-Na溶液；
(2)将ITO导电基底依次经玻璃清洗剂、去离子水、无水乙醇超声处理后以氮气吹干，然后经氧气等离子体处理180s，备用；
(3)将二羟丙茶碱加入步骤(1)中制备的P3CT-Na溶液中，混匀后获得前驱液，该前驱液中二羟丙茶碱的浓度为0.5mg/mL，P3CT-Na的浓度为1mg/mL，将前驱液滴加到经步骤(2)处理后的ITO导电基底上，然后以4000rpm的速度旋涂60s，最后在140℃下退火30min，制得空穴传输层；
(4)将MAPbI3-xClx钙钛矿前驱液滴加到步骤(3)中制得的空穴传输层上，先以400rpm的速度旋涂3s后，再以4000rpm的速度旋涂30s，最后先在50℃下退火2min，接着在85℃下退火25min，其中，在所述MAPbI3-xClx前驱液旋涂开始后11s时，在4s内滴加170μL氯苯，制得MAPbI3-xClx钙钛矿吸光层；
(5)在高真空(10-4Pa)下，通过热蒸发在步骤(4)中制得的MAPbI3-xClx钙钛矿吸光层上依次蒸镀厚度为40nm的C60电子传输层、厚度为6nm的BCP缓冲层和厚度为100nm的Ag电极，即可。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(3)中，前驱液中二羟丙茶碱的浓度为1mg/mL。
对比实施例
与实施例1的区别在于，步骤(3)中，未加入二羟丙茶碱，直接以P3CT-Na溶液旋涂制备空穴传输层。
分别对二羟丙茶碱、P3CT-Na和两者的混合物进行红外测试，结果见图2，由图2可知，与二羟丙茶碱相比，二羟丙茶碱和P3CT-Na的混合物中的羟基峰有明显变化，证明了二羟丙茶碱和P3CT-Na之间存在相互作用。
分别测试实施例1、实施例2及对比实施例中制备的空穴传输层的光透过率，结果见图3，由图3可知，三者均具有较高的透光率，其中，实施例1中空穴传输层在可见光范围内具有更高的透光率，这种现象归因于P3CT-Na和二羟丙茶碱之间的相互作用诱导了P3CT-Na分子的有序排列，可以减少空穴传输层内部的光散射。
在模拟的AM 1.5G的太阳光照射条件下(光强度为100mW/cm2)分别测试实施例1、实施例2及对比实施例中制备的倒置钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线，正向扫描-0.2V→1.2V，扫描速率50mV/S，结果见表1和图4。
表1各器件的光电性能参数
| 测试样 | 开路电压(V) | 短路电流(mA/cm<sup>2</sup>) | 填充因子(％) | 效率(％) |
| 对比实施例 | 1.094 | 20.62 | 80.24 | 18.10(17.22±0.43) |
| 实施例1 | 1.120 | 22.19 | 83.98 | 20.87(20.43±0.30) |
| 实施例2 | 1.115 | 21.61 | 82.87 | 19.97(19.32±0.37) |
由图4和表1可知，实施例1和实施例2中器件的光电性能参数均优于对比实施例中器件的光电性能参数，其中，实施例1中制备的器件的光电效率高达20.87％，开路电压为1.120V，短路电流为22.19mA/cm2，填充因子高达83.98％。
使用锁相放大器(SR-830)在不同波长下分别测试实施例1、实施例2及对比实施例中制备的倒置钙钛矿太阳能电池的外量子效率，结果见图5，由图5可知，实施例1中制备的器件在300nm至800nm的波长范围内观察到最高的光响应。
利用手套箱中的设备于室温下在N2环境中测试实施例1和对比实施例中制备的倒置钙钛矿太阳能电池的长期稳定性，持续时间为50天，结果见图6，由图6可知，实施例1中制备的器件在50天后仍保持初始光电效率值的92％，而对比实施例中制备的器件在50天后则降至初始光电效率值的约83％。
分别在实施例1和对比实施例1的基础上将各自制备的空穴传输层先经过10min超声清洗处理，再旋涂制备钙钛矿，蒸镀C60电子传输层、BCP缓冲层和Ag电极，制得两种器件，分别测试两种器件的光电性能，结果见图7，由图7可知，将二羟丙茶碱掺杂P3CT-Na制备的空穴传输层超声处理10min后，该层仍具有完整的薄膜，表现出良好的耐久性，以其制备的器件仍然保持18.77％的高效率。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.二羟丙茶碱在倒置钙钛矿太阳能电池中的应用，其特征在于，所述应用具体为：二羟丙茶碱掺杂聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠后用于制备倒置钙钛矿太阳能电池的空穴传输层；
所述倒置钙钛矿太阳能电池的导电基底层为ITO。
2.一种倒置钙钛矿太阳能电池，所述电池由下往上依次由导电基底层、空穴传输层、钙钛矿吸光层、电子传输层、缓冲层和金属背电极层叠组成，其特征在于，所述空穴传输层由二羟丙茶碱掺杂聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠制备；
所述导电基底层为ITO。
3.如权利要求2所述的一种倒置钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿吸光层为MAPbI3-xClx钙钛矿吸光层；所述电子传输层为C60电子传输层；所述缓冲层为BCP缓冲层；所述金属背电极为Ag。
4.如权利要求3所述的一种倒置钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述二羟丙茶碱与聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠的质量比为0.1-1:1。
5.权利要求2-4任一项所述的一种倒置钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
(1)对导电基底进行预处理；
(2)在经步骤(1)处理后的导电基底上旋涂制备空穴传输层；
(3)在步骤(2)中空穴传输层上旋涂制备钙钛矿吸光层；
(4)在步骤(3)中钙钛矿吸光层上依次蒸镀电子传输层、缓冲层和金属背电极，即可。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，按如下方法对导电基底进行预处理：将ITO导电基底依次经玻璃清洗剂、去离子水、无水乙醇超声处理后以氮气吹干，然后经氧气等离子体处理。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述旋涂制备空穴传输层的方法如下：将二羟丙茶碱加入聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠溶液中，混匀后获得前驱液，将所述前驱液滴加到导电基底上，然后以3000-5000rpm的速度旋涂50-60s，最后在120-150℃下退火20-30min。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]-钠溶液按如下方法制备：将聚[3-(4-羧基丁基)噻吩-2,5-二基]和氢氧化钠按质量比1:1-10加入水中，室温下搅拌反应1-3d，即可。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述旋涂制备钙钛矿吸光层的方法如下：将MAPbI3-xClx钙钛矿前驱液滴加到空穴传输层上，先以300-500rpm的速度旋涂3-5s后，再以3000-5000rpm的速度旋涂30-50s，最后先在40-60℃下退火1-3min，接着在80-100℃下退火20-30min，其中，在所述MAPbI3-xClx前驱液旋涂开始后10-12s时，在3-5s内滴加100-200μL反溶剂。
10.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述蒸镀时的真空度为10-4～10-3Pa。
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